CN108676167B - 一种聚硅氮烷的制备装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚硅氮烷的制备装置与方法，属于聚合物化工制备领域，解决了现有技术中氯硅烷和氨气反应生成的大量氯化铵，导致“淤浆”物料体系中传质传热的问题。一种制备聚硅氮烷的装置，包括加料装置、管式反应装置、过滤装置、蒸馏装置；所述加料装置与所述管式反应装置相通，原材料可通过加料装置进入管式反应装置中进行反应；所述管式反应装置与所述过滤装置相通，所述过滤装置可对经管式反应装置进入到所述过滤装置中的物质进行固液分离；所述过滤装置与蒸馏装置相通，所述蒸馏装置可对经过滤装置进入到所述蒸馏装置中的物质进行蒸馏，进而得到第一轻组分物质和第一重组分物质。本发明可以在室温下大批量稳定制备聚硅氮烷，并可对惰性溶剂进行冷凝回收，进而实现了惰性溶剂的循环再利用。

Description

一种聚硅氮烷的制备装置与方法

技术领域

本发明涉及聚合物化工制备领域，尤其涉及一种聚硅氮烷的制备装置及方法。

背景技术

聚硅氮烷是一类含有Si-N键的化合物，近年来，随着航空航天等领域的发展，对以聚硅氮烷为原料制备的耐高温陶瓷、涂层、纤维和有机硅粘接密封材料的需求越来越高，需求量也越来越大。因此，需要发展一种经济、高效、可控的聚硅氮烷批量稳定制备的方法来满足当今国民经济发展的需求。

聚硅氮烷的制备方法多是从不同结构的氯硅烷出发，与氨在一定的条件下反应所得。由于聚硅氮烷的Si-N的易水解特性，整个反应过程需要在密闭的无水环境中进行；同时，在反应过程中会产生大量“淤浆”，“淤浆”是指反应产生大量的氯化铵会大量包覆反应物氯硅烷和生成物聚硅氮烷，这些固体颗粒物的存在会使得反应体系的粘度剧增，进而形成“淤浆”。

解决上述问题的方法可以分为两类：一是在体系中需要额外加入过量的惰性溶剂来稀释，以助于反应体系的搅拌，从而实现传质的进行，这一方法的缺点是设备的产能不高，往往几吨级的反应釜也就只能制备几十公斤的聚硅氮烷。因此，该方法严重受到设备产能的限制，并在对大量惰性溶剂与氯化铵沉淀、聚硅氮烷产物的蒸馏分离过程中耗费了大量的能源，不符合当下绿色化工的发展趋势。另一种方法是采用液氨为溶剂，利用液氨对氯化铵的高溶解性使得氯化铵与聚硅氮烷产物分相，从而可采用简单的分离方法来获得产物，但这一方案必须在整套装置处于低温(小于氨气的冷凝点零下33.5℃)状态下进行，而且所制备的聚硅氮烷必须具有较低的分子量，从而使得其在这一低温下的粘度较小，如果是制备高分子量的聚硅氮烷，就会导致形成高粘度的“淤浆”体系，甚至出现固体，同样不利于反应的进行，因此这一方法既是一种高耗能(维持低温需要)也是一种反应产物受限的方法，不适合制备具有一定粘度的高分子量聚硅氮烷或者聚硅氮烷固体。

因此，为实现航空航天高技术领域所需的耐高温陶瓷、纤维、涂层和有机硅粘接密封材料所必需的不同粘度、不同分子量的聚硅氮烷的批量稳定制备，必须发展一种新的方法，解决“淤浆”体系中的传质传热问题，并尽量减少惰性溶剂的使用量，从而符合当今“绿色、经济、高效”的合成制备理念。

发明内容

鉴于上述分析，本发明旨在提供一种聚硅氮烷的制备装置和方法，用以解决由氯硅烷和氨气反应生成的大量氯化铵导致“淤浆”体系中传质传热问题，克服“淤浆”体系中原位生成的氯化铵颗粒包覆氯硅烷反应物和聚硅氮烷生成物，进而导致反应产率不高的技术难题，突破现有技术中难以实现聚硅氮烷的大批量稳定制备的技术瓶颈。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明某些实施例提供了一种制备聚硅氮烷的装置，包括加料装置、管式反应装置、过滤装置、蒸馏装置；所述加料装置与所述管式反应装置相通，原材料可通过加料装置进入管式反应装置中进行反应；所述管式反应装置与所述过滤装置相通，所述过滤装置可对经管式反应装置进入到所述过滤装置中的物质进行固液分离；所述过滤装置与蒸馏装置相通，所述蒸馏装置可对经过滤装置进入到所述蒸馏装置中的物质进行蒸馏，进而得到第一轻组分物质和第一重组分物质。本实施例中采用可连续制备的管式反应装置，其容积小，所需惰性溶剂的量小，并且由于管式反应装置所具有高剪切力的搅拌，特别适合高粘度“淤浆”体系中传质传热的进行，尤其是包覆氯硅烷和聚硅氮烷的氯化铵颗粒的界面更新，从而使得反应进行完全。

本发明一个实施例中，所述第一轻组分物质包括惰性溶剂；所述蒸馏装置包括第一轻组分出口，所述第一轻组分出口与第二冷凝器相通，所述第一轻组分物质经所述第一轻组分出口进入所述第二冷凝器冷凝回收到加料装置。通过蒸馏装置的第一轻组分出口，实现了惰性溶剂与反应产物的分离，同时溶剂经冷凝器回流到加料装置中，实现了惰性溶剂的循环利用。

本发明一个实施例中，所述第一重组分包括聚硅氮烷，所述蒸馏装置包括第一重组分出口，所述第一重组分出口与精馏装置相通，所述第一重组分进入精馏装置精馏得到第二轻组分物质和第二重组分物质。

本发明一个实施例中，所述第二轻组分物质包括惰性溶剂和粘度约为100～500cps的聚硅氮烷，所述精馏装置包括第二轻组分出口，所述第二轻组分出口与第三冷凝器相通，所述第二轻组分物质经所述第二轻组分出口进入所述第三冷凝器冷凝回收到加料装置。通过将第二轻组分冷凝回收至加料装置，极大地提高了惰性溶剂和硅原子的利用率。

本发明一个实施例中，所述第二重组分物质包括粘度约为500～120000cps的聚硅氮烷，所述第二重组分物质存留在所述精馏装置内或经所述精馏装置的第二重组分出口进入储罐保存。

本发明一个实施例中，所述过滤装置还与干燥装置相通，所述干燥装置可对经所述过滤装置进入到所述干燥装置中的物质进行干燥。

本发明一个实施例中，所述干燥装置还与第一冷凝器相连，经干燥后的气相产物经所述干燥装置的气相出口进入第一冷凝器冷凝回收到加料装置，所述气相产物包括惰性溶剂。

本发明一个实施例中，经干燥后的固相产物经所述干燥装置的固相出口进入存储容器中收储，所述固相产物包括氯化铵。

本发明一个实施例中，所述管式反应装置包括电动搅拌系统、加热系统和温度控制系统；其中所述电动搅拌系统可为对转的双螺杆结构。对转的双螺杆结构可以提供高剪切力的搅拌，一方面使得反应充分进行，另一方面有利于“淤浆”物料的传质传热。

第二方面，本发明某些实施例提供一种制备聚硅氮烷的方法，具体如下：

(1)将制备装置中的空气置换为氮气或者稀有气体，排出水汽；

(2)将除水干燥后的氨气引入管式反应装置中，然后将惰性溶剂引入所述管式反应装置中，再将反应物氯硅烷加入管式反应装置中进行反应，其中所述管式反应装置带有电动搅拌系统；

(3)从管式反应装置中导出固液混合物，所述固液混合物进入到过滤装置中进行固液分离，固态物质进入干燥装置，干燥后的惰性溶剂流经冷凝器后回收至加料装置中；

(4)从过滤装置分离出的液态物质进入蒸馏装置，分别蒸馏出包含惰性溶剂的轻组分及包含聚硅氮烷的重组分，蒸馏出的轻组分经冷凝器后回收至加料装置中；

(5)经蒸馏出的重组分进入精馏装置，分别精馏出惰性溶剂及聚硅氮烷，其中粘度约为100～500cps的聚硅氮烷及惰性溶剂经冷凝器后回收至加料装置中，粘度约为500～120000cps的聚硅氮烷存留在所述精馏装置内或经所述精馏装置的出口进入储罐保存。该实施例提供了一种简便、可控、高效、连续的具有一定粘度的聚硅氮烷的制备工艺。该工艺可在室温下进行，既没有低温液氨法所必需的高能耗，也没有传统制备工艺中为了实现“淤浆”体系的搅拌而大量引入惰性溶剂，额外带来的除溶剂工艺所需的高能耗。

实施本发明的实施例时，通过使用连续密闭的反应装置，实现了全程的无水环境，消除了聚硅氮烷的高活性Si-N结构易水解的问题。更重要的是，采用可连续制备的管式反应装置，其容积小，所需惰性溶剂的量小，并且由于管式反应装置所具有高剪切力的搅拌，特别适合高粘度“淤浆”体系中传质传热的进行，尤其是包覆氯硅烷和聚硅氮烷的氯化铵颗粒的界面更新，从而使得反应进行完全。由于采用了连续运行的管式反应装置，聚硅氮烷的制备能力大大提高，同时由于使用了惰性溶剂的反应体系，可以制备高分子量、高粘度的聚硅氮烷，甚至常温下是固体的聚硅氮烷。由于利用冷凝器对惰性溶剂进行冷凝回收，进而实现了惰性溶剂的循环再利用。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明实施例1中装置流程图。

附图标记：1-第一氯硅烷储罐；2-第一计量泵；3-第二氯硅烷储罐；4-第二计量泵；5-石油醚溶剂储罐；6-第三计量泵；7-氨气储罐；8-第四计量泵；9-管式反应装置；10-过滤装置；11-干燥装置；12-第一冷凝器；13-第一储罐；14-第五计量泵；15-第二储罐；16-蒸馏装置；17-第二冷凝器；18-第三储罐；19-第六计量泵；20-第四储罐；21-精馏装置；22-第三冷凝器；23-第五储罐；24-第七计量泵；25-第六储罐

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

本发明的优选实施例提供了一种聚硅氮烷的专用装置，它包括所用原材料(不同结构的氯硅烷、氨气和惰性溶剂)的加料装置、管式反应装置、过滤装置、干燥装置、蒸馏装置和精馏装置，整个专用装置连接有真空系统。所述的原材料加料装置包括储罐和计量泵，所述的原材料加料装置的数量根据所需制备的聚硅氮烷产物的结构确定，加量装置中的计量泵的选型根据所计量的物料特性选择，计量泵的流速大小根据所设计的聚硅氮烷的产能进行匹配，氯硅烷的加料装置可以是一套或两套，但不仅仅限于两套，本发明的实施例1中优选两套氯硅烷加料装置用于加入不同结构的氯硅烷。

如图1所示为以二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷氨解制备聚硅氮烷的专用制备装置，包括加料装置、管式反应装置9、过滤装置10、干燥装置11、蒸馏装置16和精馏装置21，整套装置连接有真空系统，其中加料装置包括用于加入二甲基二氯硅烷的第一氯硅烷储罐1、用于加入一甲基三氯硅烷的第二氯硅烷储罐3、用于加入氨气的氨气储罐7和用于加入惰性溶剂的石油醚溶剂储罐5。

加料装置还包含储罐和计量泵，其中储罐和计量泵依次连接。具体来说，第一氯硅烷储罐1连接第一计量泵2，第一计量泵2的出口与管式反应装置9连接；第二氯硅烷储罐3连接第二计量泵4，第二计量泵4的出口与管式反应装置9连接；石油醚溶剂储罐5连接第三计量泵6，第三计量泵6的出口与管式反应装置9连接；氨气储罐7连接第四计量泵8，第四计量泵8的出口与管式反应装置9连接。

管式反应装置9带有电动搅拌系统、加热系统、温度控制系统。电动搅拌系统为对转的双螺杆结构，不同倾斜角度的桨叶提供“淤浆”物料体系不同的作用力，搅动“淤浆”物料体系不断产生湍流、剪切、碰撞和摩擦，并整体在搅拌桨的推动下在管式反应装置9内移动，在一定的时间内流出管式反应装置9，管式反应装置9的进料口分别通过控制阀门和管道与第一计量泵2、第二计量泵4、第三计量泵6和第四计量泵8的出口连接，其中第四计量泵8与管式反应装置9的连接口沿物料前进的方式多个排列，在本实施例中有3个连接口，间隔0.5m距离一字排开，提高了“淤浆”物料体系与氨气的接触几率，从而提高氯硅烷的反应程度。管式反应装置9的出料口通过控制阀门和管道与过滤装置10的进料口连接。

过滤装置10是通过强压力将“淤浆”物料体系进行固相和液相分离的装置。所述的“强压力”根据所选用的过滤装置的不同而有所不同，在压滤机中一般是由附加的气体产生压力，在离心机中则是高速旋转产生的离心力。过滤装置10可以是釜式压滤机、离心机、超重力过滤机，优选超重力过滤机。本实施例中过滤装置10为离心机，其过滤能力与管式反应装置9的反应能力匹配，过滤装置10的进料口与管式反应装置9的出料口通过控制阀门和管道连接，过滤装置10的固相出料口通过控制阀门和管道与干燥装置11连接，过滤装置10的液相出料口与蒸馏装置16的进料口通过控制阀门和管道连接。

所述过滤装置10的过滤能力与管式反应装置9的反应能力匹配，指的是经过管式反应装置9产生的“淤浆”物料体系在同样的时间内可以由过滤装置10经过滤后实现固液两相的分离，具体匹配的方式可以根据选择的过滤装置有所不同，尤其是不同的过滤装置在过滤效果上有所不同，根据实际的需要，可以选择使用惰性溶剂对固相进行洗涤后再过滤的方式来提高聚硅氮烷的收率，也就是在过滤装置10与干燥装置11之间再相应的增加带有搅拌的萃取装置用于溶解残存在氯化铵固相中的聚硅氮烷，然后再经过一过滤装置实现固液两相的分离。

干燥装置11可选择所有适合于快速干燥固体的装置，如盘式连续干燥机、回转滚筒干燥机、桨叶干燥机、耙式真空干燥机、双锥回转真空干燥机、旋转闪蒸干燥机等，只需干燥装置11的干燥能力与管式反应装置9的反应制备能力相匹配即可。本实施例中，干燥装置11为盘式连续干燥机，其干燥能力与管式反应装置9的反应制备能力相匹配。干燥装置11的进料口通过控制阀门和管道与过滤装置10的固相出料口连接，干燥装置11的气相出口与第一冷凝器12连接，第一冷凝器12连接第一储罐13的进料口，第一储罐13的出料口连接第五计量泵14的进料口，第五计量泵14的出料口连接石油醚溶剂储罐5的进料口，从而实现从氯化铵中回收再利用石油醚溶剂。干燥装置11的固相出料口与第二储罐15的进料口连接，将所得干燥的氯化铵副产物收集在第二储罐15中。

本实施例中蒸馏装置16是在一定真空度和温度下，实现聚硅氮烷产物与石油醚溶剂连续、快速分离的薄膜蒸馏装置，且蒸馏装置16的快速除石油醚溶剂的能力与管式反应装置9的制备能力相匹配。蒸馏装置16的进料口与过滤装置10的液相出料口通过控制阀门和管道连接。蒸馏装置16包括轻组分出口和重组分出口，其中轻组分出口与第二冷凝器17连接，第二冷凝器17的出料口与第三储罐18的进料口相连，第三储罐18的出料口与第六计量泵19的进口相连，第六计量泵19的出料口与石油醚溶剂储罐5的进料口相连，从而实现大部分的石油醚溶剂的循环利用。蒸馏装置16的重组分出料口与第四储罐20的进料口相连，收集粘度为100～120000cps的聚硅氮烷。

精馏装置21是理论塔板数为6的精馏塔，精馏装置21的轻组分出口与第三冷凝器22连接，第三冷凝器22连接第五储罐23，第五储罐23连接第七计量泵24，第七计量泵24连接石油醚溶剂储罐5，从而将石油醚溶剂和粘度为100～500cps聚硅氮烷输送回石油醚溶剂储罐5，实现该部分石油醚溶剂的循环利用，精馏装置21的重组分出口与第六储罐25连接，第六储罐25用于收集精馏装置21的重组分，也就是所制备的粘度为500～120000cps的聚硅氮烷产物。

另一方面，本发明提供了一种聚硅氮烷的制备方法，具体包括如下步骤：

1)在反应开始前，将整个设备抽真空至-0.1MPa后补充高纯氮气至常压，可反复三次以保障整套装置中没有水分，实现密闭体系下的无水环境；

2)开动管式反应装置9的电动搅拌系统，打开氨气储罐7的控制阀，将氨气经过除水干燥后在第四计量泵8的控制下以6L/min流速通过管道加入管式反应装置9中，管式反应装置9上沿物料的运行方向上排布有多个氨气进口，优选为2～5个；

打开石油醚溶剂储罐5的控制阀，将惰性溶剂通过管道在第三计量泵6的控制下以1L/min流速加入管式反应装置9中；

打开第一氯硅烷储罐1和第二氯硅烷储罐3的控制阀，将二甲基二氯硅烷在第一计量泵2控制下以3L/min的流速、一甲基三氯硅烷在第二计量泵4的控制下以3L/min流速通过管道加入管式反应装置9中；

二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和氨气在室温的石油醚溶剂中发生反应，生成聚硅氮烷产物和氯化铵副产物，整个反应体系的物料在管式反应装置9的电动搅拌系统作用下，受到湍流、剪切等作用发生翻滚、挤压、碰撞，所形成的整个“淤浆”物料体系在搅拌螺杆桨的推动下向出料口移动，经过10min后逐渐流出管式反应装置9；

在反应结束，需要关机时，管式反应装置9的停机操作与开机正好相反，要先关闭第一氯硅烷储罐1和第二氯硅烷储罐3的控制阀及相应的第一计量泵2和第二计量泵4，再关闭氨气储罐7的控制阀和第四计量泵8，最后关闭石油醚溶剂储罐5的控制阀和第三计量泵6；

3)启动过滤装置10，将在管式反应装置9中生成的“淤浆”物料体系通过管道以6L/min的速率进入过滤装置10，在过滤装置10的4000rpm的强离心力作用下，实现固液两相的分离；

4)启动盘式连续干燥装置11，将过滤装置10中生成的氯化铵固相物料在110℃下连续干燥以除去所含的石油醚溶剂，分离的石油醚溶剂经管道进入冷凝器12后冷凝进入第一储罐13，在第五计量泵14的控制下经过管道输送回石油醚溶剂储罐5，实现循环利用；

经盘式连续干燥装置10烘干后的氯化铵进入第二储罐15收集；

所述的干燥装置只需根据热源的实际情况来选择目前常用的干燥设备即可，在干燥能力上需与整条连续的制备装置相匹配；

5)启动蒸馏装置16，经过滤装置10分离的含聚硅氮烷的液相物料进入蒸馏装置16，在-0.09MPa真空度和80℃的温度下，实现聚硅氮烷和石油醚溶剂的快速分离，作为轻组分的石油醚溶剂进入第二冷凝器17后，冷凝后流入第三储罐18，可在第六计量泵19的控制下进管道流回石油醚溶剂储罐5，实现循环利用；

以聚硅氮烷为主的重组分收集在储罐20中；

所述的蒸馏装置16可根据实际热源和所用惰性溶剂的特性来选择合适的蒸馏方式，根据聚硅氮烷的制备能力匹配蒸馏装置的处理能力；

6)启动精馏装置21，经蒸馏装置16分离的以聚硅氮烷为主的重组分经管道输送到精馏装置21，在-0.09MPa真空度和100℃温度下，以少量的石油醚溶剂、粘度为100～500cps的低粘度聚硅氮烷进入第三冷凝器22，经冷凝后流入第五储罐23，可经过第七计量泵24输送回溶剂储罐5，循环利用，所存在的低粘度聚硅氮烷可参与管式反应装置中的氯硅烷与氨气的反应体系，从而提高硅、氮的原子利用率；

在精馏装置21中，所得的重组分就是粘度为500～120000cps的高粘度聚硅氮烷产物。

综上所述，本发明的实施例提供一种制备聚硅氮烷的装置，该装置以管式反应装置为核心、配套相应的过滤装置、干燥装置、蒸馏装置和精馏装置，实现了一种简便、可控、高效、连续的具有一定粘度的聚硅氮烷的制备工艺。该工艺可在室温下进行，既没有低温液氨法所必需的高能耗，也没有传统制备工艺中为了实现“淤浆”体系的搅拌而大量引入惰性溶剂，额外带来的除溶剂工艺所需的高能耗。在本发明的一个实施例中，由于管式反应装置的腔体体积远小于同等制备能力的传统釜式反应器的体积，而且管式反应装置的特殊搅拌实现了“淤浆”反应体系的良好搅拌混合效果，整个工艺过程所使用的惰性溶剂使用大大减少，并且实现了整个工艺过程中的闭式循环利用，例如对惰性溶剂实现了闭式循环利用。同时，利用本发明实施例中的制备装置和方法使得制备效率大大提高，实现了连续化的制备工艺，为聚硅烷在耐高温陶瓷、涂层、纤维和有机硅粘接密封材料等方面的大规模应用提供了原材料基础。本发明的整个工艺制备过程符合化工合成制备“绿色、经济、高效”的发展趋势。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备高粘度的聚硅氮烷的装置，其特征在于：包括加料装置、管式反应装置(9)、过滤装置(10)、蒸馏装置(16)；

所述加料装置与所述管式反应装置(9)相通，原材料通过加料装置进入管式反应装置(9)中进行反应；所述管式反应装置(9)与所述过滤装置(10)相通，所述过滤装置(10)对经管式反应装置(9)进入到所述过滤装置(10)中的物质进行固液分离；

所述过滤装置(10)与蒸馏装置(16)相通，所述蒸馏装置(16)对经过滤装置(10)进入到所述蒸馏装置(16)中的物质进行蒸馏，进而得到第一轻组分物质和第一重组分物质；

所述管式反应装置(9)包括电动搅拌系统、加热系统和温度控制系统；其中所述电动搅拌系统为对转的双螺杆结构；管式反应装置(9)上沿物料的运行方向上排布有多个氨气进口；

所述第一轻组分物质包括惰性溶剂；所述蒸馏装置(16)包括第一轻组分出口，所述第一轻组分出口与第二冷凝器(17)相通，所述第一轻组分物质经所述第一轻组分出口进入所述第二冷凝器(17)冷凝回收到加料装置；

所述第一重组分包括聚硅氮烷，所述蒸馏装置(16)包括第一重组分出口，所述第一重组分出口与精馏装置(21)相通，所述第一重组分进入精馏装置(21)精馏得到第二轻组分物质和第二重组分物质；

所述过滤装置(10)还与干燥装置(11)相通，所述干燥装置(11)对经所述过滤装置(10)进入到所述干燥装置(11)中的物质进行干燥；

二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和氨气在室温的石油醚溶剂中发生反应，生成聚硅氮烷产物和氯化铵副产物，整个反应体系的物料在管式反应装置(9)中进行；

所述高粘度的聚硅氮烷的粘度为500～120000cps。

2.根据权利要求1所述的制备高粘度的聚硅氮烷的装置，其特征在于：所述第二轻组分物质包括惰性溶剂和粘度为100～500cps的聚硅氮烷，所述精馏装置(21)包括第二轻组分出口，所述第二轻组分出口与第三冷凝器(22)相通，所述第二轻组分物质经所述第二轻组分出口进入所述第三冷凝器(22)冷凝回收到加料装置。

3.根据权利要求1所述的制备高粘度的聚硅氮烷的装置，其特征在于：所述第二重组分物质包括粘度为500～120000cps的聚硅氮烷，所述第二重组分物质存留在所述精馏装置(21)内或经所述精馏装置(21)的第二重组分出口进入储罐保存。

4.根据权利要求1所述的制备高粘度的聚硅氮烷的装置，其特征在于：所述干燥装置(11)还与第一冷凝器(12)相连，经干燥后的气相产物经所述干燥装置(11)的气相出口进入第一冷凝器(12)冷凝回收到加料装置，所述气相产物包括惰性溶剂。

5.根据权利要求4所述的制备高粘度的聚硅氮烷的装置，其特征在于：经干燥后的固相产物经所述干燥装置(11)的固相出口进入存储容器中收储，所述固相产物包括氯化铵。

6.一种制备高粘度的聚硅氮烷的方法，其特征在于：

(1)在反应开始前，将整个设备抽真空至-0.1MPa后补充高纯氮气至常压，反复三次以保障整套装置中没有水分，将制备装置中的空气置换为氮气，排出水汽；

(2)将除水干燥后的氨气引入管式反应装置中，然后将惰性溶剂引入所述管式反应装置中，再将反应物氯硅烷加入管式反应装置中进行反应，其中所述管式反应装置(9)包括电动搅拌系统、加热系统和温度控制系统；其中所述电动搅拌系统为对转的双螺杆结构；管式反应装置(9)上沿物料的运行方向上排布有多个氨气进口；

(3)从管式反应装置中导出固液混合物，所述固液混合物进入到过滤装置中进行固液分离，固态物质进入干燥装置，干燥后的惰性溶剂流经冷凝器后回收至加料装置中；

(4)从过滤装置分离出的液态物质进入蒸馏装置，分别蒸馏出包含惰性溶剂的轻组分及包含聚硅氮烷的重组分，蒸馏出的轻组分经冷凝器后回收至加料装置中；

(5)经蒸馏出的重组分进入精馏装置，分别精馏出惰性溶剂及聚硅氮烷，其中粘度为100～500cps的聚硅氮烷及惰性溶剂经冷凝器后回收至加料装置中，粘度为500～120000cps的聚硅氮烷存留在所述精馏装置内或经所述精馏装置的出口进入储罐保存。

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