FR2561125A1 - Procede et dispositif pour faire fonctionner un cristallisoir, notamment un cristallisoir a lit fluidise - Google Patents

Abstract

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR FAIRE FONCTIONNER UN CRISTALLISOIR, NOTAMMENT UN CRISTALLISOIR A LIT FLUIDISE. LE FOND 9 DE LA CHAMBRE 8 CONTENANT LA SUSPENSION EN LIT FLUIDISE PRESENTE UN TAMIS 19 ET UN PROLONGEMENT TUBULAIRE 13 POUR LA SORTIE DU PRODUIT CRISTALLIN, RETIRE EN CONTINU, AINSI QU'UN CONDUIT TUBULAIRE SEPARE 16 DESTINE A LA SORTIE SEPAREE DES FRAGMENTS DE CROUTE ETOU GRAINS TROP GROS, COLLECTES DANS UN RECIPIENT 17. DES RACCORDS 15, 18 PERMETTENT L'INTRODUCTION REGLEE, A CONTRE-COURANT, D'UNE SOLUTION SATUREE DU PRODUIT. APPLICATION: PRODUCTION, PAR PERIODES D'AU MOINS TROIS SEMAINES, DE GROS CRISTAUX, PAR EXEMPLE DE NAC1.

Description

L'invention concerne un procédé pour exploiter, ou faire fonctionner, un dispositif de cristallisation, dit ci-après cristallisoir. à lit fluidisé, qui présente un central formant, avec le fond correspondant de la chambre de suspension, une fente annulaire. Une solution limpide, sursaturée par évaporation, est acheminée dans cette chambre et ce tube dans une zone à lit fluidise qui est munie d'une sortie de bouillie saline destinée à l'évacuation du produit cristallisé.L'invention concerne en outre un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé en vue de décharger continuellement le produit cristallisé et les fragments de croûte, en suspension ou en mouvementS et/ou de trop gros groins, d'un cristallisoir, en particulier un cristallisoir à lit Fluidisé, qui présente un tube central formant avec le fond de la chambre de suspension une fente annulaire, tube par lequel une solution limpide, sursaturée par évaporation, parvient dans une zone de lit fluidisé qui présente, pour l'évacuation d'une bouillie saline, une sortie dans laquelle un tamis ou plaque perforée est monté.

Dans la cristallisation de grosses quantités industrielles, il faut selon les exigences du marché, respecter pour les produits cristallins certaines répartitions de grosseur de cristaux L'augmentation des exigences entraîne 'obligation de faire appel à cet effet à des systèmes de crista3iisation d'autant plus compliqués et onéreux que le produit cristallise' voulu doit être formé de grains plus gros. Un sait que la cristallisation en lit fluidisé permet d'obtenir les plus gros produits cristallins. Un inconvénient de ce système est jusqu'à présent sa tendance extremement grande à des déplacements du lit fluidisé déclenchés par des croutes et des fragments de croûtes.

Un cristallisoir connu à lit fluidisé consiste essentiellement en deux récipients superposés, dont le récipient ou élément supérieur forme l'évapsrateur et ltélément inférieur une chambre à suspension comportant une-zone à lit fluidisé.

Une solution surchauffée et un peu sous saturée est acbè- mirìée par l'intermédiaire d'un échangeur dE chaleur à 1' Évapo- rateur ; cette solution est sursaturée dans l'évaporateur et sous forme de solution sursaturée limpide, elle est acheminée par un tube central dans la chambre J auopknslan,
Le tube central forme avec le fond de la chambre A suspension une fente annulaire qui, dans le processus industriel, est nécessaire pour la fluidisation du lit fluidis6.

Dans ce cristallisoir élargi à lit fluidisé, les incrustations qui se produisent surtout dans la zone de la solution limpide sursaturée constituent un inconvénient. Des cristaux extrêmement fins, qui se déposent sur les surfaces des parois inclinées, croissent rapidement en donnant de fortes croûtes.

Après avoir atteint une certaine masse, celles-ci tombent et bouchent la fente annulaire, nécessaire pour le processus industriel, et située entre le tube central et le fond de la chambre à suspension. Cela gêne de maniera décisive la fluidisation du lit fluidisé ; le lit s'effondre. Il faut alors arrêter le fonctionnement du cristallisoir et rincer celui-ci.

Il est en outre désavantageux que, même a' l'intérieur du lit fluidisé et de la zone de clarification calmée. il se produise en règle générale aussi des incrustations sur les parois. Déjà avant la gêne. décrite ci-dessus. de la fluidisation, des morceaux de croûte qui tombent des parois peuvent gener par des blocages surtout la sortie de la bouillie saline et cristalline. La sortie de la bouillie saline et cristalline est prévue par le fond de la chambre à suspen sionlet l'on s'expose au risque de bouchage de la tuyauterie située en aval et qui conduit au poste de séparation.Seuls des contre-rinçages massifs å l'aide de solvantsvqui équivalent par leurs effets à un arrêt de fonctionnement, peuvent éliminer ces blocages. C'est pourquoi, aussi, les temps de séjour sont jusqu'à présent très courts et c'est pourquoi on doit considérer le temps de disponibilité de tels cristallisoirs comme faible et, par suite, la production de gros cristaux comme onéreuse.

C'est pourquoi on a entrepris des essais étendus et très divers destinés à diminuer la formation des croûtes constituant la cause des troubles précités. C'est ainsi, par exemple que l'on a réalisé en des matériaux métalliques polis les parties du cristallisoir venant en contact de la solution et que l'on a également soumis, de façon onéreuse, toutes les jonctions soudées à des mesures de polissage.

Malgré cela, les temps de fonctionnement que l'on a pu obtenir n'ont Été au maximum que d'une semaineocar des arrêts de fonctionnement ont continué à etre provoqués par des migra tions ou déplacements de lits de cristaux. Les mesures citées sont1 en outrer très onéreuses.

On connaît également un cristallisoir à lit fluidisé, de la nature décrite. dans le cas duquel on essaie par une modification de l'acheminement de l'écoulement dans la zone de la solution sursaturée, de diminuer très fortement la formation des croûtes. Dans ce cas, et contrairement à la strucure usuelle des appareillages, dans laquelle la solution surchauffée provenant de l'échangeur de chaleur et parvenue à l'évaporateur est tout d'abord sursaturée par évaporation, p i s acheminée avec de longs temps de séjour sur des surfaces de parois inclinées, avant de parvenir au tube central et enfin dans la chambre à suspension, on achemine le courant de manir-re que seule la solution surchauffée et légèrement sous saturée e vienne au contact des surfaces de parois inclinée cependant que la solution sursaturée par évaporation est acheminée le plus rapidement possible par le tube central vers le lit de cristaux. Cependant1 on n'obtient également pas dcno ce cas une amélioration décisive, c ainsi les blocages de la fente annulaire ne se produisent qu'après de plus longs temps do fonctionnement, les croûtes formées dans la zone du lit fluidise se manifestent de manière nettement plus gat pour le processus. De façon désavantageuse.

des fragments de croûte se détachent pour pénétrer dans la sortie de bouillie saline en entraînant la formation de bouchons de blocage dans les conduits d'acheminement de la bouillie saline. C'est pourquoi on a Également essayés dans le cas de ces cristallisoirs connus, d'empêcher des bouchages ou blocages en mcntant un tamis ou plaque perforée à la sortie de la bouillie saline.

Enfin, cette mesure n'a également pas entraînÉ la prolongation voulue des temps de service, car elle provoqua une concentration des fragments de croûte retenus de cette marnière} de sorte qu'une concentration déterminée de ces fragments provoque le bouchage de la plaque perforée installée pour la retenue des fragments. Les quantités d'eau de rinçage nécessaires alors pour éliminer cette panne équivalent. par leur effet sur le processus, à un arrêt de fonctionnement.

En tenant compte de cet état de la technique. l'invention vise, en évitant les inconvénients cités, à permettre des périodes de fonctionnement sans trouble durant au moins trois semaines entre deux rinçages, en particulier aussi dans le cas de la cristallisation en lit fluidisé, tout en conservant le degré très élevé de pureté nécessaire et en obtenant de gros cristaux.L'invention doit aussi nettement améliorer les temps de séjour pour une cristallisation à lit fluiduisé, en particulier dans le cas des substances tendant à former des incrustations, comme par exemple le chlorure de sodium, alors que les mesures adoptées dans l'état de la technique et décrites ci-dessus, en vue d'empêcher les incrustations ou d'en éliminer les conséquenceslont pu résoudre certains problemes individuels mais n'ont pas apporté de solution globale
On parvient au but visé selon l'invention en effectuant en continu l'enlèvement du produit cristallin à retirer et en enlevant les fragments de croûte et/ou les grains trop gros rassemblés dans la bouillie de selis) ou de cristaux à évacuer et qui sont continuellement séparés du produit cristallin à Évacuer.Ainsi, l'évacuation continue de la bouillie cristalline est effectuée de manière Entièrement séparée d'une Évacuation, #ventuellement entreprise séparément et en continue la croûtelet l'on évite aussi bien les difficultés mécaniques que les concentrations à llintérieur de la suspension, qui risquent de gêner la sortie du produit.

ûvantagausement, on effectue l'évacuation du produit cristalli et de la croûte par sédimentation réglée dans une solution en écoulement ascendant. En particulier, pour l'évacuation en continu des cristaux, on peut effectuer une a3imentation du raccord de sortie de la bouillie de se ou de cristaux à contre-courant d'une quantité mesurée de solution saturée avec réalisation d'une vitesse déterminée de courant ascendant, en choisissant pour la vitesse du courant ascendant une valeur inférieure à la vitesse de chute des cristaux à évacuer par la sortie de la bouillie de cristaux do ee ] (s). De cette manière, les cristaux à évacuer peuvent sédimenter dans le raccord de sortie de la bouillie de cris clUX et être continuellement enlevés en la quantité de suspension nécessaire pour le bilan des matieres. Ainsi, en faisant varier la quantité mesurée de la solution saturée introduite à contre-courant, on peut influer de façon simple sur la densi-té de suspension présente dans la quantité de suspension retirée, de sorte qu'il est possible de retirer toujours du cristallisoir la quantité de produit correspondant a ra cilarge de production
Selon une forme avantageuse et préférée de réalisation du procédé de l'invention, il est prévu de séparer mécani quement et en continu, dans la sortie de la boullie de cristaux les fragments de croûte et/ou les trop gros grains du courant de la suspension et de les évacuer par un conduit séparé en produisant dans le conduit. par l'introduction d'une quantité mesurée de solution saturée introduite à c#ontre-courant, une vies déterminée de courant ascendant réglée à une valeur telle que les fragments de croûte et/ou les trop gros grains, mais non pas le produit cristallin, pénetrent et sédimentent dans le conduit collecteur.Les fragments de croûte et/ou les grains trop gros ainsi retirés peuvent être continuellement dégagés ou dissous et être réintroduits dans le oiisLaljîsnir. En variante, il est possible également, en manoeuvrant des vannes d'éclusage, de retirer du collecteur et donc du systÈme de cristallisation les fragments de croûte ct/ou les grains trop gros regroupés
Le dispositif décrit au début du présent mémoire pour la mise en oeuvre du procédé se caractérise selon l'invention en ce que la sortie de la bouillie de cristaux de sel(s) présente un prolongement tubulaire, qui se prolonge, en particulier par l'intermédiaire d'un élément en forme d'entonnoir, par un conduit de retrait de bouillie de cristaux de sel(s), commandé par des vannes ; en ce qu'on prévoit sur le prolongemment, séparément de la tôle perforée ou du tamis, un raccord pour l'introduction d'une solution saturée circulant latéra- lament ou de manière centrale a' contre-courant et en ce qu'un conduit tubulaire séparé est disposé au voisinage et en particulier parallèlement au pro-longement pour collecter continuellement et retirer les fragments de croute et/ou les trop gros grains pour les acheminer vers un récipient de collecte de croûtes, lequel présente un raccord latéral ou central, commandé par des vannes, pour l'introduction d'une quantité mesurée de solution saturée circulant à contre-courant.Le tamis servant à séparer et collecter les fragments de croûte est placé à la sortie de la bouillie de sels ou cristaux en étant de préférence incliné par rapport au conduit tubulaire de retrait de la croûte. Il est alors judicieux de placer le tamis sous le fond de la chambre à suspension pour le maintenir de cette façon a' l'abri du fort courant de recirculation régnant dans le cristallisoir et pour permettre aux fragments de croûte, qui arrivent sur le tamis monté incliné par rapport à la direction d'écoulement, de rouler facilement vers l'endroit de leur collecte. Cet effet est avantageusement favorisé par le fait que, selon une autre forme de réalisation de l'invention, le tamis présente des ouvertures en forme de fentes longitudinales disposées dans la direction de l'écoulement et ayant une configuration radiale centrée sur le conduit tubulaire de retrait des crottes. Les fentes peuvent ainsi se rapprocher en se dirigeant vers le centre du conduit tubulaire d'enlèvement des croûtestdont l'orifice d'entrée se trouve directement à la périphérie mais a' l'iniérieur encore du tamis circulaire. On exclut ainsi la possibilité de bouchages ou blocages des orifices du tamis et l'on permet par ailleurs aussi l'enlèvement régulier des croûtes ou trop gros grains se trouvant sur le tamis.

Le conduit tubulaire d'enlèvement des croûtes peut être disposé latéralement et constituer une partie du prolongement tubulaire de la sortie de la bouillie de sels ou de cristaux. En outre, le récipient de collecte des croûtes peut constituer un récipient de redissolution équipé d'un o o n d o i t de recyclage.

Ce dispositif combinant un enlèvement de la bouillie saline ou de cristaux et une sortie de la ou des croûtes permet une nette amélioration du fonctionnement des cristallissoirs connus, décrits au début du présent mémoire, même dans le cas de la cristallisation de NaCl en gros grains.

On peut réaliser sans trouble des temps de fonctionnement de plus de 3 semaines entièrement sans manifestation d'incrus- tation ce qui, en comparaison des périodes de fonctionnement obtenues jusqu'à présent et qui sont au maximum de 5 à 7 jours, signifia déjà une natte amélioration du rendement du cristallisoir.

L'invention sera décrite plus en détail, à titre d'exemp ] es nullement limitatifs. en regard des dessins sché matiquos annexés sur lesquels
la figure 1 représente schématiquement un cristallisoir connu à lit fluidisé,
figure 2 montre un cristallisoir perfectionné connu, a lit fluidisé, avec modification des schémas d'écoulement,
la figure 3 montre schématiquement la zone de sortie d'un crietallisoir à lit fluidisé selon l'invention, qui peut également s'appliquer aux cristallisoirs des figures 1 et 2, et
la figure X, ou "Z", est une vue de détail du fond de la chambre à suspension et du tamis à fentes radiales.

Le cristallisoir dit 051o, représenté sur la figure 1 des dessins, est équipé d'un évaporateur 6 pour la cristal lisation par évaporation Sous l'évaporateur 6 est disposé un récipient 7 dans lequel est formée une chambre 8 à suspension (zone du lit fluidisé), au-dessus de laquelle se trouve une zone 4 de clarification cependant qu'est prévue, dans un fond 9 de chambre à suspension, une sortie 5 de bouillie cristalline ou de sel. La liaison entre l'évaporateur 6 et le récipient 7 est formée par un tube central 3 qui, en ménageant une fente annulaire 10, se termine un peu au-dessus du fond 9 de la chambre 6.

Dans ce cristallisoir, des incrustations apparaissent surtout dans la zone de la solution limpide sursaturée où, par l'intermédiaire d'un entonnoir 2, s'-effectue la liaison entre l'évaporateur 6 et le tube central 3. Des cristaux très fins llî qui se déposent sur les surfaces des parois inclinées. grossissent rapidement en formant de fortes croûtes.

Lorsque celles-ci ont atteint une certaine masse, elles tombent et occupent pour la boucher la fente annulaire 10 formée entre le tube central 3 et le fond 9 de la chambre 8, comme un le voit sur la figure 1 du dessin. Cela gêne de façon décisive la fluidisation du lit fluidisé dans la chambre 8.

Le lit se contracte et s'affaisse. L fonctionnement doit être interrompu et il faut nettoyer et rincer le cristallisoir.

Il se produit en outre. dans le cas dU cristallisoir Osin figurant sur les dessins, également des incrustations des zones de parois situées à l'intérieur du domaine du lit fluidisé, c'est-à-dire dans la chambre 8 à suspension: Ces croûtes parviennent à la sortie 5 de la bouillie cristalline et bouchent alors la tuyauterie.

On admet que les cristaux 11 générateurs de croûtes proviennent de ce que la solution surchauffée, passant de l'échanneur 1- de chaleur à l'évaporateur 6, subit tout d'abord une sursaturation par évaporation puis est acheminée avec de longs temps de séjour sur les surfaces des parois inclinées de l'entonnoir 2 avant de parvenir dans le tube central 3 et enfin dans le lit fluidisé de cristaux.C'est pourquoi, dans le cas du cristallisoir connu représenté sur la figure 2, on a modaf.é les circuits d'écoulement de manière que seule la solution surchauffée et légèrement sous-saturée vienne au contact des surfaces des parois inclinées de i 'pn- tonnoir 2scependant que la solution, sursaturée par évapora- tion. est acheminée le plus rapidement possible par le tube central 3 vers le lit de cristaux'.Les surfaces du matériau venant au contact d'une solution sursaturée sont dans ce cas réduites et le temps de séjour de la solution est raccord ci. On a ainsi obtenu une diminution de la formation des croûtes et de la croissance de celles-ci dans la zone de l'entonnoir 2
Mais les croûtes formées dans -la zone du lit fluidisé prennent de façon défavorable, une grande importance en gênant le processus C'est pourquoi pour empêcher l'intrusion de ces fragments de croûtes dans la sortie S de la bouillie cristalline ou de sel, il a été proposé dans le cas de ce cristallisoir connu de monter dans la sortie 5 une plaqua perforée 12 formant tamis.

Le dispositif représenté sur la figure 3 montre schéma tiqueront, et a plus grande échelle, la zone de sortie d'un cristallisoir selon la figure 1 ou la figure 2 du dessin, en une réalisation fondamentalement modifiée.On voit la scotie 5 de la bouillie cristalline ou de sel du fond 9 de la chambre O Q suspension avec la zone 8' de lit fluidisé de cette chambre 8 disposée au-dessus du fond 9
La sortie 5 présente un prolongement tubulaire 13 terminé par un entonnoir 14 suivi d'un conduit b de retrait de la bouillie cristalline ou saline Le conduit b comporta des vannes d et F permettant d'envoyer le courant de suspensien b' vers un poste de séparation Le prolongement tubulaire 13 présente, à sa partie inférieure un raccord 15 destiné p' l'introduction, latérale ou centrale, de la solution saturée a' de produit, introduite à contre-courant par le conduit 3.

On voit, à droite sur la figure 3, un conduit tubulaire séparé 16 ménagé à l'intérieur du prolongement tubulaire 13 et destiné au retrait en continu des fragments de croûtes et/ou des grains trop gros diriges vers un récipient 17 de collecte des croûtes Un raccord 1B, fixé à la partie supérieure du récipient 17 permet d'introduire, à contre-courant/ de 13 solution saturée de produit qui parvient au conduit tuzulalre 15
Pendant le fonctionnement du cristallisoir en introdui- sant une quantité mesurée de solution saturée a' (par un conduit a) dans le prolongement tubulaire- 13 de la sortie 5, on produit à la partie supérieure de ce prolong#iuoe#t i) une vitesse ascendante déterminée de circulation de fluide.

On choisit la valeur de cette vitesse ascendante de circulation inférieure å la vitesse de chute des cristaux à enlever, de sorte que ces cristaux se déposent par sédimentation, empruntent la sortie 5 de bouillie cristalline et se concentrent dans l'entonnoir 14 menant au conduit b de retrait de la bouillie cristalline: Pour le retrait de cette bouillie cristalline ou de sel, les vannes 9 et * sont toujours entièrament ouvertes. L'ouverture de passage-de la vanne > est dimensionnée de manière à laisser s'écouler vers le poste de séparation la quantité de suspension b' nécessaire pour la réalisation de l'équilibre du bilan des matières.En faisant varier la quantité de solution saturée a' introduite dans le prolongement tubulaire 13 de la sortie 5, on peut influer sur la densité de suspension présente dans la quantité de suspension bl retirée. On peut ainsi retirer toujours du cristallisoir la quantité de produit correspondant à la charge de production. La hauteur du lit de cristaux dans la chambre O à suspension du cristallisoir sert de grandeur de réglage;
La variation du courant de solution a' provoque une variation proportionnelle de la quantité de solution ascendante c introduite dans le prolongement tubulaire 13 de la sortie 5 car le courant de suspension b' reste constant.

A l'endroit de la liaison entre la sortie 5 de bouillie cristalline et le fond 9 de la chambre 8 à suspension, se trouve une tôle perforée 19 formant tamis et qui, vue dans le sens de la flèche Z, est représentée sur la figure 4. En fonction de la quantité de solution c effectuant un mouvement ascendant, la quantité de selfs) ou de cristaux nécessaires emprunte lors de sa sédi-mentation la sortie 5 et traverse la tôle 19 La tôle perforée 19 sert à éviter que des fragments de croûte ne pénÈtrent dans la sortie 5, ce qui entraînerait un bouchage de la vanne R Par le calcul de leurs dimensions et leur structure rayonnée en fentes longitudinales, les orifices de la le 19 sont destinés à éviter un bouchage::
I.a tûle 19 présente des ouvertures 20 en forme de fentes, structure rayonnée centrée sur le conduit tubulaire 16 représentant le dispositif de sortie des fragments de -croûte'.

L'orifice d'entrée du conduit 16 se trouve, à l'intérieur du tamis circulaire 19, directement à la périphérie de celui- ci.

La tôle 19 formant tamis n'est pas incorporée directement au niveau du fond 9 de la chambre 8,mais un peu plus bas que ce fond. Ce tamis est ainsi protégé du fort courant de recyclage régnant dans le cristallisoir, et les fragments de crotte apparaissant sur les fentes 20 inclinées dans le sens de l'écoulement peuvent rouler, notamment en se laissant guider par la disposition rayonnée des fentes 20, vers l'en trée du conduit tubulaire 16::
L'introduction, dans ce conduit tubulaire 16 d'une qunlité mesurée de solution saturée d, formée de la réunion d'un courant r de solution de produit et d'un courant e d'eau; assure une certaine vitesse ascensionnelle de cette solution r On r?gJ de la valeur de cette vitesse ascensionnelle de entre que seuls les fragments de croûte; mais non pas le produit cristallin, puissent pénétrer par sédimentation dans le conduit tubulaire 16.On peut régler la valeur de la vites o escensionnelle en manoeuvrant une vanne g commandant le onnddit d'acheminement de la solution d. En service, la vanne test constammsnt ouverte entièrement. Les fragments de croûte se rassemblent dans le récipient 17 de collecte des croûtes [ es regards 21 ménages dans le récipient 17 permettent de vérifier à tout moment la hauteur de remplissage du récipient 7 par les croûtes
D'#'s qu'on peut voir par les regards 21 la m#oindre quantité de produit cristallin, on ouvre encore une vanne # commandant le conduit d'introduction de la solution saturée d dans lo raccord 18 de manière à réaliser dans le conduit tubulaire 16 une vitesse ascendante plus élevée d'écoulement de liquide. On peut ainsi effectuer un prélèvement réglé continu des croûtes ou des grains trop gros.

J1 existe deux possibilités pour enlever les croûtes
D'une part , après fermeture de la vanne T (sur le conduit d'acheminement de la solution saturée d), on peut ouvrir joie vanne (commandant la sortie du récipient 17) ce qui7 du fait de la sortie vers le bas du courant f de solution, entraîne les croûtes contenues dans le récipient 17. Mais, d'autre part; par introduction continue d'un faible courant d'eau e, on peut aussi ménager une dissolution continue des croûtes ou des gros grains et les réintroduire ensuite dans le cristallisoir par le conduit d et le conduit tubulaire 16.

Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé et au dispositif, décrits et représentés pour ltexploitation d'un cristallisoir, notamment un cristallisoir à lit fluidisé:

Claims (7)

REVENDICATIONS

1.. Procédé pour faire fonctionner un cristallisoir lit fluidisé qui présente un tube central (33 formant avec le fond (9) de se chambre (8) à suspension une fente annulaire (10) par laquelle une solution limpide, sursaturée par évaporation, est acheminée dans une zone (8') de lit fluidisé, ce fond étant muni d'une sortie (5) de bouillie cristalline ou saline pour l'évacuation du produit cristallin; procédé caracLérisé en ce qu'on effectue en continu l'enlever ment du produit cristallin à retirer et en ce qu'on rassembles dans la sortie (5) de la bouillie des cristaux de sel(s), des fragments de croûte ou des grains trop gros de sel , ou les deuxs et on les retire continuellement par un circuit (16,17) séparé de la sortie (14) du produit cristallin=

2. Procédé selon la revendication 1. caractérisé en ce qu'on effectue le retrait du produit cristallin et des croûtes on provoquant une sédimentation réglée dans de la solution ascendante (c ; d).

3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que pour un retrait en continu des cristaux, on introdoit e contre-courant, par un raccord (15) fixé à un prolon gemment (13) de la sortie (5) une quantité mesurée de solution saturée en créant une vitesse ascensionnelle déterminée d 'écoulement1 et en ce qu'on choisit pour la vitesse ascensionelle de l'écoulement une valeur inférieure à la vitesse de chute des cristaux à retirer par la sortie (5) de la bouillie cristalline.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a' 3 caractérisé en ce que les fragments de croûte ou les grains trop gros, ou les deux, sont continuellement séparés mécaniquemEnt à la sortie (5) du courant de la suspension et sonl retirés par un conduit (16) séparé, et an ce qu'on crée dans ce conduit (16) , par introduction à contre-courant d'une quantité mesurée de solution saturée, une vitesse déterminée de courant ascendant dont on régla la valeur de manière que les fragments de croûte ou les morceaux trop gros nu les deux, puissent pénétrer par sédimentation dans le conduit collecteur (16,17);; mais que le produit cristallin ne puisse pas pénétrer dans ce conduit (16)'.

5. Pro-cédé selon l'une quelconque des reuendicstione 1 à 4 caractérisé en ce que, par introduction continue dlune solution en-dessous de la saturation ou d'un solvant, on dissout les fragments de croûte ou les grains trop gros,

ou les deux, qui ont été retirés de la chambre (8) et l'on réintroduit dans le cristallisoir la solution résultante, avantageusement avec la solution ascendante destinée à la réalisation de la sédimentation voulue'.

6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 À 5 pour retirer continuellement le produit cristallin et des fragments de croûte, en suspEnsion ou en mouvement, ou des grains trop gros,

ou les deux; d'un cristallisoir qui présente un tube central

(3) formant avec le fond (9) de sa chambre (8) à suspension une fente annulaire (lO) par laquelle une solution limpide, sursaturée par évaporation, parvient dans une zone (E') de

lit fluidisé présentant une sortie (5) de bouillie cristal

liner sortie dans laquelle un tamis (19) est monté, dispositif caractérisé en ce que la sortie (5) présente un prolongement tubulaire (13) qui déboucha, en particulier par un Élément en forme d'entonnoir (14)dans un conduit (b), commandé par des vannes (α ss) dtenlèvement de la bouillie de cristaux ou de seî(s) an ce que le prolongement (13) comporte un raccord (15) éloigné du tamis (19) et destiné à l'introduction7 i onnt-r"-ooorant, latérale ou centrale d'une solution saturée (a),

en ce qu'un conduit tubulaire (16) séparé, placé au voisinage et notamment parallèlement au prolongement (15) est destiné à continuellement collecter et retirer des fragments de croûtes ou des grains trop gros; ou les deux, pour les acheminer dans un récipient (17) de collecte de croûtes lequel présente un raccord (18), commandé par des vannes, pour l'introduction

latérale ou centrale, à contre-courant; d'une solution saturée

(f) -

7.Dispositif selon la revendication 6, caractérisé

an ce que le tamis (19) est monté dans la sortie (5) de bouillie oristallina en étant incliné vers le conduit tubulaire (16) d'enlevement des croûtes.

B. Dispositif selon les revendications 6 et 7. caractérisé en ce que le tamis (19) est monté au-dessous du fond (9) de la chambre (8).

9 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 a 8, caractérisé en ce que le tamis (19) présente des ouvertures (20) on forme de fentes longitudinales qui sont de préférence dirigées dans le sens de l'écoulement en ayant une configuration rayonnée centrée sur le conduit tubulaire (16) d'enlèvement des croûtes:

10. Dispositif selon la revendication 95 caractérisé en ce que les fentes (20) ont une configuration centrée sur le conduit tubulaire (16) d'enlèvement des croûtes, dont l'ouverture d'entrée se situa à l'intérieur du tamis circu laird (19) et directement à la périphérie de celui-ci'

11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 10 caractérisé en ce que le conduit tubulaire (16) d'enlèvement des croûtes est formé d'une partie latérale faisant partie du prolongement tubulaire (13) de la sortie (5) de bouillie cristalline.

12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 31, Garactérisé en ce que la récipient (17) de collecte dos orne ces est monté et raccordé de manière à constituer n récipient de redissolution des croûtes et gros grains et de recyclage ( )('d;l6) de la solution obtenue.