PL197879B1

PL197879B1 - Sposób krystalizacji substancji z roztworów lub dyspersji zawierających te substancje

Info

Publication number: PL197879B1
Application number: PL358987A
Authority: PL
Inventors: Peter Mark Allen; Christoph Gahn; Christopher Wiliam Rieker; Heinz-Walter Schneider; Robert Wagner
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 2000-05-29
Filing date: 2001-05-21
Publication date: 2008-05-30
Also published as: DE50105962D1; JP5550801B2; EP1286737B1; DE10026619A1; CN1431923A; CO5221127A1; BG107233A; CN1281290C; CA2410154A1; SK16782002A3; PL358987A1; JP2003534129A; ES2240468T3; US7056356B2; AU2001266001A1; EP1286737A1; RU2002135610A; ATE293485T1; RU2302277C2; BR0111229A

Abstract

1. Sposób krystalizacji substancji z roztworów lub dyspersji zawieraj acych te substancje, w urz adzeniu maj acym wewn etrz- ny i zewn etrzny uk lad cyrkulacyjny, przy czym wewn etrzny uk lad cyrkulacyjny znajduje si e w krystalizatorze zawieraj acym stref e klasyfikuj ac a, przy czym ten krystalizator zawiera dyspersj e zawieraj ac a kryszta ly substancji, która jest przemieszczana przez wewn etrzny uk lad cyrkulacyjny, zgodnie z którym transpor- tuje si e strumie n cz astkowy dyspersji z krystalizatora przez stref e klasyfikuj ac a do zewn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego, rozpusz- cza si e kryszta ly zawarte w tej dyspersji w zewn etrznym uk ladzie cyrkulacyjnym za pomoc a wymiennika ciep la, nast epnie zawra- ca si e dyspersj e lub roztwór powsta ly przez ca lkowite rozpusz- czenie kryszta lów z dyspersji do obiegu do wewn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego krystalizatora, doprowadza si e roztwór i/lub dysper- sj e zawieraj ac a substancje do krystalizatora i/lub zewn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego oraz usuwa si e dyspersj e zawieraj ac a kryszta ly substancji z zewn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora, znamienny tym, ze z wewn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego usuwa si e strumie n cz astkowy dyspersji zawiera- j acej kryszta ly i doprowadza si e go do zewn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego za po srednictwem przewodu do zawracania do obiegu dyspersji, przy czym przewód jest wprowadzony do ze- wn etrznego uk ladu cyrkulacyjnego przed wymiennikiem ciep la, tote z zdolno sc rozpuszczania przez wymiennik ciep la jest przekro- czona przez zasilanie tym strumieniem cz astkowym, a kryszta ly dyspersji w znacz acym stopniu pozostaj a nierozpuszczone. PL PL PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób krystalizacji substancji z roztworów lub dyspersji zawierających te substancje.

Krystalizacja substancji z roztworów jest procesem termicznego rozdzielania. Roztwór molekularnej dyspersji jednej lub większej liczby substancji stałych w rozpuszczalniku zatęża się wstępnie, zwykle drogą wielostopniowego odparowywania rozpuszczalnika. Wstępnie zatężony roztwór musi stać się roztworem przesyconym tak, aby kryształy mogły się tworzyć i wzrastać. Gdy to przesycenie zostanie usunięte, nadmiar substancji stałej wytrąca się jako osad, który może być mechanicznie oddzielony od pozostałego roztworu. W ten sposób rozpuszczoną substancję oddziela się od pierwotnego roztworu. Jeżeli jest pożądany określony rozkład wielkości ziarna kryształów, we właściwie zaprojektowanym krystalizatorze klasyfikującym musi być kontrolowany stopień nasycenia, powstawanie zarodków krystalizacji i wzrost kryształów, realizowany przez dopasowanie parametrów procesowych, takich jak szybkość oziębiania i odparowywania, wielkość przepływu itd.

Siłę napędową krystalizacji stanowi różnica pomiędzy stężeniem rozpuszczonej substancji w roztworze przesyconym i jej stężeniem w roztworze po prostu nasyconym, tj. naruszenie równowagi roztworu. Wstępnie zatężony roztwór musi zatem najpierw stać się nasycony, a następnie przesycony ponad ten stan nasycenia. Przesycenie osiąga się w praktyce trzema sposobami:

- W przypadku duż ej zależności rozpuszczalności od temperatury, przesycenie osiąga się przez zwykłe oziębienie roztworu nasyconego osiągane poprzez oziębianie powierzchniowe (krystalizacja z chł odzeniem),

- Jeżeli występuje tylko nieznaczna zależność rozpuszczalnoś ci od temperatury, roztwór doprowadza się do przesycenia przez odparowanie rozpuszczalnika (krystalizacja z odparowaniem),

- Jeżeli rozpuszczalność zależ y w znacznej mierze od temperatury lub jeż eli roztwór musi być poddawany łagodnej obróbce termicznej, to łączy się ze sobą oziębianie i odparowywanie rozpuszczalnika (krystalizacja próżniowa).

Z reguł y likwidacja przesycenia nastę puje w dwóch równoczesnych etapach: w pierwszym etapie tworzą się zarodki krystalizacji; w drugim etapie te zarodki krystalizacji, które są większe od krytycznej minimalnej wielkości wzrastają do gruboziarnistego produktu krystalicznego przez pobieranie substancji stałej z przesyconego roztworu. Szybkość zarodkowania rośnie wraz ze wzrastającym przesyceniem; z reguły, po przekroczeniu określonego stopnia przesycenia, obserwuje się spontaniczne tworzenie wielu małych zarodków. Efekt ten jest zauważalny przy tworzeniu się lawiny drobnych kryształów. Dla koniecznej w krystalizatorze kontroli zarodkowania, potrzebne jest w szczególności oddzielenie drobnokrystalicznych frakcji i stosownie do tego ponowne rozpuszczanie drobnych kryształów. Klasyfikujące oddzielanie kryształów i rozpuszczanie drobnych ziaren opisano w publikacji A. Mersmann, W.F. Beer i D. Seifert, Chem. Ing. Tech. 50 (1978) 2, 65-76, Verlag Chemie, Weinheim. Przy utrzymującym się przesyceniu wstępnie wprowadzone do roztworu kryształy zaszczepiające i/lub utworzone zarodki wzrastają do większych kryształów. Odpowiedni roztwór staje się przy tym ponownie przesycony. Po przesyceniu roztworu następuje usuwanie przesycenia we właściwym procesie krystalizacji, aż do ponownego osiągnięcia określonego stopnia nasycenia, przy którym wyzwala się lawinowe powstawanie drobnych kryształów.

Celem procesu krystalizacji jest z reguły wytworzenie krystalicznego, nadającego się do sprzedaży produktu o jednolitej jakości, przy czym produkt uzyskuje tę jakość w szczególności przez właściwy rozkład wielkości kryształów. Rozkład wielkości kryształów wpływa na łatwość oddzielania od pozostałego roztworu, okres dopuszczalnego magazynowania kryształów, zawartość frakcji w postaci pyłu, przebieg rozpuszczania, zdolność do rozpylania lub sypkość itd. Na uzyskanie jednolitej jakości negatywny wpływ mają zmiany rozkładu wielkości ziaren kryształów w funkcji czasu. Fluktuacje te są rezultatem okresowego występowania lawinowej krystalizacji. Końcowym wynikiem tych lawinowych krystalizacji drobnych kryształów jest niejednolita jakość produktu, z dużym udziałem frakcji drobnokrystalicznej. Drobnokrystaliczne frakcje powodują poważne problemy w procesie technologicznym, gdyż na przykład frakcje drobnokrystaliczne są trudne do oddzielenia przez odwirowanie. Powyższe problemy występują również w krystalizatorach z rozpuszczaniem ziaren drobnokrystalicznych; okresowe fluktuacje rozkładu wielkości ziaren obserwuje się również w takich krystalizatorach.

Na rysunku pos. I przedstawia schematy urządzeń do krystalizacji substancji zgodnie ze stanem techniki, przy czym pos. la przedstawia schemat odpowiedniego krystalizatora DTB, pos. Ib schemat odpowiedniego krystalizatora Oslo.

PL 197 879 B1

Celem wynalazku jest dostarczenie sposobu, w którym możliwe jest ciągłe wytwarzanie kryształów o małej fluktuacji rozkładu wielkości ziaren w funkcji czasu. W szczególności powinno się osiągnąć zmniejszenie intensywności występowania lawinowej krystalizacji drobnokrystalicznej soli. Sposób powinien zapewnić skuteczne i ekonomiczne przeprowadzanie procesu krystalizacji.

Zgodny z wynalazkiem sposób krystalizacji substancji z roztworów lub dyspersji zawierających te substancje, w urządzeniu mającym wewnętrzny i zewnętrzny układ cyrkulacyjny, przy czym wewnętrzny układ cyrkulacyjny znajduje się w krystalizatorze zawierającym strefę klasyfikującą, przy czym ten krystalizator zawiera dyspersję zawierającą kryształy substancji, która jest przemieszczana przez wewnętrzny układ cyrkulacyjny, zgodnie z którym transportuje się strumień cząstkowy dyspersji z krystalizatora przez strefę klasyfikującą do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego, rozpuszcza się kryształy zawarte w tej dyspersji w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym za pomocą wymiennika ciepła, następnie zawraca się dyspersję lub roztwór powstały przez całkowite rozpuszczenie kryształów z dyspersji do obiegu do wewnę trznego ukł adu cyrkulacyjnego krystalizatora, doprowadza się roztwór i/lub dyspersję zawierającą substancje do krystalizatora i/lub zewnętrznego układu cyrkulacyjnego oraz usuwa się dyspersję zawierającą kryształy substancji z zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora, charakteryzuje się tym, że z wewnętrznego układu cyrkulacyjnego usuwa się strumień cząstkowy dyspersji zawierającej kryształy i doprowadza się go do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego za pośrednictwem przewodu do zawracania do obiegu dyspersji, przy czym przewód jest wprowadzony do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego przed wymiennikiem ciepła, toteż zdolność rozpuszczania przez wymiennik ciepła jest przekroczona przez zasilanie tym strumieniem cząstkowym, a kryształy dyspersji w znaczącym stopniu pozostają nierozpuszczone.

Zgodny z wynalazkiem sposób może być realizowany w urządzeniu do krystalizacji substancji z roztworów lub dyspersji zawierających te substancje, w krystalizatorze zawierają cym strefę klasyfikującą składającym się z

a) wewnętrznego i zewnętrznego układu cyrkulacyjnego, przy czym wewnętrzny układ cyrkulacyjny znajduje się wewnątrz krystalizatora, otwór wlotowy zewnętrznego układu cyrkulacyjnego jest połączony z wewnętrznym układem cyrkulacyjnym przez strefę klasyfikującą, zewnętrzny układ cyrkulacyjny znajduje się na zewnątrz krystalizatora, otwór wylotowy zewnętrznego układu cyrkulacyjnego połączony jest z wewnętrznym układem cyrkulacyjnym krystalizatora, a urządzenie do rozpuszczania kryształów jest umieszczone w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym, przed jego otworem wylotowym,

b) dopływu dla roztworu i/lub dyspersji, znajdującego się w krystalizatorze lub w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym,

c) odpływu dla dyspersji, znajdującego się w krystalizatorze lub w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym, oraz

d) dodatkowo przewidziany jest przewód zawracania do obiegu dyspersji łączący ze sobą zewnętrzny i wewnętrzny układ cyrkulacyjny.

Przez określenie substancje należy rozumieć związki chemiczne i pierwiastki, które mogą być poddawane krystalizacji.

Na ogół tylko jedna substancja jest obecna w każdym z roztworów lub dyspersji zawierających te substancje, a zatem wytwarzane są kryształy tylko pojedynczej substancji. Przez określenie dyspersje należy rozumieć w szczególności ciecze zawierające (drobne) kryształy. Dyspersja ma często postać zawiesiny. Wewnętrzny układ cyrkulacyjny oznacza układ strumieniowy przepływu przez krystalizator, mogący składać się z wielu strumieni cząstkowych. Wewnętrzny układ cyrkulacyjny jest w sposób miarodajny określony przez wymiary i kształt krystalizatora oraz przez urządzenia wywołujące ruch, takie jak pompy lub mieszadła łopatkowe. Zewnętrzny układ cyrkulacyjny znajdujący się na zewnątrz krystalizatora korzystnie składa się z odpowiednich przewodów łączących, zwłaszcza rur, przy czym w przewodach łączących jest zainstalowane urządzenie do rozpuszczania kryształów. Strefa klasyfikująca jest korzystnie usytuowana w krystalizatorze w taki sposób, aby podczas pracy krystalizatora do strefy klasyfikującej były wprowadzane korzystnie małe kryształy. Przewody urządzenia zwykle mają postać rur. Odpowiednimi urządzeniami do rozpuszczania kryształów są wszystkie urządzenia, za pomocą których mogą być rozpuszczone kryształy dyspersji. Z reguły urządzenia do rozpuszczania kryształów powodują zmianę temperatury dyspersji. Jako urządzenia do rozpuszczania kryształów rozumie się tylko takie urządzenia, które rozpuszczają co najmniej 5%, korzystnie co najmniej 60% wag. substancji stałych w postaci kryształów znajdujących się w dyspersji, względem wprowadzonego do urządzenia strumienia dyspersji.

PL 197 879 B1

Sposób według wynalazku umożliwia krystalizację wyróżniającą się zawężonym rozkładem wielkości ziaren wytwarzanych kryształów. W czasie pracy urządzenia jest zapewniony, co najmniej w znacznym stopniu, brak drobnokrystalicznej krystalizacji lawinowej. Otrzymywane dyspersje mogą być łatwiej obrabiane, odwirowywanie kryształów jest łatwiejsze i frakcje kryształów uzyskiwane w czasie tej obróbki mają jednolitą jakość.

Najczęściej urządzenie do rozpuszczania kryształów ma postać wymiennika ciepła lub, w razie potrzeby, reaktora do przeprowadzania reakcji egzotermicznych. Zgodnie z tym kryształy rozpuszcza się przez ogrzewanie dyspersji. Korzystnie, przewody wyposażone są w pompy przeznaczone do transportowania dyspersji i roztworu. Z reguły zewnętrzny układ cyrkulacyjny jest również wyposażony w pompy przeznaczone do transportowania dyspersji lub roztworu.

Strefa klasyfikująca ma postać strefy sedymentacji. W strefie tej kryształy są klasyfikowane na podstawie różnej zdolności do sedymentacji, w wyniku czego mniejsze kryształy w sposób uprzywilejowany przechodzą z krystalizatora do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego.

Sposób według wynalazku zapewnia to, że „przepływ objętościowy nad roztworem rozpuszczonych drobnych ziaren” i klasyfikujące działanie tej cyrkulacji ustalają się niezależnie od siebie.

W sposobie według wynalazku znacznie zmniejszone są zmiany rozkładu wielkości ziaren w funkcji czasu („wahania lub zmiany rozkł adu wielkoś ci ziaren”), w szczególnoś ci powodowane lawinową krystalizacją drobnokrystalicznych ziaren.

Korzystnie wprowadza się przewód do zawracania do obiegu dyspersji do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego przed wymiennikiem ciepła i pompą do transportowania dyspersji umieszczoną w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym.

Korzystnie co najmniej 10% wag., korzystniej 30% wag., kryształów w dyspersji pozostaje nierozpuszczone.

Klasyfikacja kryształów dokonuje się na podstawie różnej zdolności kryształów do sedymentacji.

W korzystnej postaci wykonania wynalazku jako krystalizator stosuje się krystalizator DTB lub krystalizator ze złożem fluidalnym, korzystnie krystalizator Oslo.

Korzystnie rozpuszcza się kryształy zawarte w dyspersji przez jej ogrzewanie.

W korzystnej postaci wynalazku jako substancje krystalizowane stosuje się siarczan amonu lub kwas adypinowy. Jako ciekły składnik dyspersji lub jako rozpuszczalnik dla kryształów stosuje się wodę. Rozpuszczalność substancji w odpowiedniej cieczy na ogół wzrasta wraz z temperaturą roztworu lub dyspersji.

Korzystnie dyspersję usuwaną z zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora i zawierającą kryształy substancji poddaje się obróbce z uzyskaniem kryształów substancji w czystej postaci. Otrzymywane przy tym frakcje krystaliczne charakteryzują się małym udziałem ziaren drobnokrystalicznych i wąskim rozkładem wielkości ziaren. Właściwości takie sprzyjają jednolitej jakości frakcji krystalicznych.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 i fig. 2 przedstawiają schematy urządzeń do krystalizacji stosowanych w sposobie według wynalazku (fig. 1a i fig. 2a przedstawiają schematy odpowiednich krystalizatorów DTB, fig. 1b i fig. 2b - schematy odpowiednich krystalizatorów Oslo), fig. 3 - schemat urządzenia do krystalizacji stosowanego w sposobie według wynalazku wraz z rozmieszczeniem urządzeń do obróbki dyspersji, a fig. 4 - wykres, na którym naniesiono średnią wielkość ziaren L w funkcji czasu t, w zależności od różnych przepływów objętościowych dla transportowania (zawracania do obiegu) Vb/t i wielkość przepływu objętościowego dla zewnętrznego układu cyrkulacyjnego Vu/t.

Wszystkie urządzenia do krystalizacji przedstawione schematycznie na pos. I i fig. 1 i 2 mają wewnętrzny układ cyrkulacyjny 1, zewnętrzny układ cyrkulacyjny 2, strefę klasyfikującą 3, dopływ 4, odpływ 5, wymiennik 6 ciepła umieszczony w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym i umieszczoną w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym pompę 7 przeznaczoną do transportowania dyspersji. W przeciwieństwie do urządzeń znanych ze stanu techniki przedstawionych na pos. I, urządzenia przedstawione na fig. 1 i fig. 2 mają jeszcze przewód 8, przeznaczony do transportowania (zawracania do obiegu) dyspersji. W każdym przypadku na tych przewodach 8 są umieszczone pompy 9 transportujące dyspersję.

Dyspersja może być usuwana z dowolnego miejsca krystalizatora, jednak korzystnie miejsce to znajduje się w obszarze jego dna. Dyspersja uzyskiwana w strefie klasyfikującej 3 może być doprowadzana do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego 2 przez dowolną liczbę króćców. Zwykle w tym celu stosuje się od jednego do trzech króćców.

PL 197 879 B1

Oprócz urządzenia do krystalizacji, fig. 3 przedstawia schematycznie również układ do obróbki dyspersji. Dyspersja z urządzenia do krystalizacji przechodzi do zagęszczacza 10. W urządzeniu tym osadzają się kryształy i jest usuwana pozostała ciecz. Kryształy zbierające się na dnie zagęszczacza są przenoszone do wirówki 11 i tam uwalniane od resztek cieczy. Na zakończenie kryształy usunięte z wirówki są suszone w suszarce 12. Z suszarki 12 frakcje krystaliczne 13 s ą pobierane do następującego potem konfekcjonowania.

Jak wyjaśniono powyżej, na fig. 1 i fig. 2 przedstawiono nowe możliwości transportowania (zawracania do obiegu) dyspersji. Alternatywnie do układu z fig. 1, w którym przewód 8 do transportowania (zawracania do obiegu) jest wprowadzany do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego 2 przed pompą 7, przewód 8 do transportowania (zawracania do obiegu) może być wprowadzany do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego 2 pomiędzy pompą 7 i wymiennikiem 6 ciepła, a nawet alternatywnie za wymiennikiem 6 ciepła. Odnosząc się do układu przedstawionego schematycznie na fig. 2 należy zauważyć, że transportowanie (zawracanie do obiegu) dyspersji może się odbywać zarówno poprzez przewód 8 i pompę 7, jak też poprzez pompę i dodatkowy element rozdrabniający, taki jak młynek.

Poniżej dodatkowo objaśniono wynalazek w oparciu o zamieszczony przykład.

P r z y k ł a d

Jako pierwsze przeprowadzono doświadczenie porównawcze zgodnie ze znanym stanem techniki (układ siarczan amonu/woda), stosując urządzenie schematycznie przedstawione na pos. la. Jako produkt odpowiedniego procesu otrzymano kryształy o okresowej fluktuacji rozkładu wielkości ziaren; rozkład wielkości ziaren w funkcji czasu charakteryzuje się wahaniami (porównaj odpowiednią krzywą na fig. 4). Za główną przyczynę oscylacji można uważać nadmierne rozpuszczanie się drobnych ziaren w wymienniku ciepła. Oscylacje można wytłumaczyć w następujący sposób:

W pewnym punkcie czasowym t zawartość frakcji drobnych ziaren w krystalizatorze jest wysoka. Te drobne ziarna są pompowane poprzez strefę klasyfikującą krystalizatora do wymiennika ciepła (w przypadku wydajnego rozpuszczania drobnych ziaren są one tam całkowicie rozpuszczane);

- rezultatem tego jest zmniejszenie się zawartoś ci frakcji drobnych kryształ ów w krystalizatorze, a zatem i zmniejszenie się powierzchni kryształ ów (to znaczy sumy powierzchni wszystkich kryształ ów znajdujących się w zawiesinie), na której następuje zanik przesycenia wskutek wzrostu kryształów.

Rezultatem zmniejszenia się powierzchni kryształów jest zatem zwiększenie się stopnia przesycenia;

- stopień przesycenia wzrasta do krytycznej wartości, przy której małe (mniejsze od 50 μm) fragmenty kryształów powstałe w wyniku ścierania są aktywowane do wzrastania;

- w rezultacie wzrostu tych fragmentów powierzchnia kryształów ponownie szybko wzrasta i odpowiednio do tego stopień przesycenia szybko zanika. Duża liczba rosnących (małych) kryształów stanowi lawinę drobnych kryształów;

- w miarę upływu czasu te drobne ziarna są następnie ponownie rozpuszczane w wymienniku ciepła i cykl ten rozpoczyna się od nowa.

Dla uniknięcia fluktuacji rozkładu wielkości ziaren w funkcji czasu przeprowadzono doświadczenie zgodne z wynalazkiem w urządzeniu przedstawionym schematycznie na fig. 1a (układ siarczan amonu/woda). Dyspersja była transportowana z wewnętrznego układu cyrkulacyjnego 1 przez przewód 8 do transportowania (zawracania do obiegu) do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego 2 przed pompą 7. Wskutek tego dodatkowe kryształy, w szczególności kryształy o dużej wielkości ziaren, były transportowane do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i do wymiennika 6 ciepła. Doprowadzanie tych kryształów do wymiennika 6 ciepła spowodowało przekroczenie jego możliwości rozpuszczania, w wyniku czego nie dopuszczono do nadmiernego rozpuszczania drobnych ziaren. Doświadczenie przeprowadzono przy następujących parametrach pracy:

- natężenie przepływu objętościowego V0/t w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym 2 wynosi 690 m³/h

- Dopływ (do urządzenia) 50 m³/h

- Wielkość produkcji (kryształy poddane obróbce w urządzeniu przedstawionym na fig. 3; sedymentacja, odwirowanie, suszenie) 9 t/h

Na fig. 4 przedstawiono wyniki doświadczenia. Stwierdzono, że przy dużym natężeniu przepływu objętościowego Vb/t transportowania (zawracania do obiegu), można w znacznym stopniu zapobiec fluktuacji rozkładu wielkości ziaren w funkcji czasu. W przeciwieństwie do tego, rezygnacja z transportowania (zawracania do obiegu), jak w doświadczeniu porównawczym (Vb/t = 0), prowadzi do znacznej fluktuacji średniej wielkości ziaren L w zależności od czasu. Transportowanie (zawracanie do obiegu) dyspersji zgodnie z wynalazkiem zapewnia zatem jednolitą jakość produktu i tłumi lawino6

PL 197 879 B1 wą krystalizację drobnych ziaren, co prowadzi do łatwiejszego procesu obróbki. Ponadto możliwe się stało zwiększenie zawartości siarczanu amonu w doprowadzanym roztworze do takiego stopnia, że osiągnięto wielkość produkcji 11 t/h, bez zauważalnego pogorszenia się jakości produktu. Przy takim samym zwiększeniu zawartości siarczanu amonu w doprowadzanym roztworze, w sposobie znanym ze stanu techniki obserwowano by znaczne zwiększenie intensywności lawinowej krystalizacji drobnych kryształów co powodowałoby, że późniejszy proces obróbki byłby znacznie trudniejszy (problemy miedzy innymi z odwirowaniem i suszeniem). Sposób według wynalazku umożliwia zatem także zwiększenie zdolności produkcyjnej.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób krystalizacji substancji z roztworów lub dyspersji zawierających te substancje, w urządzeniu mającym wewnętrzny i zewnętrzny układ cyrkulacyjny, przy czym wewnętrzny układ cyrkulacyjny znajduje się w krystalizatorze zawierającym strefę klasyfikującą, przy czym ten krystalizator zawiera dyspersję zawierającą kryształy substancji, która jest przemieszczana przez wewnętrzny układ cyrkulacyjny, zgodnie z którym transportuje się strumień cząstkowy dyspersji z krystalizatora przez strefę klasyfikującą do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego, rozpuszcza się kryształy zawarte w tej dyspersji w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym za pomocą wymiennika ciepła, następnie zawraca się dyspersję lub roztwór powstały przez całkowite rozpuszczenie kryształów z dyspersji do obiegu do wewnętrznego układu cyrkulacyjnego krystalizatora, doprowadza się roztwór i/lub dyspersję zawierającą substancje do krystalizatora i/lub zewnętrznego układu cyrkulacyjnego oraz usuwa się dyspersję zawierającą kryształy substancji z zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora, znamienny tym, że z wewnętrznego układu cyrkulacyjnego usuwa się strumień cząstkowy dyspersji zawierającej kryształy i doprowadza się go do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego za pośrednictwem przewodu do zawracania do obiegu dyspersji, przy czym przewód jest wprowadzony do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego przed wymiennikiem ciepła, toteż zdolność rozpuszczania przez wymiennik ciepła jest przekroczona przez zasilanie tym strumieniem cząstkowym, a kryształy dyspersji w znaczącym stopniu pozostają nierozpuszczone.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e wprowadza się przewód do zawracania do obiegu dyspersji do zewnętrznego układu cyrkulacyjnego przed wymiennikiem ciepła i pompą do transportowania dyspersji umieszczoną w zewnętrznym układzie cyrkulacyjnym.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ż e co najmniej 10% wag., korzystnie 30% wag., kryształów w dyspersji pozostaje nierozpuszczone.
4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ż e jako krystalizator stosuje się krystalizator DTB lub krystalizator ze złożem fluidalnym, korzystnie krystalizator Oslo.
5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że rozpuszcza się kryształy zawarte w dyspersji przez jej ogrzewanie.
6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że rozpuszcza się kryształy zawarte w dyspersji przez jej ogrzewanie.
7. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 6, znamienny tym, ż e jako substancje krystalizowane stosuje się siarczan amonu lub kwas adypinowy.
8. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że jako substancje krystalizowane stosuje się siarczan amonu lub kwas adypinowy.
9. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że jako substancje krystalizowane stosuje się siarczan amonu lub kwas adypinowy.
10. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 6, albo 8, znamienny tym, że dyspersję usuwaną z zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora i zawierającą kryształy substancji poddaje się obróbce z uzyskaniem kryształów substancji w czystej postaci.
11. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że dyspersję usuwaną z zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora i zawierającą kryształy substancji poddaje się obróbce z uzyskaniem kryształów substancji w czystej postaci.
12. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że dyspersję usuwaną z zewnętrznego układu cyrkulacyjnego i/lub z krystalizatora i zawierającą kryształy substancji poddaje się obróbce z uzyskaniem kryształów substancji w czystej postaci.