JP2019006714A - 二酸化チタン粉体を配合した乳化化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
また、平均粒径が0.2〜0.4μmで、平均摩擦係数(MIU値)が0.4〜0.6であるルチル型酸化チタン凝集粒子1〜15質量%と半固形油分1〜40質量%を含有する唇用化粧料が、ツヤがあり、唇のシワの目立ちを抑え、化粧持ちに優れていることが知られている(特許文献2)。
また、化粧料として用いられる色材として、可視光領域でも長波長側の光(波長630〜700nm)の吸収率の小さいものを配合することで、肌内部での光透過性が素肌と近くなり、自然な仕上がりを実現できることが知られている(特許文献3)。
しかし、この二酸化チタンは、棒状粒子の凝集体であり、二次凝集体中の空げきも多いことから、見かけの屈折率が低下してしまい、実際に化粧料に配合するには隠ぺい力が不十分であった。また、紫外線防御に目的の主眼が置かれているため、二次凝集体の見かけの粒子径も100nm未満であり、Mieの理論に基づく酸化チタンの散乱効果を最大化させる粒子径より明らかに小さいため、このことも隠ぺい力が小さい要因となってしまう。
そして、その二酸化チタンを配合した乳化化粧料が、伸びが軽く、粉っぽさを感じないという使用感に優れ、肌へ塗布した際に、自然な仕上がりとなることを見出した。
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする。
また、本発明にかかる乳化化粧料は、X線回折法で測定される平均結晶子径が15〜30nm、比表面積が10〜30m2/gであって、450nmの反射率の値が、650nmの反射率の値の1.3倍以上であり、色差(ΔE)が22以下であるルチル型二酸化チタン粉体を0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする。
なお、色差(ΔE)は、二酸化チタン粉体を5%の濃度になるようにニトロセルロースラッカーに分散混合し、得られた分散物を白黒の隠蔽率試験紙JIS−K5400上に0.101μmの膜厚で塗布・乾燥して試験サンプルを得た。得られた試験サンプルを分光測色機にて、白と黒紙上の塗膜表面をそれぞれ測色した。Hunter Lab色空間における、色差(ΔE)を算出した。
また、本発明にかかる乳化化粧料は、下記の(a)〜(c)を満たす針状粒子が放射状に配向凝集した粒子表面に針状突起を有するルチル型二酸化チタンを焼成して得られるルチル型二酸化チタン粉体であって、見かけ上の平均粒子径が100nm以上、500nm未満、X線回折法で測定される平均結晶子径が15〜30nm、比表面積が10〜30m2/gである二酸化チタン粉体0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする。
(a)見かけ上の平均粒子径が100nm以上、500nm未満
(b)X線回折法で測定される平均結晶子径が1〜25nm
(c)比表面積が40〜200m2/g
また、本発明にかかる乳化化粧料は、下記の(a)〜(c)を満たす粒子表面に針状突起を有するルチル型二酸化チタンを焼成して得られるルチル型二酸化チタン粉体であって、焼成後のルチル型二酸化チタン粉体の比表面積が、焼成前に対して8〜50%であることを特徴とする二酸化チタン粉体0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする乳化化粧料。
(a)見かけ上の平均粒子径が100nm以上、500nm未満
(b)X線回折法で測定される平均結晶子径が1〜25nm
(c)比表面積が40〜200m2/g
前記乳化化粧料において、二酸化チタンの焼成温度が、500℃〜800℃であることが好適である。
前記乳化化粧料において、二酸化チタンの焼成温度が、550℃〜750℃であることが好適である。
前記乳化化粧料において、450nmの反射率の値が、650nmの反射率の値の1.3倍以上であり、長波長側の光をより透過しやすいことが好適である。
母核に用いる二酸化チタンの結晶型は、結晶構造の違いから、アナターゼ型とルチル型がある。ここで本発明に用いる二酸化チタンの結晶型は、光触媒活性が低く、屈折率が高いため隠ぺい力が高いルチル型である必要がある。
本発明の二酸化チタン粉体は、母核に用いる二酸化チタンを焼成することによって、得られる。
焼成温度は焼成を行う装置によって、焼成前に存在する粒子表面から放射状に飛び出ていた針状の突起が、焼成することで凝結した粒子にあって、焼成により凝結することで針状粒子間に存在する空げきを減らし、かつ、針状粒子同士が焼結して、X線回折法で測定される平均結晶子径が過度に増大しない温度条件であることが望ましい。これにより、十分な隠ぺい力と赤色光選択透過機能の両立が可能となる。
上記結晶子径が15nm未満の場合は、十分な隠ぺい力が得られないという理由で好ましくない。また、30nmを超える場合は、焼結が進行し、十分な赤色光選択透過機能が失われるという点で好ましくない。
本発明では、化粧料の油相は、(A)ジステアルジモニウムヘクトライトで増粘又は固化されている。
本発明の(B)成分は、ポリエーテル基又はポリグリセリン基によって変性されたシリコーン界面活性剤の1種または2種以上である。
油性成分は、化粧品に通常使用可能なものを、乳化物の安定性を損なわない範囲で使用することができる。
極性油分としては、オクタン酸セチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソプロピル、イソパルミチン酸オクチル、イソステアリン酸イソデシル、コハク酸2−エチルヘキシル、セバシン酸ジエチルなどのエステル油等が挙げられる。
非極性油としては、流動パラフィン、スクワラン、スクワレン、パラフィン等の炭化水素油等が挙げられる。
水等の水性成分は、化粧品に通常使用可能なものを、乳化物の安定性を損なわない範囲で配合することができる。
水溶性高分子としては、アラビアゴム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、デンプン、アルゲコロイド(褐藻エキス)等の植物系高分子、デキストラン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸系高分子、カルボキシビニルポリマー(CARBOPOLなど)等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト等の無機系水溶性高分子等が挙げられる。
酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α−トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等が挙げられる。
また、上記薬剤は遊離の状態で使用されるほか、造塩可能なものは酸または塩基の塩の型で、またカルボン酸基を有するものはそのエステルの形で使用することができる。
本発明にかかる乳化化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲において、他の成分、例えば、エステル、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、pH調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止助剤、香料等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。
以下に具体的な配合可能成分を列挙するが、上記必須配合成分と、下記成分の任意の一種又は二種以上とを配合して乳化化粧料を調製できる。
高分子エマルジョンとしては、例えば、アクリル樹脂エマルジョン、ポリアクリル酸エチルエマルジョン、アクリルレジン液、ポリアクリルアルキルエステルエマルジョン、ポリ酢酸ビニル樹脂エマルジョン、天然ゴムラテックス等が挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA、B1、B2、B6、C、E及びその誘導体、パントテン酸及びその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
本発明にかかる乳化化粧料の製造方法は、油相に粉末を混合分散させ、その後、水相を添加して混合する。
実施例の説明に先立ち本発明で用いた二酸化チタンの試験の評価方法について説明する。
試料をX線回折装置(Geigerflex、理学電機社製)で測定し、シェラー式を適用することにより、平均結晶子径を算出した。
二酸化チタン粉体を5%の濃度になるようにニトロセルロースラッカーに分散混合し、得られた分散物を白黒の隠蔽率試験紙JIS−K5400上に0.101μmの膜厚で塗布・乾燥して試験サンプルを得た。得られた試験サンプルを分光測色機(CM−2600、コニカミノルタ社製)にて、白と黒紙上の塗膜表面をそれぞれ測色した。Hunter Lab色空間における、色差(ΔE)を算出し、これを隠蔽力として評価した。なお、ΔEが高いほど、隠ぺい力が小さく、ΔEが低いほど、隠蔽力が高いことを示す。
ΔE=
(評価基準)
×:25<ΔE
△:22 <ΔE≦25
○:ΔE≦22
赤色透過性とは、前述の隠ぺい力と同様に黒紙上での測定により得られる各波長での分光反射率のうち、波長が450nmにおける反射率と波長が650nmにおける反射率比(波長が450nmにおける反射率/650nmにおける反射率:R450/R650)を算出した。
R450/R650が高いほど、赤色透過性が高く、R450/R650が低いほど赤色透過性が低いことを示す。
(評価基準)
×:R450/R650≦1.3
△:1.3<R450/R650≦1.35
○:1.35<R450/R650≦1.4
◎:1.4<R450/R650
単位質量当たりの比表面積は、国際基準ISO 5794/1(付録D)に相当するThe Journal of the American Chemical Society、60巻、309頁、1938年2月に記載のBET(ブルナウアー-エメット-テラー)法として知られる窒素吸着法によって求めることができる。
図1に示した方法で、粒子の長軸と短軸の長さの平均値をとっている。
*1:タイペーク CR−50(石原産業社製、見掛け上の平均粒子径:200nm、形状:不定形)
*2:バイエルチタンA(バイエル社製、見掛け上の平均粒子径:400nm、形状:不定形)
本発明者らは、特許文献(特開2010−173863号公報)の手法を用いて、針状粒子が放射状に配向凝集した粒子表面に針状突起を有する粒径の異なる二酸化チタンを2種合成した。
得られた酸化チタンそれぞれを、酸化チタンA(比表面積:101m2/g、結晶子径:5 nm、見掛け上の平均粒子径:0.2〜0.3μm、針状突起形状)、酸化チタンB(比表面積:117m2/g、結晶子径:11nm、見掛け上の平均粒子径:0.3μm、針状突起形状)と称する。
また、市販品(ST−750:チタン工業株式会社製)である針状粒子が放射状に配向凝集した粒子表面に針状突起を有する二酸化チタンを、酸化チタンD(84m2/g、結晶子径:8.6nm、見掛け上の平均粒子径:1.0μm、針状突起形状)と称する。
また、市販品(MT062;テイカ工業株式会社製)である粒子が針状である酸化チタンを、酸化チタンE(比表面積:47m2/g、結晶子径:23.3nm、見掛け上の平均粒子径:65nm、針状突起形状)と称する。
母核に用いる二酸化チタン100gを石英製のるつぼに入れ、マッフル炉にて各温度で1時間焼成を行うことにより、二酸化チタン粉末を得た。
特に、平均粒子径が大きい酸化チタンCについては、700℃で赤色透過性はほぼ失われていた。
また、酸化チタンA〜Cと同様に針状粒子が放射状に配向凝集した酸化チタンDは、焼成温度の上昇に伴い、比表面積は酸化チタンA〜Cと同様に減少するものの、見かけの粒子径が著しく大きいために、隠ぺい力の向上は極めて微小であった。さらに、赤色透過性についても見かけの粒子径が著しく大きいために、焼成前後に関わらず低いままであり、望まれる赤色透過性は得られなかった。
また、焼成前の平均粒子径が小さく、単一の針状粒子からなる酸化チタンEについては、焼成後も形状が大きく変化せず赤色透過性は維持されたが、隠蔽力が全く向上しなかった。
また、市販品(ST643:チタン工業株式会社製)である棒状粒子が藁束状に配向凝集した二酸化チタンを、酸化チタンG(比表面積:132m2/g、結晶子径:8.6nm、見掛け上の平均粒子径:200nm、藁束状)と称する。
したがって、赤色透過性を有するが、望まれる隠蔽力は得られなかった。
また、二酸化チタンBについて、ロータリーキルンでの焼成温度変化による隠蔽力、赤色透過性を測定した。結果を、それぞれ図4、図5に示す。
一般的に回転式焼成炉は焼成効率が高く、静置で焼成するマッフル炉で焼成した場合よりも低い温度で同様の焼成状態を得ることができることが知られている。
さらに、本発明者は、表6の焼成温度660℃で得られた二酸化チタンを用いて、下記の表面処理の方法で得られた疎水化処理二酸化チタンを配合した乳化化粧料を、それぞれ常法で調整した。そして、得られた化粧料を下記評価方法で評価した。
得られた二酸化チタン粉体をイオン交換水に分散させ、加温したのち、n-オクチルトリエトキシシランを3質量%吸着させ、その後脱水・洗浄・乾燥させることで表面処理二酸化チタンを得た。
上記表面処理した二酸化チタンを含む粉末相を油相に混合分散し、水相を添加して乳化した。
評価(6):シミ・そばかすのカバー
専門パネル10名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
◎:パネル10名中9名以上がシミ・そばかすのカバー力があると回答した。
○:パネル10名中7名以上9名未満がシミ・そばかすのカバー力があると回答した。
△:パネル10名中5名以上7名未満がシミ・そばかすのカバー力があると回答した。
×:パネル10名中5名未満がシミ・そばかすのカバー力があると回答した。
専門パネル10名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
◎:パネル10名中9名以上がキメや毛穴が目立たないと回答した。
○:パネル10名中7名以上9名未満がキメや毛穴が目立たないと回答した。
△:パネル10名中5名以上7名未満がキメや毛穴が目立たない回答した。
×:パネル10名中5名未満がキメや毛穴が目立たないと回答した。
専門パネル10名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
◎:パネル10名中9名以上が自然な仕上がりであると回答した。
○:パネル10名中7名以上9名未満が自然な仕上がりであると回答した。
△:パネル10名中5名以上7名未満が自然な仕上がりであると回答した。
×:パネル10名中5名未満が自然な仕上がりであると回答した。
専門パネル10名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
◎:パネル10名中9名以上が粉っぽさがないと回答した。
○:パネル10名中7名以上9名未満が粉っぽさがないと回答した。
△:パネル10名中5名以上7名未満が粉っぽさがないと回答した。
×:パネル10名中5名未満が粉っぽさがないと回答した。
専門パネル10名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
◎:パネル10名中9名以上が伸びの軽さがあると回答した。
○:パネル10名中7名以上9名未満が伸びの軽さがあると回答した。
△:パネル10名中5名以上7名未満が伸びの軽さがあると回答した。
×:パネル10名中5名未満が毛穴が伸びの軽さがあると回答した。
専門パネル10名が顔に試料を塗布し、塗布後の使用感を評価した。
◎:パネル10名中9名以上が自然な赤みがあると回答した。
○:パネル10名中7名以上9名未満が自然な赤みがあると回答した。
△:パネル10名中5名以上7名未満が自然な赤みがあると回答した。
×:パネル10名中5名未満が自然な赤みがあると回答した。
疎水化処理球状酸化チタンは、粒径300nm
疎水化処理微粒子酸化チタンは、針状、短径0.005〜0.05μm、長径0.01~0.2μm
シクロペンタシロキサン 40
ミリスチン酸イソプロピル 3
PEG−10ジメチコン 2.5
ジイソステアリン酸ポリグリセリル−2 1
(PEG-15/ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン)クロスポリマー 5
ジステアルジモニウムヘクトライト 0.8
疎水化処理微粒子酸化チタン 8
本発明のn-オクチルトリエトキシシラン二酸化チタン(焼成後) 2
シリコーン処理 ベンガラ 0.35
シリコーン処理 黄酸化鉄 1.1
シリコーン処理 黒酸化鉄 0.05
イオン交換水 残量
ダイナマイトグリセリン 3.5
エタノール 3.5
フェノキシエタノール 0.5
シクロペンタシロキサン 40
ミリスチン酸イソプロピル 3
PEG−10ジメチコン 2.5
ジイソステアリン酸ポリグリセリル−2 1
(PEG-15/ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン)クロスポリマー 5
ジステアルジモニウムヘクトライト 0.8
疎水化処理微粒子酸化チタン 8
本発明のn-オクチルトリエトキシシラン二酸化チタン(焼成後) 25
シリコーン処理 ベンガラ 0.35
シリコーン処理 黄酸化鉄 1.1
シリコーン処理 黒酸化鉄 0.05
イオン交換水 残量
ダイナマイトグリセリン 3.5
エタノール 3.5
フェノキシエタノール 0.5
シクロペンタシロキサン 35
ミリスチン酸イソプロピル 3
PEG−10ジメチコン 2.5
ジイソステアリン酸ポリグリセリル-2 1
(PEG-15/ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン)クロスポリマー 5
ジステアルジモニウムヘクトライト 0.8
マイクロクリスタリンワックス 2
ポリエチレンワックス 3
疎水化処理微粒子酸化チタン 8
本発明のn-オクチルトリエトキシシラン二酸化チタン(焼成後) 7
シリコーン処理 ベンガラ 0.35
シリコーン処理 黄酸化鉄 1.1
シリコーン処理 黒酸化鉄 0.05
イオン交換水 残量
ダイナマイトグリセリン 3.5
エタノール 3.5
フェノキシエタノール 0.5
Claims (7)
- 見かけ上の平均粒子径が100〜500nm、X線回折法で測定される平均結晶子径が15〜30nm、比表面積が10〜30m2/gであって、粒子表面の放射状に突出した針状の突起が凝結した粒子であって、形状短径と長径の比(長径/短径)が1.0〜2.5であることを特徴とする二酸化チタン粉体0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする乳化化粧料。 - X線回折法で測定される平均結晶子径が15〜30nm、比表面積が10〜30m2/gであって、450nmの反射率の値が、650nmの反射率の値の1.3倍以上であり、色差(ΔE)が22以下であるルチル型二酸化チタン粉体を0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする乳化化粧料。
なお、色差(ΔE)は、二酸化チタン粉体を5%の濃度になるようにニトロセルロースラッカーに分散混合し、得られた分散物を白黒の隠蔽率試験紙JIS−K5400上に0.101μmの膜厚で塗布・乾燥して試験サンプルを得た。得られた試験サンプルを分光測色機にて、白と黒紙上の塗膜表面をそれぞれ測色した。Hunter Lab色空間における、色差(ΔE)を算出した。 - 下記の(a)〜(c)を満たす針状粒子が放射状に配向凝集した粒子表面に針状突起を有するルチル型二酸化チタンであって、見かけ上の平均粒子径が100〜500nm、X線回折法で測定される平均結晶子径が15〜30nm、比表面積が10〜30m2/gである二酸化チタン粉体0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする乳化化粧料。
(a)見かけ上の平均粒子径が100nm以上、500nm未満
(b)X線回折法で測定される平均結晶子径が1〜25nm
(c)比表面積が40〜200m2/g - 下記の(a)〜(c)を満たす粒子表面に針状突起を有するルチル型二酸化チタンを焼成して得られるルチル型二酸化チタン粉体であって、焼成後のルチル型二酸化チタン粉体の比表面積が、焼成前に対して8〜50%であることを特徴とする二酸化チタン粉体0.1〜25質量%と、
ジステアルジモニウムヘクトライト0.1〜5質量%とシリコーン界面活性剤0.1〜8質量%と、を含むことを特徴とする乳化化粧料。
(a)見かけ上の平均粒子径が100nm以上、500nm未満
(b)X線回折法で測定される平均結晶子径が1〜25nm
(c)比表面積が40〜200m2/g - 請求項3又は4に記載の乳化化粧料において、二酸化チタンの焼成温度が、500℃〜700℃であることを特徴とする乳化化粧料。
- 請求項5に記載の乳化化粧料において、二酸化チタンの焼成温度が、600℃〜700℃であることを特徴とする乳化化粧料。
- 請求項1〜4に記載の乳化化粧料において、450nmの反射率の値が、650nmの反射率の値の1.3倍以上であり、長波長側の光をより透過しやすいことを特徴とする乳化化粧料。
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Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09221411A (ja) * | 1996-02-13 | 1997-08-26 | Kose Corp | 二酸化チタン及びこれを含有する組成物 |
JPH10182397A (ja) * | 1996-12-27 | 1998-07-07 | Kose Corp | 紫外線防御化粧料 |
JPH10245228A (ja) * | 1997-02-28 | 1998-09-14 | Titan Kogyo Kk | 扇状又は盤状酸化チタン及びその製造方法、並びにその用途 |
JP2000191325A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Tayca Corp | 二酸化チタンの小球状粒子から形成される球状二酸化チタン集合体およびその製造方法 |
JP2003192349A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-07-09 | Shiseido Co Ltd | 毬栗状酸化チタン粉体及びその製造方法 |
JP2010173863A (ja) * | 2009-01-27 | 2010-08-12 | Titan Kogyo Kk | 藁束状ルチル型酸化チタン、それを使用した化粧料及びトナー用外添剤 |
JP2011068598A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Shiseido Co Ltd | 油中水型乳化皮膚化粧料 |
JP2013227207A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-11-07 | Shiseido Co Ltd | 凹凸補正効果を有する酸化チタン |
JP2014084251A (ja) * | 2012-10-24 | 2014-05-12 | Titan Kogyo Kk | ルチル型酸化チタン及びそれを使用した化粧料 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3053667B2 (ja) | 1991-06-10 | 2000-06-19 | 株式会社資生堂 | ホトクロミック性紫外線遮蔽粉体及びその製造方法、皮膚外用剤 |
JP5363696B2 (ja) | 2005-03-23 | 2013-12-11 | 株式会社 資生堂 | 肌化粧料用色材組成物、それを用いたファンデーション、化粧方法 |
US7175835B1 (en) * | 2005-12-23 | 2007-02-13 | Conopco, Inc. | Cosmetic emulsions with inorganic sunscreens stabilized with conjugated linoleic acid |
JP4406035B1 (ja) * | 2008-07-09 | 2010-01-27 | 株式会社資生堂 | 水中油型乳化皮膚化粧料 |
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-
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09221411A (ja) * | 1996-02-13 | 1997-08-26 | Kose Corp | 二酸化チタン及びこれを含有する組成物 |
JPH10182397A (ja) * | 1996-12-27 | 1998-07-07 | Kose Corp | 紫外線防御化粧料 |
JPH10245228A (ja) * | 1997-02-28 | 1998-09-14 | Titan Kogyo Kk | 扇状又は盤状酸化チタン及びその製造方法、並びにその用途 |
JP2000191325A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-07-11 | Tayca Corp | 二酸化チタンの小球状粒子から形成される球状二酸化チタン集合体およびその製造方法 |
JP2003192349A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-07-09 | Shiseido Co Ltd | 毬栗状酸化チタン粉体及びその製造方法 |
JP2010173863A (ja) * | 2009-01-27 | 2010-08-12 | Titan Kogyo Kk | 藁束状ルチル型酸化チタン、それを使用した化粧料及びトナー用外添剤 |
JP2011068598A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Shiseido Co Ltd | 油中水型乳化皮膚化粧料 |
JP2013227207A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-11-07 | Shiseido Co Ltd | 凹凸補正効果を有する酸化チタン |
JP2014084251A (ja) * | 2012-10-24 | 2014-05-12 | Titan Kogyo Kk | ルチル型酸化チタン及びそれを使用した化粧料 |
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