JP3093261B2 - 無機物質を結晶化するための方法および装置 - Google Patents
無機物質を結晶化するための方法および装置Info
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- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、結晶化しようとする物質に過飽和された溶
液が横切る結晶床を使用して無機物質を結晶化するため
の方法に関する。
液が横切る結晶床を使用して無機物質を結晶化するため
の方法に関する。
“オスロ”（OSLO）結晶化装置は、無機物質を結晶化
するための周知の装置である（ブリティッシュ・ケミカ
ル・エンジニアリング、1971年８月、16巻第８号、681
〜685頁、ケミカル・エンジニア、1974年7/8月、443〜4
45頁、欧州特許公開第418,349号）。この公知の装置
は、垂直な円筒形容器と、この容器内に軸線方向に配置
され、容器の底部の直ぐ近傍で終わっている垂直管とを
備えており、かくして、軸線方向管と容器の円筒形壁部
との間には、環状の垂直室が構成されている。この公知
の装置の作動では、環状室内の結晶床を使用し、結晶し
ようとする物質に過飽和された溶液をこの床を通して流
す（例えば、過飽和塩化ナトリウム水溶液）。この溶液
は、底部の近くで環状室に半径方向に進入し、容器の壁
部に沿った上昇並進と、軸線方向管に沿った下降並進と
よりなる一般的な回転を床の結晶に受けさせるように軸
線方向管を経て装置に導入される。
するための周知の装置である（ブリティッシュ・ケミカ
ル・エンジニアリング、1971年８月、16巻第８号、681
〜685頁、ケミカル・エンジニア、1974年7/8月、443〜4
45頁、欧州特許公開第418,349号）。この公知の装置
は、垂直な円筒形容器と、この容器内に軸線方向に配置
され、容器の底部の直ぐ近傍で終わっている垂直管とを
備えており、かくして、軸線方向管と容器の円筒形壁部
との間には、環状の垂直室が構成されている。この公知
の装置の作動では、環状室内の結晶床を使用し、結晶し
ようとする物質に過飽和された溶液をこの床を通して流
す（例えば、過飽和塩化ナトリウム水溶液）。この溶液
は、底部の近くで環状室に半径方向に進入し、容器の壁
部に沿った上昇並進と、軸線方向管に沿った下降並進と
よりなる一般的な回転を床の結晶に受けさせるように軸
線方向管を経て装置に導入される。
この公知の装置では、球形形状の規則的な結晶粒子を
生じさせ、平均直径を装置の寸法及び作動条件の適切な
選択によって制御することを目的としている。しかしな
がら、実際には、この公知の装置は、特に、結晶床内に
発生する摩損および結晶が受ける一般的な回転のため、
大きい球状の粒子を得るのにはむしろ不適当である。
生じさせ、平均直径を装置の寸法及び作動条件の適切な
選択によって制御することを目的としている。しかしな
がら、実際には、この公知の装置は、特に、結晶床内に
発生する摩損および結晶が受ける一般的な回転のため、
大きい球状の粒子を得るのにはむしろ不適当である。
欧州特許公開第0,352,847号（ソルベイ＆シー）に
は、上記欠点を除去する方法および装置が記載されてい
る。この方法および装置では、流動化床を使用し、結晶
化しようとする物質に過飽和された溶液は、ディストリ
ビュータの上方に流動化結晶床を発生するようにディス
トリビュータを横切って上方に循環され、元の過飽和溶
液を再構成するために過飽和された後、結晶化による母
液は床の上方に集められ、床の上流箇所へ再循環され
る。
は、上記欠点を除去する方法および装置が記載されてい
る。この方法および装置では、流動化床を使用し、結晶
化しようとする物質に過飽和された溶液は、ディストリ
ビュータの上方に流動化結晶床を発生するようにディス
トリビュータを横切って上方に循環され、元の過飽和溶
液を再構成するために過飽和された後、結晶化による母
液は床の上方に集められ、床の上流箇所へ再循環され
る。
本発明は、流動化床の下方での結晶形成のおそれを減
少させる手段を提供することにより欧州特許公開第0,35
2,847号の方法および装置を改良する。
少させる手段を提供することにより欧州特許公開第0,35
2,847号の方法および装置を改良する。
この事態から出発して、本発明は、下方に位置決めさ
れた流動化床反応器のディストリビュータを横切って結
晶化しようとする物質に過飽和された溶液を上昇循環さ
せることにより発生される流動化結晶床内で無機物質を
結晶化するための方法であって、結晶化による母液を床
出口に集め、過飽和して上記過飽和溶液を再構成する、
無機物質を結晶化する方法に関し、本発明によれば、こ
の方法は、母液を集める前に過飽和溶液の画分をディス
トリビュータの上流で取出し、ディストリビュータの下
流の箇所で再循環させることを特徴とする。
れた流動化床反応器のディストリビュータを横切って結
晶化しようとする物質に過飽和された溶液を上昇循環さ
せることにより発生される流動化結晶床内で無機物質を
結晶化するための方法であって、結晶化による母液を床
出口に集め、過飽和して上記過飽和溶液を再構成する、
無機物質を結晶化する方法に関し、本発明によれば、こ
の方法は、母液を集める前に過飽和溶液の画分をディス
トリビュータの上流で取出し、ディストリビュータの下
流の箇所で再循環させることを特徴とする。
本発明による方法では、床の結晶は過飽和溶液の脱過
飽和により無機物質の結晶化用の種晶として機能する。
これらの結晶は一般には、結晶化しようとする無機物質
の小さな規則正しい結晶である。
飽和により無機物質の結晶化用の種晶として機能する。
これらの結晶は一般には、結晶化しようとする無機物質
の小さな規則正しい結晶である。
過飽和溶液の過飽和度は、種々のパラメータ、詳細に
は、無機物質の性質、その温度および溶解不純物の存在
により決まる。実際には、他のすべてが等しければ、結
晶床の上流における結晶化装置の壁部での偶発的な結晶
化および溶液内の一次および二次種晶化を回避するため
に常に制限しなければならない最大の過飽和度を設定す
るのが有利である。
は、無機物質の性質、その温度および溶解不純物の存在
により決まる。実際には、他のすべてが等しければ、結
晶床の上流における結晶化装置の壁部での偶発的な結晶
化および溶液内の一次および二次種晶化を回避するため
に常に制限しなければならない最大の過飽和度を設定す
るのが有利である。
溶液の溶媒は重要ではないが、一般に水が好ましい。
過飽和溶液の温度は制限されない。それにもかかわら
ず、溶液の温度が高ければ高いほど、床内の結晶の成長
速度が高くなることが観察された。しかしながら、溶液
の温度は結晶化室内の圧力においてその沸点以下である
のが適切である。例えば、この方法を塩化ナトリウムの
結晶化に適用する場合、有利には、50℃〜110℃の温度
で0.3g/kg〜0.5g/kgの過飽和度を有する塩化ナトリウム
水溶液を使用するのがよい。過飽和度とは、溶液の飽和
に相当する質量に対する過剰の無機物質の質量を表して
いる。
ず、溶液の温度が高ければ高いほど、床内の結晶の成長
速度が高くなることが観察された。しかしながら、溶液
の温度は結晶化室内の圧力においてその沸点以下である
のが適切である。例えば、この方法を塩化ナトリウムの
結晶化に適用する場合、有利には、50℃〜110℃の温度
で0.3g/kg〜0.5g/kgの過飽和度を有する塩化ナトリウム
水溶液を使用するのがよい。過飽和度とは、溶液の飽和
に相当する質量に対する過剰の無機物質の質量を表して
いる。
結晶床は、一般に許容された定義に従う流動化床であ
る（ギバウドン、マソットおよびベイシモン−「ケミカ
ル・エンジニアリング・プリンシプル」、１巻、ベルガ
ー・レブラウト、ナンシー、1960年、353〜370頁）。床
を流動化するには、流動化床反応器についての通常の手
法により過飽和溶液の流れを結晶床の下に配置されたデ
ィストリビュータに通す。このディストリビュータは流
動化床反応器の基本的な要素である。この機能は溶液の
流れを好ましくは平行な垂直方向の薄いジェットに分割
し、さらに床の寸法、床を形成する粒子の性質および溶
液の関数として制御される定められた圧力降下を与える
ことである（Ind.Eng.Chem.Fundam.−1980、19、G.P.ア
ガーワル等、「流動化床の流体機械的解説、境界決めさ
れた床における対流不安定性の実験的検討」、59〜66
頁、ジョンH.ペリー、ケミカル・エンジニアズ・ハンド
ブック、４版、1963年、マグローヒル社、20.43〜20.46
頁）。例えば、このディストリビュータは、規則的に分
布したオリフィスが開けられた水平板、格子すなわち水
平格子、または垂直チャンネル組立体であるのがよい。
る（ギバウドン、マソットおよびベイシモン−「ケミカ
ル・エンジニアリング・プリンシプル」、１巻、ベルガ
ー・レブラウト、ナンシー、1960年、353〜370頁）。床
を流動化するには、流動化床反応器についての通常の手
法により過飽和溶液の流れを結晶床の下に配置されたデ
ィストリビュータに通す。このディストリビュータは流
動化床反応器の基本的な要素である。この機能は溶液の
流れを好ましくは平行な垂直方向の薄いジェットに分割
し、さらに床の寸法、床を形成する粒子の性質および溶
液の関数として制御される定められた圧力降下を与える
ことである（Ind.Eng.Chem.Fundam.−1980、19、G.P.ア
ガーワル等、「流動化床の流体機械的解説、境界決めさ
れた床における対流不安定性の実験的検討」、59〜66
頁、ジョンH.ペリー、ケミカル・エンジニアズ・ハンド
ブック、４版、1963年、マグローヒル社、20.43〜20.46
頁）。例えば、このディストリビュータは、規則的に分
布したオリフィスが開けられた水平板、格子すなわち水
平格子、または垂直チャンネル組立体であるのがよい。
結晶化による母液は結晶床の下流に集められる。これ
は、結晶化しようとする物質に飽和された溶液である。
この母液は過飽和状態に変換するために処理され、次い
でディストリビュータの上流で過飽和溶液の中に再循環
される。母液の過飽和を達成するのに使用される手段は
制限されない。母液の過飽和は例えば、その温度を変え
ることにより、或いは部分蒸発を行うことにより達成さ
れる。
は、結晶化しようとする物質に飽和された溶液である。
この母液は過飽和状態に変換するために処理され、次い
でディストリビュータの上流で過飽和溶液の中に再循環
される。母液の過飽和を達成するのに使用される手段は
制限されない。母液の過飽和は例えば、その温度を変え
ることにより、或いは部分蒸発を行うことにより達成さ
れる。
流動化床の作動、過飽和溶液、母液の再循環および過
飽和溶液の再生に関する詳細は、欧州特許公開第0,352,
847号（ソルベイ＆シー）に記載されている。
飽和溶液の再生に関する詳細は、欧州特許公開第0,352,
847号（ソルベイ＆シー）に記載されている。
本発明によれば、結晶化による母液が過飽和される前
に、過飽和溶液の画分がディストリビュータの上流で取
り出され、ディストリビュータの下流の箇所で再循環さ
れる。過飽和溶液から取り出された画分の機能は、過飽
和溶液の部分脱過飽和の結果としてディストリビュータ
の下に溜まるか形成される結晶を除去することである。
従って、過飽和溶液の画分は、結晶化のおそれのある過
飽和溶液の帯域で取り出される。過飽和溶液の画分を取
り出すための適当な帯域は、ディストリビュータの下方
に結晶化装置の壁部に沿って位置決めされている。
に、過飽和溶液の画分がディストリビュータの上流で取
り出され、ディストリビュータの下流の箇所で再循環さ
れる。過飽和溶液から取り出された画分の機能は、過飽
和溶液の部分脱過飽和の結果としてディストリビュータ
の下に溜まるか形成される結晶を除去することである。
従って、過飽和溶液の画分は、結晶化のおそれのある過
飽和溶液の帯域で取り出される。過飽和溶液の画分を取
り出すための適当な帯域は、ディストリビュータの下方
に結晶化装置の壁部に沿って位置決めされている。
母液を過飽和する前に、過飽和溶液から取り出された
画分の再循環を行わなければならない。例えば、上記画
分を流動化床の下流で流動化床または母液中へ再循環さ
せる。
画分の再循環を行わなければならない。例えば、上記画
分を流動化床の下流で流動化床または母液中へ再循環さ
せる。
流動化床のディストリビュータを通る過飽和溶液の流
速に対する取り出される過飽和溶液の画分の相対流速は
いろいろなパラメータ、詳細には、結晶化しようとする
物質の性質、過飽和度、作動温度、および使用する装置
の設計特性を含むパラメータにより決まる。従って、こ
の相対流速は各特定の場合ごとに定めなければならな
い。一般に、殆どの場合、取り出される過飽和溶液の画
分についで選択される流速がディストリビュータを通る
過飽和溶液の流速の少なくとも１％に等しいとき、良好
な結果が得られる。取り出される過飽和溶液の画分に対
する流速についての過剰値を選択するのは、流動化床を
不安定にするおそれのあるため、有利でない。取り出さ
れる過飽和溶液の画分の流速と流動化床のディストリビ
ュータを通る過飽和溶液の流速との比率については一般
に１％〜10％が適当である。
速に対する取り出される過飽和溶液の画分の相対流速は
いろいろなパラメータ、詳細には、結晶化しようとする
物質の性質、過飽和度、作動温度、および使用する装置
の設計特性を含むパラメータにより決まる。従って、こ
の相対流速は各特定の場合ごとに定めなければならな
い。一般に、殆どの場合、取り出される過飽和溶液の画
分についで選択される流速がディストリビュータを通る
過飽和溶液の流速の少なくとも１％に等しいとき、良好
な結果が得られる。取り出される過飽和溶液の画分に対
する流速についての過剰値を選択するのは、流動化床を
不安定にするおそれのあるため、有利でない。取り出さ
れる過飽和溶液の画分の流速と流動化床のディストリビ
ュータを通る過飽和溶液の流速との比率については一般
に１％〜10％が適当である。
過飽和溶液の画分の取出しおよびその再循環は任意の
公知手段によって行うことができる。１つの有利な手段
は一端がディストリビュータの上流で過飽和溶液に通
じ、他端がディストリビュータの下流で通じる管を使用
し、取り出される過飽和溶液の画分に与えられる流速の
関数としての適切な横断面をこの管に与えることよりな
る。本発明のこの実施例形態では、取り出される過飽和
溶液の画分の偶発的な部分脱過飽和による管での結晶化
を回避することが重要である。この目的のため、管を適
当な方法で断熱してその壁部を加熱するのが有利であ
る。本発明による方法の有利な実施例では、ディストリ
ビュータおよび流動化結晶床の少なくとも一部を通る管
が使用される。本発明のこの実施例では、管の壁部は床
および過飽和溶液の温度に永続的に保持され、それによ
り管での偶発的な結晶化のおそれが減少する。
公知手段によって行うことができる。１つの有利な手段
は一端がディストリビュータの上流で過飽和溶液に通
じ、他端がディストリビュータの下流で通じる管を使用
し、取り出される過飽和溶液の画分に与えられる流速の
関数としての適切な横断面をこの管に与えることよりな
る。本発明のこの実施例形態では、取り出される過飽和
溶液の画分の偶発的な部分脱過飽和による管での結晶化
を回避することが重要である。この目的のため、管を適
当な方法で断熱してその壁部を加熱するのが有利であ
る。本発明による方法の有利な実施例では、ディストリ
ビュータおよび流動化結晶床の少なくとも一部を通る管
が使用される。本発明のこの実施例では、管の壁部は床
および過飽和溶液の温度に永続的に保持され、それによ
り管での偶発的な結晶化のおそれが減少する。
また、本発明は、本発明の方法によって無機物質を結
晶する装置に関し、この装置は、垂直な管状外筒と、こ
の垂直外筒内に軸線方向に配置され、その底部で終わっ
ており、かくして外筒内に環状室を構成する垂直管と、
管の上端に連結され、結晶化しようとする物質に過飽和
された溶液を供給するための装置と、環状室内の流動化
床反応器用のディストリビュータとを備え、環状室はデ
ィストリビュータにより過飽和溶液用の底部入口室と、
流動化床反応器を構成する頂部結晶化室とに分割されて
いる。また、上記装置は結晶化からの母液用の取出し管
路を備えており、この管路は結晶化室を供給装置に連結
している。更に、上記装置は底部入口室を頂部結晶化室
に連結する少なくとも１つの管を備えている。
晶する装置に関し、この装置は、垂直な管状外筒と、こ
の垂直外筒内に軸線方向に配置され、その底部で終わっ
ており、かくして外筒内に環状室を構成する垂直管と、
管の上端に連結され、結晶化しようとする物質に過飽和
された溶液を供給するための装置と、環状室内の流動化
床反応器用のディストリビュータとを備え、環状室はデ
ィストリビュータにより過飽和溶液用の底部入口室と、
流動化床反応器を構成する頂部結晶化室とに分割されて
いる。また、上記装置は結晶化からの母液用の取出し管
路を備えており、この管路は結晶化室を供給装置に連結
している。更に、上記装置は底部入口室を頂部結晶化室
に連結する少なくとも１つの管を備えている。
本発明による装置の特定な実施例では、ディストリビ
ュータには、これを一様な温度に維持するように機能す
るサーモスタットが設けられており、上記一様な温度は
ディストリビュータと接触する無機物質の自発結晶化を
回避するために、使用される過飽和溶液の温度の関数と
して制御される。従って、サーモスタットは、装置が、
溶解度が温度の上昇又は低下の関数である無機物質の過
飽和溶液の処理するためのものであるかどうかに応じ
て、ディストリビュータを加熱し或いは冷却するための
手段よりなる。流動化床のディストリビュータに関する
特定な特徴および詳細は、欧州特許公開第0,352,847号
（オルベイ＆シー）に記載されている。
ュータには、これを一様な温度に維持するように機能す
るサーモスタットが設けられており、上記一様な温度は
ディストリビュータと接触する無機物質の自発結晶化を
回避するために、使用される過飽和溶液の温度の関数と
して制御される。従って、サーモスタットは、装置が、
溶解度が温度の上昇又は低下の関数である無機物質の過
飽和溶液の処理するためのものであるかどうかに応じ
て、ディストリビュータを加熱し或いは冷却するための
手段よりなる。流動化床のディストリビュータに関する
特定な特徴および詳細は、欧州特許公開第0,352,847号
（オルベイ＆シー）に記載されている。
本発明による装置では、管の横断面は、装置の作動
中、ディストリビュータを通る過飽和溶液の流速の限定
された予備設定分数に等しい流速の過飽和溶液が管内を
循環するように制御される。この管は管状外筒の外側に
配置することができる。この場合、装置の作動中、この
管内を循環する過飽和溶液の画分の脱過飽和を回避する
ために、この管を断熱しその壁部を加熱することが一般
に必要である。
中、ディストリビュータを通る過飽和溶液の流速の限定
された予備設定分数に等しい流速の過飽和溶液が管内を
循環するように制御される。この管は管状外筒の外側に
配置することができる。この場合、装置の作動中、この
管内を循環する過飽和溶液の画分の脱過飽和を回避する
ために、この管を断熱しその壁部を加熱することが一般
に必要である。
本発明による装置の好適な実施例形態では、管は環状
室の内部に配置され、ディストリビュータを通ってい
る。本発明のこの実施例形態は、装置の作動中、管が結
晶床の温度に永続的に保持されるという利点がある。こ
れにより管における偶発的な結晶化のおそれが減少す
る。
室の内部に配置され、ディストリビュータを通ってい
る。本発明のこの実施例形態は、装置の作動中、管が結
晶床の温度に永続的に保持されるという利点がある。こ
れにより管における偶発的な結晶化のおそれが減少す
る。
本発明による方法および装置によれば、無機物質をほ
ぼ球状形状の規則正しい粒子の形態に結晶化することが
できる。これらの粒子は略一体のビーズであり、これは
粒子が無機物質の一体の非凝集ブロックであることを意
味している。本発明による方法および装置は、3mmより
大きい、例えば、3mm〜30mmの直径の一体の球状ビーズ
の形態で塩化ナトリウムの結晶を製造するために特別有
利に使用される。5mm〜10mmの直径を有する塩化ナトリ
ウムの結晶は、欧州特許公開第162,490号（ソルベイ＆
シー）に記載の手法により不規則な粒子の形態に、透明
なガラス状外観の塩を製造するための重要な用途があ
る。
ぼ球状形状の規則正しい粒子の形態に結晶化することが
できる。これらの粒子は略一体のビーズであり、これは
粒子が無機物質の一体の非凝集ブロックであることを意
味している。本発明による方法および装置は、3mmより
大きい、例えば、3mm〜30mmの直径の一体の球状ビーズ
の形態で塩化ナトリウムの結晶を製造するために特別有
利に使用される。5mm〜10mmの直径を有する塩化ナトリ
ウムの結晶は、欧州特許公開第162,490号（ソルベイ＆
シー）に記載の手法により不規則な粒子の形態に、透明
なガラス状外観の塩を製造するための重要な用途があ
る。
本発明の特定な特徴および詳細は添付図面を参照して
の下記説明から明らかになるであろう。
の下記説明から明らかになるであろう。
第１図は、本発明による装置の特定な実施例を横断垂
直断面で示している。第２図は、本発明による装置の第
２実施例の第１図と同等な図である。第３図は、本発明
による装置の好適な実施例形態の第１図と同等な図であ
る。これらの図では、同じ参照符号は同じ要素を示して
いる。
直断面で示している。第２図は、本発明による装置の第
２実施例の第１図と同等な図である。第３図は、本発明
による装置の好適な実施例形態の第１図と同等な図であ
る。これらの図では、同じ参照符号は同じ要素を示して
いる。
第１図に示す装置は欧州特許公開第0352847号（ソル
ベー＆シー）に記載され、本発明により変形された種類
の結晶化装置である。この装置は垂直な管状外筒１を備
えており、この外筒１内には、下部分が広くなっている
垂直管４が軸線方向に配置されている。かくして、管４
は外筒１内に環状室を構成しており、この環状室は円筒
形の上帯域２と切頭円錐形の下帯域３とよりなり、下帯
域３の底部16は中央の軸線方向円錐体のまわりに環状面
体状表面の輪郭を有している。外筒１はカバー６により
閉鎖されており、保持室７に通じている管４がこのカバ
ー６を貫通している。上帯域２と膨張室７との間には、
管路９、10および循環ポンプ11を介して再加熱器８が設
けられている。
ベー＆シー）に記載され、本発明により変形された種類
の結晶化装置である。この装置は垂直な管状外筒１を備
えており、この外筒１内には、下部分が広くなっている
垂直管４が軸線方向に配置されている。かくして、管４
は外筒１内に環状室を構成しており、この環状室は円筒
形の上帯域２と切頭円錐形の下帯域３とよりなり、下帯
域３の底部16は中央の軸線方向円錐体のまわりに環状面
体状表面の輪郭を有している。外筒１はカバー６により
閉鎖されており、保持室７に通じている管４がこのカバ
ー６を貫通している。上帯域２と膨張室７との間には、
管路９、10および循環ポンプ11を介して再加熱器８が設
けられている。
上帯域２は結晶床14を有しており、流動化床反応器と
して使用されるようになっている。この目的のため、上
帯域２は流動化床反応器用のディストリビュータ12によ
り下帯域３から分離されている。第１図の装置では、環
状の上帯域２は結晶化室を構成しており、環状の下帯域
３は結晶化しようとする無機物質に過飽和された溶液用
の入口室として機能する。
して使用されるようになっている。この目的のため、上
帯域２は流動化床反応器用のディストリビュータ12によ
り下帯域３から分離されている。第１図の装置では、環
状の上帯域２は結晶化室を構成しており、環状の下帯域
３は結晶化しようとする無機物質に過飽和された溶液用
の入口室として機能する。
本発明によれば、管22が２つの環状室２、３を連結し
ている。
ている。
第１図に示す装置は、塩化ナトリウムを球状ビーズの
形態に結晶化するのに特に適している。この目的のた
め、装置には、結晶化室２が溢れるように塩化ナトリウ
ム水溶液を液位13まで膨張室７内に満たす。また、結晶
化室２は、ディストリビュータ12の上方に塩化ナトリウ
ムの結晶床14を収容している。
形態に結晶化するのに特に適している。この目的のた
め、装置には、結晶化室２が溢れるように塩化ナトリウ
ム水溶液を液位13まで膨張室７内に満たす。また、結晶
化室２は、ディストリビュータ12の上方に塩化ナトリウ
ムの結晶床14を収容している。
装置の作動中、塩化ナトリウムの水溶液をポンプによ
り矢印Ｘの方向に循環させる。塩化ナトリウムに飽和さ
れた溶液は室２の出口で管路９を経て再加熱器８を通っ
てその温度を上昇させ、次いで膨張室７に入り、そこで
フラッシュにより部分的に気化され、それにより冷却さ
れ、過飽和される。放出された水蒸気は、膨張室７の頂
オリフィス15から除去される。過飽和水溶液は管４内を
垂直方向に流下し、環状面体状底部16に沿って室３に半
径方向に入る。室１では、過飽和溶液は２つの別の流れ
に分かれ、主流はディストリビュータ12を通って結晶床
14に入り、そこで流動化し、同時に低流速の流れは管22
を通して取り出され、流動化床14内へ再循環され、そこ
で流動化床14を通過する間に次第に脱過飽和され、その
結果、その結晶が成長して粒度測定寸法の関数としての
水平な層に再分配される。粗い粒度測定画分は床内を下
方に進み、排出管路５を通して周期的に取り出される。
室２の頂部に達する結晶化による母液は塩化ナトリウム
に飽和された（或いはわずかに過飽和された）水溶液で
ある。この母液は管路９を通して再加熱器８に再循環さ
れ、そこで、この母液は分岐管18によって飽和塩化ナト
リウム水溶液を補充される。塩化ナトリウム水溶液の補
充は、床14で結晶化した塩化ナトリウムの量と、膨張室
７で蒸発により排出された水の量とを補償するように制
御される。上記のような装置の作動中、ディストリビュ
ータ12は、溶液と接触しているその壁部がディストリビ
ュータ12の上流の帯域３内の過飽和溶液の温度より高い
温度になるように加熱される。このようにして、ディス
トリビュータへの結晶化が回避される。ディストリビュ
ータ12の設計および加熱に関する情報は欧州特許公開第
0,352,847号（ソルベイ＆シー）に記載されている。
り矢印Ｘの方向に循環させる。塩化ナトリウムに飽和さ
れた溶液は室２の出口で管路９を経て再加熱器８を通っ
てその温度を上昇させ、次いで膨張室７に入り、そこで
フラッシュにより部分的に気化され、それにより冷却さ
れ、過飽和される。放出された水蒸気は、膨張室７の頂
オリフィス15から除去される。過飽和水溶液は管４内を
垂直方向に流下し、環状面体状底部16に沿って室３に半
径方向に入る。室１では、過飽和溶液は２つの別の流れ
に分かれ、主流はディストリビュータ12を通って結晶床
14に入り、そこで流動化し、同時に低流速の流れは管22
を通して取り出され、流動化床14内へ再循環され、そこ
で流動化床14を通過する間に次第に脱過飽和され、その
結果、その結晶が成長して粒度測定寸法の関数としての
水平な層に再分配される。粗い粒度測定画分は床内を下
方に進み、排出管路５を通して周期的に取り出される。
室２の頂部に達する結晶化による母液は塩化ナトリウム
に飽和された（或いはわずかに過飽和された）水溶液で
ある。この母液は管路９を通して再加熱器８に再循環さ
れ、そこで、この母液は分岐管18によって飽和塩化ナト
リウム水溶液を補充される。塩化ナトリウム水溶液の補
充は、床14で結晶化した塩化ナトリウムの量と、膨張室
７で蒸発により排出された水の量とを補償するように制
御される。上記のような装置の作動中、ディストリビュ
ータ12は、溶液と接触しているその壁部がディストリビ
ュータ12の上流の帯域３内の過飽和溶液の温度より高い
温度になるように加熱される。このようにして、ディス
トリビュータへの結晶化が回避される。ディストリビュ
ータ12の設計および加熱に関する情報は欧州特許公開第
0,352,847号（ソルベイ＆シー）に記載されている。
第１図の装置では、管22を通して取り出される溶液の
流速は管寸法の適切な選択によって制御される。変更例
として、制御可能な開口部を有する弁を管22に取付ける
ことができる。更に、管22は、これを循環する過飽和塩
化ナトリウム溶液がそこで冷却を受けて寄生結晶化しな
いように断熱されなければならない。必要ならば、管を
加熱しなければならない。管22を通して取り出される溶
液の流れの機能は、蓄積される室３の結晶を抽出するこ
とである。この目的のため、管22は結晶化のおそれがあ
るような室３の帯域に連結されている。必要ならば、室
３の別個の帯域に連結された複数の管を設けることがで
きる。
流速は管寸法の適切な選択によって制御される。変更例
として、制御可能な開口部を有する弁を管22に取付ける
ことができる。更に、管22は、これを循環する過飽和塩
化ナトリウム溶液がそこで冷却を受けて寄生結晶化しな
いように断熱されなければならない。必要ならば、管を
加熱しなければならない。管22を通して取り出される溶
液の流れの機能は、蓄積される室３の結晶を抽出するこ
とである。この目的のため、管22は結晶化のおそれがあ
るような室３の帯域に連結されている。必要ならば、室
３の別個の帯域に連結された複数の管を設けることがで
きる。
第２図に示す装置では、管22は流動化床14の自由表面
21の上方で室２に連結されている。管22内に通じる管路
23は管22を通る過飽和溶液の画分を脱過飽和するために
一定量の水を添加するのに役立つ。
21の上方で室２に連結されている。管22内に通じる管路
23は管22を通る過飽和溶液の画分を脱過飽和するために
一定量の水を添加するのに役立つ。
第３図に示す実施例形態では、管22は外筒１の内部に
位置決めされ、格子12を通っている。その下端部は好ま
しくは広くなっており、結晶化のおそれがあるような下
方室３の壁部の帯域の近傍に位置決めされている。この
管の上端部は好ましくは広くなっていて、流動化床内に
通じている。この実施例態様は、管22が外筒１の内部の
温度に維持されるという利点があり、それにより管の内
部での結晶化の恐れを減少させる。有利には、装置は、
格子12を通り、外筒１内に分布されている複数の管22を
備えている。
位置決めされ、格子12を通っている。その下端部は好ま
しくは広くなっており、結晶化のおそれがあるような下
方室３の壁部の帯域の近傍に位置決めされている。この
管の上端部は好ましくは広くなっていて、流動化床内に
通じている。この実施例態様は、管22が外筒１の内部の
温度に維持されるという利点があり、それにより管の内
部での結晶化の恐れを減少させる。有利には、装置は、
格子12を通り、外筒１内に分布されている複数の管22を
備えている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 9/02 C30B 7/00
Claims (10)
- 【請求項１】下方に位置決めされた流動化床反応器のデ
ィストリビュータを横切って結晶化しようとする物質に
過飽和された溶液を上昇循環させることによって発生さ
れる流動化結晶床内で無機物質を結晶化するための方法
であって、結晶化による母液を床出口に集め、過飽和し
て上記過飽和溶液を再構成する、無機物質を結晶化する
ための方法において、 母液を集める前に過飽和溶液の画分をディストリビュー
タの上流で取出し、ディストリビュータの下流の箇所で
再循環させることを特徴とする方法。 - 【請求項２】過飽和溶液の画分を床の中へ再循環させる
ことを特徴とする、請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】過飽和溶液の画分を、脱過飽和した後、床
の下流で母液の中へ再循環させることを特徴とする、請
求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項４】過飽和溶液の画分の取り出しが結晶化の位
置であることを特徴とする、請求の範囲第１項乃至第３
項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項５】過飽和溶液の画分の流速はディストリビュ
ータを通る過飽和溶液の流速の１％〜10％であることを
特徴とする、請求の範囲第１項乃至第４項のいずれか１
つに記載の方法。 - 【請求項６】過飽和溶液に画分の取出しおよび再循環の
ために、この画分をディストリビュータを通る少なくと
も１つの管内を循環させることを特徴とする、請求の範
囲第１項乃至第５項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項７】塩化ナトリウムの結晶床および過飽和塩化
ナトリウム水溶液を使用することを特徴とする、請求の
範囲第１項乃至第６項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項８】垂直な管状外筒（１）と、該垂直外筒内に
軸線方向に配置され、その底部（16）で終わっており、
かくして外筒（１）内に環状室（２、３）を構成する垂
直管（４）と、該管（４）の上端に連結されていて、結
晶化しようとする物質に過飽和された溶液を供給するた
めの装置（７）と、環状室内の流動化床反応器用のディ
ストリビュータ（12）とを備え、環状室はディストリビ
ュータにより過飽和溶液用の底部入口室（３）と、流動
化床反応器を構成する頂部結晶化室（３）とに分割され
ており、また結晶化からの母液用の取出し管路（９）を
備えており、該管路は結晶化室（２）を供給装置（７）
に連結している、請求の範囲第１項乃至第７項のいずれ
か１つに記載の方法により無機物質を結晶化するための
装置において、 底部入口室（３）をディストリビュータ（12）と並列に
頂部結晶化室（２）に連結する少なくとも１つの管（2
2）を更に備えていることを特徴とする装置。 - 【請求項９】管（22）は環状室（２、３）の内部に配置
されており、ディストリビュータ（12）を通っているこ
とを特徴とする、請求の範囲第８項に記載の装置。 - 【請求項１０】管（22）の下端部は底部入口室（３）に
おいてテーパになっている管状外筒（１）の壁部に位置
決めされており、管（22）の上端部は流動化床（14）の
頂液位（21）の下方で結晶化室（２）の中へ通じている
ことを特徴とする、請求の範囲第９項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE09000645 | 1990-06-22 | ||
| BE9000645A BE1004475A3 (fr) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale. |
| PCT/BE1991/000037 WO1992000130A1 (fr) | 1990-06-22 | 1991-06-12 | Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06501874A JPH06501874A (ja) | 1994-03-03 |
| JP3093261B2 true JP3093261B2 (ja) | 2000-10-03 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03509484A Expired - Fee Related JP3093261B2 (ja) | 1990-06-22 | 1991-06-12 | 無機物質を結晶化するための方法および装置 |
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| EP (1) | EP0535013B1 (ja) |
| JP (1) | JP3093261B2 (ja) |
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| WO (1) | WO1992000130A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA914631B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101282373B1 (ko) * | 2011-11-22 | 2013-07-04 | 고려대학교 산학협력단 | 분급기 기능을 갖춘 쿠에트-테일러 결정화기 |
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| US8828432B2 (en) | 1996-10-28 | 2014-09-09 | General Mills, Inc. | Embedding and encapsulation of sensitive components into a matrix to obtain discrete controlled release particles |
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| US6500463B1 (en) | 1999-10-01 | 2002-12-31 | General Mills, Inc. | Encapsulation of sensitive components into a matrix to obtain discrete shelf-stable particles |
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| CN111498874B (zh) * | 2020-02-21 | 2022-10-04 | 天津大学 | 一种大粒度碘化铯球晶及其制备方法 |
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