CN1252734A

CN1252734A - 析晶装置及析晶方法

Info

Publication number: CN1252734A
Application number: CN98804420A
Authority: CN
Inventors: 宫原一郎; 北村辰男; 横山正人; 江湖隆
Original assignee: Ajinomoto Co Inc
Current assignee: Ajinomoto Co Inc
Priority date: 1997-02-27
Filing date: 1998-02-24
Publication date: 2000-05-10
Anticipated expiration: 2018-02-24
Also published as: SK115999A3; PE72499A1; WO1998037938A1; EP0968746A4; CN1183988C; US6334878B1; SK285545B6; AU734548B2; BR9807625A; AU6230498A; KR100462423B1; EP0968746B1; ID24610A; DE69818981D1; JP4081820B2; MY118182A; EP0968746A1; KR20000075685A

Abstract

本发明的析晶装置具有析晶槽(52);向该析晶槽供给析晶物质的晶种的晶种供给装置(70、72);向析晶槽供给析晶物质的料液的料液供给装置(82、84、78);析晶物质排出装置(80);配置在析晶槽内侧的管状挡板(54),在该管状挡板的内侧区域和在其下方的区域形成析晶部(D),在该管状挡板与析晶槽之间的区域形成分级部(A);在析晶部中用于将晶种和料液按预定方向搅拌的搅拌装置(56、58);配置于分级部中用于形成缓冲部(B)和重力沉降部(C)的缓冲装置;按照与分级部的重力沉降部相连通的方式设置的分级部出口(74);用于把上升流的上升线速度设定在需要取出的微细结晶的沉降速度以上的重力沉降部速度设定装置(75),所说的上升流是由于从分级部出口排液而在重力沉降部中产生的。

Description

析晶装置及析晶方法

技术领域

本发明涉及析晶装置及析晶方法，特别是涉及一种具有分级功能，可以通过取出微细结晶来取得粒径大的结晶的析晶装置和析晶方法。

背量技术

在析晶技术领域中正在开发一类具有分级功能，可以通过取出微细结晶来取得粒径大的结晶的结晶装置。作为一般的例子，已知的有DTB型析晶装置、Krystal-Oslo型析晶装置等。

现在参照图1来说明先有技术的DTB型析晶装置的概要。在图1中，符号1是DTB槽，在该DTB槽1的内部配置有一个大体贯穿该槽中心部全部区域的抽吸管2。在该抽吸管2内部的下端部配置一个搅拌桨4，该搅拌桨4通过转轴6而被设置在DTB槽1上部的电动机8驱动旋转。另外，DTB槽1的中心部的下端部呈开放的形状并作为挡板部10起作用，进而，在该挡板部10的外周侧形成外筒部12，在该挡板部10与外筒部12之间形成环形室型的分级部14。在DTB槽1的下部连接一个用于使成品结晶的粒径分布均匀的分级脚16。

另外，在DTB槽1的上方设置蒸气出口18，该蒸气出口18与真空泵(图中未示出)连接，借此将DTB槽1的内部压力调节到预定压力以下。在分级部14上方的外筒部12设置分级液出口20，另外，在DTB槽1的下部设置给液口22，而在分级脚16的下端设置给液口24。从分级液出口20处回收的原液被热交换器(图中未示出)加热而溶解，然后再由给液口22、24供给到DTB槽1内部。在分级脚16的下方设置悬浮液出口26，通过该悬浮液出口26将含有所需粒径结晶的悬浮液排出。

在图1所示的先有技术DTB型析晶装置中，由给液口22、24供给到DTB槽1内部的原液，借助于搅拌桨4的旋转而在抽吸管2内上升，在作为液面的蒸发面28处浓缩，然后沿着抽吸管2的外侧下降，以此方式在抽吸管2的内、外侧进行循环。这样，在DTB槽1内的抽吸管2内及其外周部的区域进行结晶化，成为析晶部30。在分级部14中，利用沉降作用进行分级，从分级液出口20回收微细的结晶。使达到了预定粒径以上的结晶留在DTB槽1内进行结晶生长。

另外，对于这种DTB型析晶装置来说，在具有较大粒径的结晶的系统中不能充分地搅拌和循环悬浮液，因此，为了改良这种DTB型析晶装置，已知的方法是除了处于抽吸管内侧的搅拌桨之外，在抽吸管的外侧也配置有追加的搅拌桨。

然而，对于这些先有技术的析晶装置来说，其搅拌动作不能对分级部的液流产生影响，因此使得在晶粒较大的系统的情况下，析晶部中，特别是在槽底区域，搅拌效率不够好，所以在作为析晶装置使用时受到限制。

另外，在为了适应结晶悬浮液浓度大的体系或者为了使其充分混合而必须强搅拌力的体系的情况下，要在结晶部进行充分的搅拌还会遇到更大的困难。这时，在作为结晶部的槽底区域的悬浮液浓度增大，其结果引起了结晶的沉积，从而容易引起结垢。

另一方面，如果为了防止这种结垢而在析晶部进行激烈的搅拌，则分级部会受到这种搅拌的影响，因此不能获得分级效果，这是存在的问题。

发明内容

因此，本发明的目的是要提供一种能够解决先有技术存在的问题，即使在例如结晶悬浮液浓度大的体系或者需要充分混合的体系等必须使用强搅拌力的体系中也能通过通过分级来取出微细结晶，从而可以选择性地获得粒径大的结晶的析晶装置和析晶方法。

为了达到上升的目的，本发明的析晶装置的特征在于，它具有：析晶槽；用于向该析晶槽内部供给需要进行析晶的物质的晶种的晶种供给装置；用于向析晶槽内部供给作为析晶物质溶解液料液的料液供给装置；配置在析晶槽内侧并在其下方一侧开口的管状挡板，在该管状挡板的内侧区域及其下方的区域形成析晶部，在该管状挡板与析晶槽之间的区域形成分级部；在析晶部中用于将晶种和料液按预定方向搅拌的搅拌装置；处于分级部中，从分级部下端侧向上方垂直地按预定高度延伸并在圆周方向上按预定间隔配置的多片缓冲装置，在被这些缓冲装置包围着的区域内形成缓冲部，在这些缓冲部的上方区域形成重力沉降部；按照与该分级部的重力沉降部的上部连通的方式设置的分级部出口部；用于把上升流的上升线速度设定在需要取出的微细结晶的沉降速度以上的重力沉降部速度设定装置，所说的上升流是由于从该分级部出口排液而在重力沉降部中产生的；设置在析晶槽下部的析晶物质排出装置。

在本发明中，搅拌装置优选包含设置在析晶槽底部的搅拌桨。

在本发明中，搅拌装置优选包含分别设置在管形挡板沿高度方向的中心部和上述析晶槽底部的两个搅拌桨。

在本发明中，缓冲装置优选是矩形的折流板。

在本发明中，缓冲装置的高度与间隔之比优选为0.7～1.7。

在本发明中，缓冲装置的高度与间隔之比优选为1.0～1.5。

在本发明中，析晶物质优选是氨基酸或其盐。更具体地说，析晶物质优选是赖氨酸、谷氨酸等氨基酸类或其盐，或者肌苷酸、鸟苷酸等核酸类或其盐等结晶性有机物或NaCl、磷酸钠等结晶性无机物等，特别优选是谷氨酸的钠盐。

在本发明中，可以在把含有从分级部出口排出的微细结晶的悬浮液加热溶解后对其进行浓缩或冷却等，使其作为过饱和溶液返回析晶槽以进行循环。这时，料液浓度优选在析晶物质的饱和浓度以下。另外，在不把悬浮液返回进行循环的情况下，料液优选是过饱和溶液。

在本发明中，在分级部处设置多个缓冲装置以形成缓冲部，从而使分级部不受搅拌液流的影响。因此，缓冲部上部的重力沉降部成为不受搅拌液流影响的区域，由于从设置在重力沉降部上部的分级部出口排液，从而使得在重力沉降部中产生上升流，通过将该上升流的上升线速度设定在需要取出的微细结晶的沉降速度以上，可以取出微细结晶并利用重力沉降作用有效地进行分级。利用这种缓冲作用和分级作用，可以高分级效率取出微细结晶，其结果，可以使粒径大的结晶选择性地析出。

另外，本发明的析晶方法使用一种析晶装置，该装置具有析晶槽和配置在该析晶槽内侧并在其下方侧开口的管状挡板，在该管状挡板的内侧区域及其下方的区域形成析晶部，在该管状挡板与析晶槽之间的区域形成分级部，其特征在于，该析晶方法具有下列工序：准备缓冲装置的工序，所说缓冲装置是处于分级部中，从分级部下端侧向上方垂直地按预定高度延伸并在圆周方向上按预定间隔配置的多片缓冲装置，在被这些缓冲装置包围着的区域内形成缓冲部，在这些缓冲部的上方区域形成重力沉降部；向析晶槽内部供给用于进行析晶的物质的晶种的工序；向析晶槽内部供给作为析晶物质溶解液料液的工序；在析晶部中将晶种和料液按预定方向搅拌的工序；把上升流的上升线速度设定在需要取出的微细结晶的沉降速度以上的工序，所说的上升流是由于从与上述分级部的重力沉降部的上部相连通的分级部出口排液而在重力沉降部中产生的；将析晶物质从析晶槽下部排出的工序。

附图的简单说明

图1是表示先有技术DTB型析晶装置的概略纵向剖视图。

图2是表示本发明析晶装置的一个实施方案的全体结构图。

图3是表示图2所示析晶装置中的析晶槽的概略俯视图。

图4是用于说明本发明析晶装置的作用的纵向剖面模式图。

图5是表示将本发明析晶装置的分级部展开的放大主视图。

根据以下附图来说明本发明的最佳实施方案。

图2是表示本发明析晶装置的一个实施方案的概略立体图；图3是图2所示的析晶装置的概略俯视图。

如图2和图3所示，符号50表示析晶装置全体，该析晶装置50，其上端侧呈开口状态，其下端侧具有封闭的圆筒形析晶槽52，在该析晶槽52的内部配置一个上、下端部都开口的圆筒形管状挡板54。另外，在该管状挡板54沿高度方向的中心部位配置一个作为轴流式叶片的第1搅拌桨56，在管状挡板54下方的析晶槽52的底部区域配置一个作为径流式叶片的第2搅拌桨58。第1搅拌桨56和第2搅拌桨58二者皆安装在配置于析晶槽52中心部的转轴60上，它们由设置在转轴60上部的电动机62驱动。

另一方面，在由析晶槽52与管状挡板54二者包围而成的环形室状圆筒形区域的下方侧，沿垂直方向设置有多块平板状挡板64。这些平板状挡板64在本实施方案中为8块，如下所述，它具有预定的高度并且按照预定长度的间隔等距地配置。

这样，在由析晶槽52与管状挡板54二者包围而形成的环形室状圆筒形区域内，供给到析晶槽52中的悬浮液的液面66与管状挡板54之间的区域形成了分级部A。另外，该分级部A具有缓冲部B和重力沉降部C，所说缓冲部B处于配置有平板状挡板54的下方的区域，而所说重力沉降部C处于没有配置平板状挡板54的上方的区域。另外，在析晶槽52内部的区域内，由管状挡板54的内部区域与管状挡板54的下方底部区域共同形成析晶部D。

在析晶槽52的上方，配置一个用于贮存晶种悬浮液或干燥晶种的晶种悬浮液贮槽70，另外，在析晶槽52开口部的上方设置一个晶种供给口72，以便将晶种悬浮液贮槽70内的晶种悬浮液供给到析晶槽52内。

另外，在位于析晶槽52的分级部A中的重力沉降部C上部的4个部位，各设置一个分级液出口74。该分级液出口74先后与设置在外部的泵75和热交换器76相连接。另外，在析晶槽52的开口部的上方设置一个给液口78，从分级液出口74至给液口78之间形成了分级液的循环通路79。被泵75抽出的含有微细结晶的悬浮液被热交换器76加热而溶解，接着经过浓缩工序、冷却工序或pH调节工序等，变成了能够进行与生产量相适应的结晶析出的过饱和溶液，然后再经由给液口78返回析晶槽52。另外，如图2所示，除了如此返回的分级液的循环通路79之外，另外还设置了料液供给源82。该料液供给源82通过料液供给通路84连接到循环通路79的热交换器76的下流侧与给液口78之间，料液也通过该料液供给通路84的给液口78供给入析晶槽52中。该料液也是过饱和溶液。应予说明，虽然在图2所示的实施方案中，料液是通过料液供给通路84经由给液口78供给到析晶槽52中的，但是，料液也可以从析晶槽52的其他任何部位供给，另外，料液供给通路84也可以与分级液的循环通路79的任一个部位相连接。

另外，在析晶槽52下端部的中心部设置有悬浮液出口80。

下面参照图2至图5来说明具有如此构成的本实施方案的作用。首先，把贮存于晶种悬浮液贮存槽70中的晶种悬浮液经由给液口72供给到析晶槽52内。供给到析晶槽52内的悬浮液，如图4的箭头e所示那样由于第1搅拌桨56的旋转作用而在管状挡板54内的中心部处上升，然后在外周侧下降，如此在管状挡板54的内部区域进行循环。

进而，悬浮液由于被第2搅拌桨58搅拌而流向半径方向的外侧，进入分级部A并如图5所示那样在缓冲部B的区域内产生旋流f。也就是说，进入缓冲部B的区域内的悬浮液与平板状挡板64冲突并因此产生上升流。随着悬浮液的上升，该上升流被缓冲，从而抑制了搅拌流的影响。这样一来，失去了上升流的悬浮液就变成了下降流，其结果使得悬浮液中的结晶在析晶部D中被排出。平板状挡板64的间隙d越大，也就是平板状挡板64设置的片数越少，则在该缓冲部B的区域产生的旋流f越大。另外，为了抑制搅拌流，平板状挡板64的高度l必须大于该旋流f的高度。

这时，重力沉降部C不受搅拌流的影响。由于泵75通过分级液出口74抽吸悬浮液，使得在该重力沉降部C中产生缓慢的上升流g。利用泵75的驱动来将上述重力沉降部C中的上升流g的上升线速度调整到在需要取出的微细结晶的沉降速度以上，如此进行分级。含有从上述分级液出口74排出的微细结晶的悬浮液被热交换器76加热溶解，然后通过浓缩工序或冷却工序或pH调整工序等而达到能够进行与生产量相适应的结晶析出所需的过饱和状态，接着再经由设置在析晶槽52的开口部上方的给液口78返回析晶槽52。

这样，在析晶槽52内的析晶部D中进行结晶化过程，达到了某种程度的粒径以上的结晶停留在析晶部D中完成了结晶的生长。然后，结晶从设置在析晶槽52下端中心部的悬浮液出口80排出。

另外，设定分级部A的大小，以便使得利用缓冲功能及重力沉降作用的分级功能达到充分的效果。为此，在选定析晶槽52的外形及管状挡板54的直径和高度之后，首先充分地进行利用重力沉降作用的分级选定可能的重力沉降部C的高度，进而选定缓冲部B的高度(以平板状挡板64的高度为基准)。在选定缓冲部B的高度之后，再选定平板状挡板64的片数，也就是选定平板状挡板64的间隔d，以便使得旋流f的高度成为缓冲部B的高度以下。

下面对分级部A的高度、缓冲部B的高度、重力沉降部C的高度、析晶槽52的外形及管状挡板54的直径和高度、平板状挡板64的高度和片数、析晶槽与管状挡板之间的间隔的选定方法进行具体的说明。

(1)首先，为了在分级部的重力沉降部中进行分级，可以根据需要分级的结晶粒径，按照如下所述的实验方法来决定必要的溶液上升线速度及重力沉降部C的高度。为了决定重力沉降部C的高度，必须决定必要的溶液上升线速度。在粒子为球状的情况下，单一粒子的沉降速度u可按下述沉降速度一般式求出。然而，粒子呈球状的情况很少，为此，让结晶在用于进行物质析晶的悬浮液中沉降，测定各种粒径的粒子的沉降速度，据此求出实验式。根据如此求出的实验式来决定相应于被分级的结晶粒径所必需的悬浮液上升线速度。

球状粒子的沉降速度一般式为：

u＝g(ρ_p-ρ)D_p ²/18ρ Re≤2

u＝{4g²(ρ_p-ρ)D_p ³/225μρ}^1/3 2＜Re≤500

u＝{3.03g(ρ_p-ρ)D_p/ρ}^1/2 500＜Re≤10⁵

式中，u为单一粒子的沉降速度，ρ_p为粒子密度，ρ为流体密度，D_p为粒子直径，μ为流体粘性系数，g为重力加速度，Re为雷诺数。

根据该一般式由实验结果按最小二次方法来决定系数，据此求出相应于被分级的结晶粒径的沉降速度。如果使溶液的上升线速度与上述求出的沉降速度一致，则可分级出在被分级的结晶粒径以下的结晶。

在本发明中，准备一根长1m、直径3cm的圆筒，使用一种适合于析晶的悬浮液，按照以上述方法算出的上升线速度来排出悬浮液，按10cm的间隔沿垂直方向设置取样口，解析从该取样口获得的样品的悬浮液浓度和粒度分布，通过实验来决定被分级的结晶粒径所必要的重力沉降部的高度C。

(2)其次，根据必要的析晶容积来决定析晶槽的外形、管状挡板的直径和高度。此处，在求析晶槽和管状挡板的高度时以析晶槽内的液面高度作为基准来计算。

①决定管状挡板的高度。使缓冲部B的高度与按(1)求得的重力沉降部C的高度大体上相等。因此，管状挡板的高度可按下式决定。

(管状挡板的高度)＝(重力沉降部的高度)+(缓冲部的高度)

②决定管状挡板的直径。按照管状挡板的容积与必要的析晶容积相等的方式来决定管状挡板的直径。

③决定析晶槽的直径。通过将分级液的排出流量除以按(1)求出的分级部A的悬浮液的上升线速度并据下式算出图3中所示的环形室型的分级部的截面积。另外，在将分级液排出之后，为了使其中的微细结晶溶解，使该分级液经由热交换器，然后通过浓缩或冷却或pH调整等工序使其达到过饱和状态，最后再返回析晶槽中。因此，分级液排出流量的决定是要确保为了进行与生产量相适应的结晶析出所需的过饱和溶液。

(分级部截面积)＝(分级液排出流量)/(分级部溶液的上升线速度)

然后按下式算出析晶槽的截面积，据此决定析晶槽的直径。

(析晶槽截面积)＝(管状挡板的截面积)+(分级部截面积)。

④决定析晶槽的高度。考虑到要在析晶部中进行充分的搅拌，按照析晶槽直径与析晶槽液面高度之比约等于1的方案来决定析晶槽的高度。

⑤使管状挡板的内侧区域与析晶槽中处于管状挡板下方的区域二者合并在一起的容积等于析晶部的容积。为此，按照上述决定的方法将该析晶部容积增大到必要的数值以上，但是可以进行如下的调整。即，在满足③的条件下减小管状挡板和析晶槽的直径，另外在满足④的条件下降低析晶槽的高度，借此将上述区域调整至与必要的析晶部容积相等。

(3)决定平板状挡板的高度和片数。

①决定平板状挡板的高度。平板状挡板配置在缓冲部中，为了获得对搅拌流的缓冲功能，使平板状挡板的高度等于缓冲部的高度。

②决定平板状挡板的片数。为了将氨基酸、核酸及其衍生物的悬浮液混合，对每单位体积所需的搅拌动力(Pv)按经验得知为0.05～0.5(KW/m³)左右。按照经验算出，平板状挡板的高度(对应于图5的l)对在被两片平板状挡板包围着的区域中所产生的旋流沿圆周方向的宽度(对应于图5的d)之比(l/d)为0.7～1.7(优选为1.0～1.5)。可是，必须把该旋流抑制在平板状挡板高度(缓冲部高度)的范围内，为此，可以根据在①中决定的平板状挡板的高度与这个通过实验求得的旋流的高度与宽度之比(l/d)，按下式反算来求出平板状挡板之间的间隔。

(平板状挡板的间隔)＝(平板状挡板的高度)/(旋流的高度与宽度之比)

从而，平板状挡板的片数控按下式决定。

(平板状挡板的片数)＝(析晶槽的外周长)/(平板状挡板的间隔)

但是，对于按此式决定的平板状挡板的片数来说，平板状挡板之间的间隔较窄，在实际制造时有时会遇到困难。在此情况下可以通过增加按(2)的①决定的缓冲部的高度来增加按上式求得的平板状挡板的高度。

(4)关于析晶槽与管状挡板之间的间隔

析晶槽与管状挡板间隔的大小在本发明中没有特别限定，但是平板状挡板的高度对析晶槽与管状挡板之间的间隔之比优选在1.5以下。

但是，与(3)②的情况同样，析晶槽与管状挡板之间的间隔较窄，在实际制造时有时会遇到困难，但是在此情况下可从通过减小管状挡板的直径，并在满足(2)③所示的条件下决定析晶槽的直径，使析晶槽与管状挡板之间的间隔增大。

应予说明，在本发明的析晶装置中，既可以通过由给液口供给过饱和溶液来进行析晶，也可以通过冷却析晶槽来进行析晶。另外，也可以将析晶槽整体置于真空装置中进行真空浓缩析晶，另外，也可以利用化学反应进行析晶。实施例

本发明的析晶装置适用于谷氨酸钠的悬浮液，进行谷氨酸钠的连续析晶。将分级的结晶粒径设定为300μm，根据上述的各种决定方法来决定析晶装置各部分的尺寸。即，析晶槽52的直径为1600mm，高度为1850mm；管状挡板54的直径为1200mm，高度为1310mm；分级部A的高度为1090mm；缓冲部B的高度为600mm；重力沉降部C的高度为490mm；平板状挡板64的高度为600mm，宽度(分级部沿半径方向的长度)为200mm，等间隔地设置12片。第1搅拌桨56为螺旋型桨，第2搅拌桨58为锚型桨，按旋转数25rpm进行搅拌。

向析晶槽中加入10重量％的谷氨酸钠1水盐悬浮液3.2KL，然后按13Kg/hr的速率向其中加入平均粒径为400μm的晶种，并按0.15KL/hr的流量从悬浮液出口80排出悬浮液。另外，按照从4个部位的分级液出口74流出的合计流量为8.0KL/hr来排出分级液，从给液口78按8.15KL/hr的流量供入一种谷氨酸钠的浓度为52重量％的过饱和溶液，在60℃的析晶温度下进行连续析晶。

这时，排出的分级液含有1.5重量％的谷氨酸钠1水盐的结晶，分级出的结晶含有90重量％粒径在300μm以下的结晶，获得了大体上与设定相同的效果。另外，将重力沉降部上部的液面静置。另外，排出的悬浮液含有37重量％的谷氨酸1水盐的结晶，该结晶的平均粒径为830μm，这表明可以获得比晶种大得多的结晶。

Claims

1.一种析晶装置，其特征在于，它具有：

析晶槽；

用于向该析晶槽内部供给需要进行析晶的物质的晶种的晶种供给装置；

用于向上述析晶槽内部供给作为上述析晶物质溶解液料液的料液供给装置；

配置在上述析晶槽内并在其下方一侧开口的管状挡板，在该管状挡板的内侧区域及其下方的区域形成析晶部，在该管状挡板与析晶槽之间的区域形成分级部；

在上述析晶部中用于将上述晶种和料液按预定方向搅拌的搅拌装置；

处于上述分级部中，从分级部下端侧向上方垂直地按预定高度延伸并在圆周方向上按预定间隔配置的多片缓冲装置，在被这些缓冲装置包围着的区域内形成缓冲部，在这些缓冲部的上方区域形成重力沉降部；

按照与该分级部的重力沉降部的上部连通的方式设置的分级部出口部；

用于把上升流的上升线速度设定在需要取出的微细结晶的沉降速度以上的重力沉降部速度设定装置，所说的上升流是由于从该分级部出口排液而在重力沉降部中产生的；

设置在上述析晶槽下部的析晶物质排出装置。

2.如权利要求1所述的析晶装置，其中，上述的搅拌装置包含设置在上述析晶槽底部的搅拌桨。

3.如权利要求1所述的析晶装置，其中，上述的搅拌装置包含分别设置在上述管状挡板高度方向的中心部和上述析晶槽底部的两个搅拌桨。

4.如权利要求1所述的析晶装置，其中，上述的缓冲装置是矩形的折流板。

5.如权利要求1所述的析晶装置，其中，上述缓冲装置的上述高度与上述间隔之比为0.7～1.7。

6.如权利要求5所述的析晶装置，其中，上述缓冲装置的上述高度与上述间隔之比为1.0～1.5。

7.如权利要求1所述的析晶装置，其中，上述的析晶物质是氨基酸或其盐。

8.一种析晶方法，它使用一种析晶装置，该装置具有析晶槽和配置在该析晶槽内侧并在其下方侧开口的管状挡板，在上述管状挡板的内侧区域及其下方的区域形成析晶部，在上述管状挡板与上述析晶槽之间的区域形成分级部，其特征在于，该析晶方法具有下列工序：

准备缓冲装置的工序，所说缓冲装置是处于上述分级部中，从分级部下端侧向上方垂直地按预定高度延伸并在圆周方向上按预定间隔配置的多片缓冲装置，在被这些缓冲装置包围着的区域内形成缓冲部，在这些缓冲部的上方区域形成重力沉降部；

向上述析晶槽内部供给用于进行析晶的物质的晶种的工序；

向上述析晶槽内部供给作为析晶物质溶解液料液的工序；

在上述析晶部中将上述晶种料液按预定方向搅拌的工序；

把上升流的上升线速度设定在需要取出的微细结晶的沉降速度以上的工序，所说的上升流是由于从与上述分级部的重力沉降部的上部相连通的分级部出口排液而在重力沉降部中产生的；

将析晶物质从上述析晶槽下部排出的工序。