KR101360509B1 - 질화 규소 및 이의 제조 방법 - Google Patents

질화 규소 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 질화 규소의 제조 방법은, 유기 규소 화합물과 질소 화합물을 반응시켜 질화 규소를 제조한다.

Description

질화 규소 및 이의 제조 방법{SILICON NITRIDE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 기재는 질화 규소 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
질화 규소(Si3N4)는 화학적으로 안정하고, 고온 강도, 경도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 질화 규소는 다양한 산업에 널리 사용되고 있으며, 특히, 고온 재료, 고온 반도체, 내마모성 재료, 자동차 부품 등의 제조에 적용될 수 있다.
이러한 질화 규소는 직접 질화법, 탄소 환원 질화법, 기상 반응법, 열 분해법, 자연 연소 합성법 등의 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 이 중 탄소 환원 질화법은 저가의 원료로부터 비교적 높은 순도의 질화 규소를 제조할 수 있어 가장 널리 사용된다.
이러한 탄소 환원 질화법에서는 실리카(SiO2) 분말 등의 규소원에 탄소 등의 탄소원을 첨가한 후 질소 분위기 하에서 1350~1500℃에서 열처리를 수행하여 질화 규소 분말을 제조한다. 이때, 질화 규소 분말 내에 미반응 탄소 및 미반응 실리콘이 잔류하므로, 산화 분위기에서의 열처리에 의해 잔류 탄소를 제거하고 불산(HF)을 이용하여 잔류 실리콘을 제거한다.
이와 같이 탄소 환원 질화법에서는 질화를 위한 열처리를 1350~1500℃의 고온에서 수행하여야 하며, 순도를 높이기 위하여 산화 분위기의 열처리, 불산 처리 등을 수행하여야 한다. 이에 따라 공정이 복잡하고 생산성이 저하될 수 있으며, 산화 분위기 및/또는 불산 등에 의해 질화 규소가 불산물에 의해 오염될 수 있다.
실시예는 단순한 공정으로 고순도의 질화 규소를 제조할 수 있는 질화 규소의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 질화 규소를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 질화 규소의 제조 방법은, 유기 규소 화합물과 질소 화합물을 반응시켜 질화 규소를 제조한다.
상기 질소 화합물이 암모니아, 염화 암모늄 및 플루오린화 암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함하고, 상기 유기 규소 화합물 및 상기 질소 화합물이 액상일 수 있다.
상기 유기 규소 화합물이 Me2SiCl2, Me3SiCl, MeSiHCl2, MeSiCl3, 4-(클로로메틸)페닐트리클로로실란(4-(chloromethyl)phenyltrichlorosilane), (2-메틸렌-1,3-프로판디일)비스[트리클로로실란]((2-methylene-1,3-propanediyl)bis[trichlorosilane]), (3-클로로프로필)트리메톡시실란((3-chloropropyl)trimethoxysilane) 및 1,2-비스(트리클로로시릴)에탄(1,2-bis(trichlorosilyl)ethane)으로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 적어도 하나는 포함할 수 있다.
상기 질화 규소의 제조 방법은, 상기 유기 규소 화합물과 상기 질소 화합물을 교반하여 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 형성하는 원료 혼합 단계; 및 상기 유기 화합물을 열처리하여 유기 관능기를 제거하고 질화 규소를 형성하는 열처리 단계를 포함할 수 있다.
상기 질소 화합물이 암모니아, 염화 암모늄 및 플루오린화 암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함하고, 상기 유기 규소 화합물 및 상기 질소 화합물이 액상일 수 있다.
상기 원료 혼합 단계는 100~200℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 열처리 단계는, 상기 유기 화합물을 제1 온도에서 열처리하여 유기 관능기를 제거하는 단계; 및 상기 유기 관능기가 제거된 화합물을 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 열처리하여 분말 형태의 질화 규소를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 온도가 600~700℃일 수 있다.
상기 제2 온도가 900~1200℃일 수 있다.
상기 유기 규소 화합물이 Me2SiCl2, Me3SiCl, MeSiHCl2, MeSiCl3, 4-(클로로메틸)페닐트리클로로실란(4-(chloromethyl)phenyltrichlorosilane), (2-메틸렌-1,3-프로판디일)비스[트리클로로실란]((2-methylene-1,3-propanediyl)bis[trichlorosilane]), (3-클로로프로필)트리메톡시실란((3-chloropropyl)trimethoxysilane) 및 1,2-비스(트리클로로시릴)에탄(1,2-bis(trichlorosilyl)ethane)으로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 적어도 하나 포함할 수 있다.
상기 유기 규소 화합물이 메틸기, 비닐기 및 에틸기로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나를 포함할 수 있다.
실시예에 따른 질화 규소는, 상술한 질화 규소의 제조 방법에 의해 제조되어 불순물 농도가 2ppm 이하이다.
실시예에 따르면, 유기 규소 화합물과 암모니아를 반응시켜 질화 규소를 형성하는 것에 의하여 공정을 단순화할 수 있다. 즉, 액상의 원료를 사용하여 원료의 혼합 공정을 단순화할 수 있으며, 질화 처리의 가열 온도를 종래보다 낮출 수 있다.
또한, 질화 처리 이후에 별도의 처리 공정을 제거할 수 있어 이에 의한 불순물 오염을 방지할 수 있어, 고순도의 질화 규소를 제조할 수 있다. 그리고 공정 또한 단순화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 질화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 적용될 수 있는 교반 장치의 일례이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 질화 규소의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 질화 규소를 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 질화 규소의 제조 방법에서는, 규소를 포함하는 유기 규소 화합물과 질소를 포함하는 질소 화합물을 반응시켜 질화 규소를 제조한다. 즉, 규소원으로 유기 규소 화합물을 사용하고, 질소원으로 질소 화합물을 사용하여 질화 규소를 제조한다. 이를 도 1을 참조하여 좀더 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 질화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10)와, 열처리 단계(ST20)를 포함한다. 이를 좀더 상세하게 설명한다.
먼저, 원료 혼합 단계(ST10)에서는 원료를 혼합하여 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 형성한다.
원료로, 질화 규소를 구성하는 질소 및 규소를 각기 제공하기 위한 질소원 및 규소원으로 준비한다.
이때, 규소원으로는 액상의 유기 규소 화합물을 사용한다. 유기 규소 화합물을 규소를 포함하는 다양한 유기 화합물일 수 있다. 예를 들어, 유기 규소 화합물이 메틸기, 비닐기, 에틸기 등을 포함하는 화합물일 수 있다. 액상의 규소 화합 규소 화합물은 Me2SiCl2, Me3SiCl, MeSiHCl2, MeSiCl3, 4-(클로로메틸)페닐트리클로로실란(4-(chloromethyl)phenyltrichlorosilane), (2-메틸렌-1,3-프로판디일)비스[트리클로로실란]((2-methylene-1,3-propanediyl)bis[trichlorosilane]), (3-클로로프로필)트리메톡시실란((3-chloropropyl)trimethoxysilane), 1,2-비스(트리클로로시릴)에탄(1,2-bis(trichlorosilyl)ethane) 등일 수 있다.
질소원으로는 액상의 질소 화합물, 일례로 암모니아, 염화암모늄, 플루오린화 암모늄 등을 사용할 수 있다.
상술한 유기 규소 화합물과 질소 화합물을 교반 장치에서 교반하여 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 형성한다. 이를 도 2를 참조하여 설명한다. 도 2는 본 발명의 실시예에 적용될 수 있는 교반 장치(100)의 일례이다.
이러한 교반 장치(100)의 반응조(10)에 원료(즉, 유기 규소 화합물과 질소 화합물)(20)을 투입하고, 투입구(12)를 통하여 질소 가스를 공급한다. 이와 같이 질화 반응이 활성화될 수 있도록 질소 분위기 하에서 반응을 진행한다. 그리고 교반봉(14)을 이용하여 원료(20)를 교반하여 혼합한다. 이러한 혼합 공정에서 발생된 가스는 배출구(16)를 통하여 배출된다. 유기 규소 화합물과 질소 화합물이 교반되면 질화 규소를 포함하는 유기 화합물이 형성된다.
이러한 원료 혼합 단계(ST10)는 유기 규소 화합물과 질소 화합물이 잘 섞이면서 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 형성하는 반응을 촉진할 수 있도록, 100~200℃의 온도에서 수행될 수 있다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며 원료 혼합이 이루어질 수 있는 다양한 온도에서 수행될 수 있다. 교반 후 가스를 충분히 배출한 후 온도를 상온으로 내려 액상의 질화 규소 유기 화합물을 고상으로 변화시킨다.
일례로, 유기 규소 화합물로 Me2SiCl2를 사용하고, 질소 화합물로 암모니아(NH3)를 사용한 경우의 반응식 1을 참조하여 좀더 상세하게 설명한다.
[반응식 1]
3Me2SiCl2 (l) + 4NH3 (l) -> Me2-Si3N4 (l) + 6HCl (g) + 6H2 (g)
Me2SiCl2와 NH3를 교반하면, Me2-Si3N4, HCl, H2가 형성되고, 가스 형태의 HCl과 H2는 배출구(16)를 통하여 배출된다. 이에 의하여 질화 규소를 포함하는 유기 규소 화합물(Me2-Si3N4)을 얻을 수 있다.
이와 같이 본 실시예에서는 액상의 유기 규소 화합물과 액상의 질소 화합물을 사용하므로 교반에 의하여 쉽게 원료를 혼합할 수 있다. 따라서, 공정을 단순화할 수 있으며 별도의 바인더나 용매를 사용할 필요가 없어 제조 비용을 절감할 수 있다.
이어서, 열처리 단계(ST20)에서는 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 열처리하여 분말 형태의 질화 규소를 형성한다. 구체적으로는, 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 제1 온도에서 열처리하여 메틸기(Me) 등의 유기 관능기를 제거한 다음, 이렇게 유기 관능기가 제거된 화합물을 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 열처리하여 분말 형태의 질화 규소를 형성한다.
상기 제1 온도는 600~700℃일 수 있고, 상기 제2 온도는 900~1200℃일 수 있다. 여기서, 제1 온도가 600℃~700℃ 일때 유기 관능기를 충분하게 제거할 수 있다. 그리고 제2 온도가 900℃ 미만이면 잔류 산소 함량이 높을 수 있고(일례로, 1% 이상), 제2 온도가 1200℃를 초과하면 제조 공정 비용이 상승할 수 있다.
이와 같이 본 실시예에서는 1200℃ 이하의 낮은 온도에서의 열처리에 의하여 분말 형태의 질화 규소를 형성할 수 있어, 제조 비용을 절감할 수 있다. 또한, 질화 규소를 형성한 후에 잔류 탄소, 실리콘 등을 제거하기 위한 공정을 수행하지 않아도 되므로, 공정을 단순화하고 질화 규소의 불순물 농도를 낮출 수 있다. 일례로, 본 실시예에 의해 제조된 질화 규소는 불순물 농도가 2ppm 이하로 매우 우수할 수 있다.
이하, 구체적인 제조예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 제조예는 본 발명을 예시하기 위한 것에 불과하며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
제조예
액상의 Me2SiCl2와 액상의 NH3를 150℃에서 혼합하였다. 600℃에서 1시간 유지하여 메틸기(Me)를 제거하고 1000℃에서 열처리하여 질화 규소를 제조하였다.
비교예
실리카 분말, 카본 블랙(carbon black)와 함께, 시드(seed) 역할의 α 상의 질화 규소를 첨가하여 혼합하였다. 질소 분위기에서 1500℃로 가열하였다. 이를 산화 분위기에서 700℃에서 5시간 반응시켜 잔류 규소를 제거한 다음, 불산을 이용하여 잔류 실리카를 제거하였다. 이에 의하여 질화 규소를 제조하였다.
제조예 및 비교예에 따라 제조된 질화 규소의 α상/β상 비율, 비표면적, 밀도, 입자 크기, 불순물 농도를 표 1에 나타내었다.
α상/β상
부피 비율		 비표면적
[m2/g]		 밀도
[g/cm3]		 입자 크기
[㎛]		 불순물 농도
제조예 95/5 14.5 1.8 0.7 2ppm
비교예 90/10 12 1.7 1 2wt%
표 1을 참조하면, 제조예에 따라 제조된 질화 규소의 밀도가 1.8 g/cm3으로, 비교예에 따라 제조된 질화 규소의 밀도인 1.7 g/cm3보다 우수한 것을 알 수 있다. 그리고 제조예에 따라 제조된 질화 규소의 비표면적 및 입자 크기가 각기 14.5m2/g 및 0.7㎛으로, 비교예에 따라 제조된 질화 규소의 비표면적 및 입자 크기인 12m2/g 및 1㎛보다, 비표면적은 크고 입자 크기는 작은 것을 알 수 있다. 이로써 제조예에 따르면 균일하게 미세한 질화 규소를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 제조예에 따라 제조된 질화 규소의 불순물 농도는 2ppm으로, 비교예에 비하여 매우 낮은 것을 알 수 있다.
상술한 설명에서의 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

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  12. 유기 규소 화합물과 질소 화합물을 반응시켜 질화 규소를 제조하고,
    상기 질소 화합물이 암모니아, 염화 암모늄 및 플루오린화 암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함하고,
    상기 유기 규소 화합물이 Me2SiCl2, Me3SiCl, MeSiHCl2, MeSiCl3, 4-(클로로메틸)페닐트리클로로실란(4-(chloromethyl)phenyltrichlorosilane), (2-메틸렌-1,3-프로판디일)비스[트리클로로실란]((2-methylene-1,3-propanediyl)bis[trichlorosilane]), (3-클로로프로필)트리메톡시실란((3-chloropropyl)trimethoxysilane) 및 1,2-비스(트리클로로시틸)에탄(1,2-bis(trichlorosilyl)ethane)으로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 적어도 하나 포함하고,
    상기 유기 규소 화합물 및 상기 질소 화합물이 액상이며,
    상기 유기 규소 화합물과 상기 질소 화합물을 교반하여 질화 규소를 포함하는 유기 화합물을 형성하는 원료 혼합 단계; 및
    상기 유기 화합물을 열처리하여 유기 관능기를 제거하고 질화 규소를 형성하는 열처리 단계를 포함하는 질화 규소의 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 제12항에 있어서,
    상기 원료 혼합 단계는 100~200℃의 온도에서 수행되는 질화 규소의 제조 방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 열처리 단계는,
    상기 유기 화합물을 제1 온도에서 열처리하여 유기 관능기를 제거하는 단계; 및
    상기 유기 관능기가 제거된 화합물을 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 열처리하여 분말 형태의 질화 규소를 형성하는 단계를 포함하는 질화 규소의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 제1 온도가 600~700℃인 질화 규소의 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 제2 온도가 900~1200℃인 질화 규소의 제조 방법.
  18. 제12항, 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 의한 제조 방법에 의해 제조되어 불순물 농도가 2ppm 이하인 질화 규소.

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