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Vorrichtung zur Gewinnung grobkörniger Salze durch Vakuumkühlung Es
sind Verfahren und Vorrichtungen zur Kristallisierung von Salzen in mehrstufigen
Vakuumkristallisationsanlagen bekannt, in denen an einer bestimmten Stelle innerhalb
der Verdampfkörper eine übersättigte Lösung durch Verdampfung erzeugt und diese
durch ein Kristallbett geleitet wird. Dadurch können sich die Übersättigungen an
den vorhandenen Kristallen auslösen. Innerhalb einer Verdampfstufe wird vielfach
mit einem internen Flüssigkeitsumlauf gearbeitet, um zu bewirken, daß das Temperaturgefälle
einen bestimmten Betrag nicht übersteigt. Es soll dadurch die durch Verdampfung
abgekühlte Lösung im metastabilen Sättigungsgebiet gehalten und eine spontane Keimbildung
vermieden werden. In solchen Kristallisationsanlagen ist es notwendig, ein Kristallbett
mit hoher Feststoffkonzentration in ausreichendem Umfang aufrechtzuerhalten.
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Hält man das Kristallbett zu niedrig, so kann sich die Übersättigung
der Lösung an den noch verbleibenden Kristallen nicht auslösen, und es entsteht
eine Vielzahl feiner Kristallkeime. Hält man dagegen das Kristallbett zu hoch, so
steigt der Durchströmungswiderstand unzulässig an, wodurch sich die Anlage leicht
verstopfen kann. Außerdem ist es mit der bekannten Anlage nicht möglich, aus dem
Kristallbett Kristalle mit definierter Korngröße abzuziehen oder in die nächste
Stufe einer mehrstufigen Vakuumkühlanlage überzuleiten. Für die Aufrechterhaltung
des Kristallbettes in der notwendigen Größenordnung wird insbesondere in einer vielstufigen
Anlage eine ständige Beobachtung der einzelnen Verdampfungsstufen erforderlich.
Diese Beobachtung ist jedoch in einer geschlossenen Apparatur nur schwierig durchzuführen.
In diesen bekannten Anlagen wird deshalb eine große Menge von Feinkristallen mit
ausgetragen, deren Kornvergröberung in den einzelnen Verdampfungsstufen erforderlich
wäre.
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Aus der nach unten sich verjüngenden Form des Unterteiles einer bekannten
Vorrichtung kann eine gewisse Klassierwirkung angenommen werden, die jedoch keine
Kontrolle über die Zusammensetzung des abgezogenen Salzes bietet. Mit dieser Vorrichtung
ist es nicht möglich, ausschließlich grobes Salz oberhalb einer bestimmten Korngröße
abzuziehen.
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Diese Vorrichtung besitzt keinen bestimmten Querschnitt zur Herbeiführung
einer klassierenden Wirkung. Die Arbeitsweise mit dieser Vorrichtung läßt deshalb
keine Kontrolle des Kristallbetts zu, aus welchem laufend Lauge und Salz abgezogen
werden müssen, so daß beträchtliche Mengen Feinkorn mit in die nächste Stufe gelangen.
Diese einstufige An-
lage kann aber bei der Kristallisation von Chlorkalium praktisch
nicht verwendet werden, weil damit keine Wärmerückgewinnung möglich ist. Sobald
jedenfalls in mehr- oder vielstufigen Vakuumkühlanlagen mit der bekannten Vorrichtung
gearbeitet wird, enthält das Kristallisat dann neben einem Kristall von über 0,5
mm noch erhebliche Mengen von z.B. 720/0 Feinkorn unter dieser Korngröße, insbesondere
unter 0,2 mm 7 0/o.
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Diese Nachteile können vermieden werden, wenn bei einer Vorrichtung
zur Gewinnung grobkörniger Salze aus ihrer gesättigten Lösung durch Abkühlen mittels
Verdampfung bei vermindertem Druck in einer oder mehreren Stufen, bestehend aus
einem Gefäß mit einem oberen, zylindrischen Teil und einem darunterliegenden konischen
Teil, einem trichterförmigen Einbau, dessen obere Öffnung oberhalb des Flüssigkeitsspiegels
liegt, aus einer Ringleitung für die Umwälzung der Lösung von einer unterhalb des
Flüssigkeitsspiegels gelegenen Stelle zu einer über dem trichterförmigen Einbau
liegenden Stelle, aus einer in die Ringleitung mündenden Zuführung für die Lösung,
einer Leitung für die abzuführende Lösung und aus einem Austrag für die Kristalle,
erfindungsgemäß unter dem konischen Teil ein nach oben und dann nach unten konisch
sich verjüngender Teil angebracht, das Tauchrohr des trichterförmigen Einbaues in
diesen Teil geführt und symmetrisch zu dem Tauchrohr ein nach oben oder unten verschiebbarer
Doppelkegel vorgesehen ist.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist bei mehrstufigen Anlagen
am unteren Kristallaustragsende eines jeden Gefäßes eine Leitung angeschlossen,
die oberhalb des trichterförmigen Einbaues der nächsten Stufe mündet; weiterhin
kann die letzte Stufe einer mehrstufigen Anlage an der Einschnürung unter dem konischen
Teil den engsten und die erste Stufe den größten Querschnitt und die dazwischenliegenden
Stufen entsprechend abgestufte Querschnitte aufweisen.
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Die Arbeitsweise der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird in der
Zeichnung beispielsweise schematisch
dargestellt (F i g. 1 und
2). Die zu kristallisierende Lösung wird in die Umlaufleitung 1 an dem Stutzen 2
eingeführt und tritt oberhalb des Flüssigkeitsspiegels an der Stelle 3 in den Verdampfkörper
4 ein. Durch die Mischung der frisch zugeführten Lösung mit der bereits abgekühlten
wird der Temperatursprung im Verdampfer entsprechend dem Mischungsverhältnis herabgesetzt.
Es wird dadurch erreicht, daß die Lösung bei der Verdampfung nur so weit abgekühlt
wird, daß diese im metastabilen Sättigungsgebiet bleibt. Die Umwälzung kann auf
bekannte Weise durchgeführt werden, z. B. durch Einsaugen von Luft in die aufwärts
gehende Umlaufleitung beim Ventil 12 bzw. durch eine Propellerpumpe an der Umkehrstelle
13 dieser Leitung. Die Lösung wird durch Verdampfung und entsprechende Abkühlung
übersättigt und gelangt über den konischen Trichter 5 und das Tauchrohr 6 in ein
doppelt konisches Fußstück 7. Die Lauge strömt dann aufwärts durch die Einschnürung
8 am unteren Ende des konischen Unterteils des Verdampfers und tritt über den Ablauf
9 aus. Über der Einschnürung 8 werden die bei der Kristallisation entstehenden Kristalle
durch die aufwärts gerichtete Strömung der Lösung in Schwebe gehalten. Die Übersättigung
der Lösung wird in diesem Kristallbett ausgelöst. Wenn die wachsenden Kristalle
eine bestimmte Korngröße und damit auch Sinkgeschwindigkeit erreicht haben, sind
diese in der Lage, die Einschnürstelle 8 gegen die Aufwärtsströmung der Lösung zu
passieren und in den doppelt konischen Fuß 7 abzusinken. Von hier aus werden diese
an der Stelle 10 ausgetragen oder aber bei einer mehrstufigen Anlage über die Leitung
11 mit einer zum Transport notwendigen Flüssigkeitsmenge der nächsten Stufe zugeführt.
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Das aus einer vorhergehenden Stufe am unteren Ende 10 des Doppelkonus
7 abgezogene Salzlaugengemisch kann in die nachfolgende Stufe über die Leitung 11
in die nächstfolgende Stufe übergeführt werden, so daß dieses neben dem trichterförmigen
Einbau 5 durch das Rohr 11 an der Stelle 14 auf den Flüssigkeitsspiegel auftrifft
(F i g. 2).
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Durch die Einschnürung 8 erhält die durch Verdampfung übersättigte
Lösung nach dem Austritt aus dem Tauchrohr 6 eine bestimmte Geschwindigkeit an der
Einschnürstelle. Eine Regelung der Strömungsgeschwindigkeit kann durch Anderung
des Querschnittes der Einschnürung mit Hilfe eines kleinen, nach oben und unten
beweglichen Verdrängerkörpers 15 erfolgen, der sich auf dem Tauchrohr 6 befindet.
Es gelingt dadurch, Kristalle einer bestimmten Korngröße mit engem Kornspektrum
zu erzeugen.
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Der Austritt der grobkristallinen Kristalle kann so gesteuert werden,
daß die zwangläufig mit abgeführte Lösungsmenge gering ist. Die Förderung des Salzbreies
in die nächstfolgende Stufe kann in bekannter Weise mittels eingesaugter Luft über
das Ventil 16 erfolgen.
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Die Einschnürung in der Stufe 1 einer mehrstufigen Anlage kann beispielsweise
so dimensioniert sein, daß Kristalle mit einer Korngröße von 0,2 mm gegen die aufwärts
gerichtete Strömung der Lösung abw sinken können. In der letzten Stufe, z. B. der
Stufe 10, hat die Einschnürung vorzugsweise einen engeren Querschnitt, wodurch sich
eine höhere Strömungs-
geschwindigkeit einstellt, bei der beispielsweise Kristalle
mit einer Korngröße von 1,5 mm absinken können. Die dazwischenliegenden Stufen 2
bis 9 weisen entsprechend abgestufte Querschnitte an der Einschnürungsstelle 8 auf,
so daß jeder Stufe eine bestimmte Korngröße zugeordnet wird. Die in eine nachfolgende
Stufe eingeführten Kristalle sinken in das Kristallbett ab und verweilen dort so
lange, bis sie infolge Gewichtszunahme in der Lage sind, den engeren Querschnitt
8 dieser Stufe zu passieren.
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Sofern bei der Kristallisation in einer Verdampfstufe das Kornwachstum
nicht schnell genug fortschreitet und dadurch eine Vermehrung der Feinkornanteile
eintritt, nimmt der Feststoffgehalt im Verdampfkörper zwangläufig unerwünscht zu.
In diesem Fall regelt sich die Höhe des Kristallbettes dadurch, daß sich auf Grund
der höheren Feststoffkonzentration die Trennkorngröße nach unten verschiebt.
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Mit- der beanspruchten Vorrichtung lassen sich Salzkristalle, z.
B. aus einer Hartsalzlösung aus Kalirohsalzen, erzeugen, die einen Gleichmäßigkeitskoeffizienten
ergeben, der im Körnungsnetz nach Rosin-Rammler bei n=5 liegt, wodurch auch der
erhebliche technische Fortschritt zum Ausdruck kommt. Patentansprüche: 1. Vorrichtung
zur Gewinnung grobkörniger Salze aus ihrer gesättigten Lösung durch Abkühlen mittels
Verdampfung bei vermindertem Druck in einer oder mehreren Stufen, bestehend aus
einem Gefäß mit einem oberen zylindrischen Teil und einem darunterliegenden konischen
Teil, einem trichterförmigen Einbau, dessen obere Öffnung oberhalb des Flüssigkeitsspiegels
liegt, aus einer Ringleitung für die Umwälzung der Lösung von einer unterhalb des
Flüssigkeitsspiegels gelegenen Stelle zu einer über dem trichterförmigen Einbau
liegenden Stelle, aus einer in die Ringleitung mündenden Zuführung für die Lösung,
einer Leitung für die abzuführende Lösung und aus einem Austrag für die Kristalle,
dadurch gekennzeichnet, daß unter dem konischen Teil ein nach oben und dann nach
unten konisch sich verjüngender Teil (7) angebracht, das Tauchrohr (6) des trichterförmigen
Einbaues in diesen Teil geführt und symmetrisch zu dem Tauchrohr ein nach oben oder
unten verschiebbarer Doppelkegel (15) vorgesehen ist.