ES2615735T3 - Procedimiento para la obtención de trisililamina a partir de monoclorosilano y amoniaco - Google Patents

Procedimiento para la obtención de trisililamina a partir de monoclorosilano y amoniaco Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la obtención de trisililamina en la fase líquida - disponiéndose monoclorosilano (A, o bien A`) en un reactor (1) en forma líquida, y - introduciéndose amoniaco (B) en el reactor (1), - llevándose a cabo la reacción en el reactor (1), - conduciéndose a continuación la mezcla de productos obtenidas de este modo desde el reactor (1) a y a través de una unidad de filtración (2), y separándose cloruro amónico sólido (C) de la mezcla de productos, y - conduciéndose el filtrado de la unidad de filtración (2) a la columna de destilación (3), - destilándose en la columna de destilación (3) el monoclorosilano excedente (A`) a través de la cabeza, condensándose y alimentándose al reactor (1) en forma líquida, así como - descargándose substancias gaseosas (D), como monosilano, a través de la cabeza de la columna de destilación (3), y - transportándose la cola (E) a la columna de destilación (4), - destilándose en la columna de destilación (4) el producto trisililamina (G) a través de la cabeza y condensándose el mismo, y - esclusándose substancias de punto de ebullición más elevado a través de la cola (F).

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la obtencion de trisililamina a partir de monoclorosilano y amoniaco
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la obtencion de trisililamina a partir de monoclorosilano y amoniaco en la fase lfquida. La presente invencion se refiere ademas a una instalacion en la que se pueda llevar a cabo tal procedimiento.
Trisililamina (TSA), N(SiH3)3, es un liquido muy movible, autoinflamable y facilmente hidrolizable, con punto de fusion -105,6°C y punto de ebullicion +52°C. Los compuestos de silicio nitrogenados, como trisililamina, son substancias importantes en la industria de semiconductores.
Desde hace tiempo es conocido el empleo de TSA para la generacion de capas de nitruro de silicio (US 4,200,666, JP 1986-96741). De este modo, TSA se aplica en especial en la obtencion de chips como precursor de capas para capas de nitruro de silicio u oxinitruro de silicio. A modo de ejemplo el documento EP 1 547 138 da a conocer un procedimiento muy especial para la aplicacion de TSA. Debido a la aplicacion en la obtencion de chips es importante poder obtener trisililamina de manera segura, sin averias, y de manera constante en la calidad necesaria, por regla general altamente pura.
La trisililamina se puede obtener a partir de monoclorosilano y amoniaco segun la siguiente ecuacion
3 H3SiCl + 4 NH3 ^ N(SiH3)3 + 3 NH4Cl (1)
El producto secundario de la reaccion es cloruro amonico. La reaccion de monoclorosilano y amoniaco es una reaccion espontanea, exotermica.
Alfred Stock y Karl Somieski describen en Ber. Dtsch. Chem. Ges. 54, 740 y siguientes, 1921, la reaccion inmediata de gas de monoclorosilano y gas de amoniaco a temperatura ambiente segun la ecuacion (1). La reaccion transcurre con monoclorosilano excedente bajo formacion cuantitativa de trisililamina. Como producto secundario precipita cloruro amonico.
En el documento WO 2010/141551 se describe la reaccion de monoclorosilano con amoniaco en la fase gaseosa.
El documento WO 2011/049811 ensena ademas el llevar a cabo la produccion de sililaminas lo mas cerca posible del lugar de empleo, para mantener breve la via de suministro, y con esta el tiempo de suministro. Segun el documento WO 2011/049811, la obtencion de sililaminas que contienen TSA a partir de monoclorosilano y amoniaco se puede llevar tanto en la fase gaseosa, como tambien en la fase lfquida.
Ya Richard L. Wells und Riley Schaeffer describen en J. Am. Chem. Soc. 88, 37 y siguientes, 1966, la reaccion de monoclorosilano con amoniaco, calentandose la mezcla de ambas substancias de -196 °C a temperatura ambiente. Ademas de la formacion de trisililamina segun la ecuacion (1) se observa el desarrollo de las siguientes reacciones sucesivas:
3 (SiH3)3N + n NH3 ^ 3 SiH + n NH3 + (SiH3NSiH2)3 (2)
(SiH3NSiH2)3 + x NH3 ^ y SiH4 + z NH3 + "polymeric material" (3)
De este modo, trisililamina puede reaccionar adicionalmente en presencia de amoniaco para dar monosilano (SiH4) y N,N',N"-trisililciclotrisilazano (SiH3NSiH2)3, asf como material polfmero ("polymeric material"). Las reacciones sucesivas (2) y (3) tienen un efecto desfavorable sobre el rendimiento en trisililamina.
Por consiguiente, la presente invencion tomaba como base la tarea de poner a disposicion una solucion tecnica y lo mas rentable posible para la obtencion de trisililamina a partir de amoniaco y monoclorosilano en la fase lfquida, que reticula las corrientes de produccion dentro de una instalacion de varias etapas, de modo que los eductos empleados se utilizan del modo mas eficiente posible para la obtencion del producto final.
Segun la invencion, este problema se soluciona correspondientemente a las caracteristicas en las reivindicaciones. A continuacion se describe un procedimiento segun la invencion, asf como una instalacion segun la invencion, en la que se puede llevar a cabo ventajosamente tal procedimiento, incluyendo formas de realizacion preferentes.
De modo sorprendente se descubrio que se dispone ventajosamente monoclorosilano (A, asf como A') en forma
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Ifquida en un reactor (1), y se introduce amoniaco (B) en el deposito, y se obtiene una mezcla de productos que contiene TSA y NH4Cl, que se presenta en forma solida. A continuacion se conduce la mezcla de productos obtenida de este modo desde el reactor (1) a traves de una unidad de filtracion (2), separandose cloruro amonico solido (C) de la mezcla de productos. A continuacion se conduce el filtrado a la columna de destilacion (3), en la que el 5 monoclorosilano excedente (A') se destila a traves de la cabeza, se condensa y se alimenta de nuevo al reactor (1) en forma lfquida. Ademas se puede descargar monosilano (D) a traves de la cabeza de la columna de destilacion (3). La cola (E) de la columna (3) se transporta a la columna de destilacion (4), en la que se destila a traves de la cabeza y se condensa el producto trisililamina (G). A traves de la cola (F) se esclusan substancias de punto de ebullicion mas elevado.
10 El procedimiento descrito previamente se puede llevar a cabo por cargas, como tambien de manera discontinua, y de este modo posible posibilita ventajosamente la obtencion de TSA muy pura.
La figura 1 representa una forma preferente de realizacion de un esquema de proceso para el procedimiento segun la invencion, asf como una instalacion segun la invencion. Por consiguiente, es objeto de la presente invencion un procedimiento para la obtencion de trisililamina en la fase lfquida,
15 - disponiendose monoclorosilano (A, o bien A') en un reactor (1) en forma lfquida, y
- introduciendose amoniaco (B) en el deposito,
- llevandose a cabo la reaccion en el reactor (1),
- conduciendose a continuacion la mezcla de productos obtenidas de este modo desde el reactor (1) a y a traves de una unidad de filtracion (2), y separandose cloruro amonico solido (C) de la mezcla de productos,
20 y
- conduciendose el filtrado de la unidad de filtracion (2) a la columna de destilacion (3),
- destilandose en la columna de destilacion (3) el monoclorosilano excedente (A') a traves de la cabeza, condensandose y alimentandose al reactor (1) en forma lfquida, asf como
- descargandose substancias gaseosas (D), como monosilano, a traves de la cabeza de la columna de
25 destilacion (3), y
- transportandose la cola (E) a la columna de destilacion (4),
- destilandose en la columna de destilacion (4) el producto trisililamina (G) a traves de la cabeza y condensandose el mismo, y
- esclusandose substancias de punto de ebullicion mas elevado a traves de la cola (F).
30 En este caso, la reaccion se lleva a cabo preferentemente bajo gas de proteccion, a modo de ejemplo nitrogeno y/o un gas noble, y en ausencia de oxfgeno y agua (humedad), secandose la presente instalacion antes del primer proceso de carga de modo apropiado, y barriendose la misma con gas de proteccion.
Tambien las piezas de la instalacion empleadas segun la invencion, que entran en contacto con substancias que se producen en este caso, se realizan a partir de acero inoxidable, y son refrigerables, o bien calentables.
35 En el procedimiento segun la invencion, el componente (A, o bien A') respecto al componente (B), se emplea preferentemente en un exceso molar, cargandose al reactor (1) para la puesta en practica de la reaccion, de modo apropiado, hasta un 99 %, preferentemente de un 5 a un 95 %, de modo especialmente preferente de un 20 a un 80 % del volumen de reaccion con meczla de reaccion de los componentes (A) y (B), asf como de (A') recirculado de la columna de destilacion (3). Ventajosamente se dispone monoclorosilano en forma lfquida y se introduce amoniaco. 40 En este caso se puede dosificar amoniaco en forma gaseosa y/o lfquida. Ademas, a la corriente de amoniaco se puede anadir ventajosamente un agente diluyente gaseoso, preferentemente inerte, como nitrogeno.
Ademas, en la puesta en practica del procedimiento segun la invencion es ventajoso mezclar el contenido del reactor, en especial en la carga del reactor, asf como en la reaccion de los componentes. De este modo, por ejemplo se puede agitar la mezcla de reaccion, o bien productos en el reactor (1).
45 La reaccion en el reactor (1) se lleva a cabo segun la invencion a una temperatura de -60 a +40 °C, preferentemente a -15 bis +15 °C, de modo especialmente preferente -10 a +10 °C, de modo muy especialmente preferente -5 a +5 °C.
Ademas, en la reaccion en el reactor, a traves de la alimentacion de monoclorosilano lfquido y la adicion de amoniaco, se ajusta esencialmente la presion de equilibrio vapor/lfquido de una correspondiente mezcla de 50 monoclorosilano, amoniaco y las TSA producidas, asf como, en caso dado, productos secundarios proporcionales.
Ademas es objeto de la presente invencion una instalacion en la que se puede llevar a cabo el procedimiento segun la invencion, comprendiendo la instalacion
- un reactor (1) con las correspondientes alimentaciones para los eductos, o bien componentes (A), (A') y (B),
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y una salida para la mezcla de productos, que desemboca en una
- unidad de filtracion (2) conectada tras el reactor (1), estando equipada esta por una parte con una salida de producto solido para el componente (C), y por otra parte con un conducto para el transporte del filtrado de la unidad (2) a
- una siguiente unidad de destilacion, que esta constituida por al menos dos columnas de destilacion (3) y (4), y estando equipada la columna de destilacion (3) con una salida a traves de la cabeza para una corriente de substancias gaseosa (D) y una salida a traves de la cabeza con recirculacion para monoclorosilano condensado (A') en el reactor (1), asf como con un conducto para el transporte de cola (E) de la columna de destilacion (3) a la siguiente columna de destilacion (4) para la obtencion de trisililamina (G), y esclusado de cola (F).
El procedimiento segun la invencion se lleva a cabo en general en una instalacion segun la invencion, alimentandose monoclorosilano lfquido (A, o bien A') y amoniaco (B) a un reactor (1), y mezclandose de modo apropiado, formandose una mezcla de productos que contiene TSA y NH4Cl solido. La mezcla de productos se conduce a continuacion a traves de una unidad de filtracion (2), en la que se separa cloruro amonico solido (C). El filtrado de la unidad de filtracion (2) se alimenta a una columna de destilacion (3), en la que se destila monoclorosilano excedentes (A') a traves de la cabeza, se condensa, y se alimenta de nuevo al reactor (1) en forma lfquida, es decir, se recicla. Ademas se puede extraer monosilano (D) a traves de la cabeza de la columna de destilacion (3). La cola (E), que contiene generalmente TSA, asf como substancias de punto de ebullicion mas elevado, se transporta a la columna (4), en la que puede destilar, condensar y extraer trisililamina muy pura (G) a traves de la cabeza. Las substancias de punto de ebullicion mas elevado (F) se puede exclusar a traves de la cola de la columna (4).
De este modo, la presente invencion posibilita de modo sencillo y rentable obtener trisililamina en cantidades tecnicas y muy buena calidad.
Lista de signos de referencia
(1) Reaktor
(2) Unidad de filtracion
(3) Columna de destilacion
(4) Columna de destilacion
(A) Monoclorosilano
(A') Monoclorosilano, reciclado
(B) Amoniaco
(C) Cloruro amonico
(D) Substancias gaseosas a traves de la cabeza de (3), entre otras monosilano
(E) Transporte de la cola de (3) a (4)
(G) Trisililamina
(F) Cola de (4)

Claims (6)

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    REIVINDICACIONES
    1. - Procedimiento para la obtencion de trisililamina en la fase Ifquida
    - disponiendose monoclorosilano (A, o bien A') en un reactor (1) en forma lfquida, y
    - introduciendose amoniaco (B) en el reactor (1),
    - llevandose a cabo la reaccion en el reactor (1),
    - conduciendose a continuacion la mezcla de productos obtenidas de este modo desde el reactor (1) a y a traves de una unidad de filtracion (2), y separandose cloruro amonico solido (C) de la mezcla de productos, y
    - conduciendose el filtrado de la unidad de filtracion (2) a la columna de destilacion (3),
    - destilandose en la columna de destilacion (3) el monoclorosilano excedente (A') a traves de la cabeza, condensandose y alimentandose al reactor (1) en forma lfquida, asf como
    - descargandose substancias gaseosas (D), como monosilano, a traves de la cabeza de la columna de destilacion (3), y
    - transportandose la cola (E) a la columna de destilacion (4),
    - destilandose en la columna de destilacion (4) el producto trisililamina (G) a traves de la cabeza y condensandose el mismo, y
    - esclusandose substancias de punto de ebullicion mas elevado a traves de la cola (F).
  2. 2. - Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el componente (A, o bien A') se emplea en un exceso molar respecto al componente (B).
  3. 3. - Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que el reactor (1) para la puesta en practica de la reaccion se carga hasta un 99 % de volumen de reactor con mezcla de reaccion de los componentes (A, A') y (B).
  4. 4. - Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la reaccion en el reactor (1) se lleva a cabo a una temperatura de -60 a +40 °C.
  5. 5. - Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el procedimiento se lleva a cabo de manera discontinua o continua.
  6. 6. - Instalacion para la reaccion al menos de los eductos silano monohalogenado (A, A') y amoniaco (B) en la fase lfquida bajo formacion de una mezcla de productos lfquida para la obtencion de trisililamina, que comprende
    - un reactor (1) con las alimentaciones para los componentes (A), (A') y (B), y una salida para la mezcla de productos, que desemboca en una
    - unidad de filtracion (2) conectada tras el reactor (1), estando equipada esta por una parte con una salida de producto solido para el componente (C), y por otra parte con un conducto para el transporte del filtrado de la unidad (2) a
    - una siguiente unidad de destilacion, que esta constituida por al menos dos columnas de destilacion (3) y (4), y estando equipada la columna de destilacion (3) con una salida a traves de la cabeza para una corriente de substancias gaseosa (D) y una salida a traves de la cabeza con recirculacion para monoclorosilano condensado (A') en el reactor (1), asf como con un conducto para el transporte de cola (E) de la columna de destilacion (3) a la siguiente columna de destilacion (4) para la obtencion de trisililamina (G), y esclusado de cola (F).
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