JP5851102B2 - ルチル型酸化チタンナノ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(第一の工程)
炭酸ナトリウム水溶液に、TiCl4水溶液を添加して中和した。この時、懸濁液のpHが7.5以上を維持するように、適宜炭酸ナトリウム水溶液を追加添加した。次いで、この中和生成物をろ過水洗して余分なイオンを除去し、再度イオン交換水に分散してアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た。
(第二の工程)
第一の工程で得られたアモルファスチタン化合物の懸濁液に、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加し、TiO2として3.5重量%の濃度に調整して室温で撹拌した。アモルファスチタン化合物が解膠し透明な分散体となったところで、50℃に昇温して更に5時間攪拌を続け熟成した。熟成の間にアモルファスチタン化合物は全てルチルに結晶化すると共に凝集し、ルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を生成した。得られた沈殿を純水に再分散することで、本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水分散体Aを得た。
実施例1の第一の工程と同様にしてアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た後、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加して室温で攪拌して解膠し透明な分散体を得た。この透明な分散体に更にSnO2/TiO2として3重量%のSnCl4・5H2Oを加えて完全に溶解した後、TiO2として3.5重量%の濃度に調整して50℃に昇温し5時間撹拌して熟成し、ルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を得た。得られた沈殿を純水に再分散し、本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水分散体Bを得た。
実施例1の第一の工程と同様にしてアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た後、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加して室温で攪拌して解膠し、透明な分散体を得た。一方でSnCl4・5H2Oを予め純水に溶解しSnO2として1重量%の濃度に調整した後、50℃で1時間加水分解して懸濁液とした。次いでこの懸濁液を、前記アモルファスチタン化合物の透明な分散体にSnO2/TiO2として3重量%となるよう添加し、TiO2として3.5重量%の濃度に調整して室温で3日間撹拌して熟成し、ルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を得た。得られた沈殿を純水に再分散し、本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水分散体Cを得た。
実施例1の第一の工程と同様にしてアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た後、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加して室温で攪拌して解膠し、透明な分散体を得た。一方でSnCl4・5H2Oを予め純水に溶解しSnO2として1重量%の濃度に調整した後、超音波を15分照射して加水分解した。次いでこのSnCl4・5H2O加水分解液を、前記アモルファスチタン化合物の透明な分散体にSnO2/TiO2として3重量%となるよう添加し、TiO2として3.5重量%の濃度に調整後50℃で5時間撹拌して熟成し、ルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を得た。得られた沈殿を純水に再分散し、本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水分散体Dを得た。
実施例1の第一の工程と同様にしてアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た後、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加して室温で攪拌して解膠し、透明な分散体を得た。この透明な分散体をTiO2として3.5重量%の濃度に調整し、室温で3日間熟成してルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を得た。得られた沈殿を純水に再分散し、本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水分散体Eを得た。
実施例1の第一の工程と同様にしてアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た後、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加して室温で攪拌して解膠し、透明な分散体を得た。次いでこの透明な分散体をTiO2として3.5重量%の濃度に調整後4℃以下まで冷却し、数日間熟成してルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を得た。得られた沈殿を純水に再分散することで本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水分散体Fを得た。
実施例1の第一の工程と同様にしてアモルファスチタン化合物の懸濁液を得た後、HCl/TiO2として3倍molの塩酸を添加して室温で攪拌して解膠し、透明な分散体を得た。この透明な分散体をTiO2として3.5重量%の濃度に調整後、分散体中の水溶媒に対して20重量%のエタノールを更に添加し、室温で2日間熟成してルチル型酸化チタンナノ粒子の沈殿を得た。得られた沈殿を脱イオンすることで再分散し、本発明のルチル型酸化チタンナノ粒子の水−エタノール分散体Gを得た。
分散体C、D、Hについて、各々、固形分濃度が0.5重量%となるように、純水で希釈して調整し、10mm厚の石英セルに入れ、分光光度計(V−660:日本分光社製)を用いて正透過での分光スペクトル(波長300〜800nm)を測定した。得られた結果を図7に示す。
Claims (4)
- アルカリ性水溶液に、チタン含有水溶液とアルカリ性水溶液を添加して、7以上のpH下で析出させたアモルファスチタン化合物を、ろ過し、溶媒に懸濁させて懸濁液を得る第一の工程と、
前記の懸濁液に、酸性化合物と水溶性スズ化合物を加えて6以下のpH下、70℃以下の温度下で熟成する第二の工程とを含む、1〜50nmの平均粒子径を有し、1〜5の軸比を有するルチル型酸化チタンナノ粒子の製造方法。 - 前記の水溶性スズ化合物が、塩化スズ、硫酸スズ、硝酸スズ、酢酸スズから選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載のルチル型酸化チタンナノ粒子の製造方法。
- 第二の工程において、前記の懸濁液に、更に水溶性有機溶剤を添加して熟成する請求項1又は2に記載のルチル型酸化チタンナノ粒子の製造方法。
- 第二の工程において、前記の懸濁液に、更にシランカップリング剤及び/又は有機表面修飾剤を添加して熟成する請求項1〜3のいずれか一項に記載のルチル型酸化チタンナノ粒子の製造方法。
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