DE1619754C3 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung einer kristallinen Substanz von festgelegter Abmessung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung einer kristallinen Substanz von festgelegter AbmessungInfo
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Description
führt. Auch kann die Mutterlauge außerhalb des Teilchenbettes gesättigt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsweise der Erfindung wird ein Sekundärstrom der Mutterlauge in
einer solchen Richtung erzeugt, daß er die senkrechte Geschwindigkeit des Hauptstromes weitgehend vernichtet
und eine Zone ergibt, wo die Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null ist. Dieser Sekundärstrom
kann gegebenenfalls in einer aufsteigenden Richtung eingeführt werden. Er kann aber auch in einer nahezu
horizontalen Richtung eingeführt werden.
Man bekommt die erwünschte Granulierung durch Regelung der Mutterlaugemenge in dem absteigenden
Teil des Hauptstromes. Man kann auch die Übersättigung der Mutterlauge durch Abkühlung in einer Zone
außerhalb der vorstehend erwähnten absteigenden, aufsteigenden und praktisch bewegungslosen Teile
erhöhen.
Die Ausfällung des Fertigerzeugnisses erfolgt im wesentlichen in der Zone mit der Geschwindigkeit
praktisch gleich Null und in dem aufsteigenden Teil des Hauptkreises. Das Verfahren eignet sich für die
Herstellung zahlreicher mineralischer oder organischer kristalliner Substanzen, wie von Kalium- und Ammoniumpersulfat,
Natriumpersulfat und besonders Natriumperborat.
Wenn die Erfindung auf die Herstellung von Natriumperborat angewendet wird, arbeitet man im
kontinuierlichen Verfahren, wobei ein Teilchenbett im Reaktionsgefäß von einem aufsteigenden Mutterlauge^
strom getragen wird und Wasserstoffsuperoxid und Natriummetaborat in die kreisende Lauge außerhalb
des Teilchenbettes eingeführt werden. Das Metaborat kann auch in situ beispielsweise aus Borax hergestellt
werden. Die Mutterlauge wandert in einem innerhalb des Reaktionsgefäßes nach oben gehenden geschlossenen
Kreislauf und wird außerhalb desselben einerseits durch Abkühlung im Wärmeaustauscher und andererseits
durch Einführung stöchiometrischer Mengen an Wasserstoffperoxid, Natriummetaborat (letzteres kann
eventuell im Überschuß vorliegen) und des Stabilisierungsmittels gesättigt. Man erteilt der übersättigten
Lauge eine solche Umlaufgeschwindigkeit, daß keinerlei Kristallisation vor dem Kontakt mit dem Teilchenbett
eintritt.
Der größte Teil der Mutterlauge, der den Hauptstrom darstellt, wird in den unteren Teil des Reaktionsgefäßes
durch ein Rohr eingeführt, das von oben nach unten in das Gerät eintaucht. Der übrige Teil der Mutterlauge,
der den Sekundärstrom darstellt, tritt durch den Boden des Reaktionsgefäßes im Gegenstrom ein und wird in
solcher Weise geleitet, daß eine Zone erzeugt wird, wo die Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null ist. Der
Zweck dieses Gegenstromes, welcher den Hauptkreis der Mutterlauge überlagert, besteht in der Erleichterung
der Ablagerung von Perboratteilchen, welche die gewünschte Größe erreicht haben, durch Verminderung
der an der Mündung des Mutterlaugehauptstromes hervorgerufenen Wirbelbildung.
Man erhält dieselbe Wirkung regelmäßiger Ablagerung von kristallinen Teilchen, wenn man diesen
Sekundärstrom durch einen in der Mündung zentrierten festen Ablenker für den Hauptstrom vorzugsweise
unter Abzweigung ersetzt oder indem man den Sekundärstrom horizontal durch seitlich in dem
Einführungsrohr des Sekundärstromes angebrachte Schlitze einmünden läßt. Die Regelung der Mutterlaugemenge
in der Kreislaufleitung gestattet die Gewinnung der gewünschten Körnung für die sich absetzenden
Kristallteilchen. Bei einer gegebenen Menge Mutterlauge kann man noch auf die Körnung durch die
Höhe des Gerätes, also durch die Verweilzeit der Mutterlauge im Reaktionsgefäß, einwirken. Man kann
so einen sehr hohen Prozentsatz an Teilchen enger Teilchengrößenverteilung erhalten.
Das Reaktionsgefäß hat vorzugsweise einen von unten nach oben zunehmenden Querschnitt. Diese
Kegelform des Gefäßes dient dazu, ein Geschwindigkeitsgefälle für die aufsteigende Mutterlauge zu
erzielen, was zu einer automatischen Teilchenklassierung führt. Die Teilchen von gewünschter Abmessung
fallen zum Boden des Gefäßes, wo die Produktentfernung erfolgt, während die anderen Teilchen sich im
dynamischen Gleichgewicht auf einem um so höheren Niveau befinden, je kleiner sie sind, und nach Maßgabe
ihres Wachstums absinken. Die Höhe des Teilchenbettes ist nur durch die Gefahr einer Verstopfung des
Gerätes begrenzt, wenn die in der Kolonne vorhandene Kornmenge zu erheblich wird und den Mutterlaugekreislauf
unterbricht.
Um eine Verkrustung der Wände zu bekämpfen, die in der äußeren Kreislaufleitung mehr zu befürchten ist
als im Reaktionsgefäß selbst, kann man zwei Leitungen je Gerät vorsehen, von denen die eine sich in Betrieb
befindet, während die andere durch Erwärmung gereinigt wird. Es besteht die Gefahr, daß die beim
Waschen herabfallenden Teilchen sich auf den Wänden ablagern. Außerdem ist es vorteilhaft, in das Reaktionsgemisch das Perborat zurückzugeben, das die gewünschte
Korngröße noch nicht erreicht hat. Zu diesem Zweck werden die Wände ständig durch eine Rechenoder
Schabeeinrichtung abgefegt. Diese kann aus Besen bestehen, die an Tauchrohren befestigt sind, welche an
den Wänden mittels regelbarer elastischer Reifen angebracht sind. Die Reifen bestehen aus weichem
Kunststoffmaterial, wie weichem Polyvinylchlorid oder Polytetrafluorethylen. Der obere Teil der Tauchrohre
sitzt fest an einem Mitnehmer, der sich an der Spitze des Gerätes dreht und seine Bewegung auf die ganze
Reinigungsvorrichtung überträgt. Diese Einrichtung gewährleistet also die Sauberkeit der Wände und
gleichzeitig die Wiedersuspendierung von Perboratkörnern, die noch nicht die gewünschte Größe erreicht
haben.
In der Zeichnung bedeutet
F i g. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Vorrichtung
nach der Erfindung,
Fi g. 2 einen vergrößerten senkrechten Schnitt durch
deren Unterteil und
Fig.3 eine Draufsicht auf eine Rechen- oder Schabevorrichtung in der in den F i g. 1 und 2
dargestellten Vorrichtung nach der Erfindung.
Gemäß F i g. 1 besitzt die Vorrichtung ein Reaktionsgefäß, das aus drei Teilen besteht. Der kegelstumpfförmige
Bodenteil 1, der sich von unten nach oben erweitert, ist die Zone, wo die Umlaufgeschwindigkeit
gleich Null ist und das feste Erzeugnis sich ablagert, wenn es die gewünschte Größe erreicht hat. Der
Rohrstutzen 2 gestattet den Abzug des Perborats durch einen oder mehrere Schieber 3 mit direktem Durchgang
und rascher Öffnung. Eine einzige Öffnung von kleinem Querschnitt kann dieselbe Funktion haben, wenn sie
ständig geöffnet ist. Oberhalb des Bodenteils 1 befindet sich ein unterer Teil 4 von konstantem Querschnitt. In
dieser Zone des Reaktionsgefäßes steht die stark übersättigte Mutterlauge in Kontakt mit genügend
großen Kristallen. Die starke Übersättigung der Mutterlauge ergibt einen genügenden Austausch zwischen
Flüssigkeit und Feststoff, um die Körner auf die gewünschte Größe zu bringen. Sobald dies erzielt ist,
lagert sich das kristalline Produkt in dem Bodenteil des Reaktionsgefäßes ab.
Der kegelstumpfförmige obere Gefäßteil 6 erweitert sich von unten nach oben bis auf einen solchen
Querschnitt, daß kein erkennbarer fester Produktkern mehr in Suspension ist. Auf dieser Höhe befindet sich
die Ansaugöffnung 7 der Kreislaufpumpe 8. Oberhalb dieser Ansaugöffnung hält man eine ausreichende
Flüssigkeitshöhe 9 aufrecht, um jegliche Wirbelbildung zu vermeiden.
Der obere Gefäßteil 6 gewährleistet eine Erschöpfung der Mutterlauge, die in der oberen Zone nahe
ihrem Sättigungspunkt ankommt, und gleichzeitig eine Klassierung der kristallinen Teilchen entsprechend ihrer
Größe.
Es ist möglich, die Gesamthöhe des Reaktionsgefäßes zu vermindern, indem man mehrere konische Abschnitte
vorsieht, die so berechnet sind, daß jede Strudelbildung vermieden wird. Wahlweise kann das Reaktionsgefäß also vom Boden aus konisch ausgebildet sein.
In diesem Reaktionsgefäß vollzieht sich ein dauernder Materialaustausch zwischen der Mutterlauge, die
beim Aufstieg verarmt, und den kristallinen Teilchen, die beim Absinken wachsen. Die kristallinen Teilchen
werden durch den genau geregelten Fluß der Mutterlauge in Suspension gehalten.
Der Kreislauf außerhalb des Reaktionsgefäßes befördert die gerade gesättigte, durch die Ansaugöffnung
7 angesaugte Mutterlauge mit dem Schieber 11 und der Leitung 12, und die Mutterlauge wird
hinsichtlich eines Reaktionsbestandteils Metaborat) gesättigt, der bei 13 in die Leitung 12 eingeführt wird.
Die Mutterlauge wird dann durch die Kreislaufpumpe 8 unter Druck gesetzt, die sie vermittels der Schieber 14
und 15 in zwei Ströme aufteilt. Der eine wird nach Abkühlung im Austauscher 16 als Hauptstrom am
Boden des Reaktionsgefäßes durch das Tauchrohr 5 wieder eingeführt, das in die Mitte des Reaktionsgefäßes
eintaucht. Die Absinkgeschwindigkeit in diesem Tauchrohr ist sehr hoch gegenüber der Aufstiegsgeschwindigkeit
im Reaktionsgefäß. Das Tauchrohr 5 endet in einer kegelförmigen Erweiterung 17, in die man
an der Einführungsstelle 18 den zweiten Reaktionsbestandteil, nämlich das Wasserstoffperoxid, einführt.
Der Sekundärstrom, dessen Menge viel kleiner ist als die des Hauptstromes, wird nach Durchgang durch den
Schieber 15 und die Leitung 19 mittels des senkrechten Einführungsrohres 20 eingeführt, das in das Reaktionsgefäß vom Boden her eindringt. Um dem Sekundärstrom
bei seinem Eintritt in das Reaktionsgefäß eine näherungsweise horizontale Richtung zu geben, entweicht
die Flüssigkeit aus dem Zuführungsrohr 20 durch eine Reihe von seitlich in der Zylinderwand des
Einführungsrohres angebrachten Schlitzen 25, wie dies F i g. 2 zeigt, welche die Einzelheiten des Unterteiles des
Reaktionsgefäßes wiedergibt. Wenn der Hauptstrom so geleitet wird, entsteht eine Zone, wo die Umlaufgeschwindigkeit
der Mutterlauge sehr gering ist, was die Ablagerung der Kristalle erleichtert.
Die Säuberung der Innenfläche des Reaktionsgefäßes mittels einer elastisch an den Wänden angebrachten
Schabeeiririchtung führt zu keiner Störung des Kristallisationsvorganges,
da der Platzbedarf im Reaktionsmedium auf ein Minimum herabgesetzt und die Rotationsgeschwindigkeit gering ist. Diese Geschwindigkeit liegt
in der Größenordnung von einigen Umdrehungen in der Stunde im Falle von Natriumperborat.
Ein oberer Mitnehmerkranz 21 trägt mindestens drei Tauchrohre 22, die durch elastische Reifen 23 an der
Wand anliegend gehalten werden. Auf diesen Tauchrohren sind Besen befestigt, die auf der Wand reiben. F i g. 3
zeigt eine Draufsicht auf eine solche Rechen- oder Schabevorrichtung.
Bei einem Versuchsgerät gemäß der Zeichnung erzielte man eine stündliche Produktion von 15 kg
Natriumperborat durch Einspeisung entsprechender Mengen Wasserstoffperoxid und Natriummetaborat in
Lösung von 200 g/l. Letzteres konnte mit einem Überschuß von 10% eingeführt werden. Das verwendete
Wasserstoffperoxid hatte 70 Gewichts-%. Das Verfahren bietet die Möglichkeit, Wasserstoffperoxid
beliebiger Konzentration zu verwenden, vorausgesetzt, daß man den Feststoffgehalt der Mischung von
Mutterlauge und Perborat in solcher Weise einregelt, daß gleichzeitig das für seine Erzeugung notwendige
Verdünnungswasser der Reaktionsbestandteile abgezogen wird.
In diesem Beispiel ist die Durchsatzmenge der Mutterlauge im Reaktionsgefäß auf 75 l/Min, festgelegt,
was einer aufsteigenden Geschwindigkeit von 2,8 cm/ Sek. im Abschnitt von konstantem Querschnitt und
einer Verweilzeit des Perborats im Reaktionsgefäß von 1 Stunde entspricht. Man erhielt kristalline Produkte,
deren Dichte und Körnung sich aus der folgenden Tabelle ergeben.
Dichte % Rückstand, aufgefangen auf Sieben mit Maschenöffnungen
833 μ 704 μ 590 μ 495 μ 351 μ 250 μ
141 μ
Nach 4 Std. Laufzeit 0,62
26
74
90
94
Unter den vorstehenden Arbeitsbedingungen erhielt man ein rohes Natriumperborat von so regelmäßiger
Kristallisation und Körnung, wie dies aus Tabelle I hervorgeht, d. h. das Produkt besaß eine Gesamtmenge
von 60% zwischen den Sieböffnungen 590 μ und 351 μ.
In einem Reaktionsgefäß, in welchem der zylindrische Teil die doppelte Länge wie in Fig. 1 besitzt, mit einer
Mutterlaugendurchflußmenge im Reaktionsgefäß, die so eingestellt ist, daß man eine Aufstiegsgeschwindigkeit
von 3,5cm/Sek. in dem Abschnitt von konstantem Querschnitt erhält, und bei einer auf 2 Stunden
eingeregelten Verweilzeit, erhielt man ein Produkt, dessen Siebanalyse aus folgender Tabelle hervorgeht:
ίο iy
7 8
°/o Rückstand, aufgefangen auf Sieben mit Maschenöffnungen
1168 μ 833 μ 704 μ 590 μ 495 μ 351 μ 250 μ 141 μ
20 94 96 97 97;5 98 98,5 99,5
Unter den vorstehenden Arbeitsbedingungen erhielt man ein rohes Natriumperborat in
regelmäßigen Teilchen und von einer völlig befriedigenden Körnung entsprechend der
Tabelle II, d.h. mit 74% Rückstand zwischen den Sieböffnungen von 1168 und 833 μ.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer kristallinen Substanz von festgelegter Abmessung,
insbesondere von kristallisiertem Natriumperborat, durch unmittelbare Ausfällung aus mindestens
zwei miteinander reagierenden Lösungen der chemischen Ausgangsverbindungen, wobei ein Bett
kristallisierter Teilchen von einem aufsteigenden Mutterlaugestrom in einer Zone mit größerem
oberem als unterem Durchmesser getragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mutterlaugehauptstrom
einen geschlossenen Hauptkreis durchläuft, der nacheinander einen absteigenden Teil, eine Zone mit einer Umlaufgeschwindigkeit
praktisch gleich Null, in deren Nähe der eine Reaktionspartner eingeführt wird, und einen aufsteigenden
Teil aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sekundärstrom der Mutterlauge in
einer solchen Richtung eingeführt wird, daß er die senkrechte Geschwindigkeit des Hauptstromes
weitgehend vernichtet und eine Zone mit der Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null ergibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung des Fertigerzeugnisses
in der Zone der Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null erfolgt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3 mit einem sich nach oben
erweiternden Reaktionsgefäß und einer außerhalb des Reaktionsgefäßes angeordneten, mit einer
Pumpe versehenen Kreislaufleitung für Mutterlauge, dadurch gekennzeichnet, daß in den oberen Teil (6)
des Reaktionsgefäßes mit kontinuierlich von unten nach oben zunehmendem Querschnitt ein von oben
bis zum Boden reichendes Tauchrohr (5) für die Einführung eines Mutterlaugehauptstromes eingeführt
ist, das im unteren Teil (4) des Reaktionsgefäßes nahe der Zone der Geschwindigkeit praktisch
gleich Null kegelförmig (17) erweitert ist, in diesem unteren Teil die Einführungsstelle (18) des einen
Reaktionspartners vorgesehen ist und ein zweites Rohr (19) zur Einführung des Sekundärstromes der
Mutterlauge in der Verlängerung des Tauchrohres (5) in den unteren Teil (4) des Reaktionsgefäßes
einmündet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen festen Ablenker, der den Sekundärstrom
(19) bei seiner Einführung am Boden (1) des Reaktionsgefäßes horizontal ablenkt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, gekennzeichnet durch seitliche Schlitze (25) in dem
Einführungsrohr (20) für den Sekundärstrom.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine am konischen Oberteil (6) der Gefäßinnenwände
angreifende Rechen- oder Schabeeinrichtung (22,23).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schabeeinrichtung aus Besen
besteht, die an Tauchrohren (22) befestigt sind, welche mittels einstellbarer elastischer Reifen (23)
an die Gefäßwände (4 bzw. 6) angelegt werden, wobei der obere Teil der Tauchrohre an einem
Mitnehmerkranz (21) befestigt ist, der sich auf der Oberseite des Gerätes dreht.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kristalliner Substanzen mineralischer
oder organischer Natur zwecks Gewinnung von Kristallteilchen regelmäßiger und vorbestimmter Abmessungen
sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die GB-PS 9 11 664 beschreibt ein Verfahren zur
Herstellung von Natriumperborat durch unmittelbare Ausfällung aus einer wäßrigen Natriummetaboratlösung
und einer mit ihr zusammentreffenden wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung, wobei Natriumperboratkristalle
von einem aufsteigenden Mutterlaugestrom in einer Zone mit größerem oberem als unterem
Durchmesser getragen werden. Bei diesem Verfahren erfolgt die Übersättigung der aufsteigenden Mutterlauge
in dem Teilchenbett selbst. Die FR-PS 1187 352
beschreibt gleichfalls eine Methode zur kontinuierlichen Bildung von Agglomeraten vorbestimmter Abmessungen
aus reinen Kristallen, wonach man einheitliche Kristalle gewinnt, indem man sie in einer übersättigten
Lösung derselben Substanz in Suspension bringt und in kontinuierlicher Bewegung hält.
Schließlich beschreibt die US-PS 28 97 053 ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure aus
Calciumphosphat und Schwefelsäure, bei dem sich eine Calciumsulfatsuspension bildet. Zur Isolierung der
Calciumsulfatkristalle wird ein Mutterlaugestrom abgetrennt, konzentriert und zu der Suspension zurückgeführt.
Die erfindungswesentlichen Merkmale zeigen diese Druckschriften nicht. Demzufolge haben die vorbekannten
Vorrichtungen den Nachteil einer Wirbelbildung am Boden des Kristallisiergefäßes, wobei die Mutterlauge
Kristalle, die bereits die erwünschte Größe haben, erneut mitreißt. Daraus resultiert eine ungeregelte
Kristallablagerung, breite Kristallgrößenverteilung und verminderte Feststoffkonzentration der abgezogenen
Kristallsuspension.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand somit darin, diese Nachteile bekannter Verfahren
zu vermeiden und eine kontinuierliche geregelte Ablagerung von Kristallen möglichst regelmäßiger
Kristallgröße und in möglichst hoher Feststoffkonzentration ohne sonstige Kristallablagerungen auf den
Apparaturwänden zu bekommen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer kristallinen Substanz von
festgelegter Abmessung, insbesondere von kristallisiertem Natriumperborat, durch unmittelbare Ausfällung
so aus mindestens zwei miteinander reagierenden Lösungen der chemischen Ausgangsverbindungen, wobei ein
Bett kristallisierter Teilchen von einem aufsteigenden Mutterlaugestrom in einer Zone mit größerem oberem
als unterem Durchmesser getragen wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Mutterlaugehauptstrom einen
geschlossenen Hauptkreis durchläuft, der nacheinander einen absteigenden Teil, eine Zone mit einer Umlaufgeschwindigkeit
praktisch gleich Null, in deren Nähe der eine Reaktionspartner eingeführt wird, und einen
aufsteigenden Teil aufweist.
Nach einer Verfahrensweise führt man außerhalb des aufsteigenden Teils des geschlossenen Hauptkreises die
Verbindungen gelöst in den Strom ein, deren Umsetzung durch Ausfällung die kristalline Substanz liefert.
Vorteilhafterweise wird einer der Reaktionspartner in den absteigenden Teil des Hauptkreises nahe der
Einmündung dieses Teiles in die Zone mit der Umlaufgeschwindigkeit praktisch gleich Null einge-
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