ES2565163T3

ES2565163T3 - Imbibición y encapsulación de partículas de liberación controlada y producto encapsulado

Info

Publication number: ES2565163T3
Application number: ES03010031.7T
Authority: ES
Inventors: Bernhard H. Van Lengerich
Original assignee: General Mills Inc
Current assignee: General Mills Inc
Priority date: 1996-10-28
Filing date: 1997-10-27
Publication date: 2016-03-31
Anticipated expiration: 2017-10-27
Also published as: EP0935523A4; JP2002511777A; AU4991597A; ATE277739T1; US6190591B1; PL191399B1; CA2269806C; PL333095A1; EP0935523A1; AU744156B2; EP0935523B1; NO992036L; CA2269806A1; NO992036D0; DE69730982T2; DE69730982D1; WO1998018610A1

Abstract

Método para encapsular o embeber de forma continua un componente en una matriz, que comprende: a. mezclar al menos un material de matriz plastificable que incluye un biopolímero con al menos un plastificante y al menos un componente para controlar la tasa de liberación de un encapsulante, realizándose dicha mezcla bajo condiciones de baja cizalladura para plastificar el material plastificable sin destruir esencialmente el material o los materiales plastificables y sin cocción o gelatinización del material o los materiales plastificables, con el fin de obtener una masa plastificada esencialmente homogénea, comprendiendo dicho material de matriz plastificable al menos un elemento seleccionado de entre el grupo consistente en trigo duro, sémola y almidón pregelatinizado, comprendiendo dicho material de matriz plastificado una harina de trigo duro o almidón pregelatinizado, oscilando la temperatura de procesamiento máxima entre 40ºC y 100ºC, y comprendiendo dicha masa plastificada al menos un 40% en peso del material o los materiales de matriz, con respecto al peso del producto final; b. mezclar al menos un encapsulante con dicha masa plastificada para obtener una mezcla conformable, realizándose dicha mezcla en condiciones de baja cizalladura y baja temperatura para evitar esencialmente una destrucción térmica de dicho o dichos encapsulantes, consistiendo dicho encapsulante en al menos un componente farmacéutico, nutracéutico, nutricional, aromatizante o un componente biológicamente activo y estando presente éste en una cantidad del 1% en peso al 85% en peso, con respecto al peso del material o los materiales de matriz; c. extrudir dicha mezcla conformable a través de una boquilla para obtener un producto de extrusión; y d. cortar el producto de extrusión en piezas.

Description

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de mezcla continúa hacia la boquilla de extrusora mientras se ajusta la temperatura del producto para facilitarla suficiente conformación.

La mezcla se extrude a través de la boquilla de extrusión y se corta o conforma de otro modo en piezas o píldoras sin ninguna o esencialmente ninguna expansión del producto de extrusión. Después, el producto de extrusión o las piezas se pueden secar y después tratar superficialmente con una sustancia filmógena para encapsular adicionalmente las píldoras o piezas extrudidas. La sustancia filmógena también puede contener componentes adicionales que retrasan o evitan el acceso de luz, oxígeno y/o agua a la matriz. En algunas realizaciones de la invención, el o los ingredientes farmacéutica, nutricional, biológica o químicamente activos se pueden someter a un revestimiento previo con un material de revestimiento tal como goma laca, zeína, quitosaqno, quitina, un emulsionante o similar para controlar adicionalmente las propiedades de liberación del encapsulante del material de matriz.

Los productos de la presente invención pueden estar en forma de partículas discretas, píldoras o pastillas. Pueden tener forma esférica, curvilínea o lenticular, de disco plano, forma ovalada o similares. El diámetro de las partículas puede oscilar entre aproximadamente 0,5 mm y aproximadamente 7 mm y la relación l/d puede oscilar entre aproximadamente 0,1 y aproximadamente 10. La densidad específica de las píldoras o partículas puede oscilar entre aproximadamente 800 g/litro y aproximadamente 1.500 g/litro.

La cantidad de plastificante, por ejemplo agua, mezclado con el material de matriz, por ejemplo almidón, para formar una masa plastificada, puede oscilar entre aproximadamente el 20% en peso y aproximadamente el 50% en peso, preferentemente entre aproximadamente el 35% en peso y aproximadamente el 45% en peso, de forma especialmente preferente aproximadamente el 40% en peso, con respecto al peso del material de matriz, por ejemplo almidón. La cantidad del ingrediente utilizado para controlar la tasa de liberación del componente activo puede llegar a ser de aproximadamente el 70% en peso, preferentemente entre aproximadamente el 5% en peso y aproximadamente el 50% en peso, de forma especialmente preferente entre aproximadamente el 10% en peso y aproximadamente el 35% en peso, con respecto al peso del material de matriz, por ejemplo almidón. La cantidad de componente activo o encapsulante que puede estar encapsulado o embebido dentro de la matriz puede oscilar entre aproximadamente el 1% en peso y aproximadamente el 85% en peso, preferentemente entre aproximadamente el 3% en peso y aproximadamente el 50% en peso, de forma especialmente preferente entre aproximadamente el 5% en peso y aproximadamente el 20% en peso, con respecto al peso del material de matriz, por ejemplo almidón.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

FIG. 1: muestra una representación esquemática del proceso de la presente invención. FIG. 2: esquema sinóptico del proceso de extrusión que muestra la configuración de husillo y el perfil de

temperaturas de tambor para la extrusora. FIG. 3: muestra un proceso, una configuración de husillo de extrusora y un perfil de temperaturas de

tambor. Un almidón o trigo duro pregelatinizado se introduce en la extrusora utilizando un perfil

de temperaturas relativamente bajo. FIG. 4: muestra un producto de acuerdo con la presente invención, con un revestimiento exterior

primario y un encapsulante con un revestimiento secundario. FIG. 5: muestra cuatro propiedades de liberación básicas de un encapsulante que se pueden controlar

mediante el uso de revestimientos opcionales para el producto de extrusión y el encapsulante de

acuerdo con la presente invención. FIG. 6: muestra los datos de liberación de ácido ascórbico encapsulado desde diversas composiciones

de matriz.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

Un componente activo se encapsula y/o embebe en un componente o material de matriz plastificable en un proceso continuo para producir partículas sólidas discretas. La liberación del componente activo de la matriz se retrasa o controla con el tiempo de modo que el componente activo es suministrado cuándo y dónde se requiere para desarrollar su función prevista. La liberación del componente activo de la matriz se puede controlar mediante un ingrediente o aditivo adicional que influye en el carácter hidrófobo de la matriz de la partícula, la capacidad de retención de agua de la matriz o partícula; la solubilidad o porosidad del material de matriz o la partícula, o la temperatura de transición vítrea (Tg) del material de matriz o la partícula. También es posible utilizar un tratamiento previo del encapsulante, las condiciones de proceso y la forma final de las partículas discretas para controlar la liberación del componente activo del material de matriz. Ventajosamente, el proceso continuo de la presente invención distribuye, embebe o encapsula, de modo al menos esencialmente uniforme, el componente activo en el material de matriz. Los componentes activos se pueden dispersar en el material de matriz a nivel microscópico o molecular. Los componentes activos dispersos a nivel molecular pueden proporcionar una mayor biodisponibilidad al ser liberados en comparación

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alcohólica de las sustancias filmógenas sobre las piezas cortadas cuando caen desde la boquilla de la extrusora. En otras realizaciones, las sustancias filmógenas se pueden aplicar después del secado de las píldoras. Por ejemplo, las sustancias filmógenas se pueden aplicar utilizando toberas de pulverización, aparatos de revestimiento por lecho fluidizado conocidos convencionalmente, u otros aparatos y métodos de revestimiento convencionales. Si la aplicación de las sustancias filmógenas aumenta el contenido en humedad por encima de un nivel de estabilidad en almacén, el agua u otros medios volátiles se pueden eliminar de la superficie de las partículas mediante un secado adicional.

En algunas realizaciones de la presente invención, las piezas o píldoras extrudidas se pueden comprimir en prensas de pastillas convencionales para obtener versiones comprimidas de las píldoras extrudidas.

En otras realizaciones de la presente invención, la mezcla se puede extrudir a través de una boquilla de formación de láminas para formar una lámina. La lámina extrudida se puede cortar o moldear después en piezas individuales, como pastillas o discos, utilizando una boquilla rotativa o cortadora rotativa, o una cortadora de movimiento alternativo o tambores de giro contrario conocidos convencionalmente como tambores de aglomeración o tambores de producción de pastillas.

Los productos de la presente invención comprenden partículas discretas que pueden tener forma esférica, lenticular o de disco plano, con diámetros entre aproximadamente 0,5 mm y aproximadamente 7 mm, preferentemente entre aproximadamente 0,5 mm y aproximadamente 5 mm, de forma especialmente preferente entre aproximadamente 1 mm y aproximadamente 3 mm, sin incluir cualquier sustancia filmógena

o revestimiento exterior opcional. En realizaciones de la invención, las partículas de la invención pueden tener forma de pastillas con diámetros hasta 10 mm. La relación longitud/diámetro (l/d) de las partículas puede oscilar entre aproximadamente 0,1 y aproximadamente 10, por ejemplo entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2, preferentemente aproximadamente 1. Las partículas tienen un tamaño generalmente uniforme, son densas y granulares para aumentar la palatabilidad para humanos y animales en una forma esencialmente compacta fácil de tragar sin masticar. No están expandidas y presentan una estructura densa no soplada, esencialmente no celular. El componente de almidón de las matrices está gelatinizado, al menos parcialmente, y no está esencialmente desestructurado o dextrinizado. Ejemplos de densidades específicas de los productos de la presente invención oscilan entre aproximadamente 800 g/litro y aproximadamente

1.500 g/litro (entre aproximadamente 0,8 y aproximadamente 1,5 g/cm3).

La FIG. 1 muestra una representación esquemática simplificada del proceso de la invención utilizando una extrusora. Una mezcla previa que contiene al menos un almidón y un componente adicional se introduce en el extremo aguas arriba de la extrusora. Después se añade agua a la misma sección de tambor o a una de las secciones de tambor de la extrusora inmediatamente siguientes. Son preferentes las extrusoras de husillo doble engranado de giro solidario, tales como las disponibles en Buhler, Suiza; Clextral, Francia; Werner y Pfleiderer, Alemania; APV, Inglaterra; o Wenger, EEUU; o una Co-Kneader, disponible en Buss, Suiza, ya que éstas proporcionan un mayor efecto de mezcla en comparación con otras extrusoras de un solo husillo. Los materiales de matriz previamente mezclados, el plastificante, por ejemplo agua, y los componentes o el material de matriz adicionales se mezclan en la extrusora y se calientan para que el almidón quede al menos parcialmente gelatinizado. Como muestra la FIG. 1, los ingredientes adicionales para controlar las propiedades de liberación se pueden introducir en la extrusora y mezclar con el material de matriz antes y/o después del calentamiento y la plastificación del almidón. La mezcla total se puede plastificar y presurizar utilizando elementos de husillo apropiados dispuestos de la forma apropiada.

Después de la presurización y fusión, la masa se puede exponer a una presión más baja y se puede eliminaral menos parte de la humedad del material de matriz. Tal como se ilustra en la FIG. 1, en un paso posterior la masa se puede enfriar en uno o más tambores de extrusora subsiguientes. Después de enfriar la masa se puede añadir el material encapsulante opcionalmente revestido a una temperatura baja, es decir, a temperatura ambiente, para evitar la destrucción térmica del encapsulante. El encapsulante añadido se puede mezclar con baja cizalladura y a baja temperatura con el material de matriz plastificado y enfriado. La masa plastificada final se puede mezclar, transportar y forzar a través de la boquilla de extrusora. La masa se puede conformar en formas que salen de la extrusora como cordones continuos. Los cordones se pueden pulverizar con líquidos que proporcionan un revestimiento adicional o facilitan el corte para separar entre sí las piezas individuales. En realizaciones de la invención, el paso de conformación se puede llevar a cabo utilizando una extrusora de un solo husillo.

Como muestra la FIG. 1, después de cortarlo, el producto se puede secar utilizando un lecho fluidizado convencional u otros medios de secado convencionales. Después del secado, el producto se puede revestir opcionalmente utilizando equipos de revestimiento convencionales, como cubas de revestimiento, tambores de revestimiento o dispositivos de pulverización.

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El tambor 7 puede estar abierto a la atmósfera para permitir la adición de encapsulante. Opcionalmente se puede utilizar un alimentador lateral (no mostrado) conectado directamente con el lado de la extrusora para introducir en la misma un encapsulante sólido. Además, en el mismo tambor de extrusora se pueden introducir encapsulantes líquidos en la mezcla a través de una o más toberas de pulverización. El alimentador lateral puede ser un alimentador de husillo doble convencional. La temperatura del tambor se regula dependiendo de la sensibilidad al calor del encapsulante y se puede ajustar, por ejemplo, a temperaturas entre aproximadamente 30 y 90 grados C.

La temperatura del producto en el lugar de entrada del encapsulante en el tambor 7 es suficientemente baja para no destruir térmicamente ni desintegrar el encapsulante. Si el encapsulante es sensible al oxígeno, la tolva (no mostrada) del alimentador lateral (no mostrado) se pude inundar opcionalmente con CO2 o nitrógeno. Una vez que se ha introducido la mezcla en la sección de tambor, ésta es transportada a la sección de tambor 8 y después a la sección de tambor 9. Estas dos secciones pueden incluir elementos de husillo con paso de avance y posición escalonada, que mezclan los ingredientes añadidos en la matriz reduciendo al mismo tiempo al mínimo la aportación de energía de cizalladura. Simultáneamente, la temperatura de los tambores 8 y 9 se puede mantener en un nivel suficientemente bajo para no destruir térmicamente el encapsulante y asegurar que las propiedades de viscosidad de la pasta son suficientemente altas para permitir la extrusión y formación de cordones que pueden ser cortados en píldoras. Las temperaturas pueden oscilar entre 25ºC y 95ºC, preferentemente alrededor de 40ºC a 80ºC.

Después de salir de la sección de tambor 9 de la extrusora, la masa entra en el área de boquilla, donde se distribuye entre multitud de aberturas. La tasa de producto de extrusión por área de boquilla, que debería ser menor de aproximadamente 5 kg/h por mm2, preferentemente menor de 3 kg/h por mm2 y de forma especialmente preferente menor de aproximadamente 0,5 kg/h por mm2, es de suma importancia. Unas tasas altas conducirán a mayores tasas de cizalladura dentro de la boquilla que provocarán un aumento de la disipación de la viscosidad, y de la presión y temperatura, que puede influir en el encapsulante y producir una expansión no deseada del producto.

La FIG. 3 muestra una ejecución alternativa de la invención, donde los ingredientes sólidos cargados pueden ser almidón pregelatinizado o harina con propiedades específicas, como la harina de trigo duro que se utiliza normalmente para producir pasta, por ejemplo sémola. Como muestra la FIG. 3, la carga seca y al menos un componente adicional para influir en las propiedades de liberación se introducen en el tambor 1 sin cocción. Los sólidos de la carga seca y el o los componentes para influir en las propiedades de liberación de la matriz se pueden mezclar después con agua en el tambor 2 para hidratar los ingredientes de la carga seca. En este caso, la humedad debe ser lo suficientemente alta para obtener una viscosidad suficientemente baja sin desestructurar o dextrinizar el almidón pregelatinizado. Por ejemplo, el contenido de humedad añadido puede oscilar entre aproximadamente un 20% y un 45% en peso, preferentemente entre aproximadamente un 25% y un 35% en peso, por ejemplo aproximadamente un 30% en peso. Como muestra el perfil de temperaturas de tambor en la FIG. 3, la temperatura del tambor de extrusora 1 se mantiene aproximadamente a temperatura ambiente, pero los tambores 2 y 3 deben estar a aproximadamente entre 40ºC y 100ºC para mantener una baja viscosidad y una baja aportación de energía mecánica específica. Los encapsulantes se pueden añadir en el tambor 4 y/o en el tambor 5 con mezcla y transporte continuos. El producto se puede enfriar en los tambores 4, 5 y 6 al final de la extrusora, de modo similar al descrito en relación con la FIG. 2. Por tanto, la temperatura de los tambores 4, 5 y 6 se puede mantener en un nivel lo suficientemente bajo para no destruir térmicamente el encapsulante y asegurar que las propiedades de viscosidad de la pasta son suficientemente altas para permitir la extrusión y formación de cordones que pueden ser cortados en píldoras. Las temperaturas pueden oscilar entre 20ºC y 95ºC. Después de salir de la sección de tambor 6 de la extrusora, la masa entra en el área de boquilla, donde se distribuye entre multitud de aberturas.

La FIG. 4 muestra un producto esférico que se puede producir de acuerdo con la presente invención. La píldora mostrada en la FIG. 4 tiene un revestimiento primario de un ingrediente filmógeno que envuelve o reviste el material de matriz subyacente. Un encapsulante, que ha sido previamente revestido con un revestimiento secundario de un ingrediente filmógeno, está encapsulado o rodeado por el material de matriz. El revestimiento primario y el revestimiento secundario pueden tener composiciones iguales o diferentes.

La FIG. 5 muestra un ejemplo de cuatro propiedades de liberación básicas de los productos encapsulados de la presente invención, que dependen de la presencia, el espesor y el material de un revestimiento para las partículas extrudidas discretas o para el encapsulante. De acuerdo con la presente invención, un factor primario que determina las propiedades de liberación del encapsulante de la matriz es el material de matriz, y en particular su difusividad o solubilidad (frente a líquidos acuosos o digestivos). La difusividad o solubilidad se puede controlar mediante el carácter hidrófobo de al menos un componente de matriz adicional cercano al almidón. Además, como muestra la FIG. 5, con un revestimiento primario relativamente delgado y un revestimiento secundario relativamente delgado se puede lograr una liberación rápida y temprana del encapsulante de la matriz. Con un revestimiento primario relativamente delgado y un revestimiento

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En este ejemplo se evaluó el efecto de la adición del encapsulante antes y después de un tratamiento térmico. La extrusora utilizada fue la misma que se empleó en el Ejemplo 1 y la velocidad de rotación del husillo era de 150 rpm. En el tambor nº 1 se introdujo una mezcla de un 99,7% en peso de almidón con un 0,3% de MEG a 4,0 kg/h. Después se introdujo aceite vegetal en el tambor nº 1 a una velocidad de 0,39 kg/h. También se introdujo en el barril 1 ácido ascórbico a una velocidad de 1,15 kg/h (Ejemplo Comparativo 1) y se expuso al siguiente perfil de temperaturas de tambor: Tambor (15ºC), Tambor 2 (15ºC), Tambor 3 (120ºC), Tambor 4 (140ºC), Tambor 5 (140ºC), Tambor 6 (15ºC), Tambor 7 (15ºC), Tambor 8 (15ºC), Tambor 9 (15ºC). En base al cálculo, el caudal máximo de producto de extrusión por área de boquilla es de 0,352 kg/h por mm2, basado en la cantidad total de componentes introducidos en la extrusora. El análisis de ácido ascórbico después de la extrusión dio como resultado una pérdida de un 72,3%.

En el Ejemplo 2 se utilizaron las mismas condiciones de extrusión, excepto que el ácido ascórbico se introdujo en el barril nº 7 a una temperatura de producto de aproximadamente 20ºC y el análisis posterior dio como resultado una pérdida de ácido ascórbico de sólo un 12,2%. Después de la extrusión, las píldoras extrudidas se secaron a 30ºC durante aproximadamente 12 horas y presentaban un contenido de humedad final de aproximadamente un 8%. Las píldoras secas eran estables en agua durante 16 horas y el ácido ascórbico podía estar suficientemente encapsulado dentro de la matriz para posibilitar una liberación controlada bajo condiciones apropiadas.

Ejemplo 3

Encapsulación de un componente soluble en grasas y sensible al calor

En este ejemplo se encapsuló un componente soluble en grasas y sensible al calor. La extrusora utilizada fue la misma que se empleó en el Ejemplo 1 y la velocidad de rotación del husillo era de 150 rpm. En el tambor nº 1 se introdujo una mezcla de un 96,7% en peso de almidón, un 3% en peso de PEBD y un 0,3% de MEG a 4,0 kg/h. Después se introdujo aceite vegetal en el tambor nº 1 a una velocidad de 0,16 kg/h. Se utilizó el siguiente perfil de temperaturas de tambor: Tambor 1 (15ºC), Tambor 2 (15ºC), Tambor 3 (120ºC), Tambor 4 (140ºC), Tambor 5 (140ºC), Tambor 6 (15ºC), Tambor 7 (15ºC), Tambor 8 (15ºC), Tambor 9 (15ºC). El ácido salicílico encapsulante se puede introducir en el tambor 7 a una velocidad de 1,15 kg/h y a una temperatura de 20ºC. El encapsulante se mezcló dentro de la matriz y se extrudió en cordones, que se cortaron junto a la boquilla en píldoras esféricas individuales con un diámetro de aproximadamente 1 mm. En base al cálculo, el caudal máximo de producto de extrusión por área de boquilla es de 0,338 kg/h por mm2, basado en la cantidad total de componentes introducidos en la extrusora. Después de la extrusión, las píldoras extrudidas se secaron a 30ºC durante aproximadamente 12 horas hasta un contenido de humedad final de aproximadamente un 8% en peso. Las píldoras secas eran estables en agua durante 16 horas y el ácido salicílico podía estar suficientemente encapsulado dentro de la matriz para posibilitar una liberación controlada bajo condiciones apropiadas.

Ejemplos 4 a 8 y ejemplo comparativo 2

Encapsulación de una sustancia soluble en agua y sensible al calor en diversas matrices

En los Ejemplos 4 a 8 y el Ejemplo Comparativo 2 se utilizó la extrusora del Ejemplo 1 para encapsular una sustancia soluble en agua y sensible al calor, ácido ascórbico, en diversas matrices utilizando diversas condiciones de extrusión. En los Ejemplos 4 a 8 se empleó un componente de control de la tasa de liberación, pero no en el Ejemplo Comparativo 2. Se evaluó la tasa de liberación del ácido ascórbico en ácido metafosfórico de las matrices. En la Tabla 1 se muestran las composiciones de matriz, las condiciones de extrusión y los resultados de liberación:

Tabla 1: Composiciones de matriz, condiciones de extrusióny resultados de liberación

Unidades: Ej.Comp. 2 4 5 6 7 8

Ingrediente: kg M1 M3 M4 M6 M6(AA/ M9

(premezclado): aceite) (hidróf,)

Almidón de maíz: 4,00 3,00 3,00 3,00 3,00 0,00

Gluten de trigo: 0,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,00

Gelatina: 0,00 0,00 0,00 0,50 0,50 0,00

Cera: 0,00 0,50 1,00 0,50 0,50 0,00

MEG: 0,00 0,04 0,04 0,04 0,04 0,00

Almidón de maíz hidrófilo: 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

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Unidades: Ej.Comp. 2 4 5 6 7 8

Total: 4,00 4,54 5,04 5,04 5,04 4,00

Condiciones de extrusión

Tasa de aliment. Premezcla de matriz: kg/h 4,00 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50

Tasa aliment. aceite: kg/h 0,00 0,00 01,6 0,00 0,00 0,00

Tasa aliment. agua: kg/h 1,05 1,82 1,32 2,38 1,15 1,15

Pre-mezcla Ác. ascórbico/aceite Aceite Ácido ascórbico: kg/h kg/h 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 1,12 2,00 0,00 0,00

rpm husillo: min-1 150 150 160 150 150 150

T tambor 1: ºC 15 15 15 15 15 15

T tambor 2: ºC 15 15 15 15 15 15

T tambor 3: ºC 120 120 150 140 140 140

T tambor 4: ºC 150 150 165 165 165 165

T tambor 5: ºC 150 150 165 165 165 165

T tambor 6: ºC 15 15 15 15 15 15

T tambor 7: ºC 15 15 15 15 15 15

T tambor 8: ºC 15 15 15 15 15 15

T tambor 9: ºC 15 15 15 15 15 15

Presión T de boquilla: bar ºC 90 62 40 57 45 86 15 66 -- 50 71

Otros datos % ácido ascórbico añadido (base seca): % peso 7,1 3,9 7,1 8,57 31,8 3,74

% en peso de ác. ascórbico liberado en ác.metafosfórico: % peso

0 minutos: 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

30 minutos: 56,00 73,28 3,37 15,85 45,02 41,91

60 minutos: 80,21 86,39 5,11 26,29 - -

90 minutos: 91,72 - 5,52 32,34 73,08 -

120 minutos: 94,96 - 6,49 33,49 77,40 82,63

240 minutos: 107,42 94,61 7,27 34,77 92,67 97,39

Los datos de liberación de ácido ascórbico en ácido metafosfórico han sido corregidos por la destrucción de ácido ascórbico por el ácido metafosfórico con el tiempo dividiendo el valor analítico entre un factor de corrección que oscila entre 1,0 (a los 0 minutos) y 0,906 (a los 240 minutos).

5 Los datos de liberación también se presentan en forma gráfica en la FIG. 6, que muestra un gráfico del porcentaje de encapsulante liberado en ácido metafosfórico en función del tiempo. Tal como demuestran los datos presentados en la Tabla 1 y la FIG. 6, en el Ejemplo Comparativo 2 (M1) el almidón puro no presenta una matriz suficiente para la encapsulación, ya que el tiempo para liberar el 100% del encapsulante es demasiado corto. Por tanto, se añade al menos un componente adicional para controlar el carácter hidrófobo

10 y controlar la liberación del encapsulante. Como muestran los Ejemplos 4-8, la adición de componentes de matriz tales como lípidos y/o proteínas desplaza las propiedades de retención de encapsulante esencialmente hacia unos tiempos de retención más largos.

Ejemplo 9

Encapsulación de sustancias sensibles al calor en diversas matrices

15 Los encapsulantes o componentes sensibles al calor se pueden encapsular en diversas matrices utilizando la extrusora, la configuración de husillo, la configuración de tambores, la velocidad de husillo (150 rpm) y la configuración del Ejemplo 1. El perfil de temperaturas utilizable es: Tambor 1 (15ºC), Tambor 2 (15ºC), Tambor 3 (120ºC), Tambor 4 (140ºC), Tambor 5 (140ºC), Tambor 6 (35ºC), Tambor 7 (35ºC), Tambor 8 (35ºC), Tambor 9 (35ºC). En otra realización, la temperatura en los tambores 4 y 5 puede ser de 150ºC.

20 En la Tabla 2 se muestran los ingredientes y sus concentraciones que pueden ser utilizados en matrices para variar la tasa de liberación del encapsulante:

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Tabla 2: Componentes de matriz y concentraciones de los mismos

Componente de matriz: a a Función

de Carbohidratos: bajo medio máx

Almidón vegetal: 1 40 99 material de matriz base

Ciclodextrina: 0 10 60 influye en la encapsulación molecular

Almidón hidrófobo: 0 20 40 influye en el carácter hidrófobo de la matriz

Fuentes de proteína

Gluten de trigo: 0 10 50 influye en la adición de aceite/grasa tolerable

Con. proteína de soja: 0 10 50 influye en la adición de aceite/grasa tolerable

Caseína: 0 10 50 influye en la adición de aceite/grasa tolerable

Gelatina: 0 10 30 influye en las propiedades de absorción de

agua y en la adición de aceite

Fuentes de hidrocoloide

Guar: 0 5 30 aumenta la capacidad de absorción de agua

Pectina: 0 5 30 aumenta la capacidad de absorción de agua

Goma arábiga: 0 5 30 aumenta la capacidad de absorción de agua

Lípidos y lipoides

Aceite vegetal: 3 10 20 influye en el carácter hidrófobo de la matriz

Parafina: 0 5 20 influye en el carácter hidrófobo de la matriz

MEG: 1 5 10 influye en el carácter hidrófobo de la matriz

Goma laca: 0 5 20 influye en el carácter hidrófobo de la matriz

Polímeros sintéticos

PEBD: 0 2 6 influye en el carácter hidrófobo de la matriz

Polivinilpirrolidona: 20 40 60 plastificante, posibilita la dispersión molecular

Una mezcla de almidón y/o plastificante y uno o más de los componentes citados se puede introducir en el tambor nº 1 a una velocidad de 4,0 kg/h. El aceite vegetal o cualquier otra sustancia hidrófoba se puede introducir en el tambor nº 1 a una velocidad entre 0,1 y aproximadamente 3 kg/h. El encapsulante se puede introducir en el tambor 7 a una velocidad entre 0,1 y 3 kg/h y a una temperatura de aproximadamente 20ºC. El encapsulante se puede mezclar dentro de la matriz y extrudir en cordones que se cortan junto a la boquilla en píldoras esféricas individuales con un diámetro de aproximadamente 1 mm. Después de la extrusión, las píldoras extrudidas se pueden secar a 30ºC durante un tiempo suficiente, por ejemplo aproximadamente 12 horas, hasta un contenido de humedad final de aproximadamente un 8% en peso. Las píldoras secas pueden ser estables en solución acuosa durante un tiempo suficiente, por ejemplo 16 horas, y el encapsulante puede estar suficientemente encapsulado dentro de la matriz para posibilitar una liberación controlada bajo condiciones apropiadas.

El encapsulante se puede pre-tratar antes de la encapsulación utilizando un material pulverizable, como una solución alcohólica de zeína, un material basado en quitina, goma laca, parafina o un material de revestimiento similar. Con este fin, el encapsulante se puede introducir en un tambor de revestimiento rotativo, utilizado comúnmente en la industria de los caramelos. La composición de revestimiento, por ejemplo zeína en una concentración de, por ejemplo, un 10% de zeína, se puede aplicar como un revestimiento sobre la superficie el encapsulante. El tambor se puede tratar con aire caliente para facilitar el secado del disolvente. Después de secar el encapsulante revestido, éste se puede introducir en la extrusora tal como se describe en el Ejemplo 1. El revestimiento adicional puede controlar adicionalmente la tasa de liberación del encapsulante después de que la matriz se haya disuelto y el encapsulante se dispersa en el entorno para ejercer su acción prevista.

Después de la extrusión bajo las condiciones de proceso descritas, las píldoras obtenidas se pueden revestir con una película de espesor variable para retrasar el acceso de líquidos acuosos o digestivos a la matriz y, por tanto, retrasar la disolución de la matriz. Para ello se puede utilizar un material pulverizable, como una solución alcohólica de zeína, un material basado en quitina, goma laca, parafina o un material filmógeno o de revestimiento similar. Las píldoras extrudidas se pueden introducir en un tambor de revestimiento rotativo, un dispositivo utilizado comúnmente en la industria de los caramelos y golosinas, y sobre el encapsulante se puede aplicar como revestimiento una solución de aproximadamente un 10% en peso de zeína y aproximadamente un 90% en peso de alcohol isopropílico u otro disolvente. El tambor se puede tratar con aire caliente para facilitar el secado y la eliminación del disolvente. El revestimiento adicional puede controlar adicionalmente la tasa y el tiempo de liberación del encapsulante y puede proporcionar un control completo sobre las propiedades de liberación del encapsulante. Está previsto que las propiedades de liberación sigan el diagrama esquemático de la FIG. 5.

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Claims

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