KR101587698B1 - 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101587698B1
KR101587698B1 KR1020130161127A KR20130161127A KR101587698B1 KR 101587698 B1 KR101587698 B1 KR 101587698B1 KR 1020130161127 A KR1020130161127 A KR 1020130161127A KR 20130161127 A KR20130161127 A KR 20130161127A KR 101587698 B1 KR101587698 B1 KR 101587698B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
silicon nitride
product
pyrolysis
gas
Prior art date
Application number
KR1020130161127A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20150073436A (ko
Inventor
정용권
구재홍
김신아
지은옥
한지현
Original Assignee
오씨아이 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 오씨아이 주식회사 filed Critical 오씨아이 주식회사
Priority to KR1020130161127A priority Critical patent/KR101587698B1/ko
Priority to PCT/KR2014/012225 priority patent/WO2015099333A1/ko
Publication of KR20150073436A publication Critical patent/KR20150073436A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101587698B1 publication Critical patent/KR101587698B1/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/068Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
    • C01B21/0682Preparation by direct nitridation of silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

질화규소 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 연속적으로 질화규소를 제조할 수 있는 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법에 관하여 개시한다.
본 발명은 염화실란(SiCl4) 가스와 암모니아(NH3) 가스를 각각의 노즐을 통해 공급받아 생성물인 실리콘 디이미드(Si(NH)2)와 부산물인 염화암모늄(NH4Cl)을 제조하는 합성 장치; 상기 합성 장치로부터 상기 생성물과 상기 부산물의 혼합물을 공급받아 100~1200℃ 온도로 가열하여 상기 부산물을 열분해하고 상기 생성물을 비정질 질화규소(Amorphous Si3N4)와 암모니아로 열분해하여 상기 비정질 질화규소 제조하는 열분해 반응기; 및 상기 열분해 반응기에서 제조되는 비정질 질화규소를 1200~1700℃ 온도로 가열하여 결정형 질화규소(Crystal Si3N4)로 결정화시키는 결정화 반응기;를 포함하는 연속식 질화규소 제조장치를 제공한다.

Description

연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법{Method of continuous manufacturing silicon nitride powder}
본 발명은 질화규소 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 연속적으로 질화규소를 제조할 수 있는 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
이미드 열분해법을 이용한 질화규소 제조 방법은 크게 실리콘 디이미드 합성 공정, 열분해 공정 및 결정화 공정의 3 단계 공정으로 이루어져 있다.
종래의 이미드 열분해법을 이용한 질화 규소 제조장치는 각각의 공정을 위한 장치가 서로 상이하며, 회분식 공정(Batch process)으로 질화규소를 생산하고 있었다.
그런데, 회분식 공정으로 질화규소를 제조하게 되면, 질화규소의 제조에 소요되는 비용과 시간이 많이 소요된다. 또한 배치식 공정을 사용하는 질화규소 제조장치는 실리콘 디이미드 합성 장치에서 열분해 반응기로 수분에 민감한 실리콘 디이미드를 이송해야 하는데, 이송과정에서 실리콘 디이미드가 대기에 노출될 위험성이 있으며, 수분에 의해 실리콘 디이미드가 가수분해되어 변성될 수 있고, 불필요한 산소 불순물이 유입되어 질화규소 품질을 저하시키는 문제점을 가지고 있었다.
또한 이미드 합성 후 고온 용기로 이미드를 이송하여 과량의 암모니아로 부산물인 염화암모늄을 세척한 후 이미드 열분해를 수행하는데, 이때 이미드 이송 장치, 과량의 암모니아 공급장치, 냉각장치, 암모니아 배수 장치 등의 부대장치가 필요하다. 부산물인 염화암모늄을 과량의 암모니아로 세척 한 후 용기를 탈착하여 분해 설비에 넣고 열처리를 해야 하므로 이미드 분해용 고온 용기와 부산물 제거용 부대장치들간 탈부착이 가능 해야 한다. 이미드 분해 공정과 결정화 공정은 동일한 열처리 공정 이므로 하나의 장치에서 두개의 공정을 모두 수행 할 수 있지만, 이미드 분해 공정에 사용되는 용기는 앞선 설명과 같이 부산물 제거를 위한 부대장치와 결합하여 사용해야 하므로 결정화 온도에서 사용 가능한 재료를 이용하여 이미드 분해 용기를 구현 하는 것은 불가능하다. 따라서 이미드 분해 공정과 결정화 공정은 각각의 회분식 공정으로 수행하고 있는 실정이다.
관련선행기술로는 국제공개공보 WO 2012/090543호(공개일자 2012년 7월 5일)가 있다.
본 발명의 목적은 연속식 공정을 통해 질화규소를 제조할 수 있는 제조장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 질화규소 제조 비용과 제조 시간을 단축할 수 있는 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 합성된 실리콘 디이미드가 변성되거나 산소 불순물이 유입되는 것을 방지할 수 있는 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은 염화실란(SiCl4) 가스와 암모니아(NH3) 가스를 각각의 노즐을 통해 공급받아 생성물인 실리콘 디이미드(Si(NH)2)와 부산물인 염화암모늄(NH4Cl)을 제조하는 합성 장치; 상기 합성 장치로부터 상기 생성물과 상기 부산물의 혼합물을 공급받아 100~1200℃ 온도로 가열하여 상기 부산물을 기화시키고 상기 생성물을 비정질 질화규소(Amorphous Si3N4)와 암모니아로 열분해하여 상기 비정질 질화규소를 생산하는 열분해 반응기; 및 상기 열분해 반응기에서 배출되는 비정질 질화규소를 1200~1700℃ 온도로 가열하여 결정형 질화규소(Crystal Si3N4)로 결정화시키는 결정화 반응기;를 포함하는 연속식 질화규소 제조장치를 제공한다.
상기 열분해 반응기에서 배출되는 비정질 질화규소를 상기 결정화 반응기로 투입되는 도가니에 충진하는 충진장치;를 포함할 수 있다.
상기 열분해 반응기는 로터리 킬른(Rotary Kiln)으로 구성될 수 있으며, 상기 결정화 반응기는 터널식 킬른(Tunnel Kiln)으로 구성될 수 있다.
그리고, 상기 열분해 반응기에서 배출되는 기체를 공급받아 냉각시킴으로써 염화암모늄을 포집하는 부산물 포집장치;를 더 포함할 수 있다.
상기 합성 장치는 내부에 반응 공간을 형성하는 반응기와, 상기 반응기의 상부에 형성되어 원료가스를 공급하는 한 쌍의 공급노즐과, 상기 반응기의 상부를 냉각하여 반응열에 의한 대류현상을 방지하는 냉각부와, 상기 반응기의 하부에 형성되어 상기 반응기 내부에 생성된 생성물과 부산물을 배출하기 위한 배출구를 포함하는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 배출구에 연결되어, 상기 배출구를 통해 배출되는 생성물과 부산물을 상기 열분해 반응기로 연속적으로 이송하는 이송장치를 더 포함할 수 있다.
그리고 본 발명은 염화실란 가스와 암모니아 가스를 0~100℃ 온도 영역을 가지는 반응기에서 서로 이격된 노즐을 통해서 상기 반응기로 공급하여 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄을 제조하는 실리콘 디이미드 합성 공정; 상기 반응기로부터 제조된 생성물과 부산물의 혼합물을 정량적으로 100~1200℃ 온도 영역을 가지는 반응기로 공급하여 생성물인 실리콘 디이미드를 비정질 질화규소와 암모니아 가스로 분해하고, 부산물인 염화암모늄을 기화시켜 상기 암모니아 가스와 염화암모늄 분해 가스를 기체로 배출하고 상기 비정질 질화규소를 정량적으로 토출하는 열분해 공정; 및 상기 열분해 공정에서 토출되는 비정질 질화규소를 도가니에 충진하고, 상기 도가니를 1200~1700℃ 온도 영역을 가지는 결정화 반응기로 투입하여 비정질 질화규소를 결정형 질화규소로 결정화하는 결정화 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조방법을 제공한다.
상기 실리콘 디이미드 합성 공정에서 제조된 생성물과 부산물을 외부로 인출하지 않고 로터리 킬른으로 공급하는 것이 바람직하며,
상기 열분해 공정에서 토출되는 비정질 질화규소를 냉각하지 않고 상기 도가니에 충진하여 연속적으로 터널식 킬른으로 투입하면 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법은 실리콘 디이미드 합성 공정으로부터 결정화 공정까지 연속 운전이 가능하여 각 공정 사이에 불필요하게 수행되던 승온 과정과 냉각 과정을 생략할 수 있어서 질화규소 제조에 소비되는 에너지와 시간을 절감할 수 있는 효과를 가져온다.
또한, 본 발명에 따른 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법은 실리콘 디이미드 합성 공정과 열분해 공정이 연속적으로 이루어짐으로써 실리콘 디이미드를 외부로 노출시키지 않도록 할 수 있다. 따라서 실리콘 디이미드의 외부 노출시에 발생하는 실리콘 디이미드의 변성이나 산소 불순물 유입의 문제를 해결할 수 있는 효과를 가져온다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 연속식 질화규소 제조장치를 나타낸 구성도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 연속식 질화규소 제조방법을 나타낸 공정순서도임.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법에 관하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 연속식 질화규소 제조장치를 나타낸 구성도이다.
본 발명에 따른 연속식 질화규소 제조장치는 실리콘 디이미드를 합성하기 위한 합성 장치(120)와, 상기 합성 장치(120)로부터 실리콘 디이미드를 연속적으로 공급받아 100~1200℃ 온도에서 열분해하여 비정질 질화규소를 형성하는 열분해 반응기(140)와, 상기 열분해 반응기(140)에서 형성된 비정질 규소를 1200~1700℃ 온도에서 결정화시키는 결정화 반응기(160)를 포함한다.
본 발명은 회분식 공정으로 질화규소를 제조하는 것이 아니라, 연속식 공정으로 질화규소를 제조하기 위한 것인데, 특히 상기 합성 장치(120)에서 생성된 생성물인 실리콘 디이미드가 외부로 노출되지 않고 상기 열분해 반응기(140)로 연속적으로 공급되는 것을 특징으로 한다. 이러한 구조는 실리콘 디이미드가 변성되거나, 산소 불순물이 유입되는 것을 방지하는 효과를 가져온다.
합성 장치(120)는 염화실란 가스와 암모니아 가스를 서로 이격된 한 쌍의 공급노즐을 통해 공급받아, 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄을 제조하는 공정을 수행한다.
합성 장치(120)는 내부에 반응 공간을 형성하는 반응기(122)와, 상기 반응기(122)의 상부에 형성되어 원료가스인 염화실란 가스와 암모니아 가스를 하향식으로 공급하는 한 쌍의 공급노즐(124)과, 상기 반응기(122)의 상부를 냉각하여 반응열에 의한 대류현상을 방지하는 냉각부(126)와, 상기 반응기(122)의 하부에 형성되어 상기 반응기 내부에 생성된 생성물과 부산물을 배출하기 위한 배출구(128)를 구비한다.
본 발명에 따른 합성 장치(120)는 원료가스가 하향식으로 공급되는 구성을 가지는데, 원료가스가 하향식으로 공급되는 경우 반응열에 의한 자연대류 현상으로 반응영역이 반응기 상부에 형성되고, 이로 인해 생성물이 반응기 천정에 부착되어 성장하게 되는 문제가 발생할 수 있는데, 본 발명은 반응기(122) 상부를 냉각하는 냉각부(126)를 구비하여 반응기(122) 상부를 냉각함으로써 반응기 천정에서 생성물이 부착되는 문제를 해결하였다.
본 실시예는 합성 장치(120)가 원료가스가 하향식으로 공급되는 구성을 가지고 있으나, 원료가스가 상향식으로 공급되도록 구성할 수 있으며, 이 경우에는 냉각부(126)가 필요치 않을 수 있다.
반응기(122)에서는 연속적으로 생성물과 부산물이 생성되고, 생성된 생성물과 부산물은 배출구(128)를 통해 열분해 반응기(140)로 연속적으로 공급된다.
이 때, 안정적인 생성물과 부산물의 공급을 위해서 상기 반응기(122)의 배출구와, 상기 열분해 반응기를 연결하며, 상기 배출구를 통해 배출되는 생성물과 부산물을 상기 열분해 반응기로 연속적으로 이송하는 이송장치(130)를 더 포함할 수 있다.
상기 이송장치(130)는 이송 컨베이어, 이송 스크류 등을 포함할 수 있으며, 분말 상태인 생성물과 부산물의 원활한 이송을 위하여 캐리어 가스를 공급할 수도 있다.
열분해 반응기(140)는 상기 합성 장치에서 생성된 생성물과 부산물이 혼합된 상태로 공급받는다. 열분해 반응기(140)는 열분해 온도인 100~1200℃ 온도 영역에서 상기 생성물과 부산물을 열처리하게 된다.
열분해 반응기(140)에서 생성물인 실리콘 디이미드는 비정질 질화규소와 암모니아 가스로 열분해되고, 부산물인 염화암모늄은 암모니아 가스와 염화수소 가스로 분해된다.
다시말해, 열분해 반응기(140)로 실리콘 디이미드와 염화암모늄이 혼합된 상태로 투입되면, 열분해 반응기(140)에서 암모니아 가스와 염화수소 가스가 기체 상태로 배출되며, 비정질 질화규소는 분말 상태로 토출된다.
열분해 반응기(140)는 분말 소재를 정량적으로 이송하며 열처리를 수행하는 반응기(로터리 킬른)로 구성될 수 있다.
한편 본 발명에 따른 연속식 질화규소 제조장치는 열분해 반응기(140)에서 배출되는 가스로부터 염화암모늄을 포집하기 위한 부산물 포집장치(170)를 더 포함할 수 있다.
부산물 포집장치(170)는 열분해 반응기에서 배출되는 기체를 공급받아 냉각시킴으로써 염화암모늄을 포집한다.
열분해 반응기(140)에서 토출되는 비정질 질화규소 분말은 별도의 냉각과정을 거치지 않고 결정화 반응기(160)로 공급된다. 열분해 반응기(140)에서 토출되는 비정질 질화규소 분말의 온도는 100~1200℃ 인데, 이를 별도의 냉각과정을 거치지 않고 곧바로 결정화 반응기(160)로 투입할 수 있도록 함으로써, 결정화 반응기(160)에서 승온에 소모되던 시간을 대폭 감축할 수 있는 효과를 가져온다.
열분해 반응기(140)와 결정화 반응기(160)는 충진장치(150)를 통해 연결된다.
충진장치(150)는 열분해 반응기(140)에서 토출되는 비정질 질화규소 분말을 결정화 반응기(160)로 투입되는 도가니(162)에 충진하는 역할을 수행한다.
질화규소 분말이 충진된 도가니(162)는 결정화 반응기를 통과하게 된다.
열분해 반응기(140)는 비정질 질화규소를 1200~1700℃로 가열하여 결정화 시키는 역할을 수행한다. 이러한 열분해 반응기(140)는 결정화 반응기(터널식 킬른)으로 구성될 수 있다.
다음으로, 상술한 바와 같은 연속식 질화규소 제조장치를 이용한 연속식 질화규소 제조방법에 관하여 살펴본다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 연속식 질화규소 제조방법을 나타낸 공정순서도이다.
본 발명의 실시예에 따른 연속식 질화규소 제조방법은 염화실란 가스와 암모니아 가스를 0~100℃ 온도 영역을 가지는 반응기에서 서로 이격된 노즐을 통해서 상기 반응기로 공급하여 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄을 제조하는 실리콘 디이미드 합성 공정(S100)과, 상기 반응기로부터 제조된 생성물과 부산물의 혼합물을 정량적으로 100~1200℃ 온도 영역을 가지는 열분해 반응기로 공급하여 생성물인 실리콘 디이미드를 비정질 질화규소와 암모니아 가스로 분해하고, 부산물인 염화암모늄을 열분해시켜 암모니아 가스와 염화수소 가스를 기체로 배출하고 상기 비정질 질화규소를 정량적으로 토출하는 열분해 공정(S200)과, 상기 열분해 공정에서 토출되는 비정질 질화규소를 도가니에 충진하고, 상기 도가니를 1200~1700℃ 온도 영역을 가지는 결정화 반응기로 투입하여 비정질 질화규소를 결정형 질화 규소로 결정화하는 결정화 공정(S300)을 포함한다.
본 발명에 따른 연속식 질화규소 제조방법은 상기 실리콘 디이미드 합성 공정(S100)에서 제조된 생성물과 부산물을 외부로 인출하지 않고 상기 로터리 킬른으로 공급하여 실리콘 디이미드 합성 공정(S100)과 열분해 공정(S200)을 배치식이 아닌 연속식으로 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 열분해 공정(S200)에서 열분해 반응기는 로터리 킬른인 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 열분해 공정(S200)에서 로터리 킬른 내부에서 실리콘 디이미드의 체류 시간은 30~240분 이다. 로터리 킬른 내부는 비활성 분위기 또는 수소나 암모니아와 같은 환원성 가스 분위기를 가질 수 있다.
상기 결정화 공정(S300)에서 결정화 반응기는 터널식 킬른인 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 결정화 공정(S300)에서 터널식 킬른 내부에 무정형 질화규소가 체류하는 시간은 30~240분이다. 터널식 킬른 내부는 비활성 분위기 또는 수소나 암모니아와 같은 환원성 가스 분위기를 가질 수 있다.
상기 열분해 공정(S200)에서 토출되는 비정질 질화규소를 냉각하지 않고 상기 도가니에 충진하여 연속적으로 상기 터널식 킬른으로 투입하도록 함으로써, 열분해 공정(S200)에서 가열된 상태로 토출되는 비정질 질화규소가 그대로 열분해 공정으로 투입됨으로써 결정화 공정(S300)의 승온 시간을 대폭 감축할 수 있는 효과를 가져온다.
배치식 공정의 경우 열분해 공정에서 생성된 고온의 비정질 질화규소를 상온까지 냉각되기를 기다린 후, 결정화 공정으로 투입하게 되므로 상온의 비정질 질화규소를 1200 ~ 1700℃까지 가열하기 위한 가열시간이 필요하게 되는데, 본 발명의 연속식 공정의 경우 고온의 비정질 질화규소를 곧바로 결정화 공정으로 투입하게 되므로 승온시간을 대폭 감축할 수 있는 효과를 가져오게 된다.
전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 전술된 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의해 나타내어질 것이다. 그리고 후술될 특허청구범위의 의미 및 범위는 물론, 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 및 변형 가능한 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
120 : 합성 장치
122 : 반응기
124 : 공급노즐
126 : 냉각부
128 : 배출구
130 : 이송장치
140 : 열분해 반응기
150 : 충진장치
160 : 결정화 반응기
162 : 도가니
170 : 부산물 포집장치
S100 : 실리콘 디아미드 합성 공정
S200 : 열분해 공정
S300 : 결정화 공정

Claims (10)

  1. 염화실란(SiCl4) 가스와 암모니아(NH3) 가스를 각각의 노즐을 통해 공급받아 생성물인 실리콘 디이미드(Si(NH)2)와 부산물인 염화암모늄(NH4Cl)을 제조하는 합성 장치;
    상기 합성 장치로부터 상기 생성물과 상기 부산물의 혼합물을 연속적으로 공급받아 100~1200℃ 온도로 가열하여 상기 부산물을 기화시키고 상기 생성물을 비정질 질화규소(Amorphous Si3N4)와 암모니아로 열분해하여 상기 비정질 질화규소를 생산하는 열분해 반응기; 및
    상기 열분해 반응기에서 배출되는 비정질 질화규소를 연속적으로 공급받아 1200~1700℃ 온도로 가열하여 결정형 질화규소(Crystal Si3N4)로 결정화시키는 결정화 반응기;를 포함하며,

    상기 합성 장치는 내부에 반응 공간을 형성하며 반응기와, 상기 반응기의 상부를 냉각하여 반응열에 의한 대류현상을 방지하며 상기 반응기가 0~100℃ 온도 영역을 가지도록 하는 냉각부를 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열분해 반응기에서 배출되는 비정질 질화규소를 상기 결정화 반응기로 투입되는 도가니에 충진하는 충진장치;를 포함하는 연속식 질화규소 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열분해 반응기는 로터리 킬른(Rotary Kiln)을 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 결정화 반응기는 터널식 킬른(Tunnel Kiln) 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열분해 반응기에서 배출되는 기체를 공급받아 냉각시킴으로써 염화암모늄을 포집하는 부산물 포집장치;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 합성 장치는
    상기 반응기의 상부에 형성되어 원료가스를 공급하는 한 쌍의 공급노즐과,
    상기 반응기의 하부에 형성되어 상기 반응기 내부에 생성된 생성물과 부산물을 배출하기 위한 배출구를 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 배출구에 연결되어,
    상기 배출구를 통해 배출되는 생성물과 부산물을 상기 열분해 반응기로 연속적으로 이송하는 이송장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조장치.
  8. 염화실란 가스와 암모니아 가스를 0~100℃ 온도 영역을 가지는 반응기에서 서로 이격된 노즐을 통해서 상기 반응기로 공급하여 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄을 제조하되, 상기 반응기의 상부를 냉각하여 반응열에 의한 대류현상을 방지하며 이루어지는 실리콘 디이미드 합성 공정;
    상기 반응기로부터 제조된 생성물과 부산물의 혼합물을 100~1200℃ 온도 영역을 가지는 열분해 반응기로 공급하여 생성물인 실리콘 디이미드를 비정질 질화규소와 암모니아 가스로 분해하고, 부산물인 염화암모늄을 열분해하여 암모니아 가스와 염화수소 가스를 기체로 배출하고 상기 비정질 질화규소를 제조하는 열분해 공정; 및
    상기 열분해 공정에서 제조되는 비정질 질화규소를 도가니에 충진하고, 상기 도가니를 1200~1700℃ 온도 영역을 가지는 결정화 반응기로 투입하여 비정질 질화규소를 결정형 질화 규소로 결정화하는 결정화 공정;을 포함하되,
    상기 실리콘 디이미드 합성 공정에서 제조된 생성물과 부산물이 외부로 인출되지 않고 연속적으로 상기 열분해 반응기로 공급하여 상기 실리콘 디이미드 합성 공정과 상기 열분해 공정이 연속적으로 이루어지도록 하고,
    상기 열분해 공정에서 토출되는 비정질 질화규소를 냉각하지 않고 상기 도가니에 충진하여 연속적으로 상기 결정화 반응기로 투입하여 상기 열분해 공정과 상기 결정화 공정이 연속적으로 이루어지도록 함으로써, 질화규소의 제조가 연속 공정으로 이루어질 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 연속식 질화규소 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
KR1020130161127A 2013-12-23 2013-12-23 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법 KR101587698B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130161127A KR101587698B1 (ko) 2013-12-23 2013-12-23 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법
PCT/KR2014/012225 WO2015099333A1 (ko) 2013-12-23 2014-12-11 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130161127A KR101587698B1 (ko) 2013-12-23 2013-12-23 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150073436A KR20150073436A (ko) 2015-07-01
KR101587698B1 true KR101587698B1 (ko) 2016-02-02

Family

ID=53479132

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130161127A KR101587698B1 (ko) 2013-12-23 2013-12-23 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR101587698B1 (ko)
WO (1) WO2015099333A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112794342A (zh) * 2019-11-13 2021-05-14 新疆晶硕新材料有限公司 一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法及系统
CN115432676B (zh) * 2021-06-04 2024-03-26 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115785453A (zh) * 2022-12-20 2023-03-14 南京理工大学 一种聚硅氮烷的连续化生产方法
CN116693301A (zh) * 2023-06-01 2023-09-05 衡阳凯新特种材料科技有限公司 一种连续式氨解法制备氮化硅粉体的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4122155A (en) 1977-01-03 1978-10-24 General Electric Company Preparation of silicon nitride powder

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4929432A (en) * 1988-10-19 1990-05-29 Union Carbide Corporation Process for producing crystalline silicon nitride powder
DE102008062177A1 (de) * 2008-12-13 2010-07-08 Alzchem Trostberg Gmbh Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumnitrid
KR101360509B1 (ko) * 2011-01-31 2014-02-07 엘지이노텍 주식회사 질화 규소 및 이의 제조 방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4122155A (en) 1977-01-03 1978-10-24 General Electric Company Preparation of silicon nitride powder

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE, 1999, Vol.34, pp.2199-2206.
Journal of The American Ceramic Society, 1973, vol.56, No.12, pp.628-633.

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015099333A1 (ko) 2015-07-02
KR20150073436A (ko) 2015-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101574888B1 (ko) 입자크기의 균일도를 향상시킨 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법
KR101587698B1 (ko) 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법
TWI448429B (zh) 三氯矽烷之製造方法、三氯矽烷之製造裝置、以及多結晶矽之製造方法
EP1223145A1 (en) Method and apparatus for preparing polysilicon granules
CN104485277B (zh) Hvpe腔室硬件
US8017099B2 (en) Method for producing polycrystalline silicon, and facility for producing polycrystalline silicon
CN1478057A (zh) 硅的制造方法
JP2009227577A (ja) トリクロロシランの製造方法および製造装置
JPH11139817A (ja) 高純度シリコン粒体の製造方法
US8993056B2 (en) Method of gas distribution and nozzle design in the improved chemical vapor deposition of polysilicon reactor
US20120128542A1 (en) Apparatus and Method of Manufacturing Polysilicon
CN103193232A (zh) 碳化硅晶体生长用高纯碳化硅原料的固相合成方法
KR20150037681A (ko) 트리클로로실란 제조방법
KR101479876B1 (ko) 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법
KR20040025590A (ko) 컵 반응기에서 기체상 물질의 열분해에 의한 고체의침착방법
KR101768279B1 (ko) 수평형 반응기를 이용한 폴리실리콘 제조 장치 및 제조 방법
KR101821006B1 (ko) 수평형 반응기를 이용한 폴리실리콘 제조 장치 및 제조 방법
WO2016031362A1 (ja) トリクロロシランの製造方法
KR101535379B1 (ko) 수평형 반응기를 이용한 질화규소 분말 제조장치 및 이를 이용한 질화규소 분말 제조방법
JP2011178611A (ja) シリコン生成方法
KR101535380B1 (ko) 수직형 반응기를 이용한 질화규소 분말 제조장치
KR101766957B1 (ko) 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법
KR20150000588A (ko) 플라즈마를 이용한 폴리실리콘 제조 방법 및 장치
CN103626184A (zh) 一种高纯液体多晶硅的制备方法
WO2015047043A1 (ko) 트리클로로실란 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181219

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191219

Year of fee payment: 5