FI91937B - Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet - Google Patents

Description

91 937

Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet

Keksintö koskee menetelmää epäorgaanisen aineen 5 kiteyttämiseksi käyttämällä kidekerrosta, jonka läpi kulkee kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos.

Kiteytyslaite OSLO on hyvin tunnettu laite epäorgaanisten aineiden kiteyttämiseksi (British Chemical Engineering, August 1971, Voi. 16, No 8, sivut 681-685; The 10 Chemical Engineer, July/August 1974, sivut 443-445; GB-patenttijulkaisu GB-A-418349). Tämä tunnettu laite koostuu pystysuorasta lieriömäisestä säiliöstä ja pystysuorasta putkesta, joka on asennettu säiliöön akselin suuntaisesti ja joka aukeaa aivan lähelle säiliön pohjaa; koh-15 tisuora rengasmainen kammio rajoittuu näin aksiaaliputken ja säiliön lieriönmuotoisen seinän väliin. Tätä tunnettua laitetta käytettäessä rengasmaiseen kammioon laitetaan kidekerros, jonka läpi kulkee halutun kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos (esimerkiksi natriumkloridin ylikyl-20 lästetty vesiliuos). Tämä liuos pannaan laitteeseen aksiaaliputken kautta siten, että se tunkeutuu säteittäises-ti rengasmaiseen kammioon läheltä sen pohjaa ja aikaansaa kidekerroksen pyörimisen, jolloin tapahtuu säiliön seinämää pitkin nouseva liike ja ja aksiaaliputkea pitkin las-• 25 keva liike.

Tässä tunnetussa laitteessa pyritään valmistamaan pallomaisia säännöllisiä kiderakeita, joiden keskimääräistä halkaisijaa voitaisiin säädellä valitsemalla sopivan kokoinen laite ja sopivat koeolosuhteet. Käytännösssä 30 kuitenkin tämä tunnettu laite soveltuu huonosti suurten pallomaisten rakeiden valmistukseen, mikä johtuu nimenomaan kidekerroksessa syntyvästä hiertymisestä ja pyörimisestä, joka kiteisiin kohdistuu. Erityisesti natriumkloridin tapauksessa laiteella ei voi valmistaa 2 tai 3 mm 35 suurempia pallomaisia rakeita. Toisaalta hiertymisilmiö 91*37 2 aiheuttaa hiukkasten muodostumista, jotka kulkeutuvat ki-dekerroksesta kiteytysemäliuoksen mukana ja jotka on erotettava emäliuoksesta, ennen kuin sitä voidaan kierrättää uudelleen laitteessa.

5 Keksinnön tarkoitus on poistaa tämä hankaluus ja kehittää uusi menetelmä, jolla voidaan toisaalta kiteyttää pallomaisia ja halkaisijaltaan suurempia rakeita ja toisaalta vähentää hiukkasten muodostumista.

Tämän takia keksintö koskee menetelmää epäorgaani-10 sen aineen kiteyttämiseksi, jossa kidekerroksen läpi kulkee kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos ja kideker-ros pidetään leijuvana johdattamalla ylikyllästetty liuos levittimen läpi, joka asetetaan kidekerroksen alle ja jota pidetään lämpötilassa, jossa ylikyllästetyn liuoksen kon-15 sentraatio on korkeintaan yhtä suuri kuin kyllästetyn liuoksen konsentraatio.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä kerroksen kiteet toimivat epäorgaanisen aineen kideymppinä pienentämällä ylikyllästetyn liuoksen kyllästystä. Yleensä tarkoitus on 20 kiteyttää epäorgaanisesta aineesta pieniä säännöllisiä kiteitä.

Ylikyllästetyn liuoksen kyllästysaste riippuu monista tekijöistä, etenkin epäorgaanisen aineen luonteesta, sen lämpötilasta ja mahdollisista kiinteistä tai liuen-25 neista epäpuhtauksista. Käytännössä kaikkien muiden tekijöiden ollessa samoja halutaan saada aikaan maksimaalinen ylikyllästysaste, jota kuitenkin on rajoitettava niin, että vältetään kiteytyslaitteen seinämillä tapahtuva tahaton kiteytyminen kidekerroksen yläpuolella sekä liuok-30 sessa tapahtuvien primääristen ja sekundääristen ymppäys-kiteiden muodostuminen.

Tapa, jolla saadaan aikaan ylikyllästetty liuos, ei ole kriittinen. Ylikyllästetty liuos voidaan aikaansaada esimerkiksi muuttamalla lämpötilaa tai haihduttamal-35 la osittain kiteytettävän aineen valmiiksi kyllästettyä liuosta.

3 >1*37

Liuoksen liuotin ei ole kriittinen, ja yleensä käytetään mieluiten vettä.

Ylikyllästetyn liuoksen lämpötila ei ole kriittinen. Käytännössä on kuitenkin havaittu, että kerroksen 5 kiteiden koon kasvunopeus on sitä vastoin suurempi, kun liuoksen lämpötila on korkeampi. Kuitenkin on edullista, että liuoksen lämpötila pysyy sen kiehumislämpötilan alapuolella, joka vallitsee kiteytyskammiossa olevassa paineessa. Esimerkiksi tapauksessa, jossa menetelmää sovel-10 letaan natriumkloridin kiteyttämiseksi, voidaan edullisesti käyttää natriumkloridin vesiliuoksia, joiden ylikylläs-tysaste on 0,3 - 0,5 g/kg 50 - 110 °C lämpötilassa. Yli-kyllästysaste ilmaisee epäorgaanisen aineen ylimäärän kyllästettyyn liuokseen verrattuna.

15 Keksinnön mukaisesti kidekerros on leijupeti ylei sesti hyväksytyn määritelmän mukaisesti (Givaudon, Massot ja Bensimon - "Precis de genie chimique" - osa 1 -Berger-Levrault, Nancy - 1960, sivut 353-370). Leijupedin aikaansaamiseksi johdetaan ylikyllästetty liuosvirta levit-20 timeen, joka on asennettu kidekerroksen alle tavanomaisella tekniikalla, jota käytetään leijupetien reaktioastiois-sa. Levitin on leijupetireaktioastioiden oleellinen osa. Sen tarkoituksena on jakaa liuosvirta säikeiksi, mieluiten yhdensuuntaisiksi ja pystysuoriksi, jolloin aiheute-25 taan toisaalta tietty kuormitushäviö, jota säätelevät kerroksen mitat, kerroksen muodostavien partikkeleiden ja liuoksen luonne (Ind. Eng. Chem. Fundam. - 1980 - 19- G. P. Agarwal ja työtoverit - "Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convec- 30 tive instabilities in bounded beds" - sivut 59-66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook, 4. painos -1963-McGraw-Hill book company - sivut 20.43-20.46). Se voi olla esimerkiksi vaakasuora levy, joka on jaettu tasaisesti lävistettyihin aukkoihin, vaakasuora ritilä tai ristik- 35 ko tai kohtisuorista suuttimista koottu liitos.

4 91937

Keksinnön mukaisesti levitintä pidetään tasaisessa lämpötilassa, jotta ylikyllästetyn liuoksen konsentraatio on korkeintaan yhtä suuri kuin kyllästetyn liuoksen konsentraatio. Toisin sanoen keksinnön mukaisessa menetelmäs-5 sä levittimen lämpötila on erilainen kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila levittimen ylävirran puolella ja se on valittu niin, että mainitun ylikyllästetyn liuoksen konsentraatio on pienempi tai korkeintaan yhtä suuri kuin suuttimen lämpötilassa olevan stabiilin kyllästetyn liuok-10 sen konsentraatio (samalle epäorgaaniselle aineelle ja samalle liuottimelle kuin ylikyllästetyssä liuoksessa). Tällä tavoin vältetään epäorgaanisen aineen kiteytyminen levittimen pinnalle. Levittimen lämpötilan valinta on kriittinen ja riippuu halutusta kiteytettävästä aineesta, 15 liuoksen liuottimesta ja ylikyllästysasteesta. Sen vuoksi sellaisessa tapauksessa, jossa aineen liukoisuus kasvaa lämpötilan noustessa (esimerkiksi natrium- tai kaliumklo-ridin vesiliuos) lämpötilan on oltava korkeampi kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila. Sellaisessa tapauksessa, 20 jossa aineen liukoisuus on kääntäen verrannollinen lämpötilaan (esimerkiksi natriumkarbonaattimonohydraatin vesi-liuos), lämpötilan on oltava alempi kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila. Levittimen lämpötilan valintaan vaikuttaa toisaalta se, että on tarpeen välttää ylikylläste-25 tyn liuoksen joutumista liian suuren lämpötilaeron kohteeksi sen joutuessa levittimeen, jolloin tapahtuisi liian suuri kyllästysasteen lasku. Levittimen lämpötilaa tulisi siten säädellä niin, että liuosvirrassa tapahtuu levitti-messä niin pieni lämpötilan muutos, että ylikyllästystila 30 ei häviä täydellisesti liuoksesta. Käytännössä levittimen lämpötila pitäisi määrittää kussakin erikoistapauksessa etenkin liuoksen ylikyllästysasteen ja halutun tuottoisuuden funktiona. Sen valinta riippuu lisäksi eri tekijöistä, kuten levittimen lämmönsiirtymiskertoimesta, liuoksen 35 virtausnopeudesta ja lämpötilasta sekä sen ominaislämmös- li 91937 5 tä. Levittimen optimaalisen lämpötilan määrittäminen voidaan tehdä vaikeuksitta kussakin erikoistapauksessa laskemalla ja kokemuksen avulla.

Kidekerroksen päältä otetaan talteen kyllästetty 5 emäliuos. Se voidaan kierrättää uudelleen prosessissa, kun se on saatettu ylikyllästystilaan. Tässä mielessä eräässä keksinnön menetelmän erityisessä toteuttamistavassa kidekerroksen päältä talteen otettua emäliuosta lämmitetään ja siihen lisätään sama määrä epäorgaanista ainet-10 ta kuin kidekerroksesta on kiteytynyt, sitten saatu seos jäähdytetään ylikyllästetyn liuoksen aikaansaamiseksi. Tämä menetelmän toteuttamistapa soveltuu erityisesti epäorgaanisille aineille, joiden liukoisuus liuottimeen on suoraan verrannollinen lämpötilaan. Emäliuosta on lämmi-15 tettävä riittävästi, jotta kaikki edellä mainitusta lisätystä epäorgaanisesta aineesta liukenisi siihen. Seoksen jäähdytys voidaan suorittaa kierrättämällä sitä lauhdut-timessa tai panemalla se haihduttimeen sen osittaiseksi haihduttamiseksi. Kun jäähdytys suoritetaan haihduttimel-20 la, on hyvä lisätä emäliuosta liuottimen tilalle, joka on haihtunut haihduttimessa.

Eräässä toisessa keksinnön mukaisessa erityisessä toteuttamistavassa, jota sovelletaan erityisesti epäorgaanisiin aineisiin, joiden liukoisuus liuottimeen on kään-25 täen verrannollinen lämpötilaan, kidekerroksen päältä kerättyä emäliuosta jäähdytetään, siihen lisätään sama määrä epäorgaanista ainetta, joka on kiteytynyt, sitten sitä lämmitetään ylikyllästetyn liuoksen aikaansaamiseksi.

Keksintö koskee myös laitteistoa epäorgaanisen ai-30 neen kiteyttämiseksi keksinnön mukaisella menetelmällä, laitteisto koostuu pystysuorasta putkimaisesta säiliöstä, pystysuorasta putkesta, joka on asetettu säiliön sisään akselin suuntaisesti ja joka avautuu säiliön pohjan lähellä niin, että se erottaa säiliöstä renkaanmuotoisen kam-35 mion, ja putki on liitetty yläreunastaan kiteytettävän 6 91937 aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttölaitteeseen; levitin jakaa renkaanmuotoisen kammion ylikyllästetyn liuoksen sisemmäksi syöttökammioksi ja ulommaksi kiteytyskammioksi, johon kuuluu nesteytyskerroksen reaktioastia ja termostaa-5 tiliä varustettu levitin.

Keksinnön mukaisessa laitteistossa termostaatin tarkoitus on pitää levitin tasaisessa lämpötilassa, joka määräytyy kyseisen ylikyllästetyn liuoksen lämpötilan mukaan, jolloin estetään epäorgaanisen aineen spontaani ki-10 teytyminen levittimessä. Termostaatilla voidaan siis läm-lämmittää tai jäähdyttää levitintä sen mukaan, onko laitteistolla tarkoitus käsitellä epäorgaanisten aineiden yli-kyllästettyjä liuoksia, joiden liukoisuus on lämpötilan nouseva vai laskeva funktio.

15 Eräässä keksinnön mukaisessa edullisessa laitteis ton toteuttamistavassa levittimen muodostavat pystysuorat tai viistot suuttimet, joita yhdistää kaksi vaakasuoraa levyä, joiden läpi nämä suuttimet kulkevat, levyt yhdistävät pystysuoran putken ja putkimaisen säiliön seinämän 20 erottamaan kammion, joka on yhdistetty jäähdytys- tai läm-mitysnestelähteeseen (esimerkiksi vesi tai vesihöyry), johon kuuluu termostaatti.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä ja laitteistossa leijupeti toimii kaksitahoisesti. Toisaalta se toimii 25 kiteytysnesteenä; toisaalta siinä tapahtuu kiteiden raekoon mukaista lajittelua, jolloin raekooltaan samankokoiset kiteet jakaantuvat pedissä kerroksiksi tai kerrostumiksi .

Keksinnön mukaisella menetelmällä ja laitteistolla 30 voidaan kiteyttää epäorgaaninen aine lähes pallonmuotoisiksi säännöllisiksi rakeiksi. Ne ovat yleensä yhtenäisiä palloja, mikä tarkoittaa sitä, että ne ovat epäorgaanisen aineen yksittäisiä rakeita, eivät kasautumia. Keksinnön mukainen menetelmä ja laitteisto soveltuu erityisen edul-35 lisesti natriumkloridikiteiden valmistamiseksi yhtenäisinä 91 >37 7 pallonmuotoisina rakeina, joiden halkaisija on suurempi kuin 3 mm, esimerkiksi 3 - 30 mm. Natriumkloridikiteet, joiden halkaisija on 1 - 10 mm, soveltuvat edullisesti suolan tuottamiseen epäsäännöllisinä rakeina ja ulkonäöl-5 tään läpikuultavina ja lasimaisina tekniikalla, joka on kuvattu asiakirjassa EP-A-162490 (SOLVAY & Cie).

Keksinnön erikoisuudet ja yksityiskohdat käyvät ilmi seuraavasta kuvauksesta ja liitteinä olevista piirroksista, joihin siinä viitataan.

10 Kuvio 1 esittää pystysuoran poikkileikkauksen kek sinnön mukaisen laitteiston eräästä toteutuksesta;

Kuvio 2 esittää suurennoksena yksityiskohdan kuvan 1 laitteistosta;

Kuviot 3 ja 4 ovat mittakaavassa 1/1 olevia valoku-15 vavedoksia natriumkloridirakeista, joita on valmistettu keksinnön mukaisella menetelmällä.

Kuvion 1 esittämä laitteisto on "OSLO"-tyyppinen kiteytyslaitteisto, jota on muunneltu keksinnön mukaisesti. Se koostuu pystysuorasta putkimaisesta säiliöstä 1, 20 jonka sisällä oleva kohtisuora putki 4, jonka yläosa on levennetty, on asennettu akselin suuntaisesti. Putki 4 erottaa siten säiliöstä 1 renkaanmuotoisen kammion, joka koostuu ylemmästä lieriövyöhykkeestä 2 ja alemmasta kar-tionmuotoisesta vyöhykkeestä 3, jonka pohja 16 muistuttaa 25 kartion keskiakselin ympärillä olevaa rengaspintaa. Säiliö on suljettu kannella 6, jonka läpi kulkee putki 4, joka avautuu haihdutuskammioon 7. Ylemmän kerroksen 2 pinnan ja haihdutuskammion 7 välille on asennettu lämmitin 8 putkien 1 ja 10 ja kiertopumpun 11 välityksellä.

30 Keksinnön mukaisesti ylemmän vyöhykkeen 2 on tar koitus sisältää kidekerroksen 14 ja sitä tulisi käyttää leijupedin reaktioastiana. Tässä mielessä sen erottaa alemmasta vyöhykkeestä 3 leijupedin reaktioastian levitin 12. Kuvan 1 laitteistossa ylempi renkaanmuotoinen vyöhyke 35 2 muodostuu kiteytyskammiosta ja alempi renkaanmuotoinen 8 91937 vyöhyke 3 toimii halutun kiteytettävän epäorgaanisen aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttökammiona.

Kuvion 1 esittämä laitteisto sopii etenkin natrium-kloridin kiteyttämiseksi pallonmuotoisina rakeina. Tässä 5 tapauksessa laitteisto on täynnä natriumkloridin vesiliuosta pintaan 13 asti haihdutuskammiossa 7 siten, että ki-teytyskammio 2 on täynnä liuosta. Se sisältää lisäksi natriumkloridin kidekerroksen 14, joka on levittimen 12 päällä.

10 Laitteiston toimiessa natriumkloridin vesiliuosta kierrätetään nuolten X suuntaisesti pumpun 11 avulla. Tullessaan kammiosta 2 putken 9 kautta natriumkloridin kyllästetty liuos kulkee lämmittimeen 8, joka nostaa sen lämpötilaa, sitten se kulkee haihdutuskammioon 7, jossa 15 sitä osittain höyrystetään haihduttimellä, jolloin tapahtuu liuoksen jäähtymistä ja ylikyllästymistä. Vapautunut vesihöyry poistetaan haihdutuskammion päällä olevan aukon 15 kautta. Ylikyllästetty vesiliuos laskeutuu kohtisuoraan putkeen 4, kulkee säteittäisesti kammioon 3 rengas-20 maista pohjaa 16 pitkin, kulkee levittimeen 12 ja tunkeutuu kidekerrokseen 14, jonka se nesteyttää keksinnön mukaisesti. Liuoksen kyllästysaste laskee vähitellen, kun se kulkee leijupedin 14 läpi, jonka kiteet kasvavat sen seurauksena ja jotka jakautuvat vaakasuoriin kerroksiin 25 tai kerrostumiin niiden raekoon mukaisesti. Raekooltaan suurimmat fraktiot etenevät kerroksen pohjaa kohti ja ne tyhjennetään ajoittain poistoputkesta 5. Kiteytysemäliu-os, joka tulee kammion 2 katosta, on natriumkloridin kyllästettyä (tai lievästi ylikyllästettyä) vesiliuosta. Se 30 kierrätetään lämmittimeen 8 putken 9 kautta, jossa siihen lisätään vastaava määrä natriumkloridin kyllästettyä vesi-liuosta sivuputken 18 kautta. Natriumkloridin vesiliuoksen lisättävää määrää säädellään korvaamaan se natriumklo-ridimäärä, joka on kiteytynyt kerroksessa 14 ja vesimäärä, 35 joka on poistettu höyrystämällä haihdutuskammiossa 7.

9 9 Ί y ό 7

Laitteistoa käytettäessä edellä kuvatulla tavalla levitintä 12 lämmitetään niin, että liuokseen koskevan seinämän lämpötila on korkeampi kuin vyöhykkeessä 3 olevan ylikyllästetyn liuoksen lämpötila ennen levitintä 12.

5 Levitintä 12 voidaan lämmittää kaikilla sopivilla tavoilla.

Kuviossa 2 esitetään levittimestä 12 eräs erityisen sopiva toteutustapa. Levitin on muodostunut useista lyhyistä, pystysuorista suuttimista 17, joita yhdistää kaksi 10 vaakasuoraa levyä 18, joiden läpi ne kulkevat. Levyt 18 on asennettu aksiaaliputken 4 ja ylemmän kammion 2 ulomman lieriönmuotoisen seinämän väliin niin, että levyt erottavat matalan renkaanmuotoisen kammion 19, jonka läpi suuttimet 17 kulkevat. Kahden putken 20 avulla kierrätetään 15 lämmitysnestettä kammiossa 19, esimerkiksi vesihöyryä.

Kuvioissa 1 ja 2 esitetyssä laitteistossa pohjaa 16 lämmitetään samoissa olosuhteissa kuin edellä lämmitettäessä levitintä 12. Tässä tapauksessa se voidaan päällystää vaipalla, jossa virtaa kuumaa nestettä, yleensä vesi-20 höyryä.

Kuviossa 1 esitetyssä laitteistossa kitetytyskam-mion 2 ulompi seinämä on lieriönmuotoinen niin, että sen poikkileikkaus on vakio koko sen korkeudelta.

Eräässä keksinnön mukaisessa erityisessä toteutta-. 25 mistavassa, jota ei ole esitetty, kiteytyskammion sivukuva on sellainen, että sen poikkileikkaus levenee ylöspäin leijupedin 14 vapaan pinnan 21 yläpuolelta. Tässä laitteiston toteuttamistavassa pyritään kiteytyskammion ylempää vyöhykettä laajentamalla saamaan aikaan leijupedin 14 30 yläpuolelta tapahtuva virtaus pienemmäksi kuin kammiossa 3 tapahtuva virtaus. Näin vältetään toisen leijupedin muodostuminen kammioon 3 levittimen 12 alapuolelle. Leijupedin 14 vyöhykkeessä, joka erottaa levittimen 12 ja kerroksen vapaan pinnan 21, kiteytyskammion 2 poikkileik-35 kaus voi olla vakio tai se voi vähitellen pienentyä pohjasta ylöspäin mentäessä.

10 91937

Eräässä toisessa keksinnön mukaisen laitteiston toteuttamistavassa, jota ei ole esitetty, johdon 9 sisään asennetaan laite, jonka tarkoitus on pidättää säiliöstä 1 tulevan liuoksen mukanaan tuomat pienet kiteet. Tämä lai-5 te voi olla esimerkiksi osa dekantointikammiota tai pyör-resuppiloa.

Seuraava esimerkki valaisee keksintöä.

Kuvioissa 1 ja 2 kuvatun laitteen tyyppisen laitteen kiteyttämiskammioon (2) on pantu noin 3000 kg:n ker-10 ros natriumkloridikiteitä, joiden keskimääräinen halkaisija on 0,54 - 2 mm. Levitintä (12) kuumennetaan 120 °C:isella vesihöyryvirralla ja syöttökammioon (3) pannaan noin 110°C:ista natriumkloridin ylikyllästettyä vesiliuosta, jota syötetään riittävällä nousunopeudella kidekerrok-15 sen (14) nesteyttämiseksi. Vesiliuoksen ylikyllästys on kerroksen pohjalla noin 0,4 g/kg. Kerroksen päältä tal-teenotettua emäliuosta on käsitelty lämmittimessä (8), jossa sen lämpötila on noussut noin 1 °C:lla; Se on kuljetettu haihdutuskammioon (7), jossa sen paine säädetään 20 niin, että sen lämpötila on noin 110°C jolloin saavutetaan ylikyllästysasteen alkuarvo (0,4 g/kg). Ylikyllästetty liuos kierrätetään sitten syöttökammioon (3) keskusputken (4) kautta, kuten edellä on esitetty.

Kerroksen pohjalta poistetaan jatkuvasti kiteitä 25 nopeudella, joka on verrannollinen tiettyyn tuottoon. Samanaikaisesti lämmittimeen (8) pannaan natriumkloridin kyllästettyä vesiliuosta sellainen määrä, joka korvaa haihdutuskammiossa poistuneen vesihöyryn ja kerroksesta poistetun natriumkloridin.

30 Kuviot 3 ja 4 esittävät kokeen kahdessa peräkkäi sessä vaiheessa saatuja kiteitä. Nämä kiteet ovat suunnilleen pallonmuotoisia yhtenäisiä natriumkloridirakeita, joiden halkaisija on tarkasti 10 - 15 mm (kuvio 3) ja 18-23 mm (kuvio 4).

Claims (10)

1. Menetelmä epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi, jossa valmistetaan kidekerros, jonka läpi johdetaan kitey- 5 tettävän aineen ylikyllästetty liuos nestemäisessä liuot-timessa, tunnettu siitä, että valmistetaan kiteistä leijupeti johtamalla ylikyllästetty liuos jakolaittee-seen, joka asennetaan kidekerroksen alle ja jota pidetään sellaisessa lämpötilassa, jossa ylikyllästetyn liuoksen 10 konsentraatio on korkeintaan sama kuin kyllästystä vastaava konsentraatio.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jos epäorgaanisen aineen liukoisuus kyllästetyn liuoksen liuottimeen kasvaa lämpötilan nous- 15 tessa, jakolaitetta pidetään lämpötilassa, joka on korkeampi kuin ylikyllästetyn liuoksen lämpötila.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytysemäliuos otetaan talteen kerroksen päältä, se kuumennetaan, siihen lisätään 20 yhtä suuri määrä epäorgaanista ainetta kuin sitä on kerroksessa kiteytynyt, ja sitten saatu seos jäähdytetään ylikyllästetyn liuoksen muodostamiseksi uudelleen.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seoksen jäähdyttämiseksi se pannaan 25 haihdutuskammioon sen osittaiseksi haihduttamiseksi ja emäliuokseen lisätään haihtunutta vastaava määrä liuotinta.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että valmistetaan natriumkloridikideker- 30 ros ja natriumkloridin kyllästetty vesiliuos.

6. Laitteisto epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukaisella menetelmällä, joka sisältää pystysuoran putkimaisen säiliön (1), pystysuoran putken (4), joka on asennettu säiliöön akselin 35 suuntaisesti ja joka avautuu säiliön pohjan (16) lähellä niin, että säiliöstä erottuu rengasmainen kammio (2,3), i ! y ö 7 putki on yhdistetty yläreunastaan kiteytettävän aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttölaitteeseen (7), tunnettu siitä, että leijupedin reaktioastian jakolaite (12) jakaa rengasmaisen kammion (2,3) ylikyllästetyn 5 liuoksen alempaan syöttökammioon (3) ja ylempään kiteytys-kammioon (2), johon kuuluu leijupetikerroksen reaktioas-tia, ja jolloin jakolaite (12) on varustettu termostaatilla.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen laitteisto, 10 tunnettu siitä, että kiteytyskammion (2) poikkileikkaus kasvaa leijupedin vapaasta pinnasta (21) ylöspäin mentäessä.

8. Patenttivaatimuksen 6 tai 7 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että ylemmässä kiteytyskammiossa 15 (2) on kiteytysemäliuoksesta johtava poistoputki (9) läm- mittimeen (8), joka on yhteydessä haihdutuskammioon, johon kuuluu ylikyllästetyn liuoksen syöttölaite.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 6-8 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että jakolaite (12) on 20 muodostunut pystysuorista suuttimista, jotka kulkevat kahden niitä yhdistävän vaakasuoran levyn läpi, jotka on asennettu pystysuoran putken (4) ja putkimaisen säiliön (1) seinämän väliin erottamaan kammio, joka on kytketty termostaatilla varustettuun lämmitys- tai jäähdytysneste- 25 lähteeseen.

10. Patenttivaatimuksen 5 mukaisella menetelmällä valmistetut pallonmuotoiset natriumkloridikiteet, joiden halkaisija on vähintään 3 mm. li 9Ί 70/