FI91937C - Menetelmä ja laite epäorgaanisen aineen kiteyttämiseksi ja näin saadut natriumkloridikiteet - Google Patents

Description

91937

Menetelmå ja laite epåorgaanisen aineen kiteyttåmiseksi ja nåin saadut natriumkloridikiteet

Keksintd koskee menetelmåå epaorgaanisen aineen 5 kiteyttåmiseksi kåyttåmållå kidekerrosta, jonka låpi kul-kee kiteytettåvån aineen ylikyllåstetty liuos.

Kiteytyslaite OSLO on hyvin tunnettu laite epåor-gaanisten aineiden kiteyttåmiseksi (British Chemical Engineering, August 1971, Vol. 16, No 8, sivut 681-685; The 10 Chemical Engineer, July/August 1974, sivut 443-445; GB-patenttijulkaisu GB-A-418349). Tåmå tunnettu laite koos-tuu pystysuorasta lieriomåisestå såilidstå ja pystysuoras-ta putkesta, joka on asennettu såiliåon akselin suuntai-sesti ja joka aukeaa aivan låhelle såilion pohjaa; koh-15 tisuora rengasmainen kammio rajoittuu nåin aksiaaliputken ja såiliOn lieriOnmuotoisen seinån våliin. Tåtå tunnettua laitetta kåytettåesså rengasmaiseen kammioon laitetaan kidekerros, jonka låpi kulkee halutun kiteytettåvån aineen ylikyllåstetty liuos (esimerkiksi natriumkloridin ylikyl-20 låstetty vesiliuos). Tåmå liuos pannaan laitteeseen aksiaaliputken kautta siten, ettfi se tunkeutuu såteittåises-ti rengasmaiseen kammioon låheltå sen pohjaa ja aikaansaa kidekerroksen pyCrimisen, jolloin tapahtuu såiliOn seinå-måå pitkin nouseva liike ja ja aksiaaliputkea pitkin las-• 25 keva liike.

Tåsså tunnetussa laitteessa pyritåån valmistamaan pallomaisia såånnOllisiå kiderakeita, joiden keskimååråis-tå halkaisijaa voitaisiin såådellå valitsemalla sopivan kokoinen laite ja sopivat koeolosuhteet. KåytånnéJssså 30 kuitenkin tåmå tunnettu laite soveltuu huonosti suurten pallomaisten rakeiden valmistukseen, mikå johtuu nimen-omaan kidekerroksessa syntyvåstå hiertymisestå ja pyOrimi-sestå, joka kiteisiin kohdistuu. Erityisesti natriumkloridin tapauksessa laiteella ei voi valmistaa 2 tai 3 mm 35 suurempia pallomaisia rakeita. Toisaalta hiertymisilmid 2 91*37 aiheuttaa hiukkasten muodostumista, jotka kulkeutuvat ki-dekerroksesta kiteytysemåliuoksen mukana ja jotka on ero-tettava emåliuoksesta, ennen kuin sitå voidaan kierråttåå uudelleen laitteessa.

5 Keksinnon tarkoitus on poistaa tåmå hankaluus ja kehittåå uusi menetelmå, jolla voidaan toisaalta kiteyttåå pallomaisia ja halkaisijaltaan suurempia rakeita ja toisaalta våhentåå hiukkasten muodostumista.

Tåmån takia keksintd koskee menetelmåå epåorgaani-10 sen aineen kiteyttåmiseksi, jossa kidekerroksen låpi kul-kee kiteytettåvån aineen ylikyllåstetty liuos ja kideker-ros pidetåån leijuvana johdattamalla ylikyllåstetty liuos levittimen låpi, joka asetetaan kidekerroksen alle ja jota pidetåån låmpdtilassa, jossa ylikyllåstetyn liuoksen kon-15 sentraatio on korkeintaan yhtå suuri kuin kyllåstetyn liuoksen konsentraatio.

Keksinnon mukaisessa menetelmåsså kerroksen kiteet toimivat epåorgaanisen aineen kideymppinå pienentåmållå ylikyllåstetyn liuoksen kyllåstystå. Yleenså tarkoitus on 20 kiteyttåå epåorgaanisesta aineesta pieniå såånnollisiå kiteitå.

Ylikyllåstetyn liuoksen kyllåstysaste riippuu monista tekijijistå, etenkin epåorgaanisen aineen luonteesta, sen låmpOtilasta ja mahdollisista kiinteistå tai liuen-25 neista epåpuhtauksista. KåytånnGsså kaikkien muiden teki-jdiden ollessa samoja halutaan saada aikaan maksimaalinen ylikyllåstysaste, jota kuitenkin on rajoitettava niin, ettå våltetåån kiteytyslaitteen seinåmillå tapahtuva ta-haton kiteytyminen kidekerroksen ylåpuolella sekå liuok-30 sessa tapahtuvien primååristen ja sekundååristen ymppåys-kiteiden muodostuminen.

Tapa, jolla saadaan aikaan ylikyllåstetty liuos, ei ole kriittinen. Ylikyllåstetty liuos voidaan aikaan-saada esimerkiksi muuttamalla låmpOtilaa tai haihduttamal-35 la osittain kiteytettåvån aineen valmiiksi kyllåstettyfi liuosta.

3 >·1 >37

Liuoksen liuotin ei ole kriittinen, ja yleenså kSy-tetSån mieluiten vettå.

Ylikyllåstetyn liuoksen lampotila ei ole kriittinen. Kåytånnosså on kuitenkin havaittu, ettS kerroksen 5 kiteiden koon kasvunopeus on sita vastoin suurempi, kun liuoksen låmpdtila on korkeampi. Kuitenkin on edullista, etta liuoksen låmpdtila pysyy sen kiehumisiampdtilan ala-puolella, joka vallitsee kiteytyskammiossa olevassa pai-neessa. Esimerkiksi tapauksessa, jossa menetelmaé sovel-10 letaan natriumkloridin kiteyttamiseksi, voidaan edullises-ti kayttaa natriumkloridin vesiliuoksia, joiden ylikylias-tysaste on 0,3 - 0,5 g/kg 50 - 110 °C lSmpotilassa. Yli-kyliastysaste ilmaisee epaorgaanisen aineen ylimaaran kyl-lastettyyn liuokseen verrattuna.

15 KeksinnOn mukaisesti kidekerros on leijupeti ylei- sesti hyvaksytyn måaritelmån mukaisesti (Givaudon, Massot ja Bensimon - "Précis de génie chimique" - osa 1 -Berger-Levrault, Nancy - 1960, sivut 353-370). Leijupedin ai-kaansaamiseksi johdetaan ylikyllåstetty liuosvirta levit-20 timeen, joka on asennettu kidekerroksen alle tavanomaisel-la tekniikalla, jota kaytetåån leijupetien reaktioastiois-sa. Levitin on leijupetireaktioastioiden oleellinen osa. Sen tarkoituksena on jakaa liuosvirta såikeiksi, mieluiten yhdensuuntaisiksi ja pystysuoriksi, jolloin aiheute-25 taan toisaalta tietty kuormitushåviO, jota sSåtelevåt kerroksen mitat, kerroksen muodostavien partikkeleiden ja liuoksen luonne (Ind. Eng. Chem. Fundam. - 1980 - 19- G. P. Agarwal ja tydtoverit - "Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convec- 30 tive instabilities in bounded beds" - sivut 59-66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook, 4. painos -1963-McGraw-Hill book company - sivut 20.43-20.46). Se voi olla esimerkiksi vaakasuora levy, joka on jaettu tasaises-ti lavistettyihin aukkoihin, vaakasuora ritiia tai ristik- 35 ko tai kohtisuorista suuttimista koottu liitos.

4 91937

KeksinnOn mukaisesti levitintå pidetåån tasaisessa låmpOtilassa, jotta ylikyllåstetyn liuoksen konsentraatio on korkeintaan yhtå suuri kuin kyllåstetyn liuoksen konsentraatio. Toisin sanoen keksinnOn mukaisessa menetelmås-5 så levittimen låmpotila on erilainen kuin ylikyllåstetyn liuoksen låmpotila levittimen ylåvirran puolella ja se on valittu niin, ettå mainitun ylikyllåstetyn liuoksen konsentraatio on pienempi tai korkeintaan yhtå suuri kuin suuttimen låmpOtilassa olevan stabiilin kyllåstetyn liuok-10 sen konsentraatio (samalle epåorgaaniseile aineelle ja samalle liuottimelle kuin ylikyllåstetysså liuoksessa). Tållå tavoin våltetåån epåorgaanisen aineen kiteytyminen levittimen pinnalle. Levittimen låmpOtilan valinta on kriittinen ja riippuu halutusta kiteytettåvåstå aineesta, 15 liuoksen liuottimesta ja ylikyllåstysasteesta. Sen vuoksi sellaisessa tapauksessa, jossa aineen liukoisuus kasvaa låmpOtilan noustessa (esimerkiksi natrium- tai kaliumklo-ridin vesiliuos) låmpOtilan on oltava korkeampi kuin ylikyllåstetyn liuoksen låmpOtila. Sellaisessa tapauksessa, 20 jossa aineen liukoisuus on kååntåen verrannollinen låmpO-tilaan (esimerkiksi natriumkarbonaattimonohydraatin vesiliuos), låmpOtilan on oltava alempi kuin ylikyllåstetyn liuoksen låmpotila. Levittimen låmpOtilan valintaan vai-kuttaa toisaalta se, ettå on tarpeen vålttåå ylikyllåste-25 tyn liuoksen joutumista liian suuren låmpOtilaeron koh-teeksi sen joutuessa levittimeen, jolloin tapahtuisi liian suuri kyllåstysasteen lasku. Levittimen låmpOtilaa tulisi siten såådellå niin, ettå liuosvirrassa tapahtuu levittimesså niin pieni låmpOtilan muutos, ettå ylikyllåstystila 30 ei håviå tåydellisesti liuoksesta. Kåytånnosså levittimen låmpotila pitåisi måårittåå kussakin erikoistapauksessa etenkin liuoksen ylikyllåstysasteen ja halutun tuottoisuu-den funktiona. Sen valinta riippuu lisåksi eri tekijOis-tå, kuten levittimen låmmonsiirtymiskertoimesta, liuoksen 35 virtausnopeudesta ja låmpotilasta sekå sen ominaislåmmOs- li 91937 5 tå. Levittimen optimaalisen låmpdtilan måårittåminen voi-daan tehdå vaikeuksitta kussakin erikoistapauksessa las-kemalla ja kokemuksen avulla.

Kidekerroksen pååltå otetaan talteen kyllåstetty 5 emåliuos. Se voidaan kierråttåå uudelleen prosessissa, kun se on saatettu ylikyllåstystilaan. Tåsså mielesså erååsså keksinnon menetelmån erityisesså toteuttamistavas-sa kidekerroksen pååltå talteen otettua emåliuosta låmmi-tetåån ja siihen lisåtåån sama måårå epåorgaanista ainet-10 ta kuin kidekerroksesta on kiteytynyt, sitten saatu seos jååhdytetåån ylikyllåstetyn liuoksen aikaansaamiseksi. Tåmå menetelmån toteuttamistapa soveltuu erityisesti epå-orgaanisille aineille, joiden liukoisuus liuottimeen on suoraan verrannollinen låmpdtilaan. Emåliuosta on lfimmi-15 tettåvå riittåvåsti, jotta kaikki edellå mainitusta liså-tystå epåorgaanisesta aineesta liukenisi siihen. Seoksen jååhdytys voidaan suorittaa kierråttåmållå sitå lauhdut-timessa tai panemalla se haihduttimeen sen osittaiseksi haihduttamiseksi. Kun jååhdytys suoritetaan haihduttimel-20 la, on hyvå lisåtå emåliuosta liuottimen tilalle, joka on haihtunut haihduttimessa.

Erååsså toisessa keksinndn mukaisessa erityisesså toteuttamistavassa, jota sovelletaan erityisesti epåorgaa-nisiin aineisiin, joiden liukoisuus liuottimeen on kåån-25 tåen verrannollinen låmpdtilaan, kidekerroksen pååltå ke-råttyå emåliuosta jååhdytetåån, siihen lisåtåån sama måårå epåorgaanista ainetta, joka on kiteytynyt, sitten sitå låmmitetåån ylikyllåstetyn liuoksen aikaansaamiseksi.

KeksintO koskee myOs laitteistoa epåorgaanisen ai-30 neen kiteyttåmiseksi keksinnOn mukaisella menetelmållå, laitteisto koostuu pystysuorasta putkimaisesta såiliOstå, pystysuorasta putkesta, joka on asetettu såilidn sisåån akselin suuntaisesti ja joka avautuu såiliOn pohjan låhel-lå niin, ettå se erottaa såilidstå renkaanmuotoisen kam-35 mion, ja putki on liitetty ylåreunastaan kiteytettåvån 91937 6 aineen ylikyllåstetyn liuoksen syottdlaitteeseen; levitin jakaa renkaanmuotoisen kammion ylikyllåstetyn liuoksen sisemmåksi syiSttokammioksi ja ulommaksi kiteytyskammioksi, johon kuuluu nesteytyskerroksen reaktioastia ja termostaa-5 tilla varustettu levitin.

Keksinnon mukaisessa laitteistossa termostaatin tarkoitus on pitåå levitin tasaisessa låmpotilassa, joka mååråytyy kyseisen ylikyllåstetyn liuoksen låmpOtilan mu-kaan, jolloin estetåån epåorgaanisen aineen spontaani ki-10 teytyminen levittimesså. Termostaatilla voidaan siis lfim-låmmittåå tai jååhdyttåå levitintå sen mukaan, onko lait-teistolla tarkoitus kåsitellå epåorgaanisten aineiden yli-kyllåstettyjå liuoksia, joiden liukoisuus on låmpdtilan nouseva vai laskeva funktio.

15 Erååsså keksinnOn mukaisessa edullisessa laitteis- ton toteuttamistavassa levittimen muodostavat pystysuorat tai viistot suuttimet, joita yhdiståå kaksi vaakasuoraa levyå, joiden låpi nåmå suuttimet kulkevat, levyt yhdistå-våt pystysuoran putken ja putkimaisen såiliOn seinåmån 20 erottamaan kammion, joka on yhdistetty jååhdytys- tai låm-mitysnestelåhteeseen (esimerkiksi vesi tai vesihdyry), johon kuuluu termostaatti.

KeksinnOn mukaisessa menetelmåsså ja laitteistossa leijupeti toimii kaksitahoisesti. Toisaalta se toimii 25 kiteytysnesteenå; toisaalta siinå tapahtuu kiteiden rae-koon mukaista lajittelua, jolloin raekooltaan samankokoi-set kiteet jakaantuvat pedisså kerroksiksi tai kerrostu-miksi.

Keksinndn mukaisella menetelmållå ja laitteistolla 30 voidaan kiteyttåå epåorgaaninen aine låhes pallonmuotoi-siksi såånndllisiksi rakeiksi. Ne ovat yleenså yhtenåisiå palloja, mikå tarkoittaa sitå, ettå ne ovat epåorgaanisen aineen yksittåisiå rakeita, eivåt kasautumia. KeksinnOn mukainen menetelmå ja laitteisto soveltuu erityisen edul-35 lisesti natriumkloridikiteiden valmistamiseksi yhtenåisinå 91 >57 7 pallonmuotoisina rakeina, joiden halkaisija on suurempi kuin 3 mm, esimerkiksi 3 - 30 mm. Natriumkloridikiteet, joiden halkaisija on 1 - 10 mm, soveltuvat edullisesti suolan tuottamiseen epåsåånnOllisinå rakeina ja ulkonådl-5 tåån låpikuultavina ja lasimaisina tekniikalla, joka on kuvattu asiakirjassa EP-A-162490 (SOLVAY & Cie).

Keksinndn erikoisuudet ja yksityiskohdat kayvat ilmi seuraavasta kuvauksesta ja liitteina olevista piir-roksista, joihin siinå viitataan.

10 Kuvio 1 esittåå pystysuoran poikkileikkauksen kek- sinndn mukaisen laitteiston erååstå toteutuksesta;

Kuvio 2 esittåå suurennoksena yksityiskohdan kuvan 1 laitteistosta;

Kuviot 3 ja 4 ovat mittakaavassa 1/1 olevia valoku-15 vavedoksia natriumkloridirakeista, joita on valmistettu keksinnon mukaisella menetelmållå.

Kuvion 1 esittåmå laitteisto on "0SL0"-tyyppinen kiteytyslaitteisto, jota on muunneltu keksinndn mukaises-ti. Se koostuu pystysuorasta putkimaisesta såilidsta 1, 20 jonka sisMllé oleva kohtisuora putki 4, jonka ylaosa on levennetty, on asennettu akselin suuntaisesti. Putki 4 erottaa siten s&ilidstå 1 renkaanmuotoisen kammion, joka koostuu ylemmastS lieriOvyohykkeestå 2 ja alemmasta kar-tionmuotoisesta vydhykkeesta 3, jonka pohja 16 muistuttaa 25 kartion keskiakselin ympårillå olevaa rengaspintaa. Sai-lid on suljettu kannella 6, jonka låpi kulkee putki 4, joka avautuu haihdutuskammioon 7. Ylemmån kerroksen 2 pinnan ja haihdutuskammion 7 vålille on asennettu lammitin 8 putkien 1 ja 10 ja kiertopumpun 11 vaiitykselia.

30 Keksinndn mukaisesti ylemmån vydhykkeen 2 on tar- koitus sisåltåd kidekerroksen 14 ja sitå tulisi kåyttåå leijupedin reaktioastiana. Tåsså mielesså sen erottaa alemmasta vydhykkeestå 3 leijupedin reaktioastian levitin 12. Kuvan 1 laitteistossa ylempi renkaanmuotoinen vydhyke 35 2 muodostuu kiteytyskammiosta ja alempi renkaanmuotoinen 91937 8 vyOhyke 3 toimii halutun kiteytettåvån epåorgaanisen ai-neen ylikyllåstetyn liuoksen syOttbkammiona.

Kuvion 1 esittama laitteisto sopii etenkin natrium-kloridin kiteyttamiseksi pallonmuotoisina rakeina. Tassa 5 tapauksessa laitteisto on taynna natriumkloridin vesiliu-osta pintaan 13 asti haihdutuskammiossa 7 siten, etta ki-teytyskammio 2 on tåynna liuosta. Se sisaitaa lisaksi natriumkloridin kidekerroksen 14, joka on levittimen 12 påål- ia.

10 Laitteiston toimiessa natriumkloridin vesiliuosta kierratetaån nuolten X suuntaisesti pumpun 11 avulla. Tullessaan kammiosta 2 putken 9 kautta natriumkloridin kyliastetty liuos kulkee lammittimeen 8, joka nostaa sen låmpOtilaa, sitten se kulkee haihdutuskammioon 7, jossa 15 sita osittain hdyrystetaan haihduttimella, jolloin tapah-tuu liuoksen jååhtymista ja ylikyliastymista. Vapautunut vesihdyry poistetaan haihdutuskammion påaiia olevan aukon 15 kautta. Ylikyliastetty vesiliuos laskeutuu kohtisuo-raan putkeen 4, kulkee sateittaisesti kammioon 3 rengas-20 maista pohjaa 16 pitkin, kulkee levittimeen 12 ja tunkeu-tuu kidekerrokseen 14, jonka se nesteyttaa keksinnOn mu-kaisesti. Liuoksen kyliastysaste laskee vahitellen, kun se kulkee leijupedin 14 lapi, jonka kiteet kasvavat sen seurauksena ja jotka jakautuvat vaakasuoriin kerroksiin 25 tai kerrostumiin niiden raekoon mukaisesti. Raekooltaan suurimmat fraktiot etenevat kerroksen pohjaa kohti ja ne tyhjennetaan ajoittain poistoputkesta 5. Kiteytysemåliu-os, joka tulee kammion 2 katosta, on natriumkloridin kyl-lastettya (tai lievasti ylikyliastettya) vesiliuosta. Se 30 kierratetaån lammittimeen 8 putken 9 kautta, jossa siihen lisataan vastaava maara natriumkloridin kyllåstettya vesiliuosta sivuputken 18 kautta. Natriumkloridin vesiliuok-sen lisattåvåå maaraå saådeliaan korvaamaan se natriumklo-ridimaarå, joka on kiteytynyt kerroksessa 14 ja vesimaara, 35 joka on poistettu hoyrystamaiia haihdutuskammiossa 7.

91 9ό7 9

Laitteistoa kåytettaesså edelia kuvatulla tavalla levitintå 12 låmmitetåan niin, etta liuokseen koskevan seinåmån låmpdtila on korkeampi kuin vydhykkeesså 3 olevan ylikyliastetyn liuoksen låmpdtila ennen levitintå 12.

5 Levitintå 12 voidaan lammittaa kaikilla sopivilla tavoilla.

Kuviossa 2 esitetåån levittimesta 12 eras erityisen sopiva toteutustapa. Levitin on muodostunut useista ly-hyista, pystysuorista suuttimista 17, joita yhdistaa kaksi 10 vaakasuoraa levya 18, joiden lapi ne kulkevat. Levyt 18 on asennettu aksiaaliputken 4 ja ylemman kanunion 2 ulomman lieridnmuotoisen seinaman våliin niin, etta levyt erotta-vat matalan renkaanmuotoisen kammion 19, jonka lapi suut-timet 17 kulkevat. Kahden putken 20 avulla kierratetaan 15 lanunitysnestettå kammiossa 19, esimerkiksi vesihoyryå.

Kuvioissa 1 ja 2 esitetyssa laitteistossa pohjaa 16 lammitetaån samoissa olosuhteissa kuin edelia låmmitettå-essa levitintå 12. Tåssa tapauksessa se voidaan påållys-taa vaipalla, jossa virtaa kuumaa nestettå, yleensa vesi-20 hdyryå.

Kuviossa 1 esitetyssa laitteistossa kitetytyskam-mion 2 ulompi seinama on lieriOnmuotoinen niin, ettå sen poikkileikkaus on vakio koko sen korkeudelta.

Eraassa keksinnOn mukaisessa erityisessa toteutta-. 25 mistavassa, jota ei ole esitetty, kiteytyskammion sivukuva on sellainen, etta sen poikkileikkaus levenee ylbspain leijupedin 14 vapaan pinnan 21 ylåpuolelta. Tassa lait-teiston toteuttamistavassa pyritåån kiteytyskammion ylem-påa vydhyketta laajentamalla saamaan aikaan leijupedin 14 30 yiapuolelta tapahtuva virtaus pienemmaksi kuin kammiossa 3 tapahtuva virtaus. Nain vaitetaan toisen leijupedin muodostuminen kammioon 3 levittimen 12 alapuolelle. Leijupedin 14 vydhykkeessa, joka erottaa levittimen 12 ja kerroksen vapaan pinnan 21, kiteytyskammion 2 poikkileik-35 kaus voi olla vakio tai se voi vahitellen pienentya poh-jasta yldspain mentaessa.

91937 10

Erååsså toisessa keksinnon mukaisen laitteiston toteuttamistavassa, jota ei ole esitetty, johdon 9 sisåån asennetaan laite, jonka tarkoitus on pidåttåå såiliOstå 1 tulevan liuoksen mukanaan tuomat pienet kiteet. Tåmå lai-5 te voi olla esimerkiksi osa dekantointikammiota tai pyOr-resuppiloa.

Seuraava esimerkki valaisee keksintoå.

Kuvioissa 1 ja 2 kuvatun laitteen tyyppisen lait-teen kiteyttåmiskammioon (2) on pantu noin 3000 kg:n ker-10 ros natriumkloridikiteitå, joiden keskimååråinen halkaisi-ja on 0,54 - 2 nun. Levitintå (12) kuumennetaan 120 °C:isella vesihOyryvirralla ja syOttOkammioon (3) pannaan noin 110°C:ista natriumkloridin ylikyllåstettyå vesiliuos-ta, jota syOtetåån riittåvållå nousunopeudella kidekerrok-15 sen (14) nesteyttåmiseksi. Vesiliuoksen ylikyllåstys on kerroksen pohjalla noin 0,4 g/kg. Kerroksen pååltå tal-teenotettua emåliuosta on kasitelty lammittimesså (8), jossa sen låmpOtila on noussut noin 1 °C:lla; Se on kul-jetettu haihdutuskammioon (7), jossa sen paine såådetåån 20 niin, ettå sen låmpOtila on noin 110°C jolloin saavutetaan ylikyllåstysasteen alkuarvo (0,4 g/kg). Ylikyllåstetty liuos kierråtetåån sitten syOttOkammioon (3) keskusputken (4) kautta, kuten edellå on esitetty.

Kerroksen pohjalta poistetaan jatkuvasti kiteitå 25 nopeudella, joka on verrannollinen tiettyyn tuottoon. Samanaikaisesti låmmittimeen (8) pannaan natriumkloridin kyllåstettyå vesiliuosta sellainen måårå, joka korvaa haihdutuskammiossa poistuneen vesihoyryn ja kerroksesta poistetun natriumkloridin.

30 Kuviot 3 ja 4 esittåvåt kokeen kahdessa peråkkåi- sesså vaiheessa saatuja kiteitå. Nåmå kiteet ovat suun-nilleen pallonmuotoisia yhtenåisiå natriumkloridirakeita, joiden halkaisija on tarkasti 10 - 15 mm (kuvio 3) ja 18-23 mm (kuvio 4).

Claims (10)

1. Menetelma epaorgaanisen aineen kiteyttamiseksi, jossa valmistetaan kidekerros, jonka 13pi johdetaan kitey- 5 tettavén aineen ylikyliastetty liuos nestemaisessa liuot-timessa, tunnettu siita, etta valmistetaan kiteis-ta leijupeti johtamalla ylikyliastetty liuos jakolaittee-seen, joka asennetaan kidekerroksen alle ja jota pidetaan sellaisessa lampOtilassa, jossa ylikyliastetyn liuoksen 10 konsentraatio on korkeintaan sama kuin kyliastysta vas-taava konsentraatio.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta jos epaorgaanisen aineen liukoisuus kyliastetyn liuoksen liuottimeen kasvaa lampOtilan nous- 15 tessa, jakolaitetta pidetaan lampOtilassa, joka on kor-keampi kuin ylikyliastetyn liuoksen låmpOtila.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta kiteytysemaiiuos otetaan tal-teen kerroksen paaita, se kuumennetaan, siihen lisataan 20 yhta suuri maara epaorgaanista ainetta kuin sita on ker-roksessa kiteytynyt, ja sitten saatu seos jaahdytetaan ylikyliastetyn liuoksen muodostamiseksi uudelleen.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta seoksen jaahdyttamiseksi se pannaan 25 haihdutuskammioon sen osittaiseksi haihduttamiseksi ja emaiiuokseen lisataan haihtunutta vastaava maara liuotin-ta.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta valmistetaan natriumkloridikideker- 30 ros ja natriumkloridin kyliastetty vesiliuos.

6. Laitteisto epaorgaanisen aineen kiteyttamiseksi jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukaisella menetelmaiia, joka sisaltaa pystysuoran putkimaisen sailiOn (1), pysty-suoran putken (4), joka on asennettu sailiOOn akselin 35 suuntaisesti ja joka avautuu sailiOn pohjan (16) lahelia niin, etta sailiOsta erottuu rengasmainen kammio (2,3), i ! y o 7 putki on yhdistetty ylåreunastaan kiteytettåvån aineen ylikyllåstetyn liuoksen syOttålaitteeseen (7), tun-n e t t u siitå, ettå leijupedin reaktioastian jakolaite (12) jakaa rengasmaisen kanunion (2,3) ylikyllåstetyn 5 liuoksen alempaan syOttåkammioon (3) ja ylempåån kiteytys-kammioon (2), johon kuuluu leijupetikerroksen reaktioas-tia, ja jolloin jakolaite (12) on varustettu termostaatil-la.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen laitteisto, 10 tunnettu siitå, ettå kiteytyskammion (2) poikki-leikkaus kasvaa leijupedin vapaasta pinnasta (21) ylOspåin mentåesså.

8. Patenttivaatimuksen 6 tai 7 mukainen laitteisto, tunnettu siitå, ettå ylemmåsså kiteytyskammiossa 15 (2) on kiteytysemåliuoksesta johtava poistoputki (9) låm- mittimeen (8), joka on yhteydesså haihdutuskanunioon, johon kuuluu ylikyllåstetyn liuoksen syOttOlaite.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 6-8 mukainen laitteisto, tunnettu siitå, ettå jakolaite (12) on 20 muodostunut pystysuorista suuttimista, jotka kulkevat kah-den niitå yhdiståvån vaakasuoran levyn låpi, jotka on asennettu pystysuoran putken (4) ja putkimaisen såiliOn (1) seinåmån våliin erottamaan kammio, joka on kytketty termostaatilla varustettuun låmmitys- tai jååhdytysneste- 25 låhteeseen.

10. Patenttivaatimuksen 5 mukaisella menetelmållå valmistetut pallonmuotoiset natriumkloridikiteet, joiden halkaisija on våhintåån 3 mm. li 9Ί 70/