SU1061692A3 - Способ получени твердого вещества из раствора путем кристаллизации и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

1. Способ получени  твердого вещества из раствора путем кристал лизации, включающий смешение исходного и маточного растворов, охлаладение полученной смеси до температуры метастабильного состо ни , поддержание указанной температуры в процессе кристаллиз-ации и выделение кристаллов из суспензии и маточного раствора, отличающийс  тем, что, с целью -упрощени  и уде шевлени  процесса.получени  кристаллов высокой чистоты и сокращени  производственных площадей,выделение кристаллов провод т непрерывной фильтрацией, а маточный раст СП вор, не содержащий кристаллов, отвод т из процесса. П 25 W / П

Description

2 Способ поп.1, о т л и ч а rain и и с   тем, что,количество маточного раствора, подаваемого на смешение с исходным раствором, в 2-15 раз больше количества отводимого раствора.

3.Способ по п. 1, отлича ющ и и с   тем, что выделенные фильтрацией кристаллы, промывают жидкостью, содержащей растворитель.

4.Устройство дл  получени  твердого вещества из раствора путем

кристаллизации, включающее резервуар дл  смешени  исходного и маточного растворов, кристаллизатор и устройство дл  отделени  кристаллов от маточного раствора, отличающеес  тем, что кристаллизатор выполнен в виде двух секций, перва  из которых снабжена барабаном, установленным с возможностью вращени  вокруг горизонтальной оси и выполненным в виде полого тела с сужающимс  поперечным сечением, боковые и торцовые иоверхности которого выполнены из металлическоголиста, при этом меньша  торцева  поверхност барабана снабжена питающей трубой, а больша  выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, втора  секци  выполнена в виде соединенных друг с другом барабанов, продольные оси которых образуют зигзагообразную линию, а боковые поверхности выполнены из металлического листа.

5.Устройство по п. 4, о т л ичающеес  тем, что устройство

дл  отделени  кристаллов от маточ ,4ioro раствора выполнено в виде приспособлени  дл  фильтровани .

6. Устройство по п. 4, о т л ич а ю m е е с   тем, что приспособление , дл  фильтровани  снабжено теплообменником дл  предварительного охлаждени  раствора.

7.Устройство по пп.4 и 5,о т л ичающее . с  тем,что приспособление дл  фильтровани  выполнено в виде двух соединенных, между собой секций , одна из которых установлена с возможностью вращени  относительно горизонтальной оси,и выполнена в виде полого тела с сужающимс  сечением боковые стенки частично перфорированы , меньша  торцова  поверхность снабжена питающей трубой, а больша  Выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, а втора  секци  установлена с возможностью вращени  относительно горизонтальной оси и выполнена в виде соединенных. между собой з лементов призматической формы, боковые поверхности которых частично перфорированы, при этом продольные оси элементов образуют зигзагообразную линию.

8.Устройство попп. 4 и 7, о тличающеес  тем, что барабан выполнен в видеусеченного конуса . .

9.Устройство попп. 4 и 7, о тличающеес  тем, что барабйн выполнен в видеусеченной пирамиды .

Изобретение относитс  к химической и фармацевтической промышленноети , а также к отрасл м, в которых важной задачей  вл етс  получение кристаллических твердых веществ, тех нелогичных в процессе дальнейшей обработки .

Известен способ получени  твердого вещества из раствора путем кристаллизации , включающий смешение исходного и маточного растворов, охлаждение полученной смеси до температуры метастабильного состо ни , поддержание указанной температуры в процессе кристаллизации и выделение кристаллов из суспензии и маточHorg ) раствора.

Указанный способ реализуетс  в устройстве, включающем резервуар дл  смешени  исходного и маточного растворов , кристаллизатор и устройство

дл  отделени  кристаллов от маточного раствора l ,

Недостатками известного способа и устройства  вл ютс  сложность проведени  процесса, большие затраты на его реализацию, недостаточно высока  чистота получаемых кристаллов, а также отведение больших производственных площадей.

Цель изобретени  - упрощение и удешевление процесса, получение криталлов высокой ЧИСТОТЫ и сокращение производственных площадей.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу, включающему смешение исходного и маточного растворов, охлаждение полученной смеси до температуры метастабильного состо ни , поддержание указанной температуры в процессе кристаллизации и вьоделение кристаллов из суспе зии и маточного раствора, последнее провод т непрерывной фильтрацией, а маточный раствор, не содержащий кристаллов, отвод т из -процесса. Целесообразно количество маточно го раствора, подаваемого на смешение с исходным раствором, брать в 2-15 раз больше количества отводимо го раствора, а выделеннце фильтрацией кристаллы промывать жидкостью , содерх ащей растворитель. Предлагаемый способ реализуетс  в устройстве, включающем резервуар дл  смешени ,исходного и маточ ного раствора, кристаллизатор и устройство дл  отделени  кристаллов от маточного раствора, кристаллиза .тор выполнен в виде двух секций, . перва  из которых снабжена барабано установленньзм с возможностью вращени  вокруг- горизонтальной оси и выполненным в виде полого тела с су жающимс  поперечным сечением, боковые .и торцовые поверхности которого выполнены из металлического листа, при этом меньща  торцова  поверхность барабана снабжена питающей трубой, а больша  выполнена с отвер стием, расположенным эксцентрично п отношению к горизонтальной оси, вто ра  секци  выполнена в виде соединенных друг с другом барабанов,продольные оси которых.образуют зигзагообразную линию, а боковые поверхности выполнены из и1еталлического листа. Целесообразно устройствр дл  отделени  кристаллов от маточного раствора выполнить в виде приспособ лени  дл  фильтровани  иснабдить теплообменником дл  предварительного .охлаждени  раствора. . Приспособление дл  фильтровани   целесообразно выполнить в виде двух соединенныхмежду собой секций,одна из которых установлена с возможностью вращени  относительно го .ризонтальной оси, и выполнена в виде полого тела с сужающимс  сечением ,, бок&вые стенки частично перфорированы , меньша  торцова  поверх ность снабжена питаю.щей трубой, а больша  - выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, а вто ра  секци  установлена с. возможностью вращени  вокруг горизонтальной оси, .и выполнена в виде соедине ных между собой элементов призматической формы, боковые поверхности которых частично перфорированы, при этом продольные оси элементов рбразуют зигзагообразную линию. Целесообразно также барабан выполнить в виде усеченного конуса или усеченной пирамиды. На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство. Устройство дл  получени  твердого вещества из раствора путем кристаллизации включает резервуар 1, в который сверху введен служащий дл  j подачи свежего раствора трубопротвод 2, а также трубопровод 3 дл  подачи маточного эаствора, нижн   часть которого в виде конуса в своей самой низкой точке соединена с насосом 4, к которому присоединен трубопровод 5, служащий дл  дальнейшего отвода маточной фазы. В трубопровод- 5 включен теплообменник 6, имеющий снизу входной патрубок и сверху выходной. В вертикально расположенном цилиндрическом резервуаре 7 теплообменника 6 концентрически проходит Tpyj5a 8. Трубопровод 5 соеди- . нен с загрузочной вороакоГ 9, к которой снизу подсоединен шнековый питатель 10. Цилиндрический корпус 11 шнеко.вого питател  10 служит механической осью вращени  приспособлени  12 дл  получени  суспензии кристаллов и маточного раствора , ось вращени  которого совпадает с горизонтальной геометрической продольной осью X. Приспособление 12 дп  получени  суспензии кристаллов и маточного раствора содержит две секции. Перва  секци  состоит из ба-раба на 13, имеющего форму усеченного конуса, а втора  состоит из вход щих друг в друга жестко соединенных между собой и с б арабаном 13 элементов 14 - 17, имеющихформу мнЬгоугольной призмы. Барабан 13 и элементы 14 - 17 вместе образуют полый корпус 18, который вращаетс  вокруг геометрической продольной оси X посредством привода 19. Эксцентрично к оси Х расположено отверстие 20 на ..большей торцовой стороне 21 барабана 13 и к этому отверстшо 20 присоединён призматический элемент 14 таким образом, что его геометрическа  продольна  ось (не показана) пересекает гео- метрическую продольную ось X общего полого корпуса 18 за пределами барабана 13. Геометрические про дольные оси элементов 14 - 17 образуют друг с другом зигзагообраз-. ную линию и ось каждого из этих элементов пересекаетс  с геометрической продольной осью X вне барабана 13, Элементы 14 - 17 вместе образуют форму зубьев пилы.. Последний призматический элемент 17 оканчивает c  в кольце, вращающемс  в неподвижном подшипнике 22. Подшипник 22 закреплен в стенке установленного по :высоте кожуха 23. В другой боковой стороне кожуха размещена ось 24 общего ПОЛОГО корпуса 18. .Эта ось соединена с приводом 19. Шнековый питатель 10 через меньшую торцовую крышку барабана 13 выступает внутрь барабана 13, В последнем помещена снабженна  лопаст ми 25 мешалка 26 при этом лопасти проход т вдоль внутренней поверхности конусной рубашки на незначительном рассто нии параллельно образующей конуса. Мешалка имеет направление движени  противоположное вращению барабана. Вращение мешалки 26 осуществл етс , например, от оси шнекового питател  10 приводом 27 этого питател . Стенки как барабана 13, так и призматических элементов 14 - 17 выполнены из плотного материала (т.е. неперфорированы) и кажда  стенка двойна , так что к стенкам по трубо проводу 28 можно пoдвoдитJь, наприме хладагент, а нагревшеес  охлаждающее средство можно отвести по трубо проводу 29. Двойные пространства 30 соединены между собой трубками 31. Барабан 13 имеет меньшую торцовую 32. Из нижней части кожуха 2 выходит вниз труба 33, соединенна  со шнековым конвейером 34. Шнековый конвейер имеет цилиндрический корпус 35. Приспособление дл  фильтровани  36 включает полый корпус 37 и имеет замкнутый кожух 38, снабженный лотками 39 и 40. Из крышки кожуха 23 выведена трубка 41, котора  соедине на с теплообменником 42, Полый корпус 37 размещен в замкнутом кожухе 38 в продольном направлении и со тоит из двух секций. Перва  секци  состоит из барабана 43 в форме усеченной пирамиды,- через меньшую торновую сторону 44 которого внутрь барабана 43 проходит шнековый конвейер 34, а на большей торцовой сто роне 45 выполнено многоульное отвер стие 46, Отверстие 46 расположено эксцентрично к геометрической оси вращени  у общего полого корпуса 37 Втора  секци  состоит из четырех жестко соединенных друг с другом вход щих друг в друга элементов 47 50 в форме полигональных призм, геометрически продольные оси которых образуют друг с другом зигзагообраз ную линию, так что элементы 47 - 50 вместе имеют форму зубьев пилы. Пер вый элемент 47 жестко соединен с эксцентрическим отверстием 46 барабана 43, так что его геометрическа  продольна  ось. пересекает продольную ось общего полого корпуса 37 за пределами барабана 43, также как и продольные геометрические оси остальных элементов 48,49 и 50. Стенки барабана 43 и элементов 47 - 50 выполнены из фильтрованной пластивыполнены из фильтровальной пласти ны или сита 51 (например из перфорированной жести, сетчатого материала). Последний призматический элемент 50 входит в кожух 52 и имеет кольцо 53 на конце.Элемент 50 установлен с возможностью вращени  в подшипнике (не показан), закрепленном в боковой стенке установленного по выссте кожура 52. Кожух 52 открыт снизу и имеет вверху выступающую трубку 54. В трех последних элементах 48,49 и 50 размещено промывочное прИ.способление 55, на трубопроводе 56 которого расположены головки 57 дл  разбрызгивани . Трубопровод 56 выведен из полого корпуса 37 через кожух 52 наружу и соединен с источником жидкости (не показан). Приспособление дл  промывки 55 вращаетс  вместе с полым корпусом 37. Привод полого корпуса 37 на чертеже не нанесен. Из лотка 40 отходит трубопровод 3 который соединен с резервуаром 1. От лотка 39 ответвл етс  трубопровод 58, который также соединен с резервуаром 59, В трубопровод 2, подвод щий свежий раствор в резервуар 1 ниже уровн  жидкости , вмонтировано наход щеес  вне резервуара 1 регулирующее приспособление 60. На высоте уровн  жидкости из резервуара 1 выходит трубопровод 61, в который встроен регулировочный орган 62. Из резервуара 1 сверху отходит трубопровод 63 дл  удалени  газов . От трубопровода 5 перед теплообменником 6 отходит трубопровод 64, который соединен снова с трубопроводом 5 за теплообменником и перед приспособлением 12 дл  получени  суспензии кристаллов и маточного раст-вора . В резервуаре 7 теплообменника 6 можно иметь в зависимости от требуемого отвода тепла более одной трубки 8, а вместо описанного потока одного направлени  можно примен ть также и противоток жидкости дл  охлаждени . Устройство работает следующим образом. Свежий раствор, содержащий растворенное в теплом органическом растворителе твердое вещество,по трубопроводу 2 ниже уровн  жидкости пода етс  в резервуар 1 в количестве,регулируемом приспособлением 60, а р дом по трубопроводу 3 поступает образующийс  вследствие непрерывного процесса кристаллизации в приспособлении дл  фильтровани  36, содержащий кристаллы и возможно также не-, значительное количество зароднцией кристаллизации маточный раствор. Из маточного раствора осуждаютс  на дно резервуара 1 зерна кристаллов более высокого удельного веса, а с более низким удельным весом- , не содержащий более зерен кристаллов отводитс  из резервуара 1 через трубопровод 61 в количестве, регулируемом регулирующим приспособлением 62, Собранна  на дне pesepBVaра маточна .фаза с винтового насоса 4 подаетс  в трубопровод проводитс  через теплообменник 6 и там охлаждаетс . Хладагент поступает в теплообменник снизу через нижНИИ входной штуцер и после нагрева вверху выходит через верхний штуцер в то врем  как протекающа  вверх по трубе 8 маточна  фаза охлаждаетс  до температуры, требуемой установленным технологическим процессом после чего маточна  фаза поступает в загрузочную воронку 9 (В случае, если не требуетс  предварительного охлаждени , маточна  фаза по трубопроводу 64 может поступать пр мо в загрузочную воронку, мину  теплообменник ) . Маточна  фаза посредством шнеков го питател  10 препровождаетс  во вращающеес  приспособление 12 дл  получени  суспензии кристаллов има т очного раствора, внутреннее пространство которого через двойные стен ки охлаждаетс , например, холодной жидкостью. В барабане 13, т.е. в пе вой секции, маточна  фаза при одновременном охлаждении перемешиваетс  с помощью мешалки 26, и барабан передает частично уже кристаллизирующийс - материал в первый призматичес кий элемент 14 второй секции порцио но. В элементах 14 - 17 второй секци образующих форму зубьев пилы, вслед ствие вращени  элементов охлаждени  :пересыщенный раствор-суспензи  крис таллов и маточного раствора - во врем  своего продвижени  при непрер ном разделении принуждаетс  к воз- вратно-поступательному движению,сое кальзывает на гладких внутренних по -верхност х (которые целесообразно выполн ть из гладкого неадгезивного материала, например политетрафторэтилена ), всле; :твие чего увеличивазтс  врем  пребывани  суспензии кристаллов и маточного раствора в приспособлении.дл  их получени  12, т.е. увеличиваетс  смачиваема  жидкостью удельна  внутренн   поверхность призматических элементов 14- - 17. Как-следствие посто нного раздел ющего скольжени  и, соответственно , действи  мешалки 26, внутренние поверхности полого корпуса 1 непрерывно обновл ютс , тверда  фаза суспензии не может прилипнуть к поверхности, не наступает пересыщени  маточной фазы у .поверхности охлаждени , маточна  фаза остаетс  в метастабильной зоне и можно также не считатьс  с образованием кристаллов на поверхности охлаждени . Поскольку эти движени  материала в большой степени щад щие, то исключаетс  не только слипание кристаллов ,- но и измельчение последних. Из последнего призматического элемента 17 приспособлени  дл  получени  суспензии кристаллов и ма точного раствора 12 суспензи , содержаща  зерна кристаллов различного размера, охлажденна  в кожухе 23, поступает оттуда в шнековый конвейер 34. Выход щие из маточной фазы пары из верхней части кожуха 23 по трубопроводу 41 отвод тс  в теплообменник 42 (конденсатор, охладитель ) , там они конденсируютс , возможно охлаждаютс  и собираютс  в жидком виде ( как растворитель). I С помощью сортировочного шнека 34 суспензи  кристаллов и маточ ,ного раствора подаетс  в фильтровальное приспособление 36, а именно,во -вращающийс  полый корпус 37, располо-i женный в замкнутом кожухе 38. Сначала материал поступает в бараба.н 43 первой секции приспособлени  дл  фильтровани , где отфильтровываютс  зерна кристаллов больших размеров . Отфильтрованна  масса, состо ща  еще из влажных зерен кристаллов, из барабана 43 поступает в первый призматический элемент 47 второй секции и этот материал проводитс  через вращающиес , образующие вместе форму зубьев пилы призматические элементы 47 - 50 второй секции таким образом, что они принуждаетс  к возвратно-поступательному движению и к повторному соскальзыванию, благодар  чему фильтрующие гюверхности или поверхности сита 5L посто нно обновл ютс . Тем самим повышаетс  врем  пребывани  материала, а вместе с тем и существенно увеличиваетс  удельна  поверхность фильтра. Движение при этом в значительной мере щад щее, кристаллы не измельчают с , они не могут также слипатьс  и осаждатьс  на поверхност х фильтра. , Во второй секции нет приспособлени  дл  промывки, так что маточный раствор (кристаллическа  суспензи ) удал етс , собираетс  в лотке 40 и оттуда по трубопроводу 3 непрерывно возвращаетс  в резервуар 1. На участке второй секции, где размещены призматические элементы 48,49 и 50, находитс  приспособление дл  йромывки 55, посредством когорого промывочна  жидкость, например органический растворитель, распыл етс  на наход щийс  в скольз щем движении кристалиический материал. Прс иедшую через сита загр зненную

Claims (9)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА ИЗ РАСТВОРА ПУТЕМ КРИСТАЛЛИ- >

   ς©

   ЗАЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ.

   (57) 1. Способ получения твердого вещества из раствора путем кристал⁴» лизации, включающий смешение исходного и маточного растворов, охлаждение полученной смеси до температуры метастабильного состояния, поддержание указанной температуры в процессе' кристаллизации и выделение кристаллов из суспензии и маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса.получения кристаллов высокой чистоты и сокращения производственных площадей,выделение кристаллов проводят непрерывной фильтрацией, а маточный раствор, не содержащий кристаллов, отводят □ДМ1061692
2. 2. Способ по'п.1, отличающийся тем, что,количество маточного раствора, подаваемого на смешение с исходным раствором, в 2-15 раз больше количества отводимого раствора.
3. 3. Способ по π. 1, отличающийся тем, что выделенные фильтрацией кристаллы, промывают жидкостью, содержащей растворитель.
4. 4. Устройство для получения твердого вещества иэ раствора путем кристаллизации, включающее резервуар для смешения исходного и маточного растворов, кристаллизатор и устройство для отделения кристаллов от маточного раствора, отличающее с я тем, что кристаллизатор выполнен в виде двух секций, первая из которых снабжена барабаном, установленным с возможностью вращения вокруг горизонтальной оси и выполненным в виде полого тела с сужающимся поперечным сечением, боковые и торцовые поверхности которого выполнены из металлического’листа, при этом меньшая торцевая поверхность барабана снабжена питающей трубой, а большая выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, вторая секция выполнена в виде соединенных друг с другом барабанов, продольные оси которых образуют зигзагообразную линию, а боковые поверхности выполнены из металлического листа.
5. 5. Устройство по п. 4, о т л ичающееся тем, что устройство для отделения кристаллов от маточного раствора выполнено в виде приспосо'бления для фильтрования.
6. 6. Устройство по п. 4, отли- чающее с я тем, что приспособление. для фильтрования снабжено теплообменником для предварительного охлаждения раствора. .
7. 7. Устройство по пп.4 и 5,о т л ичающее. ся тем,что приспособле-.· ние для фильтрования выполнено в виде двух соединенных, между собой секций,одна из которых установлена с возможностью вращения относительно горизонтальной оси,и выполнена в виде полого тела с сужающимся сечением, ’боковые стенки частично перфорированы, меньшая торцовая поверхность снабжена питающей трубой, а большая выполнена с отверстием, расположенным эксцентрично по отношению к горизонтальной оси, а вторая секция установлена с возможностью вращения относительно горизонтальной оси и выполнена в виде соединенных. между собой элементов призматической формы, боковые поверхности которых частично перфорированы, при этом продольные оси элементов образуют зигзагообразную линию.
8. 8. Устройство по пп. 4 и 7, о тличающееся тем, что барабан выполнен в виде усеченного конуса. .
9. 9. Устройство по пп. 4 и 7, отличающееся тем, что барабан выполнен в виде усеченной пирамиды.