WO2006131972A1

WO2006131972A1 - 分散組成物及びこれを配合した化粧料

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Publication number: WO2006131972A1
Application number: PCT/JP2005/010569
Authority: WO
Inventors: Toru Sakurada; Masaaki Ito
Original assignee: Miyoshi Kasei, Inc.
Priority date: 2005-06-09
Filing date: 2005-06-09
Publication date: 2006-12-14

Abstract

　従来品に比較して、粉体（粒子）を油剤に配合した際の経時による沈降や凝集等がなく、最終製品に配合した際、特に粉体を高濃度に配合したい場合でも、分散安定性（長期保存安定性）及び分散性に優れた粉体の分散体（分散組成物）を開発し、このような分散組成物を配合した、乳化安定性や使用感等に優れ、粉体が有する機能を十分に発揮できる化粧料を提供する。特定の油剤、即ち無機性値（ＩＶ）と有機性値（ＯＶ）の比ＩＶ／ＯＶが高くとも０．５である油剤と、特定のオルガノポリシロキサンと、粉体とを配合することにより、このような粉体と油剤との相溶性に優れ、特に目的とする粉体を高濃度に配合した場合であっても油剤への分散安定性（長期保存安定性等）、及び分散性に優れた分散組成物を提供する。また、前記分散組成物を使用して、従来品より乳化安定性や使用感等に優れた化粧料も提供する。

Description

明細書

分散組成物及びこれを配合した化粧料

技術分野

[0001] 本発明は粉体 (粒子)を特定の油剤に配合したときに、高い分散安定性 (長期保存安定性)及び分散性を有し、かつ化粧料製造時に安定した機能を有する優れた新規分散組成物に関するものである。より詳しくは、特定のオルガノポリシロキサンと粉体と特定の油剤、詳しくは無機性値 (IV)と有機性値（〇v)の比 ινΖονが高くとも 0. 5 (0.5以下）である油剤とを少なくとも含む、又は予め特定のオルガノポリシロキサンで表面処理された粉体と、特定の油剤とを含む分散組成物、及びこのような分散組成物を配合した化粧料等に関するものである。

[0002] 本発明の分散組成物では特定の油剤、即ち無機性値 (IV)と有機性値 (OV)の比 I VZ〇Vが高くとも 0. 5である油剤に対して、特定のオルガノポリシロキサンで表面処理された粉体を分散させるので、経時による沈降や凝集等がなぐ分散安定性 (長期保存安定性)に優れ、また、分散性にも優れている。また、このような粉体を高濃度で配合させることができるので、最終製品に配合した場合においては、粉体 (粒子）の分散状態や使用量によって大きく変わる粉体の機能、例えば、皮膚への付着力（付着性)、感触 (使用感)、光沢、隠蔽力、着色力、透明性、紫外線や赤外線の遮蔽能、蛍光性、発光性等を飛躍的に向上させることができる。

[0003] したがって、本発明の分散組成物を配合することにより化粧料としての機能が従来のものより大きく向上されるので、従来のものより優れた化粧料を提供することができる。

[0004] 更に、本発明の分散組成物は、化粧料のみならずプラスチックの添加剤、インク、塗料、トナー (磁性粉)、化学繊維、包装材料、電子材料等の各種分野にも適用可能である。

背景技術

[0005] 従来、分散組成物は油剤に粉体を配合する場合、粉体と油剤との比重差により経時で沈降しハードケーキ化し易いため、沈降防止や分散安定化のため第三成分として界面活性剤等の分散剤やゲル化剤を配合しているものが数多く提案されている（例えば、特許文献 1、 2、 3及び 4等参照）。しかしながら、界面活性剤等の分散剤やゲル化剤を含む分散組成物は最終製品に処方する際、油剤や界面活性剤の種類によって粉体の凝集や油相と水相の分離を引き起こすため汎用性が低い。

[0006] 一方、これまでに粉体を親油性溶媒 (油剤）中に均一に分散させるために多くの提案がされている（例えば、特許文献 5等参照）。

[0007] 例えば、常温で固体状の表面処理層及び液体状の表面処理層で被覆された親油ィ匕した粉体 (親油化粉体)を親油性溶媒に含有させることにより、粉体の分散性等に非常に優れた油性分散体 (分散組成物）を提供できるとレ、う報告がある（特許文献 5 参照)。しかしながら、報告されている油性分散体では、親油化粉体と親油性溶媒（油剤）との親和性は改善されているものの、選択された表面処理剤の種類により親油化粉体と親油性溶媒との相溶性が変化する。即ち選択された表面処理剤の種類によって油性溶媒中の粉体含有量が規定され、分散組成物中の粉体含有量が少量になる場合において、選択される親油性溶媒の種類によっては分散安定性が得られず、粉体の自重によって沈降しハードケーキ化することもあるので分散体の保存という面にぉレ、て長期保存が難しレ、 (長期保存安定性に乏しレ、)。これらの問題を解決するために、親油性溶媒毎に相溶性の良レ、表面処理剤を選択して粉体の表面処理を行うことができるが、親油性溶媒毎に表面処理剤を代えることにより使用する原材料や取り扱う製品の種類が多くなり、製造する側のデメリットになる。また、最終製品である化粧料の設計上での自由度が少なくなる (汎用性が低くなる）という問題が生じる。したがって、粉体と親油性溶媒との相溶性、親油性溶媒への分散安定性 (長期保存安定性等）、及び分散性は不十分であり、更なる改良が求められていた。更に、油剤中で粉体が極めて高濃度に、しかも均一に分散し (分散性に優れ)、かつその状態が長期間維持される (分散性及び長期保存安定性に優れる)粉体についての記載は見当たらない。

[0008] 特許文献 1 :特許第 1930733号公報

特許文献 2：特許第 3224750号公報

特許文献 3：特開 2000— 207060号公報特許文献 4 :特開平 10— 167946号公報

特許文献 5：特開 2002— 80748号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0009] 本発明が解決しょうとする課題は、従来品に比較して、粉体 (粒子）を、特に高濃度に、油剤に配合したときに、経時による沈降や凝集等がなぐ分散安定性 (長期保存安定性)及び分散性に優れた粉体の分散体 (分散組成物)を提供するものである。また、本発明のもう一つの課題は、従来品より乳化安定性や使用感等に優れ、粉体が有する機能を十分に発揮できる化粧料等を提供することにある。

課題を解決するための手段

[0010] 本発明者等は上記種々の課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の油剤、即ち無機性値 (IV)と有機性値（〇v)の比 ινΖονが高くとも 0. 5である油剤と、特定のォルガノポリシ口キサンと、粉体とを含む分散組成物が粉体と油剤との相溶性に優れ、特に目的とする粉体を高濃度に配合した場合であっても油剤への分散安定性 (長期保存安定性等）、及び分散性に優れていることを見出した。更に、当該分散組成物を含有する化粧料は、粉体と油剤との相溶性に優れるだけでなぐ粉体が油剤中に高濃度に、かつ均一に分散しているため、粉体の有する機能を十分に発揮し、乳化安定性に優れ、従来品より使用感等にも優れていること等を見出し、これら種々の知見に基づいて本発明を完成するに到った。

[0011] 即ち、本発明において、下記一般式（1)で表されるオルガノポリシロキサンと、粉体と、油剤とを少なくとも含む分散組成物であって、

当該油剤において、無機性値 (IV)と有機性値 (OV)の比 IVZOVが高くとも 0. 5 (0 .5以下）であることに特徴を有する分散組成物（以下、「本発明の分散組成物」とも称する。）を提供することができる。

[0012] ただし、式（1)中の R¹は炭素数 1〜30のアルキル基であり、 R²は下記一般式（2)で表される化合物残基であり、 R³は下記一般式（3)で表される化合物残基であり、 1、 m 、及び nは何れも整数であり、それぞれ 1≤1≤5、 l≤m≤5、及び l≤n≤5である。また、式（2)中の Xは整数であり、 l≤x≤5である。更に、式（3)中の y及び zは何れも整数であり、それぞれ l≤y≤5及び 10≤z≤50である _c

[0013] [化 1]

[0014] [化 2]

[0015] [化 3]

CH3 CH3

— CyH_2y— (SiO)_z -Si—— CH₃

CH₃ CH₃ ( 3 )

[0016] また、本発明では、前記粉体は、前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理されていてもよい。

[0017] なお、本発明の分散組成物については、特に化粧料用の分散組成物として用いることが好ましい。

[0018] 本発明において、別の形態として、前記記載の分散組成物を配合することに特徴を有する化粧料 (以下、「本発明の化粧料」とも称する。）を提供することができる。発明の効果

[0019] 本発明においては、分散組成物、詳しくは特定のオノレガノポリシロキサン、粉体、及び特定の油剤、即ち無機性値 (IV)と有機性値 (OV)の比 IV/OVが高くとも 0. 5の油剤の三成分を少なくとも含む分散組成物を提供することができる。この分散組成物においては、目的とする粉体を高濃度に含有、高分散させることができ、更にこの高い分散状態を維持することができる (分散安定性を有する）ので、粉体 (粒子）の分散状態によって大きく変わる粉体基材の機能、例えば皮膚への付着力、感触 (使用感；滑り性)、隠蔽力、着色力、紫外線や赤外線の遮蔽能及び光学特性等を従来の分散組成物に比較して飛躍的に向上させることができる。 [0020] 更に、前記分散組成物を使用して、乳化安定性に優れ、使用感ゃ経時安定性等にも優れた化粧料を、容易かつ簡便に製造することができる。したがって、本発明は特に化粧料分野において、工業的に極めて有用である。

発明を実施するための最良の形態

[0021] 以下に、本発明の特に好ましい形態として、特定のオノレガノポリシロキサン、粉体、及び特定の油剤、又は特定のオルガノポリシロキサンで表面処理された粉体及び特定の油剤を少なくとも含む分散組成物、即ち本発明の分散組成物を中心に、本発明を実施するための最良の形態について詳細に説明するが、これに限定されることはない。

[0022] (本発明の分散組成物）

本発明の分散組成物は、特定のオルガノポリシロキサンと、粉体と、特定の油剤とを少なくとも含み、例えば、化粧料用の分散組成物等として使用する。

[0023] 本発明において使用する粉体 (表面処理される前の粉体）については、特に制限は無ぐ無機粉体、有機粉体等、通常化粧料に使用されるものが選択される。

[0024] 例えば、無機粉体としては、マイ力、セリサイト、タルク、カオリン、合成マイ力、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、ケィ酸、無水ケィ酸、ケィ酸マグネシウム、ケィ酸アルミニウム、ケィ酸アルミニウムマグネシウム、ケィ酸カルシウム、ケィ酸バリウム、ケィ酸ストロンチウム、炭化ケィ素、タングステン酸金属塩、アルミン酸マグネシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシゥム、クロルヒドロキシアルミニウム、クレー、ベントナイト、ゼォライト、スメクタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等の体質顔料、三好化成株式会社より発売されているエタセルマイ力、エタセルパール、パゥダーラヴィ等の複合化された特殊な体質顔料、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム等の白色顔料、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、無機青色系顔料、カーボンブラック、低次酸化チタン、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、タール色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等の着色顔料、ォキシ塩化ビスマス、雲母チタン、魚鱗箔、合成マイ力に酸化チタンを被覆した粉体、日本板硝子株式会社より「メタシャイン」なる商品名で発売されてレ、るシリカフレークに酸化チタンを被覆等した粉体、アルミナフレークに酸化スズと酸化チタンを被覆した粉体、アルミニウムフレークに酸化チタンを被覆した粉体、米国エツカート社より発売しているカッパ一フレークにシリカを被覆した粉体、ブロンズフレークにシリカを被覆した粉体、アルミニウムフレークにシリカを被覆した粉体等の光輝性顔料等が挙げられる。また、無機粉体として、平均粒子径 0. 1 μ m未満の微粒子粉体である微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、微粒子酸化セリウム等や、特殊な粒子形状を有する粉体であるバタフライ状硫酸バリウム、花びら状酸化亜鉛等を使用することもできる。更に、その他の無機粉体として、三井物産株式会社より「ルミノーバシリーズ」なる商品名で発売されている発光粉体、アルミニウムパウダー、ステンレスパウダー、トルマリン粉末等を使用することもできる。

有機粉体としては、ウールパウダー、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダ一、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルォロエチレンパウダー、ポリメチノレメタタリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパゥダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、スチレン.アクリル酸共重合体、ジビエルベンゼン 'スチレン共重合体、ビエル樹脂、尿素樹脂、フエノール樹脂、フッ素樹脂、ケィ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート榭脂等の合成樹脂パウダー、微結晶繊維粉体、澱粉粉末、ァシル化リジン粉末、長鎖アルキルリン酸金属塩粉末、金属石鹼粉末、琥珀パウダー、 CIビグメントイエロー、 C Iビグメントオレンジ等が挙げられる。また、その他の有機粉体として、赤色 3号、赤色 10号、赤色 106号、赤色 201号、赤色 202号、赤色 204号、赤色 205号、赤色 220 号、赤色 226号、赤色 227号、赤色 228号、赤色 230号、赤色 401号、赤色 505号、黄色 4号、黄色 5号、黄色 202号、黄色 203号、黄色 204号、黄色 401号、青色 1号、青色 2号、青色 201号、青色 404号、緑色 3号、緑色 201号、緑色 204号、緑色 20 5号、橙色 201号、橙色 203号、橙色 204号、橙色 206号、橙色 207号等のタール色素；カルミン、ラッカイン酸、カノレサミン、ブラジリン、クロシン等の天然色素等が挙げられる。 [0026] また、使用される粉体の形態については、前記複数の混合物、複合体、付着物等、通常化粧料に配合する形態を利用することができる。例えば、必要に応じてこれらの粉体を複合化又はドーブイ匕したものを用いることができる。具体例としては、ベンガラ等の無機着色顔料を無水ケィ酸で被覆した粉体、ナイロンを白色顔料で被覆した粉体、体質顔料を微粒子白色顔料で被覆した粉体等が挙げられる。

[0027] なお、前記粉体の粒子径は、平均粒子径で、好ましくは 0. 00：!〜 200 μ m程度である。また、前記粉体の粒子径は、例えば、光学顕微鏡や電子顕微鏡による観察の測定方法で求められ、このような測定方法により計測される値の平均値で表される。真球状でない粒子の粒子径に関しては、粒子の大きさを表す各種のパラメータ、例えば、長径、短径、厚み等の値の合計の平均値で表すことができる。

[0028] 前記粉体の種類については、目的とする化粧料等の製品又はこれに配合するための分散組成物の種類や、形態等に応じて適宜選択される。このとき前記粉体の 1種以上が選択可能である。なお、前記例示の粉体を選択することができるが、今後開発される化粧料用の粉体を使用することも、本発明の目的や効果を阻害しない範囲で可能である。

[0029] 本発明においては、前記粉体を表面処理 (被覆）するために特定のオノレガノポリシロキサンが使用される。このオルガノポリシロキサンとして、下記一般式（1)で示される化合物が選択される。

[0030] ただし、式（1)中の R¹は炭素数 1〜 30のアルキル基であり、 R²は下記一般式（2)で表される化合物残基であり、 R³は下記一般式（3)で表される化合物残基であり、 1、 m 、及び nは何れも整数であり、それぞれ 1≤1≤5、 l≤m≤5、及び l≤n≤5である。また、式（2)中の Xは整数であり、 l≤x≤5である。更に、式（3)中の y及び zは何れも整数であり、それぞれ l≤y≤5及び 10≤z≤50である。

[0031] [化 4]

CH ₃ R¹ R² R³ CH₃

CH ₃— SiO-(SiO)| -(SiO)_m-(SiO)_n-Si—— CH₃ [0032] [化 5]

一 C _x H _{2 x} S i ( O C H ₂ C H ₃ ) 3 ( 2 ) [0033] [化 6]

CH3 CH3

— CyH_2y— (S iO)_z -Si—— CH₃

CH₃ CH₃ ( 3 )

[0034] なお、前記特定のオノレガノポリシロキサンの分子量は、重量平均分子量で、好ましく ίま 1000〜： 10000である力より好ましく ίま 5000〜9000である。また、これらォノレガノポリシロキサンの分子量の測定法としては、液体クロマトグラフ等が挙げられる。

[0035] 上記式（1)中、 R¹の例としてはメチル基、ェチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、へキシル基、ヘプチル基、ォクチル基、ノニル基、デシル基等が挙げられる。

[0036] 本発明で使用する特定のオノレガノポリシロキサン、即ち上記式（1)で表される化合物は、オルガノハイドロジエンポリシロキサンと、下記一般式 (4)で表される化合物、場合によっては更にアルキレン化合物とを白金触媒又はロジウム触媒の存在下に付加反応させることにより、容易に合成することができる。

[0037] [化 7]

[0038] ただし、上記式 (4)の y及び zは、それぞれ上記式（3)におけるものと同様である。ここで使用するオノレガノポリシロキサンは付加反応が良好である直鎖状のものが好ましレ、。また、 Si— H基の結合部位は特に限定されない。

[0039] オルガノハイドロジヱンポリシロキサンと上記式（4)で表される化合物及び他のアルケニルイ匕合物との混合割合は、 Si— H基と末端不飽和基のモル比で 0. 2〜2. 0とすること力 Sできる。

[0040] さらに、前記付加反応は、白金触媒又はロジウム触媒の存在下で行うことが好ましレ、。具体例としては、塩化白金酸、アルコール変性白金酸、塩化白金酸ビュルシロキサン錯体等が挙げられる。通常の触媒の使用量は、白金又はロジウム量で 50pp m以下、好ましくは 20ppm以下である。

[0041] なお、前記付加反応は、必要に応じて有機溶媒中で行ってもよい。この場合の有機溶剤としては、例えば、メタノーノレ、エタノール、 2 _プロパノール、ブタノール等のアルコール、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、 n—ペンタン、 n—へキサン、シクロへキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホノレム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。前記付加反応の反応条件にっレヽては、特に制限はないが、有機溶剤還流下で 1〜： 10時間反応させることが好ましい。

[0042] 前記特定のオルガノポリシロキサンの、分散組成物中に配合する場合における配合量 (使用量）、及び前記粉体を表面処理する場合における被覆量 (表面処理量）については、粉体の粒子径ゃ比表面積により異なるが、何れも配合又は被膜すべき粉体に対して 5〜35重量％の範囲が好ましい。

[0043] —方、前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理すべき粉体（前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理される前の粉体）は、更に油剤に対して相溶性の向上を図るべく予め又は同時に反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラン、ポリオレフィン、水添レシチン (その塩を含む。）、 N ァシルアミノ酸 (その塩を含む。）、脂肪酸 (その塩を含む。）、エステルオイル、デキストリン脂肪酸エステル、及びィヌリン脂肪酸エステル等、公知の表面処理剤で被覆された粉体でも構わなレ、。

[0044] ここで、本発明において、「反応性オルガノポリシロキサン」とは、前記オルガノポリシロキサンとして前記粉体を表面処理すべく選択されるオノレガノポリシロキサンを除く他の反応性オルガノポリシロキサンを意味する。

[0045] また、本発明において使用する特定のオノレガノポリシロキサンは、本出願人による特開 2002— 80748号公報において記載されている B層成分としても有用である。

[0046] 前記記載の各種表面処理剤（前記相乗効果を図るべく用いられる表面処理剤）を、本発明において相乗効果を図るベぐ上記何れ力、 1種のみ或いはその複数を混合して表面処理剤として使用することができる。

[0047] また、これら各種表面処理剤を使用（被覆)する場合には、前記特定のオルガノポリシロキサンと重量で同じかそれ以下の重量であることが好ましい。

[0048] なお、前記表面処理される粉体（前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理される前の粉体）を、例えばアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、セリウム、ケィ素、ジルコニウム、チタン、亜鉛、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル及びスズの少なくとも 1 種の酸化物又は含水酸化物で、予め被覆することもできる。

[0049] (表面処理方法）

本発明で、表面処理を行う方法としては、表面処理剤の処理方法として知られている方法を適宜採用することができる。例えば、

1.ヘンシルミキサーやスーパーミキサー等で、粉体と表面処理剤を混合後、乾燥する乾式法；

2.ボールミルやサンドグラインダー等のメカノケミカル型のミルで水や有機溶媒中に処理すべき粉体を分散させた後、表面処理剤を混合し、溶媒を除去して乾燥する湿式法;及び

3.特公平 6— 59379号公報に記載の JETミルのような高速気流中で処理すべき粉体と、表面処理剤を接触させて処理を行う方法等が挙げられる。特に、サブミクロン以下の一次粒子径を有する微粒子粉体にはジェット QET)法による処理方法等が挙げられるが、乾式法、湿式法及びジェット法の何れかの表面処理方法を採用することが好ましい。

[0050] なお、ここで使用する「処理方法」は、一般に粉体 (基剤）の表面処理に適用できる疎水化の処理方法であればよい。また、前記表面処理される粉体を、前記特定のォルガノポリシロキサン及び前記相乗効果を図るべく用いられる表面処理剤をそれぞれ単独で用いて処理することが可能である力 s、前記特定のオルガノポリシロキサン及び前記相乗効果を図るべく用いられる表面処理剤とを混合して同時に処理することも可能である。

[0051] 前記表面処理された粉体 (表面処理粉体）につレ、ては、後記記載の油剤に対して、必要に応じて、これらのうち 1種又は 2種以上を配合することができる。

[0052] 本発明において使用する油剤としては、無機性値 (IV)と有機性値 (OV)の比 IV/ OVが高くとも 0. 5である油剤が選択される。ここでいう有機性値及び無機性値は有機概念図論より求められる公知の値である。例としては、デシルアルコール等の総炭素数 10以上の一価アルコール系溶剤類、流動パラフィン、イソへキサデカン、イソォクタデカン、ポリデセン、ジカプリリルカーボネート、イソステアリン酸イソプロピル、ォレイン酸ェチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリカプリル酸グリセリル、イソノナン酸イソォクチル、ィソノナン酸イソノエル、イソノナン酸イソトリデシル、ネオペンタン酸オタチルドデシル、ネオペンタン酸イソトリデシル、ネオペンタン酸ミリスチル、ジイソノナン酸プロピレングリコーノレ、トリ— 2—ェチルへキサン酸グリセリル、トリ— 2—ェチルへキサン酸トリメチロールプロパン、安息香酸アルキル（C12_15)、ラウロイルサルコシンイソプロピル、ラゥロイルグルタミン酸フィトステリル.オタチルドデシル等のエステル油類、サフラワー油、大豆油、月見草油、ブドウ種子油、ローズヒップ油、ククイナッツ（ココナッツ）油、アルモンド（アーモンド）油、ゴマ油、コムギ胚芽油、トウモロコシ油、綿実油、アポガド油、ォリーブ油、ツバキ油、パーシック油、ヒマシ油、ラッカセィ油、 ^ ^一ゼルナッツ油、マカデミアナッツ油、メドフオーム油、カカオ脂、シァ脂、木ロウ、ヤシ油、パーム油、パーム核油、牛脂、馬脂、ミンク油、乳脂、卵黄油、タートル油等の油脂類、流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクヮラン、スクワレン、ワセリン、パラフィン、セレシン、マイク口クリスタリンワックス等の炭化水素油類、パルミチン酸、ステアリン酸、ベへニン酸、ォレイン酸、リノール酸、ゥンデシレン酸、ラノリン脂肪酸等の脂肪酸、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、ァラノレキノレアノレコーノレ、ベへニノレアノレコーノレ、ォレイノレアノレコーノレ、ホホバァノレコーノレ、バチルアルコール、コレステロール、フィトステロール、ラノリンアルコール、イソステァリルアルコール等の高級アルコ―ル類、ミツロウ、カンデリラロウ、鯨ロウ、綿ロウ、力ルナバウロウ、べィベリーロウ、ヌカロウ、イボタロウ、オレンジラッフィー油、モンタン口ゥ、サトウキビロウ、セラックロウ、ラノリン、ホホバオイル等のロウ類、及びメチルポリシロキサン、メチルフエ二ルポリシロキサン、カプリリルメチコン、シクロテトラシロキサン、シクロへキサシロキサン、アルキル変性シリコーン、アルコール変性シリコーン、ァミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、ォレフィン変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、フエノール変性シリコーン、メタクリル変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、リン酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等のシリコーン類が挙げられる。また、紫外線 (UV)吸収剤として使用されるパラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸モノグリセリンエステル、 N， N—ジメチルパラアミノ安息香酸ェチルエステル、 N 、 N—ジェトキシパラアミノ安息香酸ェチルエステル、 N, N—ジプロポキシパラアミノ安息香酸ェチルエステル等の安息香酸類、ホモメンチルー N_ァセチルアントラニレート等のアントラニル酸類、アミノレサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、ォクチルサリシレート、フヱニルサリシレート、ベンジルサリシレート等のサリチル酸類、ォクチルシンナメート、ェチル _4 _イソプロピルシンァメート、メチノレー 2 , 5—ジイソプロピルシンナメート、ェチル一2, 4—ジイソプロピルシンナメート、プロピル一 p—メトキシシンナメート、イソプロピル _p—メトキシシンナメート、イソァミル一 p —メトキシシンナメート、ォクチル _ρ—メトキシシンナメート、 2 _エトキシェチル _ρ ーメトキシシンナメート、シクロへキシルー ρ—メトキシシンナメート等の桂皮酸類、 2, 4ージヒドロキシベンゾフエノン、 2, 2 '—ジヒドロキシー4ーメトキシベンゾフエノン、 2 ーヒドロキシー4ーメトキシベンゾフエノン、 2 ヒドロキシー4ーメトキシベンゾフエノン —5—スルホン酸塩、 4—フエニルベンゾフエノン、 4—ヒドロキシ一 3—カルボキシべンゾフエノン等のベンゾフエノン類、及び 3 べンジリデンー d、 1 カンファー、ゥロカニン酸、ゥロカニン酸ェチルエステル、 2 フエ二ルー 5 メチルベンゾキサゾール、ジベンザラジン、ジァニソィルメタン、 4— tert ブチルー 4'ーメトキシジベンゾィルメタン、シリコーン変性紫外線吸収剤、オタトクリレン、マロン酸ジメチコジェチルベンザル等を使用することもできる。なお、これらのうち 1種又は 2種以上を本発明において油剤として選択することができる。

本発明における分散組成物はできるだけ単純な組成のもので粉体の含有量が多い程好ましいが、粉体をより分散させるため、またその分散をより安定化させるため、又は油剤の機能を第三成分との相乗効果でより向上させるため等、各種の目的で第三成分以上の他の成分が添加されても構わない。このような目的で配合される成分には、各種の界面活性剤や分散剤が含まれ、例えば POEラウリル硫酸トリエタノールァミン等のアルキルエーテル硫酸エステル塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等の高級アルキル硫酸エステル塩、 N ァシルサルコシン酸、 N—ミリストイルー N メチルタウリンナトリウム等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等の高級脂肪酸エステル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、パルミチン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ポリヒドロキシステアリン酸、スルホコハク酸塩、二級ァルコール硫酸エステル塩、 POEアルキルエーテルカルボン酸、 P〇Eアルキルァリノレエーテルカルボン酸塩、ひ一ォレフインスルホン酸塩、ラウロイルモノエタノールアミドコハク酸ナトリウム、 N—パルミトイルァスパラギン酸ジエタノールァミン、カゼインナトリゥム等のァニオン系界面活性斉 lj、塩化ステアリルトリメチルアンモニゥム等のアルキルアンモニゥム塩等のアルキルピリジニゥム塩、アルキル四級アンモニゥム塩、アルキルアミン塩、アルキルジメチルベンジルアンモニゥム塩、アルキルイソキノリニゥム塩、ジアルキルモリホニゥム塩、 POEァノレキルァミン、ポリアミン脂肪酸誘導体、ァミルアルコール脂肪酸誘導体、塩ィ匕ベンザノレコニゥム、塩化べンゼトニゥム等のカチオン系界面活性剤、 2—ココイル 2—イミタゾリニゥムヒドロキサイド 1 カルボキシェチロキシ 2ナトリウム塩等のイミダゾリン系両性界面活性剤、アルキルべタイン、アミドべタイン、ラウリルジメチルァミノ酢酸べタイン等のベタイン系両性界面活性剤、セスキォレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン等のグリセリン脂肪酸エステル、ポリリシノール酸へキサグリセリル、モノステアリン酸ジグリセリル、デカオレイン酸デカグリセリル等のポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタンモノォレート、ソルビタンオリべード、ソルビタンセスキォレエート等のソルビタン脂肪酸エステル、モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル、 P〇Eソルビタンモノォレエート等の P〇Eソルビタン脂肪酸エステル、 POEグリセリントリイソステアレート等の P〇E グリセリン脂肪酸エステル、 POEモノォレート、 P〇Eジステアレート等の POE脂肪酸エステル、 POEラウリルエーテル、 P〇Eステアリルエーテル等の P〇Eアルキルエーテル、 ΡΟΕ· POP水添ラノリン等の Ρ〇Ε· POPアルキルエーテル、硬化ひまし油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ァノレカノーノレアミド、ショ糖脂肪酸エステル、デキストリン脂肪酸エステル、ィヌリン脂肪酸エステル、でんぷん脂肪酸エステル等のノニオン系界面活性剤、その他レシチン等のリン脂質類、トレハロースリピド等の糖脂質類、パーフルォロアルキルリン酸塩、パーフルォロアルキルスルホン酸塩、パーフルォロアルキルカルボン酸塩等のフッ素系界面活性剤等、カプリリルメチコン、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体、ベントナイト、スメクタイト、カオリン等の天然又は合成の粘土鉱物、有機アミンカチオン変性ベントナイト等の有機変性粘土鉱物、ァエロゾル等、挙げること力 Sできる。

[0054] 本発明においては、前記特定のオルガノポリシロキサンと前記粉体と前記油剤とを、好ましくは同時に、混合する方法により、前記粉体を前記特定のオノレガノポリシロキサンで表面処理することができる。即ち分散組成物を、前記特定のオルガノポリシ口キサンと前記粉体と前記油剤とを混合することにより、前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理しつつ、特定の油剤中に分散させることができる方法によって製造すること力 Sできる。したがって、前記記載したように前記特定のオノレガノポリシロキサン、前記粉体、前記油剤の三成分を同時に混合することが好ましいが、前記粉体を前記特定のオノレガノポリシロキサンで表面処理しつつ、特定の油剤中に分散させることができる限り、経時でこれらの三成分を混合してもよい。なお、このときの三成分の混合順序にっレ、ては特に制限はなレ、。

[0055] 一方、本発明におレ、て、分散組成物を、予め前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理し、得られた表面処理粉体と前記油剤とを混合する方法により製造することもできる。なお、この方法により分散組成物を製造する場合において、粉体に表面処理する方法については前記記載の通りである。

[0056] 本発明の分散組成物を、前記特定のオルガノポリシロキサンと前記粉体と前記油剤とを混合する方法により、前記粉体を前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理しつつ、特定の油剤中に分散させることによって製造する場合及びあらかじめ前記特定のオルガノポリシロキサンを粉体に表面処理する場合には、分散組成物全組成中における前記特定のオノレガノポリシロキサンの配合量 (含有量)または粉体への表面処理量は、前記記載したように、選択される粉体の比表面積により異なるが、配合又は被覆すべき粉体 (未被覆の粉体）に対して 5〜35重量％の範囲が好ましレ、。 [0057] また、前記粉体の含有量 (使用量）については、目的とする化粧料又は分散組成物の種類や、形態等に応じて選択されるが、好ましくは 30〜90重量％程度が選択される。前記油剤の含有量は、好ましくは 10〜70重量％程度である。

[0058] 本発明の分散組成物を、前記粉体を予め前記特定のオルガノポリシロキサンで表面処理し、得られた表面処理粉体と前記油剤とを混合する方法により製造する場合において、分散組成物全組成中における、前記表面処理粉体の含有量は、好ましくは 30〜90重量％程度である。また、前記油剤の含有量は、好ましくは 10〜70重量 %程度である。

[0059] なお、本発明において表面処理粉体を油剤に混練又は混合分散させる方法については、公知の方法を採用すればよく特に限定されない。例えば、ニーダー混練、へンシル混練、ロール混練、エタストルーダー混練等の混練混合機、プロペラミキサー、ハイスピードミキサー、ディゾルバー、ホモジナイザー又は超高圧ホモジナイザー、アルテマィザ一、湿式ジェットミル、コロイドミル、マスコ口イダー、ビーズミル、サンドミノレ、バスケットミル、 ADミル等の湿式混合分散機を使用して分散組成物を製造すること力 Sできる。

[0060] また、表面処理剤（前記特定のオルガノポリシロキサン等）と粉体と油剤とを、好ましくは同時に、混合し、粉体を表面処理しつつ、油剤中に分散 (粉体と油剤とを混練又は混合分散)させる場合でも、特開平 10— 130130号公報のように混練混合機や湿式混合分散機を用いてこれらの成分を混練又は混合分散させ、分散組成物を製造すること力 Sできる。

[0061] (本発明の化粧料）

本発明の化粧料には、分散組成物を配合する化粧料やこの分散組成物を使用して製造された化粧料等も含まれる。なお、当該分散組成物は、前記記載のように調製すること力 Sできる。

[0062] 本発明において、化粧料の処方については特に困難は無ぐ従来から使用されている技術、特に、表面処理粉体を化粧料に使用する技術に基づいて乳化等を行レ、、目的とした化粧料を得ることができる。

[0063] 本発明において、前記記載のようにして得られる分散組成物の化粧料への配合量は、目的とする化粧料の性質に応じて任意に選択されるが、化粧料全組成中に好ましくは 0. 1〜： 100重量％程度、より好ましくは 1〜99重量％程度である。

[0064] また、本発明の化粧料においては、他の従来力も使用されている分散組成物を使用することなく本発明の分散組成物の 1種以上を化粧料等に配合することが、本発明の効果をより発現する点で好ましいが、本発明の効果を害しない範囲で従来から使用される分散組成物を一部混合使用することもできる。

[0065] 本発明の化粧料、即ち前記分散組成物を含有する化粧料について、その剤型としては、パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、油性ファンデーション、スティックファンデーション、プレストパウダー、フェイスパウダー、口紅、リップグロス、頰紅、アイシャドウ、アイプロウ、アイライナー、マスカラ、水性ネイルエナメル、油性ネィノレェナメノレ、乳化型ネイルエナメル、エナメルトップコート、エナメルベースコート等の仕上用化粧料、ェモリエントクリーム、コールドクリーム、美白クリーム、乳液、化粧水、美容液、カーマインローション、液状洗顔料、洗顔フォーム、洗顔クリーム、洗顔パウダ一、メイククレンジング、ボディダロス等の皮膚用化粧料、ヘアーダロス、ヘアタリーム、ヘアーシャンプー、ヘアリンス、ヘアカラー、へアブラッシング剤等の頭髪用化粧料、日焼け止め又は日焼け用クリームや乳液、石鹼、浴用剤、香水等を挙げることができる。

[0066] 本発明において特定のオルガノポリシロキサンと、粉体と、特定の油剤とを含有する分散組成物を配合した化粧料には、発明の効果を損なわない範囲で、通常の化粧料等に用いられる顔料分散剤、油剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、防腐剤、酸化防止剤、皮膜形成剤、保湿剤、増粘剤、染料、顔料、香料等を適宜配合することができる。

[0067] (化粧料以外の用途）

本発明において得られる粉体の分散組成物は、化粧料のみならずプラスチックの添加剤、インク、塗料、トナー (磁性粉）、化学繊維、包装材料、電子材料等の各種分野で広く使用される粉体の分散組成物にも適用可能である。特に、他の分野で、化粧料に使用可能な粉体を使用し、同様に分散組成物を必要とする場合には、上記化粧料用に説明した分散組成物が当該他の分野でも同様に採用可能である。実施例

[0068] 以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明する。当然のことながら、これらの実施例は本発明を何ら限定するものではなレ、。なお、以下で特にことわりのない限り化粧料の配合単位は「重量％」を表すものとする。

[0069] 以下、本発明の分散組成物及びこれを配合した化粧料の製造例を示す。

[0070] [実施例 1] 表面処理剤の製造一 1

反応器に下記平均組成式（6)で表されるオノレガノハイドロジエンポリシロキサン 400 gとトルエン 400gを仕込み、塩ィ匕白金酸 0. 5重量⁰ /₀のトルエン溶液 2gを加えた。次いで、得られた混合物に下記一般式（7)で表されるオルガノポリシロキサン 2450gを滴下し、更にビニルトリエトキシシラン 195gを滴下しながら、トルエンの還流下に 8時間反応させた。得られた反応物を減圧下で加熱してトルエンを溜去し、下記平均組成式（8)で表される、目的とするオルガノポリシロキサンを得た。液体クロマトグラフ（日本分析工業 (株)製 LC 908)にて測定したところ、得られたオルガノポリシロキサンの分子量は、平均分子量で 2600であった。

[0071] [化 8]

C/H H し H CH ₃— SiO -(SiO)₄-(SiO)₄-Si—— CH₃ 3 ^rl₃ CH₃ 3 f

[0072] [化 9]

CH3 CH3

CH ₂=CH (S iO)₁₀一 Si—— CH₃

CH₃ CH₃ ( 7 )

[0073] [化 10]

CH ₃ R ¹ R² CH₃ CH₃ CH ₃-†i。- (†0)₂ - (†i O)₂.(†0)₄ —— CH₃

CH 3 CH 3 CH3 CH3 _/H3 ( <z> [0074] [化 11]

R¹ =-C ₂ H₄ S i (OCH. CH₃ )

[0075] [化 12]

CH₃ CH_:

R²= CH₂CH₂-(SiO)₁₀—— Si CH;

CH3 CH3

[0076] [実施例 2] 表面処理剤の製造一 2

反応器に下記平均組成式（9)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン 350 gとトノレェン 400gを仕込み、塩ィ匕白金酸 0.5重量⁰ /₀のトルエン溶液 2gを加えた。次いで、得られた混合物に下記一般式（10)で表されるオルガノポリシロキサン 1665g と 1ーテトラデセン 196gとを滴下し、更にビュルトリエトキシシラン 195gを滴下しながら、トルエンの還流下に 8時間反応させた。得られた反応物を減圧下で加熱してトノレェンを溜去し、下記平均組成式（11)で表される、目的とするオルガノポリシロキサンを得た。液体クロマトグラフ（日本分析工業 (株)製 LC— 908)にて測定したところ、得られたオルガノポリシロキサンの分子量は、平均分子量で 5900であった。

[0077] [化 13]

[0078] [化 14]

CH₂=CH (SD)3o— Si—— CH₃

CH₃ CH₃ (1 0 )

[0079] [化 15] CH₃ R' R^J CH₃ CH₃

CH₃_†i。- (JO)₂-(†i。)2'(†。)2'(†i。)2-†—

CH CH CH CH^ CH CH3

[0080] [化 16]

XX¹ — ΪΤ% 3 I \KJ ^ i^ β 3

[0081] [化 17]

CH, CH,

2—

R •CH₂CH₂-(SiO)3₀— Si—— CH,

CH-, CH,

[0082] [化 18]

R³=-C J ₄ H _{2 9}

[0083] [実施例 3〜22] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。

[0084] (製造方法）

下記粉体成分、実施例 1で得られたオルガノポリシロキサン及び下記油剤成分を混合し、 3本ロールミルに 2回通し、目的とする分散組成物を得た。

[0085] [表 1]

各種分散組成物の製造において使用した成分とその使用量（単位： g )

* 1 三信鉱ェ (株)製「FSE」（比表面積 3. 3mVg)

* 2 石原産業 (株)製「CR— 50」（比表面積 9· 6mVg) * 3 チタン工業 (株)製「LL— 100P」（比表面積 13· 2m²/g) * 4 チタン工業 (株)製「R— 516— P」（比表面積 11 · OmVg)

* 5 チタン工業 (株)製「BL— 100P」（比表面積 5· 5m²/g)

* 6 信越化学工業 (株)製「KF— 96 (6CS)」

(〇V=880 IV= 160 IV/OV=0.18)

* 7 日本油脂 (株)製「パールリーム 4」

(〇V=480 IV = 0 IV/OV=0)

* 8 クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」

(〇V=350 IV=60 IV/OV=0.17) * 9 (株)伊那貿易商会製「FINS〇LV TNJ

(〇V=410、 IV = 75、 IV/OV= 0.18)

[0086] [実施例 23〜42] オルガノポリシロキサン処理粉体、及び油剤の二成分での分散組成物の製造

各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。

[0087] (製造方法）

下記表 2の配合にて粉体成分に、実施例 2で得られたオルガノポリシロキサン及び 50%イソプロパノール水溶液 250gを加え高速へンシルミキサーを用いて 30分混合した。更に、高速へンシルミキサーで減圧下 100°Cで 60分間混合した後アトマイザ一を通してオルガノポリシロキサン処理粉体を得た。このようにして得られたオルガノポリシロキサン処理粉体 700gと油剤成分 300gとを混合し、 3本ロールミルに 2回通し、目的とする分散組成物を得た。

[0088] [表 2]

各種表面処理粉体の製造において使用した成分とその使用量及び分散組成物製造において使用し

* 1 三信鉱ェ (株)製「FSE」（比表面積 3. 3mVg)

* 2 石原産業 (株)製「CR_ 50」（比表面積 9. 6mVg) * 3 チタン工業 (株)製「LL— 100P」（比表面積 13· 2m²/g)

* 4 チタン工業 (株)製「R— 516— P」（比表面積 11 · OmVg)

* 5 チタン工業 (株)製「BL— 100P」（比表面積 5· 5m²/g)

* 6 信越化学工業 (株)製「KF— 96 (6CS)」

(〇V=880、 IV= 160、 IV/OV=0.18)

* 7 日本油脂 (株)製「パールリーム 4」

(〇V=480、 IV = 0、 IV/OV=0)

* 8 クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」

(〇V=350、 IV=60、 IV/OV=0.17)

* 9 (株)伊那貿易商会製「FINS〇LV TN」

(〇V=410、 IV = 75、 IV/OV=0.18)

[0089] [実施例 43〜62] 粉体（メチルハイドロジエンポリシロキサン処理粉体）、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。

[0090] (製造方法）

下記粉体成分に、メチルハイドロジエンポリシロキサン (信越化学工業 (株)製「KF 9901」） 50g及び 50%イソプロパノール水溶液 250gを加え高速へンシルミキサーを用いて 30分混合した。更に、高速へンシルミキサーで減圧下 100°Cで 60分間混合した後アトマイザ一を通してメチルハイドロジエンポリシロキサン処理粉体を得た。このようにして得られたメチルノ、イドロジェンポリシロキサン処理粉体を、実施例 1で得られたオルガノポリシロキサン及び下記油剤成分と下記配合量で混合し、 3本ロールミノレに 2回通し目的とする分散組成物を得た。

[0091] [表 3] 各種分散組成物の製造において使用した成分とその使用量（単位： g

* 1 三信鉱ェ (株)製「FSE」（比表面積 3. 3mVg)

* 2 石原産業 (株)製「CR— 50」（比表面積 9· 6mVg)

* 3 チタン工業 (株)製「LL— 100P」（比表面積 13· 2m²/g)

* 4 チタン工業 (株)製「R— 516— P」（比表面積 11 · OmVg)

* 5 チタン工業 (株)製「BL— 100P」（比表面積 5· 5m²/g)

* 6 信越化学工業 (株)製「KF— 96 (6CS)」

(〇V=880、 IV= 160、 IV/OV=0.18)

* 7 日本油脂 (株)製「パールリーム 4」

(〇V=480、 IV = 0、 IV/OV=0)

* 8 クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」

(〇V=350、 IV=60、 IV/OV=0.17)

* 9 (株)伊那貿易商会製「FINS〇LV TN」

(〇V=410、 IV = 75、 IV/OV=0.18)

[実施例 63] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造実施例 2で得られたオルガノポリシロキサン 80gをジメチルポリシロキサン（OV=88 0、 IV= 160、 IV/OV=0.18 :信越化学工業（株）製「KF— 96 (6CS)」）500gに溶解した後、微粒子酸化チタン (比表面積 90. 4m²/g :石原産業 (株)製「TT〇一 S— 3」 ) 420gをカロえ 0. 5mm φジルコ二ァビーズを充填したサンドミルで 2回通し、目的とする分散組成物を得た。

[0093] [実施例 64] 粉体 (メチルハイドロジエンポリシロキサン処理粉体）、オルガノポリシ口キサン、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

微粒子酸化亜鉛 (比表面積 55. 4m²/g：堺化学工業 (株)製「FINEX_ 50」 ) 294 Ogに揮発性イソパラフィン 250gに加熱溶解したメチルハイドロジエンポリシロキサン 6 Ogをカ卩えて、ヘンシルミキサーで 15分間混合した。得られた混合物を JETミルを用いて粉砕同時処理をした後、 130°Cで 7時間乾燥してメチルハイドロジヱンポリシロキサン処理微粒子酸化亜鉛を得た。このようにして得られたメチルノヽィドロジヱンポリシ口キサン処理微粒子酸化亜鉛 442gと、油剤 500gと、実施例 2で得られたオルガノポリシロキサン 58gとを混合し、 0. 5mm φジルコニァビーズを充填したサンドミルで 2回通し目的とする分散組成物を得た。なお、油剤として、ミリスチン酸イソプロピル (OV = 350、 IV/OV = 0.17 :クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」 )を使用した。

[0094] [実施例 65] オルガノポリシロキサン処理粉体、分散剤、及び油剤の三成分での分散組成物

微粒子酸化チタン (比表面積 129· 5mVg：石原産業 (株)製「TT〇— V— 3」 ) 37 50gに実施例 2で得られたオルガノポリシロキサン 1250gを加えへンシルミキサーで 15分間混合した。得られた混合物を JETミルを用いて粉碎同時処理をした後、 130 °Cで 7時間乾燥してオノレガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタンを得た。このようにして得られたオルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタン 500gと、カプリリルメチコン（日本ュニカー（株）製「SILSOFT034」） 50g及び油剤 450gとを混合して 0. 5m m φジルコユアビーズを充填したサンドミルで 3時間掛けて分散を行レ、、目的とする分散組成物を得た。なお、油剤として、デカメチルペンタシロキサン（〇V=350、 IV = 65、IVZ〇V = 0.19 :信越化学工業（株)製「KF_ 995」）を使用した。

[0095] [比較例:!〜 20] 粉体、界面活性剤、及び油剤の三成分での分散組成物の製造各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。

[0096] (製造方法）

ポリエーテル変性シリコーンと下記油剤成分と下記粉体成分とを混合し、 3本ロールミルに 2回通し、分散組成物を得た。

[0097] [表 4]

* 1 三信鉱ェ (株)製「FSE」（比表面積 3. 3mVg)

* 2 石原産業 (株)製「CR— 50」（比表面積 9· 6mVg)

* 3 チタン工業 (株)製「LL— 100P」（比表面積 13· 2m²/g)

* 4 チタン工業 (株)製「R— 516— P」（比表面積 11 · OmVg)

* 5 チタン工業 (株)製「BL— 100P」（比表面積 5· 5m²/g)

* 6 信越化学工業 (株)製「KF - 6017」 * 7 信越化学工業 (株)製「KF— 96 (6cs)」

(〇V=880、 IV= 160、 IV/OV=0.18)

* 8 日本油脂 (株)製「パールリーム 4」

(〇V=480、 IV = 0、 IV/OV=0)

* 9 クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」

(〇V=350、 IV=60、 IV/OV=0.17)

* 10 (株）伊那貿易商会製「FINS〇LV TN」

(〇V=410、 IV = 75、 IV/OV=0.18)

[0098] [比較例 2：!〜 40] 粉体（メチルハイドロジヱンポリシロキサン処理粉体）、及び油剤の二成分での分散組成物の製造

各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。

[0099] (製造方法）

下記粉体成分に、メチルハイドロジエンポリシロキサン及び 50%イソプロパノール水溶液 250gをカ卩ぇ高速へンシルミキサーを用いて 30分混合した。更に、高速へンシノレミキサーで減圧下 100°Cで 60分間混合した後アトマイザ一を通してメチルハイド口ジヱンポリシロキサン処理粉体を得た。このようにして得られたメチルハイドロジヱンポリシロキサン処理粉体 700gを、下記油剤成分と混合し、 3本ロールミルに 2回通し、分散組成物を得た。

[0100] [表 5]

た油剤成分（単位：

* 1 三信鉱ェ (株)製「FSE」（比表面積 3. 3mVg)

* 2 石原産業 (株)製「CR_ 50」（比表面積 9. 6mVg)

* 3 チタン工業 (株)製「LL— 100P」（比表面積 13· 2m²/g)

* 4 チタン工業 (株)製「R— 516— P」（比表面積 11 · OmVg)

* 5 チタン工業 (株)製「BL— 100P」（比表面積 5· 5m²/g)

* 6 信越化学工業 (株)製「KF— 9901」

* 7 信越化学工業 (株)製「KF— 96 (6cs)」

(〇V=880、 IV= 160、 IV/OV=0.18)

* 8 日本油脂 (株)製「パールリーム 4」

(〇V=480、 IV=0、 IV/OV=0)

* 9 クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」

(〇V=350、 IV=60、 IV/OV=0.17)

* 10 (株）伊那貿易商会製「FINS〇LV TN」

(〇V=410、 IV = 75、 IV/OV=0.18)

[比較例 4：!〜 60] 粉体（メチルハイドロジエンポリシロキサン処理粉体）、ポリエール変性シリコーン及び油剤の三成分での分散組成物の製造

各種分散組成物を下記の方法によりそれぞれ製造した。

[0102] (製造方法）

下記メチルハイドロジエンポリシロキサン処理粉体成分と下記油剤成分、ポリエーテル変性シリコーン (信越化学工業 (株)製「KF_ 6017」 )とを混合し、 3本ロールミルに 2回通し分散組成物を得た。

[0103] [表 6]

* 1 信越化学工業 (株)製「KF— 96 (6cs)」

(〇V=880、 IV= 160、 IV/OV=0.18)

* 2 日本油脂 (株)製「パールリーム 4」

(〇V=480、 IV = 0、 IV/OV=0)

* 3 クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」

(〇V=350、 IV = 60、 IV/OV=0.17)

* 4 (株)伊那貿易商会製「FINS〇LV TNJ (〇V=410、 IV = 75、 IV/OV= 0.18)

[0104] [比較例 61] 粉体、トリメチルシロキシケィ酸、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

実施例 2で得られたオノレガノポリシロキサンに替えて、トリメチルシロキシケィ酸 (東レ-ダウコーユング (株)製「BY_ l l _ 022」）80gを使用すること以外は、実施例 63 と同様の方法で分散組成物を製造した。

[0105] [比較例 62] メチルハイドロジエンポリシロキサン処理粉体、界面活性剤、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

実施例 64で調製したメチルノヽィドロジエンポリシロキサン処理微粒子酸化亜 H42 gとポリエーテル変性シリコーン (信越化学工業 (株)製「KF _ 6015」 ) 58gと油剤 50 Ogとを混合し、 0. 5mm φジルコユアビーズを充填したサンドミルで 2回通し分散組成物を得た。なお、油剤として、ミリスチン酸イソプロピル（OV= 350、 IV= 60、 IV/ OV= 0.17：クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」 )を使用した。

[0106] [比較例 63] ポリエーテル変性シリコーン処理粉体、分散剤、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

実施例 1で得られたオノレガノポリシロキサンに替えて、ポリエーテル変性シリコーン（信越化学工業 (株)製「KF— 6017」）1250gを使用すること以外は、実施例 65と同様の方法で分散組成物を製造した。

[0107] [比較例 64] 粉体、オルガノポリシロキサン (粉体に対して 2%配合）、及び油剤の三成分での分散組成物の製造

セリサイト（三信鉱ェ (株)製「FSE」）686g、実施例 1で得られたオルガノポリシロキサン 14g及びジメチルポリシロキサン (信越化学工業（株)製「KF— 96 (6cs)」 ) 300g を混合して分散組成物を製造しょうとしたが、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。また、セリサイトに替えて酸化チタン (石原産業 (株)製「 CR- 50」 )、黄酸化鉄 (チタン工業 (株)製「LL _ 100P」 )、赤酸化鉄 (チタン工業（株)製「R_ 51⁶ _ P」）及び黒酸化鉄 (チタン工業 (株)製「BL _ 100P」 )の何れかを 686g使用して、前記同様に分散組成物の製造を行ったときにも、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。更に、ジメチルポリシロキサンに替えて流動イソパラフィン（日本油脂 (株)製「パールリーム 4」 )、ミリスチン酸イソプロピノレ（クローダジャパン（株）製「クロダモル IPM」 )及び C 12- 15アルキルべンゾエート ( (株)伊那貿易商会製「FINS〇LV TN」）の何れかを 300g使用して、前記同様に分散組成物の製造を行ったときにも、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られな力、つた。

[0108] [比較例 65] オノレガノポリシロキサン処理粉体 (粉体に対して 2%配合）、及び油剤の二成分での分散組成物の製造

微粒子酸化チタン (比表面積 129. 5mVg：石原産業 (株)製「TT〇_ V— 3」 ) 49 00gに実施例 2で得られたオルガノポリシロキサン 100gを加え、ヘンシルミキサーで 15分間混合した。得られた混合物を JETミルを用いて粉砕同時処理をした後、 130 °Cで 7時間乾燥してオノレガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタンを得た。このようにして得られたオルガノポリシロキサン処理酸化チタン 500gとデカメチルペンタシロキサン（〇V= 350、 IV=65、 IV/OV=0. 19) 500gと混合した;^、得られた混合物はペーストにならず、分散組成物は得られなかった。なお、オルガノポリシロキサン処理酸化チタン 200gとデカメチルペンタシロキサン（〇V= 350、 IV= 65、 IV/OV= 0. 19) 800gを混合して、 0. 5mm φジルコニァビーズを充填したサンドミルで 3時間掛けて分散を行った場合には分散組成物が得られた。

[0109] [比較例 66] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤（IV/OVが 0. 5以上）の三成分での分散組成物の製造

実施例 15において使用した油剤に替えて、酢酸ェチル（〇V=80、 IV=60、 IV/ OV=0.75) 300gを使用すること以外は、実施例 15と同様の方法で分散組成物を製造しょうとした力分散組成物は得られなかった。

[0110] [比較例 67] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤（IV/OVが 0. 5以上）の三成分での分散組成物の製造

実施例 3：!〜 34で調製したオルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄 700gと酢酸ェチノレ（OV=80、 IV=60、 IV/OV=0.75) 300gを混合した力この処理粉体と油剤とが混合 (分散)せず、分散組成物は得られなかった。

[0111] [比較例 68] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤（IV/OVが 0. 5以上）の三成分での分散組成物の製造

実施例 15において使用した油剤に替えて、トリイソステアリン酸ポリグリセリル（OV = 1650、 IV= 1260、 IV/OV=0.76 :日本ェマルジヨン（株）製「EMALEX TISG _ 10」）300gを使用すること以外は、実施例 15と同様の方法で分散組成物を製造しようとしたが、分散組成物は得られなかった。なお、実施例 15において使用した粉体 186g、実施例 1で得られたオノレガノポリシロキサン 14g、及びトリイソステアリン酸ポリグリセリル（〇V= 1650、 IV= 1260、 IV/OV = 0.76 :日本ェマルジヨン（株）製「EMA LEX TISG_ 10」）800gを混合し、 3本ロールミノレに 2回通して、分散組成物の製造を行った場合には、分散組成物が得られた。

[0112] [比較例 69] 粉体、オルガノポリシロキサン、及び油剤（IV/OVが 0. 5以上）の三成分での分散組成物の製造

実施例 3：!〜 34で調製したオルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄 700gとトリイソステアリン酸ポリグリセリル（OV= 1650、 IV= 1260、 IV/OV=0.76 :日本ェマルジヨン（株）製「EMALEX TISG— 10」） 300gを混合した力この処理粉体と油剤とが混合せず、分散組成物は得られなかった。

[0113] [実施例 66] 各種分散組成物の評価

上記の如く得られた本発明の分散組成物（実施例 3〜64で得られた分散組成物）及び比較例 1〜62で得られた分散組成物について下記の試験方法による評価を行つた。結果を表 7〜： 10に示す。

[0114] (試験方法）

(1)粘度

試料 (各分散組成物）温度を 25°Cとし B型粘度計（芝浦システム (株) : VD A型）で 6 0秒後の粘度 (mPa' s)を測定した。

[0115] (2)粒度

各分散組成物 (デイスパージヨン)をレーザー回折式粒度測定装置 ((株)島津製作所製「SALD - 2000JJ )の高濃度粒度測定装置を用いて平均粒子径 (D50： μ m) を測定した。

[0116] (3)経時での分散安定性各分散組成物を 50ccの透明ガラス容器に 30cc採り蓋をして 50°Cのオーブン中に 1ヶ月間放置し固液の分離状態 (安定 :〇、分離しているが再分散が可能:△、分離しており再分散が不可能 (ハードケーキ化）： X )を観察した。

[0117] (4)経時での粒度変化

各分散組成物を 50°Cのオーブン中に 1ヶ月間放置した固液をデイスパーミキサー（特殊機化工業 (株)製「TKロボミックス」 )で 1500rpm/5minの条件で混合分散した後、レーザー回折式粒度測定装置 ((株)島津製作所製「SALD_ 2000J」）の高濃度粒度測定装置を用いて平均粒子径 (D50： μ m)を測定した。

[0118] (5)経時での粘度変化

各分散組成物を 50°Cのオーブン中に 1ヶ月間放置した固液をデイスパーミキサー（特殊機化工業 (株)製「TKロボミックス」 )で 1500rpm/5minの条件で混合分散した後、試料温度を 25°Cとし B型粘度計（芝浦システム (株) : VD A型）で 60秒後の粘度（ mPa' s)を測定した。

[0119] [表 7]

各種分散組成物の評価結果

8] 各種分散組成物の評価結果

9] 各種分散組成物の評価結果

10] 各種分散組成物の評価結果

[0123] (評価結果）

上記表 7〜： 10より明らかなように、実施例 3〜64で得られた本発明の分散組成物では、比較例:!〜 62の分散組成物に比べ、油剤に対して粉体の含有量を多くすることが可能である。また、本発明の分散組成物は、油剤に対する高い分散性と分散安定性を有している。

[0124] 以下、本発明の化粧料の製造例を示す。

[0125] [実施例 67並びに比較例 70及び 71] (2WAYパウダーファンデーションの製造）

下記表 11に示す組成に基づいて 2WAYパウダーファンデーションを下記の方法により製造した。

[表 11]

_2 WAYパゥダーファンデーションの組成

成分実施例 6 7 比較例 7 0 比較例 7 1

( 1 ) ベンカラ

( 2) 黄色酸化鉄

( 3) 黒酸化鉄

(4) 分散組成物（実施例 9 ¹又は

比較例 7 * ²又は比較例 4 7 *³)

( 5 ) タルク

( 6 ) マイ力

( 7) 分散組成物（実施例 5 ¹又は

比較例 3 * ²又は比較例 4 3 *³)

( 8) スクヮラン

適適〇〇233 1

( 9) 防腐剤 ^残

( 1 0 ) 香料量量量 8◦◦ 5 o◦1

*1:実施例67に配合左左左左左左左左◦

* 2:比較例 70に配合同同同同同同同◦◦

* 3:比較例 71に配合

[0127] (製造方法）左左左左左左左左

上記成分（1)〜（7)を混合し粉砕機を通して粉砕した。得られた粉砕物を高速同同同同同同同同ブレンダ一に移し、これに予め均一に混合した成分（8)〜（： 10)をカ卩えて、更に均一に混合した。得られた混合物を粉碎機に通し、フルィをかけ粒度を揃えた後、圧縮成形して、目的とする 2WAYパウダーファンデーションを得た。

[0128] [実施例 68及び比較例 72]

(乳化型ファンデーションの製造）

下記表 12に示す組成に基づいて乳化型ファンデーションを下記の方法により製造した。

[0129] [表 12] 乳化型ファンデーションの組成

成分実施例 68 比較例 72

(1) デカメチルシクロペンタメチ /レシロキサン 20. ■ 0 左同

(2) スクヮラン 6. ■ 0 左同

(3) メチルフエ二ルポリシロキサン 3. ■ 0 左同

(4) マカダミアナッツ油 2. ■ 0 左同

(5) ジメチルポリシロキサンボリオキシアルキレン重

4. ■ 0 左同

合体（HL B = 3. 5)

(6) 分散組成物（実施例 27*¹又は比較例 45*²) 9. ■ 0 左同

(7) 分散組成物（実施例 3 I*¹又は比較例 49*²) 1. ■ 6 左同

(8) 分散組成物（実施例 35*¹又は比較例 53*²) 0. ■ 3 左同

(9) 分散組成物（実施例 39* ¹又は比較例 57*²) 0. ■ 2 左同

(10) 分散組成物（実施例 23 又は比較例 41 *²) 10. ■ 0 左同

(1 1) メチルパラベン 0. ■ 2 左同

(12) 1， 3ブチレンダリコール 5. ■ 0 左同

(13) グルタミン酸ソーダ 2. ■ 0 左同

(14) 精製水残部左同

(15) 防腐剤量左同

(16) 香料量左同

*1:実施例 68に配合。

* 2:比較例 72に配合。

[0130] (製造方法）

上記成分（1)〜（10)を 70°Cで溶解、均一に混合して油相成分とした。得られた油相成分に、予め 70°Cで溶解、均一に混合した成分（11)〜（15)を水相として徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散させた。その後、得られた混合物を冷却し、成分（1 6)を加えて乳化粒子を整え、目的とする乳化型ファンデーション (リキッドファンデーシヨン）を得た。

[0131] [実施例 69及び比較例 73]

(乳化型ファンデーションの製造）

下記表 13に示す組成に基づいて乳化型ファンデーションを下記の方法により製造した。

[0132] [表 13] 乳化型ファンデーションの組成

成分実施例 69 比較例 73

( 1 ) デキストリンパルミテート 2 0 左同

(2) トリ 2—ェチルへキサン酸グリセリル 4 0 左同

(3) メチルポリシロキサン（6 c s) 4 0 左同

(4) C 1 2 _ 1 5ァノレキルベンゾェ一ト 8 4 左同

(5) ポリオキシエチレン . メチルポリシロキサン共重

U -tr 合体（HLB=4. 5)

(6) 分散組成物（実施例 5 又は比較例 48 9 0 左同

(7) 分散組成物（実施例 54*¹又は比較例 52«) 1 6 左同

(8) 分散組成物（実施例 58 又は比較例 56 0 3 左同

(9) 分散組成物（実施例 62 又は比較例 60«) 0 2 左同

(10) 分散組成物（実施例 46* ¹又は比較例 44 *²) 10 0 左同

( 1 1 ) メチノレノラベン 0 2 左同

(12) 1, 3ブチレングリコーノレ 5 0 左同

(13) 精製水残部左同

(14) 防腐剤適量左同

(15) 香料重左同

*1:実施例69に配合

* 2:比較例 73に配合

[0133] (製造方法）

上記成分（1)〜（： 10)を 70°Cで溶解、均一に混合して油相成分とした。得られた油相成分に予め、 70°Cで溶解、均一に混合した成分（11)〜（： 14)を水相として徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散させた。その後、得られた混合物を冷却し、成分（1 5)を加えて乳化粒子を整え、目的とする乳化型ファンデーション (リキッドファンデーシヨン）を得た。

[0134] (製造結果）

なお、比較例 73においては、乳化時に色分かれが生じ、剤型化できなかった (乳化型ファンデーションが得られなかった)。油相成分にぉレ、て配合する界面活性剤や油剤により乳化が困難となるためである。また、前記の各種分散組成物に替えて、比較例 41 60において得られた分散組成物を使用すること以外は前記同様の方法により乳化型ファンデーションを製造したが、乳化型ファンデーションの製造に使用する界面活性剤や油剤の種類により乳化が困難となった。

[0135] [実施例 70並びに比較例 74及び 75]

(パウダーアイシャドウの製造）

下記表 14に示す組成に基づいてパウダーアイシャドウを下記の方法により製造した。

[0136] [表 14]

パウダーアイシャドウの組成

成分実施例 70 比較例 74 比較例 7 5

( 1 ) 分散組成物（実施例 3 * ¹又は処理粉体 * ³を

40 , 0 40 . 0 比較例 1 *²) 2 8. 0配合

(2) マイ力 20. 0 左同左同

(3) 雲母チタン 1 5 , 0 左同左同

(4) 着色顔料適里左同左同

( 5 ) スクヮラン 5. 0 左同左同

( 6 ) ジメチルポリシロキサンなし 1 2 . 0 なし

(7) リンゴ酸ジイソステアリル 7. 0 左同左同

(8 ) セレシンワックス 5. 5 左同左同

(9) ソルビタントリステアレート 1. 2 左同左同

( 1 0) 香料適里左同左同

*1:実施例 70に配合

* 2:比較例 75に配合

* 3：比較例 21におレ、て調製したメチルノヽィドロジエンポリシロキサン処理セリサイト [0137] (製造方法）

上記成分（1)、（2)及び (4)をへンシルミキサーで混合した後、アトマイザ一で粉砕した。得られた粉砕物に成分（3)の雲母チタンを混合し、得られた混合物に更に、予め加熱溶解させて均一に混合した成分（5)〜（10)を加えて混合した。得られた混合物をアトマイザ一で粉砕した後、フルィを通し、中皿に圧縮成形して目的とするパゥダーアイシャドウを得た。

[0138] [実施例 71] 各種化粧料の評価

本発明の上記実施例 67〜70及び比較例 70〜75において製造した各種化粧料について、専門パネラー 20名により官能評価を行った。評価項目として使用時の滑らかさ、皮膚に対する付着性、皮膚上での伸び、及び仕上り感の 4項目を選択し、 5 段階で評価した。これらの結果を下記表 15〜： 18に示す。

[0139] (評価基準）

5 :良い

4 :やや良い

3 :普通

2 :やや悪い

1 :悪い

[0140] [表 15]

2 WA Yパウダーファンデーションの評価結果

B , 料滑らかさ付着性伸び仕上り感実施例 6 7 4 . 8 4 . 0 4 . 2 4 . 8 比較例 7 0 3 . 0 3 . 0 2 . 4 2 . 5 比較例 7 1 3 . 7 3 . 9 3 . 8 4 . 2

[0141] [表 16]

乳化型ファンデ —ションの評価結果

B¾ 料滑らかさ付着性伸び仕上り感実施例 6 8 4 . 1 4 . 1 4 . 5 4 . 7 比較例 Ί 2 3 . 8 3 . 5 3 . 8 4 . 1

[0142] [表 17]

乳化型ファンデ —ションの評価結果

ff¾ 料滑らかさ付着性伸び仕上り感実施例 6 9 4 . 3 4 . 4 4 . 1 4 . 4

[0143] [表 18]

パウダーアイシャドウの評価結果

不斗滑らかさ付着性伸ぴ仕上り感実施例 7 0 4 . 2 4 . 2 4 . 5 4 . 6 比較例 7 4 2 . 7 3 . 0 2 . 1 3 . 0 比較例 7 5 3 . 2 3 . 5 3 . 1 2 3 . 2

[0144] (評価結果) 上記表 15〜： 18から明らかな如ぐ本発明の分散組成物を配合した化粧料においては、使用時の滑らかさ、皮膚に対する付着性、皮膚上での伸び及び仕上り感の官能値が大きく向上した。なお、前記した比較例 41〜60において得られた分散組成物を使用して製造した乳化型ファンデーションについては乳化が難しいものとなり、使用範囲が限られてしまう結果となった。以上のことから、本発明の化粧料では、粉体の機能が発揮されることがわかる。

[0145] [実施例 72及び比較例 76]

(UV乳液の製造）

下記表 19に示す組成に基づいて UV乳液を下記の方法により製造した。

[0146] [表 19]

u V乳液の組成

成分実施例 72 比較例 76

(1) トリ 2—ェチルへキサン酸グリセリル 10 , . 0 左同

(2) ォリーブオイル 3. 0 左同

(3) スクヮラン 4 , . 5 左同

(4) ジグリセリルモノイソステアレート 2 , . 0 左同

(5) POEセチノレジメチコン 3 · . 0 左同

( 6 ) ブチルパラベン 0. 3 左同

( 7 ) 分散組成物（実施例 64 * ¹又は比較例 62 * ² ) 10. 0 左同

(8) ピロリドンカルボン酸ソーダ 3 · . 5 左同

(9) プロピレングリコール 5. 0 左同

(10) グリセリン 5. 0 左同

(1 1) 精製水残部左同

( 12) メチルパラベン 0. 3 左同

(13) 香料適量左同

*1:実施例72に配合

* 2:比較例 76に配合

[0147] (製造方法）

上記成分（1)〜（7)を 75°Cで溶解、混合して調製した油相成分に、予め 75°Cで溶解、均一に混合した成分（8)〜（： 12)を水相成分として徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散させた。その後、得られた混合物の乳化粒子を整えた後、成分（13)を加え、目的とする uv乳液を得た。

[0148] [実施例 73及び比較例 77]

(日焼け止め UVクリームの製造）

下記表 20に示す組成に基づいて日焼け止め UVクリームを下記の方法により製造した。

[0149] [表 20]

日焼け止め uvクリームの組成

成分実施例 73 比較伢 77

( 1 ) 揮発性流動ィソパラフィン 1 5 0 左同

(2) アタリル変性シリコーン 2 0 左同

(3) イソノナン酸イソノニル 4 5 左同

(4) バチルアルコール 3 0 左同

(5) スクヮラン 5 0 左同

(6) ポリエーテル変性シリコーン 3 5 左同

(7) 有機変性ベントナイト 2 5 左同

(8) 分散組成物（実施例 63 又は比較例 6 1 1 0 0 左同

(9) 分散組成物（実施例 64="又は比較例 62 *²) 1 0 0 左同

(10) 精製水残部左同

(1 1) グリセリン 5 0 左同

(1 2) 1 , 3プチレングリコール 5 0 左同

(1 3) キシリトール 2 0 左同

(14) 防腐剤 β S, 左同

(1 5) 香料適里左同

*1:実施例73に配合

* 2:比較例 77に配合

[0150] (製造方法）

上記成分（1)〜（9)を 75°Cで溶解、均一に分散 (混合分散)して油相成分とした。得られた油相成分に、成分（10)〜（14)を 75°Cで溶解して均一化したものを水相成分として添加し、ホモミキサーで乳化した。更に、得られた乳化物に成分（15)を加え冷却し、目的とする日焼け止め UVクリームを得た。

[0151] [実施例 74及び 75並びに比較例 78、 79及び 80]

下記表 21に示す組成に基づいて日焼け止めクリームを下記の方法により製造した [0152] [表 21]

日焼け止めクリームの組成

成分実施例 74 実施例 75 比較例 78 比較例 79 比較例 80

残部左同左同左同左同

口キ廿

(2) ジメチルポリシロキサン 1 5. 7 左同左同左同 1 1. 3

0. 5 左同左同左同左同

(3) ジメチルポリシロキサン ·メ

チ（ポリオキシエチレン）シロキ

サン共重合体

7. 5 左同左同左同 1 8. 8

(4) 分散組成物（実施例 6 3""

実施例 6 5 又は比較例 6 1 *³、比

較例 6 3* 比較例 6 5 ")

(5) ナイロンパウダー 1 2. 5 左同左同左同左同

(6) エタノール 1 0. 0 左同左同左同左同

(7) グリセリン 2. 5 左同左同左同左同

(8) 精製水 2 7. 5 左同左同左同左同

*1:実施例 74に配合

* 2:実施例 75に配合

* 3:比較例 78に配合

* 4:比較例 79に配合

* 5:比較例 80に配合

[0153] (製造方法）

上記成分（1)〜（5)を混合してデイスパーで分散させたものに、予め混合した成分 ( 6) （8)を撹拌しながら徐々に添加して、目的とする日焼け止めクリームを得た。

[0154] [実施例 76] 各種化粧料の評価

実施例 72 75 (本発明の化粧料)及び比較例 76 80について、下記測定方法に基づいて in-vitroPA値、 in-vitroSPF値（SPFアナライザー）、及び可視部の透過率の評価を行った。これらの結果を下記表 22 24に示す。

[0155] (測定方法）

(in-vitroPA値と in-vitroSPF値の測定）

トランスポアサージカルテープ（3M Health Care USA)を石英板（100 X 100 X 3m m:タテョコタカサ）に張付け 4.5X4.5cmの面積に 2mgZcm²の条件でスポンジで塗布し 15分間放置した。その塗布面について SPFアナライザーで 12スポットを測定し、得られた測定値の平均値を求めた。

[0156] (可視部透過率の測定）

前記 PA値及び SPF値の測定に際して調製した試料塗布面にっレ、て、積分球付き分光光度計（ (株）島津製作所製「UV_ 3100PC： LISR— 3100付属」）で 560nm の透過率を 10スポット測定し、得られた測定値の平均値を求めた。

[0157] [表 22]

測定結果

[0158]

[0159] [表 24]

測定結果

(評価結果）

上記表 22〜 24から明らかなように、本発明の分散組成物を配合した化粧料 (本発明の化粧料）は可視部の透明性や紫外線遮蔽能（PA値及び SPF値）において優れている。このことから、本発明の化粧料では、粉体、即ち微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛が均一に分散している、即ち、本発明の化粧料は、粉体の油剤に対する親和性や分散性において優れているため、本発明の化粧料おいて、微粒子酸化チタンゃ微粒子酸化亜鉛が有する機能である可視部の透明性や紫外線遮蔽能が大きく向上されることがわかる。以上のことから、本発明の化粧料では、粉体の機能が発揮されることは明らかである。

[0161] [実施例 77及び比較例 81]

(ヘアクリームの製造）

下記表 25に示す組成に基づいてヘアクリームを下記の方法により製造した。

[0162] [表 25]

ヘアクリームの組成

成分実施例 77 比較例 8

(1) ポリオキシプロピレン（14EO)

■ 0 左同ジグリセリテ

(2) 親油型モノステアリン酸グリセリル 3. 0 左同

(3) ベへ-ルアル 2 , . 5 左同

(4 ) セタノール 1 , . 0 左同

(5) バチルアル 2. 0 左同

( 6 ) ォクタン酸セチル 1 1. 5 左同

(7) 分散組成物（実施例 3*¹又は比較例 1 1. 2 左同

(8) 分散組成物（実施例 6 3 ¹又は比較例 6 1 5. 5 左同

(9) ブチルパラベン 0. 2 左同

(10) モノラウリン酸デ力グリセリ 2. 0 左同

(1 1) N—ステアロイルー L—グルタミン酸 N a 0. ■ 1 5 左同

(1 2) 精製水残部左同

( 1 3 ) メチパラべン 0. 3 左同

*1:実施例77に配合

* 2:比較例 81に配合

[0163] (製造方法）

上記成分（1)〜（9)を 80°Cで溶解、混合して、油相成分とした。得られた油相成分を、予め 80°Cで溶解、均一に混合した成分（10)〜（： 13)に徐添し、ホモミキサーで均一に混合分散した。その後、得られた混合物の乳化粒子を整え冷却し、目的とするヘアクリームを得た。

[0164] [実施例 78] ヘアクリームの評価上記実施例 77と比較例 81で得られたヘアクリームについて、パネラー 20名による

、ごわつきの無さ、柔軟性及びツヤ感についての官能試験を行った。なお、官能試験は 5段階評価で行った。これらの結果を下記表 26に示す。

[0165] (官能評価の評価基準）

5 :非常に良い

4 :良い

3 :普通

2 :やや悪い

1 :悪い

[0166] [表 26]

ヘアクリームの評価結果

[0167] (評価結果）

上記表 26から明らかなように、本発明の分散組成物を配合したヘアクリーム（実施例 77)はごわつきの無さ、柔軟性及びツヤ感の特性において優れている。このことから、本発明の化粧料では、粉体が均一に分散しているため粉体の持つ感触や光沢等の機能が発揮されることがわかる。

[0168] [実施例 79並びに比較例 82及び比較例 83]

(口紅の製造）

下記表 27に示す組成に基づいて口紅を下記の方法により製造した。

[0169] [表 27] 口紅の組成

成分実施例 7 9 比較例 8 2 比較例 8 3

( 1 ) 分散組成物（実施例 8 又は比較

2. 1 左同左同例 6 *²)

〔2) 分散組成物（実施例 1 6 ^ "並びに比較

1 2. 左同 4 2 . 4 例 1 4 * ²並びに比較例 6 8 *³)

( 3) ナイ口ンビーズ 2. 3 左同左同

(4) 赤色 2 0 1号 1 . 3 左同左同

( 5) ヒマシ油 4 4. 9 左同 1 4 . 6

( 6 ) ォクチルドデカノール 1 5. 5 左同左同

( 7) ミツロウ 7. 0 左同左同

( 8 ) ォゾケライト 5. 0 左同左同

( 9) キャンデリラロウ 8. 0 左同左同

( 1 0 ) カルバナロゥ 1 . 5 左同左同

( 1 1 ) 酸化防止剤 0. 2 左同左同

( 1 2 ) 防腐保存剤" 0. 1 左同左同

*1:実施例79に配合

* 2:比較例 82に配合

* 3:比較例 83に配合

*4:SEPICIDE HB(SEPPIC社（フランス）製）

[0170] (製造方法）

上記成分（5)〜（： 10)を加熱溶解し均一に混合した。得られた混合物に成分（1) (4)をカ卩えてロールミルで練り、均一に分散（混合）させた。その後、得られた混合物を再溶解して成分（11)及び（12)をカ卩え、型に流し込み急冷した。この溶解物が固まった後、型力取り出し、得られた混合物（固体)を容器に充填し、外観を整え均一にするためフレーミングして、目的とする口紅を得た。

[0171] [実施例 80] 口紅の評価

実施例 79と比較例 82及び 83で得られた口紅にっレ、てパネラー 20名による、塗布時ののび、及びツヤについての官能試験を行った。なお、官能試験は 5段階評価で行った。これらの結果を下記表 28に示す。

[0172] (官能評価の評価基準） 5:非常に良い

4:良い

3:普通

2:やや悪い

1:悪い

[表 28]

口紅の評価結果

(評価結果）

上記表 28から明らかなように、本発明の分散組成物を配合した口紅（実施例 79)は、塗布時ののびやツヤの特性において優れていることがわかる。このこと力、本発明の化粧料では、粉体が均一に分散しているため粉体の機能が発揮されることがわかる。

Claims

請求の範囲

下記一般式（1)で表されるオルガノポリシロキサンと、粉体と、油剤とを少なくとも含む分散組成物であって、

当該油剤にぉレ、て、無機性値 (IV)と有機性値 (OV)の比 IV/OVが高くとも 0. 5 であることを特徴とする分散組成物。

ただし、式（1)中の R¹は炭素数 1〜 30のアルキル基であり、 R²は下記一般式（2)で表される化合物残基であり、 R³は下記一般式（3)で表される化合物残基であり、 1、 m 、及び nは何れも整数であり、それぞれ 1≤1≤5、 l≤m≤5、及び l≤n≤5である。また、式（2)中の Xは整数であり、 l≤x≤5である。更に、式（3)中の y及び zは何れも整数であり、それぞれ l≤y≤5及び 10≤z≤50である。

[化 1]

[化 2]

C _K H a _K S i ( O C H a C H 3 ) ( 2 )

[化 3]

CH3 CH3

— CyHsy— (SiO)_z -Si— CH₃

CH₃ CH₃ ( 3 ) 前記オルガノポリシロキサンの分子量力重量平均分子量で、 1000〜10000である請求項 1に記載の分散組成物。

前記粉体の粒子径が、平均粒子径で、 0. 00：!〜 200 z mである請求項 1又は 2に記載の分散組成物。

前記粉体が、前記オルガノポリシロキサンで表面処理されている請求項 1〜3の何れか一項に記載の分散組成物。 [5] 前記表面処理されている粉体を、 30〜90重量％含有する請求項 4に記載の分散組成物。

[6] 請求項 1〜5の何れか一項に記載の分散組成物を配合することを特徴とする化粧料。

[7] 前記分散組成物を、：!〜 99重量％含有する請求項 6に記載の化粧料。