PT91265B - Processo e instalacao para a cristalizacao de uma substancia mineral - Google Patents
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Description
PROCESSO E INBTALAÇãO PARA A ORISTALIZAÇãO
DE UMA SUBSTANCIA MINERAL
A presente invenção refere-se a um processo para a cristalizaçao de uma substancia mineral, utilizando um leito de cristais atravessado por uma solução sobressaturada na substancia a cristalizar.
cristalizador OSLO é um aparelho bem conhecido para a cristalizaçao de substancias minerais (British Chemical Engineering, Agosto de 1971, vol. 16, nj B, págs. 681 a 6Θ5; The Chemical Engineering, Julho/Agosto 1974, págs. 443 a 445; Patente Britânica GB-A-41B 349). Este aparelho conhecido compreende uma cuba cilindrica vertical e um tubo vertical que está disposta axialmente na cuba e desemboca na proximidade imediata do fundo desta; fica assim delimitada uma camara anelar vertical entre o tubo axial e a parede cilíndrica da cuba. Na exploração deste aparelho conhecido utiliza-se, na camara anelar, um leito de cristais que se faz atravessar por uma solução sobressaturadana substancia que se pretende cristalizar (por exemplo uma solução aquosa sobressaturada de cloreto de sódio). Esta
BAD ORIGINAR solução é introduzida no aparelha através do tubo axial de modo que penetre radialmente na camara anelar, perto do fundo desta e submete os cristais do leito a uma rotação de conjunto compreendendo uma translacção ascendente ao longo da parede da cuba e uma translacção descendente ao longo do tubo axial.
Neste aparelho conhecido tem-se em vista produzir graos cristalinos regulares de forma esférica cujo diâmetro médio deverá poder ser regulado por uma escolha adequada das dimensões do aparelho e das condições operatórias. Na prática, todavia, este aparelho conhecido está mal adaptado à obtenção de grandes grãos esféricos pelo facto nomeadamente do atrito gerado no seio do leito de cristais e da rotaçao do conjunto, ao qual estão submetidos. Em particular, no caso do cloreto de sódio, não permite produzir graos esféricos de diâmetros superiores a 2 ou 3 mm. Por outro lado o fenómeno de atrito tem por efeito originar a formação de finos que sao arrastados para fora do leito pelas águas-mães da cristalização e que convém então separar das águas-maes antes de reciclar estas no aparelho.
A invenção tem por objectivo remediar este incon veniente fornecendo um processo novo que permite por um lado cristalizar grãos esféricos e de maior diâmetro, e por outro reduzir a formaçao de finos.
Por conseguinte a invenção refere-se a um processo para a cristalização de uma substância mineral, no qual se utiliza um leito de cristais atravessado por uma corrente de uma solução sobressaturada na substancia a cristalizar, sendo o leito de cristais fluidizado fazendo passar a soluçao sobressaturada através de um distribuidor que se coloca por 'baixo do leito de cristais e que se mantém a uma temperatura para a qual a concentração da solução sobressaturada é no máximo igual à concentração correspondente à saturaçao.
bad original μ:
No processo de acordo com a invenção os cristais do leito servem de gérmens para a cristalização da matéria mineral por dessobressaturaçao da solução sobressaturada. Sao geralmente pequenos cristais 'regulares da substância mineral que se pretende cristalizar»
A taxa de sobressaturaçao da solução sobressaturada depende de diversos parâmetros, nomeadamente da natureza da matéria mineral, da sua temperatura e da presença eventual de impurezas sólidas ou dissolvidas. Na prática, mantendo-se iguais todas as outras condições, interessa realizar uma taxa de sobressaturaçao máxima, devendo esta, todavia, ser limitada para evitar cristalizações acidentais nas paredes da instalação de cristalização, a montante do leito da cristais, assim como germinações primárias e secundárias no seio da solução.
modo utilizado para obter a solução sobressaturada nao é crítico. Esta pode ser obtida por exemplo mudando a temperatura ou evaporando parcialmente uma solução previamente saturada na matéria a cristalizar.
dissolvente da solução não é crítica, sendo geralmente preferida a água.
A temperatura da solução sobressaturada nao é crítica. Observou-se no entanto na prática que a velocidade de crescimento dos cristais do leito é tanto maior quanto mais elevada for a temperatura da solução. Convém no entanto que a *»» temperatura da solução permaneça inferior a sua temperatura de ebulição à pressão que reina na câmara de cristalização. Por exemplo, no caso em que o processo é aplicado à cristalizaçao do cloreto de sódio podem-se utilizar com vantagem soluçoes aquosas de cloreto de sódio que apresentem um grau de sobressaturação compreendido entre 0,3 e 0,5 g/kg, a uma temperatura
BAD original
compreendida entre 5D e 1109 C. □ grau de me a massa de matéria mineral em excesso > A» ** correspondente a saturaçao da solução, sobressaturaçao exprirelativamente a massa
De acordo ccm a invenção o leito de cristais á um leito fluidizado, em conformidade com a definição geralmente admitida (Givaudon, Massot e 3ensimon - Precis degenie Chimique - tomo 1 - Berger-Levrault, Nancy - 1960, págs. 353 a 370), Para fluidizar o leito faz-se passar a corrente da solução sobressaturada num distribuidor colocado sob o leito de cristais, de acordo com a técnica habitual dos reactores de leito fluidizadoo 0 distribuidor é um órgão fundamental dos reactores de leito fluidizado. Tem por função dividir a corrente da solução em filetes, de preferência paralelos e verticais, impondo-lhes por sua vez uma perda de carga definida, regulada em função das dimensões do leito, da natureza das partículas que formam 'o leito e da solução (Ind. Eng. Chem. Fundam. - 1980 - 19 - E.P. Agarwal et al. - Fluid mechanical description of fluidized beds. Experimental investigation of convective instabilities in bounded beds - págs. 59 a 66; John H. Perry - Chemical •«m
Engineers’ Hancbook - 4?. edição - 1963 - McCraw-Hill book comp an y - págs. 20.43 a 20.46. Pode ser por exemplo uma placa horizontal perfurada com orifícios distribuidos regularmenta, uma grelha ou uma rede horizontal, ou uma montagem de tubos verticais.
De acordo com a invenção mantérn-se o distribuidor a uma temperatura uniforme para a 'qual a concentração da solução sobressaturada seja inferior ou igual ã concentração correspondente à sobressaturaçao. Por outras palavras, no processo de acordocom a invenção 'a temperatura do distribuidor é diferente da temperatura da solução sobressaturada a montante do distribuidor e e escolhido de tal modo que a concentração da referida solução sobressaturada seja inferior ou igual no máximo
à concentração da solução saturada estável a temperatura do distribuidor (para uma mesma substancia mineral e um mesmo dissolvente que a solução sobressaturada). Evita-se deste modo uma cristalização da substância mineral no distribuidor. A escolha da temperatura do distribuidor é crítica e depende da substância mineral que se pretende cristalizar, do dissolvente da solução e do grau de sobressaturaçao. Assim, no caso de uma substancia cuja solubilidade no dissolvente cresce com a temperatura (por exemplo uma solução aquosa de cloreto de sódio ou de potássio) a temperatura deve ser superior à da solução sobressaturada. No caso de uma substância cuja solubilidade no dissolvente varia em sentida inverso a temperatura (por exemplo uma solução aquosa de carbonato de sódio mono hidratado) a temperatura deve ser inferior a da solução sobressaturada. A escolha da te mperatura do distribuidor é por outro lado condicionada pela necessidade de evitar que pelo seu contacto, a solução sobressaturada sofresse uma variaçao excessiva de temperatura que teria por resultado fazer cair exageradamente a sua taxa de sobre s sat u ração . A temperatura do distribuidor deve então ser regulada para que a corrente de solução sofresse, no distribuidor, uma variação de temperatura insuficiente para a dessobresse turação completa. Na prática a temperatura do distribuidor deve ser determinada em cada caso particular, em função nomeadamente do grau de sobressaturaçao da solução e da produtividade pretendida. A sua escolha vai também depender de diversos factores, tais como o coeficiente de transmissão de calor do distribuidor, o débito e a temperatura da solução, assim como o seu calor específico. A definição da temperatura óptima do distribuidor pode ser determinada sem dificuldade em cada caso particular pelo cálculo e pela experiência.
A jusante do leito de cristais recolhem-se umas águas-maes sensivelmente saturadas. Estas podem ser recicladas no processo depois de terem sido tratadas para se por num estadc de sobressaturaçso. Para o efeito, numa forma de realizaçao particular do processo de acordo com a invenção, as águas-mães recolhidas a jusante do leito de cristais sao aquecidas e adicionadas de uma quantidade complementar da substancia mineral, igual à que cristalizou no leito, em seguida a mistura resultante é arrefecida para reconstituir a solução sobressaturada. Esta forma de realizaçao do processo aplica-se concretamente ãs substâncias minerais cuja solubilidade no dissolvente varia no mesmo sentido que a temperatura. □ aquecimento das águas-maes deve ser suficiente para que a totalidade da quantidade complementar referida da substância mineral se dissolva nela.
arrefecimento da misrura pode ser obtido fazendo-a circular num permutador de calor ou submetendo-a a uma expansão para a evaporar parcialmente. Quando o arrefecimento é operado por expansao ê conveniente adicionar as águas-maes um complemento de dissolvente para compensar a quantidade evaporada pela expansão.
Numa 2-, forma de realizaçao particular do processo aplicada concretameáte as substancias minerais cuja solubilidade no dissolvente varia em sentido inverso da temperatura arrefecem-se as águas-maes recolhidas a jusante do leito, adiciona—se-lhes uma quantidade complementar da substancia mineral igual a que cristalizou, em seguida aquece-se para reconstituir a solução sobressaturada.
A invenção refere-se tambám a uma instalação para a cristalizaçao de uma Substancia mineral segundo o procedso de acordo com a invenção, compreendendo um recipiente tubular vertical, um tubo vertical disposto axialmente no recipiente e que desemboca na proximidade do fundo deste, de modo a delimitar no recipiente uma camara anelar, estando o tubo ligado em comunicação, pela sua extremidade superior, a um dispositivo de'alimentação de uma solução sobressaturada na substância a cristalizar; um distribuidor divide a camara anelar numa câmara inferior de 6 BAD ORIGINAL
L.
admissão da solução sobressaturada, e uma câmara superior de cristalizaçao que constitui um reactor de leito fluidizado, estando o distribuidor dotada de um termostato.
Ma instalação de acordo com a invenção o termostado tem por função manter o distribuidor a uma temperatura uniforme, regulada em função da temperatura da solução sobressa turada utilizada, para evitar uma cristalização expontânea da substância mineral em contacto com o distribuidor» 0 termostato pode então compreender um meio de aquecimento ou um meio de arrefecimento do distribuidor, consoante a instalaçao se destine ao tratamento de soluções sobressaturadas de substâncias minerais cuja solubilidade é uma função crescente ou uma função decrescente da telperatura.
Numa forma de realização vantajosa da instalação de acordo com a invenção o distribuidor é formado por tubos verticais ou oblíquos que ligam duas placas transversais que atravessam, ligando por sua vez as placas o tubo vertical e a parede do recipiente tubular para delimitar uma camara, ligada a uma fonte de fluido transmissor de calor (por exemplo água ou vapor) que constituem o termostado.
No processo e na instalaçao de acordo com a invenção o leito fluidizado realiza uma dupla função. Por outro lado constitui um meio de cristalização; por outro realiza uma classificação granulométrica dos cristais que se repartem no leito em camadas ou extratos de igual granulometria.
□ processo e a instalação de acordo com a invenção permitem cristalizar uma substancia mineral no estado de grãos regulares, de forma aproximadamente esférica. Estes sao geralmente esferas monolíticas, o que significa que sao blocos unitários, não aglomeradas, da matéria mineral. 0 processo e a 7 BADOBIG»^ instalaçao de acordo com a invenção têm aplicação especialmente vantajosa para a produção de cristais de cloreto de sódio no estado de grãos esféricos monolíticos cujo diâmetro é superior a 3 mm, por exemplo compreendido entre 3 e 30 mm. Ds cristais de cloreto de sódio com diâmetros compreendidos entre 5 e 10 mm tem uma aplicaçao interessante para a produção de sal no estado de graos irregulares e de aspecto translúcido e vítreo pela técnica descrita no documento EP-A-162 490 (SOLVAY &. Cie.).
Na descrição que se segue tornar-se-ao salientes ** *» particularidades e pormenores da invenção, com referencia aos desenhos anexos.
A fig. 1 representa, em secção transversal verti cal, uma forma de realizaçao particular da instalação de acordo . íw com a invenção»
A fig, 2 mostra, em escala ampliada, um pormenor da instalaçao da fig. 1.
As figs. 3 e 4 sao reproduções fotográficas à escala l/l de graos de cloreto de sódio obtidos por meio do processo de acordo com a invençaoo
A instalaçao representada na fig. 1 é um cristãlizador do tipo ”05L0, mtídificado de acordo com a invenção. Compreende um recipiente tubular vertical 1 no qual está disposto axialmente um tubo vertical 4, cuja parede inferior é alargada. D tubo 4 delimita assim no recipiente 1 uma carnara anelar compreendendo uma zona superior cilíndrica 2 e uma zona inferior troncocónica 3, cujo fundo 15 tem o perfil de uma superfície tórica em torno de um cone central axial. □ recipiente 1 está fechado por uma tampa 6 que é atravessada pelo tubo 4 que desemboca numa câmara de expansão 7» Existe um aquecedor 8
- θ ~ . .\j ORiGINAL disposto entre o topo da zona superior 2 e a cariara de expansao
7, através das condutas 9 e 10 e de uns bonda de circulação 11.
De acordo con a invenção a zona superior 2 é destinada a conter um leito de cristais 14 e a ser conduzida como um reactor de leito fluidizado. Para o efeito está separada da zona inferior 3 por um distribuidor 12 no reactor de leito fluidizado. Na instalação da fig. 1 a zona superior anelar 2 constitui uma camara de cristalizaçao e a zona inferior anelar 3 serve de câmara de admissao de uma solução sobressaturada numa substancia mineral que se pretende cristalizar.
A instalaçao representada na fig. 1 é adequada nomeadamente para a cristalização de cloreto de sódio no estado de graos esféricos. Para o efeito a instalaçao é cheia com uma solução aquosa de cloreto de sódio até ao nível 13 na camara de expansao 7, de modo que a camara de cristalizaçao 2 seja inunda da. Esta contém, por sua vez, um leito de cristais de cloreto de sódio 14 sobre o distribuidor 12.
Durante o funeionamanto da instalaçao a solução aquosa de cloreto de sódio é obrigada a circular no sentido das setas X pela bomba 11. A saída da câmara 2, através da conduta 9, a solução saturada em cloreto de sódio atravessa um aquecedor 8, o que eleva a sua temperatura, em seguida penetra na camara de expansao 7 onde é parcialmente vaporizada por expansão, o que provoca o seu arrefecimento e a sua sobressaturação. 0 vapor de água libertado é evacuado por um orifício superior 15 da camara de expansão 7. A solução aquosa sobressaturada desce verticalmente pelo tubo 4, penetra radialmente na camara 3 ao longo do fundo tórico 16, em seguida atravessa o distribuidor 12 e penetra no leito de cristais 14 que fluidiza, de acordo com a invenção. A solução é progressivamente dessobressa turada enquanto atravessa o leito fluidizado 14, cujos cristais
- 9 BAD ORIGINAL crescem em consequência disto e se repartem em camades ou extratos horizontais em função das suas dimensões granulométricas.
As fracções de maior granulometria progridem para o fundo do leito e sao removidas periodicamente por uma conduta de extracçao 5. As águas-mães da cristalização, proveniente do topo da camara 2, constituem uma solução aquosa saturada (ou ligeiramente sobressaiu rada) em cloreto de sódio» Ó reciclada no aquecedor 3 através da conduta 9, onde se lhe adiciona um complemento da solução aquosa saturada de cloreto de sódio por intermédio de uma tubuladura 18» 0 complemento da solução aquosa de cloreto de sódio é regulado para compensar a quantidade de cloreto de sódio que cristalizou no leito 14 e a quantidade de água evacuada por evaporaçao na câmara de expansão 7.
Durante o trabalho de instalaçao, da forma descrita acima, o distribuidor 12 é aquecido de modo que a sua parede em contacto com a solução esteja a uma temperatura que é superior à temperatura da solução sobressaturada na zona 3, a montante do distribuidor 12» distribuidor 12 pode ser aquecida por qualquer meio apropriado»
A fig. 2 mostra uma forma de realizaçao particularmente apropriada do distribuidor 12. Este é constituido por vários tubos verticais 17, de pouca altura, que ligam duas placas horizontais 18, que atravessam. As placas 18 estão dispostas entre o tubo axial 4 e a parede cilíndrica periférica da
Λ A camara superior 2 de modo que delimitam uma camara anelar 19 de pequena altura, atravessada pelos tubos 17. Dois tubos 20 permitem fazer circular um fluido de transporte térmico na camara 19, por exemplo vapor de água.
Na instalaçao representada nas figs. 1 e 2 o ρΛπ rmtçíMAL fundo 16 é aquecido nas mesmas condiçoes que as que sao impostas acima ao aquecimento do distribuidor 12. Para o efeito pode ser envolvido por um invólucro percorrida por um fluido quente, geralmente vapor de água,
Na instalação representada na fig. 3 a parede periférica da camara de cristalizaçao 2 é cilíndrica, de modo que esta apresenta uma secção transversal constante em toda a sua altura.
Numa forma de realizaçao particular, não representada, da instalaçao de acordo com a invenção, a camara de cristalização 2 é perfilada de modo que e sua secção transversal se vá alarigando de baixo para cima, acima da superfície livre 21 do leito fluidizado ld. Nesta forma de realizaçao da instalação o alargamento da zona superior da camara da instalação tem por função obter aí, acima do leito fluidizado 14, uma velocidade da solução inferior às velocidades reinantes na camara 3. Evita-se deste modo a formaçao de um leito fluidizado na câmara 3 sob o distribuidor 12. Na zona do leito fluidizado 14, delimitada entre o distribuidor 12 e a superfície livre 21 do leito, a secção transversal da câmara de cristalizaçao 2 pode ser constante ou diminuir progressivamente de baixo para cimao
Numa outra forma de realizaçao, nao representada, da instalação de acordo com a invenção interpoe-se na conduta 9 um dispositivo concebido para reter os cristais finos que seriar arrastados na solução que sai do recipiente 1. Este dispositivo pode consistir, por exemplo, numa camara de decantação ou num ciclone.
□ exemplo que se segue serve para elucidar a invenção.
BAD OFUG^AL
Na camara de cristalizaçao (2) de un aparelho do tipo do anteriormente descrito com referencia às figuras 1 e 2, introduziu-se um leito de cerca de 3000 kg de cristais de cloreto de sódio de diâmetro médio compreendido entre 0,5 e 2 mm. Aqueceu-se o distribuidor (12) por meio de uma corrente de vapor a 1209C e introduziu-se na câmara de admissao (3) uma solução aquosa sobressaturada de cloreto de sódio a 'cerca de 1109C, animada de uma velocidade ascensional suficiente para fluidizar o leito de cristais (14). A taxa de sobressaturaçao da solução aquosa na base do leito era de cerca de 0,4 g/kg. As águas-maes recolhidas à saída do leito foram tratadas no aquecedor (S) onde a sua temperatura foi elevada de cerca de 1-C; enviou-se a mesma â câmara de expansao (7) onde se submeteu a uma expansão regulada para levar a sua temperatura de novo a cerca de 110?0, e real zar a taxa de sobressaturaçao inicial (0,4 g/kg). A solução sobressaturada foi em seguida reciclada na camara de admissao (3) através do tubo axial (4), como foi exposto anteriormente.
Retiraram-se continuamente cristais na base do leito, com um debito proporcional à produtividade fixada. Simultaneamente introduziu-se um complemento de solução aquosa saturada de cloreto de sódio no aquecedor (B), em quantidade regulada para compensar o cloreto de sódio retirado do leito e o vapor de água eliminado pela expansao.
As fotografias das figuras 3 e 4 mostram cristais obtidos nas 2 fases sucessivas do ensaio. Estes cristais sao graos monolíticos, aproximadamente esféricos, de cloreto de sódio, cujo diâmetro está sensivelmente compreendido entre 10 e 15 mm (fig. 3) e entre 1B e 23 mm (fig. 4).
EAD ORIGINAL
Claims (1)
- - 1? Processo para a cristalização de uma substancia mineral, no qual se utiliza um leito de cristais atravessado por uma corrente de uma solução sobressaturada na substância a cristalizar num dissolvente líquido, caracterizado pelo facto de se utilizar um leito fluidizado de cristais, fazendo passar a corrente da solução sobressaturada num distribuidor que se dispõe sob o leito de cristais e que se mantém a uma temperatura para a qual a concentração da solução sobressaturada é no máximo igual à concentração correspondente à saturaçao.- 2? Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de, nos casos em que a solubilidade da substancia mineral no dissolvente da solução sobressaturada cresce com a temperatura, se manter o distribuidor a uma temperatura superior a da solução sobressaturada.- 3§ Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2 caracterizado pelo facto de se recolherem as águas-maes de cristalizaçao à saída da leito, se aquecerem, se lhes adicionar uma quantidade'complementar da substância mineral igual â que cristalizou no leito, e se arrefecer em seguida a mistura resul13BAD ORIGINAL j tente para reconstituir a solução sobresseturada,- 4? Processo de acordo com a reivindicação 3 caracterizado pelo facto de, para arrefecer a mistura, se submeter a mesma a uma expansão para a evaporar parcialmente e se adicionar às águas-mães uma quantidade do dissolvente igual à evaporada._ 5? Processa de acordo com a reivindicação 4 caracterizado pelo facto de se utilizar um leito de cristais de cloreto de sódio e uma solução aquosa saturada tíe cloreto de sódio,,- 69 Instalação para a cristalização de uma substância mineral de acordo com o processo de acordo cOm qualquer das reivindicações 1 a 5, compreendendo um recipiente tubular vertical (1), um tubo vertical (4) disposto axialmente no recipiente e que desemboca na proximidade do fundo (lo) deste, de modo a delimitar no recipiente uma camara anelar (2,3), estando o tubo ligado pela sua extremidade superior a um dispositivo (7) de alimentação de uma solução sobressaturada na substancia a cristalizar, caracterizada pblo facto de um distribuidor (12) do reactor de leito fluidizado dividir a camara anelar (2,3) numa camara inferior (3) de admissaa da solução sobressaturada, e numa câmara superior de cristâlizaçao (2)' que constitui um reactor de leito fluidizado, estando o distribuidor (12) dotado de um termostato» 14 RADORVÓdNAt ,7?Instalaçao de acordo con a reivindicação a caractsrizada pelo facto de a secção transversal da ca,nara de cristalização (2) se alargar de baixo para cima, acima da superfície livre (21) do leito fluidizado._ 85 Instalaçao de acordo com as reivindicações 6 ou 7 caracterizada pelo facto de a câmara superior de cristalização (2) compreender uma conduta (9) de evacuação das éguas-mães da cristalização para um aquecedor (B) que está em comunicação com uma camara de expansao que constitui o dispositivo (7) de alimentação da solução sobressaturada._ 9§ _Instalaçao de accrdo com qualquer das reivindicações 6 a 8 caracterizada pelo facto de o distribuidor (12) ser formado por tubos verticais que ligam 2 placas horizontais que atravessam, estando as placas colocadas entre o tubo vertical (4) e a parede do recipiente tubular (1) para delimitar uma camara ligada a uma fonte de um fluido portador de calor que constitui o termostato.
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