CS248010B2 - Separation method of the desolved solid substance from the solution by crystalization and apparatus to perform this method - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu oddělování rozpuštěné pevné látky z roztoku krystalizací, při kterém se vytvoří smícháním čerstvého roztoku a matečného louhu nižší teploty matečná fáze v metastabilní oblasti, a zařízení k provádění tohoto způsobu.

V -chemicko-farmaceutickém průmyslu a v ostatních průmyslových oborech je důležitým úkolem vyrobit krystalický, pevný materiál z roztoku, který by byl snadno zpracovatelný při následujících procesech. Je známo několik krystalizátorů z dosavadního stavu techniky, které pracují s ochlazováním, destilací, chlazením, odpařováním nebo rozprašováním.

Chlazený krystalizátor s granulačním šnekem je popsán v publikaci Dr. Mucskai L. „Kristályositás“, Muszkai Konyvkiadó, Budapest, 1971, str. 151. Toto zařízení sestává z nádrže na matečný louh, chladiče a granulačního šneku uloženého nad nádrží šikmo. Teplý čerstvý roztok přichází do nádrže na matečný louh, kde se míchá s matečným louhem, který se přivádí přes přepad z granulačního šneku. Krystalizovaná suspenze přichází do granulačního šneku, který má šikmé žlabovité dno, v jehož spodní části se usazují větší krystaly. Tyto krystaly se odstraňují ze žlabu šnekem. Matečný louh přetékající z třídiče a obsahující menší krystaly se zavádí zpět do nádrže na matečný louh a potom do recirkulace chladicího cyklu. Nevýhoda tohoto řešení spočívá v tom, že způsob dělení na dvě frakce, tzn. na materiál vyprazdňovaný šnekem a materiál recyklovaný s matečným louhem, je obtížný, protože krystalizace musí být zajištěna regulací rychlosti proudícího média, přičemž je současně krystalizační proces rovněž funkcí -rychlosti proudění. Vzhledem k těmto těžkostem se toto řešení nerozšířilo.

Úkolem vynálezu je vyvinout takový způsob a zařízení pro získávání rozpuštěných pevných látek z roztoku krystalizací, jehož výsledkem by byly vysoce čisté krystaly, které by bylo možno získat v zařízení jednoduché konstrukce a s bezpečným a bezporuchovým, plynulým provozem.

Podstata způsobu oddělování rozpuštěné pevné látky z roztoku krystalizací, při kterém se vytvoří smícháním čerstvého roztoku a matečného louhu nižší teploty matečná fáze v metastabilní oblasti, přičemž krystalizace - začíná v této matečné fázi, a potom se- tato· matečná fáze ochlazuje v rozsahu metastabilní oblasti za zvýšeného růstu krystalů a vzniku krystalové suspenze, ze které se oddělují krystaly, spočívá podle uvedeného vynálezu v tom, - že se kontinuální filtrací uvedené krystalové suspenze získá frakce obsahující požadovanou velikost krystalů a frakce matečného louhu obsahující krystaly o menší velikosti, než je velikost požadovaných krystalů, přičemž tento matečný louh s podílem menších krystalů, než je požadovaná velikost krystalů z předchozího stupně se kontinuálně mísí s čerstvým roztokem obsahujícím rozpuštěný pevný podíl za vzniku uvedené metastabilní fáze v metastabilní oblasti. Potom se krystaly z matečného louhu a -čerstvého roztoku ponechají usadit za vzniku matečné fáze -a matečného louhu neobsahujícího krystaly, a tento matečný louh se odvádí, přičemž matečná fáze obsahující krystalky oddělené od matečného louhu a čerstvého roztoku z předchozího -stupně se chladí za současného pohybu a za vzniku krystalové suspenze, přičemž chlazení - za současného pohybu uvedené matečné fáze se provádí vedením této fáze podél chlazených povrchů z jednoho konce podélného tělesa k druhému konci za -otáčení tohoto tělesa kolem své osy, a vzniklá krystalová suspenze se odvádí zpět k filtraci.

Podstata zařízení podle vynálezu -spočívá v tom, že sestává z uzavřeného systému tvořeného zpracovávacím zařízením pro zpracovávání zaváděného materiálu a tvoření suspenze krystalů, -a filtrem pro filtraci suspenze krystalů, -který je jednak spojen se zásobníkem na promývací kapalinu -a jednak -se zásobníkem pro míšení čerstvého roztoku -a matečného- louhu, přičemž tento zásobník je napojen zpět -na zpracovávací zařízení. Toto zpracovávací zařízení je tvořeno dutým tělesem sestávajícím ze dvou sekcí, kde první sekce je vytvořena jako buben ve tvaru horizontálního komolého kužele nebo komolého jehlanu otočnému kolem geometrické osy, u něhož jsou obvodové plochy -a čelní desky -vytvořeny z pevného materiálu a -do menší čelní desky je zaústěn přívod zpracovávaného materiálu, zatímco ve větší čelní desce je vytvořen otvor excentricky k -ose zařízení. Druhá sekce, - která je pevně otočně -spojena -s bubnem, -sestává nejméně ze tří bubnových - podélných členů, navzájem spojených, jejichž obvodové -stěny jsou teplovýměnné a jsou vytvořeny z pevného materiálu, -přičemž geometrické osy těchto členů tvoří dohromady lomenou čáru protínající geometrickou osu zařízení vně bubnu. Geometrická osa zařízení vytváří společnou -osu otáčení bubnu a členů. Filtr je tvořen dutým tělesem, které -má dvě části.

První část je tvořena horizontálně umístěným bubnem ve tvaru komolého kužele nebo komolého jehlanu, který je otočný okolo geometrické -osy, přičemž tento buben je tvořen alespoň zčásti - filtrační plochou a přívodní potrubí je zaústěno -do menší čelní desky, zatímco větší čelní deska je opatřena otvorem umístěným excentricky vzhledem k podélné ose -souměrnosti. Druhá část, která je pevně otočně -spojena -s první částí dutého tělesa, je tvořena nejméně třemi, s - výhodou podélnými, mnohoúhelníkovými, prizmatickými členy, navzájem spojenými, jejichž - stěny jsou -alespoň zčásti vytvořeny jako filtrační plochy a geometrie ké podélné osy členů tvoří dohromady lomenou čáru protínající osu souměrnosti bubnu vně tohoto bubnu, přičemž tato geometrická osa je společnou osou ' otáčení obou částí dutého tělesa. Alespoň v . některých členech této druhé části je zabudována promývací soustava, přičemž celé zařízení dále obsahuje soustavu k přivádění zpracovávaného materiálu, soustavu pro odvádění vyrobených krystalů z filtru a soustavu k dopravování zpracovávaného materiálu ze zpracovávacího zařízení do filtru.

Výhoda postupu podle uvedeného vynálezu a zařízení k provádění tohoto postupu spočívá v tom, že pomocí tohoto postupu a zařízení je možno vyrobit produkt rozdělený podle velikosti krystalů a vynikající kvality, přičemž toto rozdělení krystalových částic je stejnoměrné, velikost krystalů je velká a dále mají tyto krystaly vhodný tvar a jsou kompaktní. Nečistoty lze z krystalů vymýt jednoduchým způsobem ve filtrační jednotce. Prostor potřebný pro umístění celého zařízení je malý, investiční a provozní náklady jsou po ekonomické stránce přijatelné. Přes skutečnost, že zpracovávaný materiál je jemný, nedochází k sedimentaci a ke krystalizací .na stěnách zařízení . vlivem konstantního klouzavého pohybu materiálu. V důsledku regulovaného chlazení se netvoří ve větší míře krystalické shluky .nebo malé krystaly, krystaly narůstají v zařízení podle vynálezu konstantní měrou, teplotní rozdíly mezi chladicí plochou a krystalovou suspenzí nejsou nadměrné, takže shluky krystalů se na této ploše neusazují. Jemný pohyb zabraňuje, aby se krystaly větších velikostí roztříštily a krystaly malých velikostí slepovaly dohromady. Očkování roztoku shluky krystalů není nutné, neboť krystalová suspenze obsažená v suspenzi v nádrži na matečný louh obsahuje vždycky krystaly malých velikostí v dostatečném množství k provedení krystalizace. Čerstvý roztok se do 'krystalové suspenze přivádí plynule, tj. proces je samoočkovací. V důsledku zavedení míchání je možno v zařízení podle vynálezu dosáhnout výjimečně dobrého součinitele přestupu tepla. Vhodná kvalita krystalů, tzn. jejich velikost a tvar požadované pro určité cíle, závisí jednak na poměru matečné fáze a matečného louhu, a jednak na počtu otáček tělesa zařízení podle vynálezu za minutu a na úhlu tohoto tělesa zpracovávacího zařízení a/nebo filtru, který svírá s horizontálou. Změna těchto parametrů umožňuje kontrolu kvality krystalů. Rozpouštědlo odváděné ze zařízení lze regenerovat kondenzací par. Velikost krystalů je možno ovlivnit také úpravou krystalové suspenze, čímž se míní matečný louh odváděný z filtru, a roztoku z gravitačního usazováku, resp. úpravou poměru množství této krystalové suspenze a uvedeného roztoku na vysokou hodnotu, tj. na vysoký recirkulační poměr. V tomto případě je možno získat velké krystaly, ale při provádění to6 hoto postupu .se získá relativně malý . podíl těchto krystalů.

Ve výhodném provedení postupu podle uvedeného vynálezu j-e množství matečného louhu zpětně smíchávaného s čerstvým roztokem 2- až 15-krát větší, než je množství vypouštěného matečného louhu neobsahujícího pevný podíl.

Rovněž je . výhodné, jestliže se krystaly oddělené filtrací promývají kapalinou typu rozpouštědla.

Zařízení podle uvedeného vynálezu má ve výhodném provedení v potrubí pro přívod matečné fáze . do . zpracovávacího zařízení zařazen výměník tepla pro .předchlazování.

Postup podle uvedeného vynálezu je založen na poznání, že kontinuální . filtrací krystalické suspenze při krystalizací je možno vyrobit krystalický materiál výborné kvality, který je současně dobře rozdělen podle velikosti krystalů, jejichž čistotu lze podstatně zvýšit promýváním prováděným ihned po filtraci nebo během filtrace. Kromě toho očkování čerstvého roztoku matečným louhem obsahujícím frakci o velikosti částic menší, než jsou požadované oddělené částice, lze zajistit smícháváním očkovacího roztoku se shluky krystalů, přičemž tyto agregáty krystalů se eventuálně objevují během procesu pouze v . malém množství. Dále bylo podle uvedeného vynálezu zjištěno, že udržuje-li .se materiál během chlazení a filtrace v konstantním pohybu podél ochlazovaných ploch, potom se tyto . plochy kontinuálně regenerují. Při provádění postupu podle vynálezu je možno suspenzi krystalů udržovat v metastabilní oblasti, což je nejvýhodnější stav s ohledem na krystalizací, tj. na hranici přechodu do nestabilní oblasti, takže nedochází k přesycení matečné fáze v blízkosti chladicí plochy, krystalizace na chládcích plochách je vyloučena a intenzita růstu krystalů je maximální.

Příkladné provedení zařízení podle uvedeného vynálezu, ze kterého. je patrný rovněž i způsob provedení krystalizace, je znázorněný na připojeném obrázku.

Součástí zařízení podle uvedeného vynálezu je zásobník 1 na matečnou fázi s potrubím 2 pro přivádění čerstvého roztoku shora a s potrubím 3 pro přivádění matečného louhu. Spodní kuželová část zásobníku 1 je v nejnižším bodě zaústěna do čerpadla . 4, napojeným na potrubí 5 pro rozvod matečné fáze. V potrubí 5 je. zařazen výměník 6 tepla opatřený na spodní části vstupním hrdlem 6a a v horní části výstupním hrdlem 6b. Ve vertikálním válcovém plášti 7 výměníku 6 tepla je osově uspořádáno potrubí 8. Potrubí 5 je zavedeno do nálevky 9, ke které je připojen šnekový dopravník 10. Osa válcové skříně 11 . šnekového dopravníku 10 představuje jednu z mechanických os rotace mísícího .a zpracovávacího zařízení 12, která je shodná s podélnou horizontální geometrickou osou x.

Zpracovávaní zařízení 12 sestává z první sekce I a druhé sekce II, přičemž první sekce I je tvořena bubnem 13 ve tvaru komolého kužele a druhá sekce II je tvořena mnohoúhelníkovými prizmatickými členy 14, 15, 16, 17, které na sebe navzájem navazují a dále jsou pevně spojeny bubnem 13. Buben 13 a členy 14, 15, 1б, 17 tvoří -dohromady duté těleso 18 otočné okolo geometrické podélné osy x pomocí pohonu 19 ve směru šipky ω. Otvor 21 excentricky umístěný vzhledem k ose x je vytvořen ve větší čelní desce 20 bubnu 13 a je spojen -s prvním prizmatickým členem 14 tak, že jeho podélná geometrická podélná osa protíná geometrickou podélnou osu x dutého tělesa 18 vn.ě bubnu 13 (nezakresleno). Geometrické podélné osy členů 14, 15, 16, 17 tvoří lomenou čáru a osa každého členu protíná geometrickou podélnou osu x vně bubnu 13. Osy členů 14, 15, 16, 17 tvoří dohromady tvar podobný zubům pily. Poslední prizmatický člen 17 je spojen s prstencem, otáčejícím se v pevně uloženém ložisku 22. Ložisko - 22 je uloženo pevně ve stěně stacionární skříně 23. Osa 24 dutého tělesa 18 je uložena v ložisku v druhé boční stěně skříně 23, přičemž tato osa 24 je spojena s již zmíněným pohonem 19. Šnekový dopravník 10 zasahuje do vnitřní části bubnu 13 boční deskou 32. V bubnu 13 je umístěno míchadlo 26, opatřené lopatkami 25, přičemž tyto lopatky 25 se otáčejí rovnoběžně podél vnitřního povrchu kuželového pláště tak, že mezi lopatkami a kuželovým vnitřním pláštěm je vymezen malý prostor. Míchadlo 26 se otáčí proti směru otáčení bubnu 13. Pohon míchadla 26 je ' odvozen například od hřídele šnekového dopravníku 10 s pohonem 27. Stěny jak bubnu 13, tak i prizmatických členů 14, 15, 16, 17, jsou plné (neperforovanéj a stěny jsou dvojité, navzájem oddělené, přičemž chladicí médium se přivádí potrubím 28 a ohřáté - chladicí médium se odvádí potrubím 29. Tyto dvojité uzavřené prostory j-sou navzájem spojeny potrubím 31. Potrubí 41 je vyvedeno z krytu skříně 23 a vede do výměníku 42 tepla.

Na dolní -část skříně 23 je napojeno potrubí 33, které je vyvedeno směrem dolů a ústí- do šnekového dopravníku 34. Tento šnekový dopravník 34 má válcovou skříň 35, jejíž osa představuje mechanickou osu otáčení dutého tělesa 37 filtru 36. Filtr 36 je tvořen komorou 38, na jejímž spodním ko -ci jsou vytvořeny žlaby 39 a 40. V uzavřené komoře 38 je uspořádáno v podélném směru duté - těleso 37, - které sestává z první části la a z druhé části Ha. První část la je tvořena komolým kuželovým bubnem 43, do jehož menší boční desky 44 je zaveden -šnekový dopravník 34 do jeho vnitřní části, zatímco ve větší boční desce 45 je vytvořen otvor 46 ve tvaru mnohoúhelníku. Otvor 46 je umístěn excentricky vzhledem k podélné horizontální geometrické ose y dutého tělesa 37, která je osou otáčení. Část

Ha je tvořena čtyřmi pevně spojenými mnohoúhelníkovými prizmatickými členy 47, 48, 49, 50, navzájem -spojenými, jejichž geometrické podélné -osy tvoří lomenou čáru, takže osy členů 47, 48, 49, 50 vytváří tvar podobný jako zuby pily. První člen 47 je pevně spojen -s excentrickým otvorem 46 bubnu 43 tak, že jeho geometrická podélná osa protíná podélnou -osu dutého tělesa 37 vně bubnu 43, -a podobně tak i další geometrické podélné osy členů 48, 49, 50. Stěny bubnu 43 a členů 47, 48, 49, 50 jsou tvořeny filtračními plochami 51 nebo sítem (například perforovanou deskou, -sítí -apod.j. Poslední prizmatický člen 50 -s pevným prstencem 53 na svém -konci je otočně uložen v ložisku 53a, připevněným -k boční -stěně pevné -skříně 52, přičemž tento poslední člen 50 ústí do -skříně 52, která je na spodní části otevřená -a z její horní části je vyvedeno potrubí 54. V posledních třech členech 48, 49, 50 je uspořádána promývací -soustava 55, -přičemž potrubí 56 náležící k této -soustavě je -osazeno rozstřikovacími hlavicemi 57. Potrubí - 56 prochází -dutým tělesem - 37 uspořádaným ve skříni 38 -a je napojeno na zdroj kapaliny (nezakreslenj. Promývací soustava 55 se otáčí -současně -s dutým tělesem 37. Pro zjednodušení není pohon dutého tělesa zobrazen. Část A dutého- tělesa 37 obsahuje promývací -soustavu 55, přičemž druhá část B je tvořena bubnem 43 a prizmatickým členem 47.

Potrubí 3 -vedoucí -do nádrže tvořící zásobník 1 matečné fáze je vyústěno ze žlabu 40 pod částí B. Potrubí 58 vedoucí do zásobníku 59 -na promývací kapalinu je vyústěno ze žlabu 39 pod částí A.

Do potrubí 2 je vně zásobníku 1 vestavěn regulační člen 60, přičemž spodní konec tohoto potrubí 2 pro přívod čerstvého roztoku zasahuje pod hladinu v kapaliny. Ve výšce hladiny v je ze zásobníku 1 vyvedena trubka 61, do níž je vestavěn regulační člen 62. V horní části nádrže 1 je umístěna trubka 63 pro vypouštění plynu. Potrubí 5 -se před tepelným výměníkem 6 . rozvětvuje na potrubí 64, které je napojeno zpět do potrubí 5 za tepelným výměníkem před zpracovávacím zařízením 12, -a na potrubí la zavedené přímo -do tepelného - výměníku 6.

Ve válcovém plášti 7 výměníku tepla může být uspořádáno v závislosti na požadavcích na -odvod tepla více než jedno potrubí 8, a místo znázorněného souproudu chladicí kapaliny je možno použít i protiproudého uspořádání.

Pracovní postup prováděný v popsaném zařízení podle vynálezu je následující. Čerstvý roztok obsahující pevné látky rozpuštěné v teplém organickém rozpouštědle se přivádí potrubím 2 pod hladinu v kapaliny v množství regulovaném regulačním členem 60 do -zásobníku 1, přičemž do tohoto zásobníku 1 se potrubím 3 -rovněž přivádí matečný louh obsahující krystaly a případně i malé množství krystalových agregátů získané ve filtru 36 jako výsledek plynulého krystalizačního pochodu. Krystalické částice vyšší specifické hmotnosti se usazují z matečného louhu u dna zásobníku 1, zatímco matečný louh nižší specifické hmotnosti neobsahující krystalické částice se vypouští v množství regulovaném regulačním členem 62 ze zásobníku 1 z horní části trubkou 61. Matečná fáze shromážděná u dna zásobníku 1 si čerpá do potrubí 5 šnekovým čerp - d-em 4, potom proudí výměníkem 6 tepla, kde je vystavena předběžnému ochlazování. Chladicí médium se přivádí do výměníku 6 vstupním hrdlem 6a ve spodní části, potom ohřáté opouští výměník 6 výstupním hrdlem 6b, přičemž matečný louh proudící směrem nahoru potrubím 8 je předběžně ochlazován na teplotu požadovanou technologií procesu a pak je čerpán do nálevky 9. Není-li ' třeba provádět předběžné ochlazování, pak se matečný louh čerpá do nálevky 9 potrubím 64 odvětveným ' z potrubí 5 a vedeným mimo výměník 6.

Matečná fáze se přivádí šnekovým dopravníkem 10 do otočného zpracovávacího zařízení 12 ke zpracování, přičemž vnitřní prostor tohoto zařízení je ochlazován chladicí kapalinou prostřednictvím dvojitých stěn. Matečná ' fáze se v bubnu 13, tj. v první sekci I, v průběhu ochlazování promíchává míchadlem 26 a z bubnu 13 se odvádí již částečně vykrystalizovaný materiál do prizmatického členu 14 druhé sekce II.

Vlivem otáčení členů 14, 15, 16, 17, které tvoří tvar podobný zubům pily, je ochlazená a přesycená suspenze krystalů a roztoku ve druhé sekci II kontinuálně rozdělována během posunu vpřed, přičemž je podrobena tam a- zpět .a klouzá -opakovaně zpět po· hladkém vnitřním povrchu (přičemž tímto povrchem je -s · výhodou hladký, adhezi odolný materiál, například teflon), v důsledku čehož se doba prodlevy krystalové suspenze ve zpracovávacím zařízení 12 při tomto zpracovávání prodlužuje. Jinými -slovy řečeno, specifický vnitřní povrch prizmatických členů · 14, 15, 16, 17 · omývaný kapalinou se zvětšuje.

Výsledkem · kontinuálně probíhajícího klouzavého pohybu, při kterém -dochází k roztřiďování materiálu, a vlivem činnosti míchadla 26 se vnitřní povrch -dutého tělesa 18 stále obnovuje, na povrch se nenalepuje pevný - podíl krystalové suspenze, v blízkosti chladicího povrchu - nemůže nastat přesycení matečné fáze, matečná fáze zůstává v metastabilní oblasti, takže krystalizace na chladicích plochách je vyloučena. Dále je třeba uvést, že tyto pohyby materiálu jsou velmi mírné, takže je vyloučeno nejen -spojování krystalů, -ale i jejich rozpadávání.

Ochlazená suspenze krystalů, -obsahující různé velikosti krystalů, -se odvádí z posledního prizmatického členu 17 zpracovávacího zařízení 12 do skříně 23 a pak do šnekového dopravníku 34. Páry, které se uvolňují z matečného louhu, se -vypouštějí ze -skříně 23 - potrubím 41 do výměníku 42 tepla (kondenzátor, -dochlazovač), kde kondenzují -a ochlazené klesají -dolů -a -shromažďují se ve formě kapaliny (rozpouštědlo).

Suspenze krystalů -se potom dopravuje šnekovým -dopravníkem 34 -do- otočného dutého tělesa 37 filtračního zařízení 36, umístěného v uzavřené komoře ,38. - Materiál nejdříve přichází -do bubnu 43, tvořící první část Ja filtru 36, kde -se ze suspenze oddělují filtrací krystalové částice velkých velikostí. Materiál obsahující zfiltrované, ale stále mokré krystaly, se přivádí z bubnu 43 do prvního prizmatického členu 47 druhé části Ha, přičemž potom materiál prochází otočnými členy 47, 48, 49, 50 ve tvaru zubů pily, tvořící druhou část Ila filtru 36, kde je vystaven pohybu směrem tam a zpět, opakovaně klouže zpátky, čímž se plynule -obnovují filtrační plochy 51 nebo sítové plochy. Tímto způsobem -se podstatně zvětší doba prodlevy materiálu a měrný povrch -sítových ploch. V této části je pohyb rovněž velmi mírný, takže nedochází -k rozpadávání - krystalů - a nenastává -adheze nebo sedimentace krystalů na filtračních plochách.

V oblasti B v -druhé části Ha filtru 36 -ne- probíhá - žádné promývání, takže matečný louh (suspenze krystalů) se -odvádí a shromažďuje se ve žlabu 40 a potom se odvádí zpět plynule potrubím 3 do zásobníku 1. Promývací zařízení 55 je umístěno -v -oblasti A -druhé části Ila filtru 36, tj. ve členech - 48, 49, 59, přičemž v tomto prostoru -se provádí promývání -materiálu kapalinou, například organickým rozpouštědlem, které -se přivádí -. do kontaktu -s krystalickou hmotou, která je v klouzavém pohybu. Znečištěná promývací kapalina procházející síty se -shromažďuje ve žlabu 39 a odtud proudí potrubím 58 -do zásobníku 59 na promývací kapalínu. Páry unikající z krystalové suspenze se -odvádějí z uzavřené komory 38 potrubím 54. Oddělené velké krystaly stejné -velikosti se odvádějí plynule dolů potrubím . a dále se mohou například sušit. ,

Dále bude postup podle uvedeného vynálezu podrobněji popsán pomocí následujícího příkladu.

Příklad Krystalizace fenylbutazonu

Koncentrace roztoku: 58 gramů fenylbutazonu -na - 1 litr rozpouštědla při teplotě 50 °C. Složení - rozpouštědla: 80 % ethylalkoholu, 20 - % vody. Teplota -přiváděného čerstvého roztoku: 50 °C. Recirkulační poměr matečného louhu: Q = 10. Předchlazování -se neprovádí.

V obou sekcích -se udržuje teplota 17 °C. Teplota -odcházející -suspenze krystalů: 22 °C, výtěžek 22 %, objemová hmotnost krystalických agregátů: 25 až 32 g/100 ml. Krystaly byly kompaktní, velké velikosti, dobře zpracovatelné na tablety.

Claims (5)

1. Způsob oddělování rozpuštěné pevné látky z roztoku krystalizací, při kterém se vytvoří smícháním čerstvého roztoku a matečného louhu nižší teploty matečná fáze v metastabilní oblasti, přičemž krystalizace začíná v této matečné fázi, a potom se tato matečná fáze ochlazuje v rozsahu metastabilní oblasti za zvýšeného růstu krystalů a vzniku krystalové suspenze, ze které se oddělují krystaly, vyznačující se tím, že se kontinuální filtrací uvedené krystalové suspenze získá frakce obsahující požadovanůu velikost krystalů a frakce matečného louhu obsahující krystaly o menší velikosti, než je velikost požadovaných krystalů, přičemž tento matečný louh s podílem menších krystalů, než je požadovaná velikost krystalů z předchozího stupně, se kontinuálně mísí s čerstvým roztokem obsahujícím rozpuštěný pevný podíl za vzniku uvedené metastabilní fáze v metastabilní oblasti, potom se krystaly z matečného louhu a čerstvého roztoku ponechají usadit za vzniku matečné fáze a matečného louhu neobsahujícího krystaly, a tento matečný louh se odvádí, přičemž matečná fáze obsahující krystaly oddělené od matečného louhu a čerstvého roztoku z předchozího stupně se chladí za současného pohybu a za vzniku krystalové suspenze, přičemž chlazení za současnosti pohybu uvedené matečné fáze se provádí vedením této fáze podél chlazených povrchů z jednoho konce podélného tělesa к druhému konci za otáčení tohoto tělesa kolem své osy, a vzniklá krystalová suspenze se odvádí zpět к filtraci.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že množství matečného louhu zpětně smíchávaného s čerstvým roztokem je 2- až 15krát větší, než je množství vypouštěného matečného louhu neobsahující pevný podíl.

3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že se krystaly oddělené filtrací promývají kapalinou typu rozpouštědla.

4. Zařízení к provádění způsobu podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, že sestává z uzavřeného systému tvořeného zpracovávacím zařízením (12) pro zpracování a tvoření suspenze krystalů a filtrem (36) pro filtraci suspenze krystalů, který je jednak spojen se zásobníkem (59) na promývací kapalinu a jednak se zásobníkem (1) pro míšení čerstvého roztoku a matečného louhu, a tento zásobník (1) je napojen zpět potrubím (5) na zpracovávaní zařízení (12), přičemž toto zpracovávaní zařízení (12) je tvořeno dutým tělesem sestávajícím ze dvou sekni, kde první sekne (I) je vytvořena jako

VYNÁLEZU buben (13) ve tvaru horizontálního komolého kužele nebo komolého jehlanu otočnému kolem geometrické osy (x), u něhož jsou obvodové ploohy a čelní desky (20, 32) vytvořeny z pevného materiálu, a do menší čelní desky (32) je zaústěn přívod zpracovávaného materiálu, zatímco ve větší čelní desce (20) je vytvořen otvor (21) excentricky ke geometrické ose (x), a druhá sekce (II), která je pevně otočně spojena s bubnem (13), sestává nejméně ze tří bubnových podélných členů (14, 15, 16, 17) navzájem spojených, jejichž obvodové stěny jsou teplovýměnné a jsou vytvořeny z pevného materiálu a geometrické osy členů (14, 15, 16, 17) tvoří dohromady lomenou čáru protínající geometrickou osu (x) vně bubnu (13) a geometrická osa (x) vytváří společnou osu otáčení bubnu (13) a členů (14, 15, 16, 17), a filtr (36) je tvořen dutým tělesem (37), které má dvě části, přičemž první část (Ia) je tvořena horizontálně umístěným bubnem (43) ve tvaru komolého kužele nebo komolého jehlanu, otočného okolo geometrické osy (y), přičemž buben (43) je tvořen alespoň zčásti filtrační plochou (51), přívodní potrubí (35) je zaústěno do menší čelní desky (44) bubnu (43), zatímco větší čelní deska (45) je opatřena otvorem (46) umístěným excentricky vzhledem к podélné ose (у), a druhá část (Ila), která je pevně otočně spojena s první částí (Ia) dutého tělesa (37), je tvořena nejméně třemi, s výhodou podélnými, mnohoúhelníkovými prlzmatickými členy (47, 48, 49, 50), navzájem spojenými, jejichž stěny jsou alespoň zčásti vytvořeny jako filtrační plochy (51) a geometrické podélné osy členů (47, 48, 49, 50) tvoří dohromady lomenou čáru protínající osu (y) souměrnosti bubnu (43) vně bubnu (43), přičemž geometrická osa (y) je společnou osou otáčení obou částí (Ia, Ila) dutého tělesa (37), a alespoň v některých členech této druhé části (Ila) je zabudována promývací soustava (55), přičemž zařízení dále obsahuje soustavu к přivádění zpracovávaného materiálu do zpracovávacího zařízení (12), soustavu pro odvádění vyrobených krystalů z filtru (36) a soustavu к dopravování zpracovávaného materiálu ze zpracovávacího zařízení (12) do filtru (36).

5. Zařízení podle bodu 4, vyznačující se tím, že do potrubí (5) pro přívod matečné fáze do zpracovávacího zařízení (12) je zařazen výměník (6) tepla pro předchlazová-