JP2666661B2

JP2666661B2 - オルガノポリシロキサンパウダーの製造方法

Info

Publication number: JP2666661B2
Application number: JP4184524A
Authority: JP
Inventors: 寛津村; 伸彦小棚; 秀彦青沼; 憲一磯部
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1992-06-18
Filing date: 1992-06-18
Publication date: 1997-10-22
Anticipated expiration: 2012-10-22
Also published as: US5302685A; JPH061849A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、オルガノポリシロキサ
ン溶液から低沸点液成分を蒸発分離することによってオ
ルガノポリシロキサンパウダーを製造する方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来から、オルガノポリシロキサンパウ
ダーは樹脂改質剤、塗料添加剤等に利用されており、今
後、エラストマー補強剤、化粧品などにも広く利用され
ることが有望視されている。このオルガノポリシロキサ
ンは純成分で固体となるものであるが、オルガノポリシ
ロキサンが溶媒に不溶である場合、例えばオルガノポリ
シロキサンが重合度の高い３次元の分子構造となってい
るような場合には、一般に有機溶媒に対してはオルガノ
ポリシロキサンが固体として液中に分散したスラリー状
態となり、また、水に対してはオルガノポリシロキサン
の撥水性によりオルガノポリシロキサンの固体が水に浮
遊した状態となる。

【０００３】このような状態にあるオルガノポリシロキ
サンからオルガノポリシロキサンパウダーを得ようとす
る場合、一般に瀘過又は遠心分離によって固体分である
オルガノポリシロキサンを分離し、捕集した後、乾燥さ
せる方法を用いるか、スプレードライヤーなどの乾燥機
を用いた熱風乾燥法によって固体分を乾燥させる方法を
採用することができる。従来公知のオルガノポリシロキ
サンパウダーを得る方法はいずれもこのような乾燥法に
よるものであり、例えばアンモニア水溶液中でメチルト
リアルコキシシランを加水分解し、縮合させ、水洗し、
乾燥させる方法（特開昭６０−１３８１３号公報）、芳
香族複素環化合物溶媒中でシラン化合物及びポリシロキ
サンを縮合させ、捕集、洗浄し、乾燥させる方法（特公
平３−２７５７９号公報）等が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、純成分
で固体となるオルガノポリシロキサンが溶媒に溶解して
固体分が存在しない溶液となっている場合、例えばオル
ガノポリシロキサンを合成する際に用いた溶剤にオルガ
ノポリシロキサンが溶解している場合などには、瀘過又
は遠心分離といった方法では、オルガノポリシロキサン
を分離することができず、従ってオルガノポリシロキサ
ンパウダーを得ることができない。

【０００５】この場合、オルガノポリシロキサン溶液か
ら低沸点液成分である溶媒を蒸発分離する方法によって
オルガノポリシロキサンパウダーを得ることができる
が、スプレードライヤーなどの熱風乾燥機を用いる方法
は、連続的操作となるため乾燥機内でのオルガノポリシ
ロキサン溶液の滞留時間に制限があり、このため低沸点
液成分を十分に除去できない場合がある。

【０００６】また、回分操作による方法を採用した場合
でも、例えば撹拌機を備えていない容器中でこの操作を
行うと、固体分が析出するに従って固体塊が成長し、伝
熱特性の低下等により長い工程時間を要するばかりでな
く、この固体の塊の中に低沸点液成分が残存して十分に
除去しきれず、また操作終了時において固体となったオ
ルガノポリシロキサンの排出が不能となる。

【０００７】また、たとえ撹拌しながら上記操作を行っ
たとしても、従来から広く用いられているパドル翼やア
ンカー翼を備えた撹拌槽では、固体が析出するに従って
流動が停滞する部分が生じ、この部分で上記と同様に固
体塊が成長する。このため伝熱が悪くなって長い工程時
間を要し、低沸点液成分を十分に除去しきれず、更に固
体となったオルガノポリシロキサンの排出が不可能とな
る。また、溶媒の蒸発が進み、処理液が固体となる直前
の半固体状となったときに、回転軸に多大の動力がかか
るため、撹拌用の大きな原動機を用いることが必要であ
り、このため撹拌翼もこの動力に耐えるように太く、頑
丈なものを用いることが要望される。

【０００８】そこで、高粘稠液やパウダーの混合に従来
から用いられているヘリカルリボン翼を用いる方法が提
案されているが、この場合、混合槽の形状は通常の撹拌
槽と同じであるため、上記のような問題を十分に解決す
ることができない。

【０００９】また、撹拌翼の負担をなくすために容器自
体が回転するコニカルブレンダーやＶ型ブレンダーを用
いた場合、装置が大がかりになり、設備に多大のコスト
がかかり、また、この装置は加熱や蒸発分離を行うには
不適切である。

【００１０】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
上記のような問題を解決した方法、即ち、固体分のオル
ガノポリシロキサンが可溶性の低沸点液成分に溶解して
溶液状態となっている場合に、短い工程時間で、比較的
小さな原動機動力で、低沸点液成分が十分に除去された
オルガノポリシロキサンパウダーを容易に得ることがで
き、しかもこのオルガノポリシロキサンパウダーの槽か
らの排出が容易なオルガノポリシロキサンパウダーの製
造方法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため、槽内に収容されたオルガノポリシ
ロキサン溶液の低沸点液成分を蒸発分離することにより
オルガノポリシロキサンパウダーを製造する方法におい
て、上記槽として中空円錐状又は中空円錐台状槽を用い
ると共に、この槽の内周壁に近接してスクリュー型撹拌
翼又は複数の撹拌翼を有する回転軸を該槽の内周壁傾斜
方向に沿って自転可能かつ公転可能に配設した撹拌装置
を用い、上記槽内のオルガノポリシロキサン溶液をその
低沸点液成分が蒸発可能な温度条件下において上記回転
軸の自転及び公転により撹拌して、オルガノポリシロキ
サン溶液の低沸点液成分を蒸発分離し、オルガノポリシ
ロキサンパウダーを得るようにしたものである。

【００１２】上記方法によれば、短い工程時間、比較的
小さな原動機動力で、低沸点液成分が十分に除去された
オルガノポリシロキサンパウダーを得ることができ、ま
た、この場合、得られたオルガノポリシロキサンは、塊
状のオルガノポリシロキサンが実質的に存在せず、低沸
点液成分が実質的に存在しない粉状状態であるため、槽
からの排出が容易であり、しかも、ＳｉＯ₂で表される
Ｑ単位及びＲＳｉＯ_3/2で表されるＴ単位の少なくとも
一方をある一定量以上含有し、溶媒等の低沸点液成分が
存在しない状態で固体となるオルガノポリシロキサンの
パウダー化に特に有効である。

【００１３】即ち、オルガノポリシロキサンは、一般
に、（１）一般式ＳｉＯ₂で表される単位（以下、Ｑ単
位と略記）、（２）一般式ＲＳｉＯ_3/2（Ｒは水素原子
又は同一もしくは異種の置換又は非置換１価炭化水素）
で表される単位（以下、Ｔ単位と略記）、（３）一般式
Ｒ₂ＳｉＯ（Ｒは上記と同じ）で表される単位（以下、
Ｄ単位と略記）、（４）一般式Ｒ₃ＳｉＯ_1/2（Ｒは上記
と同じ）で表される単位（以下、Ｍ単位と略記）から構
成されている。このうちＱ単位及びＴ単位の少なくとも
一方をある一定量以上含有するオルガノポリシロキサン
は、溶媒等の低沸点液成分が存在しない状態で固体とな
り、例えばＭ単位とＱ単位とからなるオルガノポリシロ
キサンにおいてＲがメチル基である場合、Ｍ単位／Ｑ単
位（モル比）によって、おおよそ次のように変化する。Ｍ／Ｑ＜１．０：固体１．０≦Ｍ／Ｑ≦１．５：熱可塑性の固体１．５＜Ｍ／Ｑ：液体

【００１４】また、Ｍ単位やＤ単位を基本構成単位とす
るオルガノポリシロキサンは常温で液体又はエラストマ
ーとなるのが普通であり、従来の撹拌槽による低沸点液
成分の蒸発分離操作は、低沸点液成分を蒸発分離するに
従って固体となるものでは取扱いが困難であるため、Ｍ
単位やＤ単位を基本構成単位とするオルガノポリシロキ
サン又はＱ単位、Ｔ単位を含むものであっても加熱する
ことによって溶融し、流動化するものに限られていた。

【００１５】しかし、本発明者は、上記のような本発明
者による方法でオルガノポリシロキサン溶液を蒸発分離
することにより、基本構成単位がＱ単位やＴ単位であ
り、低沸点液成分を蒸発分離するに従って固体となるオ
ルガノポリシロキサンであっても、蒸発分離操作が可能
であり、また、このような場合において固体が析出して
も、この固体の粉砕が上記回転軸の回転（自転及び公
転）により同時に行われるため、同時にパウダー化が可
能であると共に、固体塊を成長させずに蒸発分離操作を
継続できるため、伝熱特性が良好で低沸点液成分を十分
に除去することができることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。

【００１６】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明のオルガノポリシロキサンパウダーの製造方法は、
槽内に収容されたオルガノポリシロキサン溶液の低沸点
液成分を蒸発分離することによりオルガノポリシロキサ
ンパウダーを製造する方法において、上記槽として中空
円錐状又は中空円錐台状槽を用いると共に、この槽の内
周壁に近接してスクリュー型撹拌翼又は複数の撹拌翼を
有する回転軸を該槽の内周壁傾斜方向に沿って自転可能
かつ公転可能に配設した撹拌装置を用い、上記槽内のオ
ルガノポリシロキサン溶液をその低沸点液成分が蒸発可
能な温度条件下において上記回転軸の自転及び公転によ
り撹拌して、オルガノポリシロキサン溶液の低沸点液成
分を蒸発分離し、オルガノポリシロキサンパウダーを得
るものである。

【００１７】ここで、本発明に用いる装置としては、図
１に示す如き回転軸が自転かつ公転するスクリュー型撹
拌装置を備えた容器固定型円錐スクリュー混合槽が好適
なものとして用いられる。

【００１８】即ち、図１において、１は上端部に排気口
２が設けられていると共に、下端部に排出口３が設けら
れた中空円錐状乃至は中空円錐台状の槽であり、この槽
１内にオルガノポリシロキサン溶液が収容される。４は
撹拌装置であり、この撹拌装置４は固定軸５に回転可能
に取り付けられた腕体６の先端部にスクリュー型撹拌翼
７を有する回転軸８が上記槽１の内周壁に近接し、かつ
この内周壁の傾斜方向に沿って（内周壁と平行に）回転
可能に配設されており、該回転軸８は、上記腕体６が固
定軸５のまわりを回転することにより公転すると共に、
この腕体６の回転を別個に回転（自転）するようになっ
ている。なお、図１において９はジャケット、１０は撹
拌装置４を自転及び公転させるための原動機である。こ
のような装置としては、市販品として、神鋼パンテック
社製ＳＶミキサーやホソカワミクロン社製ナウターミキ
サーを用いることができる。

【００１９】この場合、上記槽１の内周壁の傾斜角度、
即ち回転軸８の配設角度は、鉛直線に対して１０゜〜３
０゜であることが好ましい。この傾斜角が３０゜よりも
大きくなると、オルガノポリシロキサンパウダーを排出
口３から槽１外に排出する際に、パウダーを完全に排出
することができず槽１内に残る場合がある。また、この
傾斜角が１０゜より小さいと、槽１が縦に長い形状とな
るため、設置スペース上不利となる場合か生じる。

【００２０】本発明は上記の如き装置を用い、その槽内
にオルガノポリシロキサン溶液を入れ、該溶液を加熱下
に回転軸を公転かつ自転させて撹拌し、溶液中の低沸点
液成分を蒸発分離するものであるが、この場合オルガノ
ポリシロキサンとしては、低沸点液成分の蒸発分離によ
って固体となるものが使用され、特に本発明のオルガノ
ポリシロキサンパウダーの製造方法は、Ｑ単位及びＴ単
位のいずれか一方又は双方を好ましくは１０モル％以
上、特に３０モル％以上含有し、溶媒等の低沸点液成分
が存在しない状態で固体となるオルガノポリシロキサン
のパウダー化に有効である。

【００２１】また、本発明に従えば、低沸点液成分を蒸
発分離しても液体のままであるオルガノポリシロキサン
を用いても低沸点液成分の蒸発分離操作は可能である。
特に分子量が大きく、粘性の高いオルガノポリシロキサ
ンには有効であり、また、オルガノポリシロキサンパウ
ダーが不溶性の液と共にスラリーとなっていたり、パウ
ダーが液上に浮遊している状態のものでも、液成分を蒸
発分離してパウダーを得ることが可能である。とりわ
け、パウダーの平均粒子径が１０μｍよりも小さく、瀘
過分離しにくいものや、スプレードライヤー等の連続法
による乾燥よりも更に精密な乾燥が必要な場合には特に
有効である。

【００２２】また、オルガノポリシロキサン溶液中に存
在する低沸点液成分としては、通常オルガノポリシロキ
サンの合成に用いられる溶剤、例えばベンゼン，トルエ
ン，キシレン等の芳香族炭化水素類、メタノール，エタ
ノール，プロパノール等のアルコール類、メチルエチル
ケトン，メチルブチルケトン等のケトン類、またはヘキ
サメチルジシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロ
キサン等の低分子量のシロキサンなどが挙げられるが、
目的とするオルガノポリシロキサンと単蒸留によって分
離できる程度に沸点差のあるものであれば本発明を適用
することができる。

【００２３】オルガノポリシロキサンパウダーを得るに
は、図２に示すフローを用いることができる。即ち、槽
１に収容されたオルガノポリシロキサン溶液はその中の
低沸点液成分を蒸発分離するために撹拌装置４で上述の
ようにして撹拌されると共に、加熱される。

【００２４】この場合、回転軸８を自転かつ公転させて
撹拌するに際し、自転の回転速度はパウダーの十分な混
合のために３０ｒｐｍ以上、特に４０〜１５０ｒｐｍで
あることが好ましく、公転の回転速度も同様の理由から
０．５ｒｐｍ以上、特に１〜５ｒｐｍであることが好ま
しい。

【００２５】また、加熱は、槽１に設けたジャケット９
に熱媒供給配管１１からスチームなどの熱媒を流し、熱
媒回収配管１２で熱媒を回収することによって行うこと
ができる。ジャケット９に流す熱媒の温度は系内の圧力
における低沸点液成分の沸点以上であればよく、また、
熱媒を用いて加熱する代わりに電熱ヒーターを用いるこ
とによって加熱することもできる。

【００２６】このような操作によって蒸発した低沸点液
成分は排気口２から低沸点液成分ベーパー排出配管１３
を流れ、コンデンサー１４によって凝縮される。コンデ
ンサー１４の冷却は冷媒供給配管１５からブライン等の
冷媒を流し、冷媒回収配管１６で冷媒を回収することに
よって行うことができる。コンデンサー１４によって凝
縮された低沸点液成分は受槽１７に回収される。この受
槽１７もコンデンサー１４と同様の方法で冷却した場
合、低沸点液成分の受槽からの再蒸発を防止することが
できる。なお、低沸点液成分ベーパーが槽１から排出さ
れる際、パウダー化したオルガノポリシロキサンが飛沫
同伴され、オルガノポリシロキサンパウダーの収率が低
下するので、コンデンサー１４へ至る配管の途中にバグ
フィルターやサイクロンといった集塵装置１８を設ける
ことが好ましい。バグフィルターを用い場合は、圧縮し
た窒素ガス等の不活性ガスを圧縮ガス供給配管１９から
パルスで供給し、フィルターを逆洗浄することによっ
て、フィルターの目詰まりを防止することができる。

【００２７】また、低沸点液成分の蒸発は系内を減圧す
ることによって、更に効率的に行うことができるので、
真空ポンプやスチームエジェクター等の真空発生装置２
０を設けることが好ましい。この場合、槽１内の真空度
はその真空度における低沸点液成分の沸点が加熱用の熱
媒の温度より低くなるようにすればよいが、特に低沸点
液成分の沸点と熱媒温度との差が５０℃以上となるよう
な真空度とすることが好ましい。

【００２８】槽１内のオルガノポリシロキサン溶液の低
沸点液成分の蒸発分離が進むに従って、この溶液の粘度
が上昇すると共に、発泡しやすくなる場合があるので、
この場合は温度又は減圧度を適当に調整することによっ
て突沸を防止することができる。

【００２９】このようにして得られたオルガノポリシロ
キサンパウダーの排出は、排出口３に設けたボールバル
ブやプラグバルブ等のバルブを開放するだけで可能であ
るが、排出流量を制御する場合はロータリーバルブ等の
排出装置を設けてもよい。このように排出口３を槽１の
下端に設けることにより、パウダーの排出が容易に行わ
れる。

【００３０】

【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。

【００３１】［実施例１］図１に示したような、有効容
量２００リットル、自転用５．５ｋｗ、公転用０．２ｋ
ｗのモーターを備え、槽内周壁に平行に配設した鉛直軸
に対する傾斜角が１７゜の容器固定型円錐スクリュー混
合槽（ＳＶミキサー，神鋼パンテック（株）製）に、シ
ロキサンレジン（Ｍ単位：（ＣＨ₃）₃ＳｉＯ_1/2単位／
Ｑ単位：ＳｉＯ₂単位＝０．８５（モル／モル））７０
重量％とトルエン３０重量％からなるシロキサンレジン
溶液を１００ｋｇを仕込んだ。この溶液は、粘度が４０
センチポイズ（ｃｐｓ）の無色透明の液であった。

【００３２】図２に示すシステムを採用し、自転回転数
を６０ｒｐｍ、公転回転数を２ｒｐｍとし、ジャケット
に４ｋｇ／ｃｍ²Ｇのスチームを流し、加熱を開始し
た。混合槽内の温度が６０℃になったところで真空ポン
プを起動して混合槽内の減圧を開始し、トルエンの留去
を開始した。トルエンベーパーはコンデンサーによって
凝縮させ回収した。

【００３３】混合槽の加熱を継続したまま、混合槽内の
発泡状態を見ながら、突沸することのないように徐々に
減圧度を上げたところ、混合槽内液の粘度が徐々に増大
した。混合槽内の圧力が３０Ｔｏｒｒ、温度が８０℃ま
で上がったところで混合槽内の処理物は固体となった。
ベーパー配管の途中に設けたバグフィルターにより、ベ
ーパーと共に飛沫同伴してくるパウダーを捕集しなが
ら、運転を継続した。なお、このバグフィルターは２分
毎にＮ₂ガスパルスによって逆洗浄した。固体になった
時点では固体の塊がいくつか見られたが、運転を継続す
ることにより、この塊は粉砕され、白色のパウダーとな
った。また、撹拌用のモーターは過負荷になることなく
運転を継続することができた。

【００３４】槽内温度が１３０℃、圧力が５Ｔｏｒｒに
なったところで、加熱を停止し、槽内をＮ₂ガスによっ
て常圧に戻した。加熱を開始してから停止するまでの時
間は４時間２０分であった。

【００３５】混合槽下部のバルブを開放することによっ
て、生成したパウダーを排出した。バルブを完全に開放
するだけで、若干の付着物を除き、パウダーを全て排出
することができた。

【００３６】得られたパウダーは白色、重量は６７ｋ
ｇ、収率は９５．７％であった。このパウダーの一部を
１０５℃の乾燥機内で３時間加熱し、加熱減量を測定し
たところ、０．００６重量％であった。

【００３７】［比較例１］有効容量２００リットル、
５．５ｋｗのモーターとアンカー翼を備えた撹拌槽に、
実施例１と同様のシロキサンレジン溶液を仕込み、回転
数６０ｒｐｍで撹拌した。ジャケットに４ｋｇ／ｃｍ²
Ｇのスチームを流し、加熱を開始した。混合槽内の温度
が６０℃になったところで真空ポンプを起動して混合槽
内の減圧を開始し、トルエンの留去を開始した。トルエ
ンベーパーはコンデンサーによって凝縮させ回収した。
混合槽の加熱を継続したまま、混合槽内の発泡状態を見
ながら、突沸することのないように徐々に減圧度を上げ
たところ、混合槽内液の粘度が徐々に増大した。混合槽
内の圧力が３０Ｔｏｒｒ、温度が８０℃まで上がったと
ころで、モーターが過負荷となり停止した。

【００３８】モーターを停止したままで、ベーパー配管
の途中に設けたバグフィルターによりベーパーと共に飛
沫同伴してくるパウダーを捕集しながら、運転を継続し
た。処理物は固体となったが塊となり、撹拌翼を回転す
ることはできなかった。槽内温度が１３０℃、圧力が５
Ｔｏｒｒになったところで、加熱を停止し、槽内をＮ₂
ガスによって常圧に戻した。加熱を開始してから停止す
るまでの時間は８時間３０分であった。

【００３９】混合槽下部のバルブを開放しても、固体分
はほとんど排出されなかったので、人力で粉砕しながら
排出した。

【００４０】得られた固体分には粉体のものと共に塊状
のものが多数見られた。得られた固体分の重量は５２ｋ
ｇ、収率は７４．３％であった。また、このパウダーの
一部を１０５℃の乾燥機内で３時間加熱し、加熱減量を
測定したところ、０．２重量％であった。

【００４１】［比較例２］電気ヒーター容量１５ｋｗ、
回転ディスク式アトマイザーの付いたスプレードライヤ
ーに１５０℃に加熱した窒素ガスを流しながら、実施例
１と同様のシロキサン溶液を毎時２２ｋｇで噴霧した。
スプレードライヤー下部の受器内に白色の粉末が得ら
れ、連続的に排出した。４時間３０分運転したところで
処理量が１００ｋｇとなったので原料液の供給を停止
し、運転を停止した。

【００４２】得られたパウダーの重量はサイクロンで捕
集されたパウダーも合わせて６４ｋｇであり、収率は９
１．４％であった。また、このパウダーの一部を１０５
℃の乾燥機内で３時間加熱し、加熱減量を測定したとこ
ろ、０．３重量％であった。

【００４３】実施例１と比較例１，２から容器固定型ス
クリュー混合槽を用いた実施例１が最も低沸点液成分残
留物が少ないパウダーを得ることができ、比較例１と比
較するとモーターが過負荷で停止することがなく、短い
工程時間で、しかも容易に排出できていることがわか
る。以上の結果を表１にまとめて示す。

【００４４】

【表１】

【００４５】［実施例２］実施例１と同じ容器固定型円
錐スクリュー混合槽にシロキサンレジン（Ｔ単位（（Ｃ
Ｈ₃）ＳｉＯ_3/2単位）１００％）５０重量％とトルエン
５０重量％からなるシロキサンレジン溶液を１００ｋｇ
を仕込んだ。この溶液は、粘度が１２センチポイズ（ｃ
ｐｓ）の無色透明の液であった。

【００４６】自転回転数を６０ｒｐｍ、公転回転数を２
ｒｐｍとし、ジャケットに１００℃のスチームを流し
て、加熱を開始した。混合槽内の温度が４０℃になった
ところで真空ポンプを起動して混合槽内の減圧を開始
し、トルエンの留去を開始した。トルエンベーパーはコ
ンデンサーによって凝縮させ回収した。混合槽の内温を
４０℃に保ったまま、混合槽内の発泡状態を見ながら、
突沸することのないように徐々に減圧度を上げたとこ
ろ、混合槽内液の粘度が徐々に増大した。混合槽内の圧
力が３０Ｔｏｒｒまで下がったところで混合槽内の処理
物は固体となった。ベーパーと共に飛沫同伴してくるパ
ウダーを実施例１と同様の方法で捕集しながら運転を継
続した。固体になった時点では固体の塊がいくつか見ら
れたが、運転を継続することによりこれは粉砕され、白
色のパウダーとなった。また、撹拌用のモーターは過負
荷になることなく運転を継続することができた。圧力が
５Ｔｏｒｒになったところで、加熱を停止し、槽内をＮ
₂ガスによって常圧に戻した。加熱を開始してから停止
するまでの時間は６時間３０分であった。

【００４７】混合槽下部のバルブを開放することによっ
て、生成したパウダーを排出した。バルブを完全に開放
するだけで、若干の付着物を除き、パウダーを全て排出
することができた。

【００４８】その結果、白色のパウダーが４７ｋｇ得ら
れ、収率は９４．０％であった。また、このパウダーの
一部を１０５℃の乾燥機内で３時間加熱し、加熱減量を
測定したところ、０．０５重量％であった。

【００４９】実施例１と実施例２の結果から、オルガノ
ポリシロキサンの主要な構成単位がＭ単位とＱ単位のも
のでも、Ｔ単位のものでも、同じようにパウダー化でき
ることがわかる。

【００５０】

【発明の効果】本発明によれば、工程時間が短く、比較
的小さい原動機動力で低沸点液成分が十分に除去され、
排出性の良好なオルガノポリシロキサンパウダーを容易
に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に用いる混合撹拌装置の一例を示
す概略断面図である。

【図２】本発明を実施するためのプロセスシステム図で
ある。

【符号の説明】

１槽２排気口３排出口４撹拌装置６腕体７撹拌翼８回転軸

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者磯部憲一群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料技術研究所内

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】槽内に収容されたオルガノポリシロキサ
ン溶液の低沸点液成分を蒸発分離することによりオルガ
ノポリシロキサンパウダーを製造する方法において、上
記槽として中空円錐状又は中空円錐台状槽を用いると共
に、この槽の内周壁に近接してスクリュー型撹拌翼又は
複数の撹拌翼を有する回転軸を該槽の内周壁傾斜方向に
沿って自転可能かつ公転可能に配設した撹拌装置を用
い、上記槽内のオルガノポリシロキサン溶液をその低沸
点液成分が蒸発可能な温度条件下において上記回転軸の
自転及び公転により撹拌して、オルガノポリシロキサン
溶液の低沸点液成分を蒸発分離し、オルガノポリシロキ
サンパウダーを得ることを特徴とするオルガノポリシロ
キサンパウダーの製造方法。
【請求項２】前記オルガノポリシロキサンが下記一般式
（１）及び（２）で表される単位の少なくとも一方を含
む請求項１記載の製造方法。ＳｉＯ₂ …（１）ＲＳｉＯ_3/2 …（２）（式中、Ｒは水素原子又は同一もしくは異種の置換もし
くは非置換の１価炭化水素基である。）