JPH0542459B2 - - Google Patents
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- JPH0542459B2 JPH0542459B2 JP59174106A JP17410684A JPH0542459B2 JP H0542459 B2 JPH0542459 B2 JP H0542459B2 JP 59174106 A JP59174106 A JP 59174106A JP 17410684 A JP17410684 A JP 17410684A JP H0542459 B2 JPH0542459 B2 JP H0542459B2
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Landscapes
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はポリアリーレン・サルフアイド反応液
から極性溶媒を回収する方法に関するものであ
る。 「従来の技術」 ポリアリーレン・サルフアイドは芳香族のハロ
ゲン化物と硫化アルカリ金属等を極性溶媒中で、
少量の水の存在下で、200〜300℃の比較的高温で
加圧下で重縮合反応を行うことによつて製造され
ている。 この反応液は、ポリアリーレン・サルフアイ
ド、ハロゲン化アルカリ金属および極性溶媒を主
成分とし、その他水、未反応原料を少量含むスラ
リー状液である。 この反応液から、フラツシングにより溶媒を分
離回収して生成物をうる方法として、次の２方法
が知られている。 (1) フラツシヤー・タンクによる常圧フラツシン
グ方式 蒸発成分と非蒸発固形分に分離する方法とし
て、米国特許第3941664号明細書、および米国特
許第3956000号明細書では、反応液をフラツシヤ
ー・タンクに過熱蒸気の一定量と混じて、吹込
み、蒸発成分を蒸発せしめ、非蒸発の固体成分を
下部に分離する方法が提案されている。固体成分
は、フラツシヤー・タンクでの滞留時間が短いの
で、２〜25％の残留溶媒を含み１〜３段の横型の
攪拌機付加熱装置で不活性加熱ガスや過熱スチー
ムを吹込んで、上記残留溶媒を回収する方法をと
つている。この方式は連続プロセスには適してい
ると認められるが、装置が複雑であり、かつ反応
液スラリーと過熱蒸気の吹込み量がバランスしな
いと固体粒子が湿つて、フラツシヤータンクに附
着し、とくに下部を閉塞し易いという問題があ
る。従つて、生成する固体粒子を乾燥状態にする
には、過熱蒸気の混入比率を大きくする必要があ
る。しかしながら、混入蒸気量を増すと、回収溶
媒中に凝縮水が入り、回収蒸留の際、蒸発潜熱が
有機溶媒の４〜５倍もある水を蒸発させなければ
ならないので、不合理である。 従つて、これらの欠点を避けようとすると、吹
込蒸気を予め加熱した450℃近くの過熱蒸気を必
要とする。 しかし、このようにすると器壁に附着する粉体
を過熱して製品の品質をそこなう恐れも出てくる
欠点がある。 (2) 減圧フラツシヤー・タンク方式 これらの熱エネルギーの浪費を避ける方法とし
て、過熱蒸気を直接吹込まず、フラツシングの手
前で、２重管または熱交換器で間接加熱し、かつ
系を減圧系にして分離する方法がある。 しかしながら、間接加熱では伝熱で与えられる
熱量は直接吹込み法に比べ限度があるので、液体
成分を十分に除くことができず、したがつて、ぬ
れの問題、すなわちフラツシヤー・タンク下部で
の閉塞の危険性が残る。 「発明が解決しようとする問題点」 本発明の目的は、従来法での １ フラツシヤー・タンク方式での下部閉塞によ
るトラブルの危険性 ２ 常圧フラシング方式での吹込み水蒸気ドレン
の回収溶媒の混入による回収蒸留での加熱必要
エネルギーの増大 ３ 過熱による局部的製品品質の劣化 等の問題点を簡単な設備で解決出来る方法を提供
することにある。 「問題点を解決するための手段およびその作用」 本発明では、上記従来法におけるフラツシヤー
タンクの代りに、縦型ジヤケツト付攪拌槽を用い
る。該攪拌槽を用いることにより、間接間熱を採
るにもかゝわらず、伝熱量を大きくすることが出
来るので、粉体を過熱することもなく十分に乾燥
させることが出来、したがつて、槽内における閉
塞や品質の劣化の問題もない。更に攪拌による剪
断力と造粒作用で粒形分布はシヤープで、かつ粒
形が大きく、又かさ比重が大きくなり、以後の工
程での取扱いも著しく容易になる。 又、バツチシステムによる場合、完全に残留溶
媒を除去するため、槽内に水蒸気を吹込み、スチ
ーム・ストリツピングを行う場合でも、その供給
量は僅く少なくてよい。攪拌翼径は、攪拌槽の内
径の80〜98％にして、十分ジヤケツト伝熱が得ら
れるようにするのがよい。攪拌翼の形式として
は、錨型、リボン型上下２段の広巾翼などが好ま
しい。 以下本発明の態様を第１図によつて説明する。
縦型ジヤケツト付攪拌槽３をフラツシヤー・タン
クの代りに用い、これに反応終了後の熱い（200
〜260℃）反応液スラリーを配管１で一定速度で
フラツシングする。系は常圧でも実施しうるが、
ジヤケツト加熱に水蒸気を用いる場合、その圧力
を高くする必要があり、攪拌槽３及びジヤケツト
４の耐圧性を上げるため、肉厚が厚くなり、伝熱
が悪くなるばかりか、装置も高価になる。又、ジ
ヤケツト加熱に水蒸気の代りに熱媒油を用いれば
上記の問題はないが、後述するバツチ・システム
で、分離操作を行う限りでは、生成粉体で高温
（溶媒の沸点以上）にさらされ、変質の点で好ま
しくない。 従つて、操作を減圧系で行い、ジヤケツト加熱
を８Kg／cm2Ｇ以下の水蒸気加熱にし、内温を160
℃以下にする事で装置の経済性及び品質の面から
も有利であり、一層本発明の効果が発揮される。 反応液の持込熱量で半分以上の溶媒が蒸発し、
湿つた粉体は、全体的な強制攪拌で効果的なジヤ
ケツト伝熱が得られ、残留溶媒を蒸発して、粉末
状固体（ポリアリーレン・サルフアイト、副生ハ
ロゲン化アルカリ金属塩等）になる。 粉末化された固体を均一に、全体的に攪拌する
には、攪拌翼の回転は200RPM以下の低速攪拌が
良く、好ましくは10〜100RPMである。 バツチ・システムの場合、フラツシングが終了
してから、減圧度を高め、吸引時間をかける事に
より残留溶媒を１％以下にする事は容易である。 又、更に残留溶媒を効果的に除去するには、粉
末化末期に少量の水蒸気を吹込み、減圧スチーム
ストリツピングする事により残留溶媒分を数
10PPM以下にする事も出来る。 溶媒の回収が終了したら、系を常圧に戻し、純
水を加えて、水スラリーとして、60〜80℃に加温
し、水可溶のアルカリ金属塩を溶解して、ポンプ
で遠心分離機１３に送り、固体と液に分離し、
固体ケーキと純水１５で洗滌し、脱水の後、ケー
キと再び攪拌槽に入れ、純水を加え、リパルプし
て遠心分離する。 この操作を２〜３回繰返し、ほぼ完全に副生ア
ルカリ金属塩を除去し、ケーキを乾燥工程に送
る。 「発明の効果」 以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば (1) 反応液スラリーから蒸発成分と非蒸発固体成
分の分離は、極めて簡単な装置で行うことがで
き、経済性が優れる。 (2) フラツシヤー・タンク方式の如く、過熱吹込
蒸発量と反応液スラリー供給量の厳密な調節が
不要で、フラツシヤー・タンクの下部閉塞等の
トラブルは皆無である。 (3) 過熱水蒸気の吹込み不要で、回収溶媒を精製
蒸留する際の必要熱量が少なくて済む（省エ
ネ） (4) 分離された粉体は、攪拌により造粒され、又
熱と剪断力でかさ比重も高められ、次工程以後
の取扱いが楽になる。 (5) 反応工程が連続の場合は、２個以上の複数の
攪拌槽を用い、バツチ切替えて処理するか、或
いは一定の滞留時間で底部よりスクリユーコン
ベヤー等で強制排出し、直列の複数の攪拌槽で
脱溶媒する連続法も可能である。 以下、実施例で本発明を説明するが、実施例の
みで限定されるものではない。 「実施例」 実施例 １ 15Lのステンレス製オートクレーブにＮ−メチ
ルピロリドン4825ｇを仕込み、攪拌加熱し120℃
で硫化ソーダ2.6水塩1790ｇを仕込み、蒸留塔を
付し、窒素気流中で200℃迄昇温し、硫化ソーダ
の結晶水の１部237ｇを留去する。残存硫化ソー
ダ結晶水は、1.6水塩相当になる。冷却し、内温
120℃で上記蒸留塔と縁切りし、Ｐジクロルベン
ゼン2110ｇを加え、窒素置換して密閉する。内温
を急速に昇温し、200℃になつたら上昇温度をお
とす。反応熱が発生してくるので加熱をセーブし
て250℃で定温になるよう自動温度調節する。５
時間反応を続けると反応はほぼ終了する。圧力は
13Kg／cm2Ｇである。別の15Lジヤケツト付ステン
レス製攪拌槽で、攪拌翼は内径の95％の錨型翼を
備える。 これに第１図に示す如く冷却コンデンサー７、
回収溶媒受器１０、冷却トラツプ８、真空ポンプ
９、を付加した。予めジヤケツト４に７Kg／cm2Ｇ
水蒸気を通じ、加熱し40RPMで攪拌し、真空ポ
ンプで100Torrに減圧している所に反応槽排出弁
を開き、攪拌槽入口弁で全量を１時間で圧入する
ように調節する。送液量は回収溶媒の留出量で判
断される。送液が終了間近くなると反応槽の圧力
がなくなるので、新にＮメチルピロリンドン200
ｇを２回追加して反応槽及び配管内を洗滌する。 送液終了後、減圧を徐々に高めて行き１時間吸
引する。1Torrで内温は150〜160℃になつた。 回収終了後系を常圧に戻す。サンプリングして
残存溶媒量を、熱分解ガスクロフトグラフイで測
定した所、0.4％以下であつた。又、回収溶媒量
は、仕込量合計の99.5％であつた。 純水6000ｇを加え、水スラリーとして70℃に加
温攪拌して、遠心分離機に入れ、遠心分離した。
ケーキに純水を加え、リパルプを計３回行い、遠
心分離した。ウエツトケーキ（水分25％）を150
℃１時間乾燥し、更に時々攪拌し、260℃４時間
空気中でキユアリングした。 1500ｇのポリフエニレンスルフイドが得られ
た。 比較例 １ 実施例１と同一装置で同一配合で反応を行い、
反応終了後、圧を抜き冷却し、反応スラリーを取
り出した。8490ｇあつた。この内1000ｇをとり、
遠心分離機で遠心分離し、アセトン500ｇで洗滌
した。残留溶媒量は28％であつた。 その後水洗し、リパルプ３回を行い、前記と同
様な処理を行つた。 比較例 ２ 比較例１で作つた反応スラリー1000grをミニス
プレードライヤーで300℃の熱風で処理した。溶
媒残存量は10％であつた。 比較例 ３ 比較例１で作つた反応スラリー1000grをミニス
プレードライヤーに420℃の過熱水蒸気と一緒に
ノズルから噴射した。溶媒残存量は５％であつ
た。 以上の４例について粉体特性、溶媒回収率（推
定）を求めた。 【表】
から極性溶媒を回収する方法に関するものであ
る。 「従来の技術」 ポリアリーレン・サルフアイドは芳香族のハロ
ゲン化物と硫化アルカリ金属等を極性溶媒中で、
少量の水の存在下で、200〜300℃の比較的高温で
加圧下で重縮合反応を行うことによつて製造され
ている。 この反応液は、ポリアリーレン・サルフアイ
ド、ハロゲン化アルカリ金属および極性溶媒を主
成分とし、その他水、未反応原料を少量含むスラ
リー状液である。 この反応液から、フラツシングにより溶媒を分
離回収して生成物をうる方法として、次の２方法
が知られている。 (1) フラツシヤー・タンクによる常圧フラツシン
グ方式 蒸発成分と非蒸発固形分に分離する方法とし
て、米国特許第3941664号明細書、および米国特
許第3956000号明細書では、反応液をフラツシヤ
ー・タンクに過熱蒸気の一定量と混じて、吹込
み、蒸発成分を蒸発せしめ、非蒸発の固体成分を
下部に分離する方法が提案されている。固体成分
は、フラツシヤー・タンクでの滞留時間が短いの
で、２〜25％の残留溶媒を含み１〜３段の横型の
攪拌機付加熱装置で不活性加熱ガスや過熱スチー
ムを吹込んで、上記残留溶媒を回収する方法をと
つている。この方式は連続プロセスには適してい
ると認められるが、装置が複雑であり、かつ反応
液スラリーと過熱蒸気の吹込み量がバランスしな
いと固体粒子が湿つて、フラツシヤータンクに附
着し、とくに下部を閉塞し易いという問題があ
る。従つて、生成する固体粒子を乾燥状態にする
には、過熱蒸気の混入比率を大きくする必要があ
る。しかしながら、混入蒸気量を増すと、回収溶
媒中に凝縮水が入り、回収蒸留の際、蒸発潜熱が
有機溶媒の４〜５倍もある水を蒸発させなければ
ならないので、不合理である。 従つて、これらの欠点を避けようとすると、吹
込蒸気を予め加熱した450℃近くの過熱蒸気を必
要とする。 しかし、このようにすると器壁に附着する粉体
を過熱して製品の品質をそこなう恐れも出てくる
欠点がある。 (2) 減圧フラツシヤー・タンク方式 これらの熱エネルギーの浪費を避ける方法とし
て、過熱蒸気を直接吹込まず、フラツシングの手
前で、２重管または熱交換器で間接加熱し、かつ
系を減圧系にして分離する方法がある。 しかしながら、間接加熱では伝熱で与えられる
熱量は直接吹込み法に比べ限度があるので、液体
成分を十分に除くことができず、したがつて、ぬ
れの問題、すなわちフラツシヤー・タンク下部で
の閉塞の危険性が残る。 「発明が解決しようとする問題点」 本発明の目的は、従来法での １ フラツシヤー・タンク方式での下部閉塞によ
るトラブルの危険性 ２ 常圧フラシング方式での吹込み水蒸気ドレン
の回収溶媒の混入による回収蒸留での加熱必要
エネルギーの増大 ３ 過熱による局部的製品品質の劣化 等の問題点を簡単な設備で解決出来る方法を提供
することにある。 「問題点を解決するための手段およびその作用」 本発明では、上記従来法におけるフラツシヤー
タンクの代りに、縦型ジヤケツト付攪拌槽を用い
る。該攪拌槽を用いることにより、間接間熱を採
るにもかゝわらず、伝熱量を大きくすることが出
来るので、粉体を過熱することもなく十分に乾燥
させることが出来、したがつて、槽内における閉
塞や品質の劣化の問題もない。更に攪拌による剪
断力と造粒作用で粒形分布はシヤープで、かつ粒
形が大きく、又かさ比重が大きくなり、以後の工
程での取扱いも著しく容易になる。 又、バツチシステムによる場合、完全に残留溶
媒を除去するため、槽内に水蒸気を吹込み、スチ
ーム・ストリツピングを行う場合でも、その供給
量は僅く少なくてよい。攪拌翼径は、攪拌槽の内
径の80〜98％にして、十分ジヤケツト伝熱が得ら
れるようにするのがよい。攪拌翼の形式として
は、錨型、リボン型上下２段の広巾翼などが好ま
しい。 以下本発明の態様を第１図によつて説明する。
縦型ジヤケツト付攪拌槽３をフラツシヤー・タン
クの代りに用い、これに反応終了後の熱い（200
〜260℃）反応液スラリーを配管１で一定速度で
フラツシングする。系は常圧でも実施しうるが、
ジヤケツト加熱に水蒸気を用いる場合、その圧力
を高くする必要があり、攪拌槽３及びジヤケツト
４の耐圧性を上げるため、肉厚が厚くなり、伝熱
が悪くなるばかりか、装置も高価になる。又、ジ
ヤケツト加熱に水蒸気の代りに熱媒油を用いれば
上記の問題はないが、後述するバツチ・システム
で、分離操作を行う限りでは、生成粉体で高温
（溶媒の沸点以上）にさらされ、変質の点で好ま
しくない。 従つて、操作を減圧系で行い、ジヤケツト加熱
を８Kg／cm2Ｇ以下の水蒸気加熱にし、内温を160
℃以下にする事で装置の経済性及び品質の面から
も有利であり、一層本発明の効果が発揮される。 反応液の持込熱量で半分以上の溶媒が蒸発し、
湿つた粉体は、全体的な強制攪拌で効果的なジヤ
ケツト伝熱が得られ、残留溶媒を蒸発して、粉末
状固体（ポリアリーレン・サルフアイト、副生ハ
ロゲン化アルカリ金属塩等）になる。 粉末化された固体を均一に、全体的に攪拌する
には、攪拌翼の回転は200RPM以下の低速攪拌が
良く、好ましくは10〜100RPMである。 バツチ・システムの場合、フラツシングが終了
してから、減圧度を高め、吸引時間をかける事に
より残留溶媒を１％以下にする事は容易である。 又、更に残留溶媒を効果的に除去するには、粉
末化末期に少量の水蒸気を吹込み、減圧スチーム
ストリツピングする事により残留溶媒分を数
10PPM以下にする事も出来る。 溶媒の回収が終了したら、系を常圧に戻し、純
水を加えて、水スラリーとして、60〜80℃に加温
し、水可溶のアルカリ金属塩を溶解して、ポンプ
で遠心分離機１３に送り、固体と液に分離し、
固体ケーキと純水１５で洗滌し、脱水の後、ケー
キと再び攪拌槽に入れ、純水を加え、リパルプし
て遠心分離する。 この操作を２〜３回繰返し、ほぼ完全に副生ア
ルカリ金属塩を除去し、ケーキを乾燥工程に送
る。 「発明の効果」 以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば (1) 反応液スラリーから蒸発成分と非蒸発固体成
分の分離は、極めて簡単な装置で行うことがで
き、経済性が優れる。 (2) フラツシヤー・タンク方式の如く、過熱吹込
蒸発量と反応液スラリー供給量の厳密な調節が
不要で、フラツシヤー・タンクの下部閉塞等の
トラブルは皆無である。 (3) 過熱水蒸気の吹込み不要で、回収溶媒を精製
蒸留する際の必要熱量が少なくて済む（省エ
ネ） (4) 分離された粉体は、攪拌により造粒され、又
熱と剪断力でかさ比重も高められ、次工程以後
の取扱いが楽になる。 (5) 反応工程が連続の場合は、２個以上の複数の
攪拌槽を用い、バツチ切替えて処理するか、或
いは一定の滞留時間で底部よりスクリユーコン
ベヤー等で強制排出し、直列の複数の攪拌槽で
脱溶媒する連続法も可能である。 以下、実施例で本発明を説明するが、実施例の
みで限定されるものではない。 「実施例」 実施例 １ 15Lのステンレス製オートクレーブにＮ−メチ
ルピロリドン4825ｇを仕込み、攪拌加熱し120℃
で硫化ソーダ2.6水塩1790ｇを仕込み、蒸留塔を
付し、窒素気流中で200℃迄昇温し、硫化ソーダ
の結晶水の１部237ｇを留去する。残存硫化ソー
ダ結晶水は、1.6水塩相当になる。冷却し、内温
120℃で上記蒸留塔と縁切りし、Ｐジクロルベン
ゼン2110ｇを加え、窒素置換して密閉する。内温
を急速に昇温し、200℃になつたら上昇温度をお
とす。反応熱が発生してくるので加熱をセーブし
て250℃で定温になるよう自動温度調節する。５
時間反応を続けると反応はほぼ終了する。圧力は
13Kg／cm2Ｇである。別の15Lジヤケツト付ステン
レス製攪拌槽で、攪拌翼は内径の95％の錨型翼を
備える。 これに第１図に示す如く冷却コンデンサー７、
回収溶媒受器１０、冷却トラツプ８、真空ポンプ
９、を付加した。予めジヤケツト４に７Kg／cm2Ｇ
水蒸気を通じ、加熱し40RPMで攪拌し、真空ポ
ンプで100Torrに減圧している所に反応槽排出弁
を開き、攪拌槽入口弁で全量を１時間で圧入する
ように調節する。送液量は回収溶媒の留出量で判
断される。送液が終了間近くなると反応槽の圧力
がなくなるので、新にＮメチルピロリンドン200
ｇを２回追加して反応槽及び配管内を洗滌する。 送液終了後、減圧を徐々に高めて行き１時間吸
引する。1Torrで内温は150〜160℃になつた。 回収終了後系を常圧に戻す。サンプリングして
残存溶媒量を、熱分解ガスクロフトグラフイで測
定した所、0.4％以下であつた。又、回収溶媒量
は、仕込量合計の99.5％であつた。 純水6000ｇを加え、水スラリーとして70℃に加
温攪拌して、遠心分離機に入れ、遠心分離した。
ケーキに純水を加え、リパルプを計３回行い、遠
心分離した。ウエツトケーキ（水分25％）を150
℃１時間乾燥し、更に時々攪拌し、260℃４時間
空気中でキユアリングした。 1500ｇのポリフエニレンスルフイドが得られ
た。 比較例 １ 実施例１と同一装置で同一配合で反応を行い、
反応終了後、圧を抜き冷却し、反応スラリーを取
り出した。8490ｇあつた。この内1000ｇをとり、
遠心分離機で遠心分離し、アセトン500ｇで洗滌
した。残留溶媒量は28％であつた。 その後水洗し、リパルプ３回を行い、前記と同
様な処理を行つた。 比較例 ２ 比較例１で作つた反応スラリー1000grをミニス
プレードライヤーで300℃の熱風で処理した。溶
媒残存量は10％であつた。 比較例 ３ 比較例１で作つた反応スラリー1000grをミニス
プレードライヤーに420℃の過熱水蒸気と一緒に
ノズルから噴射した。溶媒残存量は５％であつ
た。 以上の４例について粉体特性、溶媒回収率（推
定）を求めた。 【表】
第１図は、本発明の１実施態様を示す工程図で
ある。 図中の符号、１……反応液スラリー、２……噴
霧ノズル、３……縦型ジヤケツト付攪拌槽、４…
…ジヤケツト、５……攪拌翼、６……水蒸気、７
……回収溶媒凝縮器、８……冷却トラツプ、９…
…真空ポンプ、１０……回収溶媒受器、１１……
回収溶媒ポンプ、１２……水スラリーポンプ、１
３……遠心分離機、１４……正逆転スクリユーコ
ンベア、１５……純水。
ある。 図中の符号、１……反応液スラリー、２……噴
霧ノズル、３……縦型ジヤケツト付攪拌槽、４…
…ジヤケツト、５……攪拌翼、６……水蒸気、７
……回収溶媒凝縮器、８……冷却トラツプ、９…
…真空ポンプ、１０……回収溶媒受器、１１……
回収溶媒ポンプ、１２……水スラリーポンプ、１
３……遠心分離機、１４……正逆転スクリユーコ
ンベア、１５……純水。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリアリーレン・サルフアイド反応液スラリ
ーから溶媒を回収する方法において、該反応液ス
ラリーを縦型ジヤケツト付攪拌槽内にフラツシン
グし、該攪拌槽内で攪拌しつゝ、加熱することに
よる上記反応液スラリーから溶媒を回収する方
法。 ２ 攪拌槽内の圧力を常圧より低くする１項記載
の方法。 ３ 攪拌翼の径が攪拌槽の内径の80〜98％である
１項または２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59174106A JPS6153324A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | ポリアリ−レン・サルフアイド反応液スラリ−から溶媒を回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59174106A JPS6153324A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | ポリアリ−レン・サルフアイド反応液スラリ−から溶媒を回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153324A JPS6153324A (ja) | 1986-03-17 |
| JPH0542459B2 true JPH0542459B2 (ja) | 1993-06-28 |
Family
ID=15972750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59174106A Granted JPS6153324A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | ポリアリ−レン・サルフアイド反応液スラリ−から溶媒を回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153324A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007314803A (ja) * | 2007-08-09 | 2007-12-06 | Kureha Corp | ポリアリーレンスルフィドの製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0651794B2 (ja) * | 1986-04-28 | 1994-07-06 | 呉羽化学工業株式会社 | Ｎ−メチルピロリドンの回収法 |
| DE3713669A1 (de) * | 1987-04-24 | 1988-11-17 | Bayer Ag | Verfahren zur reinigung von polyarylensulfiden |
| JPH0722645B2 (ja) * | 1988-10-18 | 1995-03-15 | 出光石油化学株式会社 | ポリアリーレンスルフィド製造溶媒の回収方法 |
| JP5630258B2 (ja) * | 2010-12-27 | 2014-11-26 | 東レ株式会社 | ポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-23 JP JP59174106A patent/JPS6153324A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007314803A (ja) * | 2007-08-09 | 2007-12-06 | Kureha Corp | ポリアリーレンスルフィドの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6153324A (ja) | 1986-03-17 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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