CN103619429B - 由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在液相中由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的特殊方法。本发明还涉及可有利施行这种方法的设备。
Description
本发明涉及在液相中由一氯硅烷和氨制备三甲硅烷基胺的方法。本发明还涉及可施行这种方法的设备。
三甲硅烷基胺(TSA)，N(SiH3)3，是易流动、无色、可自燃和易水解的液体，其具有 -105.6℃的熔点和 +52℃的沸点。含氮的硅化合物如三甲硅烷基胺是半导体工业中重要的物质。
长期以来已知TSA 可用于制造氮化硅-层(US 4,200,666, JP 1986-96741)。TSA 更具体地在芯片-制造中用作氮化硅-或氧氮化硅-层的层-前体。例如，EP 1 547 138 公开了一种非常特殊的应用 TSA 的方法。由于应用于芯片-制造中，所以重要的是能够可靠、无缺陷且始终如一地以需要的，通常高纯的品质来制备三甲硅烷基胺。
三甲硅烷基胺可根据下式由一氯硅烷和氨来制备。
该反应的副产物是氯化铵。一氯硅烷与氨的反应是自发的放热反应。
Alfred Stock 和 Karl Somieski 在 Ber. Dtsch. Chem. Ges. 54, 740 页及以后几页, 1921中描述了一氯硅烷气和氨气在室温下根据式(1)立即反应。该反应用过量一氯硅烷进行，定量形成三甲硅烷基胺。氯化铵作为副产物析出。
WO 2010/141551 中描述了一氯硅烷与氨在气相中的反应。
此外，WO 2011/049811 教导，甲硅烷基胺的生产在尽可能接近使用的地点进行，以保持短的供应路程和因此保持短的供应时间。根据WO 2011/049811可在气相中和在液相中由一氯硅烷和氨制备含 TSA的甲硅烷基胺。
Richard L. Wells 和 Riley Schaeffer 已经在 J. Am. Chem. Soc. 88, 37 页及以后几页, 1966中描述了通过将这两种物质的混合物从 -196℃ 加热到室温的一氯硅烷与氨的反应。除了根据式(1)形成三甲硅烷基胺而外，观察到下列后续反应的进程：
。
因此，在氨存在下，三甲硅烷基胺可进一步反应生成甲硅烷(SiH4)和N,N',N''-三甲硅烷基环三硅氮烷(SiH3NSiH2)3 以及聚合材料（“polymeric material”）。后续反应(2)和(3)对三甲硅烷基胺的产率起不利作用。
因此，本发明的目的在于提供在液相中由氨和一氯硅烷制备三甲硅烷基胺的工业上的且尽可能经济的解决方案，在此解决方案中，产物流在多级设备内如此相互连接，以尽可能有效地利用所使用的原材料来制备终产物三甲硅烷基胺。
根据本发明，所述目的根据权利要求中的特征得以实现。因此，在下文中描述了根据本发明的方法以及根据本发明的设备，包括优选的实施方式，在该设备中可以有利地施行这种方法。
令人惊讶地已发现，有利地将一氯硅烷(A 和 A')以液体形式预先装入反应器(1)中并将氨(B)导入该容器中，且得到包含TSA 和以固体形式存在的NH4Cl 的产物混合物。随后，将如此得到的产物混合物由反应器(1)输送通过过滤装置(2)，由此从产物混合物中分离出固体氯化铵(C)。随后将滤液输送到蒸馏塔(3)中，在该塔中过量的一氯硅烷(A')经由塔顶蒸馏、冷凝并有利地以液体形式又送入反应器(1)中。此外，可经由蒸馏塔(3)的塔顶导出甲硅烷(D)。将塔(3)的塔底物(E)输送至蒸馏塔(4)中，在蒸馏塔(4)中产物三甲硅烷基胺(G)经由塔顶蒸馏并冷凝。更高沸点的物质经由塔底物(F)除去。
上述方法可以分批和连续进行，并因此能够以有利的方式实现所述非常纯的TSA的制备。
图 1 表明了根据本发明的方法以及根据本发明的设备的工艺方案的一个优选实施方式。
因此，本发明的主题是在液相中制备三甲硅烷基胺的方法，所述方法通过
- 将一氯硅烷(A 或 A')以液体形式预先装入反应器(1)中，并
- 将氨(B)导入该容器中，
- 在反应器(1)中进行反应，
- 随后，将如此得到的产物混合物由反应器(1)送入并通过过滤装置(2)，并由此从产物混合物中分离出固体氯化铵(C)，和
- 将滤液由过滤装置(2)输送到蒸馏塔(3)中，
- 在蒸馏塔(3)中，过量的一氯硅烷(A')经由塔顶蒸馏、冷凝并以液体形式送入反应器(1)中，以及
- 经由蒸馏塔(3)的塔顶导出气态物质(D)，如甲硅烷
- 将塔底物(E)输送至蒸馏塔(4)中，
- 在蒸馏塔(4)中产物三甲硅烷基胺(G)经由塔顶蒸馏并冷凝且
- 更高沸点的物质经由塔底物(F)除去。
在此，所述反应优选在保护气体，例如氮气和/或惰性气体下，且没有氧和水（湿气）的存在下进行，由此在第一填充步骤前适当地干燥本设备并用保护气体吹扫。
与这里产生的物质接触的根据本发明使用的设备部件也有利地由不锈钢制成，并且可受控地冷却和加热。
在根据本发明的方法中，相对于组分(B)优选以摩尔过量来使用组分(A 和/或 A')，以此将最多99%，优选5 - 95%，特别优选 20 - 80%的反应器体积的组分(A)和(B)以及从蒸馏塔(3)返回的(A')的反应混合物适当地注入到反应器(1)中用于进行反应。为此，一氯硅烷有利地以液体形式存在，并导入氨。在此，氨可以以气体形式和/或液体形式计量加入。此外，可将气态的，优选惰性的稀释剂，如氮气有利地添加到氨流中。
此外，在施行根据本发明的方法时，尤其是在填充反应器时以及在组分反应时，混合反应器内容物是有利的。这例如可以搅拌反应器(1)中的反应-和/或产物混合物。
根据本发明，反应器(1)中的反应在 -60 至 +40℃，优选 -15 至 +15℃，特别优选 -10 至 +10℃，非常特别优选 -5 至5℃的温度下进行。
此外，由于预先装入液体一氯硅烷和添加氨，在反应时，在反应器中基本上建立了一氯硅烷、氨和所产生的 TSA 以及任选按比例的副产物的相应混合物的蒸气/液体-平衡压力。
此外，本发明的主题是可施行根据本发明的方法的设备，其中所述设备包括
- 反应器(1)，其具有用于原料和组分(A)、(A')和(B)的各自的输入管和用于产物混合物的排放管，该排放管通到反应器(1)的
- 下游的过滤装置(2)中，其中所述过滤装置(2)一方面配备有用于组分(C)的固体排放管，和另一方面配备有管道，该管道用于将滤液从装置(2)输送到
- 下游的蒸馏装置中，所述蒸馏装置由至少两个蒸馏塔(3)和(4)组成，且蒸馏塔(3)配备有经由塔顶的用于气态物质流(D)的排放管和经由塔顶的用于将经冷凝的一氯硅烷(A')导回到反应器(1)中的排放管以及配备有管道用于将塔底物(E)从蒸馏塔(3)转移到下游的蒸馏塔(4)中的管道，所述蒸馏塔(4)用以制备三甲硅烷基胺(G)和除去塔底物(F)。
在根据本发明的装置中，根据本发明的方法通常通过将液体一氯硅烷(A 和/或 A')和氨(B)输送到反应器(1)中并适当地混合来施行，由此形成包含TSA 和固体 NH4Cl 的产物混合物。随后输送所述产物混合物通过过滤装置(2)，在其中分离出固体氯化铵(C)。将滤液由过滤装置(2)输送到蒸馏塔(3)中，在这里过量的一氯硅烷(A')经由塔顶蒸馏、冷凝并又以液体形式输送到反应器(1)中，即有利地回收。此外，甲硅烷(D)可经由蒸馏塔(3)的塔顶抽出。通常包含TSA 以及更高沸点物质的塔底物(E)被输送到塔(4)中，在那里经由塔顶可蒸馏、冷凝和抽出非常纯的三甲硅烷基胺(G)。更高沸点的物质(F)可经由塔(4)的塔底除去。
因此，本发明可以以简单而经济的方式制备工业量和非常好品质的三甲硅烷基胺。
标号表
(1) 反应器
(2) 过滤装置
(3) 蒸馏塔
(4) 蒸馏塔
(A) 一氯硅烷
(A') 回收的一氯硅烷
(B) 氨
(C) 氯化铵
(D) 经由(3)的塔顶的气态物质，尤其是甲硅烷
(E) 塔底物经由(3)转移到(4)
(G) 三甲硅烷基胺
(F) (4)的塔底物
Claims (6)
1.在液相中制备三甲硅烷基胺的方法，其中
- 将液体形式的一氯硅烷 (A, A') 预先装入反应器(1) 中，并
- 将氨 (B) 导入反应器(1) 中，
- 在反应器(1)中进行反应，
- 随后，将如此得到的产物混合物由反应器(1) 送入并通过过滤装置(2)，并从产物混合物中分离出固体氯化铵 (C)，和
- 将滤液由过滤装置(2)输送到蒸馏塔(3) 中，
- 在蒸馏塔(3)中，过量的一氯硅烷 (A') 经由塔顶蒸馏、冷凝并以液体形式送入反应器(1)中，以及
- 经由蒸馏塔(3) 的塔顶导出气态物质 (D)，
- 将塔底物 (E) 输送至下游蒸馏塔(4) 中，
- 在下游蒸馏塔(4) 中产物三甲硅烷基胺 (G) 经由塔顶蒸馏并冷凝且
- 更高沸点的物质经由下游蒸馏塔(4)的塔底物 (F)移除。
2.根据权利要求1的方法，
其特征在于，
组分一氯硅烷(A, A') 相对于组分 氨(B)以摩尔过量来使用。
3.根据权利要求1或2的方法，
其特征在于，
将最多99%的反应器体积的组分一氯硅烷(A，A') 和组分氨(B)的反应混合物装入到反应器(1) 中用于进行反应。
4.根据权利要求1或2的方法，
其特征在于，
在反应器(1)中的所述反应在 -60 至 +40℃的温度下进行。
5.根据权利要求1或2的方法，
其特征在于，
所述方法分批进行或连续进行。
6.用于在液相中使原料一氯硅烷(A, A') 和氨 (B)反应形成液体产物混合物以制备三甲硅烷基胺的设备，所述设备包括
- 反应器(1)，其具有用于组分一氯硅烷 (A, A')和 氨(B) 的输入管和产物混合物的排放管，该排放管通到反应器(1) 的
- 下游的过滤装置(2) 中，其中所述过滤装置(2)配备有用于组分 氯化铵(C)的固体排放管，和配备有管道，该管道用于将滤液从过滤装置(2) 输送到
- 下游的蒸馏装置中，所述蒸馏装置由至少两个蒸馏塔：蒸馏塔 (3) 和下游蒸馏塔 (4) 组成，且蒸馏塔(3) 配备有经由塔顶的用于气态物质 (D) 的排放管和配备有经由塔顶的用于将经冷凝的一氯硅烷 (A') 导回到反应器(1) 中的排放管以及配备有管道用于将塔底物 (E) 从蒸馏塔(3) 转移到下游蒸馏塔(4)，以制备三甲硅烷基胺 (G) 和除去下游蒸馏塔(4)的塔底物 (F)。
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