CN211097622U - 一种环流连续结晶器 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种环流连续结晶器，包括外侧设有保温套的顶部加热室、中部结晶室、外侧设有冷却夹层的底部晶体收集室、过滤分离器和母液回流管；顶部加热室上设有文丘里进料管、搅拌装置和加热装置，中部结晶室的外侧设有梯度降温装置；中部结晶室内设有导流管，导流管的环壁上均匀设有若干通孔，导流管外部侧壁与中部结晶室内部侧壁之间存在供流体流通的通道；底部晶体收集室的底部设置有晶液出料管并通过晶液出料管与所述过滤分离器连接，过滤分离器的固体出口排出晶体产品；过滤分离器的液体出口分为两路，一路排出母液，另一路通过母液回流管与导流管下端开口相通。本申请的装置特别对温度敏感、介稳区小的固液结晶体系有较好的结晶处理效果。

Description

一种环流连续结晶器

技术领域

本申请涉及一种环流连续结晶器。

背景技术

在生产十八水合硫酸铝的过程中通常使用结晶法进行产品的提纯。由于产品含有结晶水，结晶过程对温度敏感、结晶介稳区小，传统间歇结晶过程操作时间长、容易爆发成核、结晶力度小、产品质量不高。如果结晶过程能够采用连续结晶方式、结晶设备各部分温度可控，则可避免十八水合硫酸铝爆发结晶，得到结晶大小可控、结晶品质好的产品。同时连续结晶过程可以减少设备占地面积、降低操作难度、减少能耗。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种环流连续结晶器，本申请的装置特别适用于对温度敏感、介稳区小的固液结晶体系进行结晶处理，特别适用于生产十八水合硫酸铝的连续结晶过程。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：包括外侧设有保温套的顶部加热室、中部结晶室、外侧设有冷却夹层的底部晶体收集室、过滤分离器以及母液回流管；顶部加热室上设有用于通入待处理晶液原料液的文丘里进料管、用于对其内部液体进行搅拌的搅拌装置以及用于对其内部液体进行加热的加热装置；所述中部结晶室的外侧设有梯度降温装置，以使中部结晶室内溶液的温度自上而下梯度性降低；所述中部结晶室的内部中心固定设置有上、下端均设置开口的导流管，导流管的环壁上均匀设有若干通孔，导流管外部侧壁与中部结晶室内部侧壁之间存在供流体流通的通道；所述底部晶体收集室的底部设置有晶液出料管并通过晶液出料管与所述过滤分离器连接，以将底部晶体收集室内的晶液混合物送入到过滤分离器内进行晶液分离，所述过滤分离器的固体出口排出晶液分离后的晶体产品；过滤分离器的液体出口分为两路，一路排出晶液分离后的母液，另一路与母液回流管的一端开口连接，母液回流管的另一端开口穿过底部晶体收集室，并从导流管的下端开口向上竖直伸入导流管内。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述梯度降温装置包括自上而下间隔设置在中部结晶室外侧的N个换热夹层，每个换热夹层内分别通入有换热介质；自上而下开始，N个换热夹层内通入的换热介质的温度依次降低；相邻两个换热夹层之间的中部结晶室外壁上均设置有振动块；所述N为5-15的整数。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述导流管为圆柱空心管结构，或者为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构；当导流管为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构时，相邻两个正多边形管的棱角在竖直方向上均交错设置。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述顶部加热室包括第一圆柱腔室以及设置于第一圆柱腔室下方的倒圆锥腔室，第一圆柱腔室和倒圆锥腔室的外侧均包覆有所述保温套；所述导流管的长度和中部结晶室的长度相同。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述搅拌装置包括驱动电机、转轴杆以及设置于转轴杆下端的搅拌叶片，搅拌叶片位于顶部加热室的内部中心，转轴杆中部通过轴承固定设置于顶部加热室顶部，转轴杆的上端与驱动电机的输出轴固定连接；所述文丘里进料管的出口与转轴杆的水平间距小于搅拌叶片的直径，所述转轴杆与导流管的中心线在竖直方向上重合。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述加热装置包括微波管、微波管电源和设置于顶部加热室顶部的微波防护罩，所述微波管的微波发射端垂直穿过顶部加热室顶部并伸入其内部，且微波管的微波发射端靠近于转轴杆设置，所述微波防护罩设置于微波管的正上方，以防微波泄漏。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述底部晶体收集室包括正圆锥腔室以及设置于正圆锥腔室下方的第二圆柱腔室，所述冷却夹层设置于第二圆柱腔室的外侧，第二圆柱腔室的内径与中部结晶室的内径之比为2~5：1。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述底部晶体收集室上还设有物料耙，沉积在底部晶体收集室底部的晶体通过物料耙向着晶液出料管耙送，并最终通过晶液出料管排出。

所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述底部晶体收集室的底部内壁设置为斜面，晶液出料管设置于底部晶体收集室的底部斜面的最低处，所述底部晶体收集室3的底部斜面的水平倾角为0.3-5°。

相对于现有技术，本申请取得的有益效果是：

本申请提供了一种由顶部加热室、中部结晶室和底部晶体收集室组成的环流连续结晶器，通过控制设备各部分温度，使得连续结晶过程中，晶体停留在介稳区的时间长、生长成为颗粒较大的晶体（中部结晶室外侧设置梯度降温装置，使得中部结晶室内存在多段结晶条件处于结晶介稳区内，结晶过程在介稳区时间长)。设备内部能够形成环流，使得结晶出的晶体能够与反应液母液进行连续接触、传质，得到纯度和品质较高的晶体产品。连续化的结晶过程，减少的生产强度、减少了设备占地面积及单位能耗。

附图说明

图1为环流连续结晶器的结构示意图；

图2为当导流管为圆柱空心管结构时的正视图；

图3为当导流管为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构时的俯视图；

图中：1-顶部加热室，101-保温套，102-文丘里进料管，2-中部结晶室，201-导流管，201a-通孔，201b-圆柱空心管结构，201c-正多边形管结构，202-换热夹层，203-振动块，3-底部晶体收集室，301-冷却夹层，302-物料耙，303-晶液出料管，4-母液回流管，5-驱动电机，6-转轴杆，7-搅拌叶片，8-微波管，9-微波防护罩。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例：

一种环流连续结晶器，包括外侧设有保温套101的顶部加热室1、中部结晶室2、外侧设有冷却夹层301的底部晶体收集室3、过滤分离器以及母液回流管4；顶部加热室1上设有用于通入待处理晶液原料液的文丘里进料管102、用于对其内部液体进行搅拌的搅拌装置以及用于对其内部液体进行加热的加热装置；所述中部结晶室2的外侧设有梯度降温装置，以使中部结晶室2内溶液的温度自上而下梯度性降低；所述中部结晶室2的内部中心固定设置有上、下端均设置开口的导流管201（对照图1，所述导流管201的长度和中部结晶室2的长度相同，导流管201固定安装在中部结晶室2内部的方式可以是：在导流管201的外壁相对的两侧均通过支架杆与中部结晶室2内部侧壁固定连接，固定连接方式可以是焊接固定），导流管201的环壁上均匀设有若干通孔201a，导流管201外部侧壁与中部结晶室2内部侧壁之间存在供流体流通的通道。

底部晶体收集室3的底部设置有晶液出料管303并通过晶液出料管303与所述过滤分离器连接，以将底部晶体收集室3内的晶液混合物送入到过滤分离器内进行晶液分离，所述过滤分离器的固体出口排出晶液分离后的晶体产品；过滤分离器的液体出口分为两路，一路排出晶液分离后的母液，另一路与母液回流管4的一端开口连接，母液回流管4的另一端开口穿过底部晶体收集室3，并从导流管201的下端开口向上竖直伸入导流管201内。

对照图1，顶部加热室1包括第一圆柱腔室以及设置于第一圆柱腔室下方的倒圆锥腔室，第一圆柱腔室和倒圆锥腔室的外侧均包覆有所述保温套101，第一圆柱腔室通过所述倒圆锥腔室与中部结晶室2上端通接。

所述用于对顶部加热室1内部液体进行搅拌的搅拌装置包括驱动电机5、转轴杆6以及设置于转轴杆6下端的搅拌叶片7，搅拌叶片7位于顶部加热室1的内部中心，转轴杆6中部通过轴承固定设置于顶部加热室1顶部，转轴杆6的上端与驱动电机5的输出轴固定连接；所述文丘里进料管102的出口与转轴杆6的水平间距小于搅拌叶片7的直径（由此晶液原料液液的进料位置处于搅拌装置的搅拌半径范围内，使通入的晶液原料液较为平稳的均布在顶部加热室1内），所述转轴杆6与导流管201的中心线在竖直方向上重合。

所述用于对顶部加热室1内部液体进行较热的加热装置包括微波管8、微波管电源和设置于顶部加热室1顶部的微波防护罩9，所述微波管8的微波发射端垂直穿过顶部加热室1顶部并伸入其内部，且微波管8的微波发射端靠近于转轴杆6设置，所述微波防护罩9设置于微波管8的正上方，以防微波泄漏。晶液原料液浓度高、温度控制不当极易爆发结晶，若采用传统的电加热棒或加热盘管等方式加热，由于是对流传热过程，存在温度梯度，因此容易在电加热棒或加热盘管的表面快速、大量的结晶积垢，使结晶过程不能连续稳定地进行。

本申请的装置中，通过微波管电源驱动微波管8发射微波对顶部加热室1内部液体进行加热时，顶部加热室1内的液体是通过吸收驱动微波管8发射的微波而进行升温，该过程不仅加热能耗低，由于采用的是辐射传热而非对流传热，微波管8的微波发射端和顶部加热器内液体温差小、因此不易发生快速、大量的结晶积垢的现象。本申请的顶部加热室1、中部结晶室2和底部晶体收集室3之间的连接基本为封闭结构，驱动微波管8发射的微波基本不会出现泄漏情形，但是微波管8与顶部加热室1顶部的连接处可能封闭性不好，因此设计微波防护罩9进一步提高设备运行的安全性。

中部结晶室2外侧设置的梯度降温装置，包括自上而下间隔设置在中部结晶室2外侧的N个换热夹层202（所述N为5-15的整数），每个换热夹层202内分别通入有换热介质；自上而下开始，N个换热夹层202内通入的换热介质的温度依次降低；相邻两个换热夹层202之间的中部结晶室2外壁上均设置有振动块203。本申请的装置用于对晶液原料液液进行结晶处理时，顶部加热室1内液体的温度略高于中部结晶室2外侧的最上面一个换热夹层202内通入的换热介质温度。

晶液原料液液基本在导流管201外部侧壁与中部结晶室2内部侧壁之间的通道内实现晶体生长，本申请的装置在实际应用过程中为了提高结晶效果：上面N-2个换热夹层202内换热介质的温度变化较小，使得结晶过程处于介稳区的时间较长、晶核能够有效成长、形成颗粒较大的晶体；而最下面2个换热夹层202内换热介质的温度变化较大，完成晶体的沉降。其中设置振动块203的目的在于：通过振动块203对中部结晶室2外壁振动，防止晶体在中部结晶室2内壁结垢。

本申请的装置对晶液原料液液进行结晶处理时，从晶液出料管303排出的晶液混合物经过滤分离器内进行晶液分离后，得到的母液部分强制回流至导流管201内，使得导流管内侧液体自下而上沿着导流管运动，导流管外侧的液固混合物则自上而下运动，在导流管201内、外侧形成环流，且在导流管201环壁上的通孔201a存在下，导流管201内、外侧的物质能够连续接触、传质，提高结晶产品的纯度和品质。

对照图2和图3，所述导流管201为圆柱空心管结构201b（圆柱空心管结构201b相对的两侧均设置有支架杆），或者为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构201c；当导流管201为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构时，相邻两个正多边形管的棱角在竖直方向上均交错设置（正多边形管加工较为简单，其相互交错设置是为了防止液体在导流管201内的的流动存在死角），每个正多边形管的外壁均可通过支架杆与中部结晶室2内壁固定连接。

对照图1，底部晶体收集室3包括正圆锥腔室以及设置于正圆锥腔室下方的第二圆柱腔室，第二圆柱腔室通过所述正圆锥腔室与中部结晶室2下端通接。所述冷却夹层301设置于第二圆柱腔室的外侧，第二圆柱腔室的内径与中部结晶室2的内径之比为2~5：1。

所述底部晶体收集室3上还设有物料耙302，沉积在底部晶体收集室3底部的晶体通过物料耙302向着晶液出料管303耙送，并最终通过晶液出料管303排出。所述底部晶体收集室3的底部内壁设置为斜面，晶液出料管303设置于底部晶体收集室3的底部斜面的最低处，所述底部晶体收集室3的底部斜面的水平倾角为0.3-5°。成形的晶体能够在重力及物料耙302耙送的机械力作用下，富集于晶液出料管303附近，最终被输送出底部晶体收集室3。

本申请的环流连续结晶器，适用于固体密度大于液体密度的固液两相结晶体系，合适操作的反应液母液与晶体的液固比在0.5~5：1。在环流连续结晶器的中部结晶室2中，自上而下固体含量逐渐升高，为了保证结晶器能够连续运作，底部晶体收集室3的第二圆柱腔室的内径与中部结晶室2的内径之比为2~5：1。通过母液部分强制回流至导流管201内，调节反应液母液与晶体的液固比，减少晶体沉积堵塞装置的可能性。

实施例1：

利用本申请的环流连续结晶器对晶液原料液液进行处理时，过程如下：

晶液原料液液采用温度93℃硫酸铝质量浓度为59.2%的硫酸铝水溶液进行进料，通过微波加热控制顶部加热室1内晶液原料液液的温度95℃。

中部结晶室2外侧自上而下间隔设置7个换热夹层202，上面五个换热夹层202内通入的流体温度依次分别为94.5℃、94℃、93℃、92℃和90℃，最下面两个换热夹层202内通入的流体温度依次分别为75℃和40℃。底部晶体收集室3外侧的冷却夹层301内通入冷却流体，控制底部晶体收集室3内晶液混合物的温度约25℃，通过母液回流的方式控制底部晶体收集室3内的晶液混合物中，母液与硫酸铝晶体的液固比在3：1左右。

底部晶体收集室3内的晶液混合物送入到过滤分离器内进行晶液分离，得到硫酸铝晶体和母液，得到的硫酸铝晶体经饱和硫酸铝水溶液洗涤、干燥后，得到硫酸铝产品。对得到的硫酸铝产品进行质量检测，结果如下：

硫酸铝产品：17.15% Al₂O₃，水中不溶物0.08%，白度92.4，平均粒度为2.3mm。将制得的硫酸铝产品溶于水中配成质量浓度为1%的水溶液时，pH值=3.7。

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (9)

1.一种环流连续结晶器，其特征在于：包括外侧设有保温套（101）的顶部加热室（1）、中部结晶室（2）、外侧设有冷却夹层（301）的底部晶体收集室（3）、过滤分离器以及母液回流管（4）；顶部加热室（1）上设有用于通入待处理晶液原料液的文丘里进料管（102）、用于对其内部液体进行搅拌的搅拌装置以及用于对其内部液体进行加热的加热装置；所述中部结晶室（2）的外侧设有梯度降温装置，以使中部结晶室（2）内溶液的温度自上而下梯度性降低；所述中部结晶室（2）的内部中心固定设置有上、下端均设置开口的导流管（201），导流管（201）的环壁上均匀设有若干通孔（201a），导流管（201）外部侧壁与中部结晶室（2）内部侧壁之间存在供流体流通的通道；

所述底部晶体收集室（3）的底部设置有晶液出料管（303）并通过晶液出料管（303）与所述过滤分离器连接，以将底部晶体收集室（3）内的晶液混合物送入到过滤分离器内进行晶液分离，所述过滤分离器的固体出口排出晶液分离后的晶体产品；过滤分离器的液体出口分为两路，一路排出晶液分离后的母液，另一路与母液回流管（4）的一端开口连接，母液回流管（4）的另一端开口穿过底部晶体收集室（3），并从导流管（201）的下端开口向上竖直伸入导流管（201）内。

2.如权利要求1所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述梯度降温装置包括自上而下间隔设置在中部结晶室（2）外侧的N个换热夹层（202），每个换热夹层（202）内分别通入有换热介质；自上而下开始，N个换热夹层（202）内通入的换热介质的温度依次降低；相邻两个换热夹层（202）之间的中部结晶室（2）外壁上均设置有振动块（203）；所述N为5-15的整数。

3.如权利要求1所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述导流管（201）为圆柱空心管结构，或者为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构；当导流管（201）为若干个自上而下依次贴合接触的正多边形管结构时，相邻两个正多边形管的棱角在竖直方向上均交错设置。

4.如权利要求1所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述顶部加热室（1）包括第一圆柱腔室以及设置于第一圆柱腔室下方的倒圆锥腔室，第一圆柱腔室和倒圆锥腔室的外侧均包覆有所述保温套（101）；所述导流管（201）的长度和中部结晶室（2）的长度相同。

5.如权利要求1所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述搅拌装置包括驱动电机（5）、转轴杆（6）以及设置于转轴杆（6）下端的搅拌叶片（7），搅拌叶片（7）位于顶部加热室（1）的内部中心，转轴杆（6）中部通过轴承固定设置于顶部加热室（1）顶部，转轴杆（6）的上端与驱动电机（5）的输出轴固定连接；所述文丘里进料管（102）的出口与转轴杆（6）的水平间距小于搅拌叶片（7）的直径，所述转轴杆（6）与导流管（201）的中心线在竖直方向上重合。

6.如权利要求5所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述加热装置包括微波管（8）、微波管电源和设置于顶部加热室（1）顶部的微波防护罩（9），所述微波管（8）的微波发射端垂直穿过顶部加热室（1）顶部并伸入其内部，且微波管（8）的微波发射端靠近于转轴杆（6）设置，所述微波防护罩（9）设置于微波管（8）的正上方，以防微波泄漏。

7.如权利要求1所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述底部晶体收集室（3）包括正圆锥腔室以及设置于正圆锥腔室下方的第二圆柱腔室，所述冷却夹层（301）设置于第二圆柱腔室的外侧，第二圆柱腔室的内径与中部结晶室（2）的内径之比为2~5：1。

8.如权利要求1所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述底部晶体收集室（3）上还设有物料耙（302），沉积在底部晶体收集室（3）底部的晶体通过物料耙（302）向着晶液出料管（303）耙送，并最终通过晶液出料管（303）排出。

9.如权利要求8所述的一种环流连续结晶器，其特征在于：所述底部晶体收集室（3）的底部内壁设置为斜面，晶液出料管（303）设置于底部晶体收集室（3）的底部斜面的最低处，所述底部晶体收集室3的底部斜面的水平倾角为0.3-5°。

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