JPH05103902A - 晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】結晶成長槽下部での粗大成長及び排出配管内の
詰まりを防止し、円滑な連続運転を継続できるようにし
て生産性を向上させる。 【構成】結晶成長部２内の結晶を破砕しながら排出配管
９中へ導入する破砕手段１０と、該破砕手段を排出配管
中を通じて駆動する駆動手段とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、蒸発濃縮法によって所
望粒度の結晶を得る晶析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の晶析装置として、図９に
示すように、処理液を蒸発濃縮して過飽和を生成せしめ
る過飽和生成部（蒸発濃縮部）Ａと、結晶の成長を行わ
せる結晶成長部Ｂとを上下に組み合わせた、いわゆるオ
スロ型晶析装置がよく使用されている。

【０００３】この晶析装置では、原液供給配管Ｃを通じ
て供給されてきた原液は加熱缶Ｄで加熱され、蒸発濃縮
缶Ｅで蒸発濃縮されるとともに、温度降下して過飽和液
となって循環管Ｆを経て結晶成長槽Ｇへ導入される。そ
の導入された過飽和液は結晶成長槽Ｇの底部で上向流と
なり、結晶群と流動層を形成することにより、結晶と完
全に接触して過飽和分を結晶の成長に費やし、安定な飽
和溶液となる。結晶間を上昇した飽和液は上部よりオー
バーフローして加熱缶Ｄへ再び導入され、新たな原液と
共に加熱循環される。

【０００４】その際随伴される微細な核は、原液による
溶解及び加熱缶Ｄでの加熱による温度上昇等により溶解
するが、過剰の核発生がある場合には、通常、上層部よ
り抜き出し、微粒捕集器によりこれを捕集して核の数を
制御する必要があるが、粒径分布の要求度が厳しい場合
以外は一般に微粒捕集器は使用されていない。

【０００５】また、たとえ微粒捕集器を付けて過剰の核
を除去しても、蒸発濃縮缶Ｅの覗き窓、マンホール等の
凹凸部や壁面の粗面部、ゴム等のライニング材の継ぎ目
等に微量の核が付着し、これが原因で結晶成長を起こす
等、いわゆるＳａｌｔｉｎｇ−ｕｐ現象を起こし易い。

【０００６】これを防止するために、図１０に示すよう
に循環液の一部を汲み上げて蒸発濃縮缶Ｅの壁面に濡壁
を形成させる方法（特公昭３３−９１２２号公報参照）
や、蒸発濃縮缶の缶壁を冷却することにより、蒸発した
蒸気の一部を凝縮して流下させ、濡壁を形成する方法
（特公昭６３−３６４１号公報参照）等がある。

【０００７】しかし、前者の方法は、結晶沈降槽内の飽
和液を蒸発濃縮缶へ供給するに当たり、その供給管の途
中から原液を追加注入することが必要であり、従って蒸
発濃縮缶の入口では飽和液ではないがそれに近い濃度に
なっているため、かかる液を流下させても、原液や水と
異なり結晶の溶解能力が小さいので、余り効果を期待で
きない。

【０００８】後者の方法は、硫安、食塩等の無水結晶は
粗大な結晶を生成しにくいので、これらに対してはかな
りの効果が得られるが、ＦｅＣｌ₂ ・４Ｈ₂ ＯやＭｇＳ
Ｏ₄ ・７Ｈ₂ Ｏ等の如く結晶水の多い含水結晶では、粗
大結晶を生成し易いので余り効果は得られない。前者の
方法においても、循環液の代わりに原液を全量スプレー
流下させれば結晶の溶解度にかなりの差があるので、た
とえ結晶に付着しても殆ど全部溶解してしまい、Ｓａｌ
ｔｉｎｇ−ｕｐの問題は解消できるが、一方において蒸
発濃縮液の過飽和度を低下させ、極端な場合には未飽和
溶液にまで濃度低下を来し、晶析作用を阻害することに
なる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上述の如く、オスロ型
晶析装置ではＳａｌｔｉｎｇ−ｕｐ現象が操業上の大き
な問題となっている。例えば、ＨＣｌ：３％以上、Ｆｅ
Ｃｌ₂ ：３０％以上、残りＨ₂ Ｏの鋼材酸洗廃液を図９
に示す装置を用いて処理するに当たり、供給原液の一部
（過飽和度を著しく低下しない程度の量）を図１０に示
すように蒸発濃縮缶内壁にスプレイ流下させることによ
り、かなりのＳａｌｔｉｎｇ−ｕｐ防止効果が得られる
が、流下液量の制限があるので完全に阻止することがで
きない。

【００１０】しかも、蒸発濃縮缶内壁の凹凸部（覗き
窓、マンホール等）に成長した結晶（ＦｅＣｌ₂ ・４Ｈ
₂ Ｏ）が、循環液による衝突、液循環並びに水分蒸発時
の起きる振動等により自動的に剥離（長さ１０〜１５c
m、幅５〜７cm、厚み１〜２cm程度）し、これが循環液
と共に結晶成長槽下部に落下蓄積すると、図１１に示す
ように結晶成長槽Ｃから結晶等を排出するための排出配
管Ｈが詰まり、運転できなくなるので、その都度運転を
中断して槽底部及び排出配管Ｈ内に温水を注入して溶解
させる等、絶えず休止・運転を繰り返しながら漸く生産
を継続するのが現状であった。

【００１１】そこで、本発明は、結晶成長槽下部での粗
大成長及び排出配管内の詰まりを防止し、円滑な連続運
転を継続できるようにして生産性を向上させることを目
的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明による晶析装置
は、結晶成長部内の結晶を破砕しながら排出配管中へ導
入する破砕手段と、該破砕手段を排出配管中を通じて駆
動する駆動手段とを備えたものである。

【００１３】この晶析装置には、更に、原液の一部を原
液供給配管とは別に蒸発濃縮部の内壁に沿って流下させ
る原液流下手段を備えることができる。

【００１４】

【作用】本発明を案出するに当たり、本発明者らは、従
来の晶析装置で得られた粗大結晶を高所より落下させて
その落下高さと結晶の破砕状態との関係を調べたとこ
ろ、図８に示すように８ｍ以上の高さから落下させれば
粗大結晶を破砕できるという結果を得た。

【００１５】出来上がった粗大成長を破壊するには、こ
の程度の破壊力が必要であるが、それに至る前に結晶を
破砕する破砕手段を結晶成長部内に設け、これを外部の
駆動手段で晶析運転中常時又は間欠的に駆動すれば、小
さい動力で結晶を破砕して粗大結晶の成長を防止でき
る。また、その破砕と同時に破砕した結晶を排出配管へ
導入すれば、該排出配管中での詰まりも防止できる。

【００１６】

【実施例】次に、本発明の実施例を図面に従って詳細に
説明する。図１において、過飽和生成部である蒸発濃縮
缶１と結晶成長部である結晶成長槽２とは上下に組み合
わされ、蒸発濃縮缶１より連続垂設された循環管３は、
結晶成長槽２の底部２a の中央やや上方まで垂下してい
る。原液供給配管４を通じて供給されてきた原液は、従
来と同様に加熱缶５で加熱され、蒸発濃縮缶１で蒸発濃
縮されるとともに、温度降下して過飽和液となって循環
管３を経て結晶成長槽２へ導入され、結晶を生成する。
６は蒸発濃縮缶１の覗き窓、７はマンホールである。

【００１７】結晶成長槽２の底部２a からその外部の排
出ポンプ８までの間に排出配管９が配設されている。こ
の排出配管９は、図２に示すように結晶成長槽２の底部
２aの内外をほぼ水平に貫通し、その貫通した水平部の
内端に結晶を破砕する破砕手段としてエッジタービン型
の破砕羽根１０が装着されている。すなわち、この破砕
羽根１０は、排出配管９の水平部中を貫通する回転軸１
１の先端に固着されたヘッド１２の外周に設けられ、循
環管３の下端の少し斜め下方において結晶成長槽２内に
臨んでいる。ヘッド１２の首部には、破砕羽根１０より
小さい導入羽根１３が設けられている。

【００１８】回転軸１１は、結晶成長槽２の外方におい
て排出配管９の水平部より突出し、その突出した外端に
おいて、図３に示すように外部のフレーム１４上に設置
されたモータ１５の回転をベルト１６を介して伝達され
る。回転軸１１が突出する排出配管９の水平部の外端部
には、回転軸１１との間を液密にシールするメカニカル
シール１７が設けられている。また、回転軸１１の途中
には排出用のスクリュー羽根１８が設けられている。

【００１９】一方、蒸発濃縮缶１に対しては、スプレイ
用原液供給配管１９が蒸発濃縮缶１の内外を貫通して配
管されている。そして、原液の一部がこの原液供給配管
１９を通じて供給され、蒸発濃縮缶１内においてスプレ
イ２０より該蒸発濃縮缶１の内壁面に向かって噴射され
るようになっている。

【００２０】このように構成された本晶析装置では、結
晶成長槽２で上記のように結晶を生成させながら、スプ
レイ２０より蒸発濃縮缶１の内壁面に原液の一部を噴き
付けるとともに、破砕羽根１０、導入羽根１３及びスク
リュー羽根１８をモータ１５により連続して又は間欠的
に回転させる。

【００２１】蒸発濃縮缶１の内壁面に噴き付けられた原
液は、蒸発濃縮缶１の内壁面を流下するため、Ｓａｌｔ
ｉｎｇ−ｕｐの発生を抑制できる。また、結晶成長槽２
の底部２a で生成した結晶は、粗大になるまでに、回転
する破砕羽根１０により破砕され、導入羽根１３により
排出配管９中に導入され、スクリュー羽根１８の作用で
排出配管９中を送られ、排出ポンプ８から排出されて回
収される。

【００２２】図４から図７は結晶を破砕する破砕手段の
他の例の概念図である。図４は、排出配管９の内端部を
末広がりとしてそこに振動ヘッド２１を設け、該振動ヘ
ッド２１の振動で結晶を破砕するとともに、排出配管９
中に導入するようにしたものである。振動ヘッド２１は
排出配管９中を貫通するロッド２２により外部から軸線
方向に振動させる。

【００２３】図５では、ロータリカッタ２３を回転軸１
１に先端に固着して回転させる。図６の例では、排出配
管９中にスクリューフィーダ２４を装着し、その先端部
を排出配管９の内端から突出させたものである。図７で
は、回転軸１１の先端に破砕棒２５を固着したものであ
る。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば、粗大結晶に成長する前
に結晶を破砕手段で破砕すると同時に、排出配管中に導
入できるため、Ｓａｌｔｉｎｇ−ｕｐにより生成する結
晶の粗大化を防止することができるとともに、排出配管
の詰まりも防止でき、円滑な連続運転を継続できるため
生産性が向上する。

【００２５】請求項２のように、原液の一部を蒸発濃縮
部の内壁に沿って流下させれば、Ｓａｌｔｉｎｇ−ｕｐ
の発生を抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による晶析装置の全体の概要構成図であ
る。

【図２】本発明の要部の拡大図である。

【図３】同上の動作状態を示す図である。

【図４】破砕手段を振動式とした例の概念図である。

【図５】破砕手段をロータリカッタとした例の概念図で
ある。

【図６】破砕手段をスクリューフイーダとした例の概念
図である。

【図７】破砕手段を棒状とした例の概念図である。

【図８】粗大結晶の落下テストのデータを示すグラフで
ある。

【図９】従来の晶析装置の概要構成図である。

【図１０】供給原液の一部を蒸発濃縮缶内壁にスプレイ
流下させる従来例の概要構成図である。

【図１１】従来の晶析装置において排出配管が詰ること
を示す図である。

【符号の説明】

１ 蒸発濃縮缶 ２ 結晶成長槽 ３ 循環管 ４ 原液供給配管 ５ 加熱缶 ９ 排出配管 １０ 破砕羽根 １１ 回転軸 １３ 導入羽根 １５ モータ １９ スプレイ用原液供給配管 ２０ スプレイ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸田 眞嗣 大阪府大阪市此花区梅香３丁目24番６号 (72)発明者 中尾 弘平 大阪府高石市東羽衣４丁目６番２号

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】加熱部で加熱した原液を原液供給配管から
   蒸発濃縮部中に送入して蒸発濃縮させ、該蒸発濃縮部か
   ら結晶成長部へ導入して結晶させ、その結晶物を排出配
   管を通じて外部へ排出する晶析装置において、上記結晶
   成長部内の結晶を破砕しながら上記排出配管中へ導入す
   る破砕手段と、該破砕手段を上記排出配管中を通じて駆
   動する駆動手段とを備えたことを特徴とする晶析装置。
2. 【請求項２】原液の一部を前記原液供給配管とは別に前
   記蒸発濃縮部の内壁に沿って流下させる原液流下手段を
   備えたことを特徴とする請求項１に記載の晶析装置。
3. 【請求項３】前記破砕手段が、前記排出配管の内端で回
   転される羽根であり、前記駆動手段が排出配管の外部に
   設けられ、該駆動手段と羽根とが排出配管内の回転軸を
   介して連結されていることを特徴とする請求項１に記載
   の晶析装置。
4. 【請求項４】前記原液流下手段が、原液を前記蒸発濃縮
   部の内壁面に向かって噴入するスプレイである請求項２
   に記載の晶析装置。