JP6223550B2 - トリシリルアミンおよび500g/molまでのモル質量を有するポリシラザンの複合的な製造方法 - Google Patents
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Description
(a)溶媒(L)中に溶解した少なくともモノクロロシラン(MCS)を液状で反応器(1)に装入し、ここで、前記溶媒は、モノクロロシラン、アンモニア、TSA、DSAおよびポリシラザンに対して不活性であり、かつTSAよりも高い沸点を有するものであり、および
(b)アンモニア(NH3)をモノクロロシラン(MCS)に対して化学量論的に過剰で反応器(1)に導入して、反応器(1)内で反応を実施し、および
(c)前記反応器を放圧して、0.5bar(絶対圧)〜0.8bar(絶対圧)の圧力に調節し、混合生成物(TSA、L、NH4Cl、DSA、NH3)をガス状で反応器(1)から頂部を介して蒸留ユニット(2)に送り込み、真空ユニット(8)を用いてNH3を分離し、前記混合生成物(TSA、L、NH4Cl、DSA)を熱交換器(7)内で凝縮して、前記混合生成物(TSA、L、NH4Cl、DSA)を容器(6)に集め、続いて
(d)ろ過ユニット(3)を用いてろ過し、ここで、固体の塩化アンモニウム(NH4Cl)は、前記混合生成物から分離され、
ろ過ユニット(3)からのろ過液を蒸留塔(4)に通し、
この蒸留塔において、DSAを頂部を介して混合物(TSA、L)から分離して、
この混合物(TSA、L)を蒸留塔(11)に通し、
この蒸留塔において、TSAを頂部を介して溶媒(L)から分離し、ここで、前記溶媒は、回収され、
および、
(e)反応器(1)の底部混合生成物(PS、L、NH4Cl)をろ過ユニット(5)に通し、ここで、固体の塩化アンモニウム(NH4Cl)は、分離されて、ポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる混合物を得て容器(9)に集め、
続いて、
(f)前記ポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる混合物を蒸留塔(10)に供給し、この蒸留塔において、前記溶媒の大部分を頂部を介して回収し、ポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる濃縮された混合物を底部を介して取り出す、
前記液相中でトリシリルアミンおよびポリシラザンを製造する方法である。
・成分であるアンモニア、少なくともモノクロロシランならびに溶媒(L)のための供給部と、
混合生成物(TSA、L、NH4Cl、DSA、NH3)のための排出部であって、該排出部が、反応器(1)に
・後接続された蒸留ユニット(2)、真空ポンプ(8)が接続された、後接続された熱交換器(7)、および容器(6)に通じており、この容器は、
・ろ過ユニット(3)へ向かう導管を備えており、このろ過ユニットは、NH4Clのための少なくとも1つの固体排出部、および
ろ過液の移動のためのさらなる導管を有しており、この導管は、
・蒸留塔(4)に通じており、この蒸留塔は、DSAのための頂部を介する排出部、および混合物(TSA、L)のための底部からの放出部(Ausschleusung)を備えており、この放出部は、
・蒸留塔(11)に通じており、この蒸留塔は、TSAのために頂部を介する排出部、および溶媒(L)のための底部からの放出部を備えている、前記混合生成物(TSA、L、NH4Cl、DSA、NH3)のための排出部と、
底部混合生成物(PS、L、NH4Cl)のための前記反応器底部からの放出部であって、この放出部が、
・後接続されたろ過ユニット(5)に通じており、このろ過ユニットは、NH4Clのための少なくとも1つの固体排出部、およびポリシラザンと溶媒からなるろ過液を容器(9)に移動させるためのさらなる導管を有しており、この容器に、さらにまた
蒸留塔(10)が接続されており、この蒸留塔は、溶媒のための頂部を介する排出部、およびポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる濃縮された混合物のための底部からの放出部を備えている、前記底部混合物(PS、L、NH4Cl)のための前記反応器底部からの放出部と
を有する前記反応器(1)を含む装置である。
あらかじめ不活性ガスで洗浄した、冷却および加熱モードを有する撹拌オートクレーブ5lに、トルエン3400ml、続いてモノクロロシラン453gを充填した。このモノクロロシランは、さらにジクロロシラン34gを含んでいた。6.5時間以内に、前記溶液にアンモニア196gを計量供給した。温度は、前記計量供給の間、一定して−15℃であった。圧力は、前記計量供給期間の間、一定して3.1bar(絶対圧)であった。
あらかじめ不活性ガスで洗浄した、冷却および加熱モードを有する撹拌オートクレーブ5lに、トルエン3400ml、続いて、モノクロロシラン463gを充填した。このモノクロロシランは、さらにジクロロシラン19gを含んでいた。6.5時間以内に、前記溶液にアンモニア192gを計量供給した。温度は、前記計量供給の間、一定して−15℃であった。圧力は、前記計量供給期間の間、3.2bar(絶対圧)から3.9bar(絶対圧)に上昇した。
あらかじめ不活性ガスで洗浄した、冷却および加熱モードを有する撹拌オートクレーブ5lに、トルエン3400ml、および続いてモノクロロシラン429gを充填した。このモノクロロシランは、さらにジクロロシラン54gを含んでいた。6.5時間以内に、前記溶液にアンモニア197gを計量供給した。温度は、前記計量供給の間、一定して0℃であった。圧力は、前記計量供給期間の間、4.3bar(絶対圧)から4.2bar(絶対圧)に下がった。
2 蒸留ユニット
3 ろ過ユニット
4 蒸留塔
5 ろ過ユニット
6 容器
7 熱交換器
8 真空ポンプ
9 容器
10 蒸留塔
11 蒸留塔
Claims (7)
- 液相中でトリシリルアミン(TSA)およびポリシラザン(PS)を製造する方法であって、
(a)溶媒(L)中に溶解した少なくともモノクロロシラン(MCS)を液状で反応器(1)に装入し、ここで、前記溶媒(L)は、モノクロロシラン(MCS)、アンモニア(NH3)、トリシリルアミン(TSA)、ジシリルアミン(DSA)およびポリシラザン(PS)に対して不活性であり、かつトリシリルアミン(TSA)よりも高い沸点を有するものであり、および
(b)アンモニア(NH3)をモノクロロシラン(MCS)に対して2〜20%の化学量論的過剰で反応器(1)に導入し、反応器(1)内で反応を実施し、および
(c)前記反応器(1)の圧力を0.5bar(絶対圧)〜0.8bar(絶対圧)に調節し、トリシリルアミン(TSA)、溶媒(L)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、ジシリルアミン(DSA)およびアンモニア(NH3)からなる混合生成物をガス状で反応器(1)から頂部を介して蒸留ユニット(2)に送り込み、真空ユニット(8)を用いてアンモニア(NH3)を分離し、トリシリルアミン(TSA)、溶媒(L)、塩化アンモニウム(NH4Cl)およびジシリルアミン(DSA)からなる混合生成物を熱交換器(7)内で凝縮して、前記トリシリルアミン(TSA)、溶媒(L)、塩化アンモニウム(NH4Cl)およびジシリルアミン(DSA)からなる混合生成物を容器(6)に集め、続いて、
(d)前記トリシリルアミン(TSA)、溶媒(L)、塩化アンモニウム(NH4Cl)およびジシリルアミン(DSA)からなる混合生成物をろ過ユニット(3)を用いてろ過し、ここで、固体の塩化アンモニウム(NH4Cl)は、前記混合生成物から分離され、
ろ過ユニット(3)からのろ過液を蒸留塔(4)に通し、
該蒸留塔において、ジシリルアミン(DSA)を頂部を介してトリシリルアミン(TSA)と溶媒(L)からなる混合物から分離して、
前記トリシリルアミン(TSA)と溶媒(L)からなる混合物を蒸留塔(11)に通して、
該蒸留塔において、トリシリルアミン(TSA)を頂部を介して溶媒(L)から分離し、ここで、該溶媒は、回収され、
および
(e)前記反応器(1)のポリシラザン(PS)、溶媒(L)および塩化アンモニウム(NH4Cl)からなる底部混合生成物をろ過ユニット(5)に通し、ここで、固体の塩化アンモニウム(NH4Cl)は分離され、ポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる混合物を得て容器(9)に集め、
続いて、
(f)前記ポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる混合物を蒸留塔(10)に供給し、該蒸留塔において、前記溶媒の大部分を頂部を介して回収し、およびポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる濃縮された混合物を底部を介して取り出す、前記液相中でトリシリルアミン(TSA)およびポリシラザン(PS)を製造する方法。 - 溶媒(L)としてトルエンが使用される、請求項1に記載の方法。
- 溶媒(L)がモノクロロシラン(MCS)に対して、液体である溶媒(L)対モノクロロシラン(MCS)の体積比が30:1〜1:1であるように使用される、請求項1または2に記載の方法。
- 反応器(1)内における反応を、−60℃〜+40℃の温度で実施することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)の後に得られる蒸留液を、ろ過ユニット(3)を用いてろ過し、ここで、固体の塩化アンモニウム(NH4Cl)が前記蒸留液から分離され、
および
ろ過ユニット(3)からの前記ろ過液を蒸留塔(4)に通し、
該蒸留塔において、ジシリルアミン(DSA)を頂部を介してトリシリルアミン(TSA)と溶媒(L)とからなる混合物から分離し、
該トリシリルアミン(TSA)と溶媒(L)とからなる混合物を蒸留塔(11)に通し、
該蒸留塔において、トリシリルアミン(TSA)を頂部を介して溶媒(L)から分離する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。 - 工程(e)において、
前記ポリシラザン(PS)、溶媒(L)および塩化アンモニウム(NH4Cl)からなる底部混合生成物のろ過を、室温以下の温度で実施し、
および/または工程(f)において、
前記ポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる混合物の蒸留を、0.5bar(絶対圧)で実施する、
請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。 - 溶媒(L)中の少なくとも出発材料であるモノクロロシラン(MCS)とアンモニア(NH3)とを液相中で反応させて、トリシリルアミン(TSA)およびポリシラザン(PS)を含む混合生成物を形成させるための、反応器(1)を含む装置であって、該反応器が、
・成分であるアンモニア(NH3)、少なくともモノクロロシラン(MCS)ならびに溶媒(L)のための供給部と、
トリシリルアミン(TSA)、溶媒(L)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、ジシリルアミン(DSA)およびアンモニア(NH3)からなる混合生成物のための排出部であって、該排出部が、反応器(1)に
・後接続された蒸留ユニット(2)、真空ポンプ(8)が接続された熱交換器(7)、および容器(6)に通じており、該容器は、
・ろ過ユニット(3)へ向かう導管を備えており、該ろ過ユニットは、塩化アンモニウム(NH4Cl)のための少なくとも1つの固体排出部、および
ろ過液の移動のためのさらなる導管を有しており、該導管は、
・蒸留塔(4)に通じており、該蒸留塔は、ジシリルアミン(DSA)のための頂部を介する排出部、およびトリシリルアミン(TSA)と溶媒(L)からなる混合物のための底部からの放出部を備えており、該放出部は、
・蒸留塔(11)に通じており、該蒸留塔は、トリシリルアミン(TSA)のための頂部を介する排出部、および溶媒(L)のための底部からの放出部を備えている、前記トリシリルアミン(TSA)、溶媒(L)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、ジシリルアミン(DSA)およびアンモニア(NH3)からなる混合生成物のための排出部と、
前記ポリシラザン(PS)、溶媒(L)および塩化アンモニウム(NH4Cl)からなる底部混合生成物のための前記反応器底部からの放出部であって、該放出部が、
・後接続されたろ過ユニット(5)に通じており、該ろ過ユニットは、塩化アンモニウム(NH4Cl)のための少なくとも1つの固体排出部、およびポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなるろ過液を容器(9)に移動させるためのさらなる導管を有しており、該導管は、
・容器(9)および続いて蒸留塔(10)に通じており、該蒸留塔は、溶媒(L)のための頂部を介する排出部、およびポリシラザン(PS)と溶媒(L)からなる濃縮された混合物のための底部からの放出部を備えている、前記ポリシラザン(PS)、溶媒(L)および塩化アンモニウム(NH4Cl)からなる底部混合生成物のための前記反応器底部からの放出部とを有する、装置。
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