SE449180B - Sett att genom kristallisation utvinna fast material ur losningar samt anordning for genomforande av settet - Google Patents

Sett att genom kristallisation utvinna fast material ur losningar samt anordning for genomforande av settet

Info

Publication number
SE449180B
SE449180B SE8002124A SE8002124A SE449180B SE 449180 B SE449180 B SE 449180B SE 8002124 A SE8002124 A SE 8002124A SE 8002124 A SE8002124 A SE 8002124A SE 449180 B SE449180 B SE 449180B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
drum
mother liquor
hollow body
crystals
phase
Prior art date
Application number
SE8002124A
Other languages
English (en)
Other versions
SE8002124L (sv
Inventor
I Takacs
J Felmeri
G Kerey
P Rudolf
Z Banos
E Vereczkey
G Bosits
Original Assignee
Richter Gedeon Vegyeszet
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Richter Gedeon Vegyeszet filed Critical Richter Gedeon Vegyeszet
Publication of SE8002124L publication Critical patent/SE8002124L/sv
Publication of SE449180B publication Critical patent/SE449180B/sv

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D33/00Filters with filtering elements which move during the filtering operation
    • B01D33/06Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums
    • B01D33/11Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums arranged for outward flow filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/005Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)

Description

45 20 25 .50 55 40 - _ l 2 avsätter sig. Dessa avlägsnas från tråget med hjälp av skruven.
Moderluten som avgår från klasseringsskruven tillsammans med de amindre kristallerna återgår till behållaren och därefter till kylcirkulationscykeln. Nackdelen med detta förfarande är att uppdelningen i två fraktioner, nämligen i det material som ut- matas av skruven och det material som återföres med moderluten, är svår att genomföra på grund av att klasseringen måste till- cförsäkras genom reglering av mediets strömningshastigetg varvid samtidigt kristallisationsprocessen också är en funktion av strömningshastigheten. På grund av dessa svårigheter har detta förfarande icke vunnit allmänt erkännande. , _ Enligt förevarande uppfinning avses ett förfarande och .en anordning för utvinning av fast material ur lösning genom _kristallisation, varigenom man erhåller högrena kristaller med graderad storlek i en säkert och kontinuerligt fungerande an- ordning av enkel konstruktion.- i Uppfinningen är baserad på iakttagelsen, att när man genomför gradering av kristalluppslamningen genom kontinuerlig filtrering har det kristalliniska materialet utmärkt kvalitet och mycket skarp gradering i kornstorlekar, varvid kristallerna väsentligt kan renas genom omedelbart följande tvättning eller ' tvättning under filtreringen. Å andra sidan kan man genom ymp- ning av den.nyframställda lösningen med moderlut innehållande fraktioner av korn som har mindre kornstorlek än de avskilda kornen undvara ympning av lösningen med kristallkärnor och I sådana kristallkärnor uppträder endast eventuellt och i mycket små mängder under processen. Enligt en annan viktig erfarenhet _regenereras de kylda ytorna under kylningen och filtreringen kontinuerligt, när materialet hålles i konstant omrörning och kristalluppslamningen kan hållas i den metastabila zonen, näm- ligen i det mest gynnsamma tillståndet med avseende på kristal- lisationen, dvs vid gränsen av övergången till instabil zon, varigenom Övermättnad av moderluten icke sker i närheten av kylytan, kristallisationen vid kylytan elimineras och kristall- tillväxtens intensitet maximeras.
På grundval av dessa insikter löses uppgiften enligt förevarande uppfinning med hjälp av ett förfarande, under vil- ket en blandning av en ny lösning och moderlut med lägre tem- peratur bildar en moderfas i det metastabila.intervallet, där kristallisation begynner, varpå moderfasen ytterligare kyles fu *1O 45 20 §O É5 40 ß 449p1su« och närmare bestämt i sådan grad att den-bibehålles i det metastabila intervallet. På detta sätt ökas kristalltill- växten, varpå kristallerna avskiljes från kristalluppslam- ningen och detta förfarande kännetecknas av att man genom kontinuerlig filtrering av kristalluppslamningen graderat avskiljer kristaller med önskad storlek och kontinuerligt inblandar moderluten, som innehåller de mindre kristallerna, i nyframställd lösning, låter blandningen_stå under tyngd-_ kraftens inverkan, så att kristallerna avsätter sig3_medane moderfasen med lägre specifik vikt än den nyframställda lös- ningen avledes och kasseras. Bildningen av kristalluppslam- ningen intensifieras genom kylning och samtidig omrörning av moderfasen innehållande kristaller avskilda från moderluten« och den nyframställda lösningen, kristalluppslamningen filt- ~ reras och ovanstående förfarande upprepas kontinuerligt.' Enligt en föredragen utföringsform av sättet enligt upp- finningen àterföres moderluten till den nya lösningen i en kvantitet överstigande 2-15 gånger kvantiteten hos den kas- serade lösningen icke innehållande fasta beståndsdelar.
Huvudkännetecknet på anordningen för genomförande av den kontinuerliga processen är att den är försedd med en för- ràdsbehållare för sammanblandning av nyframställd lösning och moderlut, en rörledning med en pump för pumpning av moderfasen, organ för åstadkommande av en kristalluppslamning ur moder- fasen genom kylning,_organ för filtrering av kristalluppslam- ningen,.rörledning för inmatning i förrådsbehållaren av moder- luten innehållande kristaller avskilda genom filtrering, vilka anordningar, nämligen behållare, organ för åstadkommande av kristalluppslamning och filteranordning är förenade med varand- ra till ett slutet system. iFördelarna med uppfinningen kan sammanfattas på föl- jande sätt: l Enligt uppfinningen tillförsäkras en graderad produkt med utmärkt kvalitet. Kristallstorleksfördelningen är likfor- mig. Kristallerna är stora, har lämplig form och är kompakta.
Föroreningar kan på enkelt sätt tvättas bort från kristaller- na i filteranordningen. Anordningens utrymmesbehov är litet.
Dess investerings- och driftskostnader är ekonomiskt gynnsam- , ma. Trots att materialbehandlingen under processen är mild uppstår ingen sedimentation eller kristallisation på väggarna 10 15 20 25 50 55 40 a farandet enligt uppfinningen. 14- 449 180 detta tack vare det faktum att materialet oavbrntet glider över väggarna. Som ett resultat av reglerad kylning erhålles inget stort antal kristallkärnor eller stort antal små kris- taller och kristallerna växer konstant i behandlíngsanord- ningen. Temperaturdifferensen mellan kylytan och kristallupp- slamningen är icke alltför hög och till följd häravïavsätteri sig icke kristallkärnorna på ytan. Den milda rörelsen förhind- rar att stora kristallfragment och små kristaller klibbarf samman. ïmpning av lösningen med kristallkärnor erfordras icke, "ty krístalluppslamningen som hålles suspenderad i moderlut_ za behållaren innehåller alltid kristaller av ringa storlek i tillräcklig mängd för igångsättning av kristallisationen och den nya lösningen inmatas kontinuerligt i denna kristallupp- slamning, dvs förfarandet är självympande. Värmeöverförings- koefficienten inne i anordningen är extremt gynnsam tack vare omrörningen. Kristallkvaliteten (kristallernas storlek och form) som är gynnsam för ifràgakommande behov beror på mängd- förhållandet moderfaszmoderlut liksom även på behandlings- rg.) 5 kroppens varvtal och vinkeln mellan å ena sidan behandlings- anordningen och/eller filtret och å den andra horisontalpla- net. Genom att variera dessa parametrar regleras kvaliteten.
Det lösningsmedel som avgår från anordningen kan återutvinnas genom kondensation av ångorna. Kristallstorleken kan också I påverkas genom att man väljer ett högt värde för förhållandet mellan å ena sidan klasseringskristallsuspensionen - moderluten g från filtret - och å den andra lösningen från anordningen för _ gravitationssedimentering, vilken lösning icke innehåller fasta .bestândsdelar¿dvs att man väljer ett högt värde för recirkulations- hastigheten. I detta fall kan exempelvis kristallkornen vara stora, men endast en relativt ringa proportion erhålles från processen. e dpi g ' -Härnedan skall uppfinningen beskrivas i närmare detalj under hänvisning till den bifogade ritningen, på vilken åskåd- liggöres en som exempel vald föredragen utföringsform av den anordning som användes för kontinuerligt genomförande av för- 1. 5 Anordningen innefattar en förrådsbehållare 4 med ett .rör 2” för införing av nyframställd lösning uppifrån i för- H râdsbehållaren och ett rör 3 .för inmatning av moderlut. Ned- .till är förrådsbehållaren 54 -koniskt.avsmalnande nedåt och 10 15 20 25 50 55 40 5 449 180 slutar - vid sin lägsta punkt -'i en pump- 4 förbunden med ett rör 5 för utpumpning av moderfasen. Röret 5 inne- håller en värmeväxlare 65 försedd med en inloppsstuts ;6a vid sin nedre del och en utloppsstuts 6b' vid sin övre del..
Ett rör 8 är koncentriskt med värmeväxlarens vertikala, cylinariska behåliare 7*. Röret 5 slutar i en fylltratt 9 , till vilken en matarskruv 10 är ansluten. Matarskruvens cylindriska hölje 511" fungerar som en mekanisk rotations- axel för en sammanblandningsanordning 12 . Nämnda axel sam- manfaller med den längsgående, horisontella geometriska axeln x . Sammanblandnings- eller behandlingsanordningen 12" innefattar en första sektion ïI' och en andra-sektion 'II .
Den förstnämnda utgöres av en trumma '15' med formen av en stympad kon. Den senare består av polygonala, prismatiska, ihåliga kroppar 14, 15, 16 och 17 stelt förbundna med va- randra och med sina inre håligheter kommunicerande med va- randra och med trumman '15 . Trumman 15 och kropparna _14, 15, 16 och 17' bildar tillsammans en ihålig kropp 18,1 vil- ken med hjälp av en drivanordning 19 kan vridas omkring_p sin geometriska längdaxel. xp i pilens Q_ riktning. I den stora ändgaveln "2O på trumman _15 finns en öppning '21 som är excentrisk i förhållande till axeln x,. Den första' prismatiska kroppen 14 är ansluten till öppningen 21_ så, att dess i figuren icke visade geometriska längdaxel skär den ihåliga kroppens 18' axel x utanför trumman '15 . De geo- metriska längdaxlarna i kropparna 14, 15, 16 och 17 bildar tillsammans en zig-zag-linje och axeln i var och en av dessa _ kroppar skär den geometriska längdaxeln x_ utanför trumman '15 . Kropparna 14, 15, 16 och 17 bildar tillsammans en sàgtandslinje. Den sista av de prismatiska kropparna,nämligen kroppen 17 ,slutar i en ring roterbart anordnad i ett fixerat lager e22 . Detta sistnämnda är fixerat i den stationära lå- dans f25 -vägg. Den ihåliga kroppens 18 axel 24 uppbäres i lager i lådans andra sidovägg. Denna~axel är förbunden med den ovannämnda drivanordningen '19 . Matarskruven_ 10 stinker in'i trummans 15 inre genom dess mindre ändgavel 52 . I altrumman 15} är anordnad en omrörare 26 med skovlar 25 .
Skovlarna löper"utefter den avsmalnande mantelns inneryta på ett ringa avstånd från denna och parallellt med nämnda ytas generatris. Omröraren och trumman roterar i varandra motsatta 10 20 25 50 35 40 449 180 2652 riktningar. Omröraren 26 vrides exempelvis medelst axeln i matarskruven 10 av en drivanordning_ 27 . Väggarna-både i trumman 15 och i de prismatiska-kropparna, 14, 15, 46 och 17' är hela (dvs icke perforerade) och väggarna är var för sig dubbla, varigenom kylmedium kan tillföras genom röretl 28 --och det upphettade kylmediet avledas genom röret 29 . Mant- larna, dvs utrymmet mellan nämnda dubbla väggar är slutna och står i förbindelse med rör' 51 . Röret 41 utgår från lådans 25 lock till värmeväxlaren A42 . För övrigt beskrivas sam- manblandnings- eller behandlingsanordnigen 12 i närmare de- 'talj i den.svenska patentansökningenÄ8002l20-7.
Ett rår 55 går nedåt från lådans 25 nedre del till en matarskruv 54". Denna sistnämnda innefattar ett cylindriskt hölje A55 , vilket tjänar som mekanisk rotaticnsaxel för den D ihåliga kroppen '57. iden filteranordning 56 . Filteranordning- en 56 inneslutes i ett slutet hölje i58 , vars botten är ut- 5 formad som tråg -59 och 40,. En ihålig kropp“ 52 löper i det slutna höljet 58 i längdriktningen och är uppdelad i en första D sektion Ia och en andra sektion IIa . Den första sektionen Ia består av en trumma 45* med formen av en stympad kon, ge- nom vars mindre gavel 44 matarskruvene 544 sticker in i trum- mans inre,under det att en polygonal öppning 46 finns i trum- mans 545 större gavel '45 . Öppningen 46c är excentriskt anord- nad i förhållande till den ihåliga kroppens 57 längsgående, horisontella, geometriska rotationsaxel y . Sektionen IIa' be- står av fyra stelt med varandra förbundna polygonala, ihåliga, prismatiska kroppar 47, 48, 49 och 50', vilkas ihåligheter kommunicerar med varandra. Deras geometriska längdaxlar bildar en zig-zag-linje, och följaktligen har kropparna '4?, 48, 49 och 5C sågtandad form. Den första kroppen. 4? är stelt för- bunden med den excentriska öppningen _46 i trumman 45 på så- dant sätt, att dess geometriska längdaxel skär den ihåliga krop- pens 5? längdaxel utanför trumman 45 . Samma är förhållandet med kropparnas 48, 49 och 50* geometriska längdaxlar. Trummans 45 och kropparnas "4?-504 väggar utgöres av filter eller silar 54_ (exempelvis perforerade plattor, trådnät e.d.). Den sista av de prismatiska kropparna 5Ö :är med en vid sin ände befint- lig ring 55 roterbart lagrad i ett,lager _55a fixerat i väg- gen på en stationär låda 52 , varigenom kroppen 50 står i förbindelse med lådanà 52 , som är öppen nedtill. Från lådans övre ände går ett rör' 54 . En tvättanordning 55 går genom (E) 10 .15 eo 25 50 55 40 7 i i 449 180 de tre sista kropparna 48, 49 och 50. och ett rör '56 i denna tvättanordning är utrustat med en stril 57 . Röret _56 går från den ihåliga kroppen genom lådan och är förbundet med en i figuren icke visad vätskekälla. Tvättanordningen '55 sam- verkar med den ihå1iga,kroppen 57. För att icke komplicera fi- guren har man därur utelämnat drivanordningen för den ihåliga kroppen. Den sektion av den ihåliga kroppen _57 som innehåller tvättanordningen 55 betecknas med bokstaven A. Den andra sek- tionen som bildas av trumman 45 och den prismatiska kroppen 47 betecknas med bokstaven B. 5 5 Röret 5 som går till förrådsbehållaren i_ är avgrenad *från tråget 40 under sektionen B. Ett rör 58 som går till behållaren 59 -är avgrenat från tråget 59 under sektionen A.
. En regulator 60 är inbyggd i röret 2 utanför be- hållaren 4 och fungerar för tillförsel av nyframställd lös- pning till behållaren 4 . Rörets 2 nedre ände befinner sig ' under vätskenivån v . Ett rör 61 är anslutet till behållaren 51 vid vätskenivån v och i detta rör finns en regulator §62,.
Ett gasutlopp -65 går från behållarens 1 övre del. Ett rör _64 är avgrenat från röret 5 på uppströmssidan om värme- växlaren _6 . Röret 64 förenar sig åter igen med röret 5t på nedströmssidan om värmeväxlaren 6 men på uppströmssidan om sammanblandnings- eller behandlingsanordningen 12 . 5 Värmeväxlarens _6 cylindriska behållare 7 kan i en- lighet med figuren och beroende på värmeavledningskrav innehålla fler än ett rör 8 och i stället för den i figuren visade lik- strömsprincipen kan även motströmsprincip tillämpas.
Anordningens enligt figuren funktion är följande: Ny lösning innehållande fasta beståndsdelar lösta i varmt, organiskt lösningsmedel inledes i förrådsbehållaren 4 genom röret _2 i en mängd som regleras med hjälp av regulatorn 60 till en nivå under vätskenivån v och samtidigt återföres till förrådsbehållaren "1 genom röret _5 moderlut innehållande kristaller - och eventuellt små mängder kristallkärnor - , vil- ken moderlut erhålles i filteranordningen I56 som ett resultat av den däri skeende kontinuerliga kristallisationen. Kristall- kornen med högre specifik vikt avsätter sig i moderluten vid förrådsbehållarens _4 botten samtidigt som moderlut med lägre specifik vikt och icke innehållande kristaller avtappas från behållaren .1 upptill genom röret 64., vilken avtanpning regleras av regulatorn 62 . 10 s15 20* 25 a 55 40 _genom röret, 8 och undergår nämnda preliminära kylning till selimineras. Dessutom är dessa materialrörelser mycket milda, _ * c 449 1eo se 8 Moderfasen som ansamlar sig vid förrådsbehållarens 1 botten pumpas in i röret 5 med hjälp av skruvpumpen 4 . Från rö-c ret 5 strömmar fasen vidare genom värmeväxlaren 6 , i vil- ken den underkastas en preliminär kylning- Kylmedium införes i värmeväxlaren genom inloppsstudsen 6a vid värmeväxlarens nedre ände och avgår efter upphettning i värmeväxlaren genom utloppsstudsen 6b , samtidigt som moderlut strömmar uppåt ('11: en temperatur som erfordras för här ifrågavarande vidare be- handling, varpå den pumpas in i fylltratten 94. Om förkyl- ning icke erfordras ledes moderluten in i fylltratten _9 genom grenröret 64 , som går förbi värmeväxlaren _6 .
Moderfasen inmatas med hjälp av matarskruven 10 i den roterande behandlingsanordningen _12 , vars inre kyles med kylvätska, som strömmar genom utrymmet mellan anordning- ens dubbelväggar. Moderfasen i trumman 13 , dvs i den första sektionen iI , sammanblandas med hjälp av omröraren 26 un-1 der kylningen och trummans innehåll, som redan innehåller par- tiellt kristalliserat material, tömmes i den ihåliga, pris- matiska kroppen 14' i den andra sektionens II . 1 T' Eftersom kropparna 14, 15, 16 och 17 , som bildar en' sågtandslinje i den andra sektionen 'II, roterar, uppdelas I den kylda, övermättade lösningen eller kristalluppslamningen _ oavbrutet under sin frammatning genom att den tvingas till en _fram- och återgående rörelse. Sålunda glider den upprepade gånger tillbaka på de släta inre ytorna. Dessa utgöres före- trädesvis av släta ytor på ett vidhäftning icke gynnande mate- rial, exempelvis polytetrafluoreten (“Teflon"). Följaktligen förlängas uppehållstiden för kristalluppslamningen i behand- lingsanordningen '12 . Med andra ord ökas den specifika inre- ytan i de ihåliga prismatiska kropparna 14, 15, 16 och 17 , som vätes av vätskan. Som ett resultat dels av att uppslamning- en oavbrutet uppdelas och glider tillbaka och dels av omrörarens 26 verkan regenereras de inre ytorna i den ihåliga kroppen 18 oupphörligen. De fasta beståndsdelarna i kristalluppslam- ningen klibbar icke fast vid ytorna, övermättnad av moderfasen kan icke ske i närheten av kylytorna, moderfasen förblir i den metastabila zonen, varigenom kristallisationen vid kylytorna varigenom icke endast kristallernas kohegion utan även deras 10 I 15 20 50 35 40 449 180 sönderbrytning uteslutas.
Den kylda kristalluppslamningen innehållande kristaller med varierande storlek strömmar vidare från den sista av de prismatiska kropparna-_47' i behandlingsanordningen 42 in i lådan- 25 och därifrån in i matarskruven '54 . Ångorna som avgår från moderluten stiger upp i lådans 25 övre del och avgår därifrån genom röret 44 in i värmeväxlaren 42 (kon- densor, efterkylare) i vilken de kondenseras och möjligen ned- kyles och därefter uppsamlas i vätskeform (lösningsmedel). 7Kristalluppslamningen matas av matarskruven 54 in i den roterande, ihåliga kroppen 57 i filteranordningen 56 .
Den ihåliga kroppen 57 -är anordnad i det slutna höljet 58 .
Materialet strömmar först in i trumman 45 - in i filteran- ordningens 56 -första sektion Ia - i vilken de stora kris- tallerna avfiltreras från kristalluppslamningen. Materíalmassan bestående av de avfiltrerade med fortfarande våta kristallerna inmatas av trumman '45 i den första, ihåliga, prismatiska krop- pen 47 i den andra sektionen illa och materialet passerar genom den roterande, sågtandsformade kroppen 47, 48, 49 och 50 i den andra sektionen ,IIa på sådant sätt, att den tvingas att 5 utföra en fram- och återgående rörelse genom att den upprepade gånger glider tillbaka och därigenom kontinuerligt regenererar filter- eller dilytorna 54 . Uppehållstiden för materialet och den specifika silytan ökas väsentligt. Här är rörelsen också mycket mild och kristallerna varken sönderdelas, sammanklibbar ' eller avsätter sig på ytorna.
I den andra sektionen Ila finns i avdelningen B ingen tvättanordning, varför moderluten (kristallsuspensionen) avgår och ansamlar sig i tråget 40 , varifrån den kontinuerligt av- ledes genom röret 5 till förrådsbehållaren 1 . Tvättanord- iarningen 55 är redan igång i avdelningen A i den andra sektionen Ila , dvs i de ihåliga, prismatiska kropparna 48, 49 och 50 .
Här tillföras tvättvätska, exempelvis organiskt lösningsmedel, till kristallmassan som befinner sig i en glidande rörelse ge- nom nämnda prismatiska kroppar. Den orena tvättvätskan avgår -genom silarna och ansamlar sig i tråget 59 , varifrån det strömmar genom röret 58 till behållaren -59 . Ångan som stiger uppåt från kristalluppslamningen avgår från det slutna höljet 58 genom röret 54 . Det avskilda,stora kristallerna med lik- formig storlek passerar kontinuerligt nedåt genom lådan 52 5 40' 15 g449s1soe fl° och kan exempelvis torkas.
Såsom ovan påpekats beskrivas i den- svenska patentan- sökningen 8002120-7 filteranordningen _56 i närmare detalj. t Egemnelz Här skall i detalj beskrivas en sem exempel va1d_eutföringsform av uppfinningen, nämligen kristallisation av fenylbutazon. Lösningens koncentration var 58 g fenylbu- tazon/liter lösningsmedel och lösningens temperatur var 50 gra- der C. Lösningsmedlets sammansättning var 80 % etylalkohol och Ä 20 % vatten. Inmatningstemperaturen för den nyframställda lös- ningen var 50 grader G. Recirkulationsförhållandetför- moder- luten: Q = 40. Ingen förkylning tillämpades. I behandlingsan- ordningens båda sektioner upprätthölls en temperatur av 47 gra- der C. Temperaturen hos den avgående kristalluppslamningen var 22 grader C och utbytet 98 %¿ Krístallaggregatets volymvikt var 25-52 g/100 ml. Krístallerna var kompakta, stora och lättbear- betbara under tabletteríngeni d t- (vi :d

Claims (4)

1. ß? 1"? 10 15 20 25' 30 M _ 449f1so PATENTKRAV 1. Sätt att genom kristallisation utvinna fast material ur lösningar, varvid en moderfas i det metastabila området bildas genom sammanblandning av en nyframställd lösning och moderlut med lägre temperatur, kristallisationen i- gångsättes genom att moderfasen kyles, varpå den under: kastas ytterligare kylning så, att det metastabila området upprätthâlles, varigenom kristallerna tillväxer och där- efter avskiljes från kristalluppslamningen,a k ä n n e -- t e'c k n a"tf av att kristallerna avskiljes från kris- talluppslamningen genom kontinuerlig filtrering under U klassering, varvid kristallfraktionen med den önskade kristallstorleken avlägsnas och moderluten innehållande de mindre kristallerna kontinuerligt inmatas i nyfram- ställd lösning, varpå det hela lämnas att avsätta sig i ett gravitationsfält, medan den vätskeformiga moderlut- fasen med lägre stecifik vikt än den nyframställda lös- ningen avskiljes, moderfasen innehållande kristallerna som avskilt sig frän moderluten och den nyframställda lösningen kyles och samtidigt omröres, kristallisationen intensifieras, kristalluppslamningen filtreras och hela förfarandet kontinuerligt upprepas.
2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att moderluten recirkuleras till den nyframställda lös- ningen i en mängd överstigande 2-15 gånger den mängd från fast material befriad lösning som avledes från systemet.
3. Sätt enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att de avfiltrerade kristallerna tvättas med en lämplig vätska av lösningsmedelstypen. xo' 15 20 25 30 35 'för matning av upphettnings- eller kylmedium till nämnda 'ihåliga kropps ytterytor, (449 180 dig ” '
4.,V Anordning för genomförande av sättet enligt patent- -kravet 1 för att genom kristallisation utvinna fast mate- erial ur lösningar, varvid en moderfas i det metastabila området bildas genom sammanblandning av en nyframställd lösning och moderlut med lägre temperatur, ik ä n n e - t e c k n a d blandning av den nyframställda lösningen och moderluten, g 1 av en förrådsbehållare (1) för samman-o varvid förrådsbehållaren (1) innefattar dels ett avskilj- ningsorgan (61) för avskiljning av vätskeformig moderlut- fas med lägre specifik vikt än den nyframställda lösning- en, dels ett rör med en pump (4) för avledning av moder- fasen från förrådsbehâllaren (1), en behandlingsanordning (12) anordnad att genom kylning av moderfasen åstadkomma - en kristalluppslamning, en filteranordning (36) anordnad att filtrera kristalluppslamningen, ett rör (3) för in- matning i förrådsbehållaren (1) av den från nämnda filt- rering erhållna moderluten, vilken förrâdsbehållare (1), behandlingsanordning (12) och filteranordning (36) är förbundna med,varandra till ett slutet system, E. Anordning enligt krav 4, k ä n n ett e.c k n a d . av en värmeväxlare (6) för preliminär kylning inkopplad i röret (5) som leder moderfasen från förrådsbehållaren (1) till behandlingsanordningen (12). 6. Anordning enligt krav 4 eller 5, k ä n n e - t e c k nya d,' av en behandlingsanordning (12) inne- fattande en ihålig kropp (18), en anordning (10) för 'finmatning av det för behandling avsedda materialet i det inre av nämnda ihåliga kropp (18), anordning (33, 34, 35) för utmatning av behandlat material från nämnda ihåliga kropp (33, 34, 35), ooh en anordning (28, 29) m k äen n e t e c k n a d av att behandlingsanordningen (12) innefattar två sektioner (Qi (I, II), av vilka den första innefattar en trumma (13) med formen av en stympad kon eller stympad pyramid, som .w »W th: 10 15 20 25 30 35 13 449 180 med sin höjdaxel (x) är anordnad horisontellt eller näs- tan horisontellt, är roterbart anordnad omkring nämnda axel (x) och vars sidor och ändgavlar (20, 32) är täta' soch lämpligen består av metallplåt, varvid inmatningsrör (10, 11) för det för behandling avsedda materialet går genom trummans (13) mindre ändgavel (32) och den större ändgaveln är försedd med ett hål (21) excentriskt i för- hållande till nämnda axel (x), och den andra sektionen (II) är stelt förbunden med trumman (13) och roterbar med denna, vilken andra sektion (II) innefattar åtmins- tone tre med varandra kommunicerande ihåliga kroppar (14, 15, 16, 17) av tätt material, lämpligen metallplåt, vilkas längsgående axlar, som bildar en zig-zag-linje eller liknande linje, skär trummans (13) axel (x) utan- för trumman, och varvid trummans axel (x) är den gemen- samma rotationsaxeln för hela behandlingsanordningen 7 (12), som består av trumman (13) och de den andra sek-I tionen (II) bildande ihåliga kropparna (14, 15, 16, 17),: 7._ Anordning enligt något av krav 4 - 6, k ä n n e - t e c k n a d av att filteranordningen (36) innefattar en roterbar ihålig kropp (37) vars vägg åtminstone delvis är perforerad, och organ anordnade dels för inmatning av för filtrering, klassering eller tvättning avsett materi- al och dels för avledning av avskilda komponenter, vilken filteranordning i förekommande fall också innefattar en tvättanordning, varvid den ihåliga kroppen (37) består av två sektioner (Ia, IIa), av vilka den första innefat- tar en trumma (43) i form av en stympad kon eller stympad pyramid, som med sin höjdaxel (y) är anordnad horisontellt eller nästan horisontellt, är roterbar omkring nämnda axel (y) och åtminstone delsvis bildar ett filter (51), varvid ett inmatningsrör (35) går genom trummans mindre ändgavel (44) och den större ändgaveln (45) är försedd med ett hål (46) excentriskt i förhållande till nämnda axel (y); och den andra sektionen (II) är roterbar med den första sek- tionen (Ia) av den ihåliga kroppen (37) och kommunicerar 10 15 449,1so ! M med denna genom nämnda hål (46) i trummans (43) större ändgavel (45), vilken andra sektion (IIa) innefattar åtminstone tre - lämpligen avlånga - ihåliga, polygonala, prismatiska kroppar (4l-50), vilkas håligheter kommunice- rar med varandra och vilkas sidor - åtminstone delvis - består av filter (51), varvid nämnda kroppar (47-50) som tillsammans bildar en zig-zag-linje eller en liknande linje, skär trummans (43) axel (y) utanför trumman, och varvid trummans amel (y) år den gemensamma rotationsaxeln för de båda sektionerna (Ia, IIaï av den ihåliga kroppen (37). fn
SE8002124A 1979-03-21 1980-03-18 Sett att genom kristallisation utvinna fast material ur losningar samt anordning for genomforande av settet SE449180B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU79RI704A HU184674B (en) 1979-03-21 1979-03-21 Method and apparatus for yielding solid material from solution by crystallization

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE8002124L SE8002124L (sv) 1980-09-22
SE449180B true SE449180B (sv) 1987-04-13

Family

ID=11001089

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8002124A SE449180B (sv) 1979-03-21 1980-03-18 Sett att genom kristallisation utvinna fast material ur losningar samt anordning for genomforande av settet

Country Status (25)

Country Link
US (1) US4357306A (sv)
JP (1) JPS55165102A (sv)
AR (1) AR221530A1 (sv)
AT (1) AT388511B (sv)
AU (1) AU541206B2 (sv)
BE (1) BE882371A (sv)
BR (1) BR8001714A (sv)
CA (1) CA1179594A (sv)
CS (1) CS248010B2 (sv)
DD (1) DD149468A5 (sv)
DE (1) DE3011001A1 (sv)
DK (1) DK160355C (sv)
ES (1) ES490540A0 (sv)
FR (1) FR2451763B1 (sv)
GB (1) GB2048707B (sv)
GR (1) GR67679B (sv)
HU (1) HU184674B (sv)
IN (1) IN154187B (sv)
IT (1) IT1133071B (sv)
NL (1) NL186366C (sv)
NZ (1) NZ193191A (sv)
PL (1) PL126281B1 (sv)
SE (1) SE449180B (sv)
YU (1) YU42103B (sv)
ZA (1) ZA801563B (sv)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1027422C (zh) * 1993-02-17 1995-01-18 中国石油化工总公司 消除结晶器中晶浆里的部分细晶、制造大粒度晶体的方法
DE19844227C2 (de) * 1998-09-26 2002-04-18 Daimler Chrysler Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus übersättigten Lösungen
EP1249429A1 (en) * 2001-04-09 2002-10-16 Dsm N.V. Process for size classifying ammonium sulphate crystals which are present in a suspension
JP2008036545A (ja) * 2006-08-07 2008-02-21 Sumitomo Chemical Co Ltd 晶析方法
US8231445B2 (en) * 2007-07-20 2012-07-31 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Apparatus and method for providing detonation damage resistance in ductwork

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2757216A (en) * 1952-05-23 1956-07-31 Exxon Research Engineering Co Seeding and filter aid technique for paraxylene production
US2898271A (en) * 1954-07-06 1959-08-04 Phillips Petroleum Co Crystal purification apparatus
DE1249245B (de) * 1955-12-27 1967-09-07 Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A) Verfahren zur Abtrennung eines reinen kristallisierbaren Kohlenwasserstoffes aus einem Kohlenwasserstoffgemisch durch mehrstufiges Umkristallisieren unter teilweiser Rückführung der Mutterlauge
US3388893A (en) * 1962-03-23 1968-06-18 Raymond C. Hall Material handling device
FR1335623A (fr) * 1962-07-12 1963-08-23 Fakler & Cie O Dispositif de cristallisation de liquide à circulation de cristaux fins
US3599701A (en) * 1968-07-30 1971-08-17 Kema Nord Ab Crystallization method
GB1329316A (en) * 1970-12-08 1973-09-05 Kerr Mc Gee Chem Corp Process for automatic control of crystal size distribution
GB1476222A (en) * 1974-11-21 1977-06-10 Ici Ltd Separating xylenes by crystal size classification
DE2548735A1 (de) * 1975-01-16 1976-07-22 Hercules Inc Kristallisierapparat und verfahren zur kristallisation
US4159194A (en) * 1977-09-28 1979-06-26 Dart Industries Inc. Crystallization apparatus and process

Also Published As

Publication number Publication date
GB2048707B (en) 1983-05-25
PL126281B1 (en) 1983-07-30
YU79080A (en) 1983-09-30
DK119680A (da) 1980-09-22
BR8001714A (pt) 1980-11-18
FR2451763B1 (fr) 1987-03-20
ES8104445A1 (es) 1981-04-01
CS248010B2 (en) 1987-01-15
HU184674B (en) 1984-09-28
AT388511B (de) 1989-07-25
NL186366C (nl) 1990-11-16
JPS55165102A (en) 1980-12-23
ATA141680A (de) 1988-12-15
DK160355C (da) 1991-08-19
AR221530A1 (es) 1981-02-13
AU541206B2 (en) 1984-12-20
US4357306A (en) 1982-11-02
IN154187B (sv) 1984-09-29
DE3011001A1 (de) 1980-10-02
JPS6225401B2 (sv) 1987-06-03
IT1133071B (it) 1986-07-09
FR2451763A1 (fr) 1980-10-17
ES490540A0 (es) 1981-04-01
CA1179594A (en) 1984-12-18
SE8002124L (sv) 1980-09-22
IT8067441A0 (it) 1980-03-21
DE3011001C2 (sv) 1989-08-03
NL8001692A (nl) 1980-09-23
GB2048707A (en) 1980-12-17
DK160355B (da) 1991-03-04
GR67679B (sv) 1981-09-04
YU42103B (en) 1988-04-30
BE882371A (fr) 1980-09-22
AU5663580A (en) 1980-09-25
ZA801563B (en) 1981-06-24
NL186366B (nl) 1990-06-18
PL222908A1 (sv) 1981-02-13
DD149468A5 (de) 1981-07-15
NZ193191A (en) 1982-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3531944A (en) Crystallisation process
KR100382122B1 (ko) 고순도 테레프탈산의 제조방법
US4238159A (en) Apparatus for extracting alumina from bauxite
US1906534A (en) Crystallization apparatus
US4252776A (en) Aluminum dross processing
CN106590922A (zh) 芝麻油加工精炼装置
US6159382A (en) Waste acid recovery
SE449180B (sv) Sett att genom kristallisation utvinna fast material ur losningar samt anordning for genomforande av settet
US3137544A (en) Crystallizing apparatus and method of operating the same
US3168379A (en) Apparatus and method of producing brine
WO1999050177A1 (en) Waste acid recovery
CN201182916Y (zh) 无旋撞击流换热式结晶器
US2245589A (en) Liquid treatment
US2458261A (en) Process and apparatus for effecting chemical reactions
US2733986A (en) Apparatus fqr crystallizing and separating slightly
US4435182A (en) Process for the extraction of solid material from solution by crystallization
EP0055757B1 (en) Multi-purpose chemical industrial apparatus
JP2923436B2 (ja) 懸濁質粒子の分級方法
US2616908A (en) Continuous process for solvent extraction of castor oil from castor seed
US756271A (en) Apparatus for treating solids, such as ores, liquids, or gases.
US2363066A (en) Process for producing potassium hydroxide of high purity
US1160918A (en) Process for purifying sewage and other liquids.
JPH0713765Y2 (ja) 直下式固液重力分離装置
JP7089428B2 (ja) メタン発酵装置およびメタン発酵方法
JPH06262183A (ja) 濁水の処理方法および処理装置

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8002124-9

Effective date: 19941010

Format of ref document f/p: F