DK160355B - Fremgangsmaade og anlaeg til ekstraktion af faste stoffer fra oploesninger ved krystallisation - Google Patents

Fremgangsmaade og anlaeg til ekstraktion af faste stoffer fra oploesninger ved krystallisation Download PDF

Info

Publication number
DK160355B
DK160355B DK119680A DK119680A DK160355B DK 160355 B DK160355 B DK 160355B DK 119680 A DK119680 A DK 119680A DK 119680 A DK119680 A DK 119680A DK 160355 B DK160355 B DK 160355B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
drum
mother liquor
processing
crystals
axis
Prior art date
Application number
DK119680A
Other languages
English (en)
Other versions
DK119680A (da
DK160355C (da
Inventor
Istvan Takacs
Gyoergy Kerey
Peter Rudolf
Endre Vereczkey
Zoltan Banos
Gyula Bosits
Jozsef Felemeri
Original Assignee
Richter Gedeon Vegyeszet
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Richter Gedeon Vegyeszet filed Critical Richter Gedeon Vegyeszet
Publication of DK119680A publication Critical patent/DK119680A/da
Publication of DK160355B publication Critical patent/DK160355B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK160355C publication Critical patent/DK160355C/da

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D33/00Filters with filtering elements which move during the filtering operation
    • B01D33/06Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums
    • B01D33/11Filters with filtering elements which move during the filtering operation with rotary cylindrical filtering surfaces, e.g. hollow drums arranged for outward flow filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/005Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

i
DK 1603.55 B
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til ekstraktion af faste stoffer fra opløsninger ved krystallisation.
Inden for den kemiske og farmaceutiske industri og andre 5 sektorer inden for industrien, er det en nødvendig opgave at frembringe krystallinsk, fast materiale fra opløsninger, således at det let kan bearbejdes ved de følgende bearbejdningstrin. Adskillige krystallisatorer er velkendte der arbejder med afkøling, destillation, inddampning og 10 afkøling eller pulverisering.
Afkølingskrystallisatorer med opdelingssnegl er beskrevet af Dr. Mucskai L. "Kristålyositås" ("Crystallization"), Muszukai KØnyvkiadd, Budapest, 1971, side 151. Dette ud-15 styr har en moderludtank, afkøler og opdelingssnegl i en vinkel over moderludtanken. Den varme friske opløsning ledes ind i moderludtanken, hvor den blandes med den moderlud, der kommer fra overløbet fra opdelingssneglen. Krystalopslæmningen ledes, efter at have passeret gennem 20 afkøleren, ind i opdelingenssneglen, der har en skrånende, rendeformet bund på hvis nedre del de større krystaller falder til ro. Disse fjernes fra renden ved hjælp af sneglen. Moderlud, der flyder fra opdeleren sammen med de mindre krystaller, flyder tilbage i moderludtanken, her-25 efter til cirkulation i afkølingscyclussen. Ulempen ved denne løsning er at opdelingsmetoden i 2 portioner, hvoraf den ene fjerner materialet ved hjælp af sneglen, og den anden returnerer materialet med moderluden, er vanskelig, fordi opdelingen skal sikres ved at regulere 30 strømningsmediets hastighed samtidig med at krystallisationsprocessen også er en funktion af strømningshastigheden. På grund af disse vanskeligheder, har denne løsning ikke nået vid udbredelse.
35 Opfindelsen tilsigter at tilvejebringe en fremgangsmåde og et anlæg til ekstraktion af faste stoffer fra opløsninger ved krystallisation, hvorved man opnår særdeles
2 DK 160355 B
rene krystaller af opdelt kornstørrelse med et sikkert anlæg af simpel konstruktion, og som arbejder kontinueret.
5 Opfindelsen er baseret på den erkendelse, at når man opdeler krystalopslæmningen under kontinueret filtrering, så opnår man krystallinsk materiale med glimrende kvalitet og opdelt særdeles omhyggeligt efter kornstørrelse, idet renheden kan forøges betydeligt ved at vaske udmid-10 delbart efter eller under filtreringen; på den anden side kan podning af den friske opløsning med moderlud indeholdende en del med mindre kornstørrelser end den fraskilte del, sikres ved at udelade podning af opløsningen med krystalkim, og sådanne krystalkim vil til syvende og 15 sidst kun forekomme i meget ringe mængde under processen. Yderligere har man iagttaget, at når materialet holdes konstant i bevægelse langs de afkølede overflader under afkøling og filtrering, regeneres disse overflader kontinuert, krystalopslæmning kan holdes i den metastabile zo-20 ne, hvilket er den mest fordelagtige tilstand med hensyn til krystallisation dvs. på grænsen til overgangen til den ustabile zone, hvorfor overmætning af moderfasen ikke sker i nærheden af afkølingsoverfladen, krystallisation på afkølingsoverfladen undgås, og man opnår maksimal in-25 tensitet af krystalvæksten.
Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen løses problemerne ved at blandingen af den friske opløsning og moderluden med lavere temperatur danner en moderfase inden for det 30 metastabile område, hvor udkrystallisation begynder, hvorefter moderfasen yderligere afkøles således, at den forbliver i det metastabile område, hvorved krystalvæksten forøges, hvorefter krystallerne fraskilles krystalopslæmningen, og denne fremgangsmåde er ejendommelig ved, 35 at man udfører krystalfraskillelsen fra krystalopslæmningen ved at opdele krystalopslæmningen under kontinuert filtrering på en sådan måde, at krystalopslæmningen kun
3 DK 160355 B
adskilles i den fraktion, der indeholder krystalkorn af den ønskede størrelse, og i moderlud, der indeholder krystaller mindre end de tidligere nævnte, og at den således opnåede moderlud kontinuert blandes med den friske opløs-5 ning; at den friske opløsning sammen med krystalkornene i moderluden falder til ro i tyngdefeltet, medens den flydende moderfase med lavere rumvægt end den friske opløsnings ledes bort; at dannelsen af krystalopslæmningen forøges ved afkøling og samtidig bevægelse af moderfasen 10 indeholdende krystaller fraskilt moderluden og den friske opløsning, at krystalopslæmningen filtreres, og at de ovenfor nævnte trin gentages kontinuert. I en foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen returneres moderluden til den friske opløsning i en mængde 15 der overskrider 2 til 15 gange mængden af fjernet opløsning, der ikke indeholder faste stoffer.
Hovedtrækkene ved anlægget til udførelse af den kontinuerte fremgangsmåde er, at det er udstyret med en lag-20 ringstank til at blande den friske opløsning og moderluden; rørledning og hermed forbunden pumpe til overførsel af moderfasen; behandlingsanordning til dannelse af krystalopslæmning fra moderfasen ved afkøling; anordning til at fitrere krystalopslæmningen; rørledning til at overfø-25 re moderluden indeholdende krystaller fraskilt ved filte-rering over i lagringstanken, idet tanken, behandlingsanordningen og filtreret er knyttet til hinanden i et lukket system.
30 Fordelene ved opfindelsen kan opsummeres som følger:
Fremgangsmåden og anlægget sikrer et opdelt produkt med glimrende kvalitet, idet størrelsesfordelingen af krystalkornene er ensartede, de er store, deres form bekvem, 35 og de bliver kompakte. Urenheder kan simpelthen fjernes ved vask af krystallerne i filteranordningen. Pladskravene til anlægget er ringe, investeringer og driftomkost- 4
DK 160355 B
ninger er små. Selv om håndteringen under processen er særdeles lempelig, sker der ingen udfældningskrystallisation på væggene på grund af den konstant glidende bevægelse af materialet. På grund af den regulerende afkøling 5 er der ikke noget stort antal krystalkim eller større mængde små krystaller, idet krystallerne vokser konstant i behandlingsanordningen, temperaturforskellen mellem afkølingsoverfladen og krystalopslæmningen er ikke for stor, hvorfor krystalkimene ikke fælder ud på overfladen.
10 Den forsigtige bevægelse forhindrer, at de store krystaller går i stykker, og at de små krystaller klæber sammen. Podning af opløsningen med krystalkim er ikke nødvendig, da krystalopslæmningen, der findes suspendret i moderlud-tanken, altid indeholder krystaller af mindre krystal-15 størrelse i tilstrækkelig mængde til at påbegynde udkrystallisationen, og den friske opløsning føres kontinuert til denne krystalopslæmning, dvs. at processen er selvpodende. Varmeoverførselseskoefficienten inden i behandlingsanlægget er særdeles favorabel på grunde af bland-20 ingen. Kornkvaliteten (størrelse og form), der passer til de nuværende behov, afhænger af forholdet mellem moderfase og moderlud såvel som antal omdrejninger pr. minut af anlægget og af vinklen af behandlingsanlægget og/eller filtreret i forhold til det horisontale plan; variation 25 af disse størrelser muliggør kontrol af kvaliteten. Opløsningsmiddel, der forlader udstyret, kan genvindes ved kondensation af dampene. Krystalstørrelsen kan også påvirkes ved at forøge forholdet mellem opdelingskrystal-suspensionen-moderluden fra filteret- og opløsningen fra 30 tyngdesedimentatoren, der ikke indeholder faste stoffer, dvs. recirkuleringsforholdet er højt. I dette tilfælde vil krystalkornene f.eks. være store, men der fås kun en forholdsvis lille mængde fra processen.
35 I det efterfølgende beskrives opfindelsen i detaljer under henvisning til tegningen, der viser en foretrukken udførelsesform for anlægget til udførelse af den kontinu- 5
DK 160355 B
erte fremgangsmåde.
Anlægget har en forrådstank 1, med en rørledning 2 til tilførsel af frisk opløsning fra toppen og en rørledning 5 3 for tilførsel af moderluden, medens den lavere tilspid sede del på sit laveste punkt slutter i pumpen 4, forbundet med rørledningen 5 for tilførsel af moderfasen. Rørledningen 5 indeholder en varmeveksler 6 udstyret med tilledningsrørstuds 6a i bunden og en fraledningsrørstuds 10 6b ved toppen. Rørledningen 8 forløber koncentrisk i varmevekslerens vertikalcylindriske tank 7. Rørledningen 5 slutter ved cisternen 9, til hvilken transportsneglen 10 er forbundet. Det cylindriske hus 11 af transportsneglen tjener som en af de mekaniske omdrejningsakser af bland-15 eranordningen mærket nr. 12, der falder sammen den langsgående horisontale geometriske akse x. Behandlingsanordningen 12 har en første sektion I og en anden sektion II; den første udgøres af de polygonprismatiske led 14, 15, 16 og 17, der leder ind i hinanden og som fast er for-20 bundet med hinanden og med tromlen 13. Tromlen 13 og delene 14, 15, 16 og 17 dannet sammen et hult legeme 18, der roterer omkring den geometriske længdeakse x ved hjælp af drivanordningen 19 i retning af pilen «. Åbningen 21 anbragt excentrisk i forhold til aksen x er anbragt 25 i den store endeflade 20 af tromlen 13, det første prismatiske led 14 støder op til åbningen 21 på en sådan måde, at dets (ikke vist) geometriske længdeakse krydser den geometriske længdeakse x af hullegemet 18 uden for tromlen 13. Den geometriske længdeakse x af leddene 14, 30 15, 16 og 17 danner en zikzak-formet linie med hinanden, og aksen af hvert led skærer den geometriske længdeakse x uden for tromlen 13. Leddene 14, 15, 16 og 17 danner sammen et savtakket form. Det sidste prismatiske led 17 ender i en ring, der roterer i et leje 22 med fast stil-35 ling. Dette er fastgjort i væggen af en stationær kasse 23. Aksen 24 af det hule legeme 18 bæres i lejet i den anden side af kassens væg; denne akse er forbundet med
DK 160355 B
6 den allerede nævnte drivanordning 19. Transportsneglen 10 går ind i det indre af tromlen 13, gennem dens sideplade 32. Blanderen 26 udstyret med bladene 25 er anbragt i tromlen 13, idet bladene løber langs den indre overflade 5 af den tilspidsede kappe med en mellemrum parallelt med den ydre overflade. Blanderen roterer mod tromlens rotationsretning. Blanderen 26 roteres f.eks. fra transportsneglen 10's skaft med drivanordningen 27. Væggene af både tromlen 13 og de prismatiske led 14, 15, 16 og 17 10 er faste (ikke perforerede), og væggene er dobbelte hver for sig, idet kølemedium kan tilføres fra rørledningen 28 og det opvarmede kølemedium fraføres gennem rørledningen 29. De dobbelte, aflukkede mellemrum er forbundet med hinanden med rørledningerne 31. Røret 41 kommer fra 15 kassens 23's afdækning og fører ind i varmeveksleren 42. løvrigt er behandlingsanordningen 12 beskrevet detaljeret i DK 152 259.
Rørledningen 33 fører nedad fra den lavere del af kassen 20 23 til transportssneglen 34. Denne har et cylindrisk hus 35, der tjener som den mekaniske omdrejningsakse af det hule legeme 37 af filteranordningen 36. Filteranordningen 36 har et lukket hus 38 ved hvis bund gennemledninger 39 og 40 forefindes. Det hule legeme 32 løber i det lukkede 25 hus 38 i længderetningen og er udstyret med en første sektion la og en anden sektion Ila. Den første sektion la udgøres af en keglestubformet tromle 43 gennem hvis mindre endeflade 44 sneglen 34 leder ind i det indre af tromlen, medens den polygone åbning 46 findes i den stør-30 re endeflade 45. Åbningen 46 er anbragt excentrisk i forhold til den langsgående horisontale geometrisk omdrejningsakse y af det hule legeme 37. Sektion Ila udgøres af fire fastforbundne polygone, prismatiske led 47, 48, 49, 50, der fører ind i hinanden, hvis geometriske længdeakse 35 sammen danner en zikzak-linie, hvorved leddene 47, 48, 49, 59 udgør en savtakket linie. Det første led 47 er fast forbundet med den excentriske åbning 46 i tromlen 43 7
DK 160355 B
på en sådan måde, at dens geometriske længdeakse gennemskærer længdeaksen af det hule legeme 37 uden for tromlen 43, ligesom den geometriske længdeakse af leddene 48, 49, 50. Tromlens vægge og dele udgøres af filtreret 51 eller 5 sien (f.eks. en perforeret plade, et net osv.). Det sidste prismatiske led 50 - med en ring 53 ved dets ende, kan roteres i lejet 53a fastgjort til sidevæggen af den stationære kasse 52, idet det sidste led fører ind i kassen 52, der er åben i bunden, medens rørledningen 54 10 kommer ud foroven. Vaskeanordningen 55 løber gennem de sidste tre led 48, 49, 50, idet rørledningen 56 af vaskeanordningen er udstyret med sprøjtehoveder 57. Røret 56 leder fra det hule legeme 37 gennem kassen og er forbundet med (ikke vist) væskekilden. Vaskeanordningen 15 55 drejer sammen med der hule legeme 37. For at forsimple er drivanordningen af det hule legeme ikke vist. Den del af det hule legeme 37, der indeholder vaskeanordningen 55 er betegnet med bogstavet A, den anden del dannet af tromlen 43 og det primeformige led 47 er betegnet med B.
20
Ledningen 3, der fører ind i tanken 1, grener af fra gen-nemledningen 40 under sektion B. Ledningen 58, der fører ind i tanken 59, grener af fra gennemledningen 39 under sektion A.
25
En regulatoranordning 60 er indbygget i rørledningen 20 uden for tanken, som tjener som tilgang for frisk opløsning ind i tanken 1, idet den nedre del af rørledningen strækker sig under væskeniveauet v. Rørledningen 61 duk-30 ker op fra tanken 1 i højde med væskeniveauet v, ind i hvilket regulatoranordningen 62 er bygget. Gasfraled-ningsrøret 63 dukker op fra tank 1 ved dennes top. Rørledningen 64 grener af fra ledningen 5 inden varmeveksleren 6, der er forbundet tilbage til rørledningen efter 35 varmeveksleren, men inden behandlingsanordningen 12.
DK 160355 B
8
Tanken 7 fra varmeveksleren 6 kan afhængig af varmekravet indeholde mere end én ledning 8, og i stedet for den angivne énstrømsafkølingsvæske kan man også anvende modstrømsforbindelse .
5
Anlægget ifølge fig. 1 arbejder på følgende måde:
Den friske opløsning indeholdende faste stoffer opløst i varmt, organisk opløsningsmiddel tilføres gennem lednin-10 gen 2 under væskeniveuaet v, i en mængde der er reguleret med anordningen 60 - ind i tanken 1, og udover denne sendes moderlud indeholdende krystaller, og muligvis små mængder krystalkim opnået i filterudstyret 36 som et resultat af den kontinuerte krystallisationsproces, også 15 tilbage til tanken 1 gennem røret 3. Krystalkornene med større rumvægt bundfælder fra moderluden i bunden i tanken 1, medens moderlud med lavere rumvægt ikke indeholdende krystalkorn bortledes, i en mængde der reguleres med aflukningsanordningen 62 - fra tanken 1 i toppen 20 igennem rørledningen 61. Moderfasen, der samles på bunden af tanken 1, pumpes over i rørledningen 5 med en skruepumpe 4, hvorefter den flyder gennem varmeveksler 6 og underkastes den første afkøling i denne. Afkølingsmediet kommer ind i varmeveksleren gennem rørtilledningen 6a ved 25 bunden, hvorefter det opvarmet forlader gennem rørfra-ledningen 6b, medens moderluden, der flyder opad i rørledningen 8, underkastes en første afkøling til den ønskede temperatur ved hjælp af velkendte metoder, hvorefter den pumpes over i cisternen 9. (Dersom forkøling ikke 30 er nødvendig, flyder moderluden over i cisternen igennem afgreningsledningen 64, idet den går forbi varmeveksleren 6).
Moderfasen føres med transportsneglen 10 ind i den rote-35 rende behandlingsanordning 12, hvis indre afkøles med kold væske gennem de dobbelte vægge. Moderfasen i tromlen 13 dvs. i den første sektion I blandes ved hjælp af bian- 9
DK 160355 B
deren 26 under afkølingsprocessen, og tromlen fraleder det allerede delvis udkrystalliserede materiale over i de prismeformede led af den anden sektion II.
5 På grund af delene 14, 15, 16 og 17's rotation, hvilke dele udgør en slags savtakket form i den anden sektion II, tvinges den afkølede overmættede opløsning - krystalopslæmningen - der kontinuert deles under dens fremadbe-vægelse, ind i en frem og tilbagegående bevægelse, idet 10 den hele tiden glider tilbage på den glatte indre overflade (der fortrinsvis er et glat, adhæsionsmodstandsdygtigt materiale som f.eks. teflon); af denne grund udstrækkes dvæleperioden af krystalopslæmningen i behandlingsanordningen 12, med andre ord den specifikke indre 15 overflade af de prismeformede dele 14, 15, 16 og 17, der er vædet med væske, forøges. Som følge af den konstant opdelende - glidende bevægelse og blanderanordningens 26 behandling regenereres de indre overflader af det hule legeme 18 konstant, krystalopslæmningens faststofindhold 20 forekommer ikke i nærheden af den afkølede overflade, moderfasen forbliver i den metastabile zone, hvorfor udkrystallisation på den afkølede overflade undgås. Herudover bevæges disse materialer meget skånsomt, hvorfor ikke alene sammenklæbning af krystallerne undgås, men også at 25 de brydes itu.
Den afkølede krystalopslæmning indeholdende krystaller af forskellig kornstørrelse ledes fra det sidste prismefor-mige led 17 i behandlingsanordningen 12 ind i kassen 23, 30 herefter ind i transportsneglen 3A. Dampene, der slipper ud af moder ludf asen, ledes fra den øvre del af kassen 23 gennem rørledningen 41 ind i en varmeveksler 42 (kondensator, efterkøler) kondenseres og køles muligvis ned, og kan derefter opsamles i form af væske (opløsningsmiddel).
Krystalopslæmningen føres med fødeskruen 34 ind i det roterende hule legeme 37 af filteranordningen 36, idet det 35 10
DK 160355B
hule legeme er anbragt i det lukkede hus 38. Materialet føres først ind i tromlen 43 - i den første sektion la af filteranordningen, hvor de store krystalkorn filtreres ud af krystalopslæmningen. Materialemassen, der består af 5 filtrerede men stadig våde krystalkorn, føres til tromlen 43 ind i det første prismatiske led 47 af den anden sektion Ila, og materialet ledes gennem de roterende i forhold til hinanden savtak liggende led 47, 48, 49, 50 i den anden sektion II på en sådan måde, at det tvinges til 10 en frem og tilbagegående bevægelse, hvorved filteret 51 eller siens overflader kontinuert regenereres. Dvæleperi-oden af materialet og den specifikke overflade af sioverfladerne forøges betydeligt. Her er bevægelsen også særdeles skånsom, hvorved krystallerne ikke brydes i styk-15 ker, der sker ingen sammenklæbning eller udfældning på overfladerne.
Der er ingen vaskeanordning i området B af den anden sektion Ila, hvorfor moderluden (krystalopslæmning) føres 20 væk og samler sig i karret 40, hvorefter den flyder tilbage kontinuert gennem rørledningen 3 ind i tanken 1. Vaskeanordningen 55 løber allerede i området A af den anden sektion Ila - dvs. i delene 48, 49 og 50 - gennem hvilke vaskevæsken f.eks. organisk opløsningsmiddel kan føres 25 til krystalmassen, der er i glidende bevægelse. Den urene vaskevæske, der flyder gennem sigterne, samles i karret 39, og herfra ledes den gennem rørledningerne 58 ind i tanken 59. Dampen der kommer fra krystalopslæmningen forlader det lukkede hus 38 gennem røret 54. De fraskilte, 30 store krystaller af ensartet kornstørrelse ledes kontinuert nedad gennem røret 52, og herefter kan de f.eks. tørres.
Det skal bemærkes, at DK 152 259 giver en mere detaljeret 35 beskrivelse af filteranordningen 36.
DK 160355 B
11 I det følgende beskrives opfindelsen nærmere i detaljer i form af et eksempel:
Opgaven var at udkrystallisere phenylbutazon. Koncentra-5 tion af opløsningen: 58 g phenylbutazon/liter opløsningsmiddel ved 50 °C. Sammensætning af opløsningsmiddel: 80% ethylalkohol, 20% vand. Tilførselstemperatur for frisk opløsning: 50 °C. Recirkuleringsforhold af moderluden: Q=10.
10
Der anvendtes ingen forkøling. I begge sektioner af behandlingsanordningen opretholdtes en temperatur på 17 °C. Temperatur af den udgående krystalopslæmning: 22 °C, udbytte 98%, rumvægt af krystalmassen: 25 - 32 g/ 100 ml.
15 Krystallerne er kompakte, af stor størrelse, og særdeles lette at behandle under tablettering.
20 25 30 35

Claims (7)

12 DK 160355 B
1. Fremgangsmåde til ekstraktion af fast materiale fra 5 opløsninger ved krystallisation, under hvilken moderfase i det metastabile område dannes med blandingen af frisk opløsning og moderlud af lavere temperatur, idet krystallisationen begynder i moderfasen, hvorefter moderfasen yderligere afkøles så meget, at den forbliver inden for 10 det metastabile område, og hvorved krystaldannelsen forøges, hvorefter krystallerne skilles fra krystalopslæmningen, kendetegnet ved, at krystallerne skilles fra krystalopslæmningen på en sådan måde, at krystalopslæmningen opdeles ved kontinuert filtrering, hvorved 15 krystalopslæmningen skilles i den fraktion, der indeholder den ønskede krystalstørrelse, og i moderluden, der indeholder mindre krystaller end krystallerne i den førstnævnte fraktion, og idet den således opnåede moderlud kontinuert blandes med frisk opløsning; at man lader den 20 friske opløsning indeholdende krystalkornene i moderluden bundfælde i tyngdefeltet, medens den flydende moderludfase med lavere rumvægt end den friske opløsning bortledes; at krystallisationen forøges ved afkøling og samtidig bevægelse af moderfasen indeholdende de fra moderluden og 25 den friske opløsning fraskilte krystaller, at krystalopslæmningen filtreres, og den beskrevne fremgangsmåde kontinuert gentages.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet 30 ved, at man tilbagefører moderluden til den friske opløsning i en mængde, der er større end 2 til 15 gange mængden af den bortledte opløsning, der ikke indeholder fast materiale.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegn e t ved, at man vasker de fraskilte krystaller ved hjælp af filtrering, fortrinsvis med en væske af opløsningsmid- DK 160355 B deltypen.
4, Anlæg til udførelse af fremgangsmåden ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det har en forrådstank (1) 5 til blanding af frisk opløsning og moderlud; en rørledning (5) og hermed forbunden pumpe (4) til overførsel af moderfasen; en behandlingsanordning (12) til dannelse af krystalopslæmning fra moderfasen ved afkøling; en filteranordning (36) til filtrering af krystalopslæmningen; og 10 en rørledning (3) til tilførsel af moderluden indeholdende krystaller fraskilt ved filtrering til forrådstanken (1), idet behandlingsanordningen (12) og filteranordning-en (36) er forbundet med hinanden i et lukket system.
5. Anlæg ifølge krav 4, kendetegnet ved, at der findes en indbygget varmeveksler (6) til forudgående afkøling i rørledningen (5), idet rørledningen fører moderfasen ind i behandlingsanordningen (12).
6. Anlæg ifølge krav 4 eller 5, kendetegnet ved, at behandlingsanordningen er udformet med et behandlingsorgan; en anordning til at tilføre det materiale, der skal behandles, til det indre af behandlingsorganet; en anordning til bortledning af behandlet materiale fra 25 behandlingsorganet; såvel som en anordning for tilførsel af opvarmnings- eller kølemedium omkring behandlingsorganets ydre overflader; at behandlingsorganet (12) har to sektioner (I,II), af hvilke den første sektion (I) er udstyret med en horisontal keglestubformet eller pyramide-30 stubformet behandlingstromle (13), der kan rotere omkring den horisontale eller næsten horisontale langsgående, geometrisk symmetriakse (x), hvorhos sideflader og endeflader (20, 32) på behandlings tromlen (13) er dannet af fast materiale, fortrinsvis af plademetal, med rør for 35 materialetilførsel, der fører ind i det indre gennem en mindre endeplade (32), medens en større endeplade (20) har en åbning (21) anbragt excentrisk i forhold til syrn- 1Λ DK 160355 Β metriaksen (χ), at den anden sektion (II) af behandlings-organet (12) er fast forbundet med behandlingstromlen (13) og således roterbar sammen med denne, og at den anden sektion (II) har mindst tre, tromlelignende, aflange 5 behandlingsdele (14, 15, 16 og 17), der fører ind i hinanden, og hvis sideoverflader er dannet af fast materiale, fortrinsvis af plademetal, og at de geometrisk længdeakser af behandlingsdelene (14, 15, 16 og 17) sammen udgør en zik-zak-formet linie eller en linie af lignende 10 form, og skærer den geometriske symmetriakse (x) af behandlingstromlen (13) uden for behandlingstromlen (13), idet den geometriske symmetriakse (x) er fælles omdrejningsakse for behandlingsenheden bestående af behandlingstromlen (13) og af behandlingsdelene (14, 15, 16 og 15 17) og udgørende den anden sektion (II) af behandlingsan ordningen (12).
7. Anlæg ifølge er vilkårligt af kravene 4-6, kendetegnet ved, at filteranordningen er udformet med et 20 roterende hult legeme med åbninger i det mindste i en del af legemets væg, at anlægget har en anordning for tilførsel af det materiale, der skal filtreres, eller opdeles, eller renses, og til fjernelse af de adskilte komponenter, samt eventuelt udformet som en vaskeanordning, at 25 det hule legeme (37) har to sektioner (la, Ila), af hvilken den første sektion (Ila), der kan roteres med den første sektion (la) har en horisontalt anbragt pyramide-stubformet eller keglestubformet tromle (43), der kan roteres omkring den horisontale eller næsten horisontale 30 langsgående geometriske symmetriakse (y), at tromlens (43) vægge i det mindste delvis udgøres af filteret (51); at materialetilførselsrørledningen (35) fører gennem en mindre endeplade (44) ind i det indre, medens en større endeplade (45) har en åbning (46) anbragt excentrisk i 35 forhold til den langsgående symmetriakse (y), og at den anden sektion (la) af det hule legeme (37), støder op til åbningen (46), idet den anden sektion (Ila) bærer mindst DK 160355 B tre - fortrinsvis aflange - polygone prismeformede dele (47, 48, 49, 50), der fører ind i hinanden, og hvis sider - i det mindste delvist - udgøres af filtreret (51), og at den geometriske længdeakse af delene (47, 48, 49, 50), 5 der sammen danner en zik-zak-formet linie eller lignende linie, gennemskærer tromlens (43) symmetriakse (y) uden for tromlen (43), idet symmetriaksen (y) er den fælles omdrejningsakse for de to sektioner (la, Ila) af det hule legeme (37). 10 20 25 30 35
DK119680A 1979-03-21 1980-03-20 Fremgangsmaade og anlaeg til ekstraktion af faste stoffer fra oploesninger ved krystallisation DK160355C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HURI000704 1979-03-21
HU79RI704A HU184674B (en) 1979-03-21 1979-03-21 Method and apparatus for yielding solid material from solution by crystallization

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK119680A DK119680A (da) 1980-09-22
DK160355B true DK160355B (da) 1991-03-04
DK160355C DK160355C (da) 1991-08-19

Family

ID=11001089

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK119680A DK160355C (da) 1979-03-21 1980-03-20 Fremgangsmaade og anlaeg til ekstraktion af faste stoffer fra oploesninger ved krystallisation

Country Status (25)

Country Link
US (1) US4357306A (da)
JP (1) JPS55165102A (da)
AR (1) AR221530A1 (da)
AT (1) AT388511B (da)
AU (1) AU541206B2 (da)
BE (1) BE882371A (da)
BR (1) BR8001714A (da)
CA (1) CA1179594A (da)
CS (1) CS248010B2 (da)
DD (1) DD149468A5 (da)
DE (1) DE3011001A1 (da)
DK (1) DK160355C (da)
ES (1) ES8104445A1 (da)
FR (1) FR2451763B1 (da)
GB (1) GB2048707B (da)
GR (1) GR67679B (da)
HU (1) HU184674B (da)
IN (1) IN154187B (da)
IT (1) IT1133071B (da)
NL (1) NL186366C (da)
NZ (1) NZ193191A (da)
PL (1) PL126281B1 (da)
SE (1) SE449180B (da)
YU (1) YU42103B (da)
ZA (1) ZA801563B (da)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1027422C (zh) * 1993-02-17 1995-01-18 中国石油化工总公司 消除结晶器中晶浆里的部分细晶、制造大粒度晶体的方法
DE19844227C2 (de) * 1998-09-26 2002-04-18 Daimler Chrysler Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus übersättigten Lösungen
EP1249429A1 (en) * 2001-04-09 2002-10-16 Dsm N.V. Process for size classifying ammonium sulphate crystals which are present in a suspension
JP2008036545A (ja) * 2006-08-07 2008-02-21 Sumitomo Chemical Co Ltd 晶析方法
US8231445B2 (en) * 2007-07-20 2012-07-31 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Apparatus and method for providing detonation damage resistance in ductwork

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2757216A (en) * 1952-05-23 1956-07-31 Exxon Research Engineering Co Seeding and filter aid technique for paraxylene production
US2898271A (en) * 1954-07-06 1959-08-04 Phillips Petroleum Co Crystal purification apparatus
DE1249245B (de) * 1955-12-27 1967-09-07 Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A) Verfahren zur Abtrennung eines reinen kristallisierbaren Kohlenwasserstoffes aus einem Kohlenwasserstoffgemisch durch mehrstufiges Umkristallisieren unter teilweiser Rückführung der Mutterlauge
US3388893A (en) * 1962-03-23 1968-06-18 Raymond C. Hall Material handling device
FR1335623A (fr) * 1962-07-12 1963-08-23 Fakler & Cie O Dispositif de cristallisation de liquide à circulation de cristaux fins
US3599701A (en) * 1968-07-30 1971-08-17 Kema Nord Ab Crystallization method
GB1329316A (en) * 1970-12-08 1973-09-05 Kerr Mc Gee Chem Corp Process for automatic control of crystal size distribution
GB1476222A (en) * 1974-11-21 1977-06-10 Ici Ltd Separating xylenes by crystal size classification
DE2548735A1 (de) * 1975-01-16 1976-07-22 Hercules Inc Kristallisierapparat und verfahren zur kristallisation
US4159194A (en) * 1977-09-28 1979-06-26 Dart Industries Inc. Crystallization apparatus and process

Also Published As

Publication number Publication date
ATA141680A (de) 1988-12-15
YU42103B (en) 1988-04-30
PL222908A1 (da) 1981-02-13
AU541206B2 (en) 1984-12-20
JPS6225401B2 (da) 1987-06-03
DE3011001C2 (da) 1989-08-03
CS248010B2 (en) 1987-01-15
DK119680A (da) 1980-09-22
JPS55165102A (en) 1980-12-23
FR2451763B1 (fr) 1987-03-20
FR2451763A1 (fr) 1980-10-17
ES490540A0 (es) 1981-04-01
NL8001692A (nl) 1980-09-23
GB2048707A (en) 1980-12-17
SE8002124L (sv) 1980-09-22
GR67679B (da) 1981-09-04
IN154187B (da) 1984-09-29
ZA801563B (en) 1981-06-24
GB2048707B (en) 1983-05-25
US4357306A (en) 1982-11-02
IT8067441A0 (it) 1980-03-21
PL126281B1 (en) 1983-07-30
DE3011001A1 (de) 1980-10-02
HU184674B (en) 1984-09-28
AT388511B (de) 1989-07-25
AR221530A1 (es) 1981-02-13
NZ193191A (en) 1982-02-23
NL186366C (nl) 1990-11-16
DK160355C (da) 1991-08-19
BR8001714A (pt) 1980-11-18
BE882371A (fr) 1980-09-22
ES8104445A1 (es) 1981-04-01
CA1179594A (en) 1984-12-18
NL186366B (nl) 1990-06-18
IT1133071B (it) 1986-07-09
SE449180B (sv) 1987-04-13
YU79080A (en) 1983-09-30
AU5663580A (en) 1980-09-25
DD149468A5 (de) 1981-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
USRE32241E (en) Fractional crystallization process
US4787985A (en) Multi-stage purification unit process
US4438634A (en) Freeze concentration apparatus
JPH0430832B2 (da)
US4666456A (en) Process for the continuous partial crystallization and the separation of a liquid mixture
US2800411A (en) Crystal purification apparatus and process
DK160355B (da) Fremgangsmaade og anlaeg til ekstraktion af faste stoffer fra oploesninger ved krystallisation
US4318772A (en) Saturated liquor cooling tower
US4457769A (en) Freeze concentration apparatus and process
US5037463A (en) Freeze concentration and precipitate removal system
US1997277A (en) Crystallization apparatus
NL1007846C2 (nl) Werkwijze en inrichting voor het vriesconcentreren van stoffen.
US5466266A (en) Closed system multistage superpurification recrystallization
US5209856A (en) Process and device for continuous crystallization of a massecuite
US3150499A (en) Apparatus for refrigerating saline water
US4435182A (en) Process for the extraction of solid material from solution by crystallization
NL2030620B1 (en) Cooling/freezing in a continuous fractional crystallizer
US2363066A (en) Process for producing potassium hydroxide of high purity
US2777889A (en) Crystallization of polycyclic hydrocarbons
RU2712250C2 (ru) Способ получения кристаллического l-аланина
AU2021102463A4 (en) A Method of Extracting Tetramethylbenzene from Light C10 Aromatic Solvent Oil
FI83779B (fi) Foerfarande och anordning foer kristallisering av glukondeltalakton.
IE56053B1 (en) Process and device for continuous crystallisation of a massecuite
JPS6246201B2 (da)
US1878586A (en) Process of recovering sodium, potassium and magnesium chlorides from natural brines and controlling the crystal sizes

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed