DE441260C - Vorrichtung zum Herstellen von Ammonsulfat - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum Herstellen von Ammonsulfat. Bei den gebräuchlichen Sättigungsapparaten zur Herstellung von Ammonsulfat findet die Absättigung der Schwefelsäure derart statt, daß im wesentlichen in einem großen Raum das Ammoniak mit der Schwefelsäure zur Reaktion gebracht wird. Die Apparate haben den Nachteil, daß sie infolge der großen Abmessungen in der'Anschaffung kostspielig sind, daß sie ferner infolge der relativ großen strahlenden Oberflächen eine weitgehende Ausnutzung der Reaktionswärme nicht erlauben und daß endlich bei ungleichmäßiger Zuführung der beiden Reaktionsbestandteile ein unter Umständen hoher Gehalt an freier Säure in dem gebildeten Salz auftritt, der dessen Eigenschaften ungünstig beeinflußt.
• Demgegenüber weist der durch die neue Erfindung geschaffene Apparat und das durch ihn ermöglichte Verfahren folgende Vorzüge auf: r. Bei gleicher Leistung sind die Abmessungen des neuen Apparates und somit auch der Raumbedarf ganz erheblich kleiner als bei den bisherigen' Apparaten.
• Es wird ein grobkristallines neutrales, nicht backendes Salz hergestellt.
• 3. Die Reaktionswärme kann in viel intensiverer Weise als bisher ausgenutzt werden. Die zu z und 2 genannten Wirkungen werden dadurch ermöglicht, daß die Lauge einen Kreislauf durchmacht und sowohl der Kristallisationsraum wie auch der Ort der Verwertung der Reaktionswärme von dem Reaktionsraum getrennt worden ist.
• Die Arbeitsweise der Apparatur ist folgende: Das Ammoniak tritt durch a in das Reaktionsrohr A ein und reagiert darin mit der der dauernd bei c einfließenden Umlauflauge zugesetzten Schwefelsäure. Infolge der an der Reaktionsstelle starken Strömung der hier übersättigten Lösung tritt die Kristallisation erst in .dem mit A verbundenen Rohr B ein. In diesem hat die Lösung infolge des größeren Durchmessers eine gegenüber der in A vorhandenen erheblich geringere Geschwindigkeit, so daß sich große Kristalle ausscheiden und in dem Sammeltrichter absetzen können, von wo aus sie zur weiteren Behandlung entleert werden. Die Bewegung der Lauge und die Trennung des Reaktions- von dem Kristallisationsraum ermöglichen es, die Neutralität der in .den Kristallisationsraum eintretenden Lauge genau einzustellen und konstant zu halten, so daß auch ein vollkommen neutrales Salz erzielt wird.
• Das Kristallisationsrohr B steht mit dem Ausgleichsbehälter C durch das Rohr d in Verbindung. Dieser Behälter dient dazu, um Schwankungen des Flüssigkeitszustandes in den Rohren A und B auszugleichen und gleichzeitig die Schwefelsäure durch das bei e einmündende Rohr der Umlauflauge zuzuführen. Die nunmehr mit einer genau einstellbaren Säuremenge versehene Umlauflauge wird durch die Pumpvorrichtung i aus diesem Ausgleichsbehälter in den Raum D geschafft, wo sie ihre Brüd'en abgibt und dem Reaktionsrohr A zuläuft. Hierdurch wird der Kreislauf der Lauge geschlossen.
• An den verschiedenen Teilen der Apparatur befinden sich Entlüftungs- und Überlaufrohre, die als unwesentlich aus der Zeichnung fortgelassen wurden. Sie münden in einen von der aus dem Vorratsbehälter K kommenden Schwefelsäure bespülten Raum, in dem das Ammoniak von der Schwefelsäure mit absorbiert wird.
• Die Umlauflauge selbst und ihre Brüden gelangen durch einen der an sich bekannten Apparate (in der Zeichnung mit N bezeichnet) zur Wärmeausnutzung und wärmen hierbei die aus dem Vorratsgefäß K zufließende Schwefelsäure sowie die für die Laugenbewegung benötigte Preßluft vor.
• Verwendet man bei Herstellung der Salzlaugen derartig niedrigprozentige Ammoniakwässer bzw. verdünnte Säuren, daß die Reaktionswärme bei der Neutralisation zur Verdampfung auf Kristallisationskonzentration in B nicht ausreicht, so kann in den Kreislauf an beliebiger Stelle eine aus Heizkörper, Verdampfer und Kondensator bestehende Apparatur eingeschaltet werden, deren Heizkörper mit irgendeiner Abwärme geheizt und in dessen Verdampfkörper so viel Wasser verdampft wird, daß die zur Kristallisation günstige Konzentration der Umlauflauge wieder erreicht wird. Dabei kann auch zur völligen Ausnutzung der Brüdenwärme diese unter Niederschlagung in einem Kondensator zur Vorwärmung der zugeführten Säure, Lauge und Preßluft ausgenutzt werden.
• In einem bekannt gewordenen Vorschlage erfolgt zwar auch die Entfernung von Ammoniak aus Gasen dadurch, daß das Ammoniakgas in einem Raume durch saure Laugen herausgewaschen wird, während die Laugen in einem Gefäß angesammelt und durch eine Zirkulationspumpe wieder in den ersten Raum gedrückt werden. Es handelt sich aber hierbei sowohl um ein anderes Verfahren als um eine gänzlich andere Apparatur. Es werden Gase mit geringem Ammoniakgehalt durch fein zerstäubte Laugen von Ammoniakgas befreit. Die Laugen gelangen nur gelegentlich und zum Teil in ein Kristallisationsgefäß, in welchem sie in der Ruhe zur Kristallisation gebracht werden. Demgegenüber erfolgt bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung die Neutralisation von konzentrierteren Ammoniakgaseii in einem sauren Bade, und der Effekt ist derartig groß, daß die ganze Menge der zirkulierten Lauge zur Kristallisation in der Bewegung geeignet ist. Auch die Apparatur gemäß der Erfindung unterscheidet sich grundsätzlich von der vorgeschlagenen Apparatur, da dort ein großer für Gasreaktion geeigneter Reaktionsraum mit einem kleinen Kristallisationsgefäß verbunden ist, während bei der vorliegenden Anordnung ein kleines Reaktionsgefäß mit engem Querschnitt mit einem zweiten Gefäß von wesentlich weiterem Querschnitt verbunden ist. Ebenso wird durch das englische Patent ig 552 vom Jahre igio sowohl ein anderes Verfahren als eine gänzlich andere Apparatur geschützt. Es handelt sich auch hier um die Entfernung von geringen Mengen Ammoniak aus Kokereigasen, welche in einem Gefäß von Ammoniak befreit werden, während im gleichen Gefäß die Salzausscheidung erfolgt. Die weitere Anordnung hat lediglich den Zweck, den bei diesem Verfahren sich abscheidenden Teer abzuleiten, um eine Verunreinigung des Produktes zu vermeiden. Da in diesem Fall ebenso wie in dem vorher besprochenen im Reaktionsraum stets ein starker Überschuß an Säure herrschen rnuß; wird .das entstehende Produkt, wie die praktischen Erfahrungen bestätigen, stets erhebliche Mengen von freier Schwefelsäure enthalten.
• Gegenüber diesen Verfahren und Apparaturen weist die Vorrichtung gemäß der Erfindung erhebliche grundlegende Unterschiede auf. Durch die äußerst zusammengedrängte Anordnung ist es gelungen, mit einem Apparat, welcher nur etwa 3 t wiegt und etwa z cbm Inhalt hat, bis zu 5o t Ammonsulfat in 24 Stunden herzustellen, während mit den bekannten Apparaturen reichlich das Zehn- bis Zwanzigfache an Material, Raum und Nebenapparaturen benötigt wird. Im Gegensatz zu den bekannten Apparaturen wurde aber auch festgestellt, daß sich die Leistung in der oben geschilderten Weise steigern läßt, wenn man die Lauge in rascher Bewegung hält. Dieses wurde erreicht durch ein Neutralisationsgefäß von- engem Querschnitt, in welchem eine äußerst intensive Reaktion stattfindet, so daß die Laugen neutralisiert und mit Ammonsulfat sofort übersättigt werden. Sie treten in das Kristallisationsgefäß mit weiterem Querschnitt, und hier scheidet sich Ammonsulfat in Kristallen ab, und die Kristalle sinken infolge der verringerten Geschwindigkeit zu Boden, wo sie abgelassen oder sonst in geeigneter Weise entfernt werden. Die Zusammenhaltung und Ausnutzung der Reaktionswärme hat ferner zu dem überraschenden Ergebnis geführt, daß die Verdampfung im Sättiger eine derartig intensive wird, daß es möglich wird, eine erhebliche Menge von konzentriertem Ammoniakwasser zur Neutralisation zu verwenden. Dieser letztere Effekt, welcher wirtschaftlich von ganz besonderer Bedeutung ist, wird erreicht durch das enge Reaktionsgefäß, in welchem der Verlust an Wärme auf das äußerste beschränkt wird, in Kombination mit dem weiteren Salzabscheider.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCFI Vorrichtung zum Herstellen von Ammonsulfat aus ammoniakhaltigen Gasen und Dämpfen in stetiger im Kreislauf befindlicher schwefelsäurehaltiger Lauge, gekennzeichnet durch ein Sättigungsgefäß von engem Querschnitt, welches durch ein kurzes Verbindungsstück mit einem zweiten Gefäß von wesentlich weiterem Querschnitt verbunden ist, in welchem die Kristallisation erfolgt und das seinerseits mit einem dritten zum Ersatz verbrauchter Säure und Flüssigkeit dienenden Ausgleichsgefäß verbunden ist, welches durch seine Anordnung Schwankungen in der Menge und in der Zusammensetzung der Umlauflauge aufnimmt und ausgleicht. Von diesem dritten Gefäß aus wird die Lauge gegebenenfalls unter Erwärmung, z. B. durch Brüdenwärme, in das Sättigungsgefäß zurückgeleitet.