DE898293C

DE898293C - Verfahren und Vorrichtung zum Zuechten von Kristallen

Info

Publication number: DE898293C
Application number: DEM10253A
Authority: DE
Inventors: Hans Behrens; Karl Ebner
Original assignee: Rud Otto Meyer GmbH and Co KG
Current assignee: Imtech Deutschland GmbH and Co KG
Priority date: 1951-07-12
Filing date: 1951-07-12
Publication date: 1953-11-30

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Züchten von Kristallen Es ist bekannt, salzhaltige Lösungen im Vakuum so zu kühlen, daß bei der Kühlung grobkörnige Kristalle entstehen. Zu diesem Zweck muß die Lösung stufenweise mit kleinen Temperaturintervallen beispielsweise von 3 bis 50 je Stufe abgekühlt werden. Dieses kleine Temperaturintervall gestattet ein Züchten der bei der Kühlung entstehenden Kristalle insofern, als sich die Kristalle in der metastabilen Zone bewegen. Derartige Apparate sind bekannt aus der Patentschrift 760 867.
Damit diese Apparate störungsfrei arbeiten, wurden Maßnahmen unter Schutz gestellt, beispielsweise in der Patentschrift 702 607, um einen gleichen Flüssigkeitsstand in den einzelnen Kühlstufen aufrechtzuerhalten und gleichzeitig eine Ansatzbildung an den sogenannten Uberziehrohren weitgehend zu verhindern.
Nach der Erfindung soll der Kühleffekt derartiger Vakuumkristallisierapparate wesentlich verbessert werden, indem die in den einzelnen Stufen abzukühlende Lauge unmittelbar nach ihrem Eintritt in die betreffende Kühlstufe sofort an die Flüssigkeitsoberfläche gebracht wird. Hierdurch soll jedes Laugenteilchen dem Vakuum, das in der betreffenden Stufe herrscht, voll ausgesetzt werden, so daß auch eine dem Vakuum entsprechende Kühlung tatsächlich erreicht wird; um dieses zu bewirken, soll unter Zuhilfenahme von Luft die abzukühlende Lösung hochgehoben werden, gegebenenfalls über den Flüssigkeitsspiegel des Apparates hinaus. Bei der hierdurch stattfindenden Verdampfung, die sich zweckmäßig in der Größenordnung von 3 bis 5° Abkühlung bewegt, findet keine Kristallausscheidung statt, da dieses Temperaturintervall etwa dem Bereich der metastabilen Zone entspricht. Um nun Kristalle zu züchten, wird erfindungsgemäß diese abgekühlte Lösung zwangsläufig nach unten geführt, um mit den bereits vorhandenen Kristallen eine verhältnis- mäßig lange Zeit in Berührung zu kommen und dadurch die Kristallform zu vergrößern. Die sogenannten Überziehrohre in den einzelnen Stufen des Kristallisators können verschiedene Ausführungsformen haben, beruhen jedoch alle auf demselben Prinzip, daß die abzukühlende Lösung jeweils unter Zuhilfenahme von Luft oder anderer inerter Gase wieder über das Flüssigkeitsniveau zum Zwecke einer Abkühlung hochgeschleudert wird.
Bei der in der ersten Kammer I beschriebenen Ausführungsform wird die Luft dem unter Vakuum stehenden Raum 1 bzw. der in diesem Raum stehenden Flüssigkeit an der Unterseite des Zulaufkrümmers für die Flüssigkeit eingeführt, indem dort eine Luftzuleitung mit einem regelbaren Ventil vorgesehen ist, welches man so weit öffnet, wie man den Luftzutritt wünscht, der dann wegen des Atmosphärendruckes außen in den unter Unterdruck stehenden Raum 1 von selbst erfolgt.
Um ein Überwallen der Flüssigkeit zu verhindern, ist eine Einsatzwand 7 vorgesehen, welche in ihrem oberen Teil Öffnungen 8 zum Drnckausgleich im Behälter 1 besitzt und aus beliebigem Material, Metall oder Kunststoffen, insbesondere auch elastisch federnden, bestehen kann und in das Flüssigkeitsniveau 91 eintaucht. Zur Verhütung von Kristallanwachsungen kann in Form von Rohren od. dgl. eine Berieselungsvorrichtung 10 vorgesehen sein.
In der Kammer II wird die Luft in derselben Weise dem Überlaufkrümmer II bei 12 unten zugeführt; eine Trennwand I3 sorgt für einen entsprechenden Weg der Flüssigkeit unter Wiederberuhigung der aufgewirbelten Teile.
In der Kammer III ist der Überlaufkrümmer 14 mit einer Ansatzkammer I5 versehen, welcher die Luft bei I6 zugeführt werden kann. Eine Einschubwand 17 entspricht hier dem Teil 13. Der Abfluß der Lauge geschieht durch den Überlauf 6.
In der Zeichnung ist die Erfindung in einer beispielsweisen Ausführungsform beschrieben, welche einen schematischen Schnitt durch den Kristallisator zeigt.
Man sieht bei I die äußere Wandung des im Beispiel liegend angeordneten Kristallisators, bei 2 die Anschlüsse für das Vakuum, bei 3 die Zuführungsleitung für die Flüssigkeit, bei 4 und 5 die Trennwände für die einzelnen Kammerstufen, bei 6 den Abfluß.
Um nun die Kristallansätze an den sogenannten Überziehrohren 11 und 14 noch weiter zu verhindern, als dies mit den bisher bekannten Maßnahmen möglich ist, soll erfindungsgemäß der obere Teil 18 der Uberziehrohre besonders ausgebildet werden. Er bekommt etwa zur Hälfte einen innen gelochten Mantel 19, der zum Zwecke einer periodischen Reinigung mit einem Wasseranschluß 20 verbunden werden kann. Am oberen Teil soll jedoch eine elastische Manschette 2I, beispielsweise aus weichem Gummi, angeordnet werden, die während des Betriebes infolge ihrer Elastizität eine dauernde Bewegung ausführt und somit schon dadurch den Kristallkeimen keinen genügend festen Anhaltspunkt zum Anwachsen bietet. Diese Bewegung kann auch allein schon durch das Fließen der Lauge entstehen. Es kann jedoch auch noch zusätzlich eine zwangsweise periodische Bewegung dadurch herbeigeführt werden, daß der Innenraum dieser Manschette mit dem Vakuum verbunden wird wechselweise mit der Atmosphäre, wodurch eine Bewegung der Wandung erzielt wird. Dadurch entsteht ein Aufblähen bzw. Zurückgehen der Manschette, wodurch ein Ansetzen der Kristalle verhindert wird bzw. bereits angewachsene Kristalle abgesprengt werden. Über diese Manschette kann jedoch noch weiter ein Spülrohr 22 gelegt werden, so daß dadurch auch noch periodisch Wasser über die Manschette geleitet werden kann.
Die Vorrichtung gestattet die Ausübung eines Verfahrens, bei welchem die Lösung zwangsläufig über den Normalspiegel des Flüssigkeitsstandes herausgehoben wird und dabei eine für die Einzelteilchen größte Oberfläche bietet, so daß die Verdampfung und Abkühlung im gewünschten Maße gefördert wird und andererseits der Weg der Lösung in den einzelnen Stufen so verlängert wird, daß die Kristalle zu der gewünschten Kristallgröße wachsen können.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zum Züchten von Kristallen aus salzhaltigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die auszukristallisierende Lauge durch von außen zugeführte Luft oder andere Gase über den Flüssigkeitsspiegel hinausgehoben und anschließend nach unten geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Flüssigkeit zurückgekehrte Lauge durch Führungswände zwischen dem Zu- und Ablauf der Lauge zur Änderung ihrer Bewegungsrichtung und zur Verlängerung ihres Weges gezwungen wird.
3. Kristallisator zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch I und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuleitung (3) und den Uberziehkrümmern (11, I4) der Lauge Luft- oder Gaseinlaßventile (12, I6) angeordnet sind.
4. Kristallisator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Einschubwände (7, I3, I7) zwischen Zu- und Ablaufvorrichtung der Lauge vorgesehen sind.
5. Kristallisator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Überlaufrohre (i 1, 14, 6) zur Verhinderung von Kristallansätzen mit elastischen Manschetten (2I) versehen sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einschubwände (7, I3, I7) und/oder die elastischen Manschetten (2I) durch Anordnung von Spülvorrichtungen (IO bzw. 22) ergänzt sind.