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Ofen zur Erzeugung von Aluminiumnitrid. Die Erfindung betrifft einen
Ofen zur Erzeugung von Aluminiumnitrid. Die praktische Durchführung der Erzeugung
von Alurniniumnitrid, z. B. in der Weise, daß Bauxit mit einem Überschuß von Stickstoff,
der mit Menthan versetzt. ist, in Reaktion gebracht wird, ist bisher auf Schwierigkeiten
gestoßen, weil keine Vorrichtung bekannt war, die die Durchführung des Verfahrens
in kontinuierlichem Betriebe ermöglichte. Zweck der Erfindung ist, die Erzeugung
von Aluminiumnitrid in kontinuierlichem Betriebe bei ununterbrochenem- Zu- und Abfiuß
des Reaktionsgutes zu ermöglichen. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch
gelöst, daß das Verfahren in einem Ofen durchgeführt wird, der durch mit Gas, z.
B. Erdgas, beheizte Heizkammern in eine Anzahl schmaler vertikaler Reaktionsglühkammern
unterteilt ist, wobei in der unteren Höchsttemperaturzone derselben aus besonderen
Kammereinsätzen hochwertige Reaktionsgase unmittelbar in das Reaktionsgut eingeführt
werden. Durch diese Zerlegung des Reaktionsgutes in eine Anzahl für sich beheizter
Ströme einerseits und durch die Anordnung von besonderen Heizstellen. in der Höchsttemperaturzone
anderseits wird die Reaktionsgeschwindigkeit in einem beständigen Zu- und Abfluß
des Reaktionsgutes ermöglichenden Maße erhöht, so daß die Erzeugung des Aluminiumnitrids
nunmehr in kontinuierlichem Betriebe vor sich gehen kann. Um die Reaktionsgeschwindigkeit
nicht durch das Verbleiben reaktionshemmender Abgase im Reaktionsgut. wieder herabzusetzen,
ist hierbei die Anordnung getroffen worden-, daß die Reaktionsgase durch die Reaktionskammern
von der einen Stirnseite zur andern quer zum abwärts gleitenden Reaktionsgut wagerecht
hindurchgeleitet werden, so daß die reaktionshemmenden Abgase bei sicherer Bespülung
des Reaktionsgutes rasch und leicht abgesaugt werden.
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Die Elemente, durch die der neue Ofen gebildet ist, wie Heizstellen,
Zu- und Abführvorrichtungen und -stellen, Kanäle, Reaktionsglühkammern usw., sind
naturgemäß an sich und in Verbindung anderer Art bekannt; erst die Erfindung hat
aber eine solche Kombination und Gesamtanordnung der bekannten Konstruktionselemente
angegeben,' die die kontinuierliche Durchführung der Aluminiumnitrider zeugung ermöglicht.
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Die Zeichnung zeigt den Gegenstand der Erfindung in einer beispielsweisen
Ausführung. In Fig. i und 2 ist der zur Reaktion dienende Vertikalkammerofen in
vertikalen Schnitten, in Fig. 3 in horizontalem Querschnitt dargestellt.
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Der Ofen erhält zweckmäßig einen rechteckigen Querschnitt, kann jedoch
auch in einer anderen Querschnittsform ausgeführt werden.
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Der eigentliche Vertikalkammerofen besteht aus drei zusammenhängenden,
in der aus feuerfesten Materialien hergestellten und durch Eisenträger verankerten
Ofenhülse, x eingebauten Hauptteilen: dem Oberteil =i mit der Beschickungsvorrichtung
=o, dem mittleren
Teil 13, 14. mit den einzelnen. Reakt:oPsräumen
14 und . dem Unterteil 6 mit der Entleerungsvorrichtung 62.
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Durch die Beschickungsvorrichtung io mit den doppelten Luftabschlußorganen,
analog der diesbezüglichen Anordnung bei Hochöfen, gelangt das Rohmaterial, z. B.
zerkleinerter Bauxit mit Kohlepulver gemischt, in die obere gemeinsame Aufgabekammer
ii, wo zunächst die Vorwärmung derReaktionsmaterialien durch die Ofenabgase erfolgt.
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Der gemeinsame Vorwärmraum kann zweckmäßig mit einer Querrostlage
aus Stäben 12 ausgestattet werden, um eine möglichst lockere Lagerung des Materials
zu erreichen.
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Der mittlere Teil des Ofens, -der eigentliche Reaktionsraum, wird
durch Heizkammern oder Heizelemente 13 in einzelne schmale Reaktionsglühkammern
14 zerlegt, in denen das der Reaktion unterworfene Material langsam auf die Reaktionstemperatur
erhitzt wird und dabei sich selbständig abwärts bewegt.
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Das Innere der Heizkammern 13, deren Wände 13o aus hochfeuerfestem
Schamottematerial (mit Beimischung von Zirkon-, Magnesia-, Thoroxyd nach Verfahren
von Ruff). bestehen, wird zweckmäßig mit einem für sogenannte flammlose Oberflächenverbrennung
geeigneten Eüllmaterial versehen.
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Nachdem die Verbrennungsgase die Heizkammer 13 durchstrichen haben,
ziehen sie durch die im oberen Kopf der Heizkammern angebrachte Abzugsöffnungen
2o2 in den Vorwärmraum ii, erwärmen dort das Rohmaterial und ziehen dann durch die
Öffnungen 203 in den Rauchsammelkanal 204 und von da durch den Fuchs .2o5,
bei Ausnutzung der abziehenden Wärme; in den Schornstein., Die Erhitzung des Rohmaterials
auf die Reaktionstemperatur erfolgt langsam von oben nach unten in den durch die
Oberflächenverbrennung auf hohe Temperatur gebrachten Glühkammern 14. Da jedoch
die so erreichbaren Hitzegrade verhältnismäßig beschränkt sind, und bekanntlich
bei Herstellung von Nitriden aus Bauxiten eine weitere Erhöhung der Temperatur die
Reaktionszeiten bedeutend abkürzt, gegebenenfalls auf Minuten, so kann es aus wirtschaftlichen
Rücksichten -und um vollen Erfolg der Reaktion zu, gewährleisten, vorteilhaft sein,
in dem untersten Teile der Glühkammer 14 noch besondere Brenner 15o, 151, gespeist
mit Heizgasen, oder u. U. eine elektrische Widerstandsheizung einzubauen..
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Die unteren Teile der Heizkammern 13 sind dann zu besonderen Verbrennungskammern
ausgebildet, und , zwar so, daß die Gaszuführungskammern 21 in den Luftzuführungskammern
22 angeordnet sind. Aus diesen Gaskammern 21 führen Gasdüsen 23 einerseits zu den
Brennern i5o der Heizkammern 13,
an'erseits zu den direkten Heizbrennern 15i
der Glühkammern 14, wobei die Gasdüsen 23 von den Luftzuführungsöffnungen 24 ringförmig
-amfaßt .werden. Selbstverständlich wird sowohl die Verbrennungsluft als auch das
Heizgas vor Eintritt in die Glühkammer hoch erhitzt, zu welchem Zwecke . die Gasheizkammern
28 und die Luftheizkammern 32 angeordnet sind, welche durch die Seitenwände der.
beiden.äußersten Heizkammern x3 erwärmt werden.
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Das Heizgas wird. durch Kanäle 26 und 27 zugeführt, geht von hier
durch Kanäle 29 und 200 und Zuführungsrohre toi in die Gaskammern 21 und strömt
von dort zu den Brennern 23. Die Verbrennungsluft wird durch Kanäle 3 .und 31, durch
Vorwärmkämmer 32 zugeführt, strömt dann durch Kanäle 33, 34 und Zuführungsrohre
35 in die Luftkammern 22 und von dort zu den Luftdüsen 24. an den Brennern.
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Nachdem das Rohmaterial die Reaktionskammer - bzw. die Maximaltemperaturzone
passiert hat, fällt es in die gemeinsame Sammel-und Abkühlkammer 6, von wo es periodisch
durch Öffnen der Schieber 62 und 63 abgezogen wird. Schauluken und Stocheröffnungen
Z2o sind in den Beschickungs- und in den geneigten Entleerungskammern vorgesehen.
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Die Reaktionskammern 14 sind im Verhältnis zur Höhe und Breite sehr
schmal gehalten, um bei entsprechenden Temperaturen in kürzester Reaktionszeit eine
Umwandlung durchführen zu können. _ Die Reaktionsgase, also bei Aluminiumnitridfabrikation
aus Bauxiten, Stickstoff mit Beimischung von Methan, treten aus der einen Stirnseite
der Kammer bei 4. durch horizontale Verbindungskanäle 41 in die vertikalen Verteilungskanäle
42 und von hier aus durch zahlreiche Eintrittsöffnungen 43 horizontal in die Reaktionskammern
14.
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Das während der Reaktionszeit entstehende, die Reaktionsgeschwindigkeit
sehr hemmende und daher sofort abzuführende Kohlenoxyd wird durch zahlreiche, auf
-der anderen Stirnseite der Kammer angeordnete Öffnungen 5 horizontal in die Vertikalkanäle
55 und von dort durch Horizontalkanal 56 und Abzugsrohr 57 weitet abgesaugt;
auf demselben Wege «erden auch die Verbrennungsprodukte aus den Brennern 151 abgeführt.
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Da der ganze Reaktionsverlauf unter Luftabschluß stattfindet, müssen,
die oberen Beschickungs- und die unteren Entleerungsvorrichtungen luftdicht abschließen.
Da im Ofenbetrieb zweierlei Gasströmungen entstehen, und zwar erstens der Verlauf
der Verbrennungsgase der Heizkammern 13, , welche durch Öffnungen bzw. Kanäle 202,
11, 203, 204 nach 2o5 abziehen, zweitens die Strömung der Reaktionsgase
aus
den Glühkammern 14, welche durch 5, 55, 56 nach 57 abziehen, so müssen, um Störungen
in den Gasbewegungen zu vermeiden, die Unterdrücke bei den Gasaustritten 2o5 und
57 auf gleiche Höhe eingestellt sein.
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Dieses wird erreicht dadurch, daß man beide Abgase in denselben Schornstein
münden oder durch gemeinsamen Exhaustor absaugen läßt.