FI91937B - Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet - Google Patents

Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet Download PDF

Info

Publication number
FI91937B
FI91937B FI893601A FI893601A FI91937B FI 91937 B FI91937 B FI 91937B FI 893601 A FI893601 A FI 893601A FI 893601 A FI893601 A FI 893601A FI 91937 B FI91937 B FI 91937B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
chamber
solution
supersaturated solution
sodium chloride
temperature
Prior art date
Application number
FI893601A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI893601A0 (fi
FI893601A (fi
FI91937C (fi
Inventor
Leopold Detry
L On Ninane
Original Assignee
Solvay
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Solvay filed Critical Solvay
Publication of FI893601A0 publication Critical patent/FI893601A0/fi
Publication of FI893601A publication Critical patent/FI893601A/fi
Publication of FI91937B publication Critical patent/FI91937B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI91937C publication Critical patent/FI91937C/fi

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/22Preparation in the form of granules, pieces, or other shaped products
    • C01D3/24Influencing the crystallisation process
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0031Evaporation of components of the mixture to be separated by heating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

91 937
Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet
Keksintö koskee menetelmää epäorgaanisen aineen 5 kiteyttämiseksi käyttämällä kidekerrosta, jonka läpi kulkee kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos.
Kiteytyslaite OSLO on hyvin tunnettu laite epäorgaanisten aineiden kiteyttämiseksi (British Chemical Engineering, August 1971, Voi. 16, No 8, sivut 681-685; The 10 Chemical Engineer, July/August 1974, sivut 443-445; GB-patenttijulkaisu GB-A-418349). Tämä tunnettu laite koostuu pystysuorasta lieriömäisestä säiliöstä ja pystysuorasta putkesta, joka on asennettu säiliöön akselin suuntaisesti ja joka aukeaa aivan lähelle säiliön pohjaa; koh-15 tisuora rengasmainen kammio rajoittuu näin aksiaaliputken ja säiliön lieriönmuotoisen seinän väliin. Tätä tunnettua laitetta käytettäessä rengasmaiseen kammioon laitetaan kidekerros, jonka läpi kulkee halutun kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos (esimerkiksi natriumkloridin ylikyl-20 lästetty vesiliuos). Tämä liuos pannaan laitteeseen aksiaaliputken kautta siten, että se tunkeutuu säteittäises-ti rengasmaiseen kammioon läheltä sen pohjaa ja aikaansaa kidekerroksen pyörimisen, jolloin tapahtuu säiliön seinämää pitkin nouseva liike ja ja aksiaaliputkea pitkin las-• 25 keva liike.
Tässä tunnetussa laitteessa pyritään valmistamaan pallomaisia säännöllisiä kiderakeita, joiden keskimääräistä halkaisijaa voitaisiin säädellä valitsemalla sopivan kokoinen laite ja sopivat koeolosuhteet. Käytännösssä 30 kuitenkin tämä tunnettu laite soveltuu huonosti suurten pallomaisten rakeiden valmistukseen, mikä johtuu nimenomaan kidekerroksessa syntyvästä hiertymisestä ja pyörimisestä, joka kiteisiin kohdistuu. Erityisesti natriumkloridin tapauksessa laiteella ei voi valmistaa 2 tai 3 mm 35 suurempia pallomaisia rakeita. Toisaalta hiertymisilmiö 91*37 2 aiheuttaa hiukkasten muodostumista, jotka kulkeutuvat ki-dekerroksesta kiteytysemäliuoksen mukana ja jotka on erotettava emäliuoksesta, ennen kuin sitä voidaan kierrättää uudelleen laitteessa.
5 Keksinnön tarkoitus on poistaa tämä hankaluus ja kehittää uusi menetelmä, jolla voidaan toisaalta kiteyttää pallomaisia ja halkaisijaltaan suurempia rakeita ja toisaalta vähentää hiukkasten muodostumista.
Tämän takia keksintö koskee menetelmää epäorgaani-10 sen aineen kiteyttämiseksi, jossa kidekerroksen läpi kulkee kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos ja kideker-ros pidetään leijuvana johdattamalla ylikyllästetty liuos levittimen läpi, joka asetetaan kidekerroksen alle ja jota pidetään lämpötilassa, jossa ylikyllästetyn liuoksen kon-15 sentraatio on korkeintaan yhtä suuri kuin kyllästetyn liuoksen konsentraatio.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä kerroksen kiteet toimivat epäorgaanisen aineen kideymppinä pienentämällä ylikyllästetyn liuoksen kyllästystä. Yleensä tarkoitus on 20 kiteyttää epäorgaanisesta aineesta pieniä säännöllisiä kiteitä.
Ylikyllästetyn liuoksen kyllästysaste riippuu monista tekijöistä, etenkin epäorgaanisen aineen luonteesta, sen lämpötilasta ja mahdollisista kiinteistä tai liuen-25 neista epäpuhtauksista. Käytännössä kaikkien muiden tekijöiden ollessa samoja halutaan saada aikaan maksimaalinen ylikyllästysaste, jota kuitenkin on rajoitettava niin, että vältetään kiteytyslaitteen seinämillä tapahtuva tahaton kiteytyminen kidekerroksen yläpuolella sekä liuok-30 sessa tapahtuvien primääristen ja sekundääristen ymppäys-kiteiden muodostuminen.
Tapa, jolla saadaan aikaan ylikyllästetty liuos, ei ole kriittinen. Ylikyllästetty liuos voidaan aikaansaada esimerkiksi muuttamalla lämpötilaa tai haihduttamal-35 la osittain kiteytettävän aineen valmiiksi kyllästettyä liuosta.
3 >1*37
Liuoksen liuotin ei ole kriittinen, ja yleensä käytetään mieluiten vettä.
Ylikyllästetyn liuoksen lämpötila ei ole kriittinen. Käytännössä on kuitenkin havaittu, että kerroksen 5 kiteiden koon kasvunopeus on sitä vastoin suurempi, kun liuoksen lämpötila on korkeampi. Kuitenkin on edullista, että liuoksen lämpötila pysyy sen kiehumislämpötilan alapuolella, joka vallitsee kiteytyskammiossa olevassa paineessa. Esimerkiksi tapauksessa, jossa menetelmää sovel-10 letaan natriumkloridin kiteyttämiseksi, voidaan edullisesti käyttää natriumkloridin vesiliuoksia, joiden ylikylläs-tysaste on 0,3 - 0,5 g/kg 50 - 110 °C lämpötilassa. Yli-kyllästysaste ilmaisee epäorgaanisen aineen ylimäärän kyllästettyyn liuokseen verrattuna.
15 Keksinnön mukaisesti kidekerros on leijupeti ylei sesti hyväksytyn määritelmän mukaisesti (Givaudon, Massot ja Bensimon - "Precis de genie chimique" - osa 1 -Berger-Levrault, Nancy - 1960, sivut 353-370). Leijupedin aikaansaamiseksi johdetaan ylikyllästetty liuosvirta levit-20 timeen, joka on asennettu kidekerroksen alle tavanomaisella tekniikalla, jota käytetään leijupetien reaktioastiois-sa. Levitin on leijupetireaktioastioiden oleellinen osa. Sen tarkoituksena on jakaa liuosvirta säikeiksi, mieluiten yhdensuuntaisiksi ja pystysuoriksi, jolloin aiheute-25 taan toisaalta tietty kuormitushäviö, jota säätelevät kerroksen mitat, kerroksen muodostavien partikkeleiden ja liuoksen luonne (Ind. Eng. Chem. Fundam. - 1980 - 19- G. P. Agarwal ja työtoverit - "Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convec- 30 tive instabilities in bounded beds" - sivut 59-66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook, 4. painos -1963-McGraw-Hill book company - sivut 20.43-20.46). Se voi olla esimerkiksi vaakasuora levy, joka on jaettu tasaisesti lävistettyihin aukkoihin, vaakasuora ritilä tai ristik- 35 ko tai kohtisuorista suuttimista koottu liitos.
4 91937
Keksinnön mukaisesti levitintä pidetään tasaisessa lämpötilassa, jotta ylikyllästetyn liuoksen konsentraatio on korkeintaan yhtä suuri kuin kyllästetyn liuoksen konsentraatio. Toisin sanoen keksinnön mukaisessa menetelmäs-5 sä levittimen lämpötila on erilainen kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila levittimen ylävirran puolella ja se on valittu niin, että mainitun ylikyllästetyn liuoksen konsentraatio on pienempi tai korkeintaan yhtä suuri kuin suuttimen lämpötilassa olevan stabiilin kyllästetyn liuok-10 sen konsentraatio (samalle epäorgaaniselle aineelle ja samalle liuottimelle kuin ylikyllästetyssä liuoksessa). Tällä tavoin vältetään epäorgaanisen aineen kiteytyminen levittimen pinnalle. Levittimen lämpötilan valinta on kriittinen ja riippuu halutusta kiteytettävästä aineesta, 15 liuoksen liuottimesta ja ylikyllästysasteesta. Sen vuoksi sellaisessa tapauksessa, jossa aineen liukoisuus kasvaa lämpötilan noustessa (esimerkiksi natrium- tai kaliumklo-ridin vesiliuos) lämpötilan on oltava korkeampi kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila. Sellaisessa tapauksessa, 20 jossa aineen liukoisuus on kääntäen verrannollinen lämpötilaan (esimerkiksi natriumkarbonaattimonohydraatin vesi-liuos), lämpötilan on oltava alempi kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila. Levittimen lämpötilan valintaan vaikuttaa toisaalta se, että on tarpeen välttää ylikylläste-25 tyn liuoksen joutumista liian suuren lämpötilaeron kohteeksi sen joutuessa levittimeen, jolloin tapahtuisi liian suuri kyllästysasteen lasku. Levittimen lämpötilaa tulisi siten säädellä niin, että liuosvirrassa tapahtuu levitti-messä niin pieni lämpötilan muutos, että ylikyllästystila 30 ei häviä täydellisesti liuoksesta. Käytännössä levittimen lämpötila pitäisi määrittää kussakin erikoistapauksessa etenkin liuoksen ylikyllästysasteen ja halutun tuottoisuuden funktiona. Sen valinta riippuu lisäksi eri tekijöistä, kuten levittimen lämmönsiirtymiskertoimesta, liuoksen 35 virtausnopeudesta ja lämpötilasta sekä sen ominaislämmös- li 91937 5 tä. Levittimen optimaalisen lämpötilan määrittäminen voidaan tehdä vaikeuksitta kussakin erikoistapauksessa laskemalla ja kokemuksen avulla.
Kidekerroksen päältä otetaan talteen kyllästetty 5 emäliuos. Se voidaan kierrättää uudelleen prosessissa, kun se on saatettu ylikyllästystilaan. Tässä mielessä eräässä keksinnön menetelmän erityisessä toteuttamistavassa kidekerroksen päältä talteen otettua emäliuosta lämmitetään ja siihen lisätään sama määrä epäorgaanista ainet-10 ta kuin kidekerroksesta on kiteytynyt, sitten saatu seos jäähdytetään ylikyllästetyn liuoksen aikaansaamiseksi. Tämä menetelmän toteuttamistapa soveltuu erityisesti epäorgaanisille aineille, joiden liukoisuus liuottimeen on suoraan verrannollinen lämpötilaan. Emäliuosta on lämmi-15 tettävä riittävästi, jotta kaikki edellä mainitusta lisätystä epäorgaanisesta aineesta liukenisi siihen. Seoksen jäähdytys voidaan suorittaa kierrättämällä sitä lauhdut-timessa tai panemalla se haihduttimeen sen osittaiseksi haihduttamiseksi. Kun jäähdytys suoritetaan haihduttimel-20 la, on hyvä lisätä emäliuosta liuottimen tilalle, joka on haihtunut haihduttimessa.
Eräässä toisessa keksinnön mukaisessa erityisessä toteuttamistavassa, jota sovelletaan erityisesti epäorgaanisiin aineisiin, joiden liukoisuus liuottimeen on kään-25 täen verrannollinen lämpötilaan, kidekerroksen päältä kerättyä emäliuosta jäähdytetään, siihen lisätään sama määrä epäorgaanista ainetta, joka on kiteytynyt, sitten sitä lämmitetään ylikyllästetyn liuoksen aikaansaamiseksi.
Keksintö koskee myös laitteistoa epäorgaanisen ai-30 neen kiteyttämiseksi keksinnön mukaisella menetelmällä, laitteisto koostuu pystysuorasta putkimaisesta säiliöstä, pystysuorasta putkesta, joka on asetettu säiliön sisään akselin suuntaisesti ja joka avautuu säiliön pohjan lähellä niin, että se erottaa säiliöstä renkaanmuotoisen kam-35 mion, ja putki on liitetty yläreunastaan kiteytettävän 6 91937 aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttölaitteeseen; levitin jakaa renkaanmuotoisen kammion ylikyllästetyn liuoksen sisemmäksi syöttökammioksi ja ulommaksi kiteytyskammioksi, johon kuuluu nesteytyskerroksen reaktioastia ja termostaa-5 tiliä varustettu levitin.
Keksinnön mukaisessa laitteistossa termostaatin tarkoitus on pitää levitin tasaisessa lämpötilassa, joka määräytyy kyseisen ylikyllästetyn liuoksen lämpötilan mukaan, jolloin estetään epäorgaanisen aineen spontaani ki-10 teytyminen levittimessä. Termostaatilla voidaan siis läm-lämmittää tai jäähdyttää levitintä sen mukaan, onko laitteistolla tarkoitus käsitellä epäorgaanisten aineiden yli-kyllästettyjä liuoksia, joiden liukoisuus on lämpötilan nouseva vai laskeva funktio.
15 Eräässä keksinnön mukaisessa edullisessa laitteis ton toteuttamistavassa levittimen muodostavat pystysuorat tai viistot suuttimet, joita yhdistää kaksi vaakasuoraa levyä, joiden läpi nämä suuttimet kulkevat, levyt yhdistävät pystysuoran putken ja putkimaisen säiliön seinämän 20 erottamaan kammion, joka on yhdistetty jäähdytys- tai läm-mitysnestelähteeseen (esimerkiksi vesi tai vesihöyry), johon kuuluu termostaatti.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä ja laitteistossa leijupeti toimii kaksitahoisesti. Toisaalta se toimii 25 kiteytysnesteenä; toisaalta siinä tapahtuu kiteiden raekoon mukaista lajittelua, jolloin raekooltaan samankokoiset kiteet jakaantuvat pedissä kerroksiksi tai kerrostumiksi .
Keksinnön mukaisella menetelmällä ja laitteistolla 30 voidaan kiteyttää epäorgaaninen aine lähes pallonmuotoisiksi säännöllisiksi rakeiksi. Ne ovat yleensä yhtenäisiä palloja, mikä tarkoittaa sitä, että ne ovat epäorgaanisen aineen yksittäisiä rakeita, eivät kasautumia. Keksinnön mukainen menetelmä ja laitteisto soveltuu erityisen edul-35 lisesti natriumkloridikiteiden valmistamiseksi yhtenäisinä 91 >37 7 pallonmuotoisina rakeina, joiden halkaisija on suurempi kuin 3 mm, esimerkiksi 3 - 30 mm. Natriumkloridikiteet, joiden halkaisija on 1 - 10 mm, soveltuvat edullisesti suolan tuottamiseen epäsäännöllisinä rakeina ja ulkonäöl-5 tään läpikuultavina ja lasimaisina tekniikalla, joka on kuvattu asiakirjassa EP-A-162490 (SOLVAY & Cie).
Keksinnön erikoisuudet ja yksityiskohdat käyvät ilmi seuraavasta kuvauksesta ja liitteinä olevista piirroksista, joihin siinä viitataan.
10 Kuvio 1 esittää pystysuoran poikkileikkauksen kek sinnön mukaisen laitteiston eräästä toteutuksesta;
Kuvio 2 esittää suurennoksena yksityiskohdan kuvan 1 laitteistosta;
Kuviot 3 ja 4 ovat mittakaavassa 1/1 olevia valoku-15 vavedoksia natriumkloridirakeista, joita on valmistettu keksinnön mukaisella menetelmällä.
Kuvion 1 esittämä laitteisto on "OSLO"-tyyppinen kiteytyslaitteisto, jota on muunneltu keksinnön mukaisesti. Se koostuu pystysuorasta putkimaisesta säiliöstä 1, 20 jonka sisällä oleva kohtisuora putki 4, jonka yläosa on levennetty, on asennettu akselin suuntaisesti. Putki 4 erottaa siten säiliöstä 1 renkaanmuotoisen kammion, joka koostuu ylemmästä lieriövyöhykkeestä 2 ja alemmasta kar-tionmuotoisesta vyöhykkeestä 3, jonka pohja 16 muistuttaa 25 kartion keskiakselin ympärillä olevaa rengaspintaa. Säiliö on suljettu kannella 6, jonka läpi kulkee putki 4, joka avautuu haihdutuskammioon 7. Ylemmän kerroksen 2 pinnan ja haihdutuskammion 7 välille on asennettu lämmitin 8 putkien 1 ja 10 ja kiertopumpun 11 välityksellä.
30 Keksinnön mukaisesti ylemmän vyöhykkeen 2 on tar koitus sisältää kidekerroksen 14 ja sitä tulisi käyttää leijupedin reaktioastiana. Tässä mielessä sen erottaa alemmasta vyöhykkeestä 3 leijupedin reaktioastian levitin 12. Kuvan 1 laitteistossa ylempi renkaanmuotoinen vyöhyke 35 2 muodostuu kiteytyskammiosta ja alempi renkaanmuotoinen 8 91937 vyöhyke 3 toimii halutun kiteytettävän epäorgaanisen aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttökammiona.
Kuvion 1 esittämä laitteisto sopii etenkin natrium-kloridin kiteyttämiseksi pallonmuotoisina rakeina. Tässä 5 tapauksessa laitteisto on täynnä natriumkloridin vesiliuosta pintaan 13 asti haihdutuskammiossa 7 siten, että ki-teytyskammio 2 on täynnä liuosta. Se sisältää lisäksi natriumkloridin kidekerroksen 14, joka on levittimen 12 päällä.
10 Laitteiston toimiessa natriumkloridin vesiliuosta kierrätetään nuolten X suuntaisesti pumpun 11 avulla. Tullessaan kammiosta 2 putken 9 kautta natriumkloridin kyllästetty liuos kulkee lämmittimeen 8, joka nostaa sen lämpötilaa, sitten se kulkee haihdutuskammioon 7, jossa 15 sitä osittain höyrystetään haihduttimellä, jolloin tapahtuu liuoksen jäähtymistä ja ylikyllästymistä. Vapautunut vesihöyry poistetaan haihdutuskammion päällä olevan aukon 15 kautta. Ylikyllästetty vesiliuos laskeutuu kohtisuoraan putkeen 4, kulkee säteittäisesti kammioon 3 rengas-20 maista pohjaa 16 pitkin, kulkee levittimeen 12 ja tunkeutuu kidekerrokseen 14, jonka se nesteyttää keksinnön mukaisesti. Liuoksen kyllästysaste laskee vähitellen, kun se kulkee leijupedin 14 läpi, jonka kiteet kasvavat sen seurauksena ja jotka jakautuvat vaakasuoriin kerroksiin 25 tai kerrostumiin niiden raekoon mukaisesti. Raekooltaan suurimmat fraktiot etenevät kerroksen pohjaa kohti ja ne tyhjennetään ajoittain poistoputkesta 5. Kiteytysemäliu-os, joka tulee kammion 2 katosta, on natriumkloridin kyllästettyä (tai lievästi ylikyllästettyä) vesiliuosta. Se 30 kierrätetään lämmittimeen 8 putken 9 kautta, jossa siihen lisätään vastaava määrä natriumkloridin kyllästettyä vesi-liuosta sivuputken 18 kautta. Natriumkloridin vesiliuoksen lisättävää määrää säädellään korvaamaan se natriumklo-ridimäärä, joka on kiteytynyt kerroksessa 14 ja vesimäärä, 35 joka on poistettu höyrystämällä haihdutuskammiossa 7.
9 9 Ί y ό 7
Laitteistoa käytettäessä edellä kuvatulla tavalla levitintä 12 lämmitetään niin, että liuokseen koskevan seinämän lämpötila on korkeampi kuin vyöhykkeessä 3 olevan ylikyllästetyn liuoksen lämpötila ennen levitintä 12.
5 Levitintä 12 voidaan lämmittää kaikilla sopivilla tavoilla.
Kuviossa 2 esitetään levittimestä 12 eräs erityisen sopiva toteutustapa. Levitin on muodostunut useista lyhyistä, pystysuorista suuttimista 17, joita yhdistää kaksi 10 vaakasuoraa levyä 18, joiden läpi ne kulkevat. Levyt 18 on asennettu aksiaaliputken 4 ja ylemmän kammion 2 ulomman lieriönmuotoisen seinämän väliin niin, että levyt erottavat matalan renkaanmuotoisen kammion 19, jonka läpi suuttimet 17 kulkevat. Kahden putken 20 avulla kierrätetään 15 lämmitysnestettä kammiossa 19, esimerkiksi vesihöyryä.
Kuvioissa 1 ja 2 esitetyssä laitteistossa pohjaa 16 lämmitetään samoissa olosuhteissa kuin edellä lämmitettäessä levitintä 12. Tässä tapauksessa se voidaan päällystää vaipalla, jossa virtaa kuumaa nestettä, yleensä vesi-20 höyryä.
Kuviossa 1 esitetyssä laitteistossa kitetytyskam-mion 2 ulompi seinämä on lieriönmuotoinen niin, että sen poikkileikkaus on vakio koko sen korkeudelta.
Eräässä keksinnön mukaisessa erityisessä toteutta-. 25 mistavassa, jota ei ole esitetty, kiteytyskammion sivukuva on sellainen, että sen poikkileikkaus levenee ylöspäin leijupedin 14 vapaan pinnan 21 yläpuolelta. Tässä laitteiston toteuttamistavassa pyritään kiteytyskammion ylempää vyöhykettä laajentamalla saamaan aikaan leijupedin 14 30 yläpuolelta tapahtuva virtaus pienemmäksi kuin kammiossa 3 tapahtuva virtaus. Näin vältetään toisen leijupedin muodostuminen kammioon 3 levittimen 12 alapuolelle. Leijupedin 14 vyöhykkeessä, joka erottaa levittimen 12 ja kerroksen vapaan pinnan 21, kiteytyskammion 2 poikkileik-35 kaus voi olla vakio tai se voi vähitellen pienentyä pohjasta ylöspäin mentäessä.
10 91937
Eräässä toisessa keksinnön mukaisen laitteiston toteuttamistavassa, jota ei ole esitetty, johdon 9 sisään asennetaan laite, jonka tarkoitus on pidättää säiliöstä 1 tulevan liuoksen mukanaan tuomat pienet kiteet. Tämä lai-5 te voi olla esimerkiksi osa dekantointikammiota tai pyör-resuppiloa.
Seuraava esimerkki valaisee keksintöä.
Kuvioissa 1 ja 2 kuvatun laitteen tyyppisen laitteen kiteyttämiskammioon (2) on pantu noin 3000 kg:n ker-10 ros natriumkloridikiteitä, joiden keskimääräinen halkaisija on 0,54 - 2 mm. Levitintä (12) kuumennetaan 120 °C:isella vesihöyryvirralla ja syöttökammioon (3) pannaan noin 110°C:ista natriumkloridin ylikyllästettyä vesiliuosta, jota syötetään riittävällä nousunopeudella kidekerrok-15 sen (14) nesteyttämiseksi. Vesiliuoksen ylikyllästys on kerroksen pohjalla noin 0,4 g/kg. Kerroksen päältä tal-teenotettua emäliuosta on käsitelty lämmittimessä (8), jossa sen lämpötila on noussut noin 1 °C:lla; Se on kuljetettu haihdutuskammioon (7), jossa sen paine säädetään 20 niin, että sen lämpötila on noin 110°C jolloin saavutetaan ylikyllästysasteen alkuarvo (0,4 g/kg). Ylikyllästetty liuos kierrätetään sitten syöttökammioon (3) keskusputken (4) kautta, kuten edellä on esitetty.
Kerroksen pohjalta poistetaan jatkuvasti kiteitä 25 nopeudella, joka on verrannollinen tiettyyn tuottoon. Samanaikaisesti lämmittimeen (8) pannaan natriumkloridin kyllästettyä vesiliuosta sellainen määrä, joka korvaa haihdutuskammiossa poistuneen vesihöyryn ja kerroksesta poistetun natriumkloridin.
30 Kuviot 3 ja 4 esittävät kokeen kahdessa peräkkäi sessä vaiheessa saatuja kiteitä. Nämä kiteet ovat suunnilleen pallonmuotoisia yhtenäisiä natriumkloridirakeita, joiden halkaisija on tarkasti 10 - 15 mm (kuvio 3) ja 18-23 mm (kuvio 4).

Claims (10)

1. Menetelmä epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi, jossa valmistetaan kidekerros, jonka läpi johdetaan kitey- 5 tettävän aineen ylikyllästetty liuos nestemäisessä liuot-timessa, tunnettu siitä, että valmistetaan kiteistä leijupeti johtamalla ylikyllästetty liuos jakolaittee-seen, joka asennetaan kidekerroksen alle ja jota pidetään sellaisessa lämpötilassa, jossa ylikyllästetyn liuoksen 10 konsentraatio on korkeintaan sama kuin kyllästystä vastaava konsentraatio.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jos epäorgaanisen aineen liukoisuus kyllästetyn liuoksen liuottimeen kasvaa lämpötilan nous- 15 tessa, jakolaitetta pidetään lämpötilassa, joka on korkeampi kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytysemäliuos otetaan talteen kerroksen päältä, se kuumennetaan, siihen lisätään 20 yhtä suuri määrä epäorgaanista ainetta kuin sitä on kerroksessa kiteytynyt, ja sitten saatu seos jäähdytetään ylikyllästetyn liuoksen muodostamiseksi uudelleen.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seoksen jäähdyttämiseksi se pannaan 25 haihdutuskammioon sen osittaiseksi haihduttamiseksi ja emäliuokseen lisätään haihtunutta vastaava määrä liuotinta.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että valmistetaan natriumkloridikideker- 30 ros ja natriumkloridin kyllästetty vesiliuos.
6. Laitteisto epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukaisella menetelmällä, joka sisältää pystysuoran putkimaisen säiliön (1), pystysuoran putken (4), joka on asennettu säiliöön akselin 35 suuntaisesti ja joka avautuu säiliön pohjan (16) lähellä niin, että säiliöstä erottuu rengasmainen kammio (2,3), i ! y ö 7 putki on yhdistetty yläreunastaan kiteytettävän aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttölaitteeseen (7), tunnettu siitä, että leijupedin reaktioastian jakolaite (12) jakaa rengasmaisen kammion (2,3) ylikyllästetyn 5 liuoksen alempaan syöttökammioon (3) ja ylempään kiteytys-kammioon (2), johon kuuluu leijupetikerroksen reaktioas-tia, ja jolloin jakolaite (12) on varustettu termostaatilla.
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen laitteisto, 10 tunnettu siitä, että kiteytyskammion (2) poikkileikkaus kasvaa leijupedin vapaasta pinnasta (21) ylöspäin mentäessä.
8. Patenttivaatimuksen 6 tai 7 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että ylemmässä kiteytyskammiossa 15 (2) on kiteytysemäliuoksesta johtava poistoputki (9) läm- mittimeen (8), joka on yhteydessä haihdutuskammioon, johon kuuluu ylikyllästetyn liuoksen syöttölaite.
9. Jonkin patenttivaatimuksen 6-8 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että jakolaite (12) on 20 muodostunut pystysuorista suuttimista, jotka kulkevat kahden niitä yhdistävän vaakasuoran levyn läpi, jotka on asennettu pystysuoran putken (4) ja putkimaisen säiliön (1) seinämän väliin erottamaan kammio, joka on kytketty termostaatilla varustettuun lämmitys- tai jäähdytysneste- 25 lähteeseen.
10. Patenttivaatimuksen 5 mukaisella menetelmällä valmistetut pallonmuotoiset natriumkloridikiteet, joiden halkaisija on vähintään 3 mm. li 9Ί 70/
FI893601A 1988-07-29 1989-07-27 Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet FI91937C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8810402A FR2634665B1 (fr) 1988-07-29 1988-07-29 Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale et cristaux de chlorure de sodium
FR8810402 1988-07-29

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI893601A0 FI893601A0 (fi) 1989-07-27
FI893601A FI893601A (fi) 1990-01-30
FI91937B true FI91937B (fi) 1994-05-31
FI91937C FI91937C (fi) 1994-09-12

Family

ID=9369015

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI893601A FI91937C (fi) 1988-07-29 1989-07-27 Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet

Country Status (21)

Country Link
US (1) US6478828B1 (fi)
EP (1) EP0352847B1 (fi)
JP (1) JP2840084B2 (fi)
KR (1) KR0169710B1 (fi)
CN (1) CN1021635C (fi)
AT (1) ATE103192T1 (fi)
AU (1) AU616034B2 (fi)
BR (1) BR8903683A (fi)
CA (1) CA1332708C (fi)
DD (1) DD283942A5 (fi)
DE (1) DE68914058T2 (fi)
DK (1) DK172222B1 (fi)
ES (1) ES2051349T3 (fi)
FI (1) FI91937C (fi)
FR (1) FR2634665B1 (fi)
IE (1) IE69178B1 (fi)
MY (1) MY105012A (fi)
NO (1) NO173637C (fi)
PL (1) PL165390B1 (fi)
PT (1) PT91265B (fi)
ZA (1) ZA895312B (fi)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2646154B1 (fr) * 1989-04-24 1991-06-28 Solvay Bicarbonate de sodium et procede pour la cristallisation de bicarbonate de sodium
BE1004475A3 (fr) * 1990-06-22 1992-12-01 Solvay Procede et installation pour la cristallisation d'une substance minerale.
FR2679221B1 (fr) * 1991-07-19 1994-07-01 Solvay Procede de fabrication d'une solution aqueuse de chlorure de sodium et son utilisation.
BE1005291A3 (fr) * 1991-09-10 1993-06-22 Solvay Procede de fabrication d'une solution aqueuse industrielle de chlorure de sodium et utilisation de la solution aqueuse de chlorure de sodium ainsi obtenue pour la fabrication electrolytique d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, pour la fabrication de carbonate de sodium et pour la fabrication de cristaux de chlorure de sodium.
FR2706440A1 (fr) * 1993-06-15 1994-12-23 Solvay Procédé pour la cristallisation de chlorate de sodium et masse solide granulaire à base de chlorate de sodium.
FR2732004B1 (fr) * 1995-03-24 1997-05-30 Solvay Sel comprenant du chlorure de sodium et moins de 5% en poids d'eau et son utilisation
FR2821344B1 (fr) * 2001-02-26 2003-04-25 Solvay Granule de substance minerale agglomeree, resistant a l'abrasion, poudre comprenant de tels granules et procede pour sa fabrication
FR2855165B1 (fr) * 2003-05-21 2005-07-08 Solvay Procede de fabrication de carbonate de sodium
US20060216321A1 (en) * 2005-03-24 2006-09-28 Sdgi Holdings, Inc. Solvent based processing technologies for making tissue/polymer composites
WO2009087645A1 (en) * 2008-01-07 2009-07-16 Council Of Scientific & Industrial Research Free flowing 100 - 500 mm size spherical crystals of common salt and process for preparation thereof
NL2007531C2 (en) * 2011-10-04 2013-04-08 Univ Delft Tech Treatment of aqueous solutions.
FR2984080B1 (fr) 2011-12-19 2014-06-13 Solvay Methode pour la fabrication d'une composition parasiticide
CN103432756A (zh) * 2013-08-16 2013-12-11 江苏嘉泰蒸发结晶设备有限公司 蒸发结晶一体化设备
CN107811266A (zh) * 2016-09-14 2018-03-20 天津科技大学 一种球型食用盐生产工艺
CN109692496A (zh) * 2017-10-20 2019-04-30 中国石油化工股份有限公司 强化流化传热结晶的方法
CN107982941B (zh) * 2017-11-14 2021-03-16 天津大学 氯化钠水溶液间歇真空蒸发质量的控制方法
JP6830055B2 (ja) * 2017-12-15 2021-02-17 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 リン回収装置
JP6442033B1 (ja) * 2017-12-15 2018-12-19 三井E&S環境エンジニアリング株式会社 リン回収装置の運転方法
CN108905263A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 连云港康乐药业有限公司 一种扑热息痛细晶的生产方法
CN109289234B (zh) * 2018-10-31 2020-12-15 浙江新和成股份有限公司 用于蒸发结晶的装置、维生素b6的结晶方法
CN110229024B (zh) * 2019-05-31 2021-11-26 中蓝长化工程科技有限公司 一种钾盐工业用分解结晶器

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE244124C (fi) *
FR617399A (fr) * 1926-06-10 1927-02-18 Krystal As Perfectionnements apportés aux appareils dans lesquels on doit maintenir en suspension des cristaux ou des substances en grains
GB290369A (en) * 1927-02-14 1928-05-14 Finn Jeremiassen Improvements in or relating to crystallisation apparatus
DE618727C (de) * 1931-11-06 1935-09-14 Krystal As Vorrichtung zur Erzeugung verhaeltnismaessig grosser Kristalle durch Eindampfen unter Vakuum oder durch Vakuumkuehlung
US2164112A (en) 1933-04-03 1939-06-27 Krystal As Crystallization process
GB418349A (en) 1933-04-03 1934-10-23 Krystal As Improved method of maintaining a high and dense suspension of crystals and like granular solids in a liquid
US2164111A (en) 1935-03-30 1939-06-27 Krystal As Apparatus and method for treating granular materials with flowing liquids
US2567968A (en) 1948-05-01 1951-09-18 Walter C Saeman Crystallization
US2737451A (en) 1953-08-03 1956-03-06 Tennessee Valley Authority Crystallization
DE1258828B (de) * 1960-12-24 1968-01-18 Wintershall Ag Vorrichtung zur Gewinnung grobkoerniger Salze durch Vakuumkuehlung
US3627496A (en) * 1968-07-29 1971-12-14 Kerr Mc Gee Chem Corp Impingement plate for crystallizer
US3514263A (en) * 1969-06-23 1970-05-26 Jan Michal Malek Fluidized bed crystallization device
US3800026A (en) * 1971-04-06 1974-03-26 Stauffer Chemical Co Method for preparing sodium chloride brine
US4179554A (en) 1978-11-03 1979-12-18 The Firestone Tire & Rubber Company Polyphosphazene copolymers containing dialkyl aminoxy substituents
GB2080779B (en) * 1980-07-31 1984-06-20 Ppg Ind Canada Ltd Process for purifying potassium chloride particles
FR2518520A1 (fr) * 1981-12-23 1983-06-24 Solvay Preparation de chlorure de sodium
FR2562884B1 (fr) 1984-04-16 1988-12-30 Solvay Procede pour la production de sel et sel obtenu par ce procede
US4797987A (en) * 1985-09-03 1989-01-17 The Budd Company Method of assembling a bead lock device and pneumatic tire

Also Published As

Publication number Publication date
US6478828B1 (en) 2002-11-12
ZA895312B (en) 1990-04-25
AU3910189A (en) 1990-02-01
PT91265B (pt) 1995-03-01
FR2634665A1 (fr) 1990-02-02
FR2634665B1 (fr) 1991-12-13
CA1332708C (fr) 1994-10-25
JPH0283002A (ja) 1990-03-23
EP0352847B1 (fr) 1994-03-23
DD283942A5 (de) 1990-10-31
FI893601A0 (fi) 1989-07-27
CN1021635C (zh) 1993-07-21
IE892457L (en) 1990-01-29
AU616034B2 (en) 1991-10-17
DK373089A (da) 1990-01-30
BR8903683A (pt) 1990-03-13
ES2051349T3 (es) 1994-06-16
NO173637B (no) 1993-10-04
DK373089D0 (da) 1989-07-28
FI893601A (fi) 1990-01-30
ATE103192T1 (de) 1994-04-15
NO893065L (no) 1990-01-30
IE69178B1 (en) 1996-08-21
MY105012A (en) 1994-07-30
KR900001395A (ko) 1990-02-27
PT91265A (pt) 1990-02-08
NO893065D0 (no) 1989-07-27
KR0169710B1 (ko) 1999-01-15
CN1039972A (zh) 1990-02-28
JP2840084B2 (ja) 1998-12-24
EP0352847A1 (fr) 1990-01-31
FI91937C (fi) 1994-09-12
DE68914058D1 (de) 1994-04-28
PL165390B1 (pl) 1994-12-30
DE68914058T2 (de) 1994-06-30
NO173637C (no) 1994-01-12
DK172222B1 (da) 1998-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI91937B (fi) Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet
FI95659B (fi) Menetelmä ja laite kivennäisaineen kiteyttämistä varten
US3883311A (en) Reaction crystallizer
US5290322A (en) Process for the crystallization of sodium bicarbonate
US2164112A (en) Crystallization process
US3859052A (en) Crystallization apparatus having pressure-liquid level control means
US5223040A (en) Batch process and apparatus for crystallizing syrup
US3600138A (en) Crystallizer
US3459509A (en) Continuous crystallization apparatus for even grains
Toussaint et al. Design Criteria for DTB-Vacuum Crystallizers
SU1180038A1 (ru) Способ непрерывной кристаллизации солей из растворов
US1787356A (en) Crystallization process
SU950414A1 (ru) Выпарной аппарат дл кристаллизующихс растворов
SU1042768A1 (ru) Классифицирующий испарительный кристаллизатор
SU865316A1 (ru) Кристаллизатор
Svanoe Crystallization of organic compounds from solution
US3285021A (en) Concentration of extracts by freezing with residence crystal growth
IL26524A (en) Phosphoric acid process
JPH0475200B2 (fi)
CS238956B1 (cs) Vakuový odpařovaci krystalizátor

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Owner name: SOLVAY & CIE

BB Publication of examined application
FG Patent granted

Owner name: SOLVAY & CIE

PC Transfer of assignment of patent

Owner name: ESCO-EUROPEAN SALT COMPANY GMBH & CO KG

Free format text: ESCO-EUROPEAN SALT COMPANY GMBH & CO KG