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Vorrichtung zum Herstellen von Ammonsulfat. Bei den gebräuchlichen
Sättigungsapparaten zur Herstellung von Ammonsulfat findet die Absättigung der Schwefelsäure
derart statt, daß im wesentlichen in einem großen Raum das Ammoniak mit der Schwefelsäure
zur Reaktion gebracht wird. Die Apparate haben den Nachteil, daß sie infolge der
großen Abmessungen in der'Anschaffung kostspielig sind, daß sie ferner infolge der
relativ großen strahlenden Oberflächen eine weitgehende Ausnutzung der Reaktionswärme
nicht erlauben und daß endlich bei ungleichmäßiger Zuführung der beiden Reaktionsbestandteile
ein unter Umständen hoher Gehalt an freier Säure in dem gebildeten Salz auftritt,
der dessen Eigenschaften ungünstig beeinflußt.
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Demgegenüber weist der durch die neue Erfindung geschaffene Apparat
und das durch ihn ermöglichte Verfahren folgende Vorzüge auf: r. Bei gleicher Leistung
sind die Abmessungen des neuen Apparates und somit auch der Raumbedarf ganz erheblich
kleiner als bei den bisherigen' Apparaten.
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Es wird ein grobkristallines neutrales, nicht backendes Salz hergestellt.
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3. Die Reaktionswärme kann in viel intensiverer Weise als bisher ausgenutzt
werden. Die zu z und 2 genannten Wirkungen werden dadurch ermöglicht, daß die Lauge
einen Kreislauf durchmacht und sowohl der Kristallisationsraum wie auch der Ort
der Verwertung der Reaktionswärme von dem Reaktionsraum getrennt worden ist.
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Die Arbeitsweise der Apparatur ist folgende: Das Ammoniak tritt durch
a in das Reaktionsrohr A ein und reagiert darin mit der der dauernd bei c einfließenden
Umlauflauge zugesetzten Schwefelsäure. Infolge der an der Reaktionsstelle starken
Strömung der hier übersättigten Lösung tritt die Kristallisation erst in .dem mit
A verbundenen Rohr B ein. In diesem hat die Lösung infolge des größeren Durchmessers
eine gegenüber der in A vorhandenen erheblich geringere Geschwindigkeit, so daß
sich große Kristalle ausscheiden und in dem Sammeltrichter absetzen können, von
wo aus sie zur weiteren Behandlung entleert werden. Die Bewegung der Lauge und die
Trennung des Reaktions- von dem Kristallisationsraum ermöglichen es, die Neutralität
der in .den Kristallisationsraum eintretenden Lauge genau einzustellen und konstant
zu halten, so daß auch ein vollkommen neutrales Salz erzielt wird.
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Das Kristallisationsrohr B steht mit dem Ausgleichsbehälter C durch
das Rohr d in Verbindung. Dieser Behälter dient dazu, um Schwankungen des Flüssigkeitszustandes
in den Rohren A und B auszugleichen und gleichzeitig die Schwefelsäure
durch das bei e einmündende Rohr der Umlauflauge zuzuführen. Die nunmehr mit einer
genau einstellbaren Säuremenge versehene Umlauflauge wird durch die Pumpvorrichtung
i aus diesem Ausgleichsbehälter in den Raum D geschafft, wo sie ihre Brüd'en abgibt
und dem Reaktionsrohr A zuläuft. Hierdurch wird der Kreislauf der Lauge geschlossen.
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An den verschiedenen Teilen der Apparatur befinden sich Entlüftungs-
und Überlaufrohre, die als unwesentlich aus der Zeichnung fortgelassen wurden. Sie
münden in einen von der aus dem Vorratsbehälter K kommenden Schwefelsäure bespülten
Raum, in dem das Ammoniak von der Schwefelsäure mit absorbiert wird.
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Die Umlauflauge selbst und ihre Brüden gelangen durch einen der an
sich bekannten Apparate (in der Zeichnung mit N bezeichnet) zur Wärmeausnutzung
und wärmen hierbei die aus dem Vorratsgefäß K zufließende Schwefelsäure sowie die
für die Laugenbewegung benötigte Preßluft vor.
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Verwendet man bei Herstellung der Salzlaugen derartig niedrigprozentige
Ammoniakwässer bzw. verdünnte Säuren, daß die Reaktionswärme bei der Neutralisation
zur Verdampfung auf Kristallisationskonzentration in B nicht ausreicht, so kann
in den Kreislauf an beliebiger Stelle eine aus Heizkörper, Verdampfer und Kondensator
bestehende Apparatur eingeschaltet werden, deren Heizkörper mit irgendeiner Abwärme
geheizt und in dessen Verdampfkörper so viel Wasser verdampft wird, daß die zur
Kristallisation günstige Konzentration der Umlauflauge wieder erreicht
wird.
Dabei kann auch zur völligen Ausnutzung der Brüdenwärme diese unter Niederschlagung
in einem Kondensator zur Vorwärmung der zugeführten Säure, Lauge und Preßluft ausgenutzt
werden.
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In einem bekannt gewordenen Vorschlage erfolgt zwar auch die Entfernung
von Ammoniak aus Gasen dadurch, daß das Ammoniakgas in einem Raume durch saure Laugen
herausgewaschen wird, während die Laugen in einem Gefäß angesammelt und durch eine
Zirkulationspumpe wieder in den ersten Raum gedrückt werden. Es handelt sich aber
hierbei sowohl um ein anderes Verfahren als um eine gänzlich andere Apparatur. Es
werden Gase mit geringem Ammoniakgehalt durch fein zerstäubte Laugen von Ammoniakgas
befreit. Die Laugen gelangen nur gelegentlich und zum Teil in ein Kristallisationsgefäß,
in welchem sie in der Ruhe zur Kristallisation gebracht werden. Demgegenüber erfolgt
bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung die Neutralisation von konzentrierteren
Ammoniakgaseii in einem sauren Bade, und der Effekt ist derartig groß, daß die ganze
Menge der zirkulierten Lauge zur Kristallisation in der Bewegung geeignet ist. Auch
die Apparatur gemäß der Erfindung unterscheidet sich grundsätzlich von der vorgeschlagenen
Apparatur, da dort ein großer für Gasreaktion geeigneter Reaktionsraum mit einem
kleinen Kristallisationsgefäß verbunden ist, während bei der vorliegenden Anordnung
ein kleines Reaktionsgefäß mit engem Querschnitt mit einem zweiten Gefäß von wesentlich
weiterem Querschnitt verbunden ist. Ebenso wird durch das englische Patent ig 552
vom Jahre igio sowohl ein anderes Verfahren als eine gänzlich andere Apparatur geschützt.
Es handelt sich auch hier um die Entfernung von geringen Mengen Ammoniak aus Kokereigasen,
welche in einem Gefäß von Ammoniak befreit werden, während im gleichen Gefäß die
Salzausscheidung erfolgt. Die weitere Anordnung hat lediglich den Zweck, den bei
diesem Verfahren sich abscheidenden Teer abzuleiten, um eine Verunreinigung des
Produktes zu vermeiden. Da in diesem Fall ebenso wie in dem vorher besprochenen
im Reaktionsraum stets ein starker Überschuß an Säure herrschen rnuß; wird .das
entstehende Produkt, wie die praktischen Erfahrungen bestätigen, stets erhebliche
Mengen von freier Schwefelsäure enthalten.
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Gegenüber diesen Verfahren und Apparaturen weist die Vorrichtung gemäß
der Erfindung erhebliche grundlegende Unterschiede auf. Durch die äußerst zusammengedrängte
Anordnung ist es gelungen, mit einem Apparat, welcher nur etwa 3 t wiegt und etwa
z cbm Inhalt hat, bis zu 5o t Ammonsulfat in 24 Stunden herzustellen, während mit
den bekannten Apparaturen reichlich das Zehn- bis Zwanzigfache an Material, Raum
und Nebenapparaturen benötigt wird. Im Gegensatz zu den bekannten Apparaturen wurde
aber auch festgestellt, daß sich die Leistung in der oben geschilderten Weise steigern
läßt, wenn man die Lauge in rascher Bewegung hält. Dieses wurde erreicht durch ein
Neutralisationsgefäß von- engem Querschnitt, in welchem eine äußerst intensive Reaktion
stattfindet, so daß die Laugen neutralisiert und mit Ammonsulfat sofort übersättigt
werden. Sie treten in das Kristallisationsgefäß mit weiterem Querschnitt, und hier
scheidet sich Ammonsulfat in Kristallen ab, und die Kristalle sinken infolge der
verringerten Geschwindigkeit zu Boden, wo sie abgelassen oder sonst in geeigneter
Weise entfernt werden. Die Zusammenhaltung und Ausnutzung der Reaktionswärme hat
ferner zu dem überraschenden Ergebnis geführt, daß die Verdampfung im Sättiger eine
derartig intensive wird, daß es möglich wird, eine erhebliche Menge von konzentriertem
Ammoniakwasser zur Neutralisation zu verwenden. Dieser letztere Effekt, welcher
wirtschaftlich von ganz besonderer Bedeutung ist, wird erreicht durch das enge Reaktionsgefäß,
in welchem der Verlust an Wärme auf das äußerste beschränkt wird, in Kombination
mit dem weiteren Salzabscheider.