DE1567942B1

DE1567942B1 - Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen einer Na2SO4 enthaltenden NaCl-Sole

Info

Publication number: DE1567942B1
Application number: DE1967E0034809
Authority: DE
Inventors: Robert Winkler
Original assignee: Escher Wyss GmbH
Current assignee: Sulzer Escher Wyss GmbH
Priority date: 1966-10-17
Filing date: 1967-09-21
Publication date: 1971-05-06
Also published as: US3712797A; YU193467A; PL70131B1; NL6713034A; GB1139625A; NL155792B; AT279643B; CH454796A; YU31803B

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Der Eindampfprozeß ist so ausgelegt, daß die

Vorrichtung zum Eindampfen einer Na₂SO₄ enthal- Auskristallisierung von NaCl aus der Sole in den tenden NaCl-SoIe. Verdampfern 1, 2, 3 bis praktisch zur Sättigung der

Der SO₄-Anteil von Rohsolen bleibt auch nach Mutterlauge an Na₂SO₄ durchgeführt ist. Die so gedem üblichen Reinigungsverfahren zum größten Teil 5 sättigte Mutterlauge fließt in der Leitung 15 den Erals Na₂SO₄ in Lösung. Um bei der Eindampfung hitzern 16 und 17 zu und wird in diesen auf eine keine Ausfällung von Na₂SO₄ zu verursachen, kann höhere Temperatur erwärmt und dadurch an NaCl die Sole nur bis zu deren Sättigungspunkt aufkonzen- untersättigt. Darauf wird die Mutterlauge erneut an triert werden. Die angereicherte Lösung ist abzu- NaCl gesättigt. Als Mittel dazu dienen die Zugabeschlämmen und kann je nach den chemisch physi- io einrichtung 22 und die Zugabeleitung 23, durch die kaiischen Gleichgewichtsverhältnissen des Solereini- der erwärmten Mutterlauge NaCl zugegeben wird, gungsprozesses nur bis zu einem gewissen Teil in das durch die Mischvorrichtung gleichmäßig in der diesen zurückgeführt werden. Mutterlauge verteilt wird. Das bei der erneuten Sätti-

Es stellt sich daher in solchen Fällen die Förde- gung an NaCl ausfallende Na₂SO₄ setzt sich im Abrung, Na₂SO₄ angereicherte Sole aus der Anlage ab- 15 setzgefäß 19 ab und kann durch die Leitung 18 entzulassen, was abgesehen von den NaCl-Verlusten zu nommen werden. Das Absetzgefäß 19 dient dabei schwierigen Abwasser-Problemen führt. als Trennvorrichtung für das ausfallende Na₂SO₄

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ohne von der Mutterlauge. Die restliche Mutterlauge wird eine äußere Abschlämmung auszukommen, und im Strömungsweg der Leitung 15 in den in den Ver-Na₂SO₄ praktisch getrennt von NaCl abzuscheiden, ao dampfern I₁ 2, 3 stattfindenden Prozeß der Aus-

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch kristallisierung von NaCl an einer Stelle des Vergelöst, daß die Auskristallisierung von NaCl aus der dampfers 3 zurückgeführt.

Sole bis praktisch zur Sättigung der Mutterlauge an Die Temperatur der Mutterlauge beträgt beim

Na₂SO₄ durchgeführt, sodann die Mutterlauge durch Ausführungsbeispiel im Verdampfer 1 etwa 100°, im Erwärmen auf höhere Temperatur an NaCl unter- 25 Verdampfer 2 etwa 75° und im Verdampfer 3 etwa sättigt wird, die Mutterlauge erneut an NaCl ge- 50° C. In den Erhitzern 16 und 17 wird die Muttersättigt wird, das hierbei ausfallende Na₂SO₄ abge- lauge auf 10O⁰C erhitzt, bei welcher Temperatur trennt und die restliche Mutterlauge in den Prozeß die erneute Sättigung an NaCl im Absetzgefäß 19 der Auskristallisierung von NaCl zurückgeführt wird. stattfindet.

In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele von 30 Bei ,der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung wird Vorrichtungen nach der Erfindung zur Durchführung für das Eindampfen der Sole und Auskristallisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens vereinfacht dar- von NaCl ein Thermokompressionsverdampfer 25 gestellt, wobei F i g. l· und 2 ein Schema je eines verwendet, dessen Verdampfungsbrüden in einem Ausführungsbeispiels zeigen. An Hand der Erklärung von einem Motor 26 angetriebenen Kompressor 27 der Ausführungsbeispiele wird auch das Verfahren 35 komprimiert werden und zur Beheizung des Heiznäher erläutert. teiles 28 des Verdampfers 25 dienen. Mit 29 ist eine

Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung besitzt für Kondensatleitung bezeichnet. Die einzudampfende die Eindampfung der Sole und Auskristallisierung Sole tritt durch eine Leitung 30 in den Verdampfer von NaCl drei nach dem Prinzip einer üblichen 25. Die Mutterlauge verläßt den Verdampfer 25 Mehrfacheffekt-Anlage in Serie geschaltete Ver- 40 durch eine Leitung 31, in die ein Entspannungsverdampfer 1, 2, 3, wobei der Verdampfer 1 durch eine dämpfer 32 eingesetzt ist. Die Leitung 31 führt da-Leitung 4 mit Frischdampf und die nachfolgenden nach in einen Nachverdampfer 33, dessen Dampf-Verdampfer 2, 3 über Leitungen 5, 6 mit den Ver- raum mit einem Kondensator 34 verbunden ist. Der dampfungsbrüden des jeweils vorausgehenden Ver- Heizteil 35 des Verdampfers 33 wird über eine Leidampfers beheizt sind. Die einzudampfende, Na₂SO₄ 45 tung 36 mit Brüden des Verdampfers 25 beheizt, enthaltende Sole wird dem Verdampfer 1 durch eine Das im Verdampfer 25 und im Nachverdampfer 33 Leitung 7 zugeführt, in die an die Leitung 5 bzw. 6 auskristallisierte NaCI verläßt die Verdampfer 25 angeschlossene Vorwärmer 8 und 9 eingebaut sind. bzw. 33 durch Leitungen 37 bzw. 38. Leitungen 10 und 11 dienen zur Überleitung der 'Der Nachverdampfer 33 und. Entspannungsver-

Mutterlauge der Sole vom Verdampfer 1 zum Ver- 50 dämpfer 32 sind dem Thermokompressionsverdampdampfer 2 bzw. vom Verdampfer 2 zum Verdamp- fer 25 in Strömungsrichtung der Mutterlauge nachfer 3. Das in den Verdampfern 1, 2, 3 auskristalli- geschaltet, damit im Thermokompressionsverdampfer sierte NaCI kann durch Leitungen 12, 13^ 14 ent- 25 bei für diesen Prozeß günstigen hohen Temperanommen werden. Die Mutterlauge verläßt, den türen, beim Ausführungsbeispiel mit 110° C Tempe-Verdampfer 3 durch eine Leitung 15, in deren Strö- 35 ratur der Mutterlauge, gearbeitet werden kann. Im mungsweg Erhitzer 16 und 17 und ein diesen in Entspannungsverdampfer 32 wird die Mutterlauge Strömungsrichtung der Mutterlauge nachfolgendes, auf 75° C entspannt und im Nachverdampfer bei mit einer Leitung 18 versehenes Absetzgefäß 19 ein- 40° C nachverdampft, so daß die eingedampfte, an gebaut sind. Die Leitung 15 mündet danach in den Na₂SO₄ praktisch gesättigte Mutterlauge den Prozeß Verdampfer 3. Der Erhitzer 16 wird über eine Lei- 60 der Auskristallisierung von NaCl bei einer für ihre tung 20 mit Brüden des Verdampfers 1 und der Er- Weiterbehandlung günstigen niedrigen Temperatur hitzer 17 wird über eine Leitung 21 mit Frischdampf verläßt.

beheizt. In Strömungsrichtung der Mutterlauge nach Aus dem Nachverdampfer 33 tritt die Mutterlauge

den Erhitzern 16,17 mündet eine von einer Zugabe- durch eine Leitung 39 aus, in die Erhitzer 40, 41, 42 einrichtung 22 kommende Zugabeleitung 23 in den 65 und ein diesen in Strömungsrichtung der Mutter-Strömungsweg der Mutterlauge, wobei am Mün- lauge nachgeschalteter Entspannungsverdampfer 43 dungsende der Zugabeleitung 23 eine Mischvorrich- mit Brüdenkondensator 44 und einer Leitung 45 eintung 24 vorgesehen ist. geschaltet sind. Danach mündet die Leitung 39 in

den Entspannungsverdampfer 32. Der Erhitzer 40 ist über eine Leitung 46 durch Brüden des Entspannungsverdampfers 32, der Erhitzer 41 ist über eine Leitung 47 mit Brüden des Entspannungsverdampfers 43, und der Erhitzer 42 ist über eine Leitung 48 mit Frischdampf beheizt. Mit 49 ist eine Leitung für die Zufuhr von Frischdampf zum Heizteil 28 des Thermokompressionsverdampfers 25 bezeichnet.

Wieder ist der Prozeß der Auskristallisierung von NaCl in den Verdampfern 25 und 33 so ausgelegt, daß die aus dem Nachverdampfer 33 austretende Mutterlauge praktisch zur Sättigung an Na₂SO₄ gelangt ist. Diese Mutterlauge wird durch Erwärmen auf höhere Temperatur in den Erhitzern 40, 41 an NaCl untersättigt, worauf die Mutterlauge erneut an NaCl gesättigt wird, d. h. eine weitere Eindampfung, und zwar eine Entspannungsverdampfung vorgenommen wird. Dazu wird die den Erhitzer 31 verlassende Mutterlauge im Erhitzer 42 weiter erhitzt, wonach sie im Entspannungsverdampfer 43 bei tieferer Temperatur teilweise verdampft. Bei der dadurch erzielten erneuten Sättigung an NaCl fällt Na₂SO₄ aus. Die Temperatur, bei der diese Eindampfung erfolgt, wird jedoch über derjenigen Temperatur gehalten, bei der NaCl ausfällt.

Die, wie schon erwähnt, mit etwa 40° C aus dem Nachverdampfer 33 austretende Mutterlauge wird in den Erhitzern 40, 41 auf etwa 75° C und im Erhitzer 42 auf etwa 130° C gebracht, wonach die Entspannungsverdampfung im Entspannungsverdampfer 43 bei einer Temperatur der Mutterlauge von etwa 90⁰C erfolgt. Infolge der niedrigen Temperatur der den Nachverdampfer 33 verlassenden Mutterlauge kann die im Erhitzer 42 auftretende höchste Temperatur des ganzen Prozesses auf einem nicht allzu hohen, d. h. günstigen Wert, gehalten werden.

Statt der einstufigen Erhitzungs- und Entspannungsverdampfung in den Erhitzern 40, 41, 42 und dem nachfolgenden Entspannungsverdampfer 43 kann zwecks Verkleinerung des Dampfverbrauchs auch eine mehrstufige Anordnung gewählt werden, d.h. es können zwei oder mehr Erhitzer-Entspannugsverdampfer-Gruppen in Strömungsrichtung der Mutterlauge hintereinandergeschaltet vorgesehen werden.

Die Erfindung macht sich den Umstand zunutze, daß sich das Löslichkeitsverhalten von NaCl und Na₂SO₄ bei wechselnder Temperatur umgekehrt zueinander bewegen. Bei steigender Temperatur erhöht sich die Löslichkeit von NaCl und sinkt die Löslichkeit von Na₂SO₄ und umgekehrt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Eindampfen einer Na₀SO₄ enthaltenden NaCl-SoIe, dadurch gekennzeichnet, daß die Auskristallisierung von NaCl aus der Sole bis praktisch zur Sättigung der Mutterlauge an Na₂SO₄ durchgeführt, sodann die Mutterlauge durch Erwärmen auf höhere Temperatur an NaCl untersättigt wird, die Mutterlauge erneut an NaCl gesättigt wird, das hierbei ausfallende Na₂SO₄ abgetrennt und die restliche Mutterlauge in den Prozeß der Auskristallisierung von NaCl zurückgeführt wird.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit mehreren Verdampfern zur Auskristallisierung von NaCl, dadurch gekennzeichnet, daß in den die an Na₂SO₄ praktisch gesättigte Mutterlauge von den Verdampfern wegführenden Strömungsweg (15, 39) mindestens eine Heizvorrichtung (16,17; 40, 41, 42), dieser in Strömungsrichtung der Mutterlauge nachfolgende Mittel (22, 23; 42, 43) zur Erzielung erneuter Sättigung der Mutterlauge an NaCl sowie eine Trennvorrichtung (19, 43) für das ausfallende Na₂SO₄ von der Mutterlauge eingeschaltet sind und daß der Strömungsweg (15, 39) wieder in den oder die Verdampfer (3, 33) geführt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Erzielung der erneuten Sättigung der Mutterlauge an NaCl einen Entspannungsverdampfer (43) aufweisen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Auskristallisierung von NaCl mindestens ein Thermokompressions-Verdampfer (25) und mindestens ein jenem in Strömungsrichtung der Mutterlauge nachgeschalteter, bei niedrigerer Temperatur als der Thermokompressions-Verdampfer (25) arbeitender Nachverdampfer (33) vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in den Strömungsweg zwischen dem Thermokompressions-Verdampfer (25) und dem Nachverdampfer (33) ein Entspannungsverdampfer (32) eingeschaltet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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