DE3409216C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Fließbettkristallisators, bei dem durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen Fließbettbereich geführt wird, aus dem in einem Salzbreiaustrag die Entnahme des auszutragenden Produkt­ kristallats in aufströmender, frischer Lösung kontinuierlich vorgenommen wird und aus dem Krustenbruchstücke und/oder Überkorn gesammelt und abgeführt werden. Die Erfindung betrifft ferner einen Fließbettkristallisator zur Durchführung des Verfahrens.

In der industriellen Massenkristallisation sind für die kristal­ linen Produkte je nach Marktanforderung bestimmte Kristall­ größenverteilungen gefordert. Mit steigendem Anspruch müssen dazu um so aufwendigere Kristallisationssysteme herangezogen werden, je gröber das Kristallisat gewünscht wird. Gröbste Kristallisate lassen sich bekanntermaßen mit der Fließbett­ kristallisation erzielen. Ein Nachteil dieses Systems ist bislang die extreme Anfälligkeit gegenüber Verlagerungen des Fließbettes, die durch Krusten und Krustenbruchstücke ausgelöst werden können.

Ein bekannter Fließbettkristallisator besteht im wesentlichen aus zwei übereinander angeordneten Behältern, deren oberer einen Verdampfer und deren unterer eine Suspensionskammer als Fließbettbereich bilden. Dabei wird dem Verdampfer über einen Wärmeaustauscher leicht untersättigte überhitzte Lösung zugeführt, die durch die Verdampfung über­ sättigt wird und als klare übersättigte Lösung durch ein Zen­ tralrohr in die Suspensionskammer geführt wird. Das Zentralrohr bildet mit dem Suspensionskammerboden einen Ringspalt, der prozeßtechnisch notwendig ist für die Fluidisation des Fließbettes.

Nachteilig ist bei diesem verbreiteten Fließbettkristallisator, daß Verkrustungen vor allem im Bereich der übersättigten, klaren Lösung auftreten. Feinste, auf den geneigten Wandflächen sich absetzende Krusten wachsen schnell zu starken Krusten auf. Diese fallen nach Erreichen einer bestimmten Masse herunter und verlegen den zwischen Zentralrohr und Suspensionskammerboden be­ stehenden, prozeßtechnisch notwendigen Ringspalt. Hierdurch wird die Fluidisation des Fließbettes entscheidend gestört; das Bett fällt zusammen. Es muß dann der Betrieb des Kristallisators unterbrochen werden und dieser gespült werden.

Nachteilig ist darüber hinaus, daß auch innerhalb des Fließbettes und in der beruhigten Klärzone darüber regelmäßige Wandverkrustungen auftreten. Bereits vor der oben beschriebenen Störung der Fluidisation können von dort herabfallende Krustenstücke vor allem den Salzbreiaustrag durch Blockagen stören. Der Salzbreiaustrag ist im Suspensionskammerboden vor­ gesehen und es besteht die Gefahr, daß das sich anschließende zur Trennstation führende Leitungssystem verstopft wird. Nur massive Gegenspülungen mit Lösungsmitteln, die in den Aus­ wirkungen einer Betriebsabstellung gleichkommen, können diese Blockagen beheben. Auch aus diesem Grund sind die Reisezeiten bislang sehr kurz und muß die Verfügbarkeit solcher Kristallisa­ toren als gering und als Folge die Produktion von Grobkristalli­ sat als teuer bezeichnet werden.

Es sind daher umfassende und verschiedenartigste Versuche vor­ genommen worden, die Krustenbildung, die Ursache der erwähnten Störungen ist, zu verringern. Es wurden beispielsweise die lösungsberührten Teile des Kristallisators aus polierten metallischen Werkstoffen ausgeführt und wurden auch sämtliche Schweißverbindungen in aufwendiger Weise Poliermaßnahmen unter­ worfen. Trotzdem betragen die erzielbaren Betriebszeiten maximal nur eine Woche, da weiterhin die Betriebsabstellungen durch Kristallbettverlagerungen verursacht werden. Die erwähnten Maßnahmen sind darüber hinaus sehr teuer.

Es ist ferner ein Fließbettkristallisator der beschriebenen Art bekannt, bei dem versucht wird, durch eine Änderung der Strömungsführung im Bereich der übersättigten Lösung die Krustenbildung stark zu vermindern. Hierbei wird im Gegensatz zur herkömmlichen Bauweise, bei der die vom Wärmeaustauscher zum Verdampfer gelangende, überhitzte Lösung zunächst durch Ver­ dampfung übersättigt und dann mit langen Verweilzeiten über geneigte Wandflächen geführt wird, bevor sie zum Zentralrohr und schließlich zur Suspensionskammer gelangt, die Strömung so ge­ leitet, daß nur die überhitzte, leicht untersättigte Lösung mit den geneigten Wandflächen in Berührung kommt, während die durch Verdampfung übersättigte Lösung auf schnellstem Wege durch das Zentralrohr zum Kristallbett geführt wird. Auch hiermit wird jedoch eine durchgreifende Verbesserung nicht erzielt, da zwar die Blockagen des Ringspaltes erst nach verlängerten Betriebszeiten auftreten, jedoch die im Fließbettbereich gebildeten Krusten erheblich stärker prozeßstörend in den Vordergrund treten. Nachteiligerweise dringen von dort Krusten­ bruchstücke in den Salzbreiaustrag ein und führen dort zu Block­ agen in den salzbreiabführenden Leitungen. Es ist deshalb an diesem bekannten Kristallisator auch bereits versucht worden, durch den Einsatz eines Lochsiebs am Salzbreiaustrag Blockagen zu verhindern.

Letztlich hat aber auch diese Maßnahme nicht zu der gewünschten Verlängerung der Betriebszeiten geführt, da es zu einer Aufkon­ zentrierung der auf diese Weise zurückerhaltenen Krustenstücke kommt, so daß von einer bestimmten Konzentration an diese dann das zur Rückhaltung installierte Lochsieb blockieren. Die zur Be­ hebung dieser Störung dann erforderlichen Spülwassermengen kommen in der Auswirkung auf den Prozeß einer Betriebsabstellung gleich.

In G. Matz, Kristallisation, 1969, Seiten 261 bis 268 ist in Ab­ bildung 118 auf Seite 267 ein Verdampfungskristallisator offen­ bart, der ein mit seinem Suspensionskammerboden einen Ringspalt bildendes Zentralrohr aufweist, durch welches durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen Fließbettbereich geführt wird. Dieser Fließbettbereich weist einen Salzbreiaustrag auf. Nachteilig ist bei diesem bekannten Verdampfungsfließbett­ kristallisator, daß Verkrustungen vor allem im Bereich der übersättigten, klaren Lösung auftreten. Feinste, auf den geneigten Wandflächen sich absetzende Kristalle wachsen schnell zu starken Krusten auf. Diese fallen nach Erreichen einer be­ stimmten Masse herunter und verlegen den zwischen Zentralrohr und Suspensionskammerboden bestehenden, prozeßtechnisch not­ wendigen Ringspalt. Hierdurch wird die Fluidisation des Fließbettes entscheidend gestört. Das Bett fällt zusammen. Es muß dann der Betrieb des Kristallisators unterbrochen werden und dieser gespült werden. Weiterhin ist von Nachteil, daß sich dem auszutragenden Produktkristallisat Krustenbruchstücke und/oder Überkorn untermischt, so daß die Qualität des auszutragenden Produktkristallisats stark vermindert ist.

Das Verfahren der eingangs angegebenen Art sowie ein ent­ sprechender Fließbettkristallisator ist aus Chem.-Ing. Tech. 52, Nr. 7 (1980), Seiten 553 bis 561 bekannt.

Abbildung 16 auf Seite 558 dieses Aufsatzes zeigt einen Fließ­ bettkristallisator, bei dem durch Verdampfung übersättigte, klare Lösung in einen Fließbettbereich geführt wird. Der Fließ­ bettkristallisator besitzt im oberen Bereich einen Verdampfer für die Verdampfungskristallisation. Unterhalb des Verdampfers ist ein Behälter angeordnet, in welchem eine Suspensionskammer mit einem Suspensionskammerboden ausgebildet ist, der einen Fließbettbereich bildet. Dieser Fließbettbereich weist einen Salzbreiaustrag mit einer rohrförmigen Verlängerung auf, die im unteren Bereich trichterförmig in eine Abführung für Krusten­ bruchstücke und/oder Überkorn mündet. Im mittleren Bereich der rohrförmigen Verlängerung ist eine Abführleitung für das Produktkristallisat angeordnet. Unterhalb von dieser weist die rohrförmige Verlängerung zusätzlich eine Zuführung von frischer Lösung auf, die in der rohrförmigen Verlängerung aufströmt und mit dem abführenden Produktkristallisat in Berührung kommt, wobei ein Waschvorgang der Kristalle erfolgt.

Bei dem bekannten Verfahren zum Betrieb des Fließbettkristalli­ sators wird die Entnahme des auszutragenden Produktkristallisats kontinuierlich vorgenommen, während die Krustenbruchstücke und/oder Überkorn im unteren trichterförmigen Bereich der rohrförmigen Verlängerung gesammelt und danach abgeführt werden. Dieses bekannte Verfahren und die dazu entsprechende Vorrichtung haben den Nachteil, daß sich die Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn allmählich mit der Zeit sammeln und daß sie ab einer gewissen Höhe mit dem abzuführenden Produktkristallisat mit abgeführt werden. Dadurch ist es erforderlich daß der Fließ­ bettkristallisator in kurzen Abständen von den Krustenbruchstücken und/oder dem Überkorn gereinigt wird, was zu einer Verkürzung der Betriebszeiten und einer Unterbrechung des Kristallisationsverfahrens führt. Darüber hinaus ist ein weiterer wesentlicher Nachteil die Vermischung des Produkt­ kristallisats mit den Krustenbruchstücken und/oder dem Überkorn, da diese gemeinsam der rohrförmigen Verlängerung zugeführt werden. Es ist dabei nicht ausgeschlossen, daß das zu entnehmende Produktkristallisat in den unteren Bereich der rohrförmigen Verlängerung zu den an­ gesammelten Krustenbruchstücken und/oder dem Überkorn gelangt und zusammen mit diesen abgeführt wird. Dadurch ist die Durch­ satzleistung des Fließbettkristallisators stark gemindert. Weiterhin ist von Nachteil, daß Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn in den Austrag des Produktkristallisats gelangt und damit dessen Qualität und Reinheit erheblich mindert. Die Ursache dafür ist darin zu sehen, daß die Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn in einem gemeinsamen Behälter zusammen mit dem Produktkristallisat abgeführt wird, wobei insbesondere die Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn an der Abführleitung für das Produktkristallisat vorbeigeführt wird.

Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und einen Fließbettkristallisator zu schaffen, mit denen der Verlust an auszutragendem reinen Produktkristallisat vermindert ist, die Qualität des auszutragenden Produkt­ kristallisats nicht durch Krustenbruchstücke und/oder durch Überkorn beeinträchtigt ist und längere Betriebszeiten als bis­ her möglich sind.

Verfahrensmäßig wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Abführung der Krustenbruchstücke und/oder des Überkorns ohne Vermischung mit dem Produktkristallisat völlig getrennt von diesem und kontinuierlich durchgeführt wird und daß der Produktkristallisat- und Krustenaustrag jeweils durch ge­ regelte Sedimentation in der aufströmenden Lösung durchgeführt werden, wobei zum kontinuierlichen Austrag des Produktkristalli­ sats dieses im Gegenstrom mit einer bemessenen Menge an gesät­ tigter Lösung beschickt wird, wobei die Aufströmgeschwindigkeit kleiner als die Sinkgeschwindigkeit der auszutragenden Kristalle im Salzbreiaustrag gewählt wird.

Der Vorteil der getrennten Abführung des Produktkristallisats ohne Vermischung mit den Krustenbruchstücken und/oder dem Über­ korn liegt darin, daß die Qualität des abzuführenden Produkt­ kristallisats sehr hoch ist. Weiterhin gelangt kein Produkt­ kristallisat in die gesammelten Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn, so daß keine Verluste entstehen, die die Durch­ satzleistung des Fließbettkristallisators vermindern. Durch die geregelte Sedimentation in der aufströmenden Lösung mit definierten Aufström- und Sinkgeschwindigkeiten können die auszutragenden Kristalle durch die rohrförmige Verlängerung hin­ durch sedimentieren und kontinuierlich in den bilanzmäßig er­ forderlichen Suspensionsmengen abgeführt werden. In einfacher Weise kann dabei durch Variation der im Gegenstrom zugeführten bemessenen Menge an gesättigter Lösung die Suspensionsdichte in der ausgetragenen Suspensionsmenge beeinflußt werden, so daß es möglich ist, stets die der Produktionsleistung entsprechende Produktmenge aus dem Kristallisator auszutragen.

Gemäß einer bevorzugten zweckmäßigen Ausgestaltung des Verfahrens der Erfindung ist vorgeschlagen, die Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn kontinuierlich mecha­ nisch im Salzbreiaustrag von dem Suspensionsstrom zu trennen und in einer separaten Leitung abzuführen, wobei in der Leitung durch Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom eine bestimmte Aufströmgeschwindigkeit auf einen solchen Wert eingestellt wird, daß zwar Krustenstücke und/oder Überkorn, nicht aber Produktionskristallisat in die Sammel­ leitung hineinsedimentiert werden. Die abgeführten Krustenbruch­ stücke und/oder das Überkorn können kontinuierlich aufgelöst und in den Kristallisator rückgespeist werden. Alternativ ist es auch möglich, durch Betätigung von Ventilschleusen die ge­ sammelten Krustenstücke und/oder Überkorn aus dem Sammelbehälter und damit aus dem Kristallisationssystem abzuführen.

Ausgehend von einem Fließbettkristallisator der eine Suspensionskammer mit einem Suspensionskammerboden sowie ein Zentralrohr, das ein Ringspalt zum Suspensionskammerboden bildet, aufweist und der einen Salzbreiaustrag mit einer rohrförmigen Verlängerung aufweist, die in eine durch Ventile gesteuerte Salzbreientnahmeleitung überführt ist und die im unteren Bereich einen Anschluß zur Zufuhr gesättigter Lösung im Gegenstrom entweder seitlich oder zentrisch aufweist, wird er­ findungsgemäß zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagen, daß im Salzbreiaustrag ein zur Krustenentnahme-Rohrleitung ge­ neigtes Sieb eingesetzt ist, daß die Rohrleitung für die Zufuhr gesättigter Lösung an der rohrförmigen Verlängerung entfernt vom Sieb angeordnet ist und daß benachbart zu der rohrförmigen Verlängerung eine separate Rohrleitung zur kontinuierlichen Sammlung und Abführung von Krustenbruchstücken und/oder Überkorn zu einem Krustensammelbehälter angeordnet ist, welche einen durch Ventile gesteuerten seitlichen oder zentrischen Anschluß zur Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom aufweist.

Dadurch, daß im Salzbreiaustrag ein geneigtes Sieb eingesetzt ist, wobei die Neigung sehr gering sein kann, wird eine Abführung und Trennung der Krustenbruchstücke und/oder des Über­ korns erzielt und in eine separate Rohrleitung abgeführt. Da­ durch sammelt sich das Produktkristallisat in der rohrförmigen Verlängerung, während sich die Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn in der separaten Rohrleitung sammeln, so daß eine Ver­ mischung ausgeschlossen ist. Mit der erfindungsgemäßen Vor­ richtung wird somit gewährleistet, daß das erfindungsgemäße Ver­ fahren praktisch und ohne großen Aufwand durchführbar ist.

In einer Weiterbildung des Fließbettkristallisators wird vor­ geschlagen, das Sieb unterhalb des Suspensionskammerbodens zu positionieren, um es auf diese Weise von der starken Umwälz­ strömung des Kristallisators abgedeckt zu halten und es zu er­ leichtern, daß die auftreffenden Krustenstücke auf dem gegen die Strömungsrichtung geneigt gelagerten Sieb zu der Sammelstelle hin abrollen. Dies wird vorteilhafterweise dadurch begünstigt, daß gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung das Sieb längliche Schlitzöffnungen aufweist, die gegen die Strömungs­ richtung verlaufend zur Krustenentnahme-Rohrleitung strahlenförmig hingeführt sind. Dabei können die Schlitze zentrisch auf die Krustenentnahme-Rohrleitung zulaufen, deren Einzugsöffnungen sich innerhalb des kreisförmigen Siebes direkt am Umfang befinden. Hierdurch ist sowohl ausgeschlossen, daß es zu Blockagen von Sieböffnungen kommt und ist andererseits der regelmäßige Abzug von auf das Sieb auftreffenden Krusten oder Überkorn gewährleistet.

Die Krustenentnahme-Rohrleitung kann seitlich als Teil der rohr­ förmigen Verlängerung des Salzbreiaustrages ausgeführt sein. Ferner kann der Krustensammelbehälter als Wiederauflösebehälter mit Rückführung ausgebildet sein.

Durch diese kombinierte Salzbreientnahme- und Krustenaustrags­ vorrichtung wird eine wesentliche Verbesserung an den eingangs beschriebenen bekannten Kristallisatoren selbst bei der Kristallisation von NaCl-Grobkorn erzielt. Es können völlig ver­ krustungsfreie Betriebszeiten von mehr als 3 Wochen störungsfrei durchgeführt werden, was im Vergleich zu den bislang erzielten Betriebsperioden von maximal fünf bis sieben Tagen bereits eine beträchtliche Verbesserung der Auslastung des Kristallisators bedeutet.

Weitere Einzelheiten und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung, in der ein erfindungsgemäß ausgebildeter Fließbett­ kristallisator schematisch dargestellt ist. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 einen bekannten Fließbettkristallisator schematisch,

Fig. 2 einen verbesserten, bekannten Fließbettkristallisator mit geänderter Strömungsführung und

Fig. 3 den Austragsbereich eines erfindungsgemäßen Fließbett­ kristallisators schematisch, der an den Kristallisatoren der Fig. 1 und 2 ebenfalls Anwendung finden kann.

Der in Fig. 1 der Zeichnung dargestellte sogenannte Oslo-Kristallisator ist durch einen Verdampfer 6 für die Ver­ dampfungskristallisation ausgerüstet. Unter dem Verdampfer 6 ist ein Behälter 7 angeordnet, in welchem eine Suspensionskammer (Fließbettbereich) 8 ausgebildet ist, über der sich eine Klärzone 4 befindet, während unten in einem Suspensionskammer­ boden 9 ein Salzbreiaustrag 5 vorgesehen ist. Die Verbindung zwischen dem Verdampfer 6 und dem Behälter 7 wird durch ein Zen­ tralrohr 3 gebildet, welches unter Belastung eines Ringspaltes 10 kurz oberhalb des Suspensionskammerbodens 9 endet.

Bei diesem Kristallisator treten Verkrustungen vor allem im Be­ reich der übersättigten, klaren Lösung dort auf, wo über einen Trichter 2 die Verbindung vom Verdampfer 6 zum Zentralrohr 3 hergestellt ist. Feinste, auf den geneigten Wandflächen sich absetzende Kristalle 11 wachsen schnell zu starken Krusten auf. Diese fallen nach Erreichen einer bestimmten Masse herunter und verlegen den zwischen dem Zentralrohr 3 und dem Suspensionskam­ merboden 9 bestehenden Ringspalt 10, wie in der Zeichnung erkennbar ist. Die Fluidisation des Fließbettes in der Suspensionskammer 8 wird dadurch entscheidend gestört. Das Bett fällt zusammen. Der Betrieb muß dann unterbrochen und der Kristallisator ausgespült werden.

Darüber hinaus treten an dem gezeichneten Oslo-Kristallisator auch innerhalb des Fließbettes, d. h. in der Suspensionskammer 8 Wandverkrustungen auf. Diese gelangen in den Salzbreiaustrag 5 und verstopfen dort das Leitungssystem.

Es wird angenommen, daß die krustenbildenden Kristalle 11 da­ durch entstehen, daß die vom Wärmeaustauscher 1 zum Verdampfer 6 gelangende, überhitzte Lösung zunächst durch Verdampfung über­ sättigt und dann mit langen Verweilzeiten über die geneigten Wandflächen des Trichters 2 geführt werden, bevor sie zum Zentralrohr 3 und schließlich zum Kristallbett gelangt. In dem in Fig. 2 dargestellten bekannten Kristallisator ist daher die Strömungsführung derart modifiziert, daß nur die überhitzte leicht untersättigte Lösung mit den geneigten Wandflächen des Trichters 2 in Berührung kommt, während die durch Verdampfung übersättigte Lösung auf schnellstem Wege durch das Zentralrohr 3 zum Kristallbett geführt wird. Die Größe der mit Übersättigung konfrontierten Werkstoffflächen sind in diesem Fall verringert und die Lösungsverweilzeit verkürzt. Hierdurch ist eine Abnahme der Krustenbildung und des Krustenwachstumes im Bereich des Trichters 2 erzielt worden.

Nachteiligerweise treten aber die im Fließbettbereich gebildeten Krusten stärker prozeßstörend in den Vordergrund. Es ist daher an diesem bekannten Kristallisator zwecks Verhinderung des Ein­ dringens dieser Krustenbruckstücke in den Salzbreiaustrag 5 vorgeschlagen worden, dort ein Lochsieb 12 einzusetzen.

Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung zeigt schematisch und vergrößert den Austragsbereich eines Kristallisators gemäß Fig. 1 oder Fig. 2 der Zeichnung in grundsätzlich modifizierter Aus­ führung. Dargestellt ist der Salzbreiaustrag 5 im Suspensions­ kammerboden 9 mit dem darüber angeordneten Fließbettbereich der Suspensionskammer 8.

Der Salzbreiaustrag 5 weist eine rohrförmige Verlängerung 13 auf, die trichterförmig bei 14 in eine Salzbreientnahmeleitung b überführt ist. In der Salzbreientnahmeleitung sind Ventile und angeordnet, mit der der Suspensionsstrom zur Trennstation steuerbar ist. Die rohrförmige Verlängerung 13 weist im unteren Bereich eine Rohrleitung 15 zur Zufuhr gesättigter Produktlösung a seitlich auf.

Innerhalb der rohrförmigen Verlängerung 13 ist in der Zeichnung rechts eine separate Rohrleitung 16 zur kontinuierlichen Ab­ führung von Krustenbruchstücken und/oder Überkorn zu einem Krustensammelbehälter 17 ausgebildet. Über einen oberen Anschluß 18 kann der Rohrleitung 16 im Gegenstrom gesättigte Lösung zuge­ führt werden.

Im Betrieb des Kristallisators wird durch Beschickung der rohr­ förmigen Verlängerung 13 des Salzbreiaustrages 5 mit einer be­ messenen Menge gesättigter Lösung a im oberen Teil desselben eine bestimmte Aufströmgeschwindigkeit eingestellt. Diese Aufströmge­ schwindigkeit ist kleiner gewählt als die Sinkgeschwindigkeit der auszutragenden Kristalle, so daß diese durch den Salzbreiaustrag 5 hindurchsedimentieren und sich im trichterförmigen Übergang zur Salzbreientnahmeleitung b der rohrförmigen Verlängerung 13 aufkonzentrieren. Die Ventile α, β sind zur Salzbreientnahme stets voll geöffnet. Dabei ist die Durchgangsöffnung vom Ventil β so bemessen, daß die bilanzmäßig erforderliche Suspensions­ menge b zur Trennstation ablaufen kann. Durch Variation der zur rohrförmigen Verlängerung 13 des Salzbreiaustrages 5 geführten Menge gesättigter Lösung a kann dabei die Suspensionsdichte in der ausgetragenen Suspensionsmenge b beeinflußt werden. Es ist dadurch möglich, stets die der Produktionsleistung entsprechende Produktmenge aus dem Kristallisator auszutragen. Als Kontroll­ größe dient die Höhe des Kristallbettes in der Suspensionskammer 8 im Kristallisator.

Mit der Variation des Lösungsstromes a ändern sich proportional die in der rohrförmigen Verlängerung 13 des Salzbreiaustrags 5 nach oben aufsteigende Lösungsmenge c, da der Suspensionsstrom b konstant bleibt. An der Verbindungsstelle zwischen dem Salzbreiaustrag 5 und dem Suspensionskammerboden 9 befindet sich ein Siebblech 19 (näher dargestellt in Ansicht Z), durch das in Abhängigkeit von der aufströmenden Lösungsmenge c die erforderliche Salzmenge hindurchsedimentiert.

Das Siebblech 19 dient dazu, ein Eindringen von Krustenbruch­ stücken in den Salzbreiaustrag 5 zu vermeiden, die eine Blockage des Ventils β zur Folge hätten. Die Sieböffnungen sind von der Formgebung her auf die Zielsetzung abgestellt, eine Blockage zu vermeiden.

Das Siebblech 19 ist mit Schlitzöffnungen 20 versehen, die zen­ trisch auf die Rohrleitung 16 zulaufen, die die Krustenaustrags­ vorrichtung darstellt. Deren Einzugsöffnung befindet sich inner­ halb des kreisförmigen Siebes 19 direkt am Umfang.

Das Siebblech 19 ist nicht bündig zum Suspensionskammerboden eingebaut, sondern etwas tiefer. Auf diese Weise ist es von der starken Umwälzströmung des Kristallisators abgedeckt und können die auftreffenden Krustenstücke auf den gegen die Strömungs­ richtung geneigt ausgeführten Schlitzen 20, die aufgrund ihrer strahlenförmigen Anordnung auch eine Führung darstellen, zur Rohrleitung 16 hin rollen.

In der Rohrleitung 16 wird durch die Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung d, die sich aus den Strömen e und f zusammensetzt, für eine bestimmte Aufströmgeschwindigkeit ge­ sorgt. Die Aufströmgeschwindigkeit ist dabei auf einen solchen Wert eingestellt, daß gerade nur Krustenstücke, nicht aber Pro­ duktkristallisat in die Rohrleitung 16 hineinsedimentieren können.

Die Einstellung der Aufströmgeschwindigkeit kann durch Betätigen des Ventils γ vorgenommen werden. Das Ventil γ ist im Betrieb stets voll geöffnet. Im Krustensammelbehälter 17 werden die Krustenstücke gesammelt. An eingebauten Schaugläsern 21 kann die Krustenfüllhöhe jederzeit abgelesen werden.

Sobald geringste Mengen Produktkristallisat an den Schaugläsern sichtbar werden, wird durch weiteres Öffnen des Ventils δ eine höhere Aufströmgeschwindigkeit in der Rohrleitung 16 eingestellt. Eine kontinuierliche geregelte Entnahme der Krusten oder von Überkorn ist damit möglich.

Zum Ausbringen der Krusten bestehen zwei Möglichkeiten. Zum einen kann nach Schließen des Ventils γ das Ventil ε geöffnet werden, wobei durch Austreten des Lösungsstromes f nach unten die Krusten mitausgetragen werden. Zum anderen kann durch ständige Zuführung eines kleinen Wasserstroms e auch für eine kontinuierliche Auf­ lösung und Rückspeisung zum Kristallisator gesorgt werden.

Claims (9)

1. Verfahren zum Betrieb eines Fließbettkristallisators, bei dem durch Verdampfung übersättigte klare Lösung in einen Fließbettbereich geführt wird, aus dem in einem Salzbrei­ austrag die Entnahme des auszutragenden Produktkristallisats in aufströmender, frischer Lösung kontinuierlich vorgenommen wird und aus dem Krustenbruchstücke und/oder Überkorn ge­ sammelt und abgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführung der Krustenbruchstücke und/oder des Über­ korns ohne Vermischung mit dem Produktkristallisat völlig getrennt von diesem und kontinuierlich durchgeführt wird und daß der Produktkristallisat- und Krustenaustrag jeweils durch geregelte Sedimentation in der aufströmenden Lösung durchgeführt werden, wobei zum kontinuierlichen Austrag des Produktkristallisats dieses im Gegenstrom mit einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung beschickt wird, wobei die Aufströmgeschwindigkeit kleiner als die Sinkgeschwindig­ keit der auszutragenden Kristalle im Salzbreiaustrag gewählt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn kontinuierlich mechanisch im Salzbreiaustrag von dem Suspensionsstrom getrennt und einer separaten Leitung abgeführt werden und daß in der Leitung durch Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom eine bestimmte Aufströmgeschwindigkeit auf einen solchen Wert eingestellt wird, daß zwar Krusten­ bruchstücke und/oder Überkorn, nicht aber Produktkristalli­ sat in die Sammelleitung hineinsedimentiert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeführten Krustenbruchstücke und/oder das Überkorn kontinuierlich durch Zufuhr einer untersättigten Lösung oder eines Lösungsmittels aufgelöst und die resultierende Lösung vorzugsweise mit der die gezielt herbeiführende Sedimentation bewirkenden aufströmenden Lösung zum Kristallisator zurückgeführt werden.

4. Fließbettkristallisator zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, der eine Suspensionskammer (8) mit einem Suspensionskammerboden (9) sowie ein Zentralrohr (3), das einen Ringspalt (10) zum Suspensionskammerboden (9) bildet, aufweist und der einen Salzbreiaustrag (5) mit einer rohrförmigen Verlängerung (13) aufweist, die in eine durch Ventile (α, β) gesteuerte Salzbreientnahmeleitung (b) überführt ist und die im unteren Bereich einen Anschluß zur Zufuhr gesättigter Lösung im Gegenstrom entweder seitlich oder zentrisch aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß im Salzbreiaustrag (5) ein zur Krustenentnahme-Rohr­ leitung (16) geneigtes Sieb (19) eingesetzt ist, daß die Rohrleitung (15) für die Zufuhr gesättigter Lösung an der rohrförmigen Verlängerung (13) entfernt vom Sieb (19) ange­ ordnet ist und daß benachbart zu der rohrförmigen Verlängerung (13) eine separate Rohrleitung (16) zur kon­ tinuierlichen Sammlung und Abführung von Krustenbruchstücken und/oder Überkorn zu einem Krustensammelbehälter (17) ange­ ordnet ist, welche einen durch Ventile (δ, ε) gesteuerten seitlichen oder zentrischen Anschluß zur Zufuhr einer bemessenen Menge an gesättigter Lösung im Gegenstrom auf­ weist.

5. Fließbettkristallisator nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Sieb (19) unterhalb des Suspensionskammer­ bodens (9) angeordnet ist.

6. Fließbettkristallisator nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Sieb (19) längliche Schlitzöffnungen (20) aufweist, die vorzugsweise gegen die Strömungsrichtung verlaufend zur Krustenentnahme-Rohrleitung (16) strahlenförmig hingeführt sind.

7. Fließbettkristallisator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlitze (20) zentrisch auf die Krustenentnahme-Rohrleitung (16) zulaufen, deren Einzugs­ öffnung sich innerhalb des kreisförmigen Siebes (19) direkt am Umfang befindet.

8. Fließbettkristallisator nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Krustenentnahme-Rohrleitung (16) seitlich als Teil der rohrförmigen Verlängerung (13) des Salzbreiaustrages (5) ausgeführt ist.

9. Fließbettkristallisator nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Krustensammelbehälter (17) als Wiederauflösebehälter mit Rückführung ausgebildet ist.