PL167292B1

PL167292B1 - Method of and apparatus for crystallising mineral substances

Info

Publication number: PL167292B1
Application number: PL91297360A
Authority: PL
Inventors: Jacques Darmont; Leopold Detry
Original assignee: Solvay
Priority date: 1990-06-22
Filing date: 1991-06-12
Publication date: 1995-08-31
Also published as: IE62853B1; CN1058540A; AU653726B2; FI95659C; PT98061A; BR9106573A; FI925788A; EP0535013A1; ATE105201T1; DE69101920T2; NO177040C; PL297360A1; IL98545A; BE1004475A3; JP3093261B2; CA2086017A1; EP0535013B1; AU7905991A; NO177040B; CA2086017C

Abstract

cony substancja krystalizowana w obieg z dolu do góry po- przez rozdzielacz reaktora ze zlozem fluidalnym, usytuowany pod tym zlozem, po czym zbiera sie roztwór macierzysty krys- talizacji na wyjsciu tego zloza i przesyca sie ten roztwór w ce- lu przywrócenia roztworu przesyconego, znamienny tym, ze odprowadza sie f r akcje roztworu przesyconego przed rozdzie- laczem i zawraca sie ja do obiegu za rozdzielaczem, przed od- biorem roztworu macierzystego. 8. Urzadzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawie- rajace pionowa rurowa obudowe, pionowa rure umieszczona osiowo w obudowie rurowej i majaca w poblizu dna tej obu- dowy wylot ograniczajacy komore pierscieniowa w obudowie, zespól zasilajacy substancje krystalizowana roztworem prze- syconym polaczony z górnym koncem rury, rozdzielacz reakto- ra ze zlozem fluidalnym w komorze pierscieniowej, który dzieli ja na dolna komore zbierajaca, stanowiaca komore wlo- towa roztworu przesyconego i górna komore krystalizacyjna stanowiaca reaktor ze zlozem fluidalnym oraz przewód od- prowadzajacy roztwór macierzysty laczacy górna komore krys- talizacyjna z zespolem zasilajacym, znamienne tym, ze za- wiera co najmniej jeden przewód (22) laczacy dolna komore zbierajaca (3) z górna komora krystalizacyjna (2). FIG. 1 PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób krystalizacji substancji mineralnej, w którym stosuje się złoże kryształów, przez które przepływa roztwór przesycony substancją krystalizowaną oraz urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej.

Krystalizator typu OSLO jest dobrze znanym urządzeniem do krystalizacji substancji mineralnych (British Chemical Engineering, sierpień 1971, tom 16, Nr 8, strony 681 do 685; The Chemical Engineer, lipiec/sierpień 1974, strony 443 do 445, brytyjski opis patentowy GB-A-418349). To znane urządzenie zawiera pionową kadź walcową i pionową rurę, która jest umieszczona w kadzi i ma wylot bezpośrednio w pobliżu jej dna, przy czym pionowa komora pierścieniowa jest ograniczona między rurą osiową i walcową ścianką kadzi. Podczas stosowania tego znanego urządzenia stosuje się w komorze pierścieniowej złoże kryształów,

167 292 które przeprowadza się przez roztwór przesycony substancją, która ma być krystalizowana, na przykład roztworem wodnym przesyconym chlorkiem sodu. Ten roztwór jest wprowadzany do urządzenia przez osiową rurę, tak że ten roztwór przepływa promieniowo w komorze pierścieniowej przy jej dnie, a kryształy złoża są poddawane ruchowi obrotowemu i przemieszczeniu pionowemu wzdłuż ścianki kadzi i wzdłuż rury osiowej.

W tym znanym urządzeniu zmierza się do wytworzenia regularnych ziaren krystalicznych o kształcie kulistym, w których średnia średnica powinna być regulowana przez odpowiedni wybór wymiarów urządzenia i warunków jego działania. Jednakże w praktyce to znane urządzenie jest źle przystosowane do otrzymywania dużych ziaren kulistych, zwłaszcza z powodu tarcia powstającego w łonie złoża i z powodu obrotu zespołu, w którym są poddane temu tarciu.

W opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie) opisuje się sposób i urządzenie, które zapobiegają tym niedogodnościom. W tym sposobie i w tym urządzeniu stosuje się reaktor ze złożem fluidalnym i powoduje się krążenie roztworu przesyconego substancją, która ma być krystalizowana, z dołu do góry poprzez rozdzielacz, w ten sposób aby wytworzyć powyżej tego rozdzielacza złoże fluidalne kryształów, po czym zbiera się powyżej tego złoża roztwór macierzysty krystalizacji i zawraca się go do obiegu przed złożem po uprzednim przesyceniu go, aby ponownie utworzyć wyjściowy roztwór przesycony.

Wynalazek udoskonala sposób i urządzenie z dokumentu patentowego EP-A-0352847 dostarczając środki, które zmniejszają ryzyko tworzenia się niepożądanych kryształów pod złożem fluidalnym.

Sposób krystalizacji substancji mineralnej w złożu fluidalnym kryształów, w którym wprowadza się roztwór przesycony substancją krystalizowaną w obieg z dołu do góry poprzez rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym, usytuowany pod tym złożem, po czym zbiera się roztwór macierzysty krystalizacji na wyjściu tego złoża i przesyca się ten roztwór w celu przywrócenia roztworu przesyconego, według wynalazku polega na tym, że odprowadza się frakcję roztworu przesyconego przed rozdzielaczem i zawraca się ją do obiegu za rozdzielaczem, przed odbiorem roztworu macierzystego.

Korzystnie frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do złoża.

Korzystnie frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do roztworu macierzystego ze złożem.

Korzystnie odprowadza się frakcję roztworu przesyconego, stanowiącą źródło niepożądanej krystalizacji.

Korzystnie kontroluje się wydatek frakcji roztworu przesyconego i utrzymuje się ten wydatek frakcji roztworu przesyconego, w zakresie między 1% i 10% wydatku roztworu przesyconego, który przepływa przez rozdzielacz.

Korzystnie prowadzi się cyrkulację frakcji roztworu przesyconego, co najmniej jednym przewodem przechodzącym przez rozdzielacz.

Korzystnie stosuje się złoża kryształów chlorku sodu i przesycony roztwór wodny chlorku sodu.

Urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawierające pionową rurową obudowę, pionową rurę umieszczoną osiowo w obudowie rurowej i mającą w pobliżu dna tej obudowy wylot ograniczający komorę pierścieniową w obudowie, zespół zasilający substancję krystalizowaną roztworem przesyconym połączony z górnym końcem rury, rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym w komorze pierścieniowej, który dzieli ją na dolną komorę zbierającą roztwór przesycony i górną komorę krystalizacyjną stanowiącą reaktor ze złożem fluidalnym oraz przewód odprowadzający roztwór macierzysty łącząc górną komorę krystalizacyjną z zespołem zasilającym, według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera co najmniej jeden przewód łączący dolną komorę zbierającą z górną komorą krystalizacyjną stanowiącej odgałęzienie rozdzielacza.

Korzystnie przewód jest umieszczony wewnątrz komory pierścieniowej i jest przeprowadzony przez rozdzielacz.

167 292

Korzystnie dolny koniec przewodu jest doprowadzony do stożkowej części ścianki rurowej obudowy stanowiącej dolną komorę zbierającą, a górny koniec przewodu ma wylot w komorze krystalizacyjnej poniżej poziomu górnego złoża fluidyzacyjnego.

W sposobie według wynalazku kryształy złoża służą jako zarodki dla krystalizacji substancji mineralnej przez doprowadzenie do stanu nasyconego roztworu przesyconego. Powstają na ogół małe regularne kryształy substancji mineralnej, która ma być poddana krystalizacji.

Współczynnik przesycenia roztworu przesyconego zależy od różnych parametrów, zwłaszcza od rodzaju substancji mineralnej, jej temperatury i ewentualnej obecności zanieczyszczeń stałych lub rozpuszczonych. W praktyce dąży się do uzyskania maksymalnego współczynnika przesycenia, który jednakże musi być ograniczony aby uniknąć przypadkowej krystalizacji na ściankach instalacji krystalizacyjnej przed złożem kryształów jak również wstępnych i wtórnych zarodkowań w łonie roztworu.

Rozpuszczalnik roztworu nie jest decydujący, korzystnie jest nim na ogół woda. Temperatura roztworu przesyconego nie jest decydująca. Obserwuje się niekiedy w praktyce, że prędkość wzrostu kryształów w złożu jest tym większa, im wyższa jest temperatura roztworu. Jednakże jest wymagane żeby temperatura roztworu pozostawała niższa od jego temperatury wrzenia przy ciśnieniu panującym w komorze krystalizacyjnej. Na przykład w przypadku, w którym sposób jest stosowany do krystalizacji chlorku sodu można korzystnie stosować wodne roztwory chlorku sodu posiadające stopień przesycenia zawarty między 0,3 i 0,5 g/kg w temperaturze zawartej między 50 i 110°C. Stopień przesycenia wyraża masę substancji mineralnej będącej w nadmiarze względem masy odpowiadającej nasyceniu roztworu.

Złoże krystaliczne jest złożem fluidalnym zgodnie z ogólnie przyjętą definicją (Givaudon, Massot i Bensimon, Precis de genie chimique, Tom 1, Berger-Lavrault, Nancy 1960 strony 353 do 370). Aby sfluidyzować złoże przeprowadza się strumień roztworu przesyconego w rozdzielaczu usytuowanym pod złożem krystalicznym zgodnie z technologią stosowaną w reaktorach ze złożem fluidalnym. Rozdzielacz jest głównym członem reaktorów ze złożem fluidalnym. Zadaniem jego jest podzielenie strumienia roztworu na strumyki, korzystnie równoległe i pionowe. Stosowanie go wymusza ponadto stratę ładunku regulowaną w zależności od wymiarów złoża rodzaju cząstek tworzących złoże i od roztworu (Ind. Eng. Chem. Fudam. - 1980-10-G.P. Agarval et consorts - Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convective instabilities in bounded beds - strony 59 do 66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook czwarte wydanie, 1963, Mc Graw - Hill book company, strony 20.43 do 20.46). Rozdzielacz może być na przykład poziomą płytką zaopatrzoną w otwory rozmieszczone regularnie, siatką lub poziomą kratą lub też zespołem pionowych dysz.

Ze złożem krystalicznym otrzymuje się roztwór macierzysty krystalizacji. Jest to roztwór nasycony substancją, która ma być krystalizowana. Ten roztwór obrabia się aby go doprowadzić do stanu przesycenia, a następnie zawraca do obiegu do roztworu przesyconego przed rozdzielaczem. Środek stosowany do otrzymania przesycenia roztworu macierzystego nie jest decydujący. Przesycenie roztworu macierzystego może być otrzymane na przykład przez zmianę jego temperatury lub przez poddanie częściowemu odparowaniu.

Szczegóły dotyczące stosowania złoża fluidalnego, roztworu przesyconego, zawrócenia do obiegu roztworu macierzystego i regeneracja roztworu przesyconego są opisane w opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie).

Zgodnie z wynalazkiem odprowadza się frakcję roztworu przesyconego przed rozdzielaczem i zawraca się ją do obiegu za rozdzielaczem przed przesyceniem roztworu macierzystego krystalizacji. Frakcja odprowadzona roztworu przesyconego ma za zadanie usuwanie ewentualnych niepożądanych kryształów, które zbierałyby się lub formowały się pod rozdzielaczem w następstwie częściowego, przedwczesnego doprowadzenia roztworu przesyconego w roztwór nasycony. Odprowadzenie frakcji roztworu przesyconego jest dokonywane w strefie roztworu przesyconego, w której istnieje ryzyko niepożądanej krystalizacji. Strefa sprzyjająca do pobierania frakcji roztworu przesyconego jest usytuowana wzdłuż ścianek krystalizatora pod rozdzielaczem.

167 292

Zawrócenie do obiegu frakcji odprowadzonej roztworu przesyconego musi być dokonana przed przesyceniem roztworu macierzystego. Ta frakcja może być na przykład zawrócona do obiegu do złoża fluidalnego lub do roztworu macierzystego za złożem fluidalnym.

Względny wydatek frakcji odprowadzonej roztworu przesyconego względem wydatku roztworu przesyconego przepływającego przez rozdzielacz złoża fluidalnego, zależy od różnych parametrów, wśród których należy wymienić rodzaj substancji krystalizowanej, stopień przesycenia, temperaturę pracy i cechy konstrukcyjne stosowanego urządzenia. Każda z tych cech musi więc być dokładnie określona. Na ogół w większości przypadków otrzymuje się dobre wyniki wybierając dla frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego wydatek co najmniej równy 1% wydatku roztworu przesyconego przepływającego przez rozdzielacz. Nie ma potrzeby wybrania nadmiernej wielkości wydatku względem frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego ze względu na możliwość destabilizacji złoża fluidalnego. Wartości zawarte między 1 i 10% odpowiadają na ogół stosunkowi między wydatkiem frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego i wydatkiem roztworu przesyconego przepływającym przez rozdzielacz złoża fluidalnego.

Odprowadzenie frakcji roztworu przesyconego i zawrócenie go do obiegu może być sterowane różnymi znanymi środkami. Wygodny środek polega na stosowaniu przewodu, którego jeden koniec ma wylot w roztworze przesyconym przed rozdzielaczem, a którego drugi koniec ma wylot za rozdzielaczem i na wybraniu rury o odpowiednim przekroju w zależności od narzuconego wydatku frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego. W tym przykładzie wykonania wynalazku, ważne jest uniknięcie przedwczesnej krystalizacji w przewodzie przez częściowe, przypadkowe doprowadzenie do stanu nasycenia ze stanu przesycenia, frakcji odprowadzanej roztworu przesyconego. W tym celu należy odpowiednio izolować cieplnie przewód i podgrzewać jego ściankę. W korzystnym przykładzie realizacji sposobu według wynalazku stosuje się przewód, który jest przeprowadzony przez rozdzielacz i część co najmniej złoża fluidalnego kryształów. W tym przykładzie wykonania wynalazku ścianka przewodu jest stale utrzymywana w temperaturze złoża i roztworu przesyconego, a to zmniejsza ryzyko przypadkowej krystalizacji w przewodzie.

W szczególnie korzystnym przykładzie wykonania urządzenia według wynalazku, rozdzielacz jest zaopatrzony w termostat, którego zadaniem jest utrzymanie rozdzielacza w jednakowej temperaturze, regulowanej w zależności od temperatury roztworu przesyconego stosowanego w urządzeniu, aby uniknąć samoczynnej krystalizacji substancji mineralnej w zetknięciu z rozdzielaczem. Termostat może wówczas zawierać środki ogrzewające lub środki chłodzące rozdzielacz, zależnie od tego czy urządzenie jest przeznaczone do obróbki roztworów przesyconych substancji mineralnych, których rozpuszczalność jest wzrastającą funkcją lub funkcją zmniejszającą się temperatury. Szczegóły dotyczące konstrukcji rozdzielacza złoża fluidalnego są opisane w opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie). W urządzeniu według wynalazku przekrój poprzeczny przewodu jest regulowany tak aby podczas działania urządzenia w przewodzie krążył wydatek roztworu przesyconego, który jest równy wstępnie określonej frakcji wydatku roztworu przesyconego, który przepływa przez rozdzielacz. Przewód może być umieszczony na zewnątrz rurowej obudowy. W danym przypadku jest na ogół konieczne izolowanie i podgrzewanie jego ścianki aby uniknąć doprowadzenia frakcji roztworu przesyconego w roztwór nasycony, która to frakcja krąży podczas funkcjonowania urządzenia.

W korzystnym przykładzie wykonania wynalazku przewód jest umieszczony wewnątrz komory pierścieniowej i jest przeprowadzony przez rozdzielacz. Ten przykład wykonania wynalazku ma tę zaletę, że przewód jest stale utrzymywany w temperaturze złoża krystalicznego podczas działania urządzenia. Zmniejsza się w ten sposób ryzyko przypadkowej krystalizacji w przewodzie.

Sposób i urządzenie według wynalazku umożliwiają krystalizowanie substancji mineralnej o regularnych ziarnach, w kształcie w przybliżeniu kulistym. Te ziarna są na ogół monolitycznymi kulkami a to oznacza, że nie są zbrylonymi blokami jednostkowymi substancji mineralnej. Sposób i urządzenie według wynalazku znajdują zastosowanie specjalnie korzystne przy wytwarzaniu kryształów chlorku sodu w postaci monolitycznych kulek, których średnica jest

167 292 wyższa od 3 mm, na przykład zawarta między 3 i 30 mm. Kryształy chlorku sodu o średnicy zawartej między 5 i 10 mm znajdują korzystne zastosowanie w produkcji soli w postaci nieregularnych ziaren o wyglądzie przezroczystym i szklistym i są otrzymane technologią opisaną w opisie patentowym EP-A-162490 (SOLVAY et Cie).

Przedmiot wynalazku uwidoczniono w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia pionowy przekrój poprzeczny szczegółowego przykładu wykonania urządzenia według wynalazku, fig. 2 jest widokiem podobnym do widoku z fig. 1, drugiego przykładu wykonania urządzenia według wynalazku, fig. 3 jest widokiem podobnym do widoku z fig. 1 korzystnego przykładu wykonania urządzenia według wynalazku. Na rysunku te same odnośniki oznaczają elementy identyczne.

Urządzenie przedstawione na fig. 1 jest krystalizatorem typu opisanego w dokumencie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY et Cie), ulepszonym zgodnie z niniejszym wynalazkiem. Urządzenie to zawiera pionową obudowę rurową, w której jest umieszczona pionowa rura 4, której część dolna jest rozszerzona i jest usytuowana osiowo. Rura 4 ogranicza w obudowie 1 komorę pierścieniową zawierającą górną strefę walcową 2 i dolną strefę stożkową 3, której dno 16 ma kształt powierzchni toroidalny utworzony wokół osi stożka. Obudowa 1 jest przykryta pokrywą 6, przez którą przechodzi rura 4, która ma wylot w komorze 7 rozprężania. Podgrzewacz 8 łączy górną część strefy górnej 2 z komorą 7 rozprężania przez przewody 9 i 10 oraz pompę 11.

Górna strefa 2 mieści w sobie złoże krystaliczne 14 i jest wykorzystywana jako reaktor ze złożem fluidalnym. W tym celu ta strefa jest oddzielona od strefy dolnej 3 przez rozdzielacz 12 reaktora ze złożem fluidalnym. W urządzeniu z fig. 1 walcowa strefa górna 2 stanowi komorę krystalizacyjną, a pierścieniowa strefa dolna 3 służy jako komora wlotowa roztworu przesyconego substancją mineralną, która ma być krystalizowana. Zgodnie z wynalazkiem przewód 22 łączy te dwie komory pierścieniowe 2 i 3.

Urządzenie przedstawione na fig. 1 jest przeznaczone w szczególności do krystalizacji chlorku sodu w postaci kulek. W tym celu urządzenie jest wypełnione wodnym roztworem chlorku sodu aż do poziomu 13 w komorze 7 rozprężania w ten sposób, że komora krystalizacyjna 2 jest zalana. Ta komora 2 zawiera ponadto złoże 14 kryształów chlorku sodu, usytuowane powyżej rozdzielacza 12.

W czasie działania urządzenia wodny roztwór chlorku sodu krąży w kierunku strzałek X za pośrednictwem pompy 11. Na wyjściu komory 2 przez przewód 9, roztwór nasycony chlorkiem sodu przechodzi przez podgrzewacz 8, który podnosi jego temperaturę, a następnie wpływa do komory 7 rozprężania, w której jest częściowo odparowywany w wyniku rozprężania, które powoduje jego ochłodzenie i przesycenie. Uwolniona para wodna jest usuwana przez górny otwór 15 komory 7. Przesycony roztwór wodny przemieszcza się pionowo do rury 4 i przechodzi promieniowo do komory 3 toroidalnego dna 16. W komorze 1 przesycony roztwór jest rozdzielany na dwa odrębne strumienie: jeden strumień główny, który przechodzi przez rozdzielacz 12 i przez złoże krystaliczne 14, w którym następuje fluidyzacja, podczas gdy jednocześnie drugi strumień o mniejszym wydatku jest odprowadzany przewodem 22 i zawrócony do złoża fluidalnego 14, w którym łączy się ze strumieniem głównym. Roztwór przesycony staje się stopniowo roztworem nienasyconym podczas przechodzenia przez złoże fluidalne 14, w którym kryształy powiększają się, a w wyniku rozdzielają na poziom warstwy zależnie od ich granulometrii. Frakcje o większej granulometrii stopniowo przesuwają się w kierunku do dołu złoża i są okresowo usuwane przewodem 5. Krystalizowany roztwór macierzysty przepływający przez górną część komory 2 jest wodnym roztworem nasyconym (lub lekko przesyconym) chlorku sodu. Jest on wprowadzany do obiegu przez podgrzewacz 8 i przewód 9, w którym jest do niego dodawany uzupełniający roztwór wodny nasycony chlorkiem sodu, za pośrednictwem rurki 18. Uzupełnienie wodnym roztworem chlorku sodu jest regulowane aby skompensować ilość chlorku sodu, która została wykrystalizowana w złożu 14 i ilość wody usuwanej przez odparowanie w komorze 7 rozprężania.

Podczas eksploatacji urządzenia w sposób opisany powyżej, rozdzielacz 12 jest ogrzewany tak, że jego ścianka stykająca się z roztworem ma temperaturę, która jest wyższa od

167 292 temperatury roztworu przesyconego w strefie 3 przed rozdzielaczem 12. Unika się w ten sposób szkodliwej krystalizacji na rozdzielaczu. Informacje dotyczące budowy i ogrzewania rozdzielacza 12 są opisane w opisie patentowym EP-A-0352847 (SOLVAY Et C^E).

W urządzeniu z fig. 1 wydatek roztworu odprowadzanego przewodem 22 jest regulowany przez odpowiedni dobór wymiarów tego przewodu. W innym przykładzie wykonania można montować na przewodzie 22 zawór o regulowanym otworze dla przepływu. Przewód 22 musi być ponadto izolowany cieplnie w celu uniknięcia sytuacji, przy której roztwór przesycony chlorku sodu, który w nim krąży, byłby poddany chłodzeniu, które wywołuje niepożądaną krystalizację. W miarę potrzeby ten przewód może być ogrzewany. Strumień roztworu przepływającego przewodem 22 ma za zadanie usuwanie z komory 3 niepożądanych kryształów, które tam się zbierają. W tym celu przewód 22 ma wylot w strefie komory 3, w której istnieje niepożądane ryzyko krystalizacji. W miarę potrzeby można zastosować kilka przewodów mających wyloty w różnych strefach komory 3.

W urządzeniu przedstawionym na fig. 2, przewód 22 ma wylot w komorze 2 powyżej swobodnej powierzchni 21 złoża fluidalnego 14. Przewód 23 mający wylot w przewodzie 22, służy do dostarczania sterowanej ilości wody w celu zmniejszenia nasycenia frakcji roztworu przesyconego przepływającego przewodem 22.

W przykładzie wykonania przedstawionym na fig. 3 przewód 22 jest umieszczony wewnątrz obudowy 1 i przechodzi przez siatkę 12. Jego koniec dolny jest korzystnie rozszerzony i ma wylot w pobliżu strefy ścianki dolnej komory 3, w której istnieje ryzyko niepożądanej krystalizacji. Koniec górny tego przewodu jest korzystnie rozszerzony i ma wylot w złożu fluidalnym 14. Zaletą tego rozwiązania jest to, że przewód 22 ma temperaturę panującą wewnątrz obudowy 1, a to zmniejsza ryzyko niepożądanej krystalizacji wewnątrz przewodu. Urządzenie zawiera korzystnie kilka przewodów 22 przechodzących przez siatkę 12 rozmieszczonych jednolicie w obudowie 1. W przykładzie wykonania procesu krystalizacji sposobem według wynalazku, złoże krystaliczne zawierające około 15000 kilogramów kryształów chlorku sodu, o średniej średnicy mieszczącej się w zakresie 1,0 do 2,0 mm zostało wprowadzone do strefy górnej 2 rozdzielacza 12. Rozdzielacz ogrzany został do temperatury ok. 112°C. Roztwór wodny, o temperaturze 110°C przesycony chlorkiem sodu wprowadzony został poprzez rurę 4. Stopień przesycania roztworu wynosił ok. 0,4 g/kg, zaś wydatek przepływu roztworu przez rurę 4 wynosił ok. 4000 m³/godz.

W dolnej strefie 3 komory pierścieniowej, całkowity strumień pochodzący z rury 4 rozdzielony został na trzy oddzielne strumienie, to jest:

- strumień nr 1, stanowiący główny strumień przepływu ze strefy 3 do strefy 2 poprzez rozdzielacz,

- strumień nr 2, stanowiący obejściowy strumień przepływu ze strefy 3 do strefy 2 poprzez rurę umieszczoną na zewnątrz komory (rurę podobną do rury 22 na fig. 1) oraz

- strumień nr 3, stanowiący obejściowy strumień przepływu ze strefy 3 do strefy 2 poprzez rurę umieszczoną wewnątrz komory (rurę podobną do rury 22 na fig. 3).

Rozmiary obu rur obejściowych zostały tak dobrane, aby:

- wydatek przepływu strumienia nr 2 wynosił w przybliżeniu 0,5% wydatku strumienia całkowitego, tj. 20 m³/godz.,

- wydatek przepływu strumienia nr 3 wynosił w przybliżeniu 0,8% wydatku strumienia całkowitego, tj. 33 m3/godz.

Złoże krystaliczne na rozdzielaczu było fluidyzowane strumieniem nr 1.

167 292

FIG. 2

X

167 292

FIG. 3

X

167 292

FIG. 1

X 16

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób krystalizacji substancji mineralnej w złożu fluidalnym kryształów, w którym wprowadza się roztwór przesycony substancją krystalizowaną w obieg z dołu do góry poprzez rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym, usytuowany pod tym złożem, po czym zbiera się roztwór macierzysty krystalizacji na wyjściu tego złoża i przesyca się ten roztwór w celu przywrócenia roztworu przesyconego, znamienny tym, że odprowadza się frakcję roztworu przesyconego przed rozdzielaczem i zawraca się ją do obiegu za rozdzielaczem, przed odbiorem roztworu macierzystego.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do złoża.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że frakcję roztworu przesyconego zawraca się do obiegu do roztworu macierzystego, za złożem.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że odprowadza się frakcję roztworu przesyconego stanowiącą źródło niepożądanej krystalizacji.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kontroluje się wydatek frakcji roztworu przesyconego i utrzymuje się ten wydatek frakcji roztworu przesyconego, w zakresie między 1% i 10% wydatku roztworu przesyconego, który przepływa przez rozdzielacz.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prowadzi się cyrkulację frakcji roztworu przesyconego, co najmniej jednym przewodem przechodzącym przez rozdzielacz.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się złoże kryształów chlorku sodu i przesycony roztwór wodny chlorku sodu.
8. Urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawierające pionową rurową obudowę, pionową rurę umieszczoną osiowo w obudowie rurowej i mającą w pobliżu dna tej obudowy wylot ograniczający komorę pierścieniową w obudowie, zespół zasilający substancję krystalizowaną roztworem przesyconym połączony z górnym końcem rury, rozdzielacz reaktora ze złożem fluidalnym w komorze pierścieniowej, który dzieli ją na dolną komorę zbierającą, stanowiącą komorę wlotową roztworu przesyconego i górną komorę krystalizacyjną stanowiącą reaktor ze złożem fluidalnym oraz przewód odprowadzający roztwór macierzysty łączący górną komorę krystalizacyjną z zespołem zasilającym, znamienne tym, że zawiera co najmniej jeden przewód (22) łączący dolną komorę zbierającą (3) z górną komorą krystalizacyjną (2).
9. Urządzenie według zastrz. 8, znamienne tym, że przewód (22) jest umieszczony wewnątrz komory pierścieniowej (2,3) i jest przeprowadzony przez rozdzielacz (12).
10. Urządzenie według zastrz. 9, znamienne tym, że dolny koniec przewodu (22) jest doprowadzony do stożkowej części ścianki rurowej obudowy (1) stanowiącej dolną komorę zbierającą (3), a górny koniec przewodu (22) ma wylot w komorze krystalizacyjnej (2) poniżej poziomu górnego (21) złoża fluidyzacyjnego (14).