CN113213439B - 三甲硅烷基胺的制备方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了三甲硅烷基胺的制备方法及系统，包括如下内容：将N2、H2、SiClxH4‑x的混合气体在电磁场作用下反应，0≤x≤2。本发明实现了氮气与氢气的非热等离子体与氯硅烷的高效反应，在低温低压条件下成功制得三甲硅烷基胺，条件温和，安全性高；且无固体副产物生产，产物分离难度小，无需固废处理，工艺简单，可操作性强，有利于大规模工业化生产。

Description

三甲硅烷基胺的制备方法及系统
技术领域
本发明涉及三甲硅烷基胺生产领域，特别是涉及三甲硅烷基胺的制备方法及系统。
背景技术
三甲硅烷基胺是一种重要的合成化学品，是半导体工业中的重要物质。现有的三甲硅烷基胺制备工艺，通常是将单体氯硅烷和氨作为原料在加热、加压条件及催化剂存在条件下，使原料反应生成三甲基硅烷基胺和副产物氯化铵，再借助多级精馏装置分离出较纯的三甲硅烷基胺产品，例如专利CN108586515A和CN105731464A。
上述工艺存在合成工艺和装置复杂度高、会生成较多的固体副产物氯化铵，导致分离难度大等问题。因此，现有的生产三甲硅烷基胺的工艺还有待进一步改进。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种三甲硅烷基胺的制备方法及系统，能够在低温、低压及单一催化剂条件下实现三甲硅烷基胺的高效生产。
为解决上述技术问题，本发明提供一种三甲硅烷基胺的制备方法，包括如下内容：将N2、H2、SiClxH4-x的混合气体在电磁场作用下反应，0≤x≤2。
进一步地，还可向反应体系中添加助剂，有助于单程产率的提高：将N2、H2、SiClxH4-x的混合气体在电磁场和助剂作用下反应，其中，所述助剂为Ag、Pt、Pd中的一种或几种。
综合考虑生产成本等多种因素，在实际生产中优选Ag作为反应的助剂。
本发明制备方法的反应原理为：在电磁场激励作用下，一些氮气和氢气分子的外层电子被电离加速为高能自由电子，部分氮气和氢气分子在高能自由电子的撞击下转变为氮自由基、氢自由基以及二次电子。受到电磁场的持续激励作用，二次电子被继续加速为高能自由电子，并撞击更多的氮气和氢气分子而产生更多的氮自由基、氢自由基及电子，此过程中，氮自由基和氢自由基会吸收自由电子并释放辐射光，最终在反应器内形成含有氢气分子、氮气分子、氢自由基、氮自由基、电子及辐射光的非热等离子体。
在辐射光、电子、氮自由基、氢自由基(及助剂)的诱导下，所述SiClxH4-x(SiH4、SiClH3或SiCl2H2)脱去氯自由基或氢自由基并转化为三氢硅自由基，所述氯自由基与所述氢自由基结合形成氯化氢，所述氢自由基与所述氢自由基结合形成氢气，所述三氢硅自由基与氮自由基结合形成三甲硅烷基胺。
所述SiClxH4-x，0≤x≤2，是指SiClxH4-x可选自SiH4、SiClH3、SiCl2H2中的一种或几种，试验发现其均可通过上述机理实现本发明。
在本发明的具体实施方式中，所述SiClxH4-x为SiCl2H2。
进一步地，N2：H2：SiClxH4-x的摩尔比为2～30:2～30:1；优选，N2：H2：SiClxH4-x的摩尔比为5～20:5～30:1。
进一步地，所述混合气体的气压为0.01～0.1MPa，优选为0.05～0.1MPa。
进一步地，所述电磁场是由频率为1kHz～100kHz、电压为100V～50kV的电场制造；优选频率为50kHz～80kHz、电压为10kV～50kV的电场。
进一步地，N2和H2在电磁场中转变为氮自由基、氢自由基后，吸收自由电子释放的辐射光波长为350～550nm。
进一步地，在本发明中，所述非热等离子体的温度为50℃～100℃，即所述混合气体在反应过程中的温度为50℃～100℃。
进一步地，在本发明中，将所述混合气体在反应后得到的混合物冷却至-20℃～0℃，液化产物为三甲硅烷基胺，剩余气相为气相混合物A。
进一步地，在本发明中，还可以将气相混合物A冷却至-50℃～-30℃，液化产物为SiClxH4-x，剩余气相为气相混合物B；
进一步地，可以将冷却液化得到的SiClxH4-x回收后继续用作反应物；
具体地，可以是将冷却液化得到的SiClxH4-x气化后通入反应体系中回收利用。
进一步地，在本发明中，还可以将气相混合物B与水混合，气相混合物B中的氯化氢被水吸收，剩余的N2和H2回收后继续用作反应物。
具体地，可以是将N2和H2干燥后通入反应体系中回收利用。
本发明还提供了一种三甲硅烷基胺的制备系统，包括反应器(1)，一级冷却器(2)，二级冷却器(3)，吸收罐(4)，干燥器(5)，所述反应器、一级冷却器、二级冷却器、吸收罐、干燥器依次连接；所述反应器为等离子体发生器。
N2、H2、SiClxH4-x在反应器中反应后，反应产物氯化氢和三甲硅烷基胺及未反应的氢气、氮气和SiClxH4-x从反应器通入至一级冷却器冷却(一级冷却器冷媒温度为-20℃～0℃)，高沸点的三甲硅烷基胺(熔点-105.6℃，沸点40℃)在一级冷却器内转变为液体并从底部采出，其余低沸点物质(气相混合物A)从一级冷却器顶部以气相形式采出。
将从一级冷却器顶部采出的气相混合物A通入至二级冷却器(二级冷却器的冷媒温度为-50℃～-30℃)。气相混合物A中的SiClxH4-x在二级冷却器内转化为液体并从二级冷却器底部采出，并可经气化后通入至反应器内重复利用，剩余的气相混合物B为主要含氢气、氮气和氯化氢的混合气从二级冷却器顶部采出。
所述吸收罐内含有水，可以吸收来自二级冷却器顶部的气相混合物B中的氯化氢，从而形成盐酸溶液。未经溶解的氮气和氢气通入干燥器中进行干燥脱水处理。
所述等离子体发生器、冷却器、吸收罐、干燥器均是本领域常用的化工装置，可通过市售购买获得，其中等离子体发生器的类型不限，本领域现有的等离子体发生器均可应用于本发明。
进一步地，所述等离子体发生器反应腔室的内壁设有反射膜层。
所述等离子体发生器反应腔室，是指N2、H2、SiClxH4-x形成非热等离子体发生反应的腔室。
所述反射膜层可以反射辐射光，使得反应器内辐射光的强度得以增强。
进一步地，所述反射膜层的材料选自硫酸钡、氧化铝、铝、银、铂中的一种几种。
更进一步地，所述反射膜层的表面粗糙度≤0.5μm。
进一步地，所述等离子体发生器反应腔室内有助剂。
进一步地，所述助剂选自Ag、Pt、Pd中的一种几种。
在反应过程中，N2、H2、SiClxH4-x充满等离子体发生器反应腔室，助剂可以在反应腔室内的任意位置以任意形式存在，如覆盖在腔室内一个或多个部件的局部或全部表面、嵌于腔室内部件于部件之间的缝隙、可移动地放置在腔室的底部等，只要能与反应气体接触，均可对反应起到促进作用，具体可根据反应器的结构而定。
优选地，所述助剂固定负载在反应腔室内可与反应气体接触的位置，便于操作。
更进一步地，所述助剂与反应气体接触的表面粗糙度为1～10μm。
粗糙度相对较大时，助剂与气体的接触面积更大，对反应的促进效果更好。
进一步地，所述等离子体发生器选自DBD反应器或弧放电等离子体反应器；优选DBD反应器，更优选同轴圆柱结构的DBD反应器；
进一步地，所述同轴圆柱结构的DBD反应器的外电极内壁覆盖反射膜层；
进一步地，所述同轴圆柱结构的DBD反应器的内电极外壁覆盖助剂层；进一步地，所述助剂层的表面粗糙度为1～10μm。
为了更好地对反应物料进行回收利用，将所述干燥器出料端与反应器连通，经干燥器干燥脱水后的氮气和氢气可直接通入反应器内充当反应物。
本发明的有益效果是：
本发明实现了氮气与氢气的非热等离子体与氯硅烷的高效反应，在低温低压条件下成功制得三甲硅烷基胺，条件温和，安全性高；且无固体副产物生产，产物分离难度小，无需固废处理，工艺简单，可操作性强，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备系统的示意图；
图中：反应器1，一级冷却器2，二级冷却器3，吸收罐4，干燥器5。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中三甲硅烷基胺产率的计算方式为：
产率＝(生成的三甲硅烷基胺摩尔量/原料中氯硅烷的摩尔量)×100％
实施例1三甲硅烷基胺制备系统
一种三甲硅烷基胺的制备系统，如图1所示，包括反应器1，一级冷却器2，二级冷却器3，吸收罐4，干燥器5，所述反应器1、一级冷却器2、二级冷却器3、吸收罐4、干燥器5依次连接；所述干燥器5的出料端与反应器1入料端连通。
其中，反应器1为等离子体反应器，可以为本领域常用的任意等离子体反应器，如DBD反应器、弧放电等离子体反应器等。
实施例2三甲硅烷基胺的制备
采用实施例1的制备系统制备三甲硅烷基胺，其中，反应器1为本领域常规的同轴圆柱结构的DBD反应器，反应器中的电极表面设有绝缘层，电极不直接与反应气体接触。外电极内壁的绝缘层表面覆盖一层粗糙度为0.5μm的硫酸钡层作为反射膜层。
将N2：H2：SiCl2H2摩尔比为20:20:1的N2：H2：SiClH3的混合气体导入DBD反应器内，混合气体在反应器内形成的气压为0.05MPa，设置DBD反应器的工作电压为10KV，频率50KHz，使混合气体在反应腔室内充分反应，控制反应过程中反应腔室内的非热等离子体的温度为50℃。
反应后，将反应产物氯化氢、三甲硅烷基胺和未反应的氢气、氮气和SiClH3从反应器通入至一级冷却器2，一级冷却器的冷媒温度为-20℃～0℃，高沸点的三甲硅烷基胺在一级冷却器2内转变为液体并从底部采出，其余低沸点物质从一级冷却器2顶部以气相形式采出。
将从一级冷却器2顶部采出的气相混合物通入至二级冷却器3，二级冷却器3的冷媒的温度为-50℃～-30℃。气相混合物中的SiClH3在二级冷却器3内转化为液体并从二级冷却器3底部采出，并经气化后通入至反应器1内，气相混合物中的氢气、氮气和氯化氢从二级冷却器顶部采出。
将从二级冷却器3顶部采出的气相混合物通入装有水的吸收罐4内，气相混合物中的氯化氢被溶解吸收形成盐酸溶液，未经溶解的氮气和氢气经干燥器5脱水处理后，通入至反应器1内，继续充当反应物，循环利用。
本实施例制得的三甲硅烷基胺纯度为99.99％，单程产率为3.1％。
实施例3三甲硅烷基胺的制备
采用实施例1的制备系统制备三甲硅烷基胺，其中，反应器1为本领域常规的同轴圆柱结构的DBD反应器，反应器中的电极表面设有绝缘层，电极不直接与反应气体接触。外电极内壁的绝缘层表面覆盖一层粗糙度为0.5μm的硫酸钡层作为反射膜层。
将N2：H2：SiCl2H2摩尔比为20:20:1的N2：H2：SiClH3的混合气体导入DBD反应器内，混合气体在反应器内形成的气压为0.05MPa，设置DBD反应器的工作电压为50KV，频率50KHz，使混合气体在反应腔室内充分反应，控制反应过程中反应腔室内的非热等离子体的温度为80℃。
反应后，将反应产物氯化氢、三甲硅烷基胺和未反应的氢气、氮气和SiClH3从反应器通入至一级冷却器2，一级冷却器的冷媒温度为-20℃～0℃，高沸点的三甲硅烷基胺在一级冷却器2内转变为液体并从底部采出，其余低沸点物质从一级冷却器2顶部以气相形式采出。
将从一级冷却器2顶部采出的气相混合物通入至二级冷却器3，二级冷却器3的冷媒的温度为-50℃～-30℃。气相混合物中的SiClH3在二级冷却器3内转化为液体并从二级冷却器3底部采出，并经气化后通入至反应器1内，气相混合物中的氢气、氮气和氯化氢从二级冷却器顶部采出。
将从二级冷却器3顶部采出的气相混合物通入装有水的吸收罐4内，气相混合物中的氯化氢被溶解吸收形成盐酸溶液，未经溶解的氮气和氢气经干燥器5脱水处理后，通入至反应器1内，继续充当反应物，循环利用。
本实施例制得的三甲硅烷基胺纯度为99.99％，单程产率为5.6％。
实施例4三甲硅烷基胺的制备
采用实施例1的制备系统制备三甲硅烷基胺，其中，反应器1为本领域常规的同轴圆柱结构的DBD反应器，反应器中的电极表面设有绝缘层，电极不直接与反应气体接触。外电极内壁的绝缘层表面覆盖一层粗糙度为0.5μm的硫酸钡层作为反射膜层。
将N2：H2：SiCl2H2摩尔比为20:20:1的N2：H2：SiClH3的混合气体导入DBD反应器内，混合气体在反应器内形成的气压为0.05MPa，设置DBD反应器的工作电压为10KV，频率80KHz，使混合气体在反应腔室内充分反应，控制反应过程中反应腔室内的非热等离子体的温度为91℃。
反应后，将反应产物氯化氢、三甲硅烷基胺和未反应的氢气、氮气和SiClH3从反应器通入至一级冷却器2，一级冷却器的冷媒温度为-20℃～0℃，高沸点的三甲硅烷基胺在一级冷却器2内转变为液体并从底部采出，其余低沸点物质从一级冷却器2顶部以气相形式采出。
将从一级冷却器2顶部采出的气相混合物通入至二级冷却器3，二级冷却器3的冷媒的温度为-50℃～-30℃。气相混合物中的SiClH3在二级冷却器3内转化为液体并从二级冷却器3底部采出，并经气化后通入至反应器1内，气相混合物中的氢气、氮气和氯化氢从二级冷却器顶部采出。
将从二级冷却器3顶部采出的气相混合物通入装有水的吸收罐4内，气相混合物中的氯化氢被溶解吸收形成盐酸溶液，未经溶解的氮气和氢气经干燥器5脱水处理后，通入至反应器1内，继续充当反应物，循环利用。
本实施例制得的三甲硅烷基胺纯度为99.99％，单程产率为4.8％。
实施例5三甲硅烷基胺的制备
采用实施例1的制备系统制备三甲硅烷基胺，其中，反应器1为本领域常规的同轴圆柱结构的DBD反应器，反应器中的电极表面设有绝缘层，电极不直接与反应气体接触。外电极内壁的绝缘层表面覆盖一层粗糙度为0.5μm的硫酸钡层作为反射膜层，内电极外壁的绝缘层表面覆盖一层表面粗糙度为8μm的Ag作助剂。
将N2：H2：SiCl2H2摩尔比为20:20:1的N2：H2：SiClH3的混合气体导入DBD反应器内，混合气体在反应器内形成的气压为0.05MPa，设置DBD反应器的工作电压为10KV，频率50KHz，使混合气体在反应腔室内充分反应，控制反应过程中反应腔室内的非热等离子体的温度为58℃。
反应后，将反应产物氯化氢、三甲硅烷基胺和未反应的氢气、氮气和SiClH3从反应器通入至一级冷却器2，一级冷却器的冷媒温度为-20℃～0℃，高沸点的三甲硅烷基胺在一级冷却器2内转变为液体并从底部采出，其余低沸点物质从一级冷却器2顶部以气相形式采出。
将从一级冷却器2顶部采出的气相混合物通入至二级冷却器3，二级冷却器3的冷媒的温度为-50℃～-30℃。气相混合物中的SiClH3在二级冷却器3内转化为液体并从二级冷却器3底部采出，并经气化后通入至反应器1内，气相混合物中的氢气、氮气和氯化氢从二级冷却器顶部采出。
将从二级冷却器3顶部采出的气相混合物通入装有水的吸收罐4内，气相混合物中的氯化氢被溶解吸收形成盐酸溶液，未经溶解的氮气和氢气经干燥器5脱水处理后，通入至反应器1内，继续充当反应物，循环利用。
本实施例制得的三甲硅烷基胺纯度为99.96％，单程产率为9.1％。
实施例6三甲硅烷基胺的制备
采用实施例1的制备系统制备三甲硅烷基胺，其中，反应器1为本领域常规的弧放电等离子体反应器，反应腔室中的电极与反应气体直接接触，反应腔室内壁表面覆盖一层粗糙度为0.5μm的硫酸钡层作为反射膜层。
将N2：H2：SiCl2H2摩尔比为20:20:1的N2：H2：SiClH3的混合气体导入弧放电等离子体反应器内，混合气体在反应器内形成的气压为0.05MPa，设置弧放电等离子体反应器的工作电压为10KV，频率50KHz，使混合气体在反应腔室内充分反应，控制反应过程中反应腔室内的非热等离子体的温度为200℃。
反应后，将反应产物氯化氢、三甲硅烷基胺和未反应的氢气、氮气和SiClH3从反应器通入至一级冷却器2，一级冷却器的冷媒温度为-20℃～0℃，高沸点的三甲硅烷基胺在一级冷却器2内转变为液体并从底部采出，其余低沸点物质从一级冷却器2顶部以气相形式采出。
将从一级冷却器2顶部采出的气相混合物通入至二级冷却器3，二级冷却器3的冷媒的温度为-50℃～-30℃。气相混合物中的SiClH3在二级冷却器3内转化为液体并从二级冷却器3底部采出，并经气化后通入至反应器1内，气相混合物中的氢气、氮气和氯化氢从二级冷却器顶部采出。
将从二级冷却器3顶部采出的气相混合物通入装有水的吸收罐4内，气相混合物中的氯化氢被溶解吸收形成盐酸溶液，未经溶解的氮气和氢气经干燥器5脱水处理后，通入至反应器1内，继续充当反应物，循环利用。
本实施例制得的三甲硅烷基胺纯度为99.90％，单程产率为9.3％。
通过本实施例的实验结果可以看出，当等离子体反应器中的电极与反应气体直接接触时，可提高产率，即使不添加助剂，单程产率也达到了9％以上，推测是由于电极与气体直接接触，可向反应气体中释放电子，有助于气体电离，但同时也会引入金属离子进入反应气体体系中，导致产品的纯度降低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (27)

1.一种三甲硅烷基胺的制备方法，其特征在于，包括如下内容：将N2、H2、SiClxH4-x的混合气体在电磁场作用下形成非热等离子体反应，0≤x≤2；N2：H2：SiClxH4-x的摩尔比为2~30:2~30:1；
所述电磁场是由频率为1kHz~100kHz、电压为100V~50kV的电场制造；
所述混合气体的气压为0.01~0.1MPa，混合气体反应过程中的温度为50℃~100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，N2：H2：SiClxH4-x的摩尔比为5~20:5~30:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合气体的气压为0.05~0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，电场频率为50kHz~80kHz、电压为10kV~50kV。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，N2和H2在电磁场中产生波长为350~550nm的辐射光。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将N2、H2、SiClxH4-x的混合气体在电磁场和助剂作用下反应，其中，所述助剂为Ag、Pt、Pd中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为Ag。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述混合气体在反应后得到的混合物冷却至-20℃~0℃，液化产物为三甲硅烷基胺，剩余气相为气相混合物A。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将气相混合物A冷却至-50℃~-30℃，液化产物为SiClxH4-x，剩余气相为气相混合物B。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将冷却液化得到的SiClxH4-x回收后继续用作反应物。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，将冷却液化得到的SiClxH4-x气化后通入反应体系中回收利用。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将气相混合物B与水混合，气相混合物B中的氯化氢被水吸收，剩余的N2和H2回收后继续用作反应物。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，将N2和H2干燥后通入反应体系中回收利用。
14.实施权利要求1所述的三甲硅烷基胺制备方法的制备系统，其特征在于，包括反应器（1），一级冷却器（2），二级冷却器（3），吸收罐（4），干燥器（5），所述反应器、一级冷却器、二级冷却器、吸收罐、干燥器依次连接；所述反应器为等离子体发生器；所述等离子体发生器的反应腔室，是N2、H2、SiClxH4-x形成非热等离子体发生反应的腔室，0≤x≤2；所述等离子体发生器选自DBD反应器或弧放电等离子体反应器。
15.根据权利要求14所述的制备系统，其特征在于，所述等离子体发生器反应腔室的内壁设有反射膜层。
16.根据权利要求15所述的制备系统，其特征在于，所述反射膜层的材料选自硫酸钡、氧化铝、铝、银、铂中的一种几种。
17.根据权利要求15所述的制备系统，其特征在于：所述反射膜层的表面粗糙度≤0.5μm。
18.根据权利要求14所述的制备系统，其特征在于，所述等离子体发生器反应腔室内有助剂。
19.根据权利要求18所述的制备系统，其特征在于，所述助剂选自Ag、Pt、Pd中的一种或几种。
20.根据权利要求18所述的制备系统，其特征在于，所述助剂固定负载在反应腔室内可与反应气体接触的位置。
21.根据权利要求20所述的制备系统，其特征在于，所述助剂与反应气体接触的表面粗糙度为1~10μm。
22.根据权利要求14所述的制备系统，其特征在于，所述等离子体发生器选自DBD反应器。
23.根据权利要求22所述的制备系统，其特征在于，所述等离子体发生器选自同轴圆柱结构的DBD反应器。
24.根据权利要求23所述的制备系统，其特征在于，所述同轴圆柱结构的DBD反应器的外电极内壁覆盖反射膜层。
25.根据权利要求23所述的制备系统，其特征在于，所述同轴圆柱结构的DBD反应器的内电极外壁覆盖助剂层。
26.根据权利要求25所述的制备系统，其特征在于，所述助剂层的表面粗糙度为1~10μm。
27.根据权利要求14所述的制备系统，其特征在于，所述干燥器出料端与反应器连通。
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