PL167292B1 - Method of and apparatus for crystallising mineral substances - Google Patents
Method of and apparatus for crystallising mineral substancesInfo
- Publication number
- PL167292B1 PL167292B1 PL91297360A PL29736091A PL167292B1 PL 167292 B1 PL167292 B1 PL 167292B1 PL 91297360 A PL91297360 A PL 91297360A PL 29736091 A PL29736091 A PL 29736091A PL 167292 B1 PL167292 B1 PL 167292B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- supersaturated solution
- supersaturated
- solution
- chamber
- bed
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0031—Evaporation of components of the mixture to be separated by heating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
cony substancja krystalizowana w obieg z dolu do góry po- przez rozdzielacz reaktora ze zlozem fluidalnym, usytuowany pod tym zlozem, po czym zbiera sie roztwór macierzysty krys- talizacji na wyjsciu tego zloza i przesyca sie ten roztwór w ce- lu przywrócenia roztworu przesyconego, znamienny tym, ze odprowadza sie f r akcje roztworu przesyconego przed rozdzie- laczem i zawraca sie ja do obiegu za rozdzielaczem, przed od- biorem roztworu macierzystego. 8. Urzadzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawie- rajace pionowa rurowa obudowe, pionowa rure umieszczona osiowo w obudowie rurowej i majaca w poblizu dna tej obu- dowy wylot ograniczajacy komore pierscieniowa w obudowie, zespól zasilajacy substancje krystalizowana roztworem prze- syconym polaczony z górnym koncem rury, rozdzielacz reakto- ra ze zlozem fluidalnym w komorze pierscieniowej, który dzieli ja na dolna komore zbierajaca, stanowiaca komore wlo- towa roztworu przesyconego i górna komore krystalizacyjna stanowiaca reaktor ze zlozem fluidalnym oraz przewód od- prowadzajacy roztwór macierzysty laczacy górna komore krys- talizacyjna z zespolem zasilajacym, znamienne tym, ze za- wiera co najmniej jeden przewód (22) laczacy dolna komore zbierajaca (3) z górna komora krystalizacyjna (2). FIG. 1 PL PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób krystalizacji substancji mineralnej, w którym stosuje się złoże kryształów, przez które przepływa roztwór przesycony substancją krystalizowaną oraz urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej.
Krystalizator typu OSLO jest dobrze znanym urządzeniem do krystalizacji substancji mineralnych (British Chemical Engineering, sierpień 1971, tom 16, Nr 8, strony 681 do 685; The Chemical Engineer, lipiec/sierpień 1974, strony 443 do 445, brytyjski opis patentowy GB-A-418349). To znane urządzenie zawiera pionową kadź walcową i pionową rurę, która jest umieszczona w kadzi i ma wylot bezpośrednio w pobliżu jej dna, przy czym pionowa komora pierścieniowa jest ograniczona między rurą osiową i walcową ścianką kadzi. Podczas stosowania tego znanego urządzenia stosuje się w komorze pierścieniowej złoże kryształów,
167 292 które przeprowadza się przez roztwór przesycony substancją, która ma być krystalizowana, na przykład roztworem wodnym przesyconym chlorkiem sodu. Ten roztwór jest wprowadzany do urządzenia przez osiową rurę, tak że ten roztwór przepływa promieniowo w komorze pierścieniowej przy jej dnie, a kryształy złoża są poddawane ruchowi obrotowemu i przemieszczeniu pionowemu wzdłuż ścianki kadzi i wzdłuż rury osiowej.
W tym znanym urządzeniu zmierza się do wytworzenia regularnych ziaren krystalicznych o kształcie kulistym, w których średnia średnica powinna być regulowana przez odpowiedni wybór wymiarów urządzenia i warunków jego działania. Jednakże w praktyce to znane urządzenie jest źle przystosowane do otrzymywania dużych ziaren kulistych, zwłaszcza z powodu tarcia powstającego w łonie złoża i z powodu obrotu zespołu, w którym są poddane temu tarciu.
W opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie) opisuje się sposób i urządzenie, które zapobiegają tym niedogodnościom. W tym sposobie i w tym urządzeniu stosuje się reaktor ze złożem fluidalnym i powoduje się krążenie roztworu przesyconego substancją, która ma być krystalizowana, z dołu do góry poprzez rozdzielacz, w ten sposób aby wytworzyć powyżej tego rozdzielacza złoże fluidalne kryształów, po czym zbiera się powyżej tego złoża roztwór macierzysty krystalizacji i zawraca się go do obiegu przed złożem po uprzednim przesyceniu go, aby ponownie utworzyć wyjściowy roztwór przesycony.
Wynalazek udoskonala sposób i urządzenie z dokumentu patentowego EP-A-0352847 dostarczając środki, które zmniejszają ryzyko tworzenia się niepożądanych kryształów pod złożem fluidalnym.
Sposób krystalizacji substancji mineralnej w złożu fluidalnym kryształów, w którym wprowadza się roztwór przesycony substancją krystalizowaną w obieg z dołu do góry poprzez rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym, usytuowany pod tym złożem, po czym zbiera się roztwór macierzysty krystalizacji na wyjściu tego złoża i przesyca się ten roztwór w celu przywrócenia roztworu przesyconego, według wynalazku polega na tym, że odprowadza się frakcję roztworu przesyconego przed rozdzielaczem i zawraca się ją do obiegu za rozdzielaczem, przed odbiorem roztworu macierzystego.
Korzystnie frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do złoża.
Korzystnie frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do roztworu macierzystego ze złożem.
Korzystnie odprowadza się frakcję roztworu przesyconego, stanowiącą źródło niepożądanej krystalizacji.
Korzystnie kontroluje się wydatek frakcji roztworu przesyconego i utrzymuje się ten wydatek frakcji roztworu przesyconego, w zakresie między 1% i 10% wydatku roztworu przesyconego, który przepływa przez rozdzielacz.
Korzystnie prowadzi się cyrkulację frakcji roztworu przesyconego, co najmniej jednym przewodem przechodzącym przez rozdzielacz.
Korzystnie stosuje się złoża kryształów chlorku sodu i przesycony roztwór wodny chlorku sodu.
Urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawierające pionową rurową obudowę, pionową rurę umieszczoną osiowo w obudowie rurowej i mającą w pobliżu dna tej obudowy wylot ograniczający komorę pierścieniową w obudowie, zespół zasilający substancję krystalizowaną roztworem przesyconym połączony z górnym końcem rury, rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym w komorze pierścieniowej, który dzieli ją na dolną komorę zbierającą roztwór przesycony i górną komorę krystalizacyjną stanowiącą reaktor ze złożem fluidalnym oraz przewód odprowadzający roztwór macierzysty łącząc górną komorę krystalizacyjną z zespołem zasilającym, według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera co najmniej jeden przewód łączący dolną komorę zbierającą z górną komorą krystalizacyjną stanowiącej odgałęzienie rozdzielacza.
Korzystnie przewód jest umieszczony wewnątrz komory pierścieniowej i jest przeprowadzony przez rozdzielacz.
167 292
Korzystnie dolny koniec przewodu jest doprowadzony do stożkowej części ścianki rurowej obudowy stanowiącej dolną komorę zbierającą, a górny koniec przewodu ma wylot w komorze krystalizacyjnej poniżej poziomu górnego złoża fluidyzacyjnego.
W sposobie według wynalazku kryształy złoża służą jako zarodki dla krystalizacji substancji mineralnej przez doprowadzenie do stanu nasyconego roztworu przesyconego. Powstają na ogół małe regularne kryształy substancji mineralnej, która ma być poddana krystalizacji.
Współczynnik przesycenia roztworu przesyconego zależy od różnych parametrów, zwłaszcza od rodzaju substancji mineralnej, jej temperatury i ewentualnej obecności zanieczyszczeń stałych lub rozpuszczonych. W praktyce dąży się do uzyskania maksymalnego współczynnika przesycenia, który jednakże musi być ograniczony aby uniknąć przypadkowej krystalizacji na ściankach instalacji krystalizacyjnej przed złożem kryształów jak również wstępnych i wtórnych zarodkowań w łonie roztworu.
Rozpuszczalnik roztworu nie jest decydujący, korzystnie jest nim na ogół woda. Temperatura roztworu przesyconego nie jest decydująca. Obserwuje się niekiedy w praktyce, że prędkość wzrostu kryształów w złożu jest tym większa, im wyższa jest temperatura roztworu. Jednakże jest wymagane żeby temperatura roztworu pozostawała niższa od jego temperatury wrzenia przy ciśnieniu panującym w komorze krystalizacyjnej. Na przykład w przypadku, w którym sposób jest stosowany do krystalizacji chlorku sodu można korzystnie stosować wodne roztwory chlorku sodu posiadające stopień przesycenia zawarty między 0,3 i 0,5 g/kg w temperaturze zawartej między 50 i 110°C. Stopień przesycenia wyraża masę substancji mineralnej będącej w nadmiarze względem masy odpowiadającej nasyceniu roztworu.
Złoże krystaliczne jest złożem fluidalnym zgodnie z ogólnie przyjętą definicją (Givaudon, Massot i Bensimon, Precis de genie chimique, Tom 1, Berger-Lavrault, Nancy 1960 strony 353 do 370). Aby sfluidyzować złoże przeprowadza się strumień roztworu przesyconego w rozdzielaczu usytuowanym pod złożem krystalicznym zgodnie z technologią stosowaną w reaktorach ze złożem fluidalnym. Rozdzielacz jest głównym członem reaktorów ze złożem fluidalnym. Zadaniem jego jest podzielenie strumienia roztworu na strumyki, korzystnie równoległe i pionowe. Stosowanie go wymusza ponadto stratę ładunku regulowaną w zależności od wymiarów złoża rodzaju cząstek tworzących złoże i od roztworu (Ind. Eng. Chem. Fudam. - 1980-10-G.P. Agarval et consorts - Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convective instabilities in bounded beds - strony 59 do 66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook czwarte wydanie, 1963, Mc Graw - Hill book company, strony 20.43 do 20.46). Rozdzielacz może być na przykład poziomą płytką zaopatrzoną w otwory rozmieszczone regularnie, siatką lub poziomą kratą lub też zespołem pionowych dysz.
Ze złożem krystalicznym otrzymuje się roztwór macierzysty krystalizacji. Jest to roztwór nasycony substancją, która ma być krystalizowana. Ten roztwór obrabia się aby go doprowadzić do stanu przesycenia, a następnie zawraca do obiegu do roztworu przesyconego przed rozdzielaczem. Środek stosowany do otrzymania przesycenia roztworu macierzystego nie jest decydujący. Przesycenie roztworu macierzystego może być otrzymane na przykład przez zmianę jego temperatury lub przez poddanie częściowemu odparowaniu.
Szczegóły dotyczące stosowania złoża fluidalnego, roztworu przesyconego, zawrócenia do obiegu roztworu macierzystego i regeneracja roztworu przesyconego są opisane w opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie).
Zgodnie z wynalazkiem odprowadza się frakcję roztworu przesyconego przed rozdzielaczem i zawraca się ją do obiegu za rozdzielaczem przed przesyceniem roztworu macierzystego krystalizacji. Frakcja odprowadzona roztworu przesyconego ma za zadanie usuwanie ewentualnych niepożądanych kryształów, które zbierałyby się lub formowały się pod rozdzielaczem w następstwie częściowego, przedwczesnego doprowadzenia roztworu przesyconego w roztwór nasycony. Odprowadzenie frakcji roztworu przesyconego jest dokonywane w strefie roztworu przesyconego, w której istnieje ryzyko niepożądanej krystalizacji. Strefa sprzyjająca do pobierania frakcji roztworu przesyconego jest usytuowana wzdłuż ścianek krystalizatora pod rozdzielaczem.
167 292
Zawrócenie do obiegu frakcji odprowadzonej roztworu przesyconego musi być dokonana przed przesyceniem roztworu macierzystego. Ta frakcja może być na przykład zawrócona do obiegu do złoża fluidalnego lub do roztworu macierzystego za złożem fluidalnym.
Względny wydatek frakcji odprowadzonej roztworu przesyconego względem wydatku roztworu przesyconego przepływającego przez rozdzielacz złoża fluidalnego, zależy od różnych parametrów, wśród których należy wymienić rodzaj substancji krystalizowanej, stopień przesycenia, temperaturę pracy i cechy konstrukcyjne stosowanego urządzenia. Każda z tych cech musi więc być dokładnie określona. Na ogół w większości przypadków otrzymuje się dobre wyniki wybierając dla frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego wydatek co najmniej równy 1% wydatku roztworu przesyconego przepływającego przez rozdzielacz. Nie ma potrzeby wybrania nadmiernej wielkości wydatku względem frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego ze względu na możliwość destabilizacji złoża fluidalnego. Wartości zawarte między 1 i 10% odpowiadają na ogół stosunkowi między wydatkiem frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego i wydatkiem roztworu przesyconego przepływającym przez rozdzielacz złoża fluidalnego.
Odprowadzenie frakcji roztworu przesyconego i zawrócenie go do obiegu może być sterowane różnymi znanymi środkami. Wygodny środek polega na stosowaniu przewodu, którego jeden koniec ma wylot w roztworze przesyconym przed rozdzielaczem, a którego drugi koniec ma wylot za rozdzielaczem i na wybraniu rury o odpowiednim przekroju w zależności od narzuconego wydatku frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego. W tym przykładzie wykonania wynalazku, ważne jest uniknięcie przedwczesnej krystalizacji w przewodzie przez częściowe, przypadkowe doprowadzenie do stanu nasycenia ze stanu przesycenia, frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego. W tym celu należy odpowiednio izolować cieplnie przewód i podgrzewać jego ściankę. W korzystnym przykładzie realizacji sposobu według wynalazku stosuje się przewód, który jest przeprowadzony przez rozdzielacz i część co najmniej złoża fluidalnego kryształów. W tym przykładzie wykonania wynalazku ścianka przewodu jest stale utrzymywana w temperaturze złoża i roztworu przesyconego, a to zmniejsza ryzyko przypadkowej krystalizacji w przewodzie.
W szczególnie korzystnym przykładzie wykonania urządzenia według wynalazku, rozdzielacz jest zaopatrzony w termostat, którego zadaniem jest utrzymanie rozdzielacza w jednakowej temperaturze, regulowanej w zależności od temperatury roztworu przesyconego stosowanego w urządzeniu, aby uniknąć samoczynnej krystalizacji substancji mineralnej w zetknięciu z rozdzielaczem. Termostat może wówczas zawierać środki ogrzewające lub środki chłodzące rozdzielacz, zależnie od tego czy urządzenie jest przeznaczone do obróbki roztworów przesyconych substancji mineralnych, których rozpuszczalność jest wzrastającą funkcją lub funkcją zmniejszającą się temperatury. Szczegóły dotyczące konstrukcji rozdzielacza złoża fluidalnego są opisane w opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie). W urządzeniu według wynalazku przekrój poprzeczny przewodu jest regulowany tak aby podczas działania urządzenia w przewodzie krążył wydatek roztworu przesyconego, który jest równy wstępnie określonej frakcji wydatku roztworu przesyconego, który przepływa przez rozdzielacz. Przewód może być umieszczony na zewnątrz rurowej obudowy. W danym przypadku jest na ogół konieczne izolowanie i podgrzewanie jego ścianki aby uniknąć doprowadzenia frakcji roztworu przesyconego w roztwór nasycony, która to frakcja krąży podczas funkcjonowania urządzenia.
W korzystnym przykładzie wykonania wynalazku przewód jest umieszczony wewnątrz komory pierścieniowej i jest przeprowadzony przez rozdzielacz. Ten przykład wykonania wynalazku ma tę zaletę, że przewód jest stale utrzymywany w temperaturze złoża krystalicznego podczas działania urządzenia. Zmniejsza się w ten sposób ryzyko przypadkowej krystalizacji w przewodzie.
Sposób i urządzenie według wynalazku umożliwiają krystalizowanie substancji mineralnej o regularnych ziarnach, w kształcie w przybliżeniu kulistym. Te ziarna są na ogół monolitycznymi kulkami a to oznacza, że nie są zbrylonymi blokami jednostkowymi substancji mineralnej. Sposób i urządzenie według wynalazku znajdują zastosowanie specjalnie korzystne przy wytwarzaniu kryształów chlorku sodu w postaci monolitycznych kulek, których średnica jest
167 292 wyższa od 3 mm, na przykład zawarta między 3 i 30 mm. Kryształy chlorku sodu o średnicy zawartej między 5 i 10 mm znajdują korzystne zastosowanie w produkcji soli w postaci nieregularnych ziaren o wyglądzie przezroczystym i szklistym i są otrzymane technologią opisaną w opisie patentowym EP-A-162490 (SOLVAY et Cie).
Przedmiot wynalazku uwidoczniono w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia pionowy przekrój poprzeczny szczegółowego przykładu wykonania urządzenia według wynalazku, fig. 2 jest widokiem podobnym do widoku z fig. 1, drugiego przykładu wykonania urządzenia według wynalazku, fig. 3 jest widokiem podobnym do widoku z fig. 1 korzystnego przykładu wykonania urządzenia według wynalazku. Na rysunku te same odnośniki oznaczają elementy identyczne.
Urządzenie przedstawione na fig. 1 jest krystalizatorem typu opisanego w dokumencie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie), ulepszonym zgodnie z niniejszym wynalazkiem. Urządzenie to zawiera pionową obudowę rurową, w której jest umieszczona pionowa rura 4, której część dolna jest rozszerzona i jest usytuowana osiowo. Rura 4 ogranicza w obudowie 1 komorę pierścieniową zawierającą górną strefę walcową 2 i dolną strefę stożkową 3, której dno 16 ma kształt powierzchni toroidalny utworzony wokół osi stożka. Obudowa 1 jest przykryta pokrywą 6, przez którą przechodzi rura 4, która ma wylot w komorze 7 rozprężania. Podgrzewacz 8 łączy górną część strefy górnej 2 z komorą 7 rozprężania przez przewody 9 i 10 oraz pompę 11.
Górna strefa 2 mieści w sobie złoże krystaliczne 14 i jest wykorzystywana jako reaktor ze złożem fluidalnym. W tym celu ta strefa jest oddzielona od strefy dolnej 3 przez rozdzielacz 12 reaktora ze złożem fluidalnym. W urządzeniu z fig. 1 walcowa strefa górna 2 stanowi komorę krystalizacyjną, a pierścieniowa strefa dolna 3 służy jako komora wlotowa roztworu przesyconego substancją mineralną, która ma być krystalizowana. Zgodnie z wynalazkiem przewód 22 łączy te dwie komory pierścieniowe 2 i 3.
Urządzenie przedstawione na fig. 1 jest przeznaczone w szczególności do krystalizacji chlorku sodu w postaci kulek. W tym celu urządzenie jest wypełnione wodnym roztworem chlorku sodu aż do poziomu 13 w komorze 7 rozprężania w ten sposób, że komora krystalizacyjna 2 jest zalana. Ta komora 2 zawiera ponadto złoże 14 kryształów chlorku sodu, usytuowane powyżej rozdzielacza 12.
W czasie działania urządzenia wodny roztwór chlorku sodu krąży w kierunku strzałek X za pośrednictwem pompy 11. Na wyjściu komory 2 przez przewód 9, roztwór nasycony chlorkiem sodu przechodzi przez podgrzewacz 8, który podnosi jego temperaturę, a następnie wpływa do komory 7 rozprężania, w której jest częściowo odparowywany w wyniku rozprężania, które powoduje jego ochłodzenie i przesycenie. Uwolniona para wodna jest usuwana przez górny otwór 15 komory 7. Przesycony roztwór wodny przemieszcza się pionowo do rury 4 i przechodzi promieniowo do komory 3 toroidalnego dna 16. W komorze 1 przesycony roztwór jest rozdzielany na dwa odrębne strumienie: jeden strumień główny, który przechodzi przez rozdzielacz 12 i przez złoże krystaliczne 14, w którym następuje fluidyzacja, podczas gdy jednocześnie drugi strumień o mniejszym wydatku jest odprowadzany przewodem 22 i zawrócony do złoża fluidalnego 14, w którym łączy się ze strumieniem głównym. Roztwór przesycony staje się stopniowo roztworem nienasyconym podczas przechodzenia przez złoże fluidalne 14, w którym kryształy powiększają się, a w wyniku rozdzielają na poziom warstwy zależnie od ich granulometrii. Frakcje o większej granulometrii stopniowo przesuwają się w kierunku do dołu złoża i są okresowo usuwane przewodem 5. Krystalizowany roztwór macierzysty przepływający przez górną część komory 2 jest wodnym roztworem nasyconym (lub lekko przesyconym) chlorku sodu. Jest on wprowadzany do obiegu przez podgrzewacz 8 i przewód 9, w którym jest do niego dodawany uzupełniający roztwór wodny nasycony chlorkiem sodu, za pośrednictwem rurki 18. Uzupełnienie wodnym roztworem chlorku sodu jest regulowane aby skompensować ilość chlorku sodu, która została wykrystalizowana w złożu 14 i ilość wody usuwanej przez odparowanie w komorze 7 rozprężania.
Podczas eksploatacji urządzenia w sposób opisany powyżej, rozdzielacz 12 jest ogrzewany tak, że jego ścianka stykająca się z roztworem ma temperaturę, która jest wyższa od
167 292 temperatury roztworu przesyconego w strefie 3 przed rozdzielaczem 12. Unika się w ten sposób szkodliwej krystalizacji na rozdzielaczu. Informacje dotyczące budowy i ogrzewania rozdzielacza 12 są opisane w opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY Et C^E).
W urządzeniu z fig. 1 wydatek roztworu odprowadzanego przewodem 22 jest regulowany przez odpowiedni dobór wymiarów tego przewodu. W innym przykładzie wykonania można montować na przewodzie 22 zawór o regulowanym otworze dla przepływu. Przewód 22 musi być ponadto izolowany cieplnie w celu uniknięcia sytuacji, przy której roztwór przesycony chlorku sodu, który w nim krąży, byłby poddany chłodzeniu, które wywołuje niepożądaną krystalizację. W miarę potrzeby ten przewód może być ogrzewany. Strumień roztworu przepływającego przewodem 22 ma za zadanie usuwanie z komory 3 niepożądanych kryształów, które tam się zbierają. W tym celu przewód 22 ma wylot w strefie komory 3, w której istnieje niepożądane ryzyko krystalizacji. W miarę potrzeby można zastosować kilka przewodów mających wyloty w różnych strefach komory 3.
W urządzeniu przedstawionym na fig. 2, przewód 22 ma wylot w komorze 2 powyżej swobodnej powierzchni 21 złoża fluidalnego 14. Przewód 23 mający wylot w przewodzie 22, służy do dostarczania sterowanej ilości wody w celu zmniejszenia nasycenia frakcji roztworu przesyconego przepływającego przewodem 22.
W przykładzie wykonania przedstawionym na fig. 3 przewód 22 jest umieszczony wewnątrz obudowy 1 i przechodzi przez siatkę 12. Jego koniec dolny jest korzystnie rozszerzony i ma wylot w pobliżu strefy ścianki dolnej komory 3, w której istnieje ryzyko niepożądanej krystalizacji. Koniec górny tego przewodu jest korzystnie rozszerzony i ma wylot w złożu fluidalnym 14. Zaletą tego rozwiązania jest to, że przewód 22 ma temperaturę panującą wewnątrz obudowy 1, a to zmniejsza ryzyko niepożądanej krystalizacji wewnątrz przewodu. Urządzenie zawiera korzystnie kilka przewodów 22 przechodzących przez siatkę 12 rozmieszczonych jednolicie w obudowie 1. W przykładzie wykonania procesu krystalizacji sposobem według wynalazku, złoże krystaliczne zawierające około 15000 kilogramów kryształów chlorku sodu, o średniej średnicy mieszczącej się w zakresie 1,0 do 2,0 mm zostało wprowadzone do strefy górnej 2 rozdzielacza 12. Rozdzielacz ogrzany został do temperatury ok. 112°C. Roztwór wodny, o temperaturze 110°C przesycony chlorkiem sodu wprowadzony został poprzez rurę 4. Stopień przesycania roztworu wynosił ok. 0,4 g/kg, zaś wydatek przepływu roztworu przez rurę 4 wynosił ok. 4000 m3/godz.
W dolnej strefie 3 komory pierścieniowej, całkowity strumień pochodzący z rury 4 rozdzielony został na trzy oddzielne strumienie, to jest:
- strumień nr 1, stanowiący główny strumień przepływu ze strefy 3 do strefy 2 poprzez rozdzielacz,
- strumień nr 2, stanowiący obejściowy strumień przepływu ze strefy 3 do strefy 2 poprzez rurę umieszczoną na zewnątrz komory (rurę podobną do rury 22 na fig. 1) oraz
- strumień nr 3, stanowiący obejściowy strumień przepływu ze strefy 3 do strefy 2 poprzez rurę umieszczoną wewnątrz komory (rurę podobną do rury 22 na fig. 3).
Rozmiary obu rur obejściowych zostały tak dobrane, aby:
- wydatek przepływu strumienia nr 2 wynosił w przybliżeniu 0,5% wydatku strumienia całkowitego, tj. 20 m3/godz.,
- wydatek przepływu strumienia nr 3 wynosił w przybliżeniu 0,8% wydatku strumienia całkowitego, tj. 33 m3/godz.
Złoże krystaliczne na rozdzielaczu było fluidyzowane strumieniem nr 1.
167 292
FIG. 2
X
167 292
FIG. 3
X
167 292
FIG. 1
X 16
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 1,00 zł.
Claims (10)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób krystalizacji substancji mineralnej w złożu fluidalnym kryształów, w którym wprowadza się roztwór przesycony substancją krystalizowaną w obieg z dołu do góry poprzez rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym, usytuowany pod tym złożem, po czym zbiera się roztwór macierzysty krystalizacji na wyjściu tego złoża i przesyca się ten roztwór w celu przywrócenia roztworu przesyconego, znamienny tym, że odprowadza się frakcję roztworu przesyconego przed rozdzielaczem i zawraca się ją do obiegu za rozdzielaczem, przed odbiorem roztworu macierzystego.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do złoża.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do roztworu macierzystego, za złożem.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że odprowadza się frakcję roztworu przesyconego stanowiącą źródło niepożądanej krystalizacji.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kontroluje się wydatek frakcji roztworu przesyconego i utrzymuje się ten wydatek frakcji roztworu przesyconego, w zakresie między 1% i 10% wydatku roztworu przesyconego, który przepływa przez rozdzielacz.
- 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prowadzi się cyrkulację frakcji roztworu przesyconego, co najmniej jednym przewodem przechodzącym przez rozdzielacz.
- 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się złoże kryształów chlorku sodu i przesycony roztwór wodny chlorku sodu.
- 8. Urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawierające pionową rurową obudowę, pionową rurę umieszczoną osiowo w obudowie rurowej i mającą w pobliżu dna tej obudowy wylot ograniczający komorę pierścieniową w obudowie, zespół zasilający substancję krystalizowaną roztworem przesyconym połączony z górnym końcem rury, rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym w komorze pierścieniowej, który dzieli ją na dolną komorę zbierającą, stanowiącą komorę wlotową roztworu przesyconego i górną komorę krystalizacyjną stanowiącą reaktor ze złożem fluidalnym oraz przewód odprowadzający roztwór macierzysty łączący górną komorę krystalizacyjną z zespołem zasilającym, znamienne tym, że zawiera co najmniej jeden przewód (22) łączący dolną komorę zbierającą (3) z górną komorą krystalizacyjną (2).
- 9. Urządzenie według zastrz. 8, znamienne tym, że przewód (22) jest umieszczony wewnątrz komory pierścieniowej (2,3) i jest przeprowadzony przez rozdzielacz (12).
- 10. Urządzenie według zastrz. 9, znamienne tym, że dolny koniec przewodu (22) jest doprowadzony do stożkowej części ścianki rurowej obudowy (1) stanowiącej dolną komorę zbierającą (3), a górny koniec przewodu (22) ma wylot w komorze krystalizacyjnej (2) poniżej poziomu górnego (21) złoża fluidyzacyjnego (14).
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE9000645A BE1004475A3 (fr) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale. |
PCT/BE1991/000037 WO1992000130A1 (fr) | 1990-06-22 | 1991-06-12 | Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL297360A1 PL297360A1 (pl) | 1992-07-13 |
PL167292B1 true PL167292B1 (en) | 1995-08-31 |
Family
ID=3884844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL91297360A PL167292B1 (en) | 1990-06-22 | 1991-06-12 | Method of and apparatus for crystallising mineral substances |
Country Status (22)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5296000A (pl) |
EP (1) | EP0535013B1 (pl) |
JP (1) | JP3093261B2 (pl) |
KR (1) | KR100198513B1 (pl) |
CN (1) | CN1026069C (pl) |
AT (1) | ATE105201T1 (pl) |
AU (1) | AU653726B2 (pl) |
BE (1) | BE1004475A3 (pl) |
BR (1) | BR9106573A (pl) |
CA (1) | CA2086017C (pl) |
DE (1) | DE69101920T2 (pl) |
DK (1) | DK0535013T3 (pl) |
ES (1) | ES2054497T3 (pl) |
FI (1) | FI95659C (pl) |
IE (1) | IE62853B1 (pl) |
IL (1) | IL98545A (pl) |
MY (1) | MY106986A (pl) |
NO (1) | NO177040C (pl) |
PL (1) | PL167292B1 (pl) |
PT (1) | PT98061B (pl) |
WO (1) | WO1992000130A1 (pl) |
ZA (1) | ZA914631B (pl) |
Families Citing this family (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3724864B2 (ja) * | 1995-12-01 | 2005-12-07 | 日揮株式会社 | 晶析方法 |
ES2565163T3 (es) | 1996-10-28 | 2016-03-31 | General Mills, Inc. | Imbibición y encapsulación de partículas de liberación controlada y producto encapsulado |
US8828432B2 (en) | 1996-10-28 | 2014-09-09 | General Mills, Inc. | Embedding and encapsulation of sensitive components into a matrix to obtain discrete controlled release particles |
US7201923B1 (en) | 1998-03-23 | 2007-04-10 | General Mills, Inc. | Encapsulation of sensitive liquid components into a matrix to obtain discrete shelf-stable particles |
DK1065936T3 (da) | 1998-03-23 | 2009-11-02 | Gen Mills Inc | Indkapsling af bestanddele i spiselige produkter |
US6500463B1 (en) | 1999-10-01 | 2002-12-31 | General Mills, Inc. | Encapsulation of sensitive components into a matrix to obtain discrete shelf-stable particles |
US6436453B1 (en) | 2000-06-16 | 2002-08-20 | General Mills, Inc. | Production of oil encapsulated minerals and vitamins in a glassy matrix |
US6468568B1 (en) | 2000-06-16 | 2002-10-22 | General Mills, Inc. | Oligosaccharide encapsulated mineral and vitamin ingredients |
US6558718B1 (en) * | 2000-06-19 | 2003-05-06 | General Mills, Inc. | Nutrient clusters for food products and methods of preparation |
FR2821344B1 (fr) * | 2001-02-26 | 2003-04-25 | Solvay | Granule de substance minerale agglomeree, resistant a l'abrasion, poudre comprenant de tels granules et procede pour sa fabrication |
US7431986B2 (en) * | 2002-07-24 | 2008-10-07 | General Mills, Inc. | Encapsulation of sensitive components using pre-emulsification |
US7803413B2 (en) | 2005-10-31 | 2010-09-28 | General Mills Ip Holdings Ii, Llc. | Encapsulation of readily oxidizable components |
US20100310728A1 (en) * | 2009-06-05 | 2010-12-09 | General Mills, Inc. | Encapsulated omega-3 fatty acids for baked goods production |
AU2012265842A1 (en) | 2011-06-07 | 2014-01-23 | SPAI Group Ltd. | Compositions and methods for improving stability and extending shelf life of sensitive food additives and food products thereof |
KR101282373B1 (ko) * | 2011-11-22 | 2013-07-04 | 고려대학교 산학협력단 | 분급기 기능을 갖춘 쿠에트-테일러 결정화기 |
US9560877B2 (en) | 2012-03-13 | 2017-02-07 | General Mills, Inc. | Cereal-based product with improved eating quality fortified with dietary fiber and/or calcium |
KR101472464B1 (ko) * | 2013-08-27 | 2014-12-15 | 한국과학기술연구원 | 구리 함유 폐수로부터의 구리 회수방법 |
JP6830055B2 (ja) * | 2017-12-15 | 2021-02-17 | 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 | リン回収装置 |
JP6442033B1 (ja) * | 2017-12-15 | 2018-12-19 | 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 | リン回収装置の運転方法 |
CN108786173A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-11-13 | 江苏佰健环保科技有限公司 | 循环冷却式流化结晶器和方法 |
CN111498874B (zh) * | 2020-02-21 | 2022-10-04 | 天津大学 | 一种大粒度碘化铯球晶及其制备方法 |
CN111643924B (zh) * | 2020-05-29 | 2022-05-03 | 中蓝长化工程科技有限公司 | 一种循环流化床分解结晶装置及分解结晶方法 |
CN111939590A (zh) * | 2020-08-22 | 2020-11-17 | 江西永宁科技有限责任公司 | 一种高氯酸钾生产用高真空低温结晶设备及其使用方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE288183C (pl) * | ||||
US1860741A (en) * | 1927-02-14 | 1932-05-31 | Jeremiassen Finn | Crystallization apparatus |
GB290369A (en) * | 1927-02-14 | 1928-05-14 | Finn Jeremiassen | Improvements in or relating to crystallisation apparatus |
DE618727C (de) * | 1931-11-06 | 1935-09-14 | Krystal As | Vorrichtung zur Erzeugung verhaeltnismaessig grosser Kristalle durch Eindampfen unter Vakuum oder durch Vakuumkuehlung |
GB418349A (en) * | 1933-04-03 | 1934-10-23 | Krystal As | Improved method of maintaining a high and dense suspension of crystals and like granular solids in a liquid |
US2219776A (en) * | 1938-03-03 | 1940-10-29 | Henderson William Noland | Crystallization process |
US3556733A (en) * | 1968-04-05 | 1971-01-19 | Struthers Scientific Int Corp | Fines dissolver for crystallizers |
US3873275A (en) * | 1969-09-29 | 1975-03-25 | Whiting Corp | Crystallization apparatus and method |
DE2627871C2 (de) * | 1976-06-22 | 1978-08-24 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Verfahren zur Gewinnung von grobem K2 SO4 in Kristallisatoren mit innerer Umwälzung und klassierendem Salzabzug |
DE3409216A1 (de) * | 1984-03-14 | 1985-09-26 | Standard-Messo Verfahrenstechnik GmbH, 4100 Duisburg | Verfahren und vorrichtung zum betrieb eines kristallisators, insbesondere fliessbettkristallisators |
FR2562884B1 (fr) * | 1984-04-16 | 1988-12-30 | Solvay | Procede pour la production de sel et sel obtenu par ce procede |
FR2634665B1 (fr) * | 1988-07-29 | 1991-12-13 | Solvay | Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale et cristaux de chlorure de sodium |
US5124265A (en) * | 1990-10-15 | 1992-06-23 | Arizona Technology Development Corporation | Method and apparatus for crystallization process control |
-
1990
- 1990-06-22 BE BE9000645A patent/BE1004475A3/fr not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-06-12 BR BR919106573A patent/BR9106573A/pt not_active IP Right Cessation
- 1991-06-12 US US07/965,397 patent/US5296000A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-12 PL PL91297360A patent/PL167292B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1991-06-12 AU AU79059/91A patent/AU653726B2/en not_active Ceased
- 1991-06-12 EP EP91910301A patent/EP0535013B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-12 ES ES91910301T patent/ES2054497T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-12 AT AT9191910301T patent/ATE105201T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-06-12 CA CA002086017A patent/CA2086017C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-12 DE DE69101920T patent/DE69101920T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-12 DK DK91910301.0T patent/DK0535013T3/da active
- 1991-06-12 WO PCT/BE1991/000037 patent/WO1992000130A1/fr active IP Right Grant
- 1991-06-12 JP JP03509484A patent/JP3093261B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-17 ZA ZA914631A patent/ZA914631B/xx unknown
- 1991-06-18 IL IL9854591A patent/IL98545A/en not_active IP Right Cessation
- 1991-06-19 MY MYPI91001110A patent/MY106986A/en unknown
- 1991-06-21 IE IE215491A patent/IE62853B1/en not_active IP Right Cessation
- 1991-06-21 PT PT98061A patent/PT98061B/pt not_active IP Right Cessation
- 1991-06-22 CN CN91105093A patent/CN1026069C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-12-16 KR KR1019920703249A patent/KR100198513B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1992-12-16 NO NO924876A patent/NO177040C/no unknown
- 1992-12-18 FI FI925788A patent/FI95659C/fi not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
PL167292B1 (en) | Method of and apparatus for crystallising mineral substances | |
EP0632738B1 (en) | Process for crystallization in a draft tube baffle crystallizer | |
US4735781A (en) | Apparatus for concentrating a suspension | |
AU616034B2 (en) | Process and plant for the crystallization of an inorganic substance and crystals of sodium chloride | |
US3892539A (en) | Process for production of crystals in fluidized bed crystallizers | |
JP6139904B2 (ja) | 晶析による粗大硫安製品の製造方法、およびこの製造方法を実施するための装置 | |
DE2530481A1 (de) | Vorrichtung zum herstellen von groben nadel- und balkenfoermigen kristallen | |
US3010805A (en) | Classifying crystallizers and systems | |
EP2895426B1 (en) | Process and apparatus for initiating an ammonium sulfate crystallization process | |
US3679375A (en) | Salt production process | |
SU1011148A1 (ru) | Аппарат дл кристаллизации из растворов | |
Garrett | Applications of Crystallization Equipment | |
SU1741847A1 (ru) | Многофазный контактный аппарат | |
Van’t Land et al. | Case Study of Incrustation in an Industrial Salt Crystallizer | |
EP1004337A1 (en) | Method of refining crystalline material | |
SU865316A1 (ru) | Кристаллизатор | |
SU1042768A1 (ru) | Классифицирующий испарительный кристаллизатор | |
SU1212453A1 (ru) | Способ изогидрической кристаллизации веществ с пр мой растворимостью из растворов и устройство дл его осуществлени | |
PL142855B1 (en) | Fluidized bed reactor for producing chlorosilanes |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20080612 |