DE1300913C2 - Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat - Google Patents

Description

Natriumbicarbonat wird nach dem Solvay-Ver- Carbonisierung verwendete Kohlendioxyd nicht so

fahren dadurch hergestellt, daß man eine gesättigte hoch komprimiert zu werden, wie dies bei den mit

Steinsalzsole zunächst mit Ammoniak sättigt und Flüssigkeit gefüllten Solvay-Türmen der Fall ist

die so behandelte Sole in den sogenannten Solvay- Es genügt vielmehr em schwacher U berdruclc, um

Türmen durch Behandlung mit hochprozentigen 5 das Kohlendioxyd in die Kolonne einzuleiten,

kohlendioxydhaltigen Gasen carbonisiert, wobei Na- Es wurde gefunden, daß man dje Herstellung von

triumbicarbonat ausfällt Das Natriumbicarbonat Natriumbicarbonat nach dem Solvay-Verfanren durch

wird von der Mutterlauge abgetrennt und aus dieser Umsetzung einer gesättigten wässerigen Natrium-

entweder durch Einwirkung von Ätzkalk Ammoniak chloridsole mit Ammoniak und Kohlendioxyd, wobei

in Freiheit gesetzt, das für die Ammonisicrung io das Kohlendioxyd in einer ersten Stufe nur in so eher

frischer Steinsalzsole verwendet wird, oder aus den Menge in die Sole eingeführt wird, daß kerne Fallung

Mutterlaugen durch Sättigen mit Natriumchlorid an Natriumbicarbonat entsteht, und in einer zweiten

Ammouiumchlorid abgeschieden. Die hierbei erhal- Stufe, gegebenenfalls nach vorheriger Kühlung, die

tenen Mutterlaugen können dann wieder in den so behandelte Sole mit der restlichen insgesamt fur

Prozeß zurückgeführt werden. 15 die Bildung von Natriumbicarbonat erforderlichen

Die Sättigung der Sole mit Ammoniak geschieht Kohlend>oxydmenge umgesetzt wird, und Abtrennung in gußeisernen AbsorptionstOrmen (Teller- oder des ausgefallenen Natriumbicarbonats von der Mutter-Pasettenapparaten mit inneren oder äußeren Über- lauge wesentlich vereinfachen kann, wenn die Urnläufen), Füllkörperkolonnen od. ä. Setzung in der ersten Stufe in einem Strahlmischer

Die für die Ausfällung des Natriumbicarbonats ao durchgeführt wird, durch dessen venturirohrartig ssen

verwendeten Solvay-Türme sind etwa 21 bis 24 m erweiterndes Rohr die gesättigte wässerige Natrium -

hoch und besitzen einen Durchmesser von 1,3 bis chloridsole geführt wird und durch dessen an seinem

2,6 m. Zur Verbesserung des Kontaktes zwischen Umfang angeordnete Düsen das Ammoniak zusam-

der Flüssigkeit und dem Gas sind sie mit gußeisernen, men mit dem Kohlendioxyd mit zumindest so viel

mit Löchern versehenen Zwischenböden ausgestattet, 15 Natriumchloridiole in das Rohr eingeleitet wird,

die über die gesamte Höhe verteilt angeordnet sind. daß die Düsen dauernd benetzt sind.

Im unteren Teil dieser Türme sind zwischen den Der Strahlmischer wird auf dem Wege der Sole

einzelnen Böden waagerecht verlaufende Kühlrohre vom Solesättiger zum Solvay-Turm eingebaut. Die

angebracht, durch die die Reaktionswärme abge- Sole durchfließt das venturirohrartig ausgebildete

führt wird. 30 Rohr des Strahlmischers, wobei die Gase, Ammoniak

Es läßt sich während der Carbonisierung nicht und Kohlendioxyd, beim Eintritt durch die am vermeiden, daß die Türme durch Abscheidung von Umfang des Rohres angeordneten Düsen mit der Natriumbicarbonat verkrustet werden, und man ist wässerigen Sole vollkommen vermischt werden und daher gezwungen, diese Türme öfter zu reinigen. unter Bildung von Ammoniumcarbonat reagieren. Dies geschieht in der Weise, daß man den am stärksten 35 Erfindungsgemäß ist es erforderlich, durch die Düsen verkrusteten Turm mit frischer ammoniakalischer zusammen mit den Gasen Natriümchloridsole zuSole, die die Krusten löst, beschickt, wobei man zur mindest in solcher Menge einzuleiten, daß diese Erhöhung ihrer Lösewirkung gleichzeitig Kohlen- dauernd benetzt sind. Überraschenderweise gelingt dioxyd in den Turm einleitet, durch das die Sole es durch diese Maßnahme, ein Verkrusten der Düsen aufgewirbelt wird. Dabei wird die Kohlendioxyd- 40 durch Abscheidung von Natriumchlorid und Natriummenge so bemessen, daß noch keine Fällung eintritt. sulfat infolge örtlicher Übersättigung, die ohne das Auf diese Weise wird die Sole aber bereits vor- Einleiten von Sole die Düsen in kürzester Zeit vercarbonisiert und dann in den nächsten Turm ein- stopfen würden, völlig zu verhindern. Hierfür kann geleitet, in dem sie zu Ende carbonisiert wird. Da entweder zweckmäßig eine Sole verwendet werden, jeder Fällungsturm etwa täglich einmal entkrustet 45 die aus dem Solestrom kurz vor Eintritt in den werden muß, besteht eine solche Anlage aus min- Strahlmischer abgezweigt worden ist, oder es kann destens drei Fällungstürmen, die abwechselnd gerei- auch Sole aus einer anderen Quelle verwendet werden, nigt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren sei im folgenden

Es ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, bei an Hand der Figur näher erläutert,
dem die Carbonisierung der ammoniakalischen Sole so Die gesättigte Natriumchloridsole strömt durch in zwei Stufen durchgeführt wird. In der ersten Stufe das Rohr 1 in den Strahlmischer 2. Dieser besteht wird die Sole nur so weit carbonisiert, daß noch aus dem venturirohrartig ausgebildeten Rohr 3, an keine Fällung eintritt, während die eigentliche Fällung dessen Umfang mehrere, annähernd in Strömungsin der zweiten Stufe vorgenommen wird. In der richtung der Sole orientierte Düsen 4 angeordnet ersten Stufe entspricht der Carbonisierungsgrad etwa 55 sind. Das Rohr ist mit einem Gasmantel 5 umkleidet, der Monocarbonisierung. Die Arbeitsweise kann in den die Gase durch den Stutzen 6 eingeleitet etwa durch die folgenden Reaktionsgleichungen werden. Am Rohr 1 ist eine Abzweigung 7 vorwiedergegeben werden: gesehen, die mit ihrem anderen Ende in das Gaszuführungsrohr 8 einmündet und durch die ein Teil

1. 2 NHj + CO₁ + H₂O -> (NHJ₁COj ^6o der Sole in den Gasraum eingeführt wird. Die ammo·

nisierte und monocarbonisierte Sole verläßt den

2. (NH₁)JCO₃ + CO, + H,O + 2 NaCl Strahlmischer durch Leitung 9 und gelangt dann in

-> {2 NaHCO₃)) + 2 NH₁Cl den oberen Teil des Fällungsturmes 10, in dessen

unteren Teil durch Leitung 11 weiteres Kohlendioxyd

Dieses Verfahren bietet den Vorteil, daß man in 65 eingeleitet wird, das für die Fällung des Natriumder ersten Stufe, in der keine Fällung eintritt, wirk· bicarbonate benötigt wird. Die entstandene Suspension samere Kolonnen, z. B. Füllkörperkolonnen, ein- wird aus dem Turm durch Leitung 12 abgezogen setzen kann. Damit verbunden braucht das für die und in an sich bekannter Weise aufgearbeitet. Die

1 300S13

noch kohlendioxydhaltigen Abgase verlassen den Turm 10 durch Leitung 13.

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es nicb; erforderlich ist, den Strahlmischer mit hochprozentigem Kohlen- S dioxyd zu beschicken, sondern daß man in dieser Stufe auch verdünnte kohlendioxydhaltige Gase einsetzen kann. Es Ui daher möglich, die in den Fällungstürmen anfallenden Abgase, die noch etwa 60 bis 80% Kohlendioxyd und Spuren von Ammoniak enthalten, dem Strahlmischer zuzuführen und auf diese Weise ihren Sohlendioxyd- und Ammoniakgehalt auszunutzen. Das Verfahren kann daher praktisch ohne Gasverlust betrieben werden.

Neben, diesem Vorteil ist der weitere Vorteil zu erwähnen, daß die Ammontsierung und die Monocarbonisierung der Natriumchloridsole in einer einzigen Stufe verlaufen, daß man also auf die Verwendung gesonderter Ammonisiertürme, wie dies bei den bisher bekannten Verfahren der Fall war, nicht ao mehr angewiesen ist. Ferner hat der Strahlmischer bei vergleichbarer Kapazität einen erheblich geringeren Platzbedarf als die bisher verwendeten Reaktionstürme.

Beispiel

»5

Stündlich werden 80 m³ einer Sole mit einer Temperatur von 15 bis 2O⁰C, die pro Kubikmeter 200 kg Natriumchlorid, 120 kg Ammoniumchlorid, 30 kg Ammoniumsulfat und 82 kg Ammoniumcarbonat enthält, durch einen Strahlmischer gepumpt. Der Mischer besitzt eine Länge von 1 m, der Durch- · messer des venturirohrartigen Rohres beträgt an der engsten Stelle 40 mm und an der weitesten 100 mm.

Das Rohr ist mit hundertvierzig düsenartigen Einlassen versehen, deren jeder einen Durchmesser von 10 mm aufweist. Durch diese Düsen werden stündlich etwa 2600 Nm^s Ammoniak und 1300 Nm³ Kohlendioxyd in die Sole eingeführt.und von dieser absorbiert, wobei sie sich um 20⁰C erwärmt. Zusammen mit den Gasen werden stündlich 0,1 bis 0,2 m* Sole durch die Düsen eingeführt.

Nach Verlassen des Mischers wird die Sole auf bis 30⁰C gekühlt Die gekühlte Sole wird in sechs parallelgeschaltete Carbonisiertünne. von jeweils 17 m Höhe und 2,2 m Durchmesser gepumpt und dort bei 40 bis 42° C zu Ende carbonisiert In diese Türme werden stündlich 300 m^s eines Gases, das 85% Kohlendioxyd enthält, eingeleitet. Aus den Türmen wird eine Suspension von Natriumbicarbonat abgezogen, dieses anschließend von seiner Mutterlauge abgetrennt und calcinierL Stündlich erhält man kg Natriumbicarbonat

Die Mutterlauge wird mit Natriumchlorid gesättigt, anschließend gekühlt, das dabei ausgefallene Ammoniumchlorid abgetrennt und die erhaltene Sole wieder in den Strahlmischer zurückgeführt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat nach dem Solvay-Verfahren durch Umsetzung einer gesättigten wässerigen Natriumchloridsole mit Ammoniak und Kohlendioxyd, wobei das Kohlendioxyd in einer ersten Stufe nur in solcher Menge in die Sole eingeführt wird, daß keine Fällung an Natriumbicarbonat entsteht, und in einer zweiten Stufe die so behandelte und gegebenenfalls gekühlte Sole mit der restlichen für die Bildung von Natriumbicarbonat insgesamt erforderlichen Kohlendioxydmenge unter Ausfällung von Natriumbicarbonat umgesetzt wird und anschließend das ausgefallene Natriumbicarbonat von der Mutterlauge abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in der ersten Stufe in einem Strahlmischer durchgeführt wird, durch dessen venturirohrartig sich erweiterndes Rohr die gesättigte wässerige Natriumchloridsole geführt wird und durch dessen an seinem Umfang angeordnete Düsen das Ammoniak zusammen mit dem Kohlendioxyd mit zumindest so viel Natriumchloridsole in das Rohr eingeleitet wird, daß die Düsen dauernd benetzt sind.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen