DE3409216A1 - Verfahren und vorrichtung zum betrieb eines kristallisators, insbesondere fliessbettkristallisators - Google Patents

Description

Standard-Messo Verfahrenstechnik GmbH, Sonnenwall 85, 4100 Duisburg 1

Verfahren und Vorrichtung zürn Betrieb eines Kristalliinsbesondere Fließbettkristallisators

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Fließbettkristallisators, der ein mit seinem Suspensionskammerboden einen Ringspalt bildendes Zentralrohr aufweist, durch welches durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen Fließbettbereich geführ wird, der mit einem Salzbreiaustrag für das Produktkristallisat versehen ist. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zum kontinuierlichen Austragen von Produktkristallisat und suspendierten oder bewegten Krustenbruchstücken und/oder Überkorn aus einem Kristallisator, insbesondere Fließbettkristallisator, der ein mit seinem Suspensionskammerboden einen Ringspalt bildendes Zentralrohr aufweist, durch welches durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen Fließbettbereich gelangt, der einen Salzbreiaustrag aufweist, in den ein Sieb eingesetzt ist.

In der industriellen Massenkristallisation sind für die kristallinen Produkte je nach Marktanforderungen bestimmte Kristallgrößenverteilungen gefordert. Mit steigendem Anspruch müssen dazu um so aufwendigere Kristallisationssysteme herangezogen werden, je gröber das Kristallisat gewünscht wird. Gröbste Kristallisate lassen sich bekanntermaßen mit der Fließbettkristallisation erzielen. Ein Nachteil dieses Systems ist bislang die extreme Anfälligkeit gegenüber Verlagerungen des Fließbettes, die durch Krusten und Krustenbruchstücke ausgelöst werden können.

Ein bekannter Fließbettkristallisator besteht im wesentlichen aus zwei übereinander angeordneten Behältern, deren oberer einen Verdampfer und deren unterer eine Suspensionskammer als Fließbettbe-

reich bilden. Dabei wird dem Verdampfer über einen Wärmeaustauscher leicht untersättigte überhitzte Lösung zugeführt, die durch die Verdampfung übersättigt wird und als klare übersättigte Lösung durch ein Zentralrohr in die Suspensionskammer geführt wird. Das Zentralrohr bildet mit dem Suspensionskanmerboden einen Ringspalt, der prozeßtechnisch notwendig ist für die Fluidisation des FlieSbettes.

Machteilig ist bei diesem verbreiteten Fließbettkristallisator, daß Vertrustungen vor allern im Bereich der übersättigten, klaren Lösung auftreten. Feinste, auf den geneigten Wandflächen sich absetzende Kristalle wachsen schnell zu starken Krusten auf. Diese fallen nach Erreichen einer bestimmten Masse herunter und verloren den zwischen Zentralrohr und Suspensionskanmerboden bestehenden, prozeßtechnisch notwendigen Ringspalt. Hierdurch wird die Fluidisation des Fließbettes entscheidend gestört; das Bett fällt zusammen. Es muß dann der Betrieb des Kristallisators unterbrochen werden und dieser gespült werden.

Nachteilig ist darüber hinaus, daß auch innerhalb des Fließbettes und in der beruhigten Klärzone darüber regelmäßige Wandverkrustungen auftreten. Bereits vor der oben beschriebenen Störung der Fluidisation können von dort herabfallende Krustenstücke vor allern den Salzbreiaustran durch Blockagen stören. Der SaIzbreiaustrag ist im Suspensionskammerboden vorgesehen und es besteht die Gefahr, daß das sich anschließende zur Trennstation führende Leitungssystem verstopft wird. Nur massive Gegenspülunren mit Lösungsmitteln, die in den Auswirkungen einer Betriebs-abstellunr gleichkommen, können diese Blockagen beheben. Auch aus diesen Grund sind die Reisezeiten bislang sehr kurz und muß die Verfügbarkeit solcher Kristallisatoren als gering und als Folge die Produktion von Grobkristallisat als teuer bezeichnet werden.

3409218

Es sind daher umfassende und verschieden artigste Versuche vorgenommen worden, die Krustenbiltiung, die Ursache der erwähnten Störungen sind, zu verringern. Es wurden beispielsweiss die lösungsberührten Teile des Kristallisators aus polierten metallischen Werkstoffen ausgeführt und wurden auch sämtliche Schweißverbindungen in aufwendiger Weise PolierrnaSnahmen unterworfen. Trotzdem betragen die erzielbaren Betriebszeiten maximal nur eine Uoche, da weiterhin die Betriebsabstellungcn durch Kristallbettverlagerungen verursacht werden. Die erwähnten Maßnahmen sind darüber hinaus sehr teuer.

Es ist ferner ein Fließbettkristallisator der beschriebenen Art bekannt, bei dem versucht wird, durch eine Änderung der Strömungsführung im 3ereich der übersättigten Lösung die Krustenbildung stark zu vermindern. Hierbei wird im Gegensatz zur herkömmlichen Bauweise, bei der die vom Wärmeaustauscher zum Verdampfer gelangen de, überhitzte Lösung zunächst durch Verdampfung übersättigt und dann mit langen Verweilzeiten über geneigte IJandflächen geführt wird, bevor sie zum Zentralrohr und schließlich zur Suspensionskammer gelangt, die Strömung so geleitet, daß nur die überhitzte, leicht untersättigte Lösung mit den geneigten Handflächen in Berührung kommt, während die durch Verdampfung übersättigte Lösung auf schnellstem Wege durch das Zentrclrohr zum Kristallbett geführt wird. Auch hiermit wird jedoch eine durchgreifende Verbesserung nicht erzielt, da zwar die Blockagen des Ringspaltes erst nach verlängerten Betriebszeiten auftreten, jedoch die im Fließbettbereich gebildeten Krusten erheblich stärker prozeßstörend in den Vordergrund treten. Nachteiligerweise dringen von dort Krustenbruchstücke in den Salzbreiaustrag ein und führen dort zu Blockagen in den salzbreiabführungen Leitungen. Es ist deshalb an diesem bekannten Kristallisator auch bereits versucht worden, durch den Einsatz eines Lochsiebs am Salzbreiaustrag Blockagen zu verhindern.

Letztlich hat aber auch diese Maßnahme nicht zu der gewünschten Verlüngorung dor Betriebszeiten geführt, da es zu einer Aufkonzentrierung der auf diese Ueise zurückerhaltenen Krustenstücke kor.iiiiL, se daß von einer bestimmten Konzentration an diese dann das zur Rückhaitung installierte Lochsieb blockieren. Die zur Behebung dieser Störung dann erforderlichen Spüluassermengen korir.ien in dar Auswirkung auf den Prozeß einer Betriebsabstellun^ gleich.

Der Zrfindunr liegt in Anbetracht dieses Standes der Technik die Aufrabe zugrunde, unter Meldung genannter Nachteile störungsfreie 3otriobsperioden von mindestens drei Wochen zwischen zwei Spülungen, insbesondere auch bei der Fließbettkristallisation bei Beibehaltung des sehr hohen geforderten Reinheitsgrades und bei Erzielung grober Kristallisate zu ermöglichen. Hiermit sollen auch die Reisezeiten von FlieObettkristallisation für besonders zu Verkrustungen neigenden Substanzen, wie z. 3. Natriumchlorid, wesentlich verbessert werden, nach dem die oben beschriebenen Maßnahmen des Standes der Technik zur Verhinderung von Verkrustungen bzw. zur beseitigung der Folgen trotz gewisser g von Einzclprobler.ien nicht dienlich waren.

Die Aufgabe ist erf'indungsgcmäQ dadurch gelöst, daß die Entnahme acs auszutragenden Produktkristallisats kontinuierlich vorgenonin3η wire und c'cO in Salzbreiaustrag Krustenbruchstücke und/oder Überkorn resa^nelt und kontinuierlich getrennt von Produktkristallisataus trag abgeführt werden. Hierdurch wird der kontinuierliche iiristallbraiaustrag vollständig getrennt von einen ebenfalls kontinuierlich separat vorgenommenen Krustenaustrag und werden sowohl riechnnische Störungen als auch die den Produktaustrar störenden Aufkonzentrierungen innerhalb der Suspension ver-Mioden.

■'-.«■

Vorzugsweise wird der Produktkristallisat- und Xrustenaustrag durch geregelte Sedimentation in aufströnandcr Lösung durchgeführt, Insbesondere kann dabei zum kontinuierlichen Austrag der Kristalle eine Beschickung des Salzbreiaustragsstutzens im Gegenstrom mit einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung unter Einstellung einer bestimmter AufStrömgeschwindigkeit vorgenommen werden, wobei die Aufströmgeschwindigkeit kleiner als die Sinkgeschwindigkeit der auzutragenden Kristalle im Salzbreiaustrag gewählt wird. Auf diese Weise können die auszutragenden Kristalle durch den Salzbreiaustragstutzen hindurchsedimentieren und kontinuierlich in den bilanzmäßig erforderlichen Suspensionsmenge abgeführt werden. In einfacher Weise kann dabei durch Variation der ir." Gegenstrom zugeführten bemessenen Menge an gesättigter Lösung die Suspensionsdichte in der ausgetragenen Suspensionsmenge beeinflußt werden, so daß es möglich ist, stets die der Produktionsleistung entsprechende Produktmenge aus den Kristallisator auszutragen.

Gemäß einer bevorzugten zweckmüßigen Ausgestaltung des Verfahrens der Erfindung ist vorgeschlagen, die Krustenbruchstücke und/oder das Überkam kontinuierlich mechanisch im Salzbreiaustrag von dem Suspensionsstrom zu trennen und in einer separaten Leitung abzuführen, wobei in der Leitung durch Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom eine bestimmte Aufströ:ngeschwindigkeit auf einen solchen Wert eingestellt wird, daß zwar Krustenstücke und/oder Überkorn, nicht aber Produktkristallisat in die Sammelleitung hineinsodimentiert werden. Die abgeführten Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn können kontinuierlich aufgelöst und in den Kristallisator rückgespeist werden. Alternativ ist es auch möglich, durch Betätigung von Ventilschleusen die gesammelten Krustenstücke und/oder Überkorn aus dem Sammelbehälter und damit aus dem Kristallisationssystem abzuführen.

.9-

die eingangs beschriebene Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist er findungscjoniäß dadurch gekennzeichnet, daß der Salzbreiaustran eine rohrfürr.iiye Verlängerung aufweist, die insbesondere trichtertürnig in eine durch Ventile gesteuerte Salzbreientnahaaleitung übergeführt ist, daß an der Verlängerung entfernt vor.; Sieb ein Anschluß zur Zufuhr gesättigter Lösung im Gegenstrom entweder seitlich oder zentrisch vorgesehen ist und daß benachbart insbesondere parallel zu der Verlängerung eine separate Rohrleitung zur kontinuierlichen Sammlung und Abführung von Krustenbruchstücken und/oder Überkorn zu einem Krustensairimelbehälter angeordnet ist, '.jelcho einen durch Ventile gesteuerten seitlichen oder zentrischen Anschluß zur Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lesung irr, Gegenstror.i aufweist. Das der Trennung und 5anr:,iung von Krustenbruchstücken dienende Sieb ist im Salzbreiaus Iran vorzugsweise geneigt zur Krustenentnahrne-Rohrleitung hin angeordnet. Dabei ist es zweckmäßig, das Sieb unterhalb des Suspensionskar.r.iorbodens zu positionieren, um es auf diese Weise von der starken Urnwälzstrcnung des Kristallisators abgedeckt zu halten und es zu erleichtern, daG die auftreffenden Krustenstücke au." deii gegen die Strümungsrichtung geneigt gelagerten Sieb zu ric-r Sarr.r.ielstellc hin abrollen. Dies wird vorteilhafteres! se dadurch begünstigt, daC gemäß einer weiteren Ausgestaltung dor Erfindung das Sieb längliche Schlitzöffnungen aufweist, die gegen die Strü;.;unrsrichbunn verlaufend zur Krustenentnahme-Rohrleitunn strahlenförmig hingeführt sind. Dabei können die Schlitze zantriscii auf die lirusteneninahne-Rohrleitung zulaufen, deren cinzugsörfnunc sich innerhalb des kreisförmigen Siebes direkt an; 'J::fanr befindet. Hierdurch ist sowohl ausgeschlossen, daß es zu Clockad'jn von Sieböffnungen kommt und ist andererseits der regel:nä3ir;e Abzug von auf das Sieb auftreffenden Krusten oder Überkorn rjewährleistet.

— 7 —

3409218

Die Krustenentnahme-Rohrleitunr; kann seitlich els Teil der rohrförmigen Verlängerung des Salzbreiaustrags ausgeführt sein. Ferner kann der Krustensammelbehälter als Uiederauflüsebehälter mit Rückführung ausgebildet sein.

Durch diese kombinierte Salzbreientnahme- und Krustenaustragsvorrichtung wird eine wesentliche Verbesserung an den eingangs beschriebenen bekannten Kristallisatoren selbst bei der Kristallisation von MaCl-Grobkorn erzielt. Es können völlig verkrustungsfreie Betriebszeiten von mehr als drei IJccnen störungsfrei durchgeführt werden, was im Vergleich zu den bislang erzielten Betriebs Perioden von maximal fünf bis sieben Tagen bereits eine betrüchtliche Verbesserung der Auslastung des Kristallisators bedeutet.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Deschreibung der zugehörigen Zeichnung, in der ein erfindungsgenäC ausgebildeter Fließbettkristallisator schenatisch darrestellt ist. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 einen bekannten Fließbettkristallisator schenatisch,

Fig. 2 einen verbesserten, bekannten Fließbettkristallisator mit geänderter Strümungsführung und

Fig. 3 den Austragsbereich eines erfindungsgenäßen FliefBbettkristallisators sche;r;atisch, der an den Kristallisatoren der Fig. 1 und 2 ebenfalls Anwendung finden kann.

Der in Fig. 1 der Zeichnung dargestellte sogenannte Oslo-Kristallisator ist durch einen Verdampfer 6 für die Verdampfungskristallisation ausgerüstet. Unter dem Verdampfer 6 ist ein Behälter

• Ή-

7 angeordnet, in welchen eine Suspensionskammer (FlieSbettbereich) 3 ausgebildet ist, über der sich eine Klärzone 4 befindet, während unten in einem Suspensionskanmerboden 9 ein Salzbreiaustrag 5 vorgesehen ist. Die Verbindung zwischen dem Verdampfer 6 und den Behälter 7 wird durch ein Zentralrohr 2 gebildet, welches unter Belassung eines Rinnspalts 10 kurz oberhalb des Suspensionskanmerbodens 9 endet.

3ei diesem Kristallisator treten Verkrustungen vor allem im Bereich der übersättigten, klaren Lösung dort auf, wo über einen Trichter 2 die Verbindung vom Verdampfer 6 zum Zentralrohr 3 hergestellt ist. Feinste, auf den geneigten Wandflächen sich absetzende Kristalle 11 wachsen schnell zu starken Krusten auf. Diese fallen nach Erreichen einer bestimmten Masse herunter und verlegen den zwischen dem Zcntralrohr 3 und dem Suspensionskamr^erboden 9 bestehenden Rinnspalt 10, wie in der Zeichnung erkennbar ist. Dia Fluidisation des FlieGbettes in der Suspensionskam- aex S wird dadurch entscheidend gestört. Das Bett fällt zusammen. Der Betrieb -.iuG dann unterbrochen und der Kristallisator ausgespült werden.

Darüber hinaus treten an den gezeichneten Oslo-Kristallisator auch innerhalb des Fließbettes, d. h. in der Suspensionskanmer 3 L'andverkrustunoen auf. Diese gelangen in den Salzbreiaustrag

5 und verstopfen dort das Leitungssystem.

Es wird angenommen, daß die krustenbildenden Kristalle 11 dadurch entstehen, dcD die vom Wärmeaustauscher 1 zum Verdampfer

6 gelangende, überhitzte Lösung zunächst durch Verdampfung übersättigt und dann rr.it langen Verweilzeiten über die geneigten l.'andflachen des Trichters 2 geführt werden, bevor sie zum Zentralrohr Z- und schließlich zum Kristallbett gelangt. In dem in Fig.

340921S

2 dargestellten bekannten Kristallisator ist daher die Strömungsführung derart modifiziert, daß nur die überhitzte leicht untersättigte Lösung mit den geneigten Wandflächen des Trichters 2 in Berührung kommt, während die durch Verdampfung übersättigte Lösung auf sphnellstem Wege durch das Zentralrohr 3 zum Kristallbett geführt wird. Die mit Übersättigung konfrontierten Werkstoff flächen sind in diesem Fall verringert und die Lösungsverweilzeit verkürzt. Hierdurch ist eine Abnahme der Krustenbildung und des Krustenwachstumes im Bereich des Trichters 2 erzielt worden.

Nachteiligerweise treten aber die im Fließbettbereich gebildeten Krusten stärker prozeßstörend in den Vordergrund. Es ist daher an diesem bekannten Kristallisator zwecks Verhinderung des Eindringens dieser Krustenbruchstücke in den Salzbreiaustrag 5 vorgeschlagen worden, dort ein Lochsieb 12 einzusetzen.

Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung zeigt schematisch und vergrößert den Austragsbereich eines Kristallisators gemäß Fig. 1 oder Fig. 2 der Zeichnung in grundsätzlich modifizierter Ausfüh rung. Dargestellt ist der Salzbreiaustrag 5 im Suspensionskammerboden 9 mit dem darüber angeordneten Fließbettbereich der Suspensionskammer 8.

Der Salzbreiaustrag 5 weist eine rohrförmige Verlängerung 13 auf, die trichterförmic} bei 14 in eine Salzbreientnahmeleitung b übergeführt ist. In der Salzbreientnahmeleitung sind Ventile cL und β angeordnet, mit der der Suspensionsstrom zur Trennstation steuerbar ist. Die rohrförmige Verlängerung weist im unteren Bereich einen Anschluß 15 zur Zufuhr gesättigter Produktlösung a seitlich auf.

- 10 -

3409218

Innerhalb der rohrförmigen Verlängerung 13 ist in der Zeichnung rechts eins separate Rohrleitung 16 zur kontinuierlichen Abführung von Krustenbruchstücken und/oder Überkorn zu einem Krustensammelbehälter 17 ausgebildet. Über einen oberen Anschluß 18 kann der Rohrleitung 16 im Gegenstrom gesättigte Lösung zugeführt werden.

Im Betrieb des Kristallisators wird durch Beschickung der rohrförmigen Verlängerung 13 des Salzbreiaustrages 5 mit einer bemessenen Menge gesättigter Lösung a im oberen Teil desselben eine bestimmte Aufstrümgeschwindigkeit eingestellt. Diese Aufströmgeschwindigkeit ist kleiner gewählt als die Sinkgeschwindigkeit der auszutragenden Kristalle, so daß diese durch den Salzbreiaustrag 5 hindurchsedirnentieren und sich im trichterförmigen Überrann zur Salzbreientnahrneleitung b der rohrförmigen Verlängerung 13 aufkonzentrieren. Die Ventile ÖL , P sind zur Salzbreientnahme stets vollgeöffnet. Dabei ist die Durchgangsöffnung vorn Ventil ρ so bemessen, daß die bilanzmäßig erforderliche Suspensionsmenge b zur Trennstation ablaufen kann. Durch Variation der zur rohrförmigen Verlängerung 13 des Salzbreiaustrages 5 geführten Menge gesättigter Lösung a kann dabei die Suspensionsdichte in der ausgetragenen Suspensionsmenge b beeinflußt werden. Es ist dadurch möglich, stets die der Produktionsleistung entsprechende Produktmenge aus dem Kristallisator auszutragen. Als Kontrollgrube dient die Höhe des Kristallbettes in der Suspensionskauimer 8 im Kristallisator.

Mit der Variation des Lüsungsstromes a ändern sich proportional die in der rohrförmigen Verlängerung 13 des Salzbreiaustrags 5 nach oben aufsteigende Lösungsrnenge c, da der Suspensionsstrom b konstant bleibt. An der Verbindungsstelle zwischen dem SaIzbreiaustrag 5 und dem Suspensionskammerboden 9 befindet sich

- 11 -

- yi -

ein Siebblech 19 (näher dargestellt in Ansicht Z), durch das in Abhängigkeit von der aufströmenden Lüsungsmenge c die erforderliche Salzmenge hindurchsedimentiert.

Das Siebblech 19 dient dazu, ein Eindringen von Krustenbruckstücksi in den Salzbreiaustrag 5 zu vermeiden, die eine Blockage des Ventils ψ zur Folge hätten. Die Sieböffnungen sind von der Formgebung her auf die Zielsetzung abgestellt, eins Blockage zu vermeiden.

Das Siebblech 19 ist mit Schlitzöffnungen 20 versehen, die zentrisch auf die Rohrleitung 16 zulaufen, die die Krustenaustragsvorrichtung darstellt. Deren Einzugsöffnung befindet sich innerhalb des kreisförmigen Siebes 19 direkt am Umfang.

Das Siebblech 19 ist nicht bündig zum Suspensionskarnmerboden eingebaut, sondern etwas tiefer. Auf diese Weise ist es von der starken Umwälzströmung des Kristallisators abgedeckt und können die auftreffenden Krustenstücke auf den gegen die Strömungsrichtung geneigt ausgeführten Schlitzen 20, die aufgrund ihrer strahlenförmigen Anordnung auch eine Führung darstellen, zur Rohrleitung 16 hin abrollen.

In der Rohrleitung 2 wird durch Zufuhr einer beraessenen Menge an gesättigter Lösung d, die sich aus den Strumen 3 und f zusammensetzt, für eine bestimmte Aufströmgeschwincigkcit gesorgt. Die Aufströmgeschwindigkeit ist dabei auf einen solchen Wert eingestellt, daß gerade nur Krustenstücke, nicht aber Produktkristallisat in die Rohrleitung 16 hineinsedinientieren können. Die Einstellung der Aufströmgeschwindigkeit kann durch Betätigen des Ventils vorgenommen werden. Das Ventil ff ist im Betrieb stets voll geöffnet. Im Krustensammelbehülter 17 werden

- 12 -

■45-

die Krustenstücke gesammelt. An eingebauten Schaugläsern 21 kann die Krustenfüllhöhe jederzeit abgelesen werden.

Sobald geringste Mengen Produktkristallisat an den Schaugläsern sichtbar werden, wird durch weiteres Öffnen des Ventils X eine höhers Aufströmgeschwindigkeit in der Rohrleitung 16 eingestellt. Eine kontinuierliche geregelte Entnahme der Krusten oder von Überkorn ist damit möglich.

Zum Ausbringen der Krusten bestehen zwei Möglichkeiten. Zum einen kann nach Schließen des Ventils Y"* das Ventil 6 geöffnet werden, wobei durch Austreten des Lösungsstromes f nach unten die Krusten nitausgetragen werden. Zum anderen kann durch ständige Zuführung eines kleinen Uasserstroms e auch für eine kontinuierliche Auflösung und Rückspeisung zum Kristallisator gesorgt werden.

- 13 -

Claims (12)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Betrieb eines Fließbettkristallisators, der ein mit seinem Suspensionskammerboden einen Ringspalt bildendes Zentralrohr aufweist, durch welches durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen FlieSbettbereich geführt wird, der mit einem Salzbreiaustrag für das Produktkristallisat versehen ist,

dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme des auszutragenden Produktkristallisats kontinuierlich vorgenommen wird und daß im Salzbreiaustrag Krustenbruchstücke und/oder Uberkorn gesammelt und kontinuierlich getrennt vom Produktkristallisataustrag abgeführt werden .

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Produktkristallisat- und Krustenaustrag durch geregelte Sedimentation in aufströmender Lösung durchgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum kontinuierlichen Austrag der Kristalle eine Beschickung des Salzbreiaustragsstutzens im Gegenstrom mit einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung unter Einstellung einer bestimmten Aufströmgeschwindigkeit vorgenommen wird und daß die Aufströmgeschwindigkeit kleiner als die Sinkgeschwindigkeit der auszutragenden Kristalle im Salzbreiaustrag gewählt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Krustenbruchstücke und/oder das Uberkorn kontinuierlich mechanisch im Salzbreiaustrag von dem Suspensionsstrom getrennt und einer separaten Leitung abgeführt werden

- 14 -

und daß in der Leitung durch Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom eine bestimmte Aufströmgeschwindigkeit auf einen solchen Wert eingestellt wird, daß zwar Krustenstücke und/oder Überkorn, nicht aber Produktkristallisat in die Sammelleitung hineinsedimentiert werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeführten Krustenbruchstücke und/oder das Uberkorn kontinuierlich durch Zufuhr einer untersättigten Lösung oder eines Lösungsmittels aufgelöst und die resultierende Lösung vorzugsweise mit der die gezielt herbeiführende Sedimentation bewirkenden aufströmenden Lösung zum Kristallisator zurückgeführt werden.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zum kontinuierlichen Austragen von Produ.ktkristallisat und suspendierten oder bewegten Krustenbruchstücki und/oder Überkorn aus einem Kristallisator, der ein mit seinem Suspensionskammerboden einen Ringspalt bildendes Zentralrohr aufweist, durch welches durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen Fließbettbereich gelangt, der einen SaIzbreiaustrag aufweist, in welchem ein Sieb eingesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der^Salzbreiaustrag eine rohrförmige Verlängerung aufweist die insbesondere trichterförmig in eine durch Ventile gesteuer te Salzbreientnahmeleitung übergeführt ist, da!3 an der Verlängerung entfernt vom Sieb ein Anschluß zur Zufuhr gesättigter Lösung im Gegenstrom entweder seitlich oder zentrisch vorgesehen ist und daß benachbart, insbesondere parallel, zu der Verlängerung eine separate Rohrleitung zur kontinuierlichen Sammlung und Abführung von Krustenbruchstücken und/odei Uberkorn zu einem Krustensammelbehälter angeordnet ist, wel-

- 15 -

ehe einen durch Ventile gesteuerten seitlichen oder zentrischen Anschluß zur Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom aufweist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb im Salzbreiaustrag geneigt zur Krustenentnahme-Rohrleitung hin angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb unterhalb des Suspensionskammerbodens angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb längliche Schlitzöffnungen aufweist, die vorzugsweise gegen die Strömungsrichtung verlaufend zur Krustenentnahme-Rohrleitung strahlenförmig hingeführt sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlitze zentrisch auf die Krustenentnahme-Rohrleitung zulaufen, deren Einzugsöffnung sich innerhalb des kreisförmigen Siebes direkt am Umfang befindet.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Krustenentnahme-Rohrleitung seitlich als Teil der rohrförmigen Verlängerung des Salzbreiaustrages ausgeführt ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Krustensammelbehalter als Wiederauflösebehälter mit Rückführung ausgebildet ist.