Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania substancji stalej z roztworu przez krystali¬ zacje oraz urzadzenie do wyodrebniania substancji stalej z roztworu przez krystalizacje.W przemysle chemicznym, farmaceutycznym i w innych galeziach przemyslu waznym probleimem jest wyodrebnianie z roztworów krystalicznych sub¬ stancji stalych, których przetwórstwo w nastepu¬ jacych po (krystalizacji procesach byloby latwe.Znanych jest wiele krystalizatorów, "takich jak kry- stalizatory z chlodzeniem, z destylacja, z chlodzenim przez odparowanie lub z proszkowaniem.L! Mucskai opisal na str. 151 w „Kristalyositas", Muszaiki K6nyvfciadó, Budapeszt (1071) krystaliza- tor z chlodzeniem zawierajacy klasyfikujacy prze¬ nosnik slimakowy. Urzadzenie to obejmuje zbior¬ nik lugu macierzystego, chlodnice i klasyfikujacy przenosnik slimakowy usytuowany pod katem do zbiornika lugu macierzystego. Cieply swiezy roz¬ twór wprowadza sie do zbiornika, w którym ulega on zmieszaniu z lugiem macierzyistym dostarcza¬ nym jako strumien górny z klasyfikujacego prze¬ nosnika slimakowego. Zawiesine krysztalów po przejsciu przez chlodnice wprowadza sie do klasy¬ fikujacego przenosnika slimakowego, którego dno sklada sie z koryt o pochylych sciankach. W niz¬ szej czesci tego dna osadzaja sie krysztaly o wie¬ kszych ziarnach, które usuwa sie z koryta za po¬ moca slimaka. Lug macierzysty zawierajacy mniej¬ sze [krysztaly, wyplywajacy u szczytu klasyfikatora, 'wplywa ponownie do zbiornika lugu macierzystego, 10 15 20 25 30 a nastepnie zawraca sie go do cyklu chlodzenia.Wada tego rozwiazania polega na tym, ze roz¬ dzielanie dwóch frakcji, to jest materialu usuwa¬ nego przez slimak i materialu zawracanego z lu¬ giem krystalicznym, jest trudne, gdyz dla zapew¬ nienia tego rozdzielania trzeba regulowac pred¬ kosc przeplywu, a proces krystalizacji jest zalezny równiez od predkosci przeplywu. Ze wzgledu na te trudnosci powyzsze rozwiazanie nie zostalo zaak¬ ceptowane.Zgodne z wynalazkiem sposób i urzadzenie do wyodrebniania substancji stalej z roztworu przez krystalizacje pozwalaja na uzyskanie bardzo czys¬ tych krysztalów o ziarnach okreslonej wielkosci, przy czym urzadzenie wedlug wynalazku jest bez¬ pieczne, proste w konstrukcji i pozwala na latwe realizowanie sposobu wedlug wynalazku metoda ciagla.Podstawe wynalazku stanowi odkrycie, ze gdy rozdzielanie zawiesiny krysztalów prowadzi sie w trakcie ciaglego filtrowania, to wówczas uzyskuje sie krystaliczny material doskonalej jakosci, roz¬ dzielajacy sie bardzo latwo wedlug wielkosci zia¬ ren, przy czym czystosc tego materialu mozna zna¬ cznie zwiekszyc przemywajac go bezposrednio po filtracji lub w trakcie filtracji. Z drugiej strony, zamiast zaszczepienia roztworu brylkami kryszta¬ lów mozna zaszczepiac swiezy roztwór lugiem ma¬ cierzystym zawierajacym frakcje krysztalów o mniejszych ziarnach niz ziarna krysztalów frakcji wyosobnionej, przy czym grudki krysztalów moga126 281 ewentualnie powstawac w procesie tylko w bardzo malej ilosci.Zgodnie z innym waznym odkryciem, w rezulta¬ cie stalego utrzxmvwania materialu krystalicznego w ruchu wzdluz chjodzonych powierzchni w pro¬ cesie chlodzenia i filtracji, zawiesina krysztalów pozostaje w stanie metastabilnym, to jest sprzyja¬ jacym krystalizacji, a mianowicie na granicy przej¬ scia dp^stanu niestabilnego. Dzieki temu przesy¬ cenie fazy macierzystej nie zachodzi w poblizu powierzchni chlodzacej, co zapobiega krystalizacji na tej powierzchni, a przy tym intensywnosc wzro¬ stu krysztalów jest wtedy najwieksza.Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku swiezy roztwór i lug macierzysty o nizszej temperaturze miesza sie ze soba wytwarzajac faze macierzysta w stanie metastabilnym, w której to fazie rozpoczyna sie krystalizacja, po czym faze macierzysta chlodzi sie dalej w takim stopniu, by pozostawala ona w stanie metastabilnym, co zwieksza wzrost kryszta¬ lów, a nastepnie z zawiesiny krysztalów wyodreb¬ nia sie krysztaly.Cecha sposobu wedlug wynalazku jest to, ze wy¬ odrebnianie krysztalów z zawiesiny prowadzi sie przez rozdzielanie zawiesiny krysztalów w procesie ciaglego filtrowania jedynie na frakcje krysztalów o ziarnach zadanej wielkosci i na lug macierzysty zawierajacy krysztaly o ziarnach mniejszych od ziaren krysztalów w wyodrebnionej frakcji krysz¬ talów, po czym lug macierzysty miesza sie w spo¬ sób ciagly ze swiezym roztworem, a nastepnie swiezy roztwór zawierajacy ziarna krysztaliczne pochodzace z lugu macierzystego pozostawia sie do osadzenia w polu grawitacyjnym, a ciekla faze lugu macierzystego o ciezarze wlasciwym mniej¬ szym od ciezaru wlasciwego swiezego roztworu od¬ rzuca sie, po czym faze macierzysta zawierajaca krysztaly oddzielone z lugu macierzystego zawie¬ rajaca krysztaly oddzielone z lugu macierzystego i wydzielone ze swiezego roztworu chlodzi sie, wpra¬ wiajac ja jednoczesnie w ruch, co wzmaga krysta¬ lizacje, a nastepnie zawiesine krysztalów poddaje sie filtracji i powtarza sie powyzsze zabiegi w sposób ciagly.Zgodnie z korzystnym wariantem sposobu wedlug wynalazku swiezy roztwór miesza sie z zawraca¬ nym lugiem macierzystym, którego ilosc przewyzsza 2—15 razy ilosc odrzuconej fazy cieklej lugu ma¬ cierzystego, nie zawierajacej substancji stalej. Kry¬ sztaly oddzielane poddaje sie przemywaniu korzy¬ stnie ciecza typu rozpuszczalnika.Cecha urzadzenia we^ug wynalazku posiadaja¬ cego zespól do obróbki zawierajacy korpus do prowadzenia obróbki, ekrfienty doprowadzajace poddany obróbce material orai; elemetrty dostarcza¬ jace czynnik grzejny dub chlodzacy do zewnetrznych powierzchni zespolu obróbki oraz posiadajace ze¬ spól filtrujacy w postaci obrotowego wydrazonego korpusu jest to, ze zawiera zbiornik zasobnltowy do mieszania swiezego roztworu i lugu macierzy¬ stego, rurowy przewód polaczony z pompa do prze¬ sylania fazy macierzystej, zespól do obróbki, w którym w wyniku chlodzenia fazy macierzystej powstaje zawiesina krysztalów, zespól do filtracji zawiesiny krysztalów polaczony z rurowym prze¬ wodem do przesylania zawierajacego krysztaly od¬ dzielonego przez filtracje lugu macierzystego do zbiornika zasobnikowego, przy czym zbiornik, zes¬ pól do obróbki i zespól do filtracji sa ze soba po- 5 laczone w ukladzie zamknietym. Do rurowego przewodu doprowadzacego faze macierzysta do ze¬ spolu do obróbki wlaczony jest wymiennik ciepla do wstepnego chlodzenia.Sposób i urzadzenie wedlug wynalazku maja io nastepujace zalety.Dzieki sposobowi wedlug wynalazku uzyskuje sie sklasyfikowany produkt doskonalej jakosci, o ziarnach krystalicznych jednakowej wielkosci, du¬ zych, o dogodnym ksztalcie i zwartej budowie. Za- 15 nieczyszczenia obecne na krysztalach mozna po prostu zmyc w urzadzeniu filtrujacym. Urzadzenie wedlug wynalazku zajmuje malo miejsca, a na¬ klady inwestycyjne i koszty jego eksploatacji sa niskie. Mimo ze material krystaliczny poddawany 20 jest obróbce bardzo delikatnie, ze wzgledu na sta¬ ly slizgowy ruch tego materialu nie zachodzi jego sedymentacja i krystalizacja na scianach. W wyni- niku regulowanego chlodzenia nie powstaje ani duzo grudek krysztalów, ani malych krzysztalów i 25 krzysztaly stale wzrastaja w urzadzeniu do obrób¬ ki. Róznica temperatur miedzy powierzchnia chlo¬ dzaca i zawiesina krysztalów nie jest nadmierna, totez brylki krysztalów nie osiadaja na tej powie¬ rzchni. Lagodny ruch zapobiega rozpadaniu sie 30 krysztalów o duzej wielkosci i zlepianiu sie krysz¬ talów o mniejszych ziarnach. Zaszczepianie roztwo¬ ru brylkami krysztalów nie jest konieczne, gdyz zawiesina krysztalów w zbiorniku zawsze zawiera male krysztaly w dostatecznej ilosci na Jo, by za- 33 poczatkowac krystalizacje, a swiezy roztwór wpro¬ wadza sie do tej zawiesiny w sposób ciagly, to zna¬ czy w procesie nastepuje samozaszczepianie.Wspólczynnik wymiany ciepla w urzadzeniu do obróbki przybiera najbardziej korzystna wartosc 40 dzieki mieszaniu. Jakosc ziaren krystalicznych (wielkosc, ksztalt) odpowiadajaca stawianym wy¬ maganiom zalezy od wartosci stosunku ilosci fazy macierzystej i lugu macierzystego oraz od pred¬ kosci obrotowej urzadzenia do Obróbki i kata, ja- 45 ki urzadzenie do obróbki i/lub filtr tworza z plasz¬ czyzna pozioma. Zmienianie tych parametrów umo¬ zliwia kontrole jakosci. Rozpuszczalnik opuszcza¬ jacy urzadzenie mozna odzyskiwac droga skrapla¬ nia oparów. Na wielkosc krysztalów mozna rów- M niez wplywac zwiekszajac znacznie stosunek ilosci zawiesiny krysztalów, która stanowi lug macierzy¬ sty otrzymany w urzadzeniu filtrujacym fazy ciek¬ lej lugu macierzystego nie zawierajacej substancji stalych (w wyniku osadzenia grawitacyjnego), to 55 jest zwiekszajac stosunek recyrkutocji. W takim przypadku np. mozna uzyskac duze ziarna krysta¬ liczne, lecz wydajnosc procesu jest wówczas sto¬ sunkowo mniejsza.Sposób i urzadzenie wedlug wynalazku opisano w ponizej szczególowo w odniesieniu do rysunku przedstawiajacego korzystny wariant urzadzenia, stosowany w procesie ciaglym.Urzadzenie zawiera zasobnikowy zbiornik 1, do którego u szczytu wprowadza sie rurowym prze- 65 wodem 2 swiezy roztwór, a rurowym przewodem 3126 281 6 lug macierzysty. Dolna stozkowa czesc zbiornika jest u samego dolu zakonczona pompa 4 polaczona z rurowym przewodem 5 sluzacym do przesylania fazy macierzystej. Przewód 5 jest polaczony z wy¬ miennikiem ciepla 6, wyposazonym we wlotowy rurowy króciec 6a u dolu oraz wylotowy rurowy króciec 6b u szczytu. W pionowym walcowym zbiorniku 7 wymiennika ciepla 6 umieszczony jest koncentrycznie przewód 8. (Przewód 5 zakonczony jest lejem samowyladowawczym 9 polaczonym z przenosnikiem slimakowym 10. Walcowa obudowa 11 przenosnika slimakowego 10 sluzy jako jedna z mechanicznych osi obrotu zespolu do obróbki 12, przy czym pokrywa sie ona z wzdluzna pozioma o- sia geometryczna x.Zespól do obróbki 12 sklada sie z dwu sekcji I i II. Sekcje I tworzy beben 13 o ksztalcie scietego stozka, a sekcje II wieloboczne graniastoslupowe czlony 14, 15, 16 i 17 przechodzace w siebie na¬ wzajem i sztywno polaczone ze soba oraz bebnem 13. Beben 13 oraz czlony 14, 15, 16 i 17 tworza wspólnie wydrazony korpus 18 obracany wokól wzdluznej poziomej geometrycznej osi x za pomo¬ ca napedu 19 w kierunku strzalki w. W wiekszej plycie czolowej 20 bebna 13 umieszczony jest ek¬ scentrycznie wzgledem osi x otwór 21, przy czym pierwszy granistoslupowy czlon 14 laczy sie z o- tworem 21 w taki sposób, ze wzdluzna os geome¬ tryczna osi x wydrazonego korpusu 18 poza beb¬ nem 13. Osie wzdluzne czlonów 14, 15, 16 i 17 two¬ rza razem linie zygzakowata, przy czym os kaz¬ dego z tych czlonów przecina wzdluzna geometry¬ czna os x poza bebnem 13. Czlony 14, 15, 16 i 17 tworza wspólnie uklad piloksztaltny. Ostatni gra- niastoslupowy czlon 17 zakonczony jest pierscie¬ niem obracajacym sie w zamocowanym na stale lozysku 22. Lozysko 22 jest przytwierdzone do sciany nieruchomej skrzyni 23. Os 24 wydrazone¬ go korpusu 18 jest lozyskowana w drugiej scianie skrzyni 23, przy czym os ta laczy sie z wyzej wspomnianym napedem 19. Przenosnik slimakowy 10 przechodzi przez boczna plyte 32 bebna 13 do wnetrza tego bebna.W bebnie 13 znajduje sie mieszadlo 26 wyposa¬ zone w lapy 25, które obracaja sie równolegle do wewnetrznej powierzchni stozkowego bebna 13, przy czym odleglosc lap od tworzacych stozka jest niewielka. Mieszadlo 26 obraca sie w przeciw¬ nym kierunku niz beben 13 i jest napedzane przez naped 27, np. za posrednictwem walka przenos¬ nika slimakowego 10. Sciany bebna 13 oraz gra- niastoslupowych czlonów 14, 15, 16 i 17 nie zawie¬ raja otworów (nie sa perforowane), przy czym po¬ szczególne sciany sa podwójne, w zwiazku z czym rurowym przewodem 28 mozna dostarczac czynnik chlodzacy, a rurowym przewodem 29 odprowadzac ten czynnik po ogrzaniu. Podwójne zamkniete prze¬ strzenie polaczone sa ze soba rurowymi przewoda¬ mi 31. Rurowy przewód 41 prowadzi sie z pokry¬ wy skrzyni 23 do wymiennika ciepla 42. Zespól do obróbki 12 opisano szczególowo w polskim zglo¬ szeniu patentowym nr P 222 905.Z dolnej czesci skrzyni 23 wyprowadzony jest w dól rurowy przewód 33 polaczony z przenosni¬ kiem, slimakowym 34, Walcowa obudowa 35 przenosnika slimakowego 34 stanowi mechaniczna os obrotu wydrazonego korpusu 37 zespolu filtrujacego 36. Zamknieta o- budowa 38 zespolu filtrujacego 36 zawiera w dnie 5 dwa koryta 39 i 40. Wydrazony korpus 37 umiesz¬ czony jest wzdluznie wewnatrz zamknietej obudo¬ wy 38, przy czym korpus ten sklada sie z dwu sekcji la i Ila. Sekcje la tworzy beben 43 o ksztalcie scietego stozka, przy czym przez mniej- io sza plyte czolowa 44 bebna 43 wprowadzona jest do jego wnetrza sruba 34, podczas gdy w wiekszej plycie czolowej 45 znajduje sie wieloboczny otwór 46. Otwór 46 umieszczony jest ekscentrycznie wzgledem wzdluznej poziomej geometrycznej osi 15 obrotu y pustego korpusu 37. Sekcje Ha tworza cztery sztywno polaczone ze soba wieloboczne gra- niastoslupowe czlony 47, 48, 49 i 50 przechodzace w siebie wzajemnie. Geometryczne osie wzdluzne tych czlonów tworza wspólnie linie zygzakowata, 20 a wiec czlony 47, 48, 49 i 50 tworza razem uklad piloksztaltny.Pierwszy czlon 47 jest polaczony sztywno z ek¬ scentrycznym otworem 46 bebna 43 w ten sposób, ze wzdluzna geometryczna os tego czlonu przecina 25 sie z wzdluzna geometryczna osia wydrazonego korpusu 37 poza bebnem 43, podobnie jak wzdluz¬ ne geometryczne osie czlonów 48, 49 i 50. Sciany bebna 43 i czlonów 47, 48, 49 : 50 tworza filtr 51 lub sito (np. perforowana plyta, siatka, itp.). Ostat- 30 ni graniastoslupowy czlon 50 zakonczony pierscie¬ niem 53 obraca sie w lozysku 53» przymocowanym do bocznej sciany nieruchomej skrzyni 52, przy czym czlon 50 prowadzi do otwartej u dolu skrzy¬ ni 52, z której szczytu wyprowadzony jest ru- 35 rowy przewód 54. Przez trzy ostatnie czlony, to jest czlony 48, 49 i 50 przebiega pluczka 55, przy czym rurowy przewód 56 pluczki 55 jest wyposa¬ zony w natryskujace glowice 57. Przewód 56 pro¬ wadzi z wydrazonego korpusu 37 przez skrzynie 52 40 i laczy sie ze zródlem cieczy (nie pokazanym).Pluczka 55 obraca sie razem z wydrazonym kor¬ pusem 37. Dla uproszczenia nie pokazano napedu korpusu 37, w której znajduje sie pluczka 55 o- znaczono litera A, a sekcje zlozona z bebna 43 i graniastoslupowego czlonu 47 litera B.Rurowy przewód 3 prowadzacy do zbiornika 1 wyprowadzony jest z koryta 40 ponizej sekcji B, natomiast rurowy przewód 58 prowadzi z koryta 39 ponizej sekcji A do zbiornika 59.W rurowy .przewód 2 na zewnatrz zbiornika 1 50 wbudowany jest regulator 00 doprowadzajacy swie¬ zy roztwór do zbiornika 1, przy czym dolny ko¬ niec przewodu 2 znajduje sie pod powierzchnia cieczy v. Na wysokosci powierzchni cieczy v wy- prowadzony jest ze zbiornika 1 rurowy przewód 61, w który wbudowany jest regulator 62. U szczytu zbiornika umieszczony jest rurowy wylot 63 gazu.Przed wymiennikiem ciepla 6 od przewodu 5 prze¬ chodzi rurowy przewód 64, który laczy sie pono- eo wnie z przewodem 5 za wymiennikiem ciepla 6, a przed urzadzeniem do obróbki 12. godnie z rysunkiem zbiornik 7 wymiennika ciepla 6 moze zawierac wiecej rurowych przewo¬ dów 8, co zalezy od zadanej ilosci pobieranego ^ ciepla, a zamiast pokazanego na rysunku wspól- 457 pradowego przeplywu czynnika chlodzacego mo¬ zna równiez realizowac przeplyw przec.iwpradowy.Urzadzenie przedstawione na rysunku wykorzy¬ stuje sie w nastepujacy sposób.Swiezy roztwór zawierajacy substancje stale roz- 5 puszczone w cieplym rozpuszczalniku orgarticznym doprowadza sie do zbiornika 1 przewodem 2 po¬ nizej powierzchni cieczy v, przy czym ilosc' tego roztworu reguluje sie za pomoca regulatora 60.Ponadto do zbiornika 1 zawraca sie przewodem 3 10 lug macierzysty zawierajacy krysztaly i ewentual¬ nie niewielka ilosc brylek krysztalów, otrzymany w zespole filtrujacym 36 podczas ciaglego procesu krystalizacji. Ziarna krystaliczne o wiekszym cie¬ zarze wlasciwym zawarte w lugj macierzystym 15 osiadaja na dnie zbiornika 1, a lug macierzysty majacy nizszy ciezar wlasciwy i nie zawierajacy ziarn krystalicznych odprowadza sie u szczytu zbiornika 1 przewodem 61, przy czym ilosc tego lugu reguluje odcinajacy regulator 62. Faze ma- 2° cierzysta z dna zbiornika 1 pompuje sie do prze¬ wodu 5 za pomoca helikoidalnej pompy 4, po czym faza macierzysta przeplywa przez wymien¬ nik ciepla 6 w którym zostaje wstepnie ochlodzo¬ na* Czynnik chlodzacy wprowadza sie króccem 6a 25 u dna wymiennika, a po ogrzaniu odprowadza króccem 6b, natomiast faza macierzysta plynac w góre przewodem 8 ulega wstepnemu ochlodzeniu do temperatury odpowiedniej dla danego procesu technologicznego, a nastepnie 'pompuje sie ja do 30 samowyladowczego leja 9. Gdy chlodzenie wstep¬ ne nie jest konieczne, to wówczas faze macierzy¬ sta wprowadza sie do leja 9 bocznym przewodem 64 omijajacym wymiennik ciepla 6.Za pomoca przenosnika slimakowego 10 wpro- 35 wadza sie faze macierzysta do obrotowego zespo¬ lu do obróbki 12, którego wnetrze chlodzi sie zim¬ na ciecza doprowadzona do podwójnych scianek.Faze macierzysta sekcji I, to jest w bebnie 13, poddaje sie w trakcie chlodzenia mieszaniu za po- *° moca mieszadla 26 i do graniajrtoslupowego czlo¬ nu 14 sekcji n wprowadza sie z bebna 13 mate¬ rial juz czesciowo krystaliczny.Dzieki ruchowi obrotowemu czlonów 14, 15, 16 i 17, tworzacych uklad piloksztaltny w sekcji n, « ochlodzonemu przesyconemu roztworowi, (zawie¬ sinie krysztalów), który w miare przesuwania sie jest w sposób ciagly rozbijany, nadaje sie ruch posuwisto-zwrotny. Roztwór ten slizga sie wielo¬ krotnie w tyl po gladkiej powierzchni wewnetrz- 50 nej (która korzystnie tworzy gladki material an- tyadhezyjny, np. teflon), a w rezultacie wydluza sie czas przebywania zawiesiny krysztalów w ze¬ spole do obróbki 12, czyli zwieksza sie zwilzana ciecza wewnetrzna powierzchnia wlasciwa grania- 55 stoslupowych czlonów 14, 15, 16 i 17. W wyniku stalego ruchu powodujacego rozbijanie i cofanie roztworu oraz w wyniku pracy mieszadla 26 we¬ wnetrzne powierzchnie wydrazonego korpusu 18 odnawiaja sie w sposób ciagly, stale skladniki za- 60 wiesiny krysztalów nie przylegaja do tych powie¬ rzchni, przesycenie fazy macierzystej nie moze wy¬ stepowac w poblizu powierzchni chlodzacej i faza macierzysta pozostaje w stanie metastabimym, a wiec zapobiega sie zachodzeniu krystalizacji na ** 281 8 powierzchni chlodzacej. Ponadto, poniewaz ruchy materialu sa bardzo lagodne, unika sie nie tylko kohezji krysztalów, lecz takze ich rozpadania sie.Ochlodzona zawiesine krysztalów zawierajaca krysztaly o ziarnach róznrj wielkosci wprowadza sie z ostatniego czlonu 17 zespolu do obróbki 12 do skrzyni 23, a nastepnie do przenosnika slima¬ kowego 3A. Opary wydzielone przez lug macie¬ rzysty odprowadzane z górnej czesci skrzyni 23 przewodem 41 do wymiennika ciepla 42 (skrap¬ lacz, chlodnica koncowa) skrapla sie i ewentualnie ochladza, w zwiazku z czym mozna je odbierac w postaci cieczy (rozpuszczalnik).Zawiesine krysztalów dostarcza sie przenosnikiem slimakowym 34 do obrotowego wydrazonego kor¬ pusu 37 zespolu filtrujacego 36, który to korpus znajduje sie wewnatrz zamknietej obudowy 38.Zawiesina dostaje sie poczatkowo do bebna 43 w sekcji la zespolu filtrujacego 36, w którym od- filtrowuje sie krysztafty o duzych ziarnach. Odfil¬ trowane lecz nadal wilgotne ziarna krystaliczne wprowadza sie do pierwszego graniastoslupowego czlonu 47 sekcji Ila, przy czym material krysta¬ liczny przechodzac przez czlony 47, 48, 49 i 50 (tworzace obrotowy uklad piloksztaltny w sekcji Ila) wykonuje ruch posuwisto-zwrotny i slizga sie wielokrotnie do tylu, dzieki czemu stale odnawiaja sie powierzchnie filtru 51 czyli sita, czas przeby¬ wania krysztalów w zespole filtrujacym ulega zna¬ cznemu wydluzeniu, a powierzchnia wlasciwa po¬ wierzchni sita znacznie sie zwieksza. Poniewaz i w tym przypadku ruch jest bardzo lagodny, kry¬ sztaly nie ulegaja rozbiciu, a na powierzchniach nie wystepuje przyleganie i sedymentacja.W czesci B sekcji Ha nie ma pluczki i lug ma¬ cierzysty (zawiesina krysztalów) zbiera sie w ko¬ rycie 40, skad przewodem 3 zawraca sie go w spo¬ sób ciagly do zbiornika 1. Natomiast w czesci A sekcji Ila, to jest w czlonach 48, 49 i 50, znajdu¬ je sie pluczka 55, do której mozna dostarczac cieoz myjaca, np. rozpuszczalnik organiczny, do plukania masy krysztalów poruszajacej sie ruchem slizgowym. Zanieczyszczona ciecz myjaca przeply¬ wajaca przez sita gromadzi sie w korycie 39, sikad przewodem 58 odprowadza sde ja do zbiornika 59.Opary wydzielone przez zawiesine krysztalów o- puszczaja zamknieta obudowe 38 przewodem 54.Wyodrebniane duze krysztaly o ziarnach jednako¬ wej wielkosci odbiera sie w sposób ciagly z prowa¬ dzacego w dól przewodu 52 i mozna je np. pod¬ dac suszeniu.Bardziej szczególowy opis zespolu filtracyjnego 36 znajduje sie w polskim zgloszeniu patentowym nr P 222 907.Wynalazek ilustruje ponizszy przyklad.Przyklad. Prowadzi sie krystalizacje fenylobutazo- nu, stosujac roztwór zawierajacy w 1 litrze roz¬ puszczalnika 58 g fenylobutazonu (w temperaturze 50°C). Jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszanine zawierajaca 80*/# etanolu i 20*/§ wody. W chwili zasilania swiezym roztworem temperatura tego roz¬ tworu wynosi 50°C. Wartosc stosunku recyrkula¬ cji lugu macierzystego Q wynosi 10. Nie stosuje sie chlodzenia wstepnego. W obu sekcjach urza¬ dzenia do obróbki utrzymuje sie temperature 17°C.126fe81 9 10 Temperatura zawiesiny krysztalów na wyjsciu wy¬ nosi 22°C, wydajnosc procesu wynosi 98*/t, a cie¬ zar objetosciowy uzyskanej masy krysztalów wy¬ nosi 25—35 g/lOOml. Otrzymane krysztaly maja zwarta budowe, sa duze i daja sie latwo tablet¬ kowac.Zastrze z e n i a patentowe 1. Sposób wyodrebniania stalej substancji z roz¬ tworu przez krystalizacje, w którym miesza sie swiezy roztwór i lug macierzysty o nizszej tem¬ peraturze, wytwarzajac faze macierzysta w stanie metastabilnym, w której to fazie rozpoczyna sie krystalizacja, po czym faze macierzysta chlodzi sie dalej do takiego stopnia, by pozostawala ona w stanie metastabilnym, zwiekszajac wzrost krysz¬ talów, a nastepnie wyodrebnia sie krysztaly z zawiesiny krysztalów, znamienny tym, ze wyod¬ rebnianie krysztalów z zawiesiny krysztalów pro¬ wadzi sie przez rozdzielenie zawiesiny krysztalów w procesie ciaglego filtrowania na frakcje krysz¬ talów o ziarnach zadanej wielkosci oraz lug macie¬ rzysty zawierajacy krysztaly o ziarnach mniej¬ szych od ziaren krysztalów w wyodrebnionej frakcji krysztalów, po czym lug macierzysty mie¬ sza sie w sposób ciagly ze swiezym roztworem, a nastepnie swiezy roztwór zawierajacy ziarna kry¬ staliczne pochodzace z lugu macierzystego pozo¬ stawia sie do osadzenia w polu grawitacyjnym, a ciekla faze lugu macierzystego o ciezarze wlasci¬ wym nizszym od ciezaru wlasciwego swiezego roz¬ tworu odrzuca sie, po czym faze macierzysta za¬ wierajaca krysztaly oddzielone z lugu macierzy¬ stego i wydzielone ze swiezego roztworu chlodzi sie wprawiajac ja jednoczesnie w ruch, co wzma¬ ga krystalizacje, a nastepnie zawiesine krysztalów poddaje sie filtracji i powtarza sie powyzsze zabie¬ gi w sposób ciagly. 2. Sposób wedlug zastrz. 1. znamienny tym, ze zawraca sie lug macierzysty do swiezego roztwo- 5 ru, w ilosci 2—15 razy wiekszej od ilosci odrzu¬ canej cieklej fazy lugu macierzystego nie zawie¬ rajacej substancji stalej. 3. Sposób wedlug zastrz. l albo 2, znamienny tym, ze krysztaly oddzielone przez filtracje pod¬ daje sie przemywaniu, korzystnie ciecza typu roz¬ puszczalnika. 4. Urzadzenie do wyodrebniania stalej substancji z roztworu przez krystalizacje, posiadajace zespól do obróbki zawierajacy korpus do prowadzenia obróbki, elementy doprowadzajace material pod¬ dawany obróbce do wnetrza zespolu do obróbki, elementy odprowadzajace poddany obróbce ma¬ terial oraz elementy dostarczajace czynnik grzej¬ ny lub chlodzacy do zewnetrznych powierzchni zespolu do obróbki oraz posiadajace zespól filtru¬ jacy w postaci obrotowego wydrazonego korpusu, znamienne tym, ze ma zasobnikowy zbiornik (J* do mieszania swiezego roztworu i lugu macierzy¬ stego, rurowy przewód (5) polaczony z pompa (4) do przesylania fazy macierzystej; zespól do obrób¬ ki (Iffc w którym w wyniku chkrdzenia fazy ma¬ cierzyste} powstaje zawiesina krysztalów, zespól (SA do filtracji zawiesiny krysztalów polaczony z rurowym przewodem (3) do przesylania oddzielo¬ nego przez filtracje, zawierajacego krysztaly lugu macierzystego do zasobnikowego zbiornika (1), przy czym zbiornik (1), zespól do obróbki (12) i zespól filtrujacy (36) polaczone sa ze soba w ukla¬ dzie zamknietym. 5. Urzadzenie wedlug zastrz. 4, znamienne tym, ze do jurowego przewodu (5) doprowadzajacego faze macierzysta do zespolu do obróbki (12) wla¬ czony jest wymiennik ciepla (6) do wstepnego chlodzenia. 15 » 30126 281 •o* ^iiLJjU * Sklad: Bs Z.iG*af.Druk: Pracownia Poligraficzna UP PRL Cena 100 zl PL PL PL