DE1567911B2 - Verfahren zur herstellung von natriumbicarbonat - Google Patents

Description

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fahren hergestellten Bicarbonat völlig gleichwertig carbonisierter Mutterlauge beschickt ist. In den ist. Bekanntlich ist der Verbrauch an Waschwasser, unteren Teil des Fällturmes wird durch Leitung 3 mit dem das Natriumbicarbonat nach dem Filtrieren Kohlensäure eingeleitet. Gleichzeitig wird eine der gewaschen wird, ein Maß für die Korngröße des zulaufenden Lösung entsprechende Menge an Bicarbonate. Der Verbrauch an Waschwasser für ein 5 Mutterlauge durch die Uberlaufleitung 2 entfernt, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Die Überlaufleitung ist mit einer Entlüftungsleitung 7 Produkt beläuft sich auf etwa 0,3 bis 0,4 m³/t Soda, zur Vermeidung einer Heberwirkung versehen. Nicht eine Menge, die derjenigen entspricht, wie sie für umgesetzte Kohlensäure und aus der Reaktionsein nach dem bekannten Verfahren hergestelltes lösung mitgerissenes Ammoniak treten durch den Bicarbonat aufgewandt werden muß. Es ist ferner io Stutzen 4 aus und können zurückgewonnen werden, überraschend, daß bei dem erfindungsgemäßen Ver- .
fahren, bei dem Fälltürme ohne jegliche Einbauten Beispiel
eingesetzt werden können, unter Zugrundelegung Ein Fällturm, wie er in der Zeichnung dargestellt vergleichbarer Reaktionsbedingungen die gleichen ist, mit einem Durchmesser von 2,5 m und einer Raum-Zeit-Ausbeuten zu erzielen sind wie bei den 15 Höhe von 25 m ist mit einer Mutterlauge beschickt, herkömmlichen Solvay-Türmen. Dabei ist von ent- die pro m³ 110 kg festes Natriumbicarbonat enthält scheidender Bedeutung, daß die Fälltürme nicht und die eine Temperatur von 39 bis 40° C aufweist, mehr gereinigt werden müssen und daß eine nach In den oberen Teil des Fällturmes werden stündlich dem erfindungsgemäßen Verfahren betriebene Fäll- 30 m³ einer Lösung mit einer Temperatur von 26° C anlage somit nur etwa drei Viertel des Carbonisa- 20 eingeleitet, die pro m³ 200 kg Natriumchlorid, 70 kg tionsvolumens als Betriebseinheit benötigt wie eine Ammoniumchlorid, 150 kg Ammoniumcarbonat und gewöhnliche Solvay-Anlage. Weiterhin ist zu er- etwas Ammoniumsulfat enthält. Gleichzeitig werden wähnen, daß eine solche Anlage wegen der ein- in den unteren Teil des Turmes stündlich 600 m³ fächeren Fälltürme billiger ist und daß sie wegen Kohlendioxid eingeleitet. Eine der zulaufenden der einfacheren Bedienung wirtschaftlicher betrieben 25 Lösungsmenge entsprechende Menge an bicarbonatwerden kann. haltiger Mutterlauge wird dem Turm entnommen,

Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand der und aus dieser werden stündlich 3400 kg Natrium-Zeichnung näher erläutert. bicarbonat abgetrennt. Die zurückbleibende Mutter-

Die zu carbonisierende natriumchloridhaltige lauge wird nach erneuter Sättigung mit Natrium-Lösung wird durch Leitung 1 in einen Fällturm 6 30 chlorid und Abtrennung des ausgefallenen Ameingeleitet, der bis zu einer Höhe 5 mit festes moniumchlorids durch Kühlung wieder in den Kreis-Natriumbicarbonat enthaltender, praktisch fertig lauf zurückgeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

ί 567 911 mit frischer ammoniakalischer Natriumchloridlösung Patentansprüche: 'beschickt, durch die die Kruste aufgelöst wird. Gleichzeitig werden in den Turm geringe Mengen

1. Verfahren zur Herstellung von Natriumi- Kohlendioxid eingeleitet, durch die die Lösung aufbicarbonat durch Umsetzung einer gesättigten 5 gewirbelt und somit ihre Lösewirkung erhöht wird, wässerigen ammoniakalischen, gegebenenfalls Die Kohlendioxidmenge wird so bemessen, daß in ammoniumcarbonathaltigenNatriumchloridlösung dem Turm noch keine Fällung eintritt. Zur vollmit Kohlendioxid und Abtrennung des gebildeten ständigen Sättigung gelangt die auf diese Weise vorfesten Natriumbicarbonats aus der Mutterlauge, carbonisierte Lösung in einen weiteren Turm. Die dadurch gekennzeichnet, daß man die io Entkrustung einer Fällkolonne muß etwa täglich vor-Reaktionskomponenten unter kräftiger Durch- genommen werden. Aus diesem Grunde besteht eine mischung kontinuierlich in einer festes Natrium- J ₍'··. Fällanlage aus mindestens drei Türmen, wobei jebicarbonat enthaltenden Mutterlauge bei einer doch in der Praxis meist fünf Fälltürme als Betriebskonstanten Temperatur zwischen 25 und 47° G einheit eingesetzt werden.

miteinander umsetzt. ....--. 15 Zur Erzielung einer guten Ausbeute und geringer

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Ammoniakverluste sowie zur Herstellung eines grobkennzeichnet, daß man die Umsetzung bei einer körnigen, leicht filtrierbaren Bicarbonats ist die Einkonstanten Temperatur zwischen 38 und 42° C haltung bestimmter Temperaturen in den einzelnen durchführt. ... Abschnitten der Fälltürme von entscheidender Be-

30 deutung. So soll die aus dem Turm abfließende Lauge eine Temperatur von nicht über 30° C be-

sitzen, während andererseits in der Mitte des Turmes,

um eine zu rasche Bildung von Kristallkeimen zu verhindern, eine höhere Temperatur, z. B. von 50

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur 25 bis 60° C, herrschen soll.

Herstellung von Natriumbicarbonat durch Einleiten "Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zuvon Ammoniak in eine gesättigte wässerige Natrium- gründe, die Herstellung von Natriumbicarbonat chloridlösung und anschließende Fällung von Na- durch Umsetzung von gesättigten wässerigen amtriumbicarbonat durch Umsetzung mit Kohlendioxid. moniakalischen, gegebenenfalls ammoniumcarbonat-

Es ist bekannt, Natriumbicarbonat nach dem 30 haltigen Natriumchloridlösungen mit Kohlendioxid Solvay-Verfahren dadurch herzustellen, daß man in und Abtrennung des gebildeten festen Natriumeine gesättigte wässerige Natriumchloridlösung zu- bicarbonats aus der Mutterlauge wesentlich zu vernächst Ammoniak einleitet und die so behandelte einfachen und die Reaktion so zu führen, daß keine Lösung anschließend in den sogenannten Solvay- Verkrustungen mehr auftreten. Diese Aufgabe wird Türmen durch Behandlung mit hochprozentigen 35 dadurch gelöst, daß man die Reaktionskomponenten kohlendioxidhaltigen Gasen carbonisiert, wobei Na- unter kräftiger Durchmischung kontinuierlich in einer triumbicarbonat ausfällt. Das Natriumbicarbonat festes Natriumbicarbonat enthaltenden Mutterlauge wird von der Mutterlauge getrennt und aus dieser bei einer konstanten Temperatür zwischen 25 und durch Behandlung mit Ätzkalk Ammoniak in Frei- 47° C miteinander umsetzt.

heit gesetzt, das wiederum für die Ammonisierung 40 Die erfindungsgemäße Fällung des Natriumfrischer Natriumchloridlösung eingesetzt wird. Es ist bicarbonats wird in der Weise vorgenommen, daß auch möglich, aus den Mutterlaugen durch Sättigen. man die mit Kohlendioxid zu sättigende, ammomit Natriumchlorid Ammoniumchlorid abzuscheiden niakalische oder bereits monocarbonisierte Natrium- und die hierbei erhaltenen natriumchloridhaltigen chloridlösung in einen Fällturm zulaufen läßt, der Mutterlaugen wieder in den Prozeß zurückzuführen. 45 mit einer Mutterlauge beschickt ist, die festes Na-

Für die Behandlung der ammoniakalischen Na- triumbicarbonat enthält, und indem man die bitriumchloridlösungen mit Kohlendioxid zum Zwecke carbonathaltige Mutterlauge in einer dem Zulauf der Fällung von Natriumbicarbonat werden üblicher- entsprechenden Menge aus dem Turm abzieht, weise gußeiserne Absorptionstürme mit Zwischen- . Gleichzeitig wird von unten Kohlendioxid im Überböden, den sogenannten Passetten, verwendet. Unter 50 schuß in die Reaktionsmischung eingeleitet. Auf diesen Passetten werden konisch nach unten« ver- dieses Weise wird für eine innige Durchmischung des laufende Böden verstanden, deren zentrale Öffnung Reaktionsgutes gesorgt. Die Temperatur der zuvon etwa 1 m Durchmesser zur besseren Gas- laufenden Lösung wird so bemessen,,...daß. die Temverteilung mit glockenförmigen Einbauten überdeckt peratur in der Reaktionslösung konstant auf einem ist. Zwischen den einzelnen Böden sind Kühlrohre 55 Wert innerhalb des Bereichs von 25 bis 47° C geangeordnet. Durch die zentralen Öffnungen strömt halten werden kann. Soll bei.der anschließenden die mit einem geringen Überdruck in den Absorp- Weiterverarbeitung der Mutterlauge durch Sättigen tionsturm eingeführte Kohlensäure von unten nach mit Natriumchlorid aus dieser Ammoniumchlorid geoben der herabfließenden Lauge entgegen, in der wonnen werden, so ist es vorteilhaft, die Temperatur sich auf ihrem Wege nach unten mehr und mehr 60 auf einem Wert zwischen 38 und 42° C zu halten, festes Bicarbonat abscheidet. Von besonderem Vorteil bei der erfindungsgemäßen

Es läßt sich nicht vermeiden, daß diese Fälltürme Arbeitsweise ist es, daß der Fällturm nicht, wie bei durch Abscheidung von Natriumbicarbonat ver- den bisher bekannten Verfahren üblich, irgendwelche krustet werden. Zur Beseitigung dieser Verkrustungen Einbauten, wie Passetten, Kühlschlangen, enthalten wird vorsichtig Wasserdampf in die Kolonnen ein- 65 muß. Überraschenderweise gelingt es ferner, ohne geleitet. Bei fortschreitender Verkrustung ist jedoch Einhaltung eines Temperaturgefälles ein Bicarbonat eine durchgreifende Reinigung des Turmes erforder- zu erzeugen, das bezüglich seiner Korngröße und lieh. Hierzu wird der am stärksten verkrustete Turm Zusammensetzung einem gemäß den früheren Ver-