PT98061B - Processo para a cristalizacao de uma substancia mineral e dispositivo para a realizacao do processo - Google Patents
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Description
PROCESSO PARA A CRISTALIZAÇÃO DE UMA SUBSTANCIA
MINERAL E DISPOSITIVO PARA A REALIZAÇÃO DO
PROCESSO
A presente invenção refere-se a um processo para a cristalização de uma substância mineral, utilizando um leito de cristais atravessado por uma solução sobressaturada da substância a cristalizar.
cristalizador OSLO1' ê um aparelho bem conhecido para a cristalização de substâncias minerais (British Chemical Engineering Agosto 1971, Vol. 16, No. 8, págs. 681 a 685; The Chemical Engineer, Julho/Agosto 1974, págs. 443 a 445; Patente Britânica GB-A-418 349). Este aparelho conhecido, compreende uma cuba cilíndrica vertical e um tubo vertical que está disposto axialmen-te na cuba e desemboca na vizinhança imediata do fundo desta; fica assim definida uma câmara anelar vertical entre o tubo axial e a parede cilíndrica da cuba. Na exploração deste aparelho conhecido, utiliza-se na câmara anelar,um leito de cristais que se faz atravessar por uma solução sobressaturada da substância que se pretende cristalizar (por exemplo uma solução aquosa sobressaturada de cloreto de sódio). Esta solução é introduzida no aparelho através de um tubo axial, de modo que penetre radialmente na câmara anelar, perto do fundo desta, e submetem-se os cristais do leito a uma rotação de
-1 conjunto, compreendendo uma translacção ascendente ao longo da parede da cuba e uma translacção descendente ao longo do tubo axiel
Neste aparelho conhecido pretende-se produzirgrêos cristalinos regulares de forma esférica, cujo diâmetro médio deverá poder ser regulado por uma escolha apropriada das dimensões do aparelho e das condições operatórias. Na prática, todavia, este aparelho conhecido está mal adaptado para a obtenção de grandes grãos esféricos pelo facto, designatíamente, do atrito produzido no seio do leito de cristais e da rotação do conjunto â qual estes estão submetidos.
Na Especificação EP-A-0 352 847 (Solvay & Cie) descreve-se um processo e um dispositivo que solucionam os inconvenientes referidos acima. Neste aparelho e neste dispositivo utiliza-se um reactor de leito fluidizado e faz-se circular a solução sobressaturada da substância a cristalizar, de baixo para cima, através de um distribuidor, de modo a produzir por cima deste o leito fluidizado de cristais; recolhem-se na parte superior do leito as águas-mães da cristalização e procede-se â sua reciclagem a montante do leito, depois de se terem sobressaturado para reconstituir a solução sobressaturada de partida.
A invenção aperfeiçoa o processo e o dispositivo da Especificação EP-A-0 352 847, revelando um meio que reduz o risco de uma formação parasita de cristais sob o leito fluidizado.
A invenção refere-se, por conseguinte, a um processo para a cristalização de uma substância mineral num leito fluidizado de cristais, que se produz submetendo uma solução sobressaturada da substância a cristalizar, a uma circulação ascendente através de um distribuidor de reactor de leito fluidizado, situado sob o leito, recolhendo-se as águas-mães da cristalização à saida do leito e sobressaturando-se estas para reconstituirá solução sobressatura-2de referida; de harmonia com a invenção retira-se uma fracção da solução sobressaturada a montante do distribuidor e faz-se reciclar a mesma a jusante do distribuí dor, antes de se recolherem as águas-mães.
No processo de acordo com a invenção os cristais do leito servem de gérmens para a cristalização da matéria mineral, por dessobressaturação da solução sobressaturada. São geral mente pequenos cristais regulares da substância mineral que se pretende cristalizar,
A taxa de sobressaturação da solução sobressaturada depende de diversos parâmetros, nomeadamente da natureza da matéria mineral, da sua temperatura e da eventual presença de impurezas sólidas ou dissolvidas. Na prática, sendD constante os restantes factores, há interesse em se obter uma taxa de sobressaturação máxima, devendo esta, contudo, ser limitada para evitar cristalizações acidentais nas paredes do dispositivo de cristalização, a montante do leito de cristais, assim como germinações primárias e secundárias no seio da solução.
O dissolvente da solução não é crítico, e geralmente é preferida a água.
A temperatura da solução sobressaturada não é crítica. No entanto, observou-se na prática que a velocidade de crescimento dos cristais no leito é tanto maior quanto mais elevada for a temperatuta da solução. Convém, todavia, que a temperatura da solução permaneça inferior á sua temperatura de ebulição á pressão que reina na câmara de cristalização. Por exemplo, no caso em que o processo é aplicado à cristalização do cloreto de sódio, pode-se com vantagem utilizar soluções aquosas de cloreto de sódio que apresentem um grau de sobressaturação compreendido entre 0,3 e 0,5 g/kg, a uma temperatura compreendida entre 50 e 11 osc. 0 grau de sobressatu-3ração exprime a massa de matéria mineral em excesso, relativamente à massa correspondente à saturação da solução.
leito de cristais ê um leito fluidizado, de acordo com a definição geraimente admitida (Gívaudon, Massot et Bensimon Précis de gênie chimique - Tomo 1 - Berger-Levrault, Nancy 1960, págs.353 a 370). Para fluidizar o leito faz-se passar a corrente da solução sobressaturada num distribuidor disposto por baixo do leito de cristais, de harmonia com a técnica habitual dDS reactores de leito fluidizado. D distribuidor é um órgão fundamental dos reactores de leito fluidizado. Tem por função dividir a corrente da solução em correntes elementares, de preferência paralelas e verticais, impondo-lhes, por outro lado, uma perda de carga definida, regulada em função das dimensões do leito, da natureza das partículas que formam o leito e da solução (Ind. Eng. Chem. Fundam. - 1980 - 19 G.P. Agarval et al, “Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convective instabilities in bounded beds - págs. 59 a 66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook - 40 edição - 1963 - McGraw-Hill book company - pãgs. 20.43 a 20.46). Pode ser, por exemplo, uma placa horizontal perfurada com orifícios reguiarmente distribuídos, uma grelha ou uma rede horizontal, ou uma montagem de tubos verticais.
A jusante do leito de cristais recolhem-se as águas-mães da cristalização. Estas formam uma solução saturada da substância a cristalizar. Trata-se esta solução para a conduzir a um estado de sobressaturaçãD, depois faz-se reciclar a mesma à solução sobressaturada a montante do distribuidor. G meio utilizado para obter a sobressaturaçáo das águas-maes não é critico. A sobressaturação das águas-mães pode ser obtida, por exemplo, modificando a sua temperatura ou submetendo-as a uma evaporação parcial.
Os pormenores respeitantes à utilização do leito fluidizado, è solução sobressaturada, a reciclagem das águas-mães e à rege-4neraçáo da solução sobressaturada, estão descritos na Especificação EP-A-0 352 847 (Solvay & Cie).
De acordo com a invenção retira-se uma fracção da solução sobressaturada a montante do distribuidor e faz-se reciclar a mesma a jusante do distribuidor, antes de se sobressaturarem as águas-mães da cristalização. A fracção removida da solução sobressaturada tem por função evacuar os eventuais cristais parasitas que poderiam vir a acumular-se ou a formar-se sob o distribuidor, na sequência de uma dessobressaturação parcial Prusca da solução sobressaturada. A retirada da fracção da solução sobressaturada é, pois, realizada numa zona da solução sobressaturada onde exista um risco de uma cristalização parasita. Uma zona propícia para a retirada da fracção da solução sobressaturada está localizada ao longo das paredes do aparelho de cristalização, sob o distribuidor.
A reciclagem da fracção desviada da solução sobressaturada deve ser realizada antes de se sobressaturarem as águas-mães. A referida fracção pode, por exemplo, ser reciclada no leito fluidizado ou nas águas-mães a jusante do leito fluidizado.
O débito relativo da fracção desviada de solução sobressaturada, relativamente ao débito da solução sobressaturada que atravessa o distribuidor do leito fluidizado, depende de diversos parâmetros, entre ds quais figuram, nomeadamente, a natureza da substância a cristalizar, o grau de sobressaturação, a temperatura de trabalho e as características construtivas do dispositivo utilizado. Deve ser determinada em cada caso particular. Em geral, na maioria dos casos, obtêm-se bons resultados escolhendo para a fracção desviada da solução sobressaturada um débito pelo menos igual a 18 do débito da solução sobressaturada que atravessa o distribuidor. Náo há qualquer interesse em escolher um valor excessivo para o débito relativo da fracção desviada da solução sobressaturada sob pena de desestabi 1 izar o leito fluidizado. São bastante conve-5mentes valores compreendidos entre 1 e 10 £ para a relação entre o débito da fracção desviada da solução sobressaturada e o débito da solução sobressaturada que atravessa o distribuidor do leito fluidizado.
A retirada da fracção de solução sobressaturada e a sua reciclagem podem ser realizados por qualquer meio conhecido. Um meio cómodo consiste em utilizar um tubo cuja extremidade desemboca na solução sobressaturada a montante do distribuidor e cuja outra extremidade desemboca a jusante do distribuidor e conferindo-se ao tubo uma secção apropriada, em função do débito imposto à fracção retirada de solução sobressaturada. Nesta forma de realização da invenção ê importante evitar uma cristalização brusca no tubo, por dessobressaturação parcial acidental da fracção desviada da solução sobressaturada. Para o efeito é conveniente fornecer calor convenientemente ao tubo e aquecer a sua parede. Numa forma de realização vantajosa do processo de acordo com a invenção utiliza-se um tubo que atravessa o distribuidor e uma parte pelo menos do leito fluidizado de cristais. Nesta forma de realização da invenção a parede do tubo é mantida permanentemente à temperatura do leito e da solução sobressaturada, o que reduz o risco de uma cristalização acidental no tubo.
A invenção refere-se a um dispositivo para a cristalização de uma substância mineral por meio de um processo de acordo com a invenção, compreedendD o referido dispositivo um recipiente tubular vertical, um tubo vertical disposto axialmente no recipiente tubular e que desemboca na proximidade do fundo deste, de modo a definir uma câmara anelar no recipiente, um dispositivo de alimentação de uma solução sobressaturada da substância a cristalizar, em comunicação com a extremidade superior do tubo, um distribuidor do reactor de leito fluidizado na câmara anelar que ele divide numa câmara inferior de admissão da solução sobressaturada, e numa cêmasuperior de cristalização constituindo o reactor de leito fluidizado,
-6e uma conduta de evacuação das águas-mães da cristalização, ligando a câmara de cristalização ao dispositivo de alimentação,compreendendo o referido dispositivo, adicional mente, pelo menos um tubo que liga a câmara inferior de admissão â câmara superior de cristalização.
Numa forma de realização particular do dispositivo de acordo com a invenção, o distribuidor è munido de um termostato que tem por função manter o distribuidor a uma temperatura uniforme, regulada em função da temperatura da solução sobressaturada utilizada, para evitar uma cristalização espontânea da substância mineral, por contacto com o distribuidor. D termostato pode pois compreender um meio de aquecimento ou um meio de arrefecimento do distribuidor, consoante a instalação seja destinada ao tratamento de soluções sobressaturadas de substâncias minerais cuja solubi lidade é função crescente ou função decrescente da temperatura. As particularidades e os pormenores respeitantes ao distribuidor do leito fluidizado estão descritos na Especificação EP-A-0 352 847 (SOLVAV & Cie).
No dispositivo de acordo com a invenção a secção transversal do tubo é regulada para que, durante o funcionamento do dispositivo, circule no tubo um caudal de solução sobressaturada que seja igual a uma fraeção definida, previamente determinada, do caudal da solução sobressaturada que atravessa o distribuidor. D tubo pode estar disposto no exterior do recipiente tubular. Se fôr o caso, é geralmente necessário fornecer calor ao tubo aquecendo a sua parede, para evitar uma dessobressaturação da fraeção de solução sobressaturada que aí circula durante o funcionamento do dispositivo.
Numa forma de realização preferida do dispositivo de acordo com a invenção o tubo está disposto no interior da câmara anelar e atravessa o distribuidor. Esta forma de relizaçáo da invenção apresenta a vantagem de o tubo ser mantido permanentemente
à temperatura do leito de cristais durante o funcionamento do dispositivo. Reduz-se assim o risco de uma cristalização acidental no tubo.
processo e o dispositivo de acordo com a invenção permitem cristalizar uma substância mineral no estado de grãos regulares de forma aproximadamente esférica. Estes são geralmente esfêrulas monolíticas, o que significa que são blocos unitários, não aglomerados, de matéria mineral. D processo e o dispositivo de acordo com a invenção encontram uma aplicação especialmente vantajosa para a produção de cristais de cloreto de sódio na forma de grãos esféricos monolíticos cujo diâmetro é superior a 3 mm, estando por exemplo compreendidos entre 3 e 30 mm. Os cristais de cloreto de sódio com diâmetro compreendido entre 5 e 10 mm têm uma aplicação interessante para a produção de sal na forma de grãos irregulares e com aspecto translúcido e vitroso, pela técnica descrita na Especificação EP-A-162 490 (SOLVAV & Cie),
As particularidades e os pormenores da invenção tornar-se-ão evidentes a partir da descrição seguinte, com referência aos desenhos anexos.
A figura 1, representa, em secção transversal vertical, uma forma de realização particular do dispositivo de acordo com a invenção;
A figura 2, é uma vista análoga à da figura 1 de ume segunda forma de realização do dispositivo de acordo com a invenção;
A figura 3, é uma vista análoga à da figura 1 de uma forma de realização preferida do dispositivo de acordo com a invenção.
Nestas figuras, números de referência idênticos desig-8 nam elementos idênticos.
dispositivo representado na figura 1 , ê um cristalizador do tipo do dispositivo descrito na Especificação EP-A-0 352 847 (SQLVAY& Cie) e modificado de acordo com a presente invenção.Compreende um recipiente tubular vertical 1 , no qual está disposto axialmente um tubo vertical 4, cuja parte inferior abre progressivamente em forma de funil invertido. 0 tubo 4, define assim, no recipiente 1, uma câmara anelar, compreendendo uma zona superior cilíndrica 2, e uma zona inferior troncDcónica 3, cujo fundo 16, tem o perfil de uma superfície toroidal em torno de um cone central axial. 0 recipiente 1, ê fechado por uma tampa 6, atravessada pelo tubo 4, que desemboca numa câmara de expansão 7. Um dispositivo de aquecimento 8, está interposto entre o topo da zona superior 2, e a câmara de expansão 7, através das condutas 9 e 10 e de uma bomba de circulação 11.
A zona superior 2 é destinada a conter um leito de cristais 14 e a ser explorada como um reactor de leito fluidizado. Para este efeito está separada da zona inferior 3 por um distribuidor 12 de reactor de leito fluidizatío. No dispositivo da figura 1, a zona superior anelar 2 constitui uma câmara de cristalização, e a zona inferior anelar 3 serve de câmara de admissão de uma solução sobressaturada duma substância mineral que se pretende cristalizar.
De acordo com a invenção um tubo 22 liga as duas câmaras anelares 2 e 3.
dispositivo representado na figura 1 é conveniente, nomeadamente, para a cristalização de cloreto de sódio na forma de grãos esféricos. Para o efeito o dispositivo é cheio com uma solução aquosa de cloreto de sódio até ao nível 13 , na câmara de expansão 7 de modo a que a câmara de cristalização 2 fique imersa. Esta contêm por outro lado, um leito de cristais de cloreto de sódio 14, sobre o
-9distribuidor 12.
Durante o funcionamento do dispositivo a solução aquosa de cloreto de sódio ê posta a circular no sentido das setas X pela bomba 11. Á saída da câmara 2, através da conduta 9, a solução saturada de cloreto de sódio atravessa um dispositivo de aquecimento 8, o qual eleva a sua temperatura, depois penetra na câmara de expansão 7 onde é parcialmente vaporizada por expansão, o que provoca o seu arrefecimento e a sua sobressaturação. O vapor de ãgua libertado é removido através de um orifício superior 15 da câmara de expansão 7. A solução aquosa sobressaturada desce verticalmente pelo tubo 4 e penetra radialmente na câmara 3 ao longo do fundo toroidal 16. Na câmara 1 a solução sobressaturada reparte-se em duas correntes distintas: uma corrente principal atravessa o distribuidor 12 e penetra no leito de cristais 14 que fluidiza; simultâneamente, uma corrente de menor caudal é desviada pelo tubo 22, e é reciclada no leito fluídizado 14, onde se junta á corrente principal. A solução sobressaturada é progressivamente dessobressaturada enquanto atravessa o leito fluidizado 14, no qual os cristais crescem em consequência e se distribuem em camadas ou extratos horizontais, em função das suas dimensões granulomêtricas. As fracções granulométricas maiores progridem para a base do leito e são removidas periodicamente por uma conduta de remoção 5. As ãguas-mães de cristalização que afloram ao topo da câmara 2 constituem uma solução aquosa saturada (ou levemente sobressaturada) de cloreto de sódio. São recicladas ao dispositivo de aquecimento 8 através da conduta 9, no qual são adicionadas de um complemento de solução aquosa saturada de cloreto de sódio, por meio de uma tubuladura 18.0 complemento de solução aquosa de cloreto de sódio è regulado para compensar a quantidade de cloreto de sódio que cristalizou no leito 14 e a quantidade de água removida por evaporação na câmara de expansão 7.
Durante a exploração da instalação, do modo descrito anteriormente, o distribuidor 12 ê aquecido de modo que a sua pare- 10-
de em contacto com a solução esteja a uma temperatura que é superior à temperatura da solução sobressaturada na zona 3, a montante do distribuidor 12. Deste modo evita-se uma cristalização parasita sobre o distribuidor. As informações relativas à construção e ao aquecimento do distribuidor 12 estão descritas na Especificação EP-A-0 352 847 (SOLVAY& Cie).
No dispositivo da figura 1, o débito de solução removida pelo tubo 22 é regulado por uma escolha apropriada das dimensões do tubo. Como alternativa pode-se montar no tubo 22 uma válvula, de abertura regulável. O tubo 22 deve, por outro lado, ser aquecido para evitar que a solução sobressaturada de cloreto de sódio que nele circula sofra aí um arrefecimento, seguido por uma cristalização parasita. Se fôr necessário, o tubo deve ser aquecido. A corrente da solução retirada pelo tubo 22 tem por função remover da câmara 3 os cristais parasitas que aí se venham a acumular. Para o efeito o tubo 22 desemboca numa zona da câmara 3 onde existe um risco de cristalização parasita. Se necessário, pode-se prever vários tubos desembocando em diferentes zonas da câmara 3.
No dispositivo representado na figura 2 o tubo 22 desemboca na câmara 2 sobre a superfície livre 21 do leito fluidizado 14. Uma conduta 23, que desemboca no tubo 22, serve para enviar a este uma quantidade controlada de água, com o fim de dessobressaturar a fracção de solução sobressaturada que transita pelo tubo 22.
Na forma de realização representada na figura 3 o tubo 22 está localizado no interior do recipiente 1 e atravessa a grelha 12. A sua extremidade inferior é de preferência aberta em forma de funil e desemboca na vizinhança de uma zona da parede da câmara inferior 3 onde existe um risco de cristalização parasita. A extremidade superior do tubo ê de preferência aberta em forma de funil e desemboca no leito fluidizado 14. Esta forma de realização tem a
- 11 vantagem de o tubo 22 ser mantido à temperatura que reina no interior do recipiente 1, o que reduz o risco de uma cristalização parasita no interior do tubo. D dispositivo compreende, com vantagem, vários tubos 22 atravessando a grelha 12 e repartidos uniíor memente no recipiente 1.
- 12_X.
Claims (3)
- REIVINDI CACQESProcesso para a cristalização de uma substância mineral num leito fluidizado de cristais, que se produz submetendo uma solução sobressaturada da substância a cristalizar a uma circulação ascendente através de um distríbuídor de reactor de leito fluidizado, situado sob o leito, no qual se recolhem as águas-mães da cristalização á saída do leito e se promove a sobressaíuração destas para I reconstituir a solução sobressaturada referida, caracterizado pelo facto de se desviar uma fracção da solução sobressaturada a montante do distribuidor e se fazer recircular esta fracção a jusante do distribuidor, antes de se recolherem as águas-mães.-22Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de se fazer reciclar a fracção de solução sobressaturada no leito.-32Processo de acordo com reivindicação 1 caracterizada pelo facto de se fazer reciclar a fracção de solução sobressaturada nas águas-mães a jusante do leito, depois de ter sido dessobressaturada.-43Processo de acordo com qualquer das reinvi di cações 1 a 3 caracterizado pelo facto de a fracção de solução sobressaturada que è desviada ser sede de uma cristalização parasita.-52Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a
- 4, caracterizado pelo facto de o débito da fracção de solução sobressaturada estar compreendido entre 1 e 10 % do débito da solução sobressaturada que atravessa o distribuidor.-62Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a
- 5, caracterizado pelo facto de, para desviar e fazer reciclar a fracção de solução sobressaturada, se fazer circular a mesma em pelo menos um tubo que atravessa o distribuidor.- 7- Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6 caracterizado pelo facto de se utilizar um leito de cristais de cloreto de sódio e uma solução aquosa sobressaturada de cloreto de sódio.-82Dispositivo para a cristalização de uma substância mineral segundo o processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 7, compreendendo um recipiente tubular vertical (1), um tubo vertical (4), disposto axialmente no recipiente tubular e desembocando na proximidade do fundo (16) do mesmo modo a definir uma câmara anelar (2,3) no recipiente (1), um dispositivo (7) de alimentação de uma solução sobressaturada da substância a cristalizar, ligado â extremidade superior do tubo (4), um distribuidor (12) de reactor de leito fluidizado na câmara anelar que é assim dividida por este numa câmara inferior (3) de admissão da solução sobressa- 14- turada, e numa câmara superior (2) de cristalização, constituindo o reactor de leito fluidizadD, e uma conduta de remoção das águas-mães da cristalização, que liga a câmara de cristalização (2) ao dispositivo de alimentação (7), caracterizado pelo facto de compreender pelo menos um tubo (22) que liga a câmara inferior de admissão (3) à câmara superior de cristalização (2).- gg Dispositivo de acordo com a reivindicação 8 caracterizado pelo facto de o tubo (22) estar disposto no interior da câmara anelar (2,3) e atravessar o distribuidor (12).- 103Dispositivo de acordo com a reivindicação 9, caracterízado pelD facto de a extremidade inferior do tubo (22) estar situada contra a parede do recipiente tubular (1), que é troncocónica na câmara inferior de admissão (3), e a extremidade superior do tubo (22) desmbocar na câmara de cristalização (2), abaixo do nível superior (21) do leito fluidizado (14).Foram inventores JACQUES DARMONT, belga, engenheiro civil electomecânico, residente em Rue des Liégeois, 15, Β-1050 Bruxelles, Bélgica; e LÉDPOLD DETRV, belga, engenheiro civil de engenharia química, residente em Avenue Philippe Le Bon, 14,Β-1300 Wavre, Bélgica.- 15A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado na Bélgica, em 22 de Junho de1990, sob o NS. 09000645.Lisboa, 21 de Junho de 19910 AGENTE OFICIAL
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