KR101766957B1 - 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내부에 반응 공간을 형성하는 반응기 몸체; 상기 반응기 몸체의 상부에서 제1 반응가스를 하향식으로 공급하도록 이중관으로 형성되어, 내관으로 제1반응가스를 공급하고 외관으로 베리어가스를 공급하는 제1공급노즐; 및 상기 반응기 몸체의 상부에서 제2 반응가스를 하향식으로 공급하도록 이중관으로 형성되어, 내관으로 제2반응가스를 공급하고 외관으로 베리어가스를 공급하는 제2공급노즐;을 포함하며, 상기 제1공급노즐과 제2공급노즐은 쌍을 이루며 미리 설정된 이격 간격(d1)만큼 이격되게 배치되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치를 제공한다.

Description

질화규소 분말 제조장치 및 제조방법{Method of manufacturing silicon nitride powder}
본 발명은 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반응기 노즐에 생성물이 부착되어 성장하는 것을 억제하여 수율을 향상시킨 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
질화규소를 제조하는 방법에는 크게 직접질화법, 환원질화법, 기상환원법, 이미드(Si(NH)2) 열분해법 의 4가지 방법이 있다.
이러한 방법들 중 이미드 열분해법은 실란계 화합물과 암모니아를 액상 반응 시키고 생성된 실리콘 디이미드를 열분해하는 과정을 거쳐 비정질 질화규소를 제조 한 후 결정화 반응을 거쳐 알파상 질화규소 분말을 제조하는 방법이다.
이미드 열분해법은 다른 방법들에 비하여 순도가 높고 품질이 우수한 질화규소 분말을 제조할 수 있으나,
합성, 열분해, 결정화의 3단계의 공정으로 이루어져 제조 비용이 높은 문제점을 가지고 있다. 또한 실리콘 디이미드 합성시 생성되는 염화암모늄(NH4Cl) 에 의해 원료 공급노즐이 막히고, 생성된 실리콘 디이미드와 염화암모늄을 분리하는 공정이 필요하게 되며, 원료의 액화를 위해 저온 또는 고압에서 반응이 진행되어야 하므로 에너지 소모량이 많고, 반응에 사용된 용매를 제거하는 공정도 필요하게 되므로 질화규소 제조 공정이 복잡해지는 문제점을 가지고 있었다.
관련선행기술로는 일본공개특허 2010-235339호 (공개일자 2010년 10월 21일) '함질소 실란 화합물 분말 및 그 제조방법'이 있다.
본 발명의 목적은 질화규소를 제조하기 위한 생성물인 실리콘 디이미드를 상온, 상압에서 용매를 사용하지 않고 제조할 수 있도록 하는 제조장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 반응가스 공급 노즐에 생성물이 부착되는 것을 방지함으로써 수율을 향상시킬 수 있는 질화규소 제조장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은 내부에 반응 공간을 형성하는 반응기 몸체; 상기 반응기 몸체의 상부에서 제1 반응가스를 하향식으로 공급하도록 이중관으로 형성되어, 내관으로 제1반응가스를 공급하고 외관으로 베리어가스를 공급하는 제1공급노즐; 및 상기 반응기 몸체의 상부에서 제2 반응가스를 하향식으로 공급하도록 이중관으로 형성되어, 내관으로 제2반응가스를 공급하고 외관으로 베리어가스를 공급하는 제2공급노즐;을 포함하며, 상기 제1공급노즐과 제2공급노즐은 쌍을 이루며 미리 설정된 이격 간격(d1)만큼 이격되게 배치되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치를 제공한다.
상기 제1공급노즐과, 상기 제2공급노즐은 상기 반응기 몸체의 내벽으로부터 미리 설정된 이격 간격(d2)만큼 이격된 노즐 배치 영역 내부에 형성되는 것이 바람직하다.
상기 제1공급노즐과, 상기 제2공급노즐은 복수개가 쌍을 이루며 상기 노즐 배치 영역에 형성될 수 있다.
상기 이격 간격(d1)은 반응가스 유속(V: cm/s)에 따라 다음의 수학식으로부터 도출된 거리로 설정될 수 있다. (수학식 d1(cm) = a+b*(logV) (여기서, a>0, b>0))
상기 이격 간격(d2)은 반응가스 유속(V: cm/s)에 따라 다음의 수학식으로부터 도출된 거리로 설정될 수 있다. (수학식 d2(cm) = c+d*(logV) (여기서, c>0, d>0))
상기 제1반응가스 및 상기 제2반응가스는 0.1m/s ~ 10m/s 의 유속으로 공급되고, 상기 베리어가스는 상기 반응가스 유속의 1~1.2배 범위인 것이 바람직하다.
상기 제1공급노즐과 상기 제2공급노즐의 분사구는 상기 반응기 몸체의 천정면으로부터 1cm ~ 10cm 낮은 높이에 형성되는 것이 바람직하다.
제1 반응가스와 제2 반응가스가 분사되는 영역에서 회전하며 교반가스를 분사하는 교반기를 더 포함할 수 있다.
상기 교반기는 상기 교반가스가 공급되는 중공축과, 상기 중공축에 회전가능하게 연결되며 교반가스가 접선 방향의 속도 성분을 가지도록 분사하는 분사암을 포함할 수 있다.
상기 제1공급노즐 및 상기 제2공급노즐은 상기 분사암의 회전영역의 외부를 둘러싸도록 배치될 수 있다.
상기 분사암은 상기 교반가스의 분사압력으로 회전하는 것이 바람직하다.
그리고 본 발명은 반응기 내부에 염화실란 가스와 암모니아 가스를 서로 다른 이중관의 내관을 통해서 하향식 흐름을 가지도록 주입하되 상기 이중관의 외관을 통해서는 베리어가스로 불활성 가스를 공급하여 상기 반응기 내부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄이 생성되도록 하는 실리콘 디이미드 합성 단계; 및 상기 실리콘 디이미드 합성 단계에서 생성된 생성물과 부산물을 가열하여, 상기 실리콘 디이미드를 질화규소로 변환하고, 상기 염화암모늄을 기화하여 배출하는 열분해 단계;를 포함하는 질화규소 분말 제조방법을 제공한다.
상기 염화실란 가스와 상기 암모니아 가스는 0.1m/s ~ 10m/s 의 유속으로 공급하는 것이 바람직하며, 상기 외관으로 공급되는 불활성 가스의 유속은 상기 내관으로 공급되는 원료가스의 유속의 1.0~1.2배가 되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법은 상온/상압 조건에서 용매를 사용하지 않고 실리콘 디이미드를 제조할 수 있도록 함으로써, 질화규소 제조에 소비되는 에너지를 절감할 수 있는 효과를 가져온다.
또한, 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치는 생성물이 공급 노즐의 단부에 부착되는 것을 방지할 수 있어 공정 수율을 향상시키는 효과를 가져온다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 평면 구성도이다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
도 4는 본 발명의 제 3 살시예에 따른 질화규소 분말 제조장치의 분사암을 나타낸 평면도이다.
도 5는 상술한 비교예 1,2 및 실시예 1,2의 합성반응 후 공급노즐의 상태를 나타낸 사진이다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 이미드 분해법으로 질화규소를 제조하기 위한 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
이미드열분해법은 염화실란(SiCl4)과 암모니아(NH3)를 반응시켜, 생성물인 실리콘 디이미드(Si(NH)2)와 부산물인 염화암모늄(NH4Cl)을 생성하는 실리콘 디이미드 합성 공정, 합성된 실리콘 디이미드를 열분해 온도(1000℃ 이상)로 가열하여 실리콘 디이미드를 비정질 질화규소와 암모니아로 열분해하는 열분해 공정, 열분해 공정에서 생성된 비정질 질화규소를 1300~1500℃ 로 열처리하여 비정질 질화규소를 알파상 질화규소를 결정화하는 결정화 공정을 포함한다.
종래에는 저온/상압 또는 상온/고압 조건에서 액상 반응물을 용매에 녹여 실리콘 디이미드를 제조하고, 이를 분해, 결정화하여 질화규소를 제조하였는데, 이러한 방법은 고온이나 고압 조건에서 반응하므로 에너지 소비량이 많고, 용매를 제거해야 하는 문제점이 있었다. 또한, 실리콘 디이미드를 제조하고 이를 고온용기에 옮겨 담아야 하므로 공정이 번거로운 단점이 있었으며, 고온용기에서 부산물인 염화암모늄을 과량의 액체 암모니아로 세척하여 분리해야 하므로 암모니아의 소비량이 많고, 암모니아 액화를 위한 부대시설들이 필요하여 설비가 복잡해지는 단점이 있었다.
본 발명은 상온.상압 조건에서 용매를 사용하지 않고 실리콘 디이미드를 생성한 하되, 반응가스 공급 노즐의 단부에서 생성물이 부착되는 현상을 방지하여 공정 수율을 향상시킬 수 있는 질화규소 제조장치 및 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
먼저 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치에 관하여 살펴본다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치는 이미드 열분해법으로 질화규소를 제조하기 위한 것으로, 공급 노즐의 단부에서 생성물이 부착되어 성장하는 방지하여 공정 수율을 향상시키기 위한 것이다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치(100)는 반응기 몸체(110)와, 제1공급노즐(120)과, 제2공급노즐(130)을 포함한다.
제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 쌍을 이루며 세트로 구성된다. 도시한 실시예의 경우 1개의 세트로 구성된 것이나, 복수개의 세트로 구성될 수도 있다. 예를 들어 3세트로 구성되는 경우라면, 제1공급노즐(120) 3개와 제2공급노즐(130) 3개로 구성될 수 있다. 여기서 세트로 구성된다는 의미는 서로 짝을 이루는 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)이 일정한 간격으로 형성된다는 것을 의미한다.
제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 각각 내관(122,132)과, 내관(122,132)을 둘러싸는 외관(124,134)을 포함하는 이중관으로 형성된다. 내관으로는 각각 제1 반응 가스와 제2 반응 가스가 공급된다.
제1공급노즐(120)의 내관(122)은 제1반응가스공급부(210)와 연결되어, 제1반응가스를 공급받으며, 제2공급노즐(130)의 내관(132)은 제2반응가스공급부(220)와 연결되어 제2 반응가스를 공급받는다.
본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치는 반응가스로 염화실란 가스와 암모니아 가스를 사용하는 것으로, 제1 반응가스로 염화실란 가스가 공급되면, 제2 반응가스로는 암모니아 가스가 공급되며, 반대로 제1 반응가스로 암모니아 가스가 공급되고 제2 반응가스로 염화실란 가스가 공급될 수 있다.
제1공급노즐(120)의 외관(124)과, 제2공급노즐(130)의 외관(134)은 불활성가스공급부(230)와 연결되어, 베리어가스를 공급받는다.
베리어가스로는 제1반응가스 및 제2반응가스와 반응하지 않는 불활성 가스가 사용될 수 있다. 예를 들면 질소(N2) 가스나 아르곤(Ar) 가스가 베리어가스로 사용될 수 있다.
베리어가스는 공급노즐 끝단에서 반응가스 주변을 둘러싸게 되므로, 내관을 통해서 분사되는 반응가스가 다른 반응가스와 반응하지 않도록 하는 베리어 역할을 수행한다.
공급노즐 끝단에서 반응가스들이 혼합되어 반응이 이루어지게 되면 생성물이 공급노즐에 부착되어 성장하게 되는 문제점이 발생하는 데, 본 발명은 이를 해결하기 위하여 공급노즐을 이중관을 형성하고, 외관으로 베리어가스를 공급하는 것을 특징으로 한다.
제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 반응가스가 반응기 몸체(110) 내부에 하향식으로 공급되도록 형성된다. 실리콘 디이미드 생성반응은 발열 반응으로 반응하면서 열이 발생하게 되는데, 상향식으로 반응가스를 공급하게 되면 생성물이 반응기의 천정면에서 흡착되는 문제가 발생한다. 따라서, 반응기 내부에서 반응가스가 하향식 흐름을 가지도록 공급함으로써 자연 대류에 의한 생성물의 천정면에서의 성장을 억제하는 것이 바람직하다.
도시된 바와 같이, 공급노즐들(120,130)은 반응기 몸체(110)의 천정면을 관통하는 형태로 형성될 수 있고, 다른 형태로는 반응기 몸체(100)의 측벽을 관통하고 하부로 절곡된 형태로 형성될 수도 있다. 다시 말해 공급노즐(120,130)의 분사구 상부 구간이 하향 직선을 구간을 가지도록 하여 반응가스가 하향의 흐름을 가질 수 있는 구조를 가지는 것으로 충분하다.
제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 공급되는 일정간격 이격되게 배치되는 것이 바람직하다. 이는 공급노즐 끝단부에서 반응이 이루어져 생성물이 공급 노즐 끝단에서 성장하는 것을 방지하기 위한 것이다.
공급 노즐 간의 이격 거리(d1)는 반응가스의 유속(V : cm/s)에 따라 하기의 식으로 부터 도출될 수 있다.
d1(cm) = a+b*(logV) (여기서, a>0, b>0)
여기서 a와 b는 3.5<a<4.5, 1.5<b<2.5 에서 선택될 수 있다.
공급 노즐 간의 이격 거리가 너무 좁으면 반응가스가 확산되기 전에 인접 공급 노즐에서 분사된 반응물에 간섭을 받게 되어 베리어가스가 베리어(barrier) 역할을 하지 못하게 되어 생성물이 노즐에서 자라는 문제를 방지할 수 없으며, 공급 노즐 간의 이격 거리가 너무 넓으면 반응 가스가 분사되는 흐름 주변에 난류가 발생하고, 반응열에 의해 뜨거워진 반응물이 자연대류에 의해 반응기 상부로 이동하여 천정에서 생성물이 성장하는 문제가 발생하게 된다.
한편, 제1 반응가스와, 제2 반응가스가 분사구에서 분사되는 유속은 0.1m/s ~ 10m/s 범위인 것이 바람직하다.
반응가스의 유속이 0.1m/s 미만인 경우에는 유속이 너무 느려서 반응가스가 하향의 흐름을 가지지 못하게 되므로, 공급 노즐 하부에서 생성물이 부착되는 문제가 해소되지 못하며, 반응가스의 유속이 10m/s 를 초과하는 경우에는 반응가스의 유속이 과도하게 빨라 반응가스가 혼합되는 영역을 확보하기 위해서 반응기 몸체의 길이가 길어져야 하는 문제점이 있다.
한편, 베리어가스가 반응가스를 감싸 반응가스가 공급 노즐 단부에서 반응하는 것을 방지하기 위해서는, 베리어가스의 유속은 반응가스 유속의 1.0~1.2배 범위인 것이 바람직하다.
베리어가스의 유속이 반응가스의 유속보다 느리게 공급되는 경우, 베리어가스가 베리어로서의 역할을 수행하지 못하게 되어 공급 노즐 단부에서 생성물이 부착될 수 있으며, 베리어가스의 유속이 반응가스 유속의 1.2배를 초과하게 되면 반응가스가 혼합되는 영역을 확보하기 위해서 반응기 몸체의 길이가 길어져야 하는 문제점이 있다.
한편, 공급 노즐의 분사구는 반응기 몸체(110)의 천정면으로부터 1cm ~ 10cm 낮은 높이(h)에 형성되는 것이 바람직하다.
공급 노즐의 분사구가 반응기 몸체(110)의 천정면으로부터의 높이가 1cm 미만인 경우에는 반응물이 반응기 몸체(110)의 천정면에서 성장하는 문제가 발생하며, 공급 노즐의 분사구가 반응기 몸체(110)의 천정면으로부터의 높이가 10cm 를 초과하게 되면 반응기에서 미반응 영역(dead zone)의 부피가 과다하게 증가되고, 이는 불필요하게 반응기 몸체의 크기를 크게 해야하는 문제점을 가져온다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 평면 구성도이다.
본 발명의 제2 실시예는 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)을 복수개 구비하는 것을 특징으로 한다. 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 쌍을 이루며 세트로 구성되는 것으로, 도시한 실시예는 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)이 각각 8개씩 구비하여, 8 세트로 구성된 것을 나타낸 것이다. 도면에서는 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)을 명확히 구별하기 위하여 제2공급노즐(130)의 내관 내부를 해칭으로 표시하였으나, 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 실질적으로 동일한 구조를 가진다.
상술한 바와 같이, 하나의 세트에서 제1공급노즐(120)과 제2공급노즐(130)은 미리 설정된 d1의 이격 거리를 가지도록 형성되어야 하며, 인접한 다른 공급 노즐 세트와도 d1의 이격 거리를 가지도록 형성되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 제1공급노즐(120)과, 상기 제2공급노즐(130)은 상기 반응기 몸체(110)의 내벽으로부터 미리 설정된 이격 간격(d2)만큼 이격된 노즐 배치 영역 (150, 도면에서 도트 해칭으로 표시한 영역) 내부에 형성되는 것이 바람직하다.
노즐 배치 영역(150)의 반응기 몸체의 내벽과의 이격 간격(d2)은 반응가스 유속에 따라 결정될 수 있다.
공급 노즐 간의 이격 거리(d2)는 반응가스의 유속(V : cm/s)에 따라 하기의 식으로 부터 도출될 수 있다.
d2(cm) = c+d*(logV) (여기서, c>0, d>0)
여기서 c와 d는 3.5<c<4.5, 1.5<d<2.5 범위에서 선택될 수 있다.
공급노즐과 반응기 내벽의 간격이 너무 좁으면 반응기 내벽에서 생성물이 성장하는 문제가 발생하며, 공급 노즐과 반응기 내벽의 간격이 너무 넓으면 반응 가스가 분사되는 흐름 주변에 난류가 발생하고, 반응열에 의해 뜨거워진 반응물이 자연대류에 의해 반응기 상부로 이동하여 천정에서 생성물이 성장하는 문제가 발생하게 된다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 구성도이고, 도 4는 본 발명의 제 3 살시예에 따른 질화규소 분말 제조장치의 분사암을 나타낸 평면도이다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치는 반응가스가 분사되는 영역에서 회전하며 교반가스를 분사하는 교반기(140)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
제3 실시예와 같이 교반기(140)를 추가로 구비하게 되면, 교반기(140)에 의해 분사되는 교반가스에 의하여 반응 가스들이 효과적으로 혼합되어 합성 수율이 증가하는 장점을 가지며, 또한 교반기(140)에서 분사되는 교반가스에 의하여 공급노즐 끝 부분에 난류가 형성되므로 생성물이 공급 노즐에서 자라는 것을 방지할 수 있다.
도시한 바와 같이, 교반기(140)는 교반가스가 공급되는 중공축(142)과, 중공축(142)에 회전가능하게 연결되며 교반가스가 접선 방향의 속도 성분을 가지도록 분사하는 분사암(144)을 포함한다.
분사암(144)에서 교반가스가 접선 방향의 속도 성분을 가지며 분사되면, 교반가스의 분사압력에 의하여 분사암(144)이 회전하게 된다. 따라서, 별도의 구동수단을 구비하지 않고 분사암(144)이 교반가스의 공급만으로 회전하며 교반가스를 분사하게 동작한다.
이 때, 교반가스로는 제1반응가스 및 제2반응가스와 반응하지 않는 불활성 가스를 공급할 수 있다. 교반가스로는 질소 가스, 아르곤 가스 등이 사용될 수 있다.
교반가스는 캐리어 가스와 역할은 상이하나, 실리콘 디이미드 합성 반응에 영향을 미치지 않는 불활성 가스를 사용할 수 있는 것으로, 교반가스와 캐리어 가스는 동일한 기체를 사용할 수 있고, 따라서 단일의 불활성가스공급부(230)를 통해서 공급될 수 있다. 물론, 교반 가스 공급부와 캐리어 가스 공급부를 독립적으로 구비하여도 무방하다.
교반가스의 공급 유속은 1m/s~500m/s 범위인 것이 바람직하다. 교반가스의 공급 유속이 1m/s 미만이면 교반기가 원활하게 회전하지 못하게 되며, 교반가스의 공급 유속이 500m/s 초과이면 공급되는 반응가스가 반응기 몸체의 내벽을 타고 회전하면서 반응이 이루어지게 되어 생성물이 반응기 내벽에 증착되는 문제가 발생한다.
비교예 및 실시예
이중관으로 형성된 9개의 제1 공급노즐과, 9개의 제2 공급노즐을 구비하는 반응기를 이용하였으며,
제1반응가스로는 SiCl4 와 N2 를 혼합하여 기화시킨 후 공급하였고,
제2반응가스로는 암모니아 가스를 공급하였다.
베리어가스로는 N2 가스를 사용하였다.
반응은 상온, 상압에서 6시간 동안 진행하였으며, 반응 종료 후 합성된 생성물은 1000℃ 에서 3시간 동안 열분한 후, 1550℃ 에서 1시간 동안 결정화하여 알파상 질화 규소를 합성하였다.
비교예 1
제1반응가스의 공급 유속 : 0.05m/s
제2반응가스의 공급 유속 : 0.05m/s
베리어가스의 공급 유속 : 0.05m/s
비교예 2
제1반응가스의 공급 유속 : 0.07m/s
제2반응가스의 공급 유속 : 0.07m/s
베리어가스의 공급 유속 : 0.07m/s
실시예 1
제1반응가스의 공급 유속 : 1m/s
제2반응가스의 공급 유속 : 1m/s
베리어가스의 공급 유속 : 1m/s
실시예 2
제1반응가스의 공급 유속 : 1m/s
제2반응가스의 공급 유속 : 1m/s
베리어가스의 공급 유속 : 1m/s
추가적으로, 제3실시예에 따른 교반기를 반응기 내부에 배치하고, 교반기에 교반가스를 4m/s 유속으로 공급하여 교반기가 회전하도록 하였다.
실험결과
1) 반응수율
구분 수율(%)
비교예1 72%
비교예2 72%
실시예1 95%
실시예2 95%
비교예와 실시예의 수율의 차이는 실시예의 경우 노즐에서 생성물이 자라지 않음으로써 향상된 것이다.
2) 생성물 자람
도 5는 상술한 비교예 1,2 및 실시예 1,2의 합성 반응후 공급노즐을 촬영한 사진이다.
도시한 바와 같이, 비교예 1,2의 경우 공급 노즐 끝단에서 생성물이 성장하였음을 알 수 있고, 실시예 1,2의 경우 공급 노즐 끝단에서 생성물이 성장하지 않았음을 알 수 있다.
전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 전술된 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의해 나타내어질 것이다. 그리고 후술될 특허청구범위의 의미 및 범위는 물론, 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 및 변형 가능한 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 질화규소 분말 제조장치
110 : 반응기 몸체
120 : 제1공급노즐
122 : 내관
124 : 외관
130 : 제2공급노즐
132 : 내관
134 : 외관
140 : 교반기
142 : 중공축
144 : 분사암
150 : 노즐 배치 영역
210 : 제1반응가스공급부
220 : 제2반응가스공급부
230 : 불활성가스공급부

Claims (14)

  1. 내부에 반응 공간을 형성하는 반응기 몸체;
    상기 반응기 몸체의 상부에서 제1 반응가스를 하향식으로 공급하도록 이중관으로 형성되어, 내관으로 제1반응가스를 공급하고 외관으로 베리어가스를 공급하는 제1공급노즐; 및
    상기 반응기 몸체의 상부에서 제2 반응가스를 하향식으로 공급하도록 이중관으로 형성되어, 내관으로 제2반응가스를 공급하고 외관으로 베리어가스를 공급하는 제2공급노즐;을 포함하며,
    상기 제1공급노즐과 제2공급노즐은 쌍을 이루며 미리 설정된 이격 간격(d1)만큼 이격되게 배치되고,
    제1 반응가스와 제2 반응가스가 분사되는 영역에서 회전하며 교반가스로 베리어가스를 분사하는 교반기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1공급노즐과, 상기 제2공급노즐은
    상기 반응기 몸체의 내벽으로부터 미리 설정된 이격 간격(d2)만큼 이격된 노즐 배치 영역 내부에 형성되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제1공급노즐과, 상기 제2공급노즐은 복수개가 쌍을 이루며 상기 노즐 배치 영역에 형성되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 이격 간격(d1)은
    반응가스 유속(V : cm/s)에 따라 다음의 수학식으로부터 도출된 거리인 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
    수학식 d1(cm) = a+b*(logV) (여기서, a>0, b>0)
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 이격 간격(d2)은
    반응가스 유속(V : cm/s)에 따라 다음의 수학식으로부터 도출된 거리인 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
    수학식 d2(cm) = c+d*(logV) (여기서, c>0, d>0)
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1반응가스 및 상기 제2반응가스는 0.1m/s ~ 10m/s 의 유속으로 공급되고,
    상기 베리어가스는 상기 반응가스 유속의 1~1.2배 범위인 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1공급노즐과 상기 제2공급노즐의 분사구는 상기 반응기 몸체의 천정면으로부터 1cm ~ 10cm 낮은 높이에 형성되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 교반기는
    상기 교반가스가 공급되는 중공축과,
    상기 중공축에 회전가능하게 연결되며 교반가스가 접선 방향의 속도 성분을 가지도록 분사하는 분사암을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 제1공급노즐 및 상기 제2공급노즐은
    상기 분사암의 회전영역의 외부를 둘러싸도록 배치되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 분사암은 상기 교반가스의 분사압력으로 회전하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
  12. 반응기 내부에 염화실란 가스와 암모니아 가스를 서로 다른 이중관의 내관을 통해서 하향식 흐름을 가지도록 주입하되 상기 이중관의 외관을 통해서는 베리어가스로 불활성 가스를 공급하여 상기 반응기 내부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄이 생성되도록 하는 실리콘 디이미드 합성 단계;
    상기 실리콘 디이미드 합성 단계에서 생성된 생성물과 부산물을 가열하여, 상기 실리콘 디이미드를 질화규소로 변환하고, 상기 염화암모늄을 기화하여 배출하는 열분해 단계;를 포함하며,
    상기 염화실란 가스와 상기 암모니아 가스는 0.1m/s ~ 10m/s 의 유속으로 공급하고,
    상기 외관으로 공급되는 불활성 가스의 유속은 상기 내관으로 공급되는 원료가스의 유속의 1.0~1.2배가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
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KR101479876B1 (ko) * 2013-12-23 2015-01-06 오씨아이 주식회사 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법

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