DE4006754C1 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Gewin­ nung von Kristallisaten mit definierter Korngröße aus übersättigten Salzlösungen, bestehend aus einem sich nach unten kegelförmig verjüngenden Gefäß, wo­ bei in dem Gefäß eine vertikal nach oben gerichtete Strömung erzeugt wird.

Ein Teilgebiet der weltweit industriell betriebenen Kristallisation von Salzen ist die Kristallisation aus Lösungen, in denen eine Übersättigung erzeugt und durch weitgehenden Abbau dieser Übersättigung das Kristallisat herausgenommen wird. Übersättigungen lassen sich in derartigen Salzlö­ sungen beispielsweise durch Verdampfen des Lösungs­ mittels oder durch Kühlen der Lösungen oder durch beide Maßnahmen erzeugen. Allen bekannten Vorrich­ tungen und Verfahren zur Gewinnung von Kristallisa­ ten mit definierter Korngröße aus Lösungen, z. B. Kalisalzlösungen, ist als Nachteil immanent, daß unter Einhaltung bestimmter Bedingungen zwar Kri­ stalle einer bestimmten Korngröße bevorzugt ent­ stehen, es läßt sich hierbei jedoch die Bildung erheblicher Mengen von Feinst-, Unter- oder Über­ korn nicht vermeiden.

So ist aus der DE-AS 12 49 821 ein Verdampfer zur Gewinnung von Kristallen aus Lösungen bekannt, wo­ bei die durch Verdampfen erzeugten Kristallisate von unterschiedlicher Größe sind.

Aus der DE-AS 15 19 755 ist nun eine Vorrichtung der eingangs genannten Art bekannt. Bei dieser Vor­ richtung wird eine Vertikalströmung durch ein Rohr erreicht, das im Bereich des kegelförmig ausgebil­ deten Mantels des Absetzgefäßes angeordnet ist. Das Rohr ragt hierbei von oben in das Absetzgefäß hinein, wobei dem Rohrende in einem sogenannten Sammelgefäß ein Sumpf aus Kristallen gegenüber­ liegt.

Gegen diesen Sumpf aus Kristallen ist die aus dem Rohr austretende Strömung gerichtet. Bei Auftreffen auf den Sumpf wird die Strömung nach oben umgelenkt.

Innerhalb dieser hierbei entstehenden vertikalen Strömung bilden sich Kristalle, die bei Erreichen einer bestimmten Größe, und damit bei Erreichen ei­ nes bestimmten Gewichtes, sich entgegen der Strö­ mungsrichtung nach unten auf den Sumpf aus Kristallen absetzen. Auch mit dieser bekannten Vorrichtung ist die Erzeugung von Kristallkörnern von vorherbestimm­ barer Größe nicht möglich. Der Grund hierfür ist darin zu finden, daß die Strömungsgeschwindigkeit der vertikal nach oben gerichteten Strömung nicht exakt einstellbar ist, da der Abstand des Rohrendes von der Sumpfoberfläche veränderbar ist; mithin ist auch die Verweildauer der Körner in der Strömung nicht vorherbestimmbar. Die Festlegung der Verweil­ dauer der Körner in der Strömung ist aber eine abso­ lute Notwendigkeit, um Körner vorherbestimmbarer Größe zu erzeugen.

Der Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der Kristallisate mit vorherbestimm­ barer Korngröße erzeugt werden können, wobei sicher­ gestellt sein soll, daß neben diesen Kristallisaten bestimmter Korngröße keine oder nur geringe Anteile an Feinst-, Unter- oder Überkorn vorhanden sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Erzeugung der Vertikalströmung das Gefäß an seinem unteren Ende einen Ringraum aufweist, der zy­ linderförmig ausgebildet ist und mindestens eine Zuleitung zum Aufbau der Vertikalströmung aufweist, wobei das Zentrum des Ringraumes durch ein von un­ ten eingeführtes Rohr gebildet wird, das sich bis in den Kegelstumpf erstreckt.

Mit Hilfe dieser Vorrichtung wird in dem Gefäß ent­ gegen der Schwerkraft eine Strömung erzeugt, durch die die in der Lösung sich bildenden Kristallisate bis zum Erreichen einer bestimmten Größe und eines bestimmten Gewichts in Schwebe gehalten werden, um dann nach Erreichen dieser vorbestimmten Größe und des vorbestimmten Gewichts nach unten ausgetragen zu werden. Durch die Strömung wird demnach das Kri­ stallisat so lange in der Schwebe gehalten, bis es eine Größe und insbesondere Gewicht erreicht hat, das größer ist als die Kraft, die von der aufsteigen­ den Strömung auf das einzelne Kristallisatkorn aus­ geübt wird. Hat das Korn ein bestimmtes Gewicht er­ reicht, sinkt es aufgrund der Schwerkraft durch die Strömung nach unten ab und kann dort durch das im Ringraum angeordnete Rohr ausgetragen werden. Die durch den Ringraum erzeugte Strömung zeichnet sich dadurch aus, daß in dem äußeren Bereich des Ringraumes eine weit stärkere vertikale Teilströ­ mung erzeugt wird als in dem inneren Bereich dieses Ringraumes, der durch das Rohr gebildet wird. Das heißt, daß die sich in der Strömung bildenden Kri­ stallisate in den Mittenbereich des Ringraumes ent­ gegen der Strömungsrichtung absinken und unten aus­ getragen werden.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform ist das Rohr vertikal verschieblich in dem Ringraum ange­ ordnet, wobei das Verhältnis zwischen Außen- und Innendurchmesser des Ringraumes 0,5 bis 0,9, vor­ zugsweise 0,8, beträgt.

Insbesondere durch die vertikal verschiebliche An­ ordnung dieses Rohres in dem Ringraum wird, je­ nachdem, wie weit das Rohr in den unteren Bereich des Kegelstumpfes hineinreicht, die Größenverteilung der Kristallisatkörner bestimmt, da hierdurch die Anströmgeschwindigkeit der Lösung an die Körner des Kristallisats und somit die Dauer des Schwebezu­ standes der Körner optimiert werden kann. Insbesondere in Verbindung mit der kegeligen Aus­ bildung des Kristallisationsraumes, dem sich nach oben ein zylindrischer Teil anschließt, wird die durch die spezielle Ausbildung des Strömungsprofils hervorgerufene klassierende Wirkung weiter erhöht. Die feinsten Teilchen werden ausgeschwemmt, die gröbsten Teilchen häufen sich im tiefsten Bereich des Schwebebettes an. Von dort aus wird der ge­ wünschte Kornaustrag durch die Einstellbarkeit der Strömung ermöglicht.

Um Verkrustungen des Kegelstumpfes auch bei sehr hohen Übersättigungen zu vermeiden, wird ein Kegel­ winkel von 5 bis 15, vorzugsweise 6 bis 8°, vor­ geschlagen.

Ein weiterer Vorteil des mit dieser Vorrichtung durchgeführten Verfahrens besteht darin, daß die Verweilzeiten der Mutterlösungen im Kristallisa­ tionsraum außergewöhnlich niedrig liegen, und zwar unter 1000 und sogar unter 100 Sekunden. Dadurch werden eventuelle Agglomerationsvorgänge und Laugen­ einschlüsse unterdrückt und infolgedessen auch eine höhere Reinheit des Kristallisats erzielt. Die höhere Reinheit sowie die Gewinnung von ein­ heitlichen Kornprodukten sind die wichtigsten Vor­ teile dieser Erfindung.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung zur Gewinnung von Kri­ stallisaten mit bestimmter Korngröße dargestellt.

Die Vorrichtung selbst besteht hierbei aus dem insgesamt mit (1) bezeichneten Kegelstumpf, an dessen oberem Ende sich ein übergangsfreier zy­ linderförmiger Teilabschnitt (2) anschließt; an seinem unteren Ende weist der Kegelstumpf einen insgesamt mit (3) bezeichneten Ringraum auf. Der mit (1) bezeichnete Kegelstumpf stellt hier­ bei im wesentlichen das Gefäß dar, in dem die Strö­ mung erzeugt wird und wo sich das Kristallisations­ bett ausbildet.

Der mit (3) bezeichnete Ringraum besteht aus einem äußeren zylindrischen Mantel (4) und einem in die­ sem zylindrischen Mantel vertikal verschieblich gelagerten Rohr (5). An dem zylindrischen Mantel (4) befindet sich eine Zuleitung (6), die der Zu­ fuhr von Lösungen, beiapielsweise auch von Frisch­ lösung, dient, um in dem mit (7) bezeichneten Ring- spalt eine Vertikalströmung (Pfeil X) aufzubauen. Das Rohr (5) weist ebenfalls eine Zuleitung (8) für die Lösung, die beispielsweise auch die Frisch­ lösung sein kann, auf. Desweiteren ist das Rohr nach unten offen ausgebildet, um die sich in der Schwebe bildenden Körner des Kristallisats nach unten abziehen zu können.

Für die Ausbildung eines besonders in horizontaler Richtung abgegrenzten Geschwindigkeitsprofils hat sich herausgestellt, daß das Verhältnis zwischen Außen- und lnnendurchmesser des Ringraumes zwischen 0,5 und 0,9, vorzugsweise etwa 0,8 betragen muß.

Die Vorrichtung selbst weist noch verschiedene An­ schlüsae auf. So kann z. B. eine Zuleitung für das Saatgut zur Erzeugung der Kristallisate vorgesehen sein.

Es ist allerdings auch möglich, das Saatgut zusam­ men mit der Frischlösung in das Gefäß einzuführen (Zuleitung 6 und 8).

Am oberen Ende des Gefäßes ist eine Ableitung (9) zur Abfuhr der Lösung aus dem Kristallisationsraum vorgesehen. Die durch die Ableitung (9) abgezogene Lösung kann durch den Ringraum (3), und hier ins­ besondere durch die Zuleitungen (6) und (8) wieder in das Gefäß eingeführt werden und dient der Auf­ rechterhaltung der Strömung. Gegebenenfalls wird zur Aufrechterhaltung des Sättigungsgrades der Lösung durch den Ringraum (3) auch Frischlösung zugeführt.

Claims (7)

1. Vorrichtung zur Gewinnung von Kristallisaten mit definierter Korngröße aus übersättigten Salz­ lösungen, bestehend aus einem sich nach unten kegelförmig verjüngenden Gefäß, wobei in dem Gefäß eine vertikal nach oben gerichtete Strö­ mung erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Vertikalströmung das Gefäß an seinem unteren Ende

• a) einen Ringraum (3) aufweist, der zylinder­ förmig ausgebildet ist und mindestens eine Zuleitung (6) zum Aufbau der Vertikalströ­ mung aufweist, wobei
• b) das Zentrum des Ringrsumes (3) durch ein von unten eingeführtes Rohr (5) gebildet wird, das sich bis in den Kegelstumpf (1) er­ streckt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß das Rohr (5) vertikal verschieblich in dem Ringraum (3) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Kegelwinkel des Kegelstumpfes (1) 5 bis 15° beträgt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Kegelwinkel des Kegelstumpfes (1) 6 bis 8° beträgt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß sich an den Kegelstumpf nach oben ein zylindrischer Teil (2) anschließt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß das Verhältnis zwischen Außen- und Innendurchmesser des Ringraumes (3) 0,5 bis 0,9 beträgt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß das Verhältnis zwischen Außen- und Innendurchmesser des Ringraumes (3) etwa 0,8 beträgt.