DE740476C

DE740476C - Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren

Info

Publication number: DE740476C
Application number: DED87832D
Authority: DE
Inventors: Dr Max Weimann
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1942-05-19
Filing date: 1942-05-20
Publication date: 1943-10-29

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren Wenn sich bei den bekannten Anlagen zum Destillieren oder Rektifizieren von Flüssigkeitsgemischen durch irgendwelche Einflüsse die Zuflußmenge oder Konzentration der Ausgangsmischung, die Beheizung oder die Kühlung ändert, dann verschlechtert sich die Trennwirkung durch eine Verschiebung des vorher eingestellten Gleichgewichtszustandes. Dadurch ändert sich der Druck und ,die Temperatur in der Kolonne. Es gibt eine große Zahl von Apparaten, bei denen diese Änderungen als Impuls zum Regeln verwendet werden. Sie 'sin.d entweder einfach und billig, aber in ihrer Wirkung völlig unzureichend, oder teuer und so kompliziert, daß sie in den meisten Fällen dadurch im Betrieb :gerade unsicher werden.
Dias sicherste Zeichen für Veränderungen, die in einer Rektifizieranlage vorgehen, ist die Temperatur. Wenn die Temperatur steigt, dann bedeutet das, daß eine zu große Menge des leichtsiedenden Anteils aus der Kolonne verdampft wird. Sie fällt dagegen, wenn. zu viel dieses Anteils in der Kolonne zurück- . gehalten wird. Bei einer gewöhnlichen Anlage wird ein aufmerksamer Bedienungsmann beim Beobachten einer Temperaturänderung die Destillatmenge entsprechend drosseln oder erhöhen. Dies erfordert jedoch besondere Aufmerksamkeit und bleibt auch dann noch unsicher und unzureichend.
Die vorliegende Erfindung zeigt nun einen neuartigen Weg, wie man die Regelung der Temperatur in einfachster Weise automatisch und absolut zuverlässig gestalten kann. Wenn aber, wie dies erfindungsgemäß ermöglicht wird, nun an einer geeigneten Stelle der Kolonne eine konstante Temperatur aufrechterhalten werden kann, so kann hiernach auch unabhängig von Änderungen der Dampf-, Zufluß -, Wassermengen oder -konzentrationen die gewünschte Produktzusammensetzung gleichgehalten werden. Diese Aufgabe der Konstanthaltung der Temperatur übernimmt nach der vorliegenden Erfindung die Anlage selbst.
Dabei fließt das zu verarbeitende Flüssigkeitsgemisch durch die Leitung i in die Kolonne 2, ein. Diese ist, wie üblich, im Unterteil z. B. durch eine Heizschlange 3 geheizt und am Kopf mit einem Rückl.aufkondensator d. und einem Entlüftungskühler 5 versehen. Der Entlüftungskühler kann bei der Verarbeitung eines Vielstoffgemisches auch zum Abtrennen eines Vorlaufanteils dienen. In diesem Falle wird der Vorlauf über die Leitung 6 entnommen. Das Destillat wird über das Ventil 7 und das Schauglas 8 abgezogen. Das neue Regelverfahren beruht nun darauf, .daß die hier abgezogene Menge etwag größer (z, B. io°/o) als die gewünschteDestillatmenge gehalten wird. Die Flüssigkeit wird dann über die Leitung g durch eine in die Kolonne eingebaute Rohrschlange -io (oder anderen Wärmeaustauscher) geführt. Die Temperatur an der Einbaustelle der Rohrschlange ist wegen der größeren Konzentration an Schwersiedendem im atjfstei.genden Dampf höher als die Siedetemperatur des Destillats. Es wird also ein Teil der durch die Rohrschlange io gehenden Flüssi.gke.itsmenge verdampfen. Der entwickelte Dampf strömt dann über die Leitung 9, die so weit ist, daß sie nicht voll von der Flüssigkeit angefüllt ist, das Schauglas 8 und die Leitung i i in den Kondensator .4 zurück. Wenn ein Vorlauf abzutrennen ist, dann wird der in io entwickelte Dampf nicht in den, Kondens tor q., sondern zweckmäßigerweise über die Leitung 12 in den Kühler 5 geführt. Die bei 7 abgezogene Flüssigkeitsmenge wird so eingestellt, daß nach dem teilweisen Rückverdampfen :gerade .die gewünschte übrigbleibt und über den Kühler 13 abfließt. Die rückverdampfte Menge ist nur von der Temperaturdifferenz d t zwischen dem Destillat und dem an der Einbaustelle aufsteigenden Dampf abhängig. In der Gleichung für die übertragene Wärmemenge O - k # F # d t (kcal/h) bleibt nämlich die Heizfläche F gleich, und die Wärmedurchgangszahlk ändert sich nicht oder höchstens in der gleichen Richtung wie d t. Wenn also die Dampftemperatur in der Kolonne steigt, dann wird sofort die in der Rohrschlange io entwickelte Dampfmenge erhöht, die Destillatmenge also erniedrigt, und umgekehrt wifd die Destillatmenge erhöht, wenn die Dampftemperatur fällt. Dabei ist die Regelung zwangsläufig und schnell ohne irgendwelche mechanische oder elektrische Zwischeneinrichtungen. Ein irgendwie ins Gewicht fallender ',Lehrverbrauch an Dampf entsteht auch nicht. An der Einbaustelle des Regelverdampfers wird nämlich durch die Verdampfung genau wie in einem Kondensator ein für die Trennwirkung günstiger Rücklauf erzeugt. Die hier aufgewandte Wärmemenge wirkt sich daher in einer fast gleich großen Verminderung der für die Rücklaufbildun.g in der Kolonne nötigen Wärmemenge aus.
In vielen Fällen wird diese Zwischenkondensation sogar zusätzlich günstig sein, und zwar dann, wenn ein Vielstoffgemisch verarbeitet wird und außer dem Ablauf und dem Destillat eine Zwischenfraktion aus der Kolonne zu entnehmen .ist. Diese Fraktion läßt sich dann nämlich durch die Zwischenkondensation in einem unter dem Regelkondensator liegenden Bereich der Kolonne anreichern und von dort flüssig oder dampfförmig entnehmen (z. B. Entnahme von. Fuselöl bei der Konzentrierung von Äthylalkohol). Der Regelverdampfer kann sehr klein sein. Für eine Anlage mit der schon recht beträchtlichen Destillatleistun.g von 300 kg/h reicht normalerweise eine Rohrschlange mit 1,5 bis 2 rd Heizfläche aus. Bei großen Leistungen kann man gegebenenfalls nur einen Teilstrom des gesamten Destillats durch den Regelverdampfer geben und den daraus nicht verdampften Rest nachträglich wieder mit dem Hauptstrom vereinen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur selbsttätigen Regelung von Destillier-, Rektifizier- oder ähnlichen Kolonnen, dadurch gekennzeichnet, daß an einer Stelle im Innern der Kolonne (2) zufolge selbsttätiger Steuerung durch die Apparatur eine konstante Temperatur aufrechterhalten wird, indem man den Strom bzw. einen Teilstrom des der Kolonne (2) .entstammenden Kondensats auf seinem Wege zu einem Kühler (13) durch einen in die Kolonne (2) eingebauten Wärmeaustauscher (io) leitet und den dort zufolge d 2s Temperaturunterschiedes zwischen dem den Wärmeaustauscher (io) durchfließenden. Kondensat und den den Wärmeaustauscher (io) umgebenden Kolonnendämpfen wiederverdampften Kondensatanteil mit den der Kolonne (2) entweichenden Dämpfe vereinigt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß im Normalzustand* der Apparatur das Kondensat den Wärmeaugtauscher (io) in einer größeren, zweckmäßig nur wenig größeren Menge, als dem Sollwert entspricht, durchströmt.
3. Vorrichtung zur Durchführung. des Verfahrens nach Anspruch i und 2, gekennzeichnet durch eine Kolonne (2), einen ,mit dieser verbundenen Kondensator (z1), dem gegebenenfalls ein weiterer Kondensator (5) nachgeschaltet ist, einen in der Kolonne (2) eingebauten Wärme austauscher (to), an dessen einem Ende eine Leitung (9, 7), die einen für den gleichzeitigen Durchgang des dem Wärmeaustauscher (io) aus dem Kondensator (q.) zuzuführenden Kondensats und der wiederverdampften Kondensatanteile genügend großen Querschnitt besitzt, und an dessen anderem Ende eine zu der Kühlvorrichtung (i3) führende KQndensatieitun.g angeschlossen ist, und gegebenenfalls durch eine besondere Verbindungsleitung (II) zwischen Leitung (9) und der Verbindungsleitung zwischen der Kolonne (2) und dem Kondensator (4). q.. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Leitung (i2) vorgesehen ist, die eine direkte Verbindung der Leitung (9) mit dem nachgeschalteten Kondensator (5) herstellt.