PL165390B1 - Sposób i urzadzenie do krystalizacji substancji mineralnej PL PL PL PL - Google Patents

Abstract

1. Sposób i urzadzenie do krystalizacji sub- stancji mineralnej, polegajacy na tym, ze przez zloze krysztalów, przepuszcza sie strumien przesy- conego roztworu substancji poddawanej krystali- zacji w cieklym rozpuszczalniku, znamienny tym, ze zloze krysztalów utrzymuje sie w stanie sfluidyzo- wanym, a plyte rozdzielcza umieszczona ponizej zloza krysztalów utrzymuje sie w temperaturze, w której sprezenie przesyconego roztworu jest co najwyzej równe stezeniu odpowiadajacemu nasyceniu. 6. Urzadzenie do krystalizacji substancji mine- ralnej zawierajace pionowe naczynie cylindryczne, w którym umieszczona jest wspólosiowo pionowa rura majaca wylot w poblizu dna ograniczajaca w naczyniu komore pierscieniowa, przy czym rura jest polaczona swym górnym koncem z urzadze- niem zasilajacym w przesycony roztwór substancje, która poddawana jest krystalizacji, znamienne tym, ze posiada plyte dystrybutorowa (12) ze zlozem fluidyzowanym, która dzieli komore pierscieniowa na dolna komore (3) zasilana roztworem przesyco- nym i górna komore krystalizacyjna (2) tworzaca reaktor z fluidyzowanym zlozem (14), . . . . FIG. 1 PL PL PL PL

Description

Niniejszym przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej. Dokładniej mówiąc sposób polega na przepuszczeniu przez złoże kryształów przesyconego roztworu substancji poddawanej krystalizacji.

Krystalizator „OSLO“ jest dobrze znanym urządzeniem do krystalizacji substancji mineralnych. Został opisany w British Chemical Engineering, sierpień 1971, tom 16, nr 8, strony 681-685; The Chemical Engineer, lipiec,/ sierpień 1974, strony 443-445; oraz w angielskim opisie patentowym GB-A-418 349. Znane to urządzenie zawiera pionowe naczynie cylindryczne oraz pionową rurę umieszczoną osiowo w naczyniu i mającą wylot w bezpośredniej bliskości dna naczynia. W ten

165 390 sposób pomiędzy osiowo umieszczoną rurą a cylindryczną ścianką naczynia utworzona zostaje pierścieniowa komora. Przy eksploatacji tego urządzenia w komorze pierścieniowej umieszcza się warstwę kryształów, przez które przechodzi przesycony roztwór substancji poddawanej krystalizacji przykładowo wodny, przesycony roztwór chlorku sodu. Roztwór ten wprowadza się do urządzenia poprzez osiową rurę w ten sposób, że przedostaje się on promieniowo do pierścieniowej komory blisko jej dna i poddaje kryształy złoża obrotowi obejmującemu przesunięcie wstępujące wzdłuż ściahki naczynia oraz przesunięcie zstępujące wzdłuż długości osiowej rury.

W tym znanym urządzeniu dąży się do wytwarzania regularnych, krystalicznych ziaren w postaci kulistej, których przeciętna średnia powinna być regulowana za pomocą odpowiedniego doboru wymiarów urządzenia i warunków operacyjnych. W praktyce jednakże to znane urządzenie nie jest przystosowane do otrzymywania grubych ziaren kulistych, a to ze względu na tarcie wytwarzane wewnątrz złoża kryształów i ruch obrotowy całości, któremu to ruchowi są one poddawane. W szczególności, w przypadku chlorku sodu nie pozwala to urządzenie na wytworzenie ziaren kulistych o średnicy większej od 2 do 3 mm. Oprócz tego zjawisko tarcia powoduje tworzenie się miału, który jest unoszony poza złoże przez ług macierzysty z krystalizacji i który należy oddzielić od ługu macierzystego przed zawróceniem tegoż do urządzenia.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu krystalizacji substancji mineralnej, który z jednej strony umożliwia krystalizację ziaren kulistych o większej średnicy, a z drugiej strony zmniejsza ilość wytworzonego miału.

Celem wynalazku jest opracowanie urządzenia do krystalizacji substancji mineralnych.

Sposób krystalizacji substancji mineralnej, polegający na tym, że przez złoże kryształów, przepuszcza się strumień przesyconego roztworu substancji poddawanej krystalizacji w ciekłym rozpuszczalniku, według wynalazku, charakteryzuje się tym, że złoże kryształów utrzymuje się w stanie sfluidyzowanym a płytą rozdzielczą umieszczoną poniżej złoża kryształów utrzymuje się w temperaturze, w której stężenie przesyconego roztworu jest co najwyżej równe stężeniu odpowiadającemu nasyceniu.

Korzystnie płytę dystrybutorową utrzymuje się w temperaturze wyższej od temperatury roztworu przesyconego.

Korzystnie po opuszczeniu złoża ług macierzysty z krystalizacji zbiera się, ogrzewa się go, dodaje się do niego uzupełniającą ilość substancji mineralnej równą tej, która wykrystalizowała w złożu, a następnie otrzymaną mieszaninę ochładza się, odtwarzając roztwór przesycony.

Korzystnie chłodząc mieszaninę poddaje się ją rozprężeniu dla częściowego odparowania i dodaje się do ługu macierzystego ilość rozpuszczalnika równą ilości odparowanej.

Korzystnie stosuje się złoże kryształków chlorku sodu i nasycony, wodny roztwór chlorku sodu, otrzymując kryształy chlorku sodu w postaci kulek o średnicy większej od 3 mm.

Urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawierające pionowe naczynie cylindryczne, w którym umieszczona jest współosiowo pionowa rura mająca wylot w pobliżu dna ograniczająca w naczyniu komorę pierścieniową, przy czym rura jest połączona swym górnym końcem z urządzeniem zasilającym w przesycony roztwór substancję, która poddawana jest krystalizacji, według wynalazku charakteryzuje się tym, że posiada płytę dystrybutorową ze złożem fluidyzowanym, która dzieli komorę pierścieniową na dolną komorę zasilaną roztworem przesyconym i górną komorę krystalizacyjną tworzącą reaktor z fluidyzowanym złożem, przy czym płyta dystrybutorowa jest zaopatrzona w termostat.

Korzystnie przekrój poprzeczny komory krystalizacyjnej zwiększa się od dołu do góry, powyżej wolnej powierzchni fluidyzowanego złoża.

Korzystnie górna komora krystalizacyjna zawiera przewód do odprowadzania ługu macierzystego z krystalizacji do podgrzewacza, który to przewód jest połączony z komorą rozprężania stanowiącą urządzenie do zasilania roztworu przesyconego.

Korzystnie płyta dystrybutorową jest utworzona z pionowych dysz umieszczonych w poziomych płytach zamocowanych pomiędzy rurą pionową i ścianką naczynia cylindrycznego, pomiędzy którymi umieszczone są komory połączone ze źródłem cieczy będącej nośnikiem ciepła.

165 390

Sposób i urządzenie, według wynalazku, pozwalają na krystalizowanie substancji mineralnej w postaci regularnych ziaren, o kształcie mniej więcej kulistym. Są one przeważnie kulkami monolitycznymi, co oznacza, że są jednolitymi, niezaglomerowanymi bryłkami substancji mineralnej.

Sposób i urządzenie według wynalazku, znajdują specjalnie korzystne zastosowanie do produkcji kryształów chlorku sodu w postaci monolitycznych kulek sferycznych o średnicy większej niż 3 mm, na przykład zawartej między 3 i 30 mm. Kryształy chlorku sodu o średnicy między 5 i 10 mim stosuje się do produkcji soli w postaci ziaren nieregularnych oraz o wyglądzie przezroczystym i szklistym za pomocą techniki przedstawionej w opisie patentowym EP-A-162 490 (SOLVAY&Cie). Odrębność oraz szczegóły wynalazku wynikają z poniższego opisu w powiązaniu z załączonymi rysunkami.

Inaczej mówiąc, istota wynalazku dotyczy sposobu krystalizacji substancji mineralnej, w którym to sposobie stosuje się złoże kryształów. Poprzez to złoże przechodzi strumień przesyconego roztworu substancji poddawanej krystalizacji, przy czym złoże kryształów jest fluidyzowane, co umożliwia przejście przesyconego roztworu poprzez rozdzielacz umieszczony poniżej złoża kryształów i utrzymywany w temperaturze, w której stężenie roztworu przesyconego jest co najwyżej równe stężeniu odpowiadającemu nasyceniu.

W sposobie i urządzeniu według wynalazku złoże fluidyzowane spełnia podwójną funkcję. Po pierwsze stanowi środowisko krystalizacji, a po drugie dokonuje klasyfikacji uziarnienia kryształów, które rozdzielają się w złożu na powłoki lub warstwy o jednakowym uziarnieniu.

W sposobie, według wynalazku, kryształy złoża służą jako zarodki do krystalizacji substancji mineralnej poprzez pozbawienie roztworu przesyconego stanu przesycenia. Są one przeważnie małymi, regularnymi kryształami substancji mineralnej, którą poddaje się krystalizacji. Stopień przesycenia roztworu przesyconego zależy od różnych parametrów, zwłaszcza: natury substancji mineralnej, jej temperatury i od ewentualnej obecności zanieczyszczeń w postaci stałej lub zanieczyszczeń rozpuszczalnych.

W praktyce, przy jednakowych wszystkich innych rzeczach, korzystne jest osiągnięcie maksymalnego stopnia przesycenia. Jednakże powinien on być ograniczony, aby uniknąć przypadkowej krystalizacji na ściankach urządzenia do krystalizacji, powyżej złoża kryształów jak też początkowego oraz wtórnego powstawania zarodków krystalizacji wewnątrz roztworu.

Sposób wykonania w celu uzyskania roztworu przesyconego nie jest decydujący. Można go, na przykład, otrzymać zmieniając temperaturę albo odparowując częściowo roztwór uprzednio nasycony substancją, którą należy wykrystalizować. Rozpuszczalnik roztworu nie jest decydujący, ale ogólnie biorąc korzystna jest woda. Nie jest też decydująca temperatura roztworu przesyconego. W praktyce jednakże zauważono, że szybkość wzrostu kryształów złoża jest tym większa, im temperatura roztworu jest wyższa. Jednakże konieczne jest, żeby temperatura roztworu pozostawała niższa od jego temperatury wrzenia pod ciśnieniem panującym w komorze krystalicznej. Na przykład, w przypadku, gdy sposób jest stosowany do krystalizacji chlorku, to można korzystnie użyć wodnych roztworów chlorku sodu wykazujących stopień przesycenia pomiędzy 0,3 i 0,5 g/kg w temperaturze pomiędzy 50 i 110°C. Stopień przesycenia wyraża masa nadmiaru substancji mineralnej w stosunku do masy odpowiadającej nasyceniu roztworu.

Według wynalazku, złoże kryształów jest złożem fluidyzowanym odpowiednio do ogólnie przyjętej definicji (Givaudon, Massot i Bensimon - „Zarys inżynierii chemicznej“ tom 1 - BergerLevrault, Nancy - 1960, strony 353-370). Dla sfluidyzowania złoża strumień przesyconego roztworu wprowadza się do rozdzielacza znajdującego się pod złożem kryształów zgodnie ze zwykłą techniką reaktorów ze złożem fluidyzowanym. Rozdzielacz jest podstawowym członem reaktorów ze złożem fluidyzowanym. Zadaniem jego jest rozdzielenie strumienia roztworu strużki korzystnie równległe i pionowe narzucając mu zresztą określony ubytek ciężaru, regulowany w zależności od wymiarów złoża, natury cząsteczek tworzących złoże i roztworu (Ind. Eng. Chem. Fundam. -1980 -19 - GP. Agarwal i współpracownicy - „Fluid mechanical description of fluidized beds. Expermental investigation convective instabilities in bounded beds“ - strony 59-66; - John H. Perry - Chemical

165 390

Engineers' Handbook - 4 wydanie 1963 - MoGraw-Hill book company - strony 20.43 - 20.46). Może to być na przykład pozioma płyta z przewierconymi otworami regularnie rozdzielonymi, poziomy ruszt lub krata albo połączenie pionowych dysz.

Zgodnie z wynalazkiem rozdzielacz utrzymuje się w jednakowej temperaturze, przy której stężenie roztworu przesyconego jest niższe lub równe stężeniu odpowiadającemu nasyceniu. Inaczej mówiąc w sposobie, według wynalazku, temperatura rozdzielacza różni się od temperatury roztworu przesyconego powyżej rozdzielacza i jest ona tak dobra, żeby stężenie powyższego, przesyconego roztworu było niższe lub co najmniej równe stężeniu roztworu nasyconego, trwałego w temperaturze rozdzielacza i (dla tej samej substancji mineralnej i tego samego rozpuszczalnika, co roztwór przesycony). Unika się krystalizacji substancji mineralnej na rozdzielaczu.

Wybór temperatury rozdzielacza jest decydujący i zależy od substancji mineralnej, którą usiłuje się krystalizować, rozpuszczalnika roztworu i stopnia przesycenia. Tak więc, w przypadku substancji, której rozpuszczalność w rozpuszczalniku wzrasta z temperaturą (na przykład wodny roztwór chlorku sodu lub potasu) temperatura powinny być wyższa od temperatury roztworu przesyconego. W przypadku substancji, której rozpuszczalność w rozpuszczalniku zmienia się odwrotnie proporcjonalnie do temperatury (na przykład wodny roztwór jednowodnego węglanu sodu) temperatura powinna być niższa od temperatury roztworu przesyconego. Wybór temperatury rozdzielacza jest poza tym uwarunkowany koniecznością uniknięcia tego, żeby roztwór przesycony ulegał nadmiernej zmianie temperatury, co mogłoby w rezultacie wywołać znaczny spadek stopnia jego przesycenia. Temperatura rozdzielacza powinna być zatem tak regulowana, żeby strumień roztworu podlegał w rozdzielaczu zmianie temperatury niewystarczającej dla całkowitego usunięcia stanu przesycenia.

W praktyce temperatura rozdzielacza powinna być określona w każdym szczególnym przypadku w zależności, zwłaszcza od stopnia przesycenia roztworu i pożądanej wydajności. Wybór jej będzie poza tym zależeć od różnych czynników takich jak współczynnik przenoszenia ciepła dla rozdzielacza, natężenie przepływu i temperatura roztworu jak jego ciepło właściwe. Określenie optymalnej temperatury rozdzielacza może być wyznaczone bez trudności, w każdym przypadku szczegółowym, za pomocą rachunku i doświadczenia.

Poniżej złoża kryształów zbiera się znacznie nasycony ług macierzysty. Może on być zawrócony do obiegu po doprowadzeniu go do stanu przesycenia. W tym celu, w szczególnej postaci wykonania sposobu, według wynalazku, ług macierzysty zebrany poniżej złoża kryształów ogrzewa się i dodaje do niego uzupełniającą ilość substancji mineralnej, równą tej, która wykrystalizowała w złożu, a następnie otrzymaną mieszaninę schładza się dla odtworzenia roztworu przesyconego. Ten przykład wykonania sposobu stosuje się zwłaszcza do substancji mineralnych, których rozpuszczalność w rozpuszczalniku zmienia się w tym samym kierunku, co temperatura. Ogrzewanie ługu macierzystego powinno być wystarczające dla rozpuszczenia się w nim w całości ilości uzupełniającej powyższej substancji mineralnej. Mieszaninę można ochłodzić poprzez przeprowadzenie jej przez wymiennik ciepła lub poddając ją rozprężeniu dla częściowego odparowania. Jeśli ochładzanie przeprowadza się za pomocą rozprężania, to należy do ługu macierzystego dodać uzupełniająca ilość, rozpuszczalnika dla wyrównania ilości odparowanej podczas rozprężania.

W drugim szczególnym przykładzie wykonania sposobu dostosowanego specjalnie do substancji mineralnych, których rozpuszczalność w rozpuszczalniku zmienia się w kierunku odwrotnym do temperatury, ochładza się ług macierzysty zebrany poniżej złoża, dodaje do niego uzupełniającą ilość substancji mineralnej równą tej, co się wykrystalizowała, a następnie ogrzewa się dla odtworzenia roztworu macierzystego.

Przedmiot wynalazku jest przedstawiony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia urządzenie do krystalizacji, według wynalazku, w przekroju poprzecznym, fig. 2 - szczegół urządzenia z fig. 1, fig. 3 i 4 fotografie w skali 1:1 ziaren chlorku sodu, otrzymanych za pomocą sposobu według wynalazku.

Urządzenie przedstawione na fig. 1 jest krystalizatorem typu „OSLO“ zmodyfikowanym odpowiednio do wyńalazku. Zawiera on pionowe naczynie cylindryczne 1, w którym umieszczona jest współosiowo rura pionowa 4 o rozszerzonej części dolnej.

165 390

Rura 4 odgranicza .więc w naczyniu 1. komorę pierścieniową zawierającą górną strefę cylindryczną 2 oraz dolną strefę w formie stożka ściętego 3, którego dno 16 ma profil powierzchni torycznej wokół centralnego stożka osiowego. Naczynie 1 zamknięte jest pokrywą 6, przez którą przechodzi rura 4 dochodząca do komory rozprężania 7. Podgrzewacz 8 umieszczony między sklepieniem strefy górnej 2 a komorą rozprężania' 7 jest połączony przewodami 9 i 10 oraz pompą cyrkulacyjną 11.

Zgodnie z wynalazkiem strefa górna 2 zawiera złoże kryształów 14 i eksploatowana jest jako reaktor ze złożem fluidyzowanym. W tym celu, jest ona oddzielona od strefy dolnej 3 rozdzielaczem 12 reaktora o złożu fluidyzowanym. W urządzeniu na fig. 1 górna strefa pierścieniowa 2 tworzy komorę krystalizacyjną, a pierścieniowa dolna 3 służy jako komora dopływu do roztworu przesyconego substancji mineralnej, która poddaje się krystalizacji.

Urządzenie przedstawione na fig. 1 nadaje się, zwłaszcza do krystalizacji chlorku sodu w postaci kulek sferycznych. W tym celu urządzenie napełnia się wodnym roztworem chlorku sodu aż do poziomu 13 w komorze rozprężania 7 tak, żeby komora krystalizacyjna 2 była zalana. Zawiera ona poza tym złoże kryształów chlorku sodu 14 powyżej rozdzielacza 12. Podczas działania urządzenia wodny roztwór chlorku sodu wprowadza się w obieg za pomocą pompy cyrkulacyjnej 11 w kierunku zaznaczonym strzałką X. Po wyjściu z komory 2 przewodem 9 nasycony roztwór chlorku sodu przechodzi przez podgrzewacz 8, co podwyższa jego temperaturę, a następnie przechodzi do komory rozprężenia 7, gdzie zostaje częściowo odparowany poprzez rozprężenie, co powoduje jego ochłodzenie i przesycenie. Uwolniona para wodna uchodzi głównym wylotem 15 komory rozprężania 7. Przesycony roztwór wodny spływa pionowo do rury 4, przenika promieniowo do komory 3 wzdłuż dna torycznego 16, a potem przechodzi przez rozdzielacz 12 i przenika do złoża kryształów 14, które fluidyzuje zgodnie z wynalazkiem. Roztwór zostaje stopniowo pozbawiony stanu przesycenia podczas przechodzenia przez złoże fluidyzowane 14, wskutek czego kryształy wzrastają i rozdzielają się na powłoki lub warstwy poziome w zależności od wymiarów swych ziaren. Grubsze frakcje ziaren przemieszczają się w kierunku dna złoża 14 i są okresowo odbierane przez przewód spustowy 5. Ług macierzysty z krystalizacji znajdującej się w górnej części komory 2 jest nasyconym (lub lekko przesyconym) wodnym roztworem chlorku sodu.

Jest on zawracany przewodem 9 do podgrzewacza 8, w którym za pośrednictwem króćca 18 dodaje się do niego uzupełniająca ilość wodnego, nasyconego roztworu chlorku sodu. Reguluje się dodatek wodnego roztworu chlorku sodu dla zrównoważenia ilości chlorku sodu, który wykrystalizował w złożu 14 i ilości usuniętej wskutek odparowywania w komorze rozprężania 7. Podczas eksploatowania urządzenia w sposób wyżej opisany, rozdzielacz 12 jest ogrzewany tak, ażeby jego ścianka w zetknięciu z roztworem miała temperaturę wyższą od temperatury przesyconego roztworu w strefie 3, powyżej rozdzielacza 12. Rozdzielacz 12 można ogrzewać wszystkimi odpowiednimi środkami.

Figura 2 przedstawia szczególnie odpowiedni przykład wykonania rozdzielacza 12. Jest on utworzony z licznych dysz pionowych 17 o małej wysokości połączonych dwoma poziomymi płytami 18, przez które przechodzą, powyższe dysze. Płyty 18 są umieszczone pomiędzy rurą osiową 4, a cylindryczną ścianką obwodową komory górnej 2 tak, że odgraniczają one pierścieniową komorę 19 o małej wysokości, poprzez którą przechodzą dysze 17. Dwie rury 20 umożliwiają cyrkulowanie w. komorze 19 płynu będącego nośnikiem ciepła, na przykład pary wodnej.

W urządzeniu przedstawionym na fig. 1 i 2 dno 16 jest ogrzewane w takich samych warunkach, co narzucone powyżej dla ogrzewania rozdzielacza 12. W tym celu można podwoić otulinę, przez którą przechodzi gorące ciało płynne, przeważnie para wodna.

W urządzeniu przedstawiony na fig. 1 ścianka obwodowa komory krystalizacyjnej 2 jest cylindryczna tak, że wykazuje ona przekrój poprzeczny stały, na całej swej wysokości.

W nie; .przedstawionym szczególnym przykładzie wykonania urządzenia według wynalazku, komora krystalizacyjna 2 jest tak wyprofilowana, że jej przekrój poprzeczny rozszerza się od dołu do góry, powyżej wolnej przestrzeni 21 złoża fluidyzowanego 14. W tym przykładzie wykonania urządzenia rozszerzenie górnej strefy komory krystalizacyjnej 2 ma za zadanie osiągnięcie tam, powyżej złoża fluidyzowanego 14, prędkości roztworu niższej od prędkości panujących w komorze 3. Unika się przez to utworzenia pasożytniczego złoża ffuidyzowanego w komorze 3 pod rozdzielaczem 12.

165 390

W strefie złoża fluidyzowanego 14 znajdującej się między rozdzielaczem 12 i wolną powierzchnią 21 złoża, przekrój poprzeczny komory krystalicznej 2 może być stały lub zmniejszać się stopniowo od dołu do góry.

W innym nie przedstawionym przykładzie wykonania urządzenia, według wynalazku, umieszcza się w przewodzie 9 urządzenie zatrzymujące drobne kryształy, które byłyby wciągnięte do roztworu opuszczającego naczynie 1. Urządzenie to może na przykład składać się z komory dekantacyjnej lub cyklonu.

Reasumując urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej, według sposobu zgodnego z wynalazkiem zawiera pionowe naczynie cylindryczne 1 i pionową rurę 4 umieszczoną osiowo w naczyniu 1, a kończącą się w pobliżu jego dna 16 tak, aby odgraniczyć w naczyniu komorę pierścieniową 2, 3. Rura 4 połączona jest w górnym końcu z urządzeniem 7 do zasilania przesyconego roztworu substancją, która może być krystalizowana. Rozdzielacz 12 dzieli pierścieniową komorę 2, 3 na komorę dolną 3 do napełniania roztworem przesyconym i komorę górną 2 do krystalizacji, stanowiącą reaktor ze złożem fluidyzowanym, przy czym rozdzielacz 12 jest zaopatrzony w termostat.

W urządzeniu, według wynalazku, zadaniem termostatu jest utrzymywanie rozdzielacza 12 w jednakowej temperaturze, regulowanej w zależności od temperatury użytego roztworu przesyconego, dla uniknięcia samorzutnej krystalizacji substancji mineralnej przy zetknięciu się z rozdzielaczem 12. Termostat może zawierać środek do ogrzewania lub do chłodzenia rozdzielacza 12 w zależności od tego, czy urządzenie przeznaczone jest do traktowania przesyconych roztworów substancji mineralnych, których rozpuszczalność jest funkcją wzrastającą temperatury lub też funkcją zmniejszającą się wraz z temperaturą.

W korzystnym przykładzie wykonania urządzenia, według wynalazku, rozdzielacz 12 utworzony jest z dyszy 17 pionowych lub ukośnych, złączonych dwoma płytami 18 poprzecznymi, przez które przechodzą dysze 17, przy czym płyty 18 łączą rurę pionową 4 za ścianką naczynia cylindrycznego 1 aby ograniczyć komorę złączoną ze źródłem płynu będącego nośnikiem ciepła (na przykład wody lub pary) stanowiącą termostat.

Fotografie na fig. 3 i 4 przedstawiają kryształy otrzymane w dwóch kolejnych fazach próby. Kryształy te są monolitycznymi, w przybliżeniu, kulistymi ziarnami chlorku sodu o średnicy wyraźnie zawartej pomiędzy 10 i 15 mm (fig. 3) i pomiędzy 18 a 23 mm (fig. 4).

Przykład : Do komory krystalizacyjnej 2 urządeenia typutu opisanego w oparciu ofig . 1 i 2 wprowadza się złoże około 3000 kg kryształów chlorku sodu o parecięSnee średnicy między 0,5 i 2 mm. Rozdzielacz 12 ogrzewa się strumieniem pary o temperaturze 120°C. Do komory zasilania 3 wprowadza się wodny, przesycony roztwór chlorku sodu o temperaturze około 110°C, poruszany z prędkością wzrastającą wystarczającą dla ,sfluiącrowania złoża kryształów 14.

Stopień przesycenia roztworu wodnego u podstawy złoża 14 wynosi około 0,4 g/kg, ług macierzysty, zebrany po wyjściu ze złoża 14 traktuje się w podgrzewaczu 8, w którym temperatura jego wzrosła o około 1 °C. Następnie ług przesyła się do komory rozprężania 7, gdzie poddaje się go regularnemu rozprężeniu, aby doprowadzić jego temperaturę do około 110°C i uzyskać początkowy stopień przesycenia 0,4 g/kg. Przesycony roztwór następnie zawraca się rurą 4 do komory zasilania 3 jak to powyżej objaśniono.

Kryształy odbiera się z podstawy złoża 14 w sposób ciągły z natężeniem przepływu proporcjonalnym do ustalonej wydajności. Jednocześnie do podgrzewacza 8 wprowadza się uzupełnienie wodnego, nasyconego roztworu chlorku sodu w regulowanej ilości dla zrównoważenia chlorku sodu odciągniętego ze złoża 14 i pary wodnej usuniętej przez rozprężenie.

Claims (9)

1. Sposób i urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej, polegający na tym, że przez złoże kryształów, przepuszcza się strumień przesyconego roztworu substancji poddawanej krystalizacji w ciekłym rozpuszczalniku, znamienny tym, że złoże kryształów utrzymuje się w stanie sfluidyzowanym, a płytę rozdzielczą umieszczoną poniżej złoża kryształów utrzymuje się w temperaturze, w której sprężenie przesyconego roztworu jest co najwyżej równe stężeniu odpowiadającemu nasyceniu.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że płytę dystrybutorową utrzymuje się w temperaturze wyższej od temperatury roztworu przesyconego.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że po opuszczeniu złoża ług macierzysty z krystalizacji zbiera się, ogrzewa się go dodaje się do niego uzupełniającą ilość substancji mineralnej równą tej, która wykrystalizowała w złożu, a następnie otrzymaną mieszaninę ochładza się, odtwarzając roztwór przesycony.

4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że chłodząc mieszaninę poddaje się ją rozprężeniu dla częściowego odparowania i dodaje się do ługu macierzystego ilość rozpuszczalnika równą ilości odparowanej.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się złoże kryształów chlorku sodu i nasycony, wodny roztwór chlorku sodu, otrzymując kryształy chlorku sodu w postaci kulek o średnicy większej od 3 mm.

6. Urządzenie do krystalizacji substancji mineralnej zawierające pionowe naczynie cylindryczne, w którym umieszczona jest współosiowo pionowa rura mająca wylot w pobliżu dna ograniczająca w naczyniu komorę pierścieniową, przy czym rura jest połączona swym górnym końcem z urządzeniem zasilającym w przesycony roztwór substancję, która poddawana jest krystalizacji, znamienne tym, że posiada płytę dystrybutorową (12) ze złożem fluidyzowanym, która dzieli komorę pierścieniową na dolną komorę (3) zasilaną roztworem przesyconym i górną komorę krystalizacyjną (2) tworzącą reaktor z fluidyzowanym złożem (14), przy czym płyta dystrybutorowa (12) jest zaopatrzona w termostat.

7. Urządzenie według zastrz. 6, znamienne tym, że przekrój poprzeczny komory krystalizacyjnej (2) zwiększa się od dołu do góry, powyżej wolnej przestrzeni (21) fluidyzowanego złoża (14).

8. Urządzenie według zastrz. 6 albo 7, znamienne tym, że górna komora krystalizacyjna (2) zawiera przewód (9) do odprowadzania ługu macierzystego z krystalizacji do podgrzewacza (8), który to przewód (9) jest połączony z komorą rozprężania (7) stanowiącą urządzenie do zasilania roztworu przesyconego.

9. Urządzenie według zastrz. 6, znamienne tym, że płyta dystrybutorową (12) jest utworzona z pionowych dysz (17) umieszczonych w poziomych płytach (18) zamocowanych pomiędzy rurą pionową (4) i ścianką naczynia cylindrycznego, (1) pomiędzy którymi umieszczone są komory (19) połączone ze źródłem cieczy będącej nośnikiem ciepła.