JP4081820B2 - 晶析装置及び晶析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、晶析装置及び晶析方法に係わり、特に、分級機能により微細結晶を取り出すことにより粒径の大きな結晶を取得することが可能な晶析装置及び晶析方法に関する。
背景技術
晶析技術の分野において、分級機能により微細結晶を取り出すことにより粒径の大きな結晶を取得するようにした晶析装置が開発されている。この一般的な例としては、DTB型晶析装置、Krystal-Oslo型晶析装置等が知られている。
図1を参照して、この従来のDTB型晶析装置の概要を説明する。符合1は、DTB槽であり、このDTB槽1の内部にはその中心部のほぼ全域にわたってドラフト・チューブ2が配置されている。このドラフト・チューブ2内部の下方部には、攪拌翼4が配置され、この攪拌翼4はシャフト6を介してDTB槽1の上部に設けられたモータ8により回転駆動される。また、DTB槽1の中心部は、下方が解放された形状をなしバッフル部10として機能し、さらに、このバッフル部10の外周側には、外筒部12が形成され、これらのバッフル部10と外筒部12との間にドーナツ型の分級部14が形成されている。DTB槽1の下部には、製品結晶の粒径分布を均一にするための分級脚16が接続されている。
また、DTB槽1の上方には、蒸気出口18が設けられ、この蒸気出口18は、真空ポンプ(図示せず)に接続され、DTB槽1の内部が所定の圧力以下となるように調整される。分級部14の上方の外筒部12には分級液出口20が設けられており、また、DTB槽1の下部には、給液口22が、分級脚16の下端には、給液口24がそれぞれ設けられている。分級液出口20から回収された原液は、熱交換器(図示せず)により加熱されて溶解され、再び、給液口22,24からDTB槽1内部に供給される。分級脚16の下方には、スラリー出口26が設けられており、このスラリー出口26から、所望の粒径の結晶を含むスラリーが排出される。
この図1に示された従来のDTB型晶析装置において、給液口22,24からDTB槽1内部に供給される原液は、攪拌翼4の回転によりドラフト・チューブ2内を上昇し、液面である蒸発面28で凝縮され、ドラフト・チューブ2の外側に沿って下降し、ドラフト・チューブ2の内外を循環する。このように、DTB槽1内のドラフト・チューブ2内とその外周部において、結晶化が行われ、晶析部30となる。分級部14では、沈降を利用して分級が行われ、分級液出口20から微細結晶が回収される。所定粒径以上の結晶は、DTB槽1内に留まり、結晶成長がなされる。
さらに、このDTB型晶析装置では、粒径の大きな結晶を有する系では、十分にスラリーを攪拌して循環させることができないので、これDTB型晶析装置を改良して、ドラフト・チューブ内側の攪拌翼以外に外側にも追加の攪拌翼を配置するようにしたものも知られている。
しかしながら、これらの従来の晶析装置は、分級部へ液流の影響を与えないように、攪拌動作が行われるため、結晶粒系の大きな系においては、晶析部のうち特に槽の底部の領域の攪拌効率が不十分となり、晶析装置としての限界となっている。
また、結晶スラリー濃度の高い系や完全混合系などのように強い攪拌力を必要とする系に適応する場合には、晶析部において十分な攪拌を行うことが更に一層困難である。この場合、晶析部である槽の底部の領域のスラリー濃度は増大し、この結果、結晶の沈積が起こり、スケーリングが発生し易くなる。
一方、このスケーリングを防止するために晶析部で激しい攪拌を行うと、分級部がこの攪拌の影響を受けるため、分級効果を得ることが不可能となるといういう問題がある。
発明の開示
そこで、本発明は、従来技術の問題点を解決するためになされたものであり、結晶スラリー濃度の高い系や完全混合系などの強い攪拌力を必要とする系においても分級により微細結晶を取り出し、選択的に粒系の大きな結晶を取得することが可能な晶析装置及び晶析方法を得ることを目的としている。
上記の目的を達成するため本発明の晶析装置は、晶析槽と、この晶析槽の内部に晶析しようとする物質の種晶を供給する種晶供給手段と、晶析槽の内部に晶析物質の溶解液であるフィード液を供給するフィード液供給手段と、晶析槽の内側に配置されその下方側が開口するチューブバッフルであって、このチューブバッフルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成し、このチューブバッフルと晶析槽の間の領域に分級部を形成するチューブバッフルと、晶析部で種晶とフィード液を所定の方向に攪拌する攪拌手段と、分級部にその下端側から上方に垂直に所定の高さ延び周方向に所定の間隔を介して配置された複数の緩衝手段であって、これらの緩衝手段により囲まれた領域に緩衝部を形成し、これらの緩衝部の上方の領域に重力沈降部を形成する緩衝手段と、この分級部の重力沈降部の上部と連通するように設けられた分級部出口部と、この分級部出口から排液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定する重力沈降部速度設定手段と、晶析槽の下部に設けられた晶析物質排出手段と、を有することを特徴としている。
本発明においては、攪拌手段は、晶析槽の底部に設けられた攪拌翼を含むことが好ましい。
本発明においては、攪拌手段は、チューブバッフルの高さ方向の中心部と上記晶析槽の底部にそれぞれ設けられた2つの攪拌翼を含むことが好ましい。
本発明においては、緩衝手段は、矩形の仕切り板であることが好ましい。
本発明においては、緩衝手段の高さと間隔の比が、0.7〜1.7であることが好ましい。
本発明においては、緩衝手段の高さと間隔の比が、1.0〜1.5であることが好ましい。
本発明においては、晶析物質がアミノ酸又はその塩であることが好ましい。より具体的に言えば、晶析物質は、リジン、グルタミン酸等のアミノ酸類もしくはその塩又はインシン酸、グアノシン酸等の核酸類もしくはその塩などの結晶性有機物質またはNaCl、リン酸ソーダ等の結晶性無機物質等であるが、特に、グルタミン酸ソーダ塩が好ましい。
本発明においては、分級部出口から排出された微細結晶を含むスラリー液を加熱溶解後、濃縮又は冷却等を行い、過飽和液として晶析槽に戻して循環させるようにしてもよい。このとき、フィード液の濃度は晶析物質の飽和濃度以下が好ましい。また、スラリー液をこのようにして戻して循環させない場合でも、フィード液は、過飽和液であることが好ましい。
本発明においては、分級部に複数の緩衝手段を設置して緩衝部を形成し、分級部が攪拌による液流の影響を受けないようにしている。このため、緩衝部の上部の重力沈降部は攪拌流の影響を受けない領域となり、重力沈降部の上部に設けられた分級部出口から廃液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定することにより、微細結晶を取り出す重力沈降を利用した分級を効果的に行うことができる。この緩衝作用と分級作用により、微細結晶を高い分級効率で取り出すことが可能となり、その結果、粒径の大きな結晶を選択的に晶析することが可能となる。
また、本発明の晶析方法は、晶析槽と、この晶析槽の内側に配置されその下方側が開口するチューブバッフルを有し、チューブバッフルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成し、チューブバッフルと晶析槽の間の領域に分級部を形成する晶析装置を使用する晶析方法において、分級部にその下端側から上方に垂直に所定の高さ延び円周方向に所定の間隔を介して配置された複数の緩衝手段であって、これらの緩衝手段により囲まれた領域に緩衝部を形成し、これらの緩衝部の上方の領域に重力沈降部を形成する緩衝手段を準備する工程と、晶析槽の内部に晶析しようとする物質の種晶を供給する工程と、
晶析槽の内部に晶析物質の溶解液であるフィード液を供給する工程と、晶析部で種晶とフィード液を所定の方向に攪拌する工程と、この分級部の重力沈降部の上部と連通するように設けられた分級部出口部から排液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定する工程と、晶析槽の下部から晶析物質を排出する工程と、を有することを特徴としている。
【図面の簡単な説明】
図1は、従来のDTB型晶析装置を示す概略縦断面図である。
図2は、本発明の晶析装置の一実施形態を示す全体構成図である。
図3は、図2に示された晶析装置の晶析槽を示す概略平面図である。
図4は、本発明の晶析装置の作用を説明するための縦断面モデル図である。
図5は、本発明の晶析装置の分級部を展開して示す拡大正面図である。
発明を実施するための最良の形態
以下添付図面により本発明の最良の実施形態について説明する。
図2は本発明の晶析装置の一実施形態を示す概略斜視図であり、図3は、図2に示された晶析装置の概略平面図である。
これらの図2と図3に示すように、符合50は、晶析装置全体を示し、この晶析装置50は、上端側が開口状態で下端側が閉鎖された円筒形の晶析槽52を有し、この晶析槽52の内部には、上下端が共に開口した円筒形のチューブバッフル54が配置されている。また、このチューブバッフル54の高さ方向の中心部には軸流ファンである第1攪拌翼56が配置され、チューブバッフル54の下方の晶析槽52の底部の領域には、ラジアルファンである第2攪拌翼58が配置されている。これらの第1攪拌翼56及び第2攪拌翼58は、共に晶析槽52の中心部に配置されたシャフト60に取り付けられ、このシャフト60の上部に設けられがモーター62により駆動される。
一方、晶析槽52とチューブバッフル54とで囲まれたドーナツ状円筒形の領域の下方側には、複数のプレートバッフル64が垂直方向に設けられている。これらのプレートバッフル64は、本実施形態では8枚であり、後述するように所定の高さを有し且つ所定の長さの間隔を介して等間隔に配置されている。
このようにして、晶析槽52とチューブバッフル54とで囲まれたドーナツ状円筒形の領域の内、晶析槽52に供給されたスラリーの液面66とチューブバッフル54との間の領域で、分級部Aが形成される。また、この分級部Aは、プレートバッフル54が配置された下方の領域に緩衝部Bを、また、プレートバッフル54が配置されていない上方の領域に重力沈降部Cを持っている。さらに、晶析槽52内の領域の内、チューブバッフル54の内部領域と、チューブバッフル54の下方の底部の領域が、晶析部Dとなる。
晶析槽52の上方には、シード(種晶)スラリーまたは乾燥シード(種晶)を貯蔵するシードスラリータンク70が配置され、さらに、晶析槽52の開口部上方には、このシードスラリータンク70内のシードスラリーを晶析槽52内に供給するための種晶供給口72が設けられている。
また、晶析槽52の分級部Aの重力沈降部Cの上方部に位置する4個所に、それぞれ分級液出口74が設けられている。この分級液出口74は、外部に設けられたポンプ75及び熱交換器76に接続されている。さらに、晶析槽52の開口部上方には、給液口78が設けられ、分級液出口74から給液口78までに分級液の循環通路79が形成されている。ポンプ75により吸引された微細結晶を含むスラリーは、熱交換器76により加熱溶解され、濃縮工程、冷却工程又はpH調整工程等により、生産量に見合った結晶析出を行うため過飽和液とされ、再び給液口78から、晶析槽52に戻される。また、図2に示すように、このようにして戻される分級液の循環通路79とは別にフィード液供給源82が設けられている。このフィード液供給源82は、循環通路79の熱交換器76の下流側と給液口78との間でフィード液供給通路84により接続され、フィード液もこのフィード液供給通路84を介して給液口78から晶析槽52内に供給される。このフィード液も、過飽和液である。なお、この図2に示す実施形態においては、フィード液が、フィード液供給通路84を介して給液口78から晶析槽52内に供給されるようになっているが、フィード液は、晶析槽52の他のどの部位から供給してもよく、また、フィード液供給通路84は分級液の循環通路79のどの部位に接続されてもよい。
さらに、晶析槽52の下端部の中心部には、スラリー出口80が設けられている。
次にこのように構成された本実施形態の作用を図2乃至図5を参照して説明する。先ず、シードスラリータンク70に貯蔵されたシードスラリーが、給液口72から晶析槽52内に供給される。晶析槽52内に供給されたスラリーは、図4の矢印eで示すように、第1攪拌翼56の回転により、チューブバッフル54内の中心部側を上昇し、外周側を下降するようにチューブバッフル54の内部領域を循環する。
次に、第2攪拌翼58により半径方向外側に向かって流動するように攪拌されたスラリーは、分級部Aに入り、図5に示すように、緩衝部Bの領域で、旋回流fを生じる。即ち、緩衝部Bの領域に入ったスラリーは、プレートバッフル64に衝突し、これにより、上昇流が生じる。スラリーが上昇するにしたがいこの上昇流は緩衝され、攪拌流の影響が抑止される。このようにして上昇流を失ったスラリーは、下降流となり、その結果、スラリー中の結晶は、晶析部Dに排出される。この緩衝部Bの領域で生じる旋回流fの大きさは、プレートバッフル64の間隔dが大きいほど、即ちプレートバッフル64の設置枚数が少ないほど、大きくなる。また、攪拌流を抑止するためには、プレートバッフル64の高さlが、この旋回流fの高さ以上である必要がある。
このとき、重力沈降部Cは、攪拌流の影響を受けることはない。分級液出口74からスラリーをポンプ75により吸引することにより、この重力沈降部Cにおいて、緩やかな上昇流gを生じさせる。この重力沈降部Cにおける上昇流gの上昇線速を、ポンプ75の駆動力を調整することにより、取り出される微細結晶の沈降速度以上に設定し、分級が行なわれる。この分級液出口74から排出された微細結晶を含むスラリーは、熱交換器76により加熱溶解され、濃縮工程または冷却工程またはpH調整工程等により生産量に見合った結晶析出を行うため過飽和が与えられ、再び、晶析槽52の開口部上方に設けられた給液口78から、晶析槽52に戻される。
このようにして、晶析槽52内の晶析部Dにおいて、結晶化がなされ、ある程度の粒径以上の結晶が、晶析部Dに留まり、結晶成長がなされるのである。この後、晶析槽52の下端部の中心部に設けられたスラリー出口80から、結晶が排出される。
また、分級部Aの大きさは、緩衝機能及び重力沈降を利用した分級機能を十分果たすことができるように設定される。このために、晶析槽52の外形及びチューブバッフル54の直径と高さを選定した後、先ず、重力沈降を利用した分級を十分行うことが可能な重力沈降部Cの高さを選定し、次に、緩衝部Bの高さ(プレートバッフル64の高さの基準となるもの)を選定する。緩衝部Bの高さが選定された後、旋回流fの高さが緩衝部Bの高さ以下となるように、プレートバッフル64の枚数、即ち、プレートバッフル64の間隔dを選定する。
次に、分級部Aの高さ、緩衝部Bの高さ、重力沈降部Cの高さ、晶析槽52の外形及びチューブバッフル54の直径と高さ、プレートバッフル64の高さと枚数、晶析槽とチューブバッフル間の間隔についての選定方法を具体的に説明する。
(1)先ず、分級部の重力沈降部において分級を行う上で、分級させる結晶粒径に対し、必要な溶液の上昇線速及び重力沈降部Cの高さを、以下のようにして実験的に決定する。重力沈降部Cの高さを決定するために、必要な溶液の上昇線速を決定する必要がある。単一粒子の沈降速度uは、球状粒子の場合、下記の沈降速度一般式により求めることができる。しかしながら、粒子が球状であることは稀であり、このため、物質の晶析しようとするスラリー液中に結晶を落下させ、各粒径における沈降速度を測定し実験式を算出する。この求めた実験式より、分級させる結晶粒径に対する必要なスラリー液の上昇線速を決定する。
球状粒子における沈降速度一般式
u=g(ρP−ρ)DP 2/18ρ Re≦2
u={4g2(ρP−ρ)2DP 3/225μρ}1/3 2<Re≦500
u={3.03g(ρP−ρ)DP/ρ}1/2 500<Re≦105
ここで、uは単一粒子沈降速度、ρPは粒子密度、ρは流体密度、DPは粒子直径、μは流体粘性係数、gは重力加速度、Reはレイノルズ数である。
この一般式に基づいて実験結果から最小二乗法により係数を決定し、分級させる結晶径に対する沈降速度を求める。溶液の上昇線速をこの求めた沈降速度と一致させれば、分級させたい結晶粒径以下の結晶を分級することが可能となる。
本発明においては、長さ1m、直径3cmの筒を用意し、晶析に使用されるスラリーを用い、上記の方法で計算された上昇線速で、スラリー液を排出し、10cm間隔でサンプリング口垂直方向に設け、このサンプリング口から得られたサンプルのスラリ濃度と粒度分布を解析し、分級させる結晶粒径に必要な重力沈降部の高さCを実験的に決定した。
(2)次に、必要な晶析容積に基づいて、晶析槽の外形、チューブバッフルの直径及び高さを決定する。ここで、求める晶析槽とチューブバッフルの高さは、晶析槽内の液面の高さを基準として計算している。
▲1▼ チューブバッフルの高さを決定する。緩衝部Bの高さを(1)で求めた重力沈降部Cの高さとほぼ等しい高さとする。よって、チューブバッフルの高さは、次式により決定される。
(チューブバッフルの高さ)=(重力沈降部の高さ)+(緩衝部の高さ)
▲2▼ チューブバッフルの直径を決定する。チューブバッフルの容積が、必要晶析容積と等しくなるように、その直径を決定する。
▲3▼ 晶析槽の直径を決定する。分級液の排出流量を、(1)で求めた分級部Aのスラリー液の上昇線速で割ることにより、図3に示すドーナツ型の分級部の断面積を次式で算出する。なお、分級液は排出された後、微細な結晶を溶解するため熱交換器を経由し凝縮または冷却またはpH調整等により過飽和を与えられ、再び晶析槽へ戻される。従って、分級液の排出流量は、生産量に見合った結晶の析出を行うための過飽和液を確保できるように決定すれば良い。
(分級部断面積)=(分級液排出流量)/(分級部の溶液の上昇線速)
そして、晶析槽断面積を次式で算出し、晶析槽の直径を決定する。
(晶析槽断面積)=(チューブバッフル断面積)+(分級部断面積)
▲4▼ 晶析槽の高さを決定する。晶析部で攪拌を十分に行うことができることを考慮し、晶析槽直径と晶析槽の液面の高さの比を約1となるように、晶析槽の高さを決定する。
▲5▼ チューブバッフルの内側領域と晶析槽のチューブバッフルの下方領域を合わせた領域の容積が晶析部容積となる。このため、上述した決定方法では、この晶析部容積が必要以上に大きくなるので、以下の調整を行う。即ち、▲3▼の条件を満たしながらチューブバッフル及び晶析槽の直径を小さくし、更に▲4▼の条件を満たすように晶析槽の高さを短くし、必要な晶析部容積と等しくなるように調整する。
(3)プレートバッフルの高さと枚数を決定する。
▲1▼ プレートバッフルの高さを決定する。プレートバッフルの高さは、緩衝部に配置し攪拌流を緩衝する機能を果たすため、緩衝部の高さと等しくする。
▲2▼ プレートバッフルの枚数を決定する。アミノ酸、核酸及びその誘導体のスラリーを混合するために必要な単位体積当たりの攪拌動力(Pv)は、経験的に0.05〜0.5(KW/m3)程度である。この攪拌状態の下で、2枚のプレトバッフルに囲まれた領域に生じる旋回流の円周方向の幅(図5のdに対応)に対する高さ(図5の1に対応)の比(1/d)が、0.7〜1.7(好ましくは1.0〜1.5)であることを実験的に算出した。そこで、この旋回流をプレートバッフルの高さ(緩衝部の高さ)の範囲内に抑える必要があるため、プレートバッフル間の間隔を、▲1▼で決定したプレートバッフルの高さと、この実験的に求めた旋回流の高さと幅の比(1/d)より、次式から逆算して求める。
(プレートバッフル間隔)=(プレートバッフルの高さ)/(旋回流の高さと幅の比)
よって、プレートバッフルの枚数は、次式で決定する。
(プレートバッフル枚数)=(晶析槽外周長)/(プレートバッフル間隔)
ただし、ここで決定したプレートバッフル枚数では、プレートバッフル間の間隔が狭く、実用上製作が困難な場合が生じることがある。この場合は、(2)▲1▼で決定した緩衝部の高さを増加させることにより、上式で求めるプレートバッフル間隔を増加させて調整すればよい。
(4)晶析槽とチューブバッフル間の間隔について
晶析槽とチューブバッフルの間隔の大きさは、本発明において特に限定されないが、プレートバッフルの高さと晶析槽とチューブバッフル間の間隔の比が、1.5以下になることが好ましい。
ただし、(3)▲2▼の場合と同様に、晶析槽とチューブバッフル間の間隔が狭く、実用上製作が困難な場合を生じることがあるが、この場合は、チューブバッフルの直径を小さくし、(2)▲3▼で示した条件を満たしながら、晶析槽の直径を決定し、晶析槽とチューブバッフル間の間隔を広げるように調整すればよい。
なお、本発明の晶析装置においては、給液口より過飽和溶液を供給し晶析を行ってもよいし、晶析槽を冷却することにより冷却晶析を行ってもよい。また、晶析槽全体を真空装置にし、真空凝縮晶析を行うようにしてもよいし、また、化学反応晶析を利用するようにしてもよい。
実施例
本発明の晶析装置をグルタミン酸ソーダのスラリー液に適用し、グルタミン酸ソーダの連続晶析を行った。分級する結晶粒径を300μmに設定し、上述した各種の決定方法に基づき、晶析装置の各部の寸法を決定した。即ち、晶析槽52は、直径1600mm、高さ1850mmであり、チューブバッフル54は、直径1200mm、高さ1310mmであり、分級部Aの高さは1090mmであり、緩衝部Bの高さは600mmであり、重力沈降部Cの高さは490mmであり、プレートバッフル64は、高さ600mm、幅(分級部の半径方向長さ)200mmであり、等間隔で12枚設置した。第1攪拌翼56は、スクリュー型翼であり、第2攪拌翼58は、アンカー型翼であり、回転数25rpmで攪拌を行った。
10重量%のグルタミン酸ソーダ1水塩スラリー液の晶析槽への張り込み量を3.2KLとし、平均粒径400μmの種結晶を13Kg/hr投入し、スラリ出口80から0.15KL/hrの流量でスラリを引き抜いた。また、4箇所の分級液出口74から合計流量として8.0KL/hrの流量で分級液を排出し、給液口78よりグルタミン酸ソーダの濃度が52重量%である過飽和溶液を8.15KL/hrの流量で給液し、晶析温度60℃にて連続晶析を行った。
このとき、排出された分級液は、1.5重量%のグルタミン酸ソーダ1水塩の結晶を含み、分級された結晶は、粒径300μm以下の結晶を90重量%含んでおり、ほぼ設定通りの分級効果が得られた。さらに、重力沈降部の上部の液面は静置していた。また、引き抜かれたスラリー液は、37重量%のグルタミン酸1水塩の結晶を含んでおり、その結晶の平均粒径は830μmであり、種結晶に比べ充分大きい結晶を得ることができた。
Claims (8)
- 晶析槽と、
この晶析槽の内部に晶析しようとする物質の種晶を供給する種晶供給手段と、
上記晶析槽の内部に上記晶析物質の溶解液であるフィード液を供給するフィード液供給手段と、
上記晶析槽の内側に配置されその下方側が開口するチューブバッフルであって、このチューブバッフルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成し、このチューブバッフルと上記晶析槽の間の領域に分級部を形成するチューブバッフルと、
上記晶析部で上記種晶とフィード液を所定の方向に攪拌する攪拌手段と、
上記分級部にその下端側から上方に垂直に所定の高さ延び周方向に所定の間隔を介して配置された複数の緩衝手段であって、これらの緩衝手段により囲まれた領域に緩衝部を形成し、これらの緩衝部の上方の領域に重力沈降部を形成する緩衝手段と、
この分級部の重力沈降部の上部と連通するように設けられた分級部出口部と、
この分級部出口から排液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定する重力沈降部速度設定手段と、
上記晶析槽の下部に設けられた晶析物質排出手段と、
を有することを特徴とする晶析装置。 - 上記攪拌手段は、上記晶析槽の底部に設けられた攪拌翼を含む請求項1記載の晶析装置。
- 上記攪拌手段は、上記チューブバッフルの高さ方向の中心部と上記晶析槽の底部にそれぞれ設けられた2つの攪拌翼を含む請求項1記載の晶析装置。
- 上記緩衝手段は、矩形の仕切り板である請求項1記載の晶析装置。
- 上記緩衝手段の上記高さと上記間隔の比が、0.7〜1.7である請求項1記載の晶析装置。
- 上記緩衝手段の上記高さと上記間隔の比が、1.0〜1.5である請求項5記載の晶析装置。
- 上記晶析物質が、アミノ酸又はその塩である請求項1記載の晶析装置。
- 晶析槽と、この晶析槽の内側に配置されその下方側が開口するチューブバッフルを有し、上記チューブバッフルの内側の領域と下方の領域に晶析部を形成し、上記チューブバッフルと上記晶析槽の間の領域に分級部を形成する晶析装置を使用する晶析方法において、
上記分級部にその下端側から上方に垂直に所定の高さ延び周方向に所定の間隔を介して配置された複数の緩衝手段であって、これらの緩衝手段により囲まれた領域に緩衝部を形成し、これらの緩衝部の上方の領域に重力沈降部を形成する緩衝手段を準備する工程と、
上記晶析槽の内部に晶析しようとする物質の種晶を供給する工程と、
上記晶析槽の内部に晶析物質の溶解液であるフィード液を供給する工程と、
上記晶析部で上記種晶とフィード液を所定の方向に攪拌する工程と、
この分級部の重力沈降部の上部と連通するように設けられた分級部出口部から排液することにより重力沈降部に上昇流を生じさせ、この上昇流の上昇線速を取り出す微細結晶の沈降速度以上に設定する工程と、
上記晶析槽の下部から晶析物質を排出する工程と、
を有することを特徴とする晶析方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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