DE618727C - Vorrichtung zur Erzeugung verhaeltnismaessig grosser Kristalle durch Eindampfen unter Vakuum oder durch Vakuumkuehlung - Google Patents

Description

Bei TCristallisierapparatm ist es bekannt, die Übersättigung· einer Lösung in einem Behälter und deren Wiederauslösung an einer Kristallansammlung in einem anderen Behälter hervorzurufen; dieses Verfahren bietet sehr große Vorteile, vor allen Dingen den, daß ein viel grobkörnigeres Produkt erzielt wird.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf KristaUisationsvorrichtungen dieser Art, bei welchen die Übersättigung in einem hochliegenden Behälter und die Auslösung der Übersättigung in 'einem tiefliegenden Behälter stattfindet, und hat zum Gegenstand eine Vorrichtung, durch welche gewisse Vorteile erreicht werden.

Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter, in welchem die Auslösung der Übersättigung stattfindet, so tief gestellt wird, daß das Öffnen eines Mannloches im Deckel desselben während des Betriebes ohne große Änderungen im Druck über dem Fliüssigfceiitsspiegel daselbst möglich ist.

Die Erfindung kann am besten an tland der beiliegenden Zeichnung beschrieben werden, in der eine Ausführungsform eines nach der Erfindung ausgestalteten Kristallisationsapparates schematisch dargestellt ist.

In dem veranschaulichten Beispiel bezeichnet α einen Verdampfer, der unter Vakuum steht, b 'einen Suspensionsbehälter. Eine Pumpe d ruft in bekannter Weise einen Umlauf der Lösung im Apparat hervor, und zwar durch den Erhitzern, das Rohr/, den Verdämpfer α, das Rohrg¹, den Trichter h, den durchlöcherten Boden/, leine Kristansuspension & und das Rohr£. Frische Lösung wird durch das Rohr el stetig zugeführt.

Im Suspiensionsbehälter b wird hier mit einem freien Flüssigkeitsspiegel unter Atmosphärendruck !gearbeitet.

Diese Eigmtümlichkeit war bei Apparaten der hier behandelten Art nicht bekannt, deren besonderes und sehr wichtiges Kennzeichen ist, daß man die Übersättigung der umlaufenden Lösung überall innerhalb des metastabilen Gebietes hält, welches von der Größenordnung einer Abkühlung der Lösung um i° unterhalb der SättLgungstemperatur ist. Bekanntlich führt die Überschreitung der metastabilen Übersättigung dazu, daß Salz an den Apparatwandungen ausgefällt werden kann und daß eine große Anzahl neuer kleiner Kristalle gebildet wird.

Unter diesen Umständen erhöht die eben beschriebene neue Apparatkonstruktion in beträchtlichem Maße die Gefahr einer Auslösung der metastabiüLen Übersättigung. Zu der Abkühlung in dem langen, freiliegenden Rohreg· und dem verhältnismäßig lang andauernden Aufenthalt der Lösung in diesem

unter wirbelnder Strömung kommt als ein neues Moment die Gefahr einer Abkühlung durch Verdunsten in dem wenig bewegten Flüssigkeitsspiegel in b, wo nur die schlechte Wärmeleitung, aber» fast gar kleine Strömung von unten Wärme zuführt. Der Gedanke, daß man diese neue Konstruktion bei Apparaten der obengenannten Art wagen könnte, war daher bisher nirgends so 'entstanden, ίο daß 'er zu eimer Ausführung oder öffentlichen Beschreibung· geführt hätte.

Da eine richtige Suspension für Kristallisatoren dieser Art 'eine unumgängliche Bedingung ist, so zeigen indessen Erfahrungen und Überlegungen, daß die durch die vorliegende Erfindung· zu erreichenden Vorteile von viel größerer Bedeutung als die obengenannten Gefahren sind.

Dadurch, daß die Suspension während des Betriebes leicht zugänglich wird, erreicht man besonders folgendes:

Bei der Inbetriebsetzung kann eine Kristallsusp ension rasch und bequem von außen eingefüllt werden, und zwar unmittelbar bevor die metastabile Grenze der Übersättigung erreicht wird. Man kann dadurch die Überschreitung der letzteren und daraus folgende Salzbeläge oder auch die Bildung großer Mengen kleiner· Kristalle verhindern. Fehlenr der Suspension können während des Betriebes leicht und rasch, 'entdeckt und, z. B. durch Regelung, des Umlaufes, abgestellt werden. Zeigen Proben, daß sich in den oberen Schichten der Suspension zu wenig oder zu viel kleine Kristalle befinden, um die gewünschte Korngröße zu 'erzielen, so kann dies sofort durch Zusetzen kleiner Salzkörner oder durch die Entfernung von solchen in bekannter Weise richtiggestellt werden.

Ohne diese Vorteile wesentlich zu beeinträchtigen, kann man hei höheren Temperaturen 'einen leicht abnehmbaren, nicht gang dicht schließenden, mit Mannlöch.ern versehenen Deckel auf den Behälter & legen.

Wünscht man den Apparat bei etwas verschiedenen Luftverdünnungen zu benutzen, ohne α oder b so hoch ausführen zu müssen, daß man wesentlich verschiedene Höhen der Flüssigkeitsspiegel 'einstellen kann, so hat man die Möglichkeit, einen ganz leichten, dicht sitzenden Deckel auf b anzubringen und unter diesem einen regelbaren kleinen Unteroder Überdruck zu erhalten.

Im Erhitzer e kann entweder Frischdampf, oder bei mehrstufigen Anlagen Abdampf von höheren Druckstufen zum Erhitzen benutzt werden. Den Erhitzer kann man auch weglassen, wenn der Apparat als sogenannter Vakuumkühlapparat benutzt wird; in diesem Falle wird die abgekühlte Lösung durch ein Rohrm weggeführt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zur Erzeugung verhältnis- 6g mäßig großer Kristalle durch Eindampfen unter Vakuum oder durch Vakuumkühlung in Apparaten, bei welchen die Übersättigung 'einer Lösung in einem hochliegenden ^Behälter und die Auslösung der Übersättigung durch Hindürcht?ejben der Lösung durch eine Krisitallansammlung in einem tiefer liegenden Behälter hervorgerufen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieser letzte Behälter so tief gestellt wird, daß das Öffnen eines Mannloches in einem gegebenenfalls angebrachten Deckel desselben während des Betriebes ohne große Änderungen im Druck über dem Flüssig-. keitsspiegiel daselbst möglich ist.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen