CS238956B1 - Vakuový odpařovaci krystalizátor - Google Patents
Vakuový odpařovaci krystalizátor Download PDFInfo
- Publication number
- CS238956B1 CS238956B1 CS828579A CS857982A CS238956B1 CS 238956 B1 CS238956 B1 CS 238956B1 CS 828579 A CS828579 A CS 828579A CS 857982 A CS857982 A CS 857982A CS 238956 B1 CS238956 B1 CS 238956B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- crystallizer
- vertical cylindrical
- suspension
- cylindrical vessel
- carrier gas
- Prior art date
Links
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 title description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 15
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 9
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 9
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 5
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 5
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 4
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- QPJCYJIZFCJYIR-UHFFFAOYSA-N 4-propylazetidin-2-one Chemical compound CCCC1CC(=O)N1 QPJCYJIZFCJYIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000010900 secondary nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000003351 stiffener Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Cílem řešení bylo vyvinout konstrukci
krystalizátoru s dlouhodobým provozem.
Tato podmínka se splní tak, že válcovité
těleso krystalizátoru se opatří vnitřní
vestavbou ve tvaru souose umístěného válce.
Do této vestavby se zespodu zaústí
přívod čerstvého roztoku a do horní poloviny
vestavby se zaústí přívod nosného
plynu. Nosný plyn napomáhá cirkulaci suspenze.
Krystalizátor je vhodný zejména
pro separaci kaprolaktamu z trichloretylénu.
Description
(54)
Vakuový odpařovaci krystalizátor
Cílem řešení bylo vyvinout konstrukci krystalizátoru s dlouhodobým provozem. Tato podmínka se splní tak, že válcovité těleso krystalizátoru se opatří vnitřní vestavbou ve tvaru souose umístěného válce. Do této vestavby se zespodu zaústí přívod čerstvého roztoku a do horní poloviny vestavby se zaústí přívod nosného plynu. Nosný plyn napomáhá cirkulaci suspenze. Krystalizátor je vhodný zejména pro separaci kaprolaktamu z trichloretylénu.
238 956 (11) (Bl>
(51) Int Cl?
B Ol D 9/00 s
♦ 7
238 956
238 956
Vynález se týká vakuového odpařovacího krystalizátoru s cirkulací suspenze·
Vakuové odpařovací krystalizátory s cirkulací suspenze v celém objemu krystalizátoru patří v současnosti mezi nejprogresivnější zařízení sloužící k vylučování pevných látek z jejich roztoků.
Cílem každého konstrukčního řešení krystalizačního září zení je zabezpečit dlouhodobý bezporuchový provoz, výrobu krystalického produktu o poměrně úzkém granulometrickém složení s průměrnou velikostí zrna obvykle nad 1 mm při vysokém měrném výkonu krystalizačního zařízení.
Splnit uvedené cíle je náročný úkol. Moderní krystalizá tory musí totiž úspěšně řešit řadu víceméně protichůdných po žadavků spojených s průběhem procesu krystalizace jako je do
238 958 sáhování potřebného přesycení roztoku, zvládnutí tvorby krystálizačniho zárodků, potlačení tendence pevné látky vylučovat se na stěnách zařízení a zabezpečení výroby rovnoměrného a hrubozraného produktu·
U moderních kryetalizačních zařízení jsou výše uvedené požadavky řešeny používáním aparátů s nákladnou úpravou vnitřního povrchu se složitou konstrukcí zabezpečující separaci přebytečné části drobných krystalů a klasifikaci odváděného produktu· Krystalizátory jsou vybavovány výkonnými čerpadly nebo míchadly s vysokou spotřebou energie a případně jsou zařazovány do okruhu cirkulace suspenze tepelné výměníky·
Známé typy vakuových odpařovacích krystdizátorů jsou proto konstrukčně značně složitými zařízeními s vysokými nároky na materiálové provedení, vysokou spotřebou energie, značně citlivé na výkyvy technologických parametrů a poměrně náročné na obsluhu· Přes ekonomickou, energetickou a konstrukční náročnost je z důvodů inkrustací vnitřního povrchu a mechanických poruch omezen kontinuální provoz těchto zařízení na 1 až 3 měsíce· Stejně tak omezený je i rozsah použití těchto krystalizátorů v těch nologické praxi· Nelze je použít ke zpracování roztoků o vysoké viskozitě a v případech vysoké závislosti bodu varu roz toku na obsahu látky v roztoku·
Podstatně výhodnějším se jeví vakuový odpařovací krysta lizátor s cirkulací suspenze podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je tvořen vertikální válcovou nádobou s vnitřní souosou válcovou vestavbou, do které
236 956 je zaústěn přívod pracovního roztoku a ve kterém jsou prostředky pro přívod a rozptýlení nosného plynu, přičemž vertikální válcová nádoba je opatřena hrdlem pro odvod plynná fáze, hrdlem pro odvod suspenze vyrobeného krystalu a hrdlem pro odvod ěásti matečného roztoku s tím, že funkce obou hrdel je zaměnitelná v závislosti od toho, zda specifická hmotnost krystalů je nižší nebo vyšší než specifická hmotnost matečného roztoku a na svém povrchu je vertikální válcová nádoba opatřena prostředky na temperaci. Vakuový odpařovací krystalizátor s vnitřní vestavbou ve tvaru souose umístěného válce má plochu průřezu rovnu 0,05 až 0,9, s výhodou 0,5 násobku plochy průřezu vertikální válcové nádoby, přičemž horní hrana vnitřní souosé válcové vestavby je uspořádána 0,2 až 2 m, s výhodou 1,2 m pod úrovni hrdla pro odvod suspenze vyrobeného krystalu a prostředky pro rozptýlení nosného plynu vyúsťují nejméně 0,2 m pod úrovni horní hrany vnitřní souosé válcové vestavby. Prostředky na temperaci jsou po výšce vertikální válcové nádoby krystalizátoru rozděleny na samostatně regulovatelné sekce.
Protože krystalizátor podle vynálezu neobsahuje žádné mechanicky pohyblivé součástky, je potlačena možnost sekundární nukleace, takže odpadá nutnost náročného konstrukčního řešení separace nadbytečné části drobných krystalů.
Ukončením horní hrany vestavby cca 1,2 m pod hladinou suspenze v krystalizátoru, volbou plochy jeho průřezu oproti celkové ploše přůřezu krystalizátoru v poměru cca 1:2, účel ným zaústěním vstupu nenasyceného pracovního roztoku do spodní části vnitřní vestavby krystalizátoru a konstrukčním zabez pečením míšení vstupního pracovního roztoku a cirkulující sus penzí, například uvedením vstupního pracovního roztoku do rotace nebo jeho míšení s cirkulující suspenzí pomocí difuzoru, se zabezpečí v krystalizátoru vytvoření prostoru, ve kttrém
238 958 dochází k rozpouštění části krystalů. To jednak vede k další eliminaci některých z už vytvořených krystalických zárodků a jednak to ovlivňuje tvar vyráběného krystalu· Jeho tvar se blíží k izometrickému, tzv. zakulacenému s optimálními fyzikálně-mechánickými vlastnostmi.
Měněním hloubky ponoru ústí prostředku pro rozptylování nosného plynu umožňuje měnit intenzitu cirkulace suspenze a to energeticky mimořádně nenáročným způsobem, který využívá přirozeného proudění látek o rozdílné zdánlivé specifické hmotnosti. Přívod, jemně rozptýleného nosného plynu do celého průřezu vnitřní vestavby krystalizátoru zabezpečuje kromě toho vytvoření mimořádně velkého styčného povrchu plynné a kapalné fáze, což významně zvyšuje intenzitu a účinnost odpařování těkavých složek přítomných v roztoku suspenze. Tato skutečnost způsobuje vytváření přesyceného roztoku ve velkém objemu hmoty suspenze, čímž je výrazně potlačena tendence pevné látky vylučovat se na stěnách zařízení a na aktivních teplosměnných plochách v podobě inkrustací.
Aby se odstranil vnější zdroj inkrustací na stěnách vlastního tělesa krystalizátoru nežádoucím přestupem tepla přes vlastní stěnu krystalizátoru, navrhuje se opatřit válcový povrch krystalizátoru prostředkami temperace, například elektrickými ohřevnými pásy, případně teplosměnnými hady, duplikovými plášti atd. Protože se jinak chová ta část povrchu krystalizátoru, která je ve styku se suspenzí než ta část, která je ve styku s plynnou fází, navrhuje se rozčlenit prostředky temperace do samostatných částí po výšce telesa krystalizátoru. Podle zpracovávaného materiálu a podle ročních období je nutno jednou chladit, jindy zase ohřívat.
238 9S8
Je pochopitelné, že konstrukční detaily krystalizátoru podle vynálezu se liší podle toho jaká látka je zpracovávána. Tak například v případě výroby krystalů o specifické hmotnosti nižší než je specifická hmotnost matečného roztoku, slouží k odvodu suspenze vyrobeného krystalu hrdlo, otvor, resp. přepad umístěný nad horní hranou vnitřní vestavby, zatímco při výrobě krystalů o specifické hmotnosti vyšší než je specifická hmotnost matečného roztoku slouží totéž hrdlo k odvodu části matečného roztoku, zatímco odtahu suspenze vyrobeného krystalu slouží výstupní otvor u dna krystalizátoru. Tento otvor v předchozí variantě sloužil k odtahu části matečného roztoku.
Vakuový odpařovací krystalizátor podle vynálezu je možno použít k úspěšné krystalizaci celého řadu organických i anorganických látek jako je například β-kaprolaktam z jeho roztoku v trichlaEtylenu, benzenu, toulenu i vody. Lze ho rovněž použít k řešení problémů krystalizace spojené s chemickou reakcí jako například k výrobě krystalického síranu amonného z kyselých síranových louhů odpadajících při výrobě metylmetakrylátu nebo z kyséliny laktamsírové.
Vakuový odpařovací krystalizátor podle vynálezu lze rovněž použít na separaci pevných látek z roztoků o vysoké viskozitě a i v případech zpracování látek se značnou závislostí bodu varu roztoku na obsahu látky v roztoku·
Na přiloženém obrázku je schematicky znázorněn vakuový odpařovací krystalizátor podle vynálezu, který je v dalším popsán spolu s objasněním jeho funkce.
Vnějěí pláší i vakuového odpařovacího krystalizátoru je navržen jako válcová stojatá nádoba s klenutými dny a s vnitřní
23S 956 souosou válcovou vestavbou 2, která rozděluje příčný průřez krystalizátoru na dvě samostatné části, u dna a u hladiny vzájemně propojené k umožnění cirkulace suspenze. Vnitřní souosá válcová vestavba 2 je opřena o dno vnějšího pláště 1 nosnými patkami £ a její poloha je vzhledem k vnějšímu plášti 1 zajištěna po výšce několika radiálními výztuhami 10.
Čerstvý nenasycený roztok je přiváděn do spodní části vnitřní souosé válcové vestavby 2 vstupním hrdlem 4» u kterého dochází k promisení čerstvého nenasyceného roztoku s cirkulující suspenzí, resp. kde dochází k rozpouštění částí krystalka tím k pozitivnímu ovlivňování tvaru vyráběného krystalu.
Nosný plyn je prostředkem 2 Pr0 rozptýlení nosného plynu, tj. systémem plošně uspořádaných soustředných kružnic vytvořených z jemně děrovaných trubek, přiváděn do horní části vnitřní souosé válcové vestavby 2. Jemným rozptýlením nosného, resp. inertního plynu po celém průřezu vnitřní souosé válcové vestavby 2 se vytvoří velký styčný povrch pro Č^>ar rozpouštědla a současně se snížením zdánlivé měrné hmotnosti rozptýleným plynem vytvoří hnací síla cirkulace suspenze. Nosný plyn je spolu s odpařeným rozpouštědlem odváděn z krystalizátoru hrdlem 6. Vakuový odpařovací krystalizátor je dále opatřen hrdlem £ pro odvod produkční suspenze a hrdlem 2 Pro odvod části matečného roztoku.
Vnější pláší 1 krystalizátoru je opatřen prostředky 8 na temperaci, tj. teplosměnné hady, které jsou po výšce rozděleny na samostatně regulovatelné sekce.
Tak například vakuový odpařovací krystalizátor podle vynálezu pro krystalizací 4850 kg/h kaprolaktamu z trichlorety7
238 956 lénu, by mel mít průměr vnějšího pláště 3000 mm, celkovou výšku 17000 mm, pracovní objem 100 m , optimální pracovní teplotu 25 až 35 °C, pracovní tlak 6 kPa, konstrukční materiál: 17 348, nosný plyn: dusík v množství 20 Nm^/h·
Claims (3)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU238 9S81· Vakuový odpařovací krystalizátor s cirkulací suspenze, vyznačený tím, že je tvořen vertikální válcovou nádobou s vnitřní souosou válcovou vestavbou (2), do které je zaústěn přívod pracovního roztoku a ve kterém jsou prostředky (3) pro přívod a rozptýlení nosného plynu, přičemž vertikální válcová nádoba je opatřena hrdlem ¢) pro odvod plynné fáze, hrdlem (5) pro odvod suspenze vyrobených krystalů nebo pro odvod čás ti matečného roztoku a hrdlem (7) pro odvod části matečného roztoku nebo pro odvod suspenze vyrobených krystalů a na svém povrchu je vertikální válcová nádoba opatřena prostředky (8) na temperaci.
- 2. Vakuový odpařovací krystalizátor podle bodu 1, vyznačený tím, že vnitřní vestavba ve tvaru souose umístěného válce má plochu průřezu rovnu 0,05 až 0,9, s výhodou 0,5 násobku plochy průřezu vertikální válcové nádoby, přičemž horní hrana vnitřní souosé válcové vestavby (2) je uspořádána 0,2 až 2 m, s výhodou 1,2 m pod úrovni hrdla (5) pro odvod suspenze vyrobeného krystalu a prostředky (3) pťó rozptýlení nosného ply nu vyúsíují nejméně 0,2 m pod úrovni horní hrany vnitřní souosé válcové vestavby (2),
- 3. Vakuový odpařovací krystalizátor podle bodu 1, vyznačený tím, že prostředky (8) na temperaci jsou po výšce vertikální válcové nádoby rozděleny na samostatně regulovatelné sekce.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS828579A CS238956B1 (cs) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Vakuový odpařovaci krystalizátor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS828579A CS238956B1 (cs) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Vakuový odpařovaci krystalizátor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS857982A1 CS857982A1 (en) | 1985-05-15 |
| CS238956B1 true CS238956B1 (cs) | 1985-12-16 |
Family
ID=5436526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS828579A CS238956B1 (cs) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | Vakuový odpařovaci krystalizátor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS238956B1 (cs) |
-
1982
- 1982-11-30 CS CS828579A patent/CS238956B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS857982A1 (en) | 1985-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3607392A (en) | Process and apparatus for the recovery of crystalline fructose from methanolic solution | |
| US3531944A (en) | Crystallisation process | |
| JPS6159171B2 (cs) | ||
| FI91937B (fi) | Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet | |
| JP6139904B2 (ja) | 晶析による粗大硫安製品の製造方法、およびこの製造方法を実施するための装置 | |
| JPH06296803A (ja) | 溶融体中に種結晶を製造するための装置および該装置を有する結晶化プラント | |
| TW201722531A (zh) | 半連續結晶化方法及裝置 | |
| KR20030039375A (ko) | 결정화 방법 및 장치 | |
| US2883273A (en) | Crystallization | |
| CS238956B1 (cs) | Vakuový odpařovaci krystalizátor | |
| US1478337A (en) | Method of treating solutions to obtain solid constituents thereof separated in a coarse condition | |
| US4357306A (en) | Crystallization apparatus | |
| US3600138A (en) | Crystallizer | |
| US5466266A (en) | Closed system multistage superpurification recrystallization | |
| US2346517A (en) | Method of crystallizing material | |
| CN111792801A (zh) | 膜浓缩浓水结晶器及反渗透浓水处理装置 | |
| US4162927A (en) | Apparatus for crystallizing sugar solution and mother liquors continuously by evaporation | |
| US3628917A (en) | Device for evaporative crystallization | |
| RU2840649C1 (ru) | Способ и установка непрерывной очистки парацетамола посредством перекристаллизации | |
| GB2200856A (en) | Process and device for the continuous crystallization of medium and low purity massecuites in a sugar refinery | |
| RU2011399C1 (ru) | Аппарат для получения кристаллических веществ | |
| DE102015013959B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen | |
| CN212269812U (zh) | 膜浓缩浓水结晶器及反渗透浓水处理装置 | |
| SU831137A1 (ru) | Кристаллизатор непрерывного действи | |
| JP3774912B2 (ja) | 分散媒置換方法及びその装置 |