SK285545B6

SK285545B6 - Zariadenie na kryštalizáciu a spôsob kryštalizácie

Info

Publication number: SK285545B6
Application number: SK1159-99A
Authority: SK
Inventors: Ichiro Miyahara; Tatsuo Kitamura; Masato Yokoyama; Takashi Kouko
Original assignee: Ajinomoto Co., Inc.
Priority date: 1997-02-27
Filing date: 1998-02-24
Publication date: 2007-03-01
Also published as: SK115999A3; PE72499A1; WO1998037938A1; EP0968746A4; CN1183988C; US6334878B1; AU734548B2; BR9807625A; CN1252734A; AU6230498A; KR100462423B1; EP0968746B1; ID24610A; DE69818981D1; JP4081820B2; MY118182A; EP0968746A1; KR20000075685A

Abstract

Zariadenie na kryštalizáciu pozostávajúce z: kryštalizačnej nádoby (52); prostriedkov (70, 72) na privádzanie zárodočných kryštálov materiálu na kryštalizáciu do kryštalizačnej nádoby (52); prostriedkov (82, 84, 78) na privádzanie zásobného roztoku materiálu, ktorý je rozpustený do kryštalizačnej nádoby (52); trubicovej priehradky (54) umiestnenejv kryštalizačnej nádobe a majúcej na svojej spodnej časti otvor, pričom kryštalizačná časť je vymedzená vnútri a pod trubicovou priehradkou (54), pričom medzi trubicovou priehradkou (54) a kryštalizačnou nádobou je prstencový priestor, ktorý tvorí triediacu oblasť (A); prostriedku na miešanie zárodočných kryštálov a zásobného roztoku v určenom smere v kryštalizačnej časti, ktorý zahŕňa miešací ventilátor (58) umiestnený v spodnej časti kryštalizačnej nádoby (52), pod trubicovou priehradkou (54)a uspôsobený na spôsobovanie prúdenia kalu radiálne smerom von; množiny rovnomerne prstencovito oddelených priehradok (64), umiestnených vnútri triediacej časti, ktoré vybiehajú vertikálne zo spodnejčasti triediacej časti do jej stredovej oblasti, pričom táto triediaca časť (A) má spodnú časť (B) s priehradkami, a nad priehradkami (64) má gravitačnú usadzovaciu časť (C); pričom výstup (74) triediacej časti je umiestnený tak, že komunikuje s hornou časťou gravitačnej usadzovacej časti (C); kal odstraňujúceho prostriedku (75) na odstraňovanie kalu cez výstup (74) triediacej časti tak, aby pri používaní kal obsahujúci jemné kryštály stúpal do gravitačnej usadzovacej časti s rýchlosťou stúpania, ktorá sa rovná alebo je väčšia ako rýchlosť usadzovania jemných kryštálov, ktoré sa majú odstrániť; a pros

Description

Predložený vynález sa týka zariadenia a spôsobu kryštalizácie, najmä zariadenia a spôsobu výroby veľkých kryštálov odstránením jemných kryštálov s použitím triedenia.

Doterajší stav techniky

V oblasti kryštalizačných technológii bolo vyvinuté zariadenie na kryštalizáciu, ktoré dokáže vyrobiť kryštály s relatívne veľkým priemerom odstránením jemných kryštálov s použitím triedenia. Všeobecne známymi príkladmi takýchto zariadení sú usmerňovači kryštalizátor s nasávacou trubicou (DTB), Krystal-Oslo kryštalizátor a podobne.

V nasledujúcom texte je podľa obrázka 1 vysvetlená funkcia bežného DTB kryštalizátora. Číslom 1 je označená nádoba kryštalizátora, cez ktorej strednú časť vedie naprieč nasávacia trubica 2. Pod nasávacou trubicou je umiestnený rotujúci ventilátor 4, ktorý je poháňaný cez hriadeľ 6 motorom 8 umiestnenom na nádobe 1. Spodná časť centrálnej oblasti nádoby 1 je otvorená, čím je umožnené usmerňovanie toku pomocou usmcrňovacej priehradky 10. Na vonkajšej časti usmerňovacej priehradky 10 DTB nádoby 1 sa nachádza vonkajší valec 12 a medzi usmerňovacou priehradkou 10 a vonkajším valcom 12 je prstencovitá triediaca časť 14. Klasifikačná noha 16 je so spodnou časťou DTB nádoby 1 spojená tak, aby priemer vytvárajúcich sa kryštálov bol rovnaký.

Výstup pary 18 sa nachádza v hornej časti DTB nádoby a s vákuovou pumpou (nie je znázornená) je spojený tak, aby bolo možné znižovať predurčený tlak vo vnútornej časti DTB nádoby 1. Na vonkajšej strane valca 12 v hornej oblasti triediacej časti 14 sa nachádza výstup triediacej časti 20 a v spodnej časti DTB nádoby 1 a na dolnom konci triediacej nohy 16 sú vstupy kalu 22 a 24 (v uvedenom poradí). Kal z výstupu triediacej časti 20 sa zahrieva vo výmenníku tepla (nie jc znázornený), rozpúšťa a opäť sa ním napĺňa DTB nádoba 1 cez vstupy kalu 22 a 24. Výstup kalu 26 sa nachádza v spodnej časti triediacej nohy 16 a cez tento výstup sa vypúšťa kal obsahujúci kryštály s predurčeným priemerom.

V bežnom DTB kryštalizátore znázornenom na obrázku 1 sa kal napĺňaný do DTB nádoby cez vstupy kalu 22 a 24 poháňa smerom hore v nasávacej trubici 2 rotujúcim ventilátorom, kondenzuje sa na vyparovacom povrchu 28, poháňa sa smerom dolu pozdĺž vonkajšej strany nasávacej trubice a cirkuluje dovnútra a von z nasávacej trubice. Takto dochádza ku kryštalizácii vnútri nasávacej trubice a mimo nej a tvorí sa kryštalizačná zmes 30. Triedenie sa uskutočňuje použitím usadzovania v triediacej časti 14 a jemne kryštály sa vypúšťajú cez výstup triediacej časti 20. Kryštály, ktorých priemer je väčší ako predurčená hodnota, zostávajú a pokračujú v raste v DTB nádobe 1.

Keďže v bežnom DTB kryštalizátore nemôže rotovať a cirkulovať kal, ak sú v ňom kryštály s veľkým priemerom, bol vyvinutý DTB kryštalizátor s ďalším rotujúcim ventilátorom umiestneným mimo nasávacej trubice ako dodatok k rotujúcemu ventilátoru vnútri nasávacej trubice.

Ale keďže v bežných DTB kryštalizátoroch rotujúci kal nezasahuje aj do prúdu v triediacej časti, v kryštalizačnej zmesi v spodnej časti DTB nádoby nedochádza k dostatočnej rotácii, ak sú v kale kryštály s veľkým priemerom. Tento problém je potrebné riešiť pri bežných DTB kryštalizátoroch, kde sa kryštalizuje kal s veľkými priemermi kryštálov.

Ďalej ak pri vysokej hustote musí kal silno rotovať alebo ak je potrebné ho dobre rozmixovať, je ťažšie dostatočne vymiešať kryštalizujúcu zmes v nádobe. V takom prípade sa hustota kalu v kryštalizačnej zmesi v spodnej časti nádoby zvyšuje a ukladajú sa tu kryštály, čo má za následok vytváranie nežiaducich usadenín.

Naopak, ak kal silno rotuje, aby sa zabránilo usadzovaniu kryštálov, triediaca časť je ovplyvňovaná rotačnými efektmi a tak nemôže dochádzať k triedeniu.

Dokument US-A-3961904 opisuje kryštalizačnú nádobu, ktorá sa veľmi podobá s opísaným bežným DTB kryštalizátorom. Teda v stredovej oblasti je umiestnená centrálna valcová stena, ktorá je na dne otvorená. Obklopuje ju vonkajšia nádoba 13 tak, aby prstencový priestor mohol obsahovať priehradkové platničky. Tieto sú znázornené ako vybiehajúce od dna po vrch prstencového priestoru.

Podstata vynálezu

Podstatou predloženého vynálezu je zariadenie na kryštalizáciu a spôsob kryštalizácie, pomocou ktorých možno vyrábať z kalu kryštály, s relatívne veľkým priemerom, prostredníctvom odstraňovania jemných kryštálov z kalu s použitím triedenia, a to dokonca aj vtedy, ak je kal veľmi hustý alebo je potrebné ho dobre rozmixovať.

Tento cieľ je podľa predloženého vynálezu možné dosiahnuť prostredníctvom kryštalizačného zariadenia obsahujúceho kryštalizačnú nádobu; prostriedky na privádzanie zárodočných kryštálov materiálu na kryštalizáciu do kryštalizačnej nádoby; prostriedky na privádzanie zásobného roztoku materiálu, ktorý je rozpustený, do kryštalizačnej nádoby; trubicovú priehradku umiestnenú v kryštalizačnej nádobe a na svojej spodnej časti vybavenú otvorom, pričom táto trubicková priehradka obsahuje kryštalizačnú časť vo svojej vnútornej oblasti a vo svojej spodnej oblasti; a pričom medzi trubicovou priehradkou a kryštalizačnou nádobou je vymedzený prstencový priestor, ktorý tvorí triediacu oblasť; prostriedok na miešanie zárodočných kryštálov a zásobného roztoku v určenom smere v kryštalizačnej časti, ktorý zahŕňa miešací ventilátor, umiestnený v spodnej časti kryštalizačnej nádoby, pod trubicovou priehradkou, aje prispôsobený na spôsobovanie prúdenia kalu radiálne smerom von;

množinu rovnomerne prstencovito oddelených priehradiek, umiestnených vnútri triediacej časti, ktoré vybiehajú vertikálne zo spodnej časti triediacej časti do jej stredovej oblasti, pričom táto triediaca časť má spodnú časť s priehradkami, a nad priehradkami má gravitačnú usadzovaciu časť, pričom výstup triediacej časti je umiestnený tak, že komunikuje s hornou časťou gravitačnej usadzovacej časti; kal odstraňujúci prostriedok na odstraňovanie kalu cez výstup triediacej časti tak, aby pri používaní kal obsahujúci jemné kryštály stúpal do gravitačnej usadzovacej časti s rýchlosťou stúpania, ktorá sa rovná alebo je väčšia ako rýchlosť usadzovania jemných kryštálov, ktoré sa majú odstrániť; a prostriedok na vypúšťanie kryštalizovaného materiálu, ktorý je umiestnený v spodnej časti kryštalizačnej nádoby.

Pri ďalšom výhodnom uskutočnení predloženého vynálezu možno ako miešací prostriedok použiť prvý miešací ventilátor umiestnený vo vertikálnej strednej časti trubicovej priehradky a druhý miešací ventilátor umiestnený v spodnej časti kryštalizačnej nádoby.

Pri inom výhodnom uskutočnení predloženého vynálezu môže byť použitá množina plochých priehradiek.

Pri ďalšom výhodnom uskutočnení predloženého vynálezu môže byť pomer medzi výškou priehradiek a ich vzájomnou vzdialenosťou okolo 0,7 až 1,7.

Pri inom výhodnom uskutočnení predloženého vynálezu môže byť pomer medzi výškou priehradiek a ich vzájomnou vzdialenosťou okolo 1,0 až 1,5.

Pri ďalšom uskutočnení predloženého vynálezu môže byť materiálom, ktorý sa má kryštalizovať, aminokyselina alebo soľ aminokyseliny.

Podľa predloženého vynálezu sa môže kal odstránený z výstupu triediacej časti zmeniť na presýtenú tekutinu zahriatím a rozpustením, kondenzovaním alebo ochladením a ďalším spracovaním a potom sa presýtený roztok vráti späť do kryštalizačnej nádoby. V tomto prípade je koncentrácia roztoku výhodne rovnaká alebo nižšia ako sýtená koncentrácia materiálu alebo kalu, ktorý sa má kryštalizovať. Keď sa kal nevráti späť do kryštalizačnej nádoby, roztok je výhodne presýtený.

V súlade s predloženým vynálezom sa v triediacej časti nachádza priehradková časť tvorená množinou priehradiek tak, aby triediaca časť nebola ovplyvnená rotujúcim prúdom. Následkom toho je, že keďže gravitačná usadzovacia časť nachádzajúca sa nad priehradkovou časťou nie je ovplyvnená rotujúcim prúdom, k dostatočnému triedeniu dochádza vytváraním zvyšovania rýchlosti kalu obsahujúceho jemné kryštály v gravitačnej usadzovacej časti vybraním alebo odstránením kalu z výstupu triediacej časti komunikujúceho s hornou časťou triediacej časti tak, že zvyšujúca sa rýchlosť kalu je rovnaká alebo väčšia ako rýchlosť usadzovania jemných kryštálov. Podľa predloženého vynálezu môžu byť pomocou tejto funkcie priehradiek a funkcie triedenia jemné kryštály triedené a vyberané alebo odstraňované z kalu pri vysokej efektivite triedenia, následkom čoho je vznik kryštálov s veľkým priemerom.

Ďalej predložený vynález predstavuje spôsob kryštalizácie s použitím kryštalizátora pozostávajúceho z kryštalizačnej nádoby a trubicovej priehradky umiestnenej v kryštalizačnej nádobe s otvorom v jej spodnej časti a s kryštalizačnou oblasťou vnútri a v jej spodnej časti, pričom medzi trubicovou priehradkou a kryštalizačnou nádobou je triediaca oblasť, ktorý pozostáva z krokov prípravy množiny priehradiek umiestnených v triediacej časti vertikálne od spodného konca triediacej časti do vopred určenej výšky a v určenej vzájomnej vzdialenosti od seba, pričom priestor medzi priehradkami tvorí priehradkovú časť, nad ktorou sa nachádza časť gravitačného usadzovania, kroku privádzania zárodočných kryštálov materiálu na kryštalizáciu, do kryštalizačnej nádoby, privádzania zásobného roztoku materiálu do kryštalizačnej nádoby, rotácie zárodočných kryštálov a zásobného roztoku v predurčenom smere v kryštalizačnej časti, vytvárania rýchlosti stúpania kalu obsahujúceho jemné kryštály v časti gravitačného usadzovania odstránením kalu z výstupu triediacej časti umiestneného tak, aby bol spojený s hornou oblasťou časti gravitačného usadzovania tak, že rýchlosť stúpania kalu je rovnaká alebo väčšia než rýchlosť usadzovania jemných kryštálov, ktoré je potrebné odstrániť a kroku odstraňovania kryštalizačného materiálu zo spodnej časti kryštalizačnej nádoby.

Ciele a vlastnosti predloženého vynálezu budú bližšie objasnené prostredníctvom nasledovného opisu s odkazmi na sprievodné obrázky predstavujúce výhodné uskutočnenia vynálezu.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obrázok 1 je schematický priečny rez znázorňujúci bežný DTB kryštalizátor;

obrázok 2 je schematický pohľad znázorňujúci zariadenie na kryštalizáciu podľa výhodného uskutočnenia predloženého vynálezu;

obrázok 3 je schematický pohľad znázorňujúci kryštalizačnú nádobu zariadenia na kryštalizáciu z obrázka 2;

obrázok 4 je priečny pohľad objasňujúci ako zariadenie na kryštalizáciu podľa predloženého vynálezu pracuje;

obrázok 5 je zväčšený pohľad spredu na triediacu časť zariadenia na kryštalizáciu podľa predloženého vynálezu.

Podstata predloženého vynálezu bude ďalej objasnená na základe výhodného uskutočnenia, príkladu a obrázkov. Výhodné uskutočnenie predloženého vynálezu bude vysvetlené s odkazmi na obrázky 2 až 5.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Obrázok 2 je schematický pohľad znázorňujúci zariadenie na kryštalizáciu podľa predloženého vynálezu a obrázok 3 je schematický pohľad znázorňujúci kryštalizačnú nádobu zariadenia na kryštalizáciu z obrázka 2.

Vzťahová značka 50 na obrázkoch 2 a 3 znázorňuje zariadenie na kryštalizáciu s kryštalizačnou nádobou 52 valcovitého tvaru, ktorej horná časť je otvorená a spodná časť je uzatvorená. Valcovitá nasávacia trubica 54, ktorej horný a dolný koniec je otvorený, jc umiestnená vnútri kryštalizačnej nádoby 52. Osový ventilátor alebo prvý miešací ventilátor 56 je umiestnený vertikálne v centrálnej časti nasávacej trubice 54 a radiálny ventilátor alebo druhý miešací ventilátor 58 sa nachádza v spodnej časti kryštalizačnej nádoby 52 pod nasávacou trubicou 54. Prvý aj druhý miešací ventilátor 56 a 58 je pripojený na hriadeľ 60 umiestnený v strede kryštalizačnej nádoby 52, ktorý je poháňaný motorom 62 spojeným s horným a dolným koncom hriadeľa 60.

V spodnej časti prstencovitej valcovitej časti ohraničenej kryštalizačnou nádobou 52 a nasávacou trubicou 54 sa nachádza množina vertikálne umiestnených plochých priehradiek 64. Podľa výhodného uskutočnenia je týchto plochých priehradiek 64 osem a sú umiestnené po obvode v určenej výške a v určenej vzájomnej vzdialenosti od seba tak, ako to bolo vysvetlené.

Triediaca časť A sa nachádza v prstencovitej valcovitej časti a je ohraničená kryštalizačnou nádobou 52, nasávacou trubicou 54 a povrchom tekutiny 66 kalu dodávaného do kryštalizačnej nádoby 52. Triediaca časť A zahrnuje priehradkovú časť B nachádzajúcu sa v spodnej časti, kde sú umiestnené ploché priehradky 64. Kryštalizačná časť D sa nachádza vo vnútornej časti nasávacej trubice 54 a v spodnej časti pod nasávacou trubicou 54 v kryštalizačnej nádobe 52.

Nádrž 70 s kalom so zárodočnými kryštálmi alebo so zárodočnými kryštálmi bez kalu sa nachádza nad kryštalizačnou nádobou 52 a otvor 72 na dodávanie zárodočných kryštálov, cez ktorý prechádza kal so zárodočnými kryštálmi alebo zárodočné kryštály bez kalu z nádrže 70 do kryštalizačnej nádoby 52, sa tiež nachádza nad otvorom kryštalizačnej nádoby 52.

Štyri výstupy 74 triediacej časti sa nachádzajú v hornej časti gravitačnej usadzovacej časti C triediacej časti A kryštalizačnej nádoby 52. Výstupy 74 triediacej časti sú spojené s pumpou 75 a výmenníkom tepla 76, ktoré sa nachádzajú mimo kryštalizačnej nádoby 52. Dodávací vstup je umiestnený nad otvorom kryštalizačnej nádoby 52 a cirkulačný okruh 79 vytriedeného kalu vedie z výstupov 74 triediacej časti k dodávaciemu vstupu. Kal obsahujúci jemné kryštály sa mení na presýtenú tekutinu, ktorá sa nasaje cez pumpu 75, zahreje sa a rozpustí vo výmenníku tepla 76, kondenzuje alebo schladí, alebo sa upraví jej pH a ďalej sa spracováva a potom sa presýtená tekutina alebo kal vráti späť do kryštalizačnej nádoby 52, aby sa vyrobilo potrebné množstvo kryštálov. Ako vidno na obrázku 2, zdroj 82 dodávania zásobného roztoku je spojený cez dráhu 84 dodávania roztoku s cirkulačným okruhom 79 v bode medzi výmenníkom tepla 76 a dodávacím vstupom 78. Zásobný roztok sa tiež dodáva do kryštalizačnej nádoby 52 z dodávacieho vstupu 78 cez dráhu 84 dodávania roztoku. Zásobný roztok je tiež presýtenou tekutinou. Podľa výhodného uskutočnenia na obrázku 2 sa zásobný roztok dodáva do kryštalizačnej nádoby 52 cez dodávací vstup 78 z dráhy 84 dodávania roztoku. Zásobný roztok sa môže do kryštalizačnej nádoby 52 dodávať aj z iných častí než z dodávacieho vstupu 78 a dráha 84 dodávania zásobného roztoku môže byť spojená s ktoroukoľvek inou časťou cirkulačného okruhu 79.

Výstup kalu 80 je umiestnený v strede spodného konca kryštalizačnej nádoby 52.

Práca zariadenia na kryštalizáciu podľa výhodného uskutočnenia bude vysvetlená pomocou obrázkov 2 až 5. Zárodočné kryštály uskladnené v nádrži 70 s kalom sa dodávajú cez privádzací vstup 72 do kryštalizačnej nádoby 52. Ako vidno na obrázku 4, šípka e znázorňuje pohyb zásobného roztoku spôsobený prvým miešacím ventilátorom 56 v kryštalizačnej nádobe 52 smerom hore pozdĺž centrálnej časti nasávacej trubice 54 a potom dole pozdĺž vonkajšej časti vnútri nasávacej trubice 54.

Ako vidno na obrázku 5, kal potom prúdi pomocou druhého miešacieho ventilátora 58 radiálne smerom von a následne do triediacej časti A a v priehradkovej časti B sa vytvára cirkulačný prúd f. Konkrétne, kal ktorý prúdi do priehradkovej časti B, naráža na ploché priehradky 64, pričom prúd kalu takto stúpa. Ako kal prúdi hore, stúpajúci prúd kalu je tlmený, takže vplyv rotujúceho kalu sa zmierňuje. Preto potom, ako stúpajúci prúd stratí silu, začne kal klesať. Následkom toho sa kryštály v kale dostávajú do kryštalizačnej časti D. Čím sa cirkulačný prúd f vznikajúci v priehradkovej časti B zväčšuje, tým sa zväčšuje aj vzdialenosť d medzi plochými priehradkami 64 alebo sa tým zmenšuje ich počet. Ďalej na účely zmenšenia vplyvu rotujúceho prúdu musí byť výška 1 plochých priehradiek 64 väčšia než výška cirkulačného prúdu f.

V tomto štádiu gravitačná usadzovacia časť C nie je ovplyvňovaná rotujúcim prúdom. Pomaly stúpajúci prúd g sa vytvára v gravitačnej usadzovacej časti C z kalu, ktorý sa odoberá alebo nasáva cez výstup kalu 74 pumpou 75. Stúpajúca rýchlosť prúdu g v gravitačnej usadzovacej časti C má byť rovnaká alebo väčšia než rýchlosť usadzovania jemných kryštálov tak, aby mohlo dôjsť k triedeniu. Kal obsahujúci jemné kryštály odobratý cez výstup triediacej časti 74 sa mení na presýtenú tekutinu zahriatím a rozpustením vo výmenníku tepla, kondenzuje sa a schladí alebo sa upraví jej pH a ďalej sa spracúva a následne sa presýtená tekutina alebo kal vracia späť do kryštalizačnej nádoby 52 cez vstup kalu 78, aby sa mohlo vyrobiť potrebné množstvo kryštálov.

Takto sa kal kryštalizuje a kryštály s priemerom častíc väčším než predurčené hodnoty sa ukladajú, aby sa ďalej mohli zväčšovať v kryštalizačnej časti D kryštalizačnej nádoby 52. Potom sa kryštály odstraňujú cez výstup kalu 80 umiestnený v strede spodnej časti kryštalizačnej nádoby 52.

Triediaca časť A je navrhnutá tak, aby dostatočne plnila triediacu funkciu použitím funkcie tlmenia a funkcie gravitačného usadzovania. Konkrétne, po stanovení vonkajšej konfigurácie kryštalizačnej nádoby 52 a priemeru a výšky nasávacej trubice 54 sa určí výška gravitačnej usadzovacej časti C tak, aby mohla dostatočne plniť triediacu funkciu použitím funkcie gravitačného usadzovania a potom sa určí výška priehradkovej časti B, ktorá zodpovedá stanovenej výške plochých priehradiek 64. Po stanovení výšky priehradkovej časti B sa určí počet plochých priehradiek 64 alebo vzdialenosť d medzi nimi tak, že výška cirkulačného prúdu f je menšia alebo rovnaká ako výška priehradkovej časti B.

Ďalej sa bližšie objasni spôsob stanovovania výšky triediacej častí A, výšky priehradkovej časti B, výšky gravitačnej usadzovacej časti C, vonkajšej konfigurácie kryštalizačnej nádoby 52, priemeru a výšky nasávacej trubice 54, počtu a výšky plochých priehradiek 64 a vzdialenosti medzi kryštalizačnou nádobou a nasávacou trubicou.

1. V súvislosti s triedením častíc kryštálov určeného priemeru v gravitačnej usadzovacej časti C triediacej časti A sa experimentálne určuje požadovaná rýchlosť stúpania kalu a výška gravitačnej usadzovacej časti C. Na účely stanovenia výšky gravitačnej usadzovacej časti C je potrebné určiť požadovanú rýchlosť stúpania kalu u. Ak majú častice sférický tvar, možno vypočítať rýchlosť usadzovania jednej častice pomocou všeobecných vzorcov pre rýchlosť usadzovania. Ale keďže sférické častice sa vyskytujú veľmi zriedkavo, je potrebné merať rýchlosti usadzovania pre príslušné priemery častíc kryštálov a ponáraním kryštálov s rôznymi priemermi do kalu, ktorý sa má kryštalizovať, sa získavajú empirické vzorce. Použitím získaných empirických vzorcov sa určujú požadované rýchlosti stúpania pre príslušné priemery kryštálov.

Všeobecné vzorce na výpočet rýchlosti usadzovania sférických častíc sú nasledovné:

U = g (Pp - p)Dp² / 18 p	Re<2
u = {4g² (pP - p)²DP³ / 225 μρ)^1/3	2 < Re < 500
u= {3,O3g (p_P - p)D_P / p}^1/2	500<Re< 10⁵

kde uje rýchlosť usadzovania jednej častice; Pp je hustota častice; p je hustota tekutiny; D_P je priemer častice; μ je koeficient viskozity tekutiny; g je gravitačné zrýchlenie a Re je Reynoldsovo číslo.

Rýchlosti usadzovania pre rôzne priemery častíc kryštálov, ktoré sa majú triediť sa získavajú určovaním koeficientov založených na výsledkoch experimentov použitím týchto empirických vzorcov a metódy najmenšieho štvorca. Keď je rýchlosť stúpania kalu rovnaká ako získaná rýchlosť usadzovania, môžu sa triediť kryštály s priemerom častíc rovnakým alebo menším ako priemer kryštálov, ktoré sa majú triediť.

Podľa predloženého vynálezu sa pripravila trubica s dĺžkou jeden meter a s priemerom tri centimetre, použil sa kal, ktorý sa mal kryštalizovať, kal sa odstraňoval prostredníctvom rýchlosti stúpania vypočítanej uvedeným spôsobom, urobilo sa množstvo vzorkových otvorov umiestnených vertikálne vo vzájomnej vzdialenosti 10 centimetrov, analyzovala sa hustota kalu a distribúcia veľkosti častíc zo vzoriek získaných zo vzorkových otvorov a potom sa experimentálne určila výška gravitačnej časti potrebnej na triedenie kryštálov s daným priemerom častíc.

2. Následne sa na základe potrebného objemu na kryštalizáciu stanovila vonkajšia konfigurácia kryštalizačnej nádoby a priemer a výška nasávacej trubice. V tomto štádiu sa vypočítali výšky kryštalizačnej nádoby a nasávacej truSK 285545 B6 biče na základe výšky povrchu tekutiny v kryštalizačnej nádobe.

(a) Určila sa výška nasávacej trubice. Výška priehradkovej časti B bola stanovená tak, aby bola rovnaká ako výška gravitačnej usadzovacej časti C zistená spôsobom opísaným v bode (1). Výška nasávacej trubice teda bola určená nasledovne:

(výška nasávacej trubice) = (výška gravitačnej usadzovacej časti) + (výška priehradkovej časti).

(b) Priemer nasávacej trubice sa stanovil tak, že objem nasávacej trubice je rovnaký ako objem, ktorý je potrebný na kryštalizáciu.

(c) Stanovil sa priemer kryštalizácie. Delená oblasť prstcncovitej triediacej časti znázornenej na obrázku 3 sa určila odobratým alebo odstráneným množstvom vytriedeného kalu rozdeleného rýchlosťou stúpania kalu v triediacej časti tak, ako je to vysvetlené v nasledovnej rovnici. Po odstránení sa vytriedený kal mení na presýtenú tekutinu zahriatím a rozpustením vo výmenníku tepla, kondenzuje alebo schladí, alebo sa upraví jeho pH a ďalej spracúva a potom sa presýtená tekutina alebo kal vracia späť do kryštalizačnej nádoby 52. Preto sa odstránené množstvo vytriedeného kalu určuje tak, aby sa mohlo získať množstvo presýtenej tekutiny potrebnej na výrobu požadovaného množstva kryštálov.

(delená oblasť triediacej časti) = (odstránené množstvo vytriedeného kalu) / (rýchlosť stúpania kalu v triediacej časti).

Po stanovení delenej oblasti kryštalizačnej nádoby sa určil priemer kryštalizačnej nádoby pomocou nasledovnej rovnice:

(delená oblasť kryštalizácie) = (delená oblasť nasávacej trubice) + (delená oblasť triediacej časti).

(d) Výška kryštalizačnej nádoby sa určila tak, že pomer priemeru kryštalizačnej nádoby k výške povrchu tekutiny v kryštalizačnej nádobe je približne 1, berúc do úvahy fakt, že kal môže v kryštalizačnej nádobe dostatočne rotovať.

(e) Objem kryštalizačnej časti je súčtom objemu vnútornej časti nasávacej trubice a spodnej časti kryštalizačnej nádoby, ktorá je umiestnená pod nasávacou trubicou. Ale objem kryštalizačnej časti sa stáva väčším ako potrebný objem, keď objem kryštalizačnej časti sa získa uvedeným spôsobom. Preto je potrebná nasledovná úprava objemu kryštalizačnej časti. Priemery nasávacej trubice a kryštalizačnej nádoby sa zmenšia, pričom podmienky z bodu (c) zostávajú splnené a potom sa objem kryštalizačnej časti upraví tak, aby sa rovnal potrebnému objemu, a to skrátením výšky kryštalizačnej nádoby, pričom podmienky z bodu (d) zostávajú splnené.

3. Stanoví sa výška a počet plochých priehradiek.

(a) Výška plochých priehradiek sa stanoví tak, aby sa rovnala výške priehradkovej časti, aby mohli byť ploché priehradky umiestnené v priehradkovej časti a tlmili rotačný prúd.

(b) Určí sa počet plochých priehradiek. Potrebná rotačná sila na jednotku objemu (Pv) na rotáciu kalu z aminokyseliny, nukleovej kyseliny a ich derivátov je experimentálne stanovená na približne 0,05 až 0,5 (KW/m³). Pri týchto rotačných podmienkach bolo experimentálne určené, že pomer (1/d), kde 1 a d sú v uvedenom poradí výška a šírka rotačného prúdu f tvoriaceho sa v uzavretej oblasti medzi dvoma plochými priehradkami (obrázok 5), je 0,7 až 1,7 (výhodne 1,0 až 1,5). Keďže je potrebné, aby výška rotujúceho prúdu bola nižšia ako výška priehradkovej časti alebo plochej priehradky, priestor medzi plochými priehradkami sa stanovuje použitím výšky plochej priehradky podľa bodu (a) a experimentálne určeného pomeru (Vd) nasledovne:

(priestor medzi plochými priehradkami) = (výška plochej priehradky) / (pomer výšky 1 a šírky d rotačného prúdu).

Potom sa stanoví počet plochých priehradiek:

(počet plochých priehradiek) = (obvodová dĺžka kryštalizačnej nádoby) / (priestor medzi plochými priehradkami).

Ale priestor medzi plochými priehradkami by mohol byť reálne príliš malý na výrobu zariadenia s použitím počtu priehradiek podľa uvedeného spôsobu. V takom prípade sa dá problém vyriešiť zväčšením priestoru medzi priehradkami za súčasného zväčšenia výšky priehradkovej časti stanovenej v bode (2) (a).

4. Veľkosť priestoru medzi kryštalizačnou nádobou a nasávacou trubicou nie je v predloženom vynáleze presne špecifikovaný. Ale pomer výšky plochých priehradiek a priestoru medzi kryštalizačnou nádobou a nasávacou trubicou je výhodne 1,5 alebo menej.

Ale ak je priestor medzi kryštalizačnou nádobou a nasávacou trubicou príliš malý na výrobu skutočného zariadenia, priemer nasávacej trubice sa zväčší, priemer kryštalizačnej nádoby sa určí podľa bodu (2)(c) a priestor medzi kryštalizačnou nádobou a nasávacou trubicou sa zväčší.

Podľa predloženého vynálezu sa môže presýtená tekutina dodávať cez dodávací vstup do kryštalizačnej nádoby a tak sa môže kryštalizovať kal a/alebo sa môže kryštalizačná nádoba ochladiť a tiež sa môže kryštalizovať kal. Ďalej sa môže v kryštalizačnej nádobe vytvoriť vákuum a kryštalizácia sa môže uskutočniť vo vákuu. Navyše možno kryštalizáciu uskutočniť aj s použitím chemických reakcií.

Príklad

Zariadenie na kryštalizáciu podľa predloženého vynálezu sa aplikovalo na kal obsahujúci glutamát sodný a glutamát sodný sa priebežne kryštalizoval. Priemer častíc kryštálov, ktoré sa mali triediť bol 300 pm a príslušné parametre častí zariadenia na kryštalizáciu sa stanovili v súlade s uvedenými postupmi. Konkrétne kryštalizačná nádoba 52 mala priemer 1600 mm a výšku 1850 mm, nasávacia trubica 54 mala priemer 1200 mm a výšku 1310 mm, triediaca časť A mala výšku 1090 mm, priehradková časť B mala výšku 600 mm, gravitačná usadzovacia časť C mala výšku 490 mm, ploché priehradky 64 mali výšku 600 mm a šírku (alebo radiálnu šírku triediacej časti) 200 mm, plochých priehradiek bolo použitých 12 a boli umiestnené v navzájom rovnakej vzdialenosti od seba. Prvý miešací ventilátor 56 mal skratkovitý tvar a druhý miešací ventilátor 58 mal tvar kotvy, pričom oba rotovali rýchlosťou 25 otáčok za minútu.

Do kryštalizačnej nádoby sa použil kal s obsahom 10 % hmotn. glutamanu sodného monohydrátu 3,2 m³, pričom jemné kryštály s priemerným priemerom častíc 400 mikrometrov boli dodávané rýchlosťou 3 kg za hodinu a kal sa ccz výstup kalu 80 odstraňoval rýchlosťou 0,15 m³ za hodinu. Vytriedený kal sa odoberal alebo odstraňoval zo štyroch výstupov triediacej časti 74 rýchlosťou 8,0 m³ za hodinu, presýtený kal s obsahom 52 % hmotn. glutamanu sodného sa cez dodávací vstup 78 dodával rýchlosťou 8,15 m³ za hodinu a kryštalizácia sa uskutočňovala pri 60 °C.

Odstránený vytriedený kal z príkladu obsahoval 1,5 % hmotn. kryštálov glutamanu sodného monohydrát a vytriedené kryštály obsahovali 90 % hmotn. kryštálov s priemerom častíc 300 pm alebo menším. Tieto výsledky triedenia sa očakávali. Okrem toho horná časť povrchu tekutiny v gravitačnej usadzovacej časti bola neustále na konštantnej úrovni. Konečný odstránený kal obsahoval 37 % hmotn. kryštálov glutamanu sodného monohydrát a priemerný priemer častíc kryštálov bol 830 pm, čo bolo o dosť viac ako priemer jemných kryštálov.

Zatiaľ čo predložený vynález bol opísaný prostredníctvom výhodného uskutočnenia, skúsení odborníci iste zistia, že pri zachovaní rozsahu vynálezu možno uskutočniť mnohé jeho modifikácie a zlepšenia. Rozsah vynálezu je ohraničený výlučne priloženými nárokmi.

Claims

1. Zariadenie na kryštalizáciu, vyznačujúce sa t ý m , že pozostáva z: kryštalizačnej nádoby (52); prostriedkov (70, 72) na privádzanie zárodočných kryštálov materiálu na kryštalizáciu do kryštalizačnej nádoby (52); prostriedkov (82, 84, 78) na privádzanie zásobného roztoku materiálu, ktorý je rozpustený, do kryštalizačnej nádoby (52); trubicovej priehradky (54) umiestnenej v kryštalizačnej nádobe a majúcej na svojej spodnej časti otvor, pričom kryštalizačná časť je vymedzená vnútri a pod trubicovou priehradkou (54), pričom medzi trubicovou priehradkou (54) a kryštalizačnou nádobou je prstencový priestor, ktorý tvorí triediacu oblasť (A); prostriedku na miešanie zárodočných kryštálov a zásobného roztoku v určenom smere v kryštalizačnej časti, ktorý zahŕňa miešací ventilátor (58) umiestnený v spodnej časti kryštalizačnej nádoby (52), pod trubicovou priehradkou (54) a uspôsobený na spôsobovanie prúdenia kalu radiálne smerom von; množiny rovnomerne prstencovito oddelených priehradiek (64), umiestnených vnútri triediacej časti, ktoré vybiehajú vertikálne zo spodnej časti triediacej časti do jej stredovej oblasti, pričom táto triediaca časť (A) má spodnú časť (B) s priehradkami, a nad priehradkami (64) má gravitačnú usadzovaciu časť (C); pričom výstup (74) triediacej časti je umiestnený tak, že komunikuje s hornou časťou gravitačnej usadzovacej časti (C); kal odstraňujúceho prostriedku (75) na odstraňovanie kalu cez výstup (74) triediacej časti tak, aby pri používaní kal obsahujúci jemné kryštály stúpal do gravitačnej usadzovacej časti s rýchlosťou stúpania, ktorá sa rovná alebo je väčšia ako rýchlosť usadzovania jemných kryštálov, ktoré sa majú odstrániť; a prostriedku (80) na vpúšťanie kryštalizovaného materiálu, ktorý je umiestnený v spodnej časti kryštalizačnej nádoby (52).

2. Zariadenie na kryštalizáciu podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že prostriedok na miešanie ďalej zahŕňa horný miešací ventilátor (56) umiestnený vo vertikálne stredovej časti trubicovej priehradky (54).

3. Zariadenie na kryštalizáciu podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúce sa tým, že priehradkami v triediacej časti je množina plochých priehradiek (64).

4. Zariadenie na kryštalizáciu podľa nároku 3, v y značujúce sa tým, že pomer medzi výškou priehradiek (64) a ich vzájomnou vzdialenosťou je približne (0,7 až 1,7): 1.

5. Zariadenie na kryštalizáciu podľa nároku 4, vyzná f u j ú c e sa tým, že pomer medzi výškou priehradiek a ich vzájomnou vzdialenosťou je približne (1,0 až 1,5): 1.

6. Spôsob kryštalizácie použitím zariadenia na kryštalizáciu podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že pozostáva z nasledujúcich krokov: privádzanie zárodočných kryštálov materiálu na kryštalizáciu, do kryštalizačnej nádoby; privádzanie zásobného roztoku materiálu do kryštalizačnej nádoby; miešanie zárodočných kryštálov a zásobného roztoku v kryštalizačnej časti; generovanie rýchlosti stúpania kalu obsahujúceho jemné kryštály v gravitačnej usadzovacej časti odstraňovaním kalu z výstupu triediacej časti tak, aby bola rýchlosť stúpania kalu rovnaká alebo väčšia než rých losť usadzovania jemných kryštálov, ktoré sa majú odstraňovať; a vypúšťanie kryštalizačného materiálu zo spodnej časti kryštalizačnej nádoby.

7. Spôsob kryštalizácie podľa nároku 6, vy znajú j ú ci sa tým, že materiálom, ktorý sa má kryštalizovať, je aminokyselina alebo soľ aminokyseliny.