DE867858C

DE867858C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von nichtbackendem Ammonsulfatsalpeter

Info

Publication number: DE867858C
Application number: DER3124A
Authority: DE
Inventors: Eberhard Hesseln
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1950-07-20
Filing date: 1950-07-20
Publication date: 1953-02-19

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von nichtbackendem Ammonsulfatsalpeter Aus Ammonsulfat und Ammonnitrat bestehende Salzgemische, die in Form von Ammonsulfatsalpeter ausgedehnte Anwendung als Düngemittel finden, haben den Nachteil, daß sie beim Lagern zu steinharten Klumpen zusammenbacken. Diese Backneigung ist auf eine nachträgliche Bildung von Ammonsulfat-Ammonnitrat-Mischkristallen zurückzuführen und im wesentlichen von der Größe der Ammonsulfatkristalle abhängig. Bei kleinen Sulfatkristallen von beispielsweise o,2 mm Korngröße vermischen sich die beiden Salzkomponenten so innig, daß durch kurzzeitige Lagerung, wie sie bereits während der Fabrikation auftritt, die Mischkristallbildung beendet ist und keine nachträgliche Backneigung mehr auftritt. Der die Fabrikation verlassende Ammonsulfatsalpeter bleibt in diesem Fall infolgedessen dauernd gut streufähig.
Es wurde nun gefunden, daß man' in einfacher Weise einen nichtbackenden, gut streufähigen Ammonsulfatsalpeter gewinnen kann, wenn stark saure Ammonsulfatlösung, die mehr als 5 °/o freie Schwefelsäure enthält, mit saurer oder neutraler Ammonnitratlösung vermischt und darauf bis zur gewünschten Neutralisation der noch vorhandenen freien Säuremengen gasförmiges Ammoniak in die Mischung eingeleitet wird. Beim Vermischen der Ammonsulfatlösung mit der Ammonnitratlösung wird dem Ammonsulfat die Möglichkeit zur weiteren Vergrößerung der Kristalle entzogen, so daß ein Wachsen der bereits gebildeten Kristalle unterbleibt. Die stark saure Ammonsulfatlösung und die Ammonnitratlösung werden durch kontinuierliche Neutralisation von Schwefelsäure und Salpetersäure mit Hilfe von gasförmig eingeleitetem Ammoniak gewonnen. Die beiden Salzlösungen fließen sodann kontinuierlich in einen dritten Reaktionsraum, wo die noch vorhandenen Säuremengen durch weitere Einleitung von gasförmigem Ammoniak neutralisiert 'werden. Im Anschluß hieran kann in einem besonderen Reaktionsraum noch eine zusätzliche Behandlung mit Ammoniakdämpfen erfolgen, um den Endpunkt der jeweils gewünschten Säureneutralisation zu erreichen.
In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung beispielsweise dargestellt.
Fig. i zeigt einen vertikalen Axialschnitt durch die erfindungsgemäße Neutralisationsvorrichtung; Fig. 2 zeigt einen dicht unterhalb des oberenDeckels gelegten Horizontalschnitt durch die Neutralisationsvorrichtung.
Der säurefest ausgekleidete zylindrische Behälter i ist durch eingemauerte säurefeste Zwischenwände 2, 3 und 4 in vier getrennte Reaktionsräume aufgeteilt. Dem Reaktionsraum 5 wird durch die Leitung 6 Schwefelsäure und durch die Leitung 7 gasförmiges Ammoniak zugeführt. In ähnlicher Weise wird in den Reaktionsraum 8 zur Bildung von Ammonnitrat durch die Leitung g Salpetersäure und durch die Leitung io gasförmiges Ammoniak eingeleitet. Bei der Neutralisation der im Reaktionsraum 5 befindlichen Schwefelsäure ist darauf zu achten, daß die Ammoniak- und Schwefelsäurezufuhr so geregelt werden, daß stets eine stark saure Ammonsulfatlösung entsteht.
Durch einen Überlauf ii, der in geeigneter Höhe an der Verbindungsstelle der beiden Zwischenwände 2 und 3 angebracht ist und rinnenförmige Form aufweist (Fig. 2), fließen die Ammonsulfatlösung-und die Ammonnitratlösung in den Reaktionsraum 12. Das zur Neutralisation der vorhandenen Säuremengen im Reaktionsraum i2 erforderliche gasförmige Ammoniak wird gleichzeitig an mehreren Stellen, beispielsweise durch die Rohrleitungen 13, 14, 15 und 16, eingeleitet.
Die Zwischenwände 2 und 3 sind mit Durchbrechungen 17 und 18 versehen, deren Unterkante etwas höher liegt als der Überlauf ii. Durch diese Öffnungen können die in den Neutralisationsräumen 5 und 8 entstehenden Dämpfe in den Hauptraum 12 gelangen.
Durch eine in der Nähe des Behälterbodens angebrachte Öffnung ig steht der Reaktionsraum 12 mit einem weiteren Raum 2o in Verbindung, wo die gewünschte Beendigung der Säureneutralisation erfolgt. Durch eine Rohrleitung 21 wird diesem Raum das erforderliche Ammoniakgas zugeführt. Die fertige Salzlösung läuft mit dem gewünschten Neutralisationsgrad fortlaufend durch eine Rohrleitung 22 ab, um der weiteren Verarbeitung zugeführt zu werden.
Der Neutralisationsraum 2o kann mit einer Entlüftungsleitung 23 versehen sein, durch die einDampfstrahlinjektor 24 die Brüden absaugt und durch Leitung 25 dem Neutralisationsraum 12 zuführt. Von dort entweichen die verbleibenden Dämpfe durch eine Brüdenleitung 26.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren ` zur Herstellung eines nichtbackenden Ammonsulfatsalpeters, dadurch gekennzeichnet, daß stark saure Ammonsulfatlösung, die mehr als 5 °/o freie Schwefelsäure enthält, mit saurer oder neutraler Ammonnitratlösung vermischt und darauf bis zur gewünschten Neutralisation der noch vorhandenen freien Säuremengen gasförmiges Ammoniak in die Mischung eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in zwei getrennten Reaktionsräumen mit gasförmigem Ammoniak kontinuierlich einerseits Schwefelsäure, andererseits Salpetersäure behandelt wird, worauf die Ammonnitratlösung und die stark saure Ammonsulfatlösung in einen dritten Behälter einfließen, wo die noch vorhandenen freien Säuremengen mit gasförmigem Ammoniak bis zum gewünschten Endpunkt neutralisiert werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation der miteinander vermischten Ammonsulfat- und Ammonnitratlösung durch zweistufige Einleitung von gasförmigem Ammoniak erfolgt.
4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Ansprüchen i bis 3, bestehend aus einem säurefesten Reaktionsbehälter (i), der durch Zwischenwände (2, 3, 4) in getrennte Reaktionsräume unterteilt ist, von denen zwei Reaktionsräume (5, 8) zur getrennten Neutralisation von Schwefelsäure bzw. Salpetersäure dienen und durch einen gemeinsamen Überlauf (ii) mit einem dritten Reaktionsraum (12) und über diesen mit gegebenenfalls weiteren Reaktionsräumen (2o) in Verbindung stehen, wo die noch vorhandenen freien Säuremengen völlig mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert werden.