JPS636242B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は50％までの固体含有量を有する液体を
移送中に圧力解除に伴なう熱の間接的適用により
蒸発させることからなるポンプで送れる懸濁液又
は結晶溶液の乾燥方法に関するものである。

結晶溶液及び懸濁液の乾燥は、液相の蒸発によ
り行なわれる。出発物質は流体形であり、液相が
優勢でありそして固体は液体中に分散している。
蒸発中、固体相は濃縮され、その結果生成物は固
体が優勢であるようなペーストに徐々に変化す
る。中に存在している液相は一緒にペースト状を
保つ。残留液体の蒸発がつづく間に、この内部凝
集がこわれ、そして連続層が自由流動性粉末に変
化する。

主な問題は壁上での生成物のケーキングにより
生じる。この工程中、ほとんどの生成物は非常に
粘着性の相中を通り、その中でそれらは壁に付着
する。これらのペースト凝集物を壁から直ちに除
去しない限り、流動装置及びノズルの両者とも突
然に詰まつてしまう。

ロール上での公知の乾燥方法では、出発物質を
加熱されたロール上に噴霧して薄層を形成し、そ
こから液体成分を蒸発させる。次に固体をある点
でこすりとる。

この方法には、ほとんどの場合生成物の非常に
薄い層を機械的にこすりとらなければならずそし
てこれは生成物の品質に悪影響を与えるという欠
点が伴なう。回転部分は操業中信頼性に欠ける。
噴霧用に使用されるノズルは詰まりはじめる傾向
がある。さらに高い装置及び操業コストがかか
る。

噴霧乾燥が他の公知の乾燥方法である。噴霧乾
燥では、生成物を圧力下で加熱し、そしてノズル
中で推進剤（propellent）を用いて気相中に霧状
にして、霧滴を形成し、それから液相を圧力解除
及び蒸気状推進剤による加熱により蒸発させる。
固体は大きな容器中を下方へ流動し、その中で乾
燥が完了し、次に固体を容器の底部で集め、そし
て排出装置により系から除去する。

噴霧乾燥は工程条件の変化に非常に敏感であ
り、その結果操作するのに非常に費用がかかる方
法である。推進剤蒸気の使用は決つして安価では
ない。集積する固体は低い粉末密度を有してお
り、そして包装しにくい。

自己乾燥部品を有するパドル乾燥機も乾燥用に
一般的に使用される。この型の乾燥器では、パド
ルは軸上にとりつけられ、そして生成物を動かし
続けてそれを横軸に沿つて混合させて壁から表皮
を除いた状態に保つ。生成した蒸気をいわゆる蒸
気ドームを通して流出させる。表皮が刃状に生成
するのを防ぐために自己洗浄部品が備えられてい
る。

パドル乾燥器中では、熱敏感性生成物は回転部
品上に沈澱でき、そして長期間にわたつて熱にさ
らした後に再び離脱しはじめ、それは生成物の品
質を相当程度損なう可能性がある。回転部品は操
作の点で信頼性がおけず、その上装置及び操業コ
ストも高い。

本発明の目的は、簡単な静止装置中で自由流動
性懸濁液及び結晶溶液を乾燥し、該装置中で最終
生成物がペースト状又は自由流動形で集積するよ
うな熱プロセスを提供することである。

本発明によると、この目的は円周対断面積の比
が0.05〜1.5「mm^-1」でありそして１平方cmの断面
積当り２〜50Kg／時の生産高を有する多相流管中
で強い加熱を受ける粘着性ペースト対固体転移区
域中の栓状沈澱が５〜20バールの系圧力を越える
0.5〜10バールの短時間の圧力増加により流管の
壁から剪断されること、及び固体粒子中に依然と
して存在している水分を次に流管中での蒸発によ
り除去して0.1重量％の残渣とすることにより達
せられる。

たとえ粘着性沈澱が臨界転移相中で集積し、そ
して実際には突然の詰まりが生じその結果乾燥工
程が終了してしまうとしても、狭い管中で薄い液
体懸濁液から非常に低い液体含有量（〜0.1重量
％まで）を有する固体を得ることができるという
ことは専門家にとつて驚くべきことである。又自
己発火温度が実質的に乾燥温度に相当するような
製品をも加工できるということも驚くべきことで
ある。

この理由は、流管を清浄化するためにある時間
間隔で生じる圧力のわずかな増加だけで、強い乾
燥を得るには充分であるということを驚くべきこ
とに見出されたためである。表皮の生成を避ける
ためには、高い物質流動密度ｍ＝δ・ｕ・（ここ
でδは密度でありそしてｕは流動速度である）が
有利であると証されている。加熱媒体から生成物
への高い温度勾配により得られる相当高い熱流動
密度により、臨界転移区域をできる限り小さくす
ることができ、それは生成物の熱に対する敏感性
によつてのみ制限されている。

流動管中を流動する生成物が事実上同一の滞留
時間を有するという利点は影響をうけず、従つて
高い生成物の品質が保証される。発泡は高い圧力
の徐々の解除によつて避けられる。同時に、生成
物から生じる蒸気は、生成物の流動を助けるため
に使用される。さらに、要求される温度概値は特
別な技術的問題を伴なわずに流動管に沿つて調整
できる。

管は製造するのが簡単であり、そして回転部品
が存在しないため操作に信頼性がある。ほとんど
廃棄蒸気だけが移送触媒として使用されるため、
操業コストも好ましいものである。

該方法の特定の一態様では、転移区域に達する
前に少なくとも100ｍ／秒の速度で流れている。
加えられた推進剤気体を含む、蒸気により圧力増
加が生じる。

普通は、生成物は流管中に入る時に予備加熱さ
れ放出される。その結果、生成物の一部は蒸発
し、そしてそれは以前のように残つている液体上
を進む。液体の連続的蒸発によりマツハ１程度ま
で増大した管中の蒸気の速度は100ｍ／秒におい
てすら、圧力の設定後に生じる遮蔽沈澱を剪断す
るのに充分なものである。もちろん、この方法は
生成物に対して不活性である他の気体を用いて補
助することもできる。詰まりが生じないなら、蒸
発工程は蒸気の急速な除去により促進される。一
方、壁から表皮を剪断するためにも同じ蒸気が使
用される。従つて、該工程は全体として経済的で
ある。

該方法の好適な一態様では、固体の離脱を開始
させるために外部源からの蒸気をある時間間隔で
加える。

固体の離脱を開始させるために外部源からの蒸
気を定期的間隔で加えることにより、生成した表
皮を壁からもつと容易に除去することができる。

該方法の他の態様においては、脈動する圧力は
ポンプにより発生させられる。

生成物の脈動流はそれの入口においてすら管中
での表皮の生成を防止することができ、その結果
詰まりが生成する危険が生じない。

他の態様では、流管に、0.1〜0.5の管直径対コ
イル直径の比でコイルを巻く。

管の一定のコイル巻きのために、相当強いゲル
化力の影響下で担持されている液滴又は固体粒子
は遠心力により直ちに壁に戻されて、それらが気
体流により担持される前に蒸発工程に再びかけら
れる。

本発明の様態の一例を以下に添付図面を参照し
ながら詳細に記す。

第１図は本発明に従う方法を実施するための装
置を図式的に示している。

容器１において、懸濁液をスタラー２により、
均質化しそしてチキソトロピイを防ぐために、撹
拌し、そして管３を通してポンプ４により熱交換
器５に分配させ、熱交換器５には管６及び７を通
つてスチームが供給されている。層流がコイル巻
きされた環１１中でリリーフ弁９のついている管
８を通つて発生し、スチームは任意に弁１０を通
つて加えられる。加熱区域１２中では間隔をおい
て蒸発が起きる。こすりとりコイル１４を備えて
いる次の分離器１３中で、生成物を固体及び蒸気
に分離し、固体は管１５を通つて気閘１６を介し
て容器１７中に落下し、そして蒸気は管１８並び
に冷却水連結部２０及び２１のついた冷却器１９
中を通つた後に、容器２２中で液体状で集められ
る。

もちろん、そのような流動管／分離器系を互い
に順次数個配置することもでき、その場合前の段
階からの蒸気を次の段階でエネルギー節約のため
に使用できる。

実施例 １ 有機染料の乾燥 出発物質：有機染料の50％水溶液 装置：コイル巻きされた流管 内径 ９mm 延伸管の長さ ３ｍ 操作条件： 出発物質を98℃に加熱 加熱媒体：マルロサーム（Marlotherm）油 加熱媒体の温度：165℃ 系の圧力：12〜20バール 分離器の圧力：170ミリバール 分離器の温度：60℃ 生成物生産高：〜８Kg／時 生成物の残留水分含有量：３％ ２ 流出液からの残渣の処理 出発物質：90％の水、6.1％のNaCNS、3.5％
のNacl及び0.4％の有機残渣からなる水溶液 装置：コイル巻きされた流管 内径 15mm 延伸長さ ６ｍ 操作条件： 出発物質を115℃に加熱 加熱媒体：飽和水蒸気 加熱媒体の温度：125℃ 系の圧力：12〜16バール 分離器の圧力：250ミリバール 分離器の温度：70℃ 生産物の生産高：38Kg／時 得られた最終生成物：20％の残留水分含有量
を有する固体ペースト。

他の試験では、160℃の加熱媒体温度を用い
て、〜１％の残留水分含有量を有する自由流動
性最終生成物が得られることが見出された。

３ 有機染料生成物の乾燥 出発物質：有機染料（１−アミノ−２−ブロモ
ー４−ヒドロキシ−アントラキノン）の50％
水溶液 装置：コイル巻きされた流管 内径 ９mm 延伸管の長さ ３ｍ 操作条件： 出発物質を98℃に加熱 加熱媒体：マルロサーム油 加熱媒体の温度：165℃ 系の圧力：12〜20バール 分離器：170ミリバール 冷却器：60℃ 生成物の生産高：８Kg／時 生成物の残留水分含有量：0.1％

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従う方法を実施するための装
置の概略図である。 １：容器、４：ポンプ、５：熱交換器、１１：
コイル巻きされた管、１２：加熱区域、１３：分
離器、１９：冷却器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 50重量％までの固体含有量を有する液体を移
   送中に圧力解除に伴なう熱の間接的適用により蒸
   発させることからなるポンプで送れる懸濁液又は
   結晶溶液の乾燥方法において、円周対断面積の比
   が0.05〜1.5「mm^-1」でありそして１平方cmの断面
   積当り２〜50Kg／時の生産高を有する多相流管中
   で、強い加熱を受ける粘着性ペースト一固体転移
   区域中の栓状沈澱が５〜20バールの系圧力をこえ
   る0.5〜10バールの短時間の圧力増加により流管
   の壁から剪断されること、及び固体粒子中に依然
   として存在している水分を次に流管中での蒸発に
   より除去して0.1重量％の残渣とすることを特徴
   とする方法。 ２ 圧力増加が、転移区域に達する前に少なくと
   も100ｍ／秒の速度で流れている、加えられた推
   測剤気体を含む、蒸気により生じることを特徴と
   する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 脈動している圧力がポンプにより生じること
   を特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ４ 外部源からの蒸気をある時間間隔で加えて固
   体の分離を開始させることを特徴とする、特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ５ 流管が、0.1〜0.5の管直径対コイル直径の比
   でコイル巻きされることを特徴とする、特許請求
   の範囲第１項〜第４項のいずれかに記載の方法。