JP2014522822A - モノクロロシランとアンモニアとからトリシリルアミンを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
3H3SiCl+4NH3→N(SiH3)3+3NH4Cl (1)
に従って製造することができる。反応副生成物は塩化アンモニウムである。モノクロロシランとアンモニアの反応は自然発生的な発熱反応である。
3(SiH3)3N+nNH3→3SiH4+nNH3+(SiH3NSiH2)3 (2)
(SiH3NSiH2)3+xNH3→ySiH4+zNH3+「高分子材料」 (3)
- モノクロロシラン(AもしくはA′)を反応器(1)に液状で装入し、
- 装入物にアンモニア(B)を導入し、
- 反応器(1)で反応を行い、
- 引き続きそのように得られた生成物混合物を反応器(1)からフィルターユニット(2)内へ案内し、そしてそこを通過させ、かつ生成物混合物から固体の塩化アンモニウム(C)を分離し、かつ
- ろ液をフィルターユニット(2)から蒸留塔(3)に案内し、
- 蒸留塔(3)中で過剰のモノクロロシラン(A′)を塔頂を介して蒸留し、凝縮させ、かつ反応器(1)に液状で供給し、並びに
- モノシランのようなガス状の物質(D)を蒸留塔(3)の塔頂を介して排出し、かつ
- 蒸留塔(4)へ塔底物(E)を搬送し、
- 蒸留塔(4)中で生成物であるトリシリルアミン(G)を塔頂を介して蒸留し、かつ凝縮し、
- 沸点の高い物質を塔底部(F)を介して排出する。
- 出発物質もしくは成分(A)、(A′)および(B)のための各供給部と、反応器(1)に後方接続されたフィルターユニット(2)につながる生成物混合物のための排出部とを有する反応器(1)、
- 一方では成分(C)のための固体排出部を、および他方ではユニット(2)からろ液を搬送するための導管が設けられているフィルターユニット(2)、
- 少なくとも2つの蒸留塔(3)と(4)から成り、塔頂を介してのガス状の物質流(D)の排出部と、再導入によって塔頂を介して凝縮されたモノクロロシラン(A′)の反応器(1)への排出部、並びにトリシリルアミン(G)の獲得と塔底物(F)の排出のために蒸留塔(3)から後続の蒸留塔(4)へ塔底物(E)の供給管が設けられている蒸留塔(3)を具備する後続の蒸留ユニット
を有する。
(2) フィルターユニット
(3) 蒸留塔
(4) 蒸留塔
(A) モノクロロシラン
(A′) モノクロロシラン、再循環
(B) アンモニア
(C) 塩化アンモニウム
(D) (3)の塔頂を介するガス状物質、特にモノシラン
(E) (3)から塔底物の(4)への移送
(G) トリシリルアミン
(F) (4)からの塔底物
Claims (6)
- 液相中でトリシリルアミンを製造する方法であって、
- モノクロロシラン(AもしくはA′)を反応器(1)に液状で装入し、
- アンモニア(B)を前記反応器(1)に導入し、
- 前記反応器(1)で反応を行い、
- 引き続きそのように得られた生成物混合物を前記反応器(1)からフィルターユニット(2)内へ案内し、かつそこを通過させ、生成物混合物から固体の塩化アンモニウム(C)を分離し、かつ
- ろ液を前記フィルターユニット(2)から蒸留塔(3)へ案内し、
- 蒸留塔(3)中で過剰なモノクロロシラン(A′)を塔頂を介して蒸留および凝縮し、かつ前記反応器(1)に液状で供給し、並びに
- ガス状の物質(D)を蒸留塔(3)の塔頂を介して排出し、かつ
- 蒸留塔(4)へ塔底物(E)を搬送し、
- 前記蒸留塔(4)中で生成物であるトリシリルアミン(G)を塔頂を介して蒸留および凝縮し、かつ
- 沸点の高い物質を塔底部(F)を介して排出する
前記液相中でトリシリルアミンを製造する方法。 - 前記成分(AもしくはA′)を前記成分(B)に対してモル過剰量で使用することを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 反応を行うための前記反応器(1)を成分(AもしくはA′)と(B)との反応混合物で反応器体積の99%まで充填することを特徴とする、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記反応器(1)における反応を−60℃から+40℃の間の温度で行うことを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記方法をバッチ式、又は連続的に行うことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の製造方法。
- トリシリルアミン製造のために液状の生成物混合物を形成しながら液相中で少なくとも出発物質としてのモノハロゲンシラン(AもしくはA′)とアンモニア(B)とを反応させるための装置であって、
- 前記成分(A)、(A′)および(B)のための供給部と、前記反応器(1)に後方接続されたフィルターユニット(2)につながる、生成物混合物のための排出部とを有する反応器(1)、
- 一方では成分(C)のための固体排出部が設けられており、かつ他方ではユニット(2)からろ液を搬送するための導管が設けられているフィルターユニット(2)、
- 少なくとも2つの蒸留塔(3)と(4)とから成り、塔頂を介するガス状の物質流(D)のための排出部と、再導入によって塔頂を介する凝縮されたモノクロロシラン(A′)のための反応器(1)への排出部、並びにトリシリルアミン(G)の獲得と塔底物(F)の排出のために蒸留塔(3)から後方の蒸留塔(4)へ塔底物(E)の移送するための導管が設けられている蒸留塔(3)を具備する後続の蒸留ユニットを有する
装置。
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